JPH01194915A - 金属フィルタの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、各種油類やガス類の濾過に使用する十分な強
度を有する微細孔金属フィルタ及びその製造方法に関す
る。

（従来技術とその問題点） 各種油類やガス類の濾過には、紙や樹脂製のフィルタが
使用されてきた。しかし特に微細で精密な濾過を必要と
する場合や圧力や熱が掛かる場合等の過酷な条件下での
濾過には前記紙や樹脂製のフィルタでは不十分であり、
又これらのフィルタは濾過孔が不規則であったり吸着が
生ずるといった欠点を有していた。これらの問題を解決
するために金属フィルタが使用されている。該金属フィ
ルタを使用する場合、約４０μｍ以上の粒子に対しては
金網が用いられるが該金網は濾過通路が直線的であり不
規則形状の粒子が通過してしまうという欠点を有し、又
目開き１０μｍ以下の金網は製造が困難であるだけでな
く圧力損失が大きく実用的でないという問題を有してい
た。

一方１９３０年代に開発された焼結フィルタは三次元的
広がりを持つフィルタであり、前述の欠点がなく現在広
く使用されている。該焼結フィルタは、球形粉を焼結し
て該球形粉の積み重なりの間隙をフィルタの目とするも
ので、該球形粉の粒径が揃っていればぼぼ理論的な目開
きを得ることができる。即ち理論的な目開きは粉末粒子
径の１５．５〜４１．４％の範囲、実際には１６．３〜
２０９％の範囲であり、工業的利用では１８％程度とさ
れている。これらの値は前記球形粉が当初の大きさを保
持していることを前提とするため、通常の焼結フィルタ
製造の場合には粒子径変化が起こらないようにいわゆる
ルースシンタリングという手法が採用される。このルー
スシンタリングとは、粒子が潰れないように又焼結によ
る粒子間の結合を最小にするために前記球形粉の成形に
際しては該球形粉に圧力を掛けず、バインダ等によって
成形を行い、又焼結も低い温度で短時間内に終了させる
方法である。しかしこの手法では、十分なフィルタ性能
を有するが機械的強度が不十分なフィルタが得られるの
みである。粗粒子用のフィルタでは十分に焼結を行って
も目開き径の変化は誤差範囲内に抑えることができ実質
的には問題は生じないが、微細孔用フィルタでは、当初
の粒子そのものが小さいため強い焼結を行うことができ
ず、機械的強度を十分向上させることができないため、
実用的に使用できるものは存在しない。特に１μｍ以下
の微細孔用フィルタは半導体ガス用としての需要が大き
いにもかかわらず、従来法では得ることができないとい
う問題点を有している。

（発明の目的） 本発明は、畝上の問題点を解決するためになされたもの
で、工作性が良好で機械的強度の大きい微細孔用焼結金
属フィルタを提供することを目的とする。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、第１に金属網状体から成る基材上に、比較的
目開きの大きい焼結された第１の金属フィルタ層を形成
し、更に該金属フィルタ層上に微細な目開きを有する焼
結された第２の金属フィルタ層を形成して成る金属フィ
ルタであり、第２に金属綿状体から成る基材上に、予め
第１の金属粉末の焼結により比較的目開きの大きい第１
の金属フィルタ層を形成し、次いで該表面に前記金属粉
末より微細な粒径を有する第２の金属粉末の焼結により
目開きが前記第１の金属フィルタ層より小さい第２の金
属フィルタ層を形成することを特徴とする金属フィルタ
の製造方法であり、第３に第１の金属粉末層と、該第１
の金属粉末より小径の第２の金属粉末から成る層を、基
材上に形成した後、同時に焼結し、前記基材上に比較的
目開きの大きい第１の金属フィルタ層と、該金属フィル
タ層上に形成された微細な目開きを有する第２の金属フ
ィルタ層を形成することから成る金属フィルタの製造方
法である。

以下本発明の詳細な説明する。

本発明では、金属網状体により良好な成形性（工作性）
と機械的強度を得、又中間的な目開きを有する第１の金
属フィルタ層により圧力損失を減少させかつ該第１の金
属フィルタ層の存在により該第１の金属フィルタ層上に
形成される所定の微細な目開きを有する第２の金属フィ
ルタ層の厚さをより薄（でき、これにより均一な目開き
を確保するとともに、高価な微細金属粉末の使用量を最
小限とすることができ経済的に金属フィルタを製造する
ことが可能になるという特徴を有している。

