JPH01195270A - 高分子薄膜の製造方法 - Google Patents
高分子薄膜の製造方法Info
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は高分子薄膜の製造方法に関し、特・に平滑で
ピンホールが少なく、かつ耐熱性に優れた高分子薄膜を
製造できるようにするものである。
ピンホールが少なく、かつ耐熱性に優れた高分子薄膜を
製造できるようにするものである。
［従来の技術］
従来一般に、有機高分子の薄膜の製造方法としては、キ
ャスト法、単分子膜法（以下、ＬＤ法と略称する。）、
蒸着法などが知られている。
ャスト法、単分子膜法（以下、ＬＤ法と略称する。）、
蒸着法などが知られている。
キャスト法は、高分子を適宜の溶剤に溶解させてなる溶
液をスピンコータ、ロールコー°夕等の種々の手法によ
り基板面上に塗布したのち、溶剤分を蒸発させ固化さＵ
・る方法である。
液をスピンコータ、ロールコー°夕等の種々の手法によ
り基板面上に塗布したのち、溶剤分を蒸発させ固化さＵ
・る方法である。
また！、！３法は、高分子が水などの溶剤中で広がって
単分子層からなる膜を形成した状態で、」二足溶剤を秤
々の方法で取り除くことなどによって、単分子層からな
る薄膜を形成する技術をいう。
単分子層からなる膜を形成した状態で、」二足溶剤を秤
々の方法で取り除くことなどによって、単分子層からな
る薄膜を形成する技術をいう。
また蒸着法は、真空中で高分子材料を融点量」−に加熱
することなどによって、上記高分子を蒸発（気化）させ
、基板面上に被若さ仕る方法をいうらのである。
することなどによって、上記高分子を蒸発（気化）させ
、基板面上に被若さ仕る方法をいうらのである。
［発明が解決しようとする課題］
ところが上述のキャスト法によれば、数μｍ程度あるい
はそれ以下の薄膜を得ることが難しく、またＬ［］法に
よれば、得られる膜が単分子層からなるものであるので
、逆に１μｍ程度あるいはそれ以上の厚さをＴＴする膜
を製造することができないなど、いずれも所望通りに膜
厚を制御することが困難であった。またいずれの方法に
よっても、ピンホールの発生が多く見られ、均質で表面
平滑な薄膜が得られない不都合もあった。
はそれ以下の薄膜を得ることが難しく、またＬ［］法に
よれば、得られる膜が単分子層からなるものであるので
、逆に１μｍ程度あるいはそれ以上の厚さをＴＴする膜
を製造することができないなど、いずれも所望通りに膜
厚を制御することが困難であった。またいずれの方法に
よっても、ピンホールの発生が多く見られ、均質で表面
平滑な薄膜が得られない不都合もあった。
これに対し、蒸着法では膜厚の制御が容易で、かつピン
ホールの発生の少ない均質な薄膜を得ることができるも
のの、耐熱性の良好な高分子薄膜を製造することが難し
い問題があった。ずなわちこの７Ａ若法では、上述のよ
うに真空中で高分子の融点以上の温度にまで加熱するた
め、分子量の低下や分解などが生じる場合が多々あり、
これによって得られた蒸着膜の融点が蒸若萌の高分子材
料の融点に比べて著しく低いといった現象がしばしば見
受けられた。
ホールの発生の少ない均質な薄膜を得ることができるも
のの、耐熱性の良好な高分子薄膜を製造することが難し
い問題があった。ずなわちこの７Ａ若法では、上述のよ
うに真空中で高分子の融点以上の温度にまで加熱するた
め、分子量の低下や分解などが生じる場合が多々あり、
これによって得られた蒸着膜の融点が蒸若萌の高分子材
料の融点に比べて著しく低いといった現象がしばしば見
受けられた。
特に従来では蒸着法に使用される高分子材料は、例えば
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン
等に限られていた。そしてこれらの高分子材料にあって
