JPH01201065A - 高強度マグネシア質焼結体及びその製造法 - Google Patents
高強度マグネシア質焼結体及びその製造法Info
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- JPH01201065A JPH01201065A JP62291681A JP29168187A JPH01201065A JP H01201065 A JPH01201065 A JP H01201065A JP 62291681 A JP62291681 A JP 62291681A JP 29168187 A JP29168187 A JP 29168187A JP H01201065 A JPH01201065 A JP H01201065A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は緻密で機械的特性の優れたマグネシア質焼結体
及びその製造法に関する。さらに詳しくは、本発明は、
緻密であり、機械的強度、破壊靭性、耐熱性、耐熱衝撃
性に優れ、電子セラミックス焼成用磁器、β−アルミナ
焼成用ルツボ、金属溶解用ルツボなどの耐熱材料として
好適に使用することのできるマグネシア質焼結体及びそ
の製造法に関する。
及びその製造法に関する。さらに詳しくは、本発明は、
緻密であり、機械的強度、破壊靭性、耐熱性、耐熱衝撃
性に優れ、電子セラミックス焼成用磁器、β−アルミナ
焼成用ルツボ、金属溶解用ルツボなどの耐熱材料として
好適に使用することのできるマグネシア質焼結体及びそ
の製造法に関する。
（従来の技術及びその問題点）
マグネシアは融点が２８００℃と高く、アルカリ金属や
塩基性スラグに対する耐蝕性に優れているため、ルツボ
や耐火レンガなどに使用されている。一方、マグネシア
は機械的強度、破壊靭性、耐熱衝撃性に劣るため、昇温
、降温の繰り返しにより、クラックが発生したり、スポ
ーリングを起こしたりする問題があり、さらに荷重のか
かる場所での使用も限定されている。
塩基性スラグに対する耐蝕性に優れているため、ルツボ
や耐火レンガなどに使用されている。一方、マグネシア
は機械的強度、破壊靭性、耐熱衝撃性に劣るため、昇温
、降温の繰り返しにより、クラックが発生したり、スポ
ーリングを起こしたりする問題があり、さらに荷重のか
かる場所での使用も限定されている。
特開昭５９−１８２２６８号公報及び”ＧＹｒ’Ｓｔ１
Ｍ ＆ ＬＩＭＥ″Ｎｏ、２０９．２１９−２２４ （
１９８７）には、マグネシアにジルコニアを添加して焼
結させて、マグネシアの機械的性質を向上させる方法が
開示されている。この方法に従って得られるマグネシア
質焼結体の機械的性質は実用上充分とは言いがたい。
Ｍ ＆ ＬＩＭＥ″Ｎｏ、２０９．２１９−２２４ （
１９８７）には、マグネシアにジルコニアを添加して焼
結させて、マグネシアの機械的性質を向上させる方法が
開示されている。この方法に従って得られるマグネシア
質焼結体の機械的性質は実用上充分とは言いがたい。
（問題点を解決するための技術的手段）本発明の目的は
、機械的性質が著しく改善されたマグネシア質焼結体及
びその製造法を提供することにある。
、機械的性質が著しく改善されたマグネシア質焼結体及
びその製造法を提供することにある。
本発明の上記目的は、粒径３μｍ以下のマグネシア粒子
７０〜９９．９重量％と粒径３μｍ以下の立方晶ジルコ
ニア粒子０．１〜３０重景％とからなる気孔率１％以下
のマグネシア質焼結体によって達成される。
７０〜９９．９重量％と粒径３μｍ以下の立方晶ジルコ
ニア粒子０．１〜３０重景％とからなる気孔率１％以下
のマグネシア質焼結体によって達成される。
本発明のマグネシア質焼結体は、純度９９．９％以上、
比表面積５ｍ２／ｇ以上で等軸形の一次粒子からなるマ
グネシア粉末７０〜９９．９重量％と、純度９９．９％
以上、比表面積５ｍ２／ｇ以上の粒状ジルコニア粉末０
．１〜３０重景％との混合粉末を成形し、成形体を１４
００℃以上で焼結することによって得られる。
比表面積５ｍ２／ｇ以上で等軸形の一次粒子からなるマ
グネシア粉末７０〜９９．９重量％と、純度９９．９％
以上、比表面積５ｍ２／ｇ以上の粒状ジルコニア粉末０
．１〜３０重景％との混合粉末を成形し、成形体を１４
００℃以上で焼結することによって得られる。
上記マグネシア粉末は、特開昭６１−１２２１０６号公
報に記載の方法に従って調製することが好ましい。
報に記載の方法に従って調製することが好ましい。
この方法はマグネシウム蒸気と酸素含有気体との気相反
応によってマグネシア粉末を製造する方法である。この
