JPH01187457A - 包埋用組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は試験、測定、観察等用の試料を埋入するために
用いる包埋用組成物に関するものである。

更に詳しくは、光照射により操作性が極めて容易で且つ
単時間に試験片や標本を作製することのできる包埋用組
成物に関するものである。

（従来の技術） 従来、試料の硬さ、接着強さなどの測定試験や顕微鏡標
本の観察には、予め試料を包埋用材料にて包埋した後必
要な部分を露出させるため切削及び研磨して試験や観察
に供していた。そのため、包埋剤中における試料の正確
な位置での埋入が必要であり、これを完成するには多大
なる時間、手間が必要であった。例えばエポキシ系包埋
剤を用いた場合ては、２液もしくは３液を混合して型に
流し込みその中に試料を埋入するわけであるが、不定形
の試料を液体である包埋剤中の所定の位置に正確に埋入
するのは難しく、且つ材料が十分に硬化しうるまでに２
４℃において２４時間、６０℃で６時間と多大なる時間
を要するだけでなく、その着色も著しい。

また、メチルメタクリレートを主成分とする液とアクリ
ル樹脂の粉末を混合するアクリル系卵重タイプの包埋剤
では、試料を埋入することのできる時間、いわゆる操作
余裕時間が限定されていること、混合液が透明でないた
め内部の状態がわかりにくく試料の包埋剤中での位置調
整ができない、硬化物中に撹拌時に生じた多くの気泡が
残留し完成した試験片や標本が審美的でないなどの欠点
があった。これは、前記エポキシ樹脂の場合に比べて時
間的な節約は解決されたものの、操作性の煩雑さ、材料
の無駄を生じ経済的でないなどの欠点は克服されていな
い。

一方、前記常温重合タイプの包埋剤に対して紫外線重合
タイプの包埋剤も知られている。紫外線重合タイプの包
埋剤は、−液性であり、秤量や混合は不要であって、ま
たポットライフも実質上無制限であり、操作性に優れて
いる。しかしながら、紫外線重合タイプの包埋剤では光
の透過深度が浅いため、肉厚の試料や陰部のある試料を
硬化させることができないという欠点を有している。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、前記のような問題点のない包埋用組成物
を提供すべく鋭意研究した結果、ジメタクリレート及び
／又はジアクリレートと光増感剤からなる光硬化性組成
物を用いることにより試験片又は標本を完成するまでに
費やす時間の短縮、作製過程で費やす手間の軽減、材料
の無駄の軽減をはかり、従来のものに比へて審美的にも
優れた試験片、標本ができることを見い出し本発明を完
成するに至った。

本発明は、少なくとも一種以上のジメタクリレート及び
／又はジアクリレート４０〜９９重量％、少なくとも一
種以上の単官能メタクリレート及び／又は単官能アクリ
レート１〜３９重量％、有機過酸化物０．０１〜１重量
％、可視部に吸収極大を有する少なくとも一種以上の光
増感剤０．０１〜１重量％の各成分から成ることを特徴
とする包埋用組成物であることを発明の構成要件として
いる。

本発明において使用てきるジメタクリレート及び／又は
ジアクリレートとしては、エチレングリコールジメタク
リレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、ト
リエチレングリコールジメタクリレート、ブチレングリ
コールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメ
タクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレ
ート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、１．
３ブタンジオールジメタクリレート、１，６ヘキサンジ
オールジメタクリレート、２ヒドロキシ１゜３ジメタク
リロキシプロパン、２，２−ビス（４−メタクリロキシ
フェニル）プロパン、２．２−ビス（４−メタクリロキ
シエトキシフェニル）プロパン、２．２−ビス（４−メ
タクリロキシプロポキシフェニル）プロパン、２，２−
ビス（４−３メタクリロキシ２ヒドロキシプロポキシフ
ェニル）プロパン及びこれらのジアクリレート、ウレタ
ンジメタクリレート及びウレタンジアクリレート等があ
る。

そして以上において、特に好ましいものの例は、ジメタ
クリレートの一種が２，２−ビス（４−メタクリロキシ
２ヒドロキシプロポキシフェニル）プロパンであるもの
、またジアクリレートの一種が２．２−ビス（４−アク
リロキシ２ヒドロキシプロポキシフェニル）プロパンで
あるものである。

なお、これら化合物を用いる場合には、必ずしも単独で
ある必要はなく、それらの混合物を用いてもよいことは
勿論である。

また、前記混合物の粘度を調節するためにメチルメタク
リレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレ
ート、ブチルメタクリレート、シクロへキシルメタクリ
レート、ベンジルメタクリレート、グリシジルメタクリ
レート、メトキシジエチレングリコールメタクリレート
、メトキシテトラエチレングリコールメタクリレート、
メトキシポリエチレングリコールメタクリレート、２−
ヒドロキシエチルメタクリレート、３−クロロ−２ヒド
ロキシプロピルメタクリレート、テト・ラヒドロフリル
メタクリレート等の単官能メタクリレート及び／又は単
官能アクリレートを添加することもできる。