はいずれら上述のような問題が発生し、さらにポリフッ
化ビニリデンの場合には加熱中に炭化を起こすため、蒸
着に関与する高分子材料の爪が減少し、これによって充
分な膜厚を有する蒸着膜を得ることができなくなるなど
の不都合もあった。
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン
等に限られていた。そしてこれらの高分子材料にあって
はいずれら上述のような問題が発生し、さらにポリフッ
化ビニリデンの場合には加熱中に炭化を起こすため、蒸
着に関与する高分子材料の爪が減少し、これによって充
分な膜厚を有する蒸着膜を得ることができなくなるなど
の不都合もあった。
そこでこの発明は」二連の課題を解消し、平滑で欠陥（
ピン７１；−ル）が少なく、しから耐熱性の良好な高分
子薄膜を得ることができろ方法を提供することを目的と
している。
ピン７１；−ル）が少なく、しから耐熱性の良好な高分
子薄膜を得ることができろ方法を提供することを目的と
している。
［課題を解決するための手段］
この発明は、ポリブチレンテレフタレートまたはその誘
導体のうらの１種または２種以−ヒを、真空度が５ Ｘ
ｌ Ｏ−”ｌ’ ｏｒｒ未満の真空中で、２５０℃以
上のｌム五度に加熱４”ることに、１；って、基板面」
−に蒸着することをその解決手段とする。
導体のうらの１種または２種以−ヒを、真空度が５ Ｘ
ｌ Ｏ−”ｌ’ ｏｒｒ未満の真空中で、２５０℃以
上のｌム五度に加熱４”ることに、１；って、基板面」
−に蒸着することをその解決手段とする。
以下、この発明を図面を用いて詳細に説明する。
第１図は、この発明において使用される蒸着装置の一例
を模式的に示すしのである。第１図中符号１が蒸着源２
となる高分子材料を載せる加熱るつぼである。この加熱
るっぽｌの下方には、加熱ヒータ３が設けられており、
加熱るつぼ！内の高分子材料２を融点以上にまで加熱で
きるようになっている。そしてこの加熱るつぼＩの上方
には、基板ホルダー４が設けられていて、７よζ仮５を
固定できるようになっている。また基板５と加熱るつぼ
の間にはシャッタ６が設けられ、このシャッタ６を開閉
することにより蒸着膜の膜厚を制御できるようになって
いる。
を模式的に示すしのである。第１図中符号１が蒸着源２
となる高分子材料を載せる加熱るつぼである。この加熱
るっぽｌの下方には、加熱ヒータ３が設けられており、
加熱るつぼ！内の高分子材料２を融点以上にまで加熱で
きるようになっている。そしてこの加熱るつぼＩの上方
には、基板ホルダー４が設けられていて、７よζ仮５を
固定できるようになっている。また基板５と加熱るつぼ
の間にはシャッタ６が設けられ、このシャッタ６を開閉
することにより蒸着膜の膜厚を制御できるようになって
いる。
次に、このような蒸着装置を用いて高分子薄膜を製造す
る方法を説明する。
る方法を説明する。
この発明において使用される蒸着源２となる高分子材料
は、次の構造式（１）で表されるようなポリブチレンテ
レフタレートまたはその誘導体のうちの１種または２種
以上の混和物である。
は、次の構造式（１）で表されるようなポリブチレンテ
レフタレートまたはその誘導体のうちの１種または２種
以上の混和物である。
〔式中、Ｒ１、Ｒ７は、ＣｎＨｔｎ ＋ ＋（ｎは、０
．１．２のうちのいずれかを示す。）〕 まず、このポリブチレンテレフタレート（以下、ＰＢＴ
と略称する。）またはその誘導体のうちの１種を単独で
または２種以上を混合して加熱用るつぼ１内に納める。
．１．２のうちのいずれかを示す。）〕 まず、このポリブチレンテレフタレート（以下、ＰＢＴ
と略称する。）またはその誘導体のうちの１種を単独で
または２種以上を混合して加熱用るつぼ１内に納める。
この時、この蒸着源２となる高分子材料の形状は、粉末
状であってもチップ状であってもよいし、またフィルム