方法で得られるマグネシア粉末は等軸形の一次粒子で構
成されており、凝集が非常に少ないという特徴を有して
いる。このため、上記マグネシア粉末はジルコニア粉末
と一次粒子レベルでの混合が可能となる。
応によってマグネシア粉末を製造する方法である。この
方法で得られるマグネシア粉末は等軸形の一次粒子で構
成されており、凝集が非常に少ないという特徴を有して
いる。このため、上記マグネシア粉末はジルコニア粉末
と一次粒子レベルでの混合が可能となる。
−ａに、マグネシア粉末は水酸化マグネシウム、塩基性
炭酸マグネシウムなどのマグネシウム塩を熱分解して製
造される。しかし、この熱分解法で得られるマグネシア
粉末は、残留する母塩の形骸のため凝集粒子を形成する
。そしてこの凝集粒子はジルコニア粉末と混合した後も
残存するので、 ・得られるマグネシア質焼結体は組織
が不均一になり、機械的性質の劣ったものとなる。
炭酸マグネシウムなどのマグネシウム塩を熱分解して製
造される。しかし、この熱分解法で得られるマグネシア
粉末は、残留する母塩の形骸のため凝集粒子を形成する
。そしてこの凝集粒子はジルコニア粉末と混合した後も
残存するので、 ・得られるマグネシア質焼結体は組織
が不均一になり、機械的性質の劣ったものとなる。
本発明で使用されるジルコニア粉末は、例えばアルコキ
シド法によって調製することができる。
シド法によって調製することができる。
この方法で得られるジルコニア粉末は分散性が良好であ
り、マグネシア粉末と均一に混合することができる。
り、マグネシア粉末と均一に混合することができる。
本発明で使用されるマグネシア粉末及びジルコニア粉末
は、共に、純度が９９．９％以上であり、比表面積が５
ｍ２／ｇ以上であることが必要である。
は、共に、純度が９９．９％以上であり、比表面積が５
ｍ２／ｇ以上であることが必要である。
−Ｊｌに焼結体中の粒子径が小さいほど焼結体の機械的
性質が優れるが、両粉末の純度が上記下限より低いと、
混合粉末の焼結時に粒成長が進み、得られる焼結体の機
械的性質が低下する。また、−般に焼結の駆動力は表面
エネルギーであり、比表面積が大きい粉末はど焼結性が
良好であるが、両粉末の比表面積が前記下限より小さい
と、焼結性が低下し気孔率１％以下の焼結体が得られな
くなる。
性質が優れるが、両粉末の純度が上記下限より低いと、
混合粉末の焼結時に粒成長が進み、得られる焼結体の機
械的性質が低下する。また、−般に焼結の駆動力は表面
エネルギーであり、比表面積が大きい粉末はど焼結性が
良好であるが、両粉末の比表面積が前記下限より小さい
と、焼結性が低下し気孔率１％以下の焼結体が得られな
くなる。
マグネシア粉末とジルコニア粉末との合計量に対するジ
ルコニア粉末の割合は０．１〜３０重量％である。本発
明において、ジルコニアは、マグネシアの焼結促進効果
と焼結体の強化効果とを有する。ジルコニア粉末の配合
割合が０．１重量％未満であると、マグネシアの焼結促
進効果が小さく気孔率１％以下の緻密な焼結体が得られ
ない。ジルコニア粉末の配合割合が４重量％以上になる
とジルコニアによる強化効果が発現されるようになるが
、その割合が３０重量％を超えるともはや焼結促進効果
及び焼結体の強化効果に変化が認められなくなる。
ルコニア粉末の割合は０．１〜３０重量％である。本発
明において、ジルコニアは、マグネシアの焼結促進効果
と焼結体の強化効果とを有する。ジルコニア粉末の配合
割合が０．１重量％未満であると、マグネシアの焼結促
進効果が小さく気孔率１％以下の緻密な焼結体が得られ
ない。ジルコニア粉末の配合割合が４重量％以上になる
とジルコニアによる強化効果が発現されるようになるが
、その割合が３０重量％を超えるともはや焼結促進効果
及び焼結体の強化効果に変化が認められなくなる。
マグネシア粉末とジルコニア粉末との混合方法について
は特に制限はなく、それ自体公知の方法、例えば両者を
乾式混合する方法、両者をメタノール、エタノールなど
の有機溶媒中で湿式混合した後に有機溶媒を除去する方
法を採用することができる。
は特に制限はなく、それ自体公知の方法、例えば両者を
乾式混合する方法、両者をメタノール、エタノールなど
の有機溶媒中で湿式混合した後に有機溶媒を除去する方
法を採用することができる。
マグネシア粉末及びジルコニア粉末との混合粉末から成
形体を調製する方法についても特に制限はなく、バイン
ダ類を用いて押出成形又は射出成形する方法、ラバープ
レス成形する方法などを適宜採用することができる。
形体を調製する方法についても特に制限はなく、バイン
ダ類を用いて押出成形又は射出成形する方法、ラバープ