本発明において使用する光増感剤としては、可視部に吸
収極大を有する光増感剤であれば何でもよいが、ベンジ
ル、カンファーキノン、チオピリリウム塩、α−ナフチ
ル、アセナフセン、ｐ、ｐ’−ジメトキシベンジル、＋
１　、　ｌ）　’−ジクロロベンジル、２−クロロチオ
キサンソン、２．４−ジェトキシチオキサンソン、メヂ
ルチオキサンソン、トリメチルベンゾイルフェニルホス
フィンオキサイド等が効果的に使用できる。なお、これ
らの増感剤を２種以上組み合わせて使用することも可能
である。

有機過酸化物としては、ベンゾイルパーオキサイド、ハ
イドロパーオキサイド類、ケトンパーオキサイド類、ジ
アルキルパーオキサイド類、ジアシルバーオキサイド類
、パーオキシエステル類等がある。

次に、上記各成分の配会量比の特定理由について説明す
る。

少なくとも一種以上のジメタクリレート及び／又はジア
クリレー１〜が４０重量％未満であると、包埋用組成物
の粘性が低くなりすぎ操作性が悪化する。一方９９重量
％を越えると、包埋用組成物の粘性が著しく高くなって
操作性が不良となる。

少なくとも一種以上の単官能メタクリレート及び／又は
単官能アクリレートが１重量％未満であると、包埋用組
成物の粘性が著しく高くなり操作性が悪化する。一方３
９重量％を越えると、包埋用組成物の操作性が悪くなる
だけでなく臭気が強くなり、作業環境が劣悪となる。

また、有機過酸化物及び可視光部に吸収極大を有する一
種以上の光増感剤が０．０１重量％未満であると、包埋
用組成物の重合硬化が不十分となる。一方１重量％を越
えると重合時の発熱が大きくなり、作業時の安全性が損
なわれる。

本発明の包埋用組成物は、前記の各成分を均一に混合す
ることにより得られるが、得られた混合液は、可視光線
を発生する光源からの可視光照射により重合が起こり、
硬化される。可視光線を発生する光源としては、例えば
キセ、ノンランプ、ハロゲンランプ、蛍光ランプ、タン
グステンランプ、可視部レーザーなどがあげられる。

（実施例） 本発明を更に実施例に基づいて具体的に説明する。

実施例１ ［エボライト４０ＥＪ（共栄社油脂化学工業關製、エポ
キシジメタクリレート）５０重量部、２，２−ビス（４
−アクリロキシ２ヒドロキシプロポキシフェニル）プロ
パン４５重量部、トリエチレングリコールジメタクリレ
ート５重量部に、カンファーキノン０．０５重量部、ベ
ンゾイルパーオキサイド０．０５重量部を撹拌、溶解し
た混合物を調整した。

該混合物を直径２０ｍｍ、高さ１０ＩＩＩｌａのポリプ
ロピレン製容器１０個に流し込み、１０本の人抜去−８
＝ 歯を１本ずつこの中に包埋後、「α−Ｌ　Ｉ　ＧＨＴＪ
（醋モリタ東京製作所製、可視光線照射器〉により５分
間の光照射を行い計１０個の標本を作製した。

十分な操作余裕時間により多くの試料を一度に包埋する
ことが可能であり、また短時間で硬化させられるため効
率よく作業を行うことができた。

作製された標本は、切削性、研磨性ともに良好であり容
易に加工ができ、且つ外観の優れたものであった。

実施例２ 「エボライト８０ＭＦＪ（共栄社油脂化学工業器製、エ
ポキシジメタクリレート）８５重量部、エチルアクリレ
ート１５重量部に、カンファーキノン０，２重量部、ベ
ンゾイルパーオキサイド０゜０３重量部を撹拌、溶解し
た混合物を用いて実施例１と同様にして１０個の標本を
作製した。

実施例１と同様、比較例に比べて、操作性、外観のいず
れについても優れていた。

実施例３ ２．２−ビス（４−メタクリロキシ２ヒドロキシプロポ
キシフェニル）プロパン６７重量部、シクロへキシルメ
タクリレート２５重量部、２ヒドロキシ１−アクリロキ
シ３−メタクリロキシプロパン８重量部に、４−フェニ
ル−２，６−ビス（４−メトキシフェニル）チオピリリ
ウムフルオロボレート０．１重量部、ラウロイルバーオ
キサド０゜２重量部を撹拌、溶解した混合物を調整した
。

該混合物を直径４０ｍｍ、高さ３０＋１１１１１のポリ
プロピレン製容器を用いて金属組織試料を包埋し実施例
１と同様にして「α−Ｌ、ＩＧＨＴＪにて光照射させて
硬化させ標本を作製した。操作性は前記実施例と同様優
れており、試料は大きく且つ試料の陰になる部分がある
にも拘わらず重合性の良さから短時間に完全呻硬化させ
ることが可能であった。