例えば１μｍ特に０．１μｍ以下の目開きの微細孔を有
するフィルタを形成する場合には、従来がら使用されて
きた焼結法によると金属粉末の焼結に起因して目開きの
制御が困難になるが、本発明では目開きの異なる少なく
とも２種類の金属フィルタ層を積層することによりこの
問題を解決することができる。

本発明に使用する金属フィルタの基材、第１の金属フィ
ルタ層及び第２の金属フィルタ層の材質は従来使用され
ているいずれの金属でもよいが、耐食性等を考慮すると
ニッケル、ニッケル基合金、チタン及びチタン基合金等
が望ましい。

金属網状体から成る基材は、微細な線材を織ったもの、
エクスパンドメツシュ、あるいは線材を３次元的に組み
合わせたもの等、金属フィルタに十分な強度を与えるこ
とができれば、通孔を有する任意の形状とすることがで
きる。

次いで該基材上に比較的目開きの大きい第１の金属フィ
ルタ層を焼結により形成する。該金属フィルタ層の形成
は多孔質層が形成できる任意の方法、例えば金属含有ス
ラリ中に発泡剤を添加し発泡させておき焼結時に多孔化
する方法又は焼結時に揮散する物質を添加した金属スラ
リを基材に塗布し焼結により多孔質化する方法等を採用
することができるが、最も望ましい方法は従来の焼結フ
ィルタ法、つまり金属粉末とメチルセルロース等のバイ
ンダ及び溶媒を加えて混練したスラリを、必要に応じて
脱脂し活性化した基材表面に塗布し乾燥後、金属が酸化
されない雰囲気に調整した炉内で加熱し焼結する方法で
ある。゛この焼結は、例えば二・メチルやニッケル基合
金では窒素やアルゴン等の不活性ガス中に５〜９５％程
度の水素ガスを流しながら５００〜１１００’Ｃにおい
て５〜６０分保持する条件で、又チタンやチタン基合金
ではこれらが酸化されやすいことから前記条件を使用す
るならば短時間とし、望ましくはアルゴンやヘリウムガ
ス中又は真空中で焼結する条件で行うことができる。該
第１の金属フィルタ層の目開きは使用する金属粉末の粒
径に依存し、例えば目開き５μｍの金属フィルタを形成
するには、粒径２５〜３０μｍの金属粒子を使用する。

この焼結操作のみでもある程度の強度を得ることはでき
るが、バインダとして有機金属塩を添加すると、より強
度を向上させることができる。該有機金属塩としては、
例えば前記金属粒子がニッケルや銅の場合にはそれらの
ナフテン酸塩、２−エチルヘキサン酸塩及び金属アルコ
キシド等が好ましく、該有機金属塩の添加により目開き
の大きさは実質的に変化しないが、該有機金属塩の分解
により粒子間全体を金属の薄層で被覆することになり更
に該有機金属塩が焼結助剤として機能することにより、
より強度の大きい金属フィルタを得ることができる。該
有機金属塩を添加する場合の焼結条件は添加しない場合
と同様で良い。

又この焼結条件下で化学反応により又は物理的な揮発に
より揮散する粒子をペースト中に混合して焼結し、多孔
質層を形成することも可能である。

この場合は多孔性であり焼結による欠点は生じないため
、十分な焼結が進行する条件で焼結を行うことができる
。このような多孔質層形成物質としては炭素粉末やマグ
ネシウム粉末があり、炭素粉末を使用する場合は前記ペ
ーストに該炭素粉末を混合し７００〜１２００℃で焼結
する。７００’Ｃ未満では炭素の揮散が不十分である。

次いでこのように作製した第１の金属フィルタ層の表面
に目的の目開きを有する第２の金属フィルタの薄層を焼
結により形成する。該第２層もルースシンタリング等の
前記第１層とほぼ同様の条件で形成することができるが
、目開きが小さいためそれに合わせて粒径の小さい粒子
を使用ことが必要である。例えば目的とする目開きが０
．１μｍ程度である場合は０．４〜０．７μｍ程度の金
属粉末を使用し、０．０１μｍ程度である場合には０．
０４〜０．０７μｍ程度の金属粉末を使用する；そして
焼結を行う場合、使用する粒子の粒径が０．１μｍ程度
では上記と同じ焼結温度でよいが、０．０１μｍ以下の
目開きでは３００〜７００℃の焼結温度とすることが適
当である。粒径が小さいと焼結温度が低下し同一条件下
での焼結の度合が大きく、温度が高いと目的とする目開
きが得られないことがあるからである。他の金属を使用
する場合も同様に該金属に応じた適切な条件を選択する
ことが必要である。この操作は１回のみでもよいが複数
回操り返して所定の目開きに厳密に一敗させることが可
能である。