レス成形する方法などを適宜採用することができる。
つぎに、成形体を１４００℃以上の温度で焼結すること
によって、本発明のマグネシア質焼結体が得られる。
によって、本発明のマグネシア質焼結体が得られる。
焼結温度が１４００℃未満であると焼結体中のジルコニ
アは正方晶となる。この正方品ジルコニアは２００℃付
近で単斜晶に転移して膨張するため、マグネシア質焼結
体に微細な亀裂を生成させ、焼結体の機械的強度低下の
原因となる。上記混合粉末を１４００℃以上で焼結する
と、生成するジルコニアはマグネシアによって安定化さ
れた立方晶となり、相転移しに（くなる。この結果、熱
的に安定で機械的性質の優れたマグネシア質焼結体が得
られる。焼結の最高温度については特に制限はないが、
過度に高い温度で焼結すると、マグネシアの蒸発が起こ
るようになるので、一般に焼結の最高温度は１９００℃
である。
アは正方晶となる。この正方品ジルコニアは２００℃付
近で単斜晶に転移して膨張するため、マグネシア質焼結
体に微細な亀裂を生成させ、焼結体の機械的強度低下の
原因となる。上記混合粉末を１４００℃以上で焼結する
と、生成するジルコニアはマグネシアによって安定化さ
れた立方晶となり、相転移しに（くなる。この結果、熱
的に安定で機械的性質の優れたマグネシア質焼結体が得
られる。焼結の最高温度については特に制限はないが、
過度に高い温度で焼結すると、マグネシアの蒸発が起こ
るようになるので、一般に焼結の最高温度は１９００℃
である。
本発明で特定した純度及び比表面積を有するマグネシア
粉末とジルコニア粉末との混合粉末を焼結することによ
って、粒径３μｍ以下のマグネシア粒子７０〜９９．９
重量％と粒径３μｍ以下の立方晶ジルコニア粒子０．１
〜３０重量％とからなる気孔率１％以下のマグネシア質
焼結体が得られる。
粉末とジルコニア粉末との混合粉末を焼結することによ
って、粒径３μｍ以下のマグネシア粒子７０〜９９．９
重量％と粒径３μｍ以下の立方晶ジルコニア粒子０．１
〜３０重量％とからなる気孔率１％以下のマグネシア質
焼結体が得られる。
（実施例）
以下に本発明の実施例及び比較例を示す。以下において
、焼結体の嵩密度はアルキメデス法によって測定し、理
論密度に対する百分率で示した。
、焼結体の嵩密度はアルキメデス法によって測定し、理
論密度に対する百分率で示した。
焼結体の曲げ強度はＪＩＳ Ｒ１６０１に従い、焼結体
から３Ｘ４Ｘ４０ｍｍの棒状試験片を切り出し、表面を
ダイヤモンド砥石で研磨した後、スパン３０叩、クロス
ヘツドスピード０．５ ｍｍ ／分の条件で室温及び１
２００℃で３点曲げ試験を行い測定した。
から３Ｘ４Ｘ４０ｍｍの棒状試験片を切り出し、表面を
ダイヤモンド砥石で研磨した後、スパン３０叩、クロス
ヘツドスピード０．５ ｍｍ ／分の条件で室温及び１
２００℃で３点曲げ試験を行い測定した。
また、焼結体の破壊靭性（ＫＩＣ）はビッカース圧痕法
によって求めた。
によって求めた。
実施例１〜５
純度９９．９８％、比表面積８．４ｒｒ？／ｇの等軸形
の一次粒子からなるマグネシア粉末と、純度９９゜９５
％、比表面積８．６ｒｒｆ／ｇの粒状ジルコニア粉末と
を、第１表に記載の割合で配合し、エタノール溶媒を用
いて３７時間ボールミルにより混合した後、エタノール
を除去して、粉末混合物を得た。
の一次粒子からなるマグネシア粉末と、純度９９゜９５
％、比表面積８．６ｒｒｆ／ｇの粒状ジルコニア粉末と
を、第１表に記載の割合で配合し、エタノール溶媒を用
いて３７時間ボールミルにより混合した後、エタノール
を除去して、粉末混合物を得た。
粉末混合物５０ｇを８０Ｘ５４ｍの金型に充填し、１０
０ ｋｇ／ｃｆｆｌで一軸加圧成形した後に、１．５ｔ
ｏｎ ／ａｆｌの圧力でラバープレスして成形体を得た
。
０ ｋｇ／ｃｆｆｌで一軸加圧成形した後に、１．５ｔ
ｏｎ ／ａｆｌの圧力でラバープレスして成形体を得た
。
つぎにこの成形体を電気炉に入れ、１６５０℃で４時間
焼結して、マグネシア質焼結体を製造した。
焼結して、マグネシア質焼結体を製造した。
得られたマグネシア質焼結体の特性を第１表に示す。各
実施例で得られた焼結体中のジルコニアの結晶系は立方
晶であった。
実施例で得られた焼結体中のジルコニアの結晶系は立方
晶であった。
実施例６
純度９９．９８％、比表面積１５．０ボ／ｇの等軸形の
一次粒子からなるマグネシア粉末と、純度９９．９５％
、比表面積１３．７ｎｆ／ｇの粒状ジルコニア粉末とを
９９．９ ： ０．１の割合で配合した以外は実施例１
を繰り返した。結果を第１表に示す。
一次粒子からなるマグネシア粉末と、純度９９．９５％
