JPH01201022A - 酸化第一錫粉末の製造方法 - Google Patents
酸化第一錫粉末の製造方法Info
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- JPH01201022A JPH01201022A JP23203487A JP23203487A JPH01201022A JP H01201022 A JPH01201022 A JP H01201022A JP 23203487 A JP23203487 A JP 23203487A JP 23203487 A JP23203487 A JP 23203487A JP H01201022 A JPH01201022 A JP H01201022A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G19/00—Compounds of tin
- C01G19/02—Oxides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は錫及び錫合金めっき用として好適な酸化第一錫
粉末の製造方法に関する。酸化第一錫は錫及び錫合金め
っきにおける酸性めっき浴に建浴あるいは追加用として
広く用いられている。
粉末の製造方法に関する。酸化第一錫は錫及び錫合金め
っきにおける酸性めっき浴に建浴あるいは追加用として
広く用いられている。
（従来の技術）
従来、酸化第一錫の工業的な製造方法としては、１）塩
化第一錫（ＳｎＣ１２・２Ｈ２０）水溶液にアルカリ水
溶液を加えて反応させ、水酸化第一錫を沈殿させ、次い
でこれを酸化されないように攪拌しながら煮沸すること
によって脱水し、酸化第一錫を得る方法（水酸化物脱水
法）、２）塩化第一錫（ＳｎＣ１□・２）１．０）に炭
酸ナトリウム（Ｎａ、 ｃｏ３＞の結晶を加えて、加熱
溶融し攪拌しながら黒色になるまで反応させ。
化第一錫（ＳｎＣ１２・２Ｈ２０）水溶液にアルカリ水
溶液を加えて反応させ、水酸化第一錫を沈殿させ、次い
でこれを酸化されないように攪拌しながら煮沸すること
によって脱水し、酸化第一錫を得る方法（水酸化物脱水
法）、２）塩化第一錫（ＳｎＣ１□・２）１．０）に炭
酸ナトリウム（Ｎａ、 ｃｏ３＞の結晶を加えて、加熱
溶融し攪拌しながら黒色になるまで反応させ。
次に青黒色の生成物を水洗し混在するＮａＣ１を溶解除
去する方法（加熱溶融法）等がある。
去する方法（加熱溶融法）等がある。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、これらの方法では脱水し、無水の酸化第一錫（
ＳｎＯ）とするために加熱の工程が必要である、また得
られた粉末は細かく、不揃いであるため、酸化を受けて
酸化第二錫となり易く大気中に放置すると酸に対する溶
解性が悪くなる。また濾別後の乾燥は従来の方法である
と真空乾燥及びＮ２等の不活性ガスによる乾燥が必要で
あり、しかも乾燥後は密封状態での保存しなければなら
なかった。このため現在市販品は水分を２〜５νｔ％含
んだケーキ状で取扱われている。
ＳｎＯ）とするために加熱の工程が必要である、また得
られた粉末は細かく、不揃いであるため、酸化を受けて
酸化第二錫となり易く大気中に放置すると酸に対する溶
解性が悪くなる。また濾別後の乾燥は従来の方法である
と真空乾燥及びＮ２等の不活性ガスによる乾燥が必要で
あり、しかも乾燥後は密封状態での保存しなければなら
なかった。このため現在市販品は水分を２〜５νｔ％含
んだケーキ状で取扱われている。
（問題解決に係る知見）
これらの問題点を解決すべく、本発明者は水酸化第一錫
から酸化第一錫への脱水反応条件を検討し、外から加熱
することなく結晶粒子が大きく、均一な酸化第一錫粉末
の製造方法を見出した。さらにまた当該方法によって得
られた酸化第一錫粉末は粒子が１０μ以上と大きく、し
かも均一であるため耐酸化性に優れており、保管及び取
扱いが容易であることを知見して本発明をなすに至った
。
から酸化第一錫への脱水反応条件を検討し、外から加熱
することなく結晶粒子が大きく、均一な酸化第一錫粉末
の製造方法を見出した。さらにまた当該方法によって得
られた酸化第一錫粉末は粒子が１０μ以上と大きく、し
かも均一であるため耐酸化性に優れており、保管及び取
扱いが容易であることを知見して本発明をなすに至った
。
（発明の構成）
即ち本発明は、塩化第一錫の水溶液と水酸化ナトリウム
の水溶液とを混合して反応させ、ＰＨ１２以上で静置状
態で２時間以上熟成・脱水した検水を用いて分級を行う
ことからなる酸化第一錫の製造方法。
の水溶液とを混合して反応させ、ＰＨ１２以上で静置状
態で２時間以上熟成・脱水した検水を用いて分級を行う
ことからなる酸化第一錫の製造方法。
本発明で使用する塩化第一錫は市販の工業用塩化第一錫
であり、水酸化ナトリウムはペレット状あるいはフレー
ク状の市販固形苛性ソーダ（９９，０％以上）が用いら
れる。
であり、水酸化ナトリウムはペレット状あるいはフレー
ク状の市販固形苛性ソーダ（９９，０％以上）が用いら
れる。