以上の操作により２種類の目開きの異なる層を積層する
ことにより、十分な強度を有ししかも所定の微細な目開
きを有する金属フィルタを得ることができる。又上記し
た２種類の層の形成はほぼ同一条件で行うことができる
ので、基材上に２種の金属粉末を積層しておき、両金属
粉末を同時に焼結するようにしてもよい。この方法によ
るときは、予め第１の金属フィルタ層用物質層を基材上
に形成後乾燥しその上に第２の金属フィルタ層用物質層
を形成することにより第１及び第２の両金属フィルタ層
が混合しないようにしてから一度の加熱により同時に焼
結するようにすることが好ましい。

又これらの２種の金属フィルタ層を複数層積層、つまり
例えば両フィルタ層を交互に積層したり、一方のフィル
タ層を複数層形成した上に他方のフィルタ層を複数層形
成するようにしてもよい。

（実施例） 以下本発明を実施例により、より詳細に説明するが、該
実施例は本発明を限定するものではない。

尖施拠土 厚さ０．１ｍｍ、目開きｌＸ１ｍｍの純ニツケル製エク
スパンドメツシュを基材とし、該基材を中性洗剤で洗浄
後アセトンで脱脂し、６０℃の２０％塩酸水溶液で酸洗
して表面を活性化した。

第１の金属フィルタ層用として、カルボニル法によるニ
ッケル２５５粉３０ｇをメチルセルロース１．５ｇとと
もに純水５０ｍ　ｌ中に加え混練してニッケルペースト
を作製し、該ペーストを前記ニッケル基材の両面に厚さ
０．５ｍｍとなるように塗布した。室温で１５分保持後
６０℃にて３０分間乾燥し、アルゴン８０％−水素２０
％から成るガス雰囲気中に７００℃で２０分間焼結し、
第１の金属フィルタ層を形成した。

次に第２の金属フィルタ層用として、ニッケル超微粉末
（粒径２００人）１０ｇ、メチルセルロース０．５ｇ及
び純水５０ｍ１から成るニッケルペーストを作製し、該
ペーストを前記第１の金属フィルタ層表面に塗布した。

室温で３０分間保持後６０℃で１時間乾燥し、上記と同
じガス雰囲気中で４００℃で１５分間焼結し、目開き５
０人の金属フィルタが得られた。

（実施例２） 厚さ０　、２ｍｍのニッケル線を網状とした目開き４０
μｍの焼結フィルタを基材とし、該基材表面を脱脂し、
１０％硝酸水溶液で酸洗した。

実施例１と同様にして該基材上に第１の金属フィルタＮ
）を形成したところ、目開きは０．１〜１μｍであった
。実施例１と同様に準備した粒径２００人のニッケル超
微粉末ペーストを前記第１の金属フィルタ層上に厚さ１
００μｍとなるように塗布し、室温で１５分間乾燥し更
に８０℃で３０分間乾燥した後、窒素：水素＝９０：１
０（容量）の混合気体を流通した５００℃の炉中で１５
分間加熱した。この操作を２回繰り返して目開き３０〜
５０人の強度の大きい金属フィルタが得られた。

（実施例３） 直径０．１ｍｍのチタンワイアを編んだ目開き１ｍｍの
メツシュを基材とし、該基材を脱脂後８０℃の３０％硫
酸中で酸洗した。

粒径１０μｍのチタン粉末３０ｇ、メチルセルロース１
．５ｇ、純水５０ｍ　ｌ及び消泡剤１ｍｌを混練してペ
ーストを作製し、該ペーストを前記メツシュの両面に全
体の厚さが１ｍｍとなるように塗布した。室温に１５分
間保持した後、６０℃で３０分間乾燥した。