、比表面積１３．７ｎｆ／ｇの粒状ジルコニア粉末とを
９９．９ ： ０．１の割合で配合した以外は実施例１
を繰り返した。結果を第１表に示す。
比較例１
マグネシア粉末として比表面積２ｒＷ／ｇのものを使用
した以外は実施例３を繰り返した。結果を第１表に示す
。
した以外は実施例３を繰り返した。結果を第１表に示す
。
比較例２
ジルコニア粉末として比表面積２ｒｒｆ／ｇのものを使
用した以外は実施例３を繰り返した。結果を第１表に示
す。尚、比較例１〜２で得られた焼結体中のジルコニア
の結晶系は立方晶であった。
用した以外は実施例３を繰り返した。結果を第１表に示
す。尚、比較例１〜２で得られた焼結体中のジルコニア
の結晶系は立方晶であった。
比較例３
焼結条件を１３５０ ”Ｃ１４時間に変えた以外は実施
例１を繰り返した。結果を第１表に示す、得られた焼結
体中のジルコニアの結晶系は正方晶であった。
例１を繰り返した。結果を第１表に示す、得られた焼結
体中のジルコニアの結晶系は正方晶であった。
Claims (2)
- （１）粒径３μｍ以下のマグネシア粒子７０〜９９．９
重量％と粒径３μｍ以下の立方晶ジルコニア粒子０．１
〜３０重量％とからなる気孔率１％以下の高強度マグネ
シア質焼結体。 - （２）純度９９．９％以上、比表面積５ｍ＾２／ｇ以上
で等軸形の一次粒子からなるマグネシア粉末７０〜９９
．９重量％と、純度９９．９％以上、比表面積５ｍ＾２
／ｇ以上の粒状ジルコニア粉末０．１〜３０重量％との
混合粉末を成形し、成形体を１４００℃以上で焼結する
ことを特徴とする高強度マグネシア質焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62291681A JPH0672042B2 (ja) | 1987-09-29 | 1987-11-20 | 高強度マグネシア質焼結体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24277387 | 1987-09-29 | ||
| JP62-242773 | 1987-09-29 | ||
| JP62291681A JPH0672042B2 (ja) | 1987-09-29 | 1987-11-20 | 高強度マグネシア質焼結体及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01201065A true JPH01201065A (ja) | 1989-08-14 |
| JPH0672042B2 JPH0672042B2 (ja) | 1994-09-14 |
Family
ID=26535917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62291681A Expired - Lifetime JPH0672042B2 (ja) | 1987-09-29 | 1987-11-20 | 高強度マグネシア質焼結体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0672042B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59182268A (ja) * | 1983-03-30 | 1984-10-17 | 黒崎窯業株式会社 | マグネシア―ジルコニア・スライディングノズルプレートの製造方法 |
| JPS60215572A (ja) * | 1984-04-11 | 1985-10-28 | 東芝セラミツクス株式会社 | マグネシア部分安定化ジルコニアの製造方法 |
-
1987
- 1987-11-20 JP JP62291681A patent/JPH0672042B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59182268A (ja) * | 1983-03-30 | 1984-10-17 | 黒崎窯業株式会社 | マグネシア―ジルコニア・スライディングノズルプレートの製造方法 |
| JPS60215572A (ja) * | 1984-04-11 | 1985-10-28 | 東芝セラミツクス株式会社 | マグネシア部分安定化ジルコニアの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0672042B2 (ja) | 1994-09-14 |
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