JPH01180445A - イオン選択電極 - Google Patents

イオン選択電極

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JPH01180445A
JPH01180445A JP63005416A JP541688A JPH01180445A JP H01180445 A JPH01180445 A JP H01180445A JP 63005416 A JP63005416 A JP 63005416A JP 541688 A JP541688 A JP 541688A JP H01180445 A JPH01180445 A JP H01180445A
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JP
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ion
electrode
ion selective
water
selective electrode
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JP63005416A
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English (en)
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Takehiko Sato
武彦 佐藤
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Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28—Electrolytic cell components
    • G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
    • G01N27/307—Disposable laminated or multilayered electrodes

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の利用分野］ 本発明は水性液体、特に生物体液（血液、尿、唾液等）
中の特定のイオンの活量（または濃度）をポテンショメ
トリーを利用して測定するために有用な電極、特にイオ
ン選択電極に関する。
［従来技術とその欠点］ 液体（水道水、河川水、下水、産業排水など）や生物体
液（血液、尿、唾液等）の液滴量を用い、その中に含ま
れる特定のイオンの活量をシート状のイオン選択電極を
用いて測定する方法はすでに知られている。すなわち、
互いに電気的に分離された一対のイオン選択電極のそれ
ぞれのイオン選択層表面に参照液および被検液を付与し
、ついでブリッジにより両液体を互いに電気的に導通さ
せた状態において、各イオン選択電極間の電位差を測定
して、被検液体のイオン活量を測定する方法である。そ
のようなイオン活量測定器具の例としては、特開昭５２
−１４２５８６号、特開昭５６−６１４８号等に記載さ
れているイオン活量測定器具が挙げられる。
シート状イオン選択電極は通常、導電性層と難溶性塩層
から成る内部参照電極とイオン選択層とが必須であり、
難溶性塩層とイオン選択層の間に水溶性塩層を設けるこ
とも多い、そして、イオン選択層が最も外側になるよう
に（さらに他の層が設けられることもある）、電気絶縁
性水不浸透性支持体の上に設・けられることが多い。
銀層、塩化銀層、および塩素イオン選択膜をこの順に積
層してなり塩素イオン選択膜に疎水性有機高分子を結合
剤として含む塩素イオン選択電極はよく知られ、例えば
米国特許３，５９１，４８２号に記載されている。
ハロゲンイオン選択膜は一般に四級アンモニウム塩（例
えば＾１ｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａ１社製゛＾ｌ　１
ｑｕａｔ３３６”）と結合剤としての疎水性有機高分子
からなる。イオン選択膜に結合