塩化第一錫水溶液の濃度は２５０ｇ／ Ｑから５００ｇ
／ Ｑが好ましい、濃度が低いと回分あたりの収量が少
なく効率が悪く、また５００ｇ／Ω以上であると、塩が
晶析し反応を防げる。水酸化ナトリウム水溶液について
も１５０〜２５０ｇ／Ωが好適である。
／ Ｑが好ましい、濃度が低いと回分あたりの収量が少
なく効率が悪く、また５００ｇ／Ω以上であると、塩が
晶析し反応を防げる。水酸化ナトリウム水溶液について
も１５０〜２５０ｇ／Ωが好適である。
本発明の方法は、上記の濃度の塩化第一錫と水酸化ナト
リウムの水溶液を混合し、ＰＨ１２以上になるようにし
て攪拌して均一化した後、密閉容器中で静置状態で２時
間以上熟成・脱水を進行させる。
リウムの水溶液を混合し、ＰＨ１２以上になるようにし
て攪拌して均一化した後、密閉容器中で静置状態で２時
間以上熟成・脱水を進行させる。
脱水が十分に進行するＰＨは水酸化ナトリウム水溶液を
用いた場合１２以上である。これ未満であると加熱、時
間にかかわらず脱水は不完全である。またＰＨが１３．
５を越えると水酸化第一錫の不均化反応が起り、第二錫
イオン（Ｓｎ０３”）での溶解がみられる。本発明にお
いては脱水は中和熱によって開始し外部から加熱する二
仁なく脱水が進む、脱水は２時間から１２時間で完了す
る。水酸化第一錫の脱水は酸化第一錫の核生成と核成長
で進行する。このため粒子を大きくするためには攪拌は
好ましくなく、攪拌は脱水を早めるが核の生成を促し、
粒子の成長を抑え、１０μ未満の細かい粒子となる。
用いた場合１２以上である。これ未満であると加熱、時
間にかかわらず脱水は不完全である。またＰＨが１３．
５を越えると水酸化第一錫の不均化反応が起り、第二錫
イオン（Ｓｎ０３”）での溶解がみられる。本発明にお
いては脱水は中和熱によって開始し外部から加熱する二
仁なく脱水が進む、脱水は２時間から１２時間で完了す
る。水酸化第一錫の脱水は酸化第一錫の核生成と核成長
で進行する。このため粒子を大きくするためには攪拌は
好ましくなく、攪拌は脱水を早めるが核の生成を促し、
粒子の成長を抑え、１０μ未満の細かい粒子となる。
本願で得られる粒子の形状は塩化第一錫水溶液と水酸化
ナトリウム水溶液の濃度で異なる。一般に濃度が低いと
平板状となり易く、濃度が高いと粒状のものが得られる
。
ナトリウム水溶液の濃度で異なる。一般に濃度が低いと
平板状となり易く、濃度が高いと粒状のものが得られる
。
脱水後生成した黒紫色の酸化第一錫粉末スラリーはわず
かであるが白色の水酸化錫及び微細な酸化第一錫を含ん
でいる。水酸化錫及び１０μ以下の微細な酸化第一錫は
大気中に放置すると酸化され昌く、これらをめっき浴を
構成する酸に溶解させた場合不溶解残渣を生成するばか
りでなく酸化第一錫の溶解性を低下させる。このため水
によるデカンテーションによりＮａＣ１の塩を除去する
と同時に数 分級を行う、沈降分級に要する時間は１分
から２０分間でよく、懸濁物と一緒に上澄液を棄てる。
かであるが白色の水酸化錫及び微細な酸化第一錫を含ん
でいる。水酸化錫及び１０μ以下の微細な酸化第一錫は
大気中に放置すると酸化され昌く、これらをめっき浴を
構成する酸に溶解させた場合不溶解残渣を生成するばか
りでなく酸化第一錫の溶解性を低下させる。このため水
によるデカンテーションによりＮａＣ１の塩を除去する
と同時に数 分級を行う、沈降分級に要する時間は１分
から２０分間でよく、懸濁物と一緒に上澄液を棄てる。
このようにして精製した酸化第一錫を濾別して、大気中
で天日乾燥により水分を除去し乾いた状態の酸化第一錫
を得ことができる。
で天日乾燥により水分を除去し乾いた状態の酸化第一錫
を得ことができる。
（発明の具体的開示）
（実施例）
以下本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例１
塩酸酸性の塩化第一錫の水溶液（ＳｎＣ１，３００ｇ／
Ｑ ）３Ｑと水酸化ナトリウム水溶液（ＮａＯ）Ｉ
２００ｇ／ Ｑ ）を混合攪拌し、溶液のｐＨを１２．
５とした。密閉したポリエチレン容器中で５時間静置状
態で放置し、脱水反応を行った。次いで上澄液をデカン
テーションを行った検水を５氾投入して、攪拌し２分間
静置した後懸濁物と一緒にデカンテーションを行いこれ
を４回繰返し°た。濾別した後沈殿物を室温大気中で１
日乾燥させた。得られた粉末は５３０ｇであり直径６０
μｍの平板状紫黒色の粉末であった。この粉末を３０〜
４０℃に保持した４２νｔ％のホウフッ酸１００ｇにこ
の粉末４５ｇを一度に添加し、マグネチックスタラーで
攪拌溶解試験を行った。約２．５分で溶解し不溶解残分
は０．４％＋１％であった。不溶解残分は次の式で表わ
される。
Ｑ ）３Ｑと水酸化ナトリウム水溶液（ＮａＯ）Ｉ
２００ｇ／ Ｑ ）を混合攪拌し、溶液のｐＨを１２．
５とした。密閉したポリエチレン容器中で５時間静置状
態で放置し、脱水反応を行った。次いで上澄液をデカン
テーションを行った検水を５氾投入して、攪拌し２分間
静置した後懸濁物と一緒にデカンテーションを行いこれ
を４回繰返し°た。濾別した後沈殿物を室温大気中で１