比較例１ 市販のエポキシ系包埋剤「ルベアック−８１２」（牛丼
化学薬品Ｈ製）を用いて、実施例１で用いた容器を使い
１０本の人抜去歯を包埋、計１０個の標本を作製した。

硬化するまでに７時間と多大なる時間を要し、しかも硬
化物は著しく着色していた。

比較例２ 市販のアクリル系皿型タイプ包埋剤「テクノピッ）−４
００４Ｊ（クルツアー社製）を用いて、実施例１と同様
にして人抜去歯を包埋、標本を作製した。

操作余裕時間が短いため包埋操作に熟練を要し、且つ一
度に多くの試料を包埋てきないため標本作製に同じ操作
を繰り返さなければならず能率的てない。また切削性、
研磨性についても実施例に比べて表面硬さが硬すぎるた
め不良であった。さらに完成した標本には混合、撹拌時
に混入した多量の気泡を有し且つわずかな着色を呈して
おり、操作性のみならず審美的にも劣っていた。

比較例３ ２．２．４−）リメチルへキサメチレンジイソシアネー
ト１モルと２−ヒドロキシエチルメタクリレート２モル
とから造られたジウレタンジメタクリレート６５重量部
、アクリル化エポキシ樹脂基質のプレポリマー１５重量
部、２−ヒドロキシエチルメタクリレート２０重量部、
２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン１
．５重量部、γ−テルピネン０．５重量部からなる紫外
線重合タイプの包埋剤を調整した。

この混合液を用いて実施例３と同様にして金属組成試料
を包埋し、ｒＤｅｎｔａｃｏｌｏｒ　　Ｘ５Ｊ（クルツ
アー社製、光照射器）にて光照射したが、金属試料によ
って陰になった部分や内部は十分に硬化しなかった。そ
こで、標本を作製するにあたっては、該液を少量ずつ層
状に積層しながら光照射していかなければならない為、
操作性がひどく煩雑であった。

上記のようにして得られた本発明の包埋用組成物は、次
のような優れた特徴を有している。

１、極めて短時間の光（可視光）照射によって大きな試
料についても十分に硬化させることができる。

２、本発明における包埋剤は、無害、安全な可視光線に
より硬化させるため、従来の紫外線硬化方式のような目
に有害な紫外線の発生がない。従って、術者は、安全な
環境で作業が行える。

その他、ア）硬化させて得られた試験片や標本は、容易
に切削、研磨がてき、且つ滑沢な面を得ることができる
、イ）気泡混入のない透明て審美性に富んだ試験片、標
本を得ることができる、つ）必要量を確実にとることが
でき、材料の節約につながる、工）−液性のため、使用
の際に術者は複数種液の計量、混合、撹拌を必要とせず
、操作上の手間が軽減される、オ）光を照射しなければ
硬化しないため、操作余裕時間に限りがなく操作上のミ
スがなく、且つ多くの試片を一度に包埋することが可能
である。

（発明の効果） 以上実施例等において説明したとおり、本発明の包埋用
組成物を用いれば、極めて短時間の光（可視光）照射に
よって大きな試料についても十分に硬化させることがで
きること、及び無害、安全な可視光線により硬化させる
ため、従来の紫外線硬化方式のような目に有害な紫外線
の発生がなく、術者は、安全な環境で作業が行える。

なお、光重合タイプ以外の従来の包埋用組成物との比較
では、次のような利点がある。ア）硬化させて得られた
試験片や標本は、容易に切削、研磨ができ、且つ滑沢な
面を得ることがてきる、イ）気泡混入のない透明で審美
性に富んだ試験片、標本を得ることができる、つ）必要
量を確実にとることができ、材料の節約につながる、工
）−液性のため、使用の際に術者は複数種液の計量、混
合、撹拌を必要とせず、操作上の手間が軽減される、オ
）光を照射しなければ硬化しないため、操作余裕時間に
限りがなく操作上のミスがなく、且つ多くの試片を一度
に包埋することが可能である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）次の（ａ）〜（ｄ）の成分から成ることを特徴と
   する包埋用組成物。 （ａ）一種以上のジメタクリレート及び／又はジアクリ
   レート：４０〜９９重量％、 （ｂ）一種以上の単官能メタクリレート及び／又は単官
   能アクリレート：１〜３９重量％、 （ｃ）有機過酸化物：０．０１〜１重量％、（ｄ）可視
   部に吸収極大を有する一種以上の光増感剤：０．０１〜
   １重量％。
2. （２）ジメタクリレートの一種が２，２−ビス（４−メ
   タクリロキシ２ヒドロキシプロポキシフェニル）プロパ
   ンである特許請求の範囲第１項記載の包埋用組成物。
3. （３）ジアクリレートの一種が２，２−ビス（４−アク
   リロキシ２ヒドロキシプロポキシフェニル）プロパンで
   ある特許請求の範囲第１項記載の包埋用組成物。