更に真空炉（１０−６ｍｍＨｇ　）に入れ９００℃で３
０分間焼結した。このように作製されたフィルタの目開
きは２μｍであった。

この表面に粒径１０００人のチタン超微粉１５ｇ、メチ
ルセルロース０．７ｇ、純水５０ｍ　ｌを混練して得た
ペーストを塗布し、１５分間室温に保持した後、６０℃
で１時間乾燥した。更にアルゴンガス中４５０℃で１５
分間焼結した。この操作により百開き１５０〜２００人
の金属フィルタを得ることができた。

（実施例４） 実施例１と同様にしてニッケル製のエクスパンドメツシ
ュ上にカルボニル法によるニッケル２５５粉から成るニ
ッケルペーストを塗布し室温で１５分間保保持後０℃で
３０分間乾燥した。この表面に実施例工で用いたニッケ
ル超微粉末（粒径２００人）を含むニッケルペーストを
塗布し、室温で３０分間保持後６０℃で１時間乾燥し、
更にアルゴン：水素＝１：１とした混合ガス雰囲気中６
５０℃で３０分間乾燥した。

これにより目開き５０人の金属フィルタを得ることがで
きた。該金属フィルタの表面を観察したところ、比較的
多孔質の第１の金属フィルタ層と密で薄い第２の金属フ
ィルタ層から成っていることが分かった。

（発明の効果） 本発明に係わる金属フィルタは、金属網状体から成る基
材上に、比較的目開きの大きい第１の金属フィルタ層を
形成し、更に該金属フィルタ層上に目的の目開きを有す
る第２の金属フィルタ層を形成して成る金属フィルタで
ある。

従って本発明では、金属網状体により良好な成形性と機
械的強度を得、又中間的な口開きを有する第１の金属フ
ィルタ層により圧力損失を減少させかつ該第１の金属フ
ィルタ層の存在により該第１の金属フィルタ層上に形成
される所定の微細な目開きを有する第２の金属フィルタ
層の厚さをより薄くでき均一な目開きを確保するととも
に、高価な微細金属粉末の使用量を最小限とすることが
できる。これにより本発明の金属フィルタは機械的強度
と所望の目開きという従来技術では一度には得られなか
った相反した性質を有することを可能にするとともに、
微細な目開きを有する第２の金属フィルタ層の厚さを極
めて薄くすることができ、これにより均一な厚さを有す
る金属フィルタ層を得ることと核層を形成するために必
要な高価な超微細粉末の使用量を最小限として経済的に
金属フィルタを製造することが可能になる。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属網状体から成る基材上に、比較的目開きの大
   きい焼結された第１の金属フィルタ層を形成し、更に該
   金属フィルタ層上に微細な目開きを有する焼結された第
   ２の金属フィルタ層を形成して成る金属フィルタ。
2. （２）第２の金属フィルタ層の目開きが１μｍ以下であ
   る請求項１に記載の金属フィルタ。
3. （３）金属網状体から成る基材上に、予め第１の金属粉
   末の焼結により比較的目開きの大きい第１の金属フィル
   タ層を形成し、次いで該表面に前記金属粉末より微細な
   粒径を有する第２の金属粉末の焼結により目開きが前記
   第１の金属フィルタ層より小さい第２の金属フィルタ層
   を形成することを特徴とする金属フィルタの製造方法。
4. （４）第１又は第２の金属フィルタ層を金属粉末のルー
   スシンタリングにより形成する請求項３に記載の金属フ
   ィルタの製造方法。
5. （５）金属粉末がニッケル又はニッケル基合金であり、
   焼結による金属フィルタ層の形成を水素を含む還元雰囲
   気中で行う請求項３又は４に記載の金属フィルタの製造
   方法。
6. （６）金属粉末がチタン又はチタン基合金であり、焼結
   による金属フィルタ層の形成を不活性雰囲気中又は真空
   中で行う請求項３又は４に記載の金属フィルタの製造方
   法。
7. （７）第１又は第２の金属フィルタ層の形成を複数回繰
   り返すようにした請求項３から６までのいずれかに記載
   の金属フィルタの製造方法。
8. （８）第１の金属粉末層と、該第１の金属粉末より小径
   の第２の金属粉末から成る層を、基材上に形成した後、
   同時に焼結し、前記基材上に比較的目開きの大きい第１
   の金属フィルタ層と、該金属フィルタ層上に形成された
   微細な目開きを有する第２の金属フィルタ層を形成する
   ことから成る金属フィルタの製造方法。