状やロッド状など種々の成形体であってらよく、あるい
はそれ以外の形状であってらよい。
状であってもチップ状であってもよいし、またフィルム
状やロッド状など種々の成形体であってらよく、あるい
はそれ以外の形状であってらよい。
一方、基板ホルダー４に基板５を固定する。この基板５
をなす材料は、上記高分子材料の融点より高い融点を有
するのもであれば任意でよく、例えばステンレス鋼やア
ルミニウムまたはアルミニウム合金等の金属材料やガラ
スなどが好適に使１＋１される。
をなす材料は、上記高分子材料の融点より高い融点を有
するのもであれば任意でよく、例えばステンレス鋼やア
ルミニウムまたはアルミニウム合金等の金属材料やガラ
スなどが好適に使１＋１される。
次いで、上記蒸着装置内を真空状態とし、その後に足側
熱ヒータ３に通電して加熱るつぼｉ内の高分子材料をそ
の融点以上の温度となるように加熱する。こ、こて、加
熱温度は２３５℃以」二、真空度は５ Ｘ Ｉ Ｏ−”
ｒｏｒｒ未満となるように調整する。
熱ヒータ３に通電して加熱るつぼｉ内の高分子材料をそ
の融点以上の温度となるように加熱する。こ、こて、加
熱温度は２３５℃以」二、真空度は５ Ｘ Ｉ Ｏ−”
ｒｏｒｒ未満となるように調整する。
ここで加熱温度を２３５℃以上に限定したのは、Ｐ ［
１’ｌ”の融点が２３５℃であるため、２３５℃未満で
あると１） １１ ’ｌ”が完全に融解せず、そのため
に得られた蒸着膜にピンホールの発生が多くなる不都合
があるためである。さらにこの加熱温度は３５０℃以下
であることが好ましく、その理由は、３５０℃を越える
温度での加熱では、蒸発速度が著しく速く、膜厚の制御
が困難になるためである。
１’ｌ”の融点が２３５℃であるため、２３５℃未満で
あると１） １１ ’ｌ”が完全に融解せず、そのため
に得られた蒸着膜にピンホールの発生が多くなる不都合
があるためである。さらにこの加熱温度は３５０℃以下
であることが好ましく、その理由は、３５０℃を越える
温度での加熱では、蒸発速度が著しく速く、膜厚の制御
が困難になるためである。
さらにまた、この温度範囲に加熱する前に、シャッタ６
を閉じた状態で、温度２３５℃付近で１０〜３０秒間程
度蒸発を行い、その後に所定の温度とし、シャッタ６を
開けて基板５面に蒸着を行えば、膜質の向上に一層効果
的である。これは、蒸発初期において発生ずる低分子量
や付ｆ７ガスを放出することができるためである。また
真空度を上記の範囲に限定したのは、５ Ｘ Ｉ Ｏ−
”ｒ ｏｒｒ以上であると耐熱性の良好な蒸着膜が得ら
れないためである。
を閉じた状態で、温度２３５℃付近で１０〜３０秒間程
度蒸発を行い、その後に所定の温度とし、シャッタ６を
開けて基板５面に蒸着を行えば、膜質の向上に一層効果
的である。これは、蒸発初期において発生ずる低分子量
や付ｆ７ガスを放出することができるためである。また
真空度を上記の範囲に限定したのは、５ Ｘ Ｉ Ｏ−
”ｒ ｏｒｒ以上であると耐熱性の良好な蒸着膜が得ら
れないためである。
以上のような方法によれば、Ｐ １３ Ｔまたはその誘
導体のうちの１種または２種以上の混和物からなり、ピ
ンホールか少なく表面平滑で均質な高分子薄膜が得られ
る。しかも分解等の理由によって蒸着面の高分子材料の
融点が低下することなく、耐熱性に優れた薄膜を形成す
ることができる。また、蒸若源２と基板５との距離や蒸
着時間などの条件を制御することによって、所望の膜厚
を有ずろ蒸着膜を容易に得ることができる利点らある。
導体のうちの１種または２種以上の混和物からなり、ピ
ンホールか少なく表面平滑で均質な高分子薄膜が得られ
る。しかも分解等の理由によって蒸着面の高分子材料の
融点が低下することなく、耐熱性に優れた薄膜を形成す
ることができる。また、蒸若源２と基板５との距離や蒸
着時間などの条件を制御することによって、所望の膜厚