日乾燥させた。得られた粉末は５３０ｇであり直径６０
μｍの平板状紫黒色の粉末であった。この粉末を３０〜
４０℃に保持した４２νｔ％のホウフッ酸１００ｇにこ
の粉末４５ｇを一度に添加し、マグネチックスタラーで
攪拌溶解試験を行った。約２．５分で溶解し不溶解残分
は０．４％＋１％であった。不溶解残分は次の式で表わ
される。
実施例２
実施例１の手順に従って各条件を変化させた、その結果
を表１に示す。得られた酸化第一錫は何れも良好な溶解
性を示すことが確認された。
を表１に示す。得られた酸化第一錫は何れも良好な溶解
性を示すことが確認された。
比較例
実施例１で用いた塩化第一錫水溶液と水酸化ナトリウム
水溶液を使用し各条件を変えて酸化第一錫を得た。結果
を表２に示した。ＮａｌはＰＨが本発明の条件を外れ、
Ｎａ ２は攪拌しながら脱水した場合を示し、Ｎα３は
水分級をしなかった場合を示し、何れも生成した酸化第
一錫の溶解性不良の結果であった。
水溶液を使用し各条件を変えて酸化第一錫を得た。結果
を表２に示した。ＮａｌはＰＨが本発明の条件を外れ、
Ｎａ ２は攪拌しながら脱水した場合を示し、Ｎα３は
水分級をしなかった場合を示し、何れも生成した酸化第
一錫の溶解性不良の結果であった。
（発明の効果）
本発明で得られる酸化第一錫は硫酸、ホウフッ化水素酸
、有機スルホン酸に容易に溶解し、未溶解分も少ない、
また乾いた状態であるため取扱いも容易である。また本
発明の酸化第一錫の製造方法では大気中の天日乾燥によ
り水分を除去し取扱うことが可能である。
、有機スルホン酸に容易に溶解し、未溶解分も少ない、
また乾いた状態であるため取扱いも容易である。また本
発明の酸化第一錫の製造方法では大気中の天日乾燥によ
り水分を除去し取扱うことが可能である。
以上
Claims (1)
- 塩化第一錫の水溶液と水酸化ナトリウムの水溶液とを混
合して反応させ、ｐＨ１２〜１３．５で静置状態で２時
間以上熟成・脱水した後水を用いて分級を行うことから
なる酸化第一錫の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62232034A JPH0825743B2 (ja) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | 酸化第一錫粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62232034A JPH0825743B2 (ja) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | 酸化第一錫粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01201022A true JPH01201022A (ja) | 1989-08-14 |
| JPH0825743B2 JPH0825743B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=16932934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62232034A Expired - Fee Related JPH0825743B2 (ja) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | 酸化第一錫粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0825743B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5067203A (en) * | 1989-07-27 | 1991-11-26 | Peter Wolters Ag | Card clothing |
| JP2010030886A (ja) * | 2008-07-02 | 2010-02-12 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 酸化スズ粒子及びその製造方法 |
| JP2013079186A (ja) * | 2011-09-30 | 2013-05-02 | Dow Global Technologies Llc | 複数のＳｎＯフレーク |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60221319A (ja) * | 1984-04-17 | 1985-11-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化第一錫の製造方法 |
-
1987
- 1987-09-18 JP JP62232034A patent/JPH0825743B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
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