を有ずろ蒸着膜を容易に得ることができる利点らある。
［実施例］
この発明の方法により、Ｐ ｎ ’Ｌ’ホモポリマーを
用いて、第１表に示した通りの条件（加熱温度、真空度
）に従って実施例（３例）および比較例（４例）の薄膜
を製造した。さらに比較のため、高密度ポリエチレン（
ＩＩ Ｉ） Ｐ Ｅ）および低密度ポリエチレン（１、
ｌ） Ｉ’） １２ ）を用いて、第１表に示した実施
例１の製造条件と同一条件に従って比較例（２例）の薄
膜を製造した。
用いて、第１表に示した通りの条件（加熱温度、真空度
）に従って実施例（３例）および比較例（４例）の薄膜
を製造した。さらに比較のため、高密度ポリエチレン（
ＩＩ Ｉ） Ｐ Ｅ）および低密度ポリエチレン（１、
ｌ） Ｉ’） １２ ）を用いて、第１表に示した実施
例１の製造条件と同一条件に従って比較例（２例）の薄
膜を製造した。
（以下、余白）
第 １ 表
以上のような蒸着条件により得られた実施例（３例）お
よび比較例（６例）のそれぞれの耐熱性および膜質を測
定した。耐熱性はＩ） Ｓ Ｃにより融解ピークの温度
を測定し、蒸着面のそれぞれの高分子材料の融点（Ｐｒ
３’ｌ’；２３５℃、ＩＩＤＩ）Ｅ、１３５℃、ＬＤＩ
’Ｅ、１２０℃）と比較することによって行った。実施
例！および比較例５、比較例６にっいてのＤＳＣの測定
チャートを第２図に示した。
よび比較例（６例）のそれぞれの耐熱性および膜質を測
定した。耐熱性はＩ） Ｓ Ｃにより融解ピークの温度
を測定し、蒸着面のそれぞれの高分子材料の融点（Ｐｒ
３’ｌ’；２３５℃、ＩＩＤＩ）Ｅ、１３５℃、ＬＤＩ
’Ｅ、１２０℃）と比較することによって行った。実施
例！および比較例５、比較例６にっいてのＤＳＣの測定
チャートを第２図に示した。
また膜質は、走査電子顕微鏡観察の結果ピンホールの少
なかったものを「良」とし、多かった６のを「不良」と
して評価した。結果をまとめて第２表に示した。
なかったものを「良」とし、多かった６のを「不良」と
して評価した。結果をまとめて第２表に示した。
第 ２ 表
第２図および第２表より明らかなように、高分子材料と
してＰ １３ ’Ｉ’を使用した実施例！とＩＩ Ｄ
Ｉ）Ｅ、ＬＤＰＥをそれぞれ用いた比較例５および比較
例６とでは、耐熱性の点で大きな差異があった。
してＰ １３ ’Ｉ’を使用した実施例！とＩＩ Ｄ
Ｉ）Ｅ、ＬＤＰＥをそれぞれ用いた比較例５および比較
例６とでは、耐熱性の点で大きな差異があった。
すなわち、実施例１では、蒸着膜の融解ピークがＰＵＴ
の融点（２３５℃）に比べてそれ程低下していないのに
対し、比較例５および比較例６では、ＩＩ Ｄ Ｐ Ｅ
％Ｌ Ｄ Ｐ Ｅそれぞれの融点（１３５℃、１２０℃
）より著しく低い融解ピーク（５２，５℃、５２．５℃
）が現れており、これは著しく融点の低い、おそらく低
分子量の成分が生成したことを示している。
の融点（２３５℃）に比べてそれ程低下していないのに
対し、比較例５および比較例６では、ＩＩ Ｄ Ｐ Ｅ
％Ｌ Ｄ Ｐ Ｅそれぞれの融点（１３５℃、１２０℃
）より著しく低い融解ピーク（５２，５℃、５２．５℃
）が現れており、これは著しく融点の低い、おそらく低
分子量の成分が生成したことを示している。
また蒸若源となる高分子材料としてｐ ｎ ’ｒを使用
しても、真空度を５ＸＩＯ−’以上とした比較例！およ
び比較例２でも、明らか°に耐熱性は低下しており、ま
た加熱温度を２３５℃未満とした比較例３および４では
、耐熱性は良好であったものの、ピンホールの発生が多
く膜質の優れたものが得られなかった。
しても、真空度を５ＸＩＯ−’以上とした比較例！およ
び比較例２でも、明らか°に耐熱性は低下しており、ま
た加熱温度を２３５℃未満とした比較例３および４では
、耐熱性は良好であったものの、ピンホールの発生が多
く膜質の優れたものが得られなかった。
［発明の効果］
以上説明したようにこの発明は、ポリブチレンテレフタ
レートおよび／またはその誘導体を、真空度が５ Ｘ
ｌ ０−６Ｔｏｒｒ未満の真空中で、２３５℃以上の温
度に加熱することによって、基板面」二に蒸着゛４”る
らのであるので、Ｉ） ｎ ’１”またはその誘導体の
うちの１種または２種以上の混和物からなる所望の膜厚
をイｆずろ高分子薄膜を容易な方法により形成すること
ができる。また得られた薄膜にあっては、ピンホールが
少なく表面平滑で均質であろうえに、耐熱性に優れたも
のである利点がある。
レートおよび／またはその誘導体を、真空度が５ Ｘ
ｌ ０−６Ｔｏｒｒ未満の真空中で、２３５℃以上の温
度に加熱することによって、基板面」二に蒸着゛４”る
らのであるので、Ｉ） ｎ ’１”またはその誘導体の
うちの１種または２種以上の混和物からなる所望の膜厚
をイｆずろ高分子薄膜を容易な方法により形成すること
ができる。また得られた薄膜にあっては、ピンホールが
少なく表面平滑で均質であろうえに、耐熱性に優れたも
のである利点がある。
第１図は、この発明において使用される蒸着装置の一例
を示す概略断面図であり、 第２図は、実施例および比較例の蒸着膜の熱的挙動の一
例を示ずＩ） Ｓ Ｃチャートである。 ２・・・・・・菖若源、 ５・・・・・・基板、 ６・・・・・・シャッタ。
を示す概略断面図であり、 第２図は、実施例および比較例の蒸着膜の熱的挙動の一
例を示ずＩ） Ｓ Ｃチャートである。 ２・・・・・・菖若源、 ５・・・・・・基板、 ６・・・・・・シャッタ。
Claims (1)
- ポリブチレンテレフタレートおよび／またはその誘導体
を、真空度が５×１０＾−＾５Ｔｏｒｒ未満の真空中で
、２３５℃以上の温度に加熱することによって、基板面
上に蒸着することを特徴とする高分子薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1859088A JPH01195270A (ja) | 1988-01-29 | 1988-01-29 | 高分子薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1859088A JPH01195270A (ja) | 1988-01-29 | 1988-01-29 | 高分子薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01195270A true JPH01195270A (ja) | 1989-08-07 |
Family
ID=11975853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1859088A Pending JPH01195270A (ja) | 1988-01-29 | 1988-01-29 | 高分子薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01195270A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03190087A (ja) * | 1989-12-20 | 1991-08-20 | Sanyo Electric Co Ltd | 有機ｅｌ素子 |
-
1988
- 1988-01-29 JP JP1859088A patent/JPH01195270A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03190087A (ja) * | 1989-12-20 | 1991-08-20 | Sanyo Electric Co Ltd | 有機ｅｌ素子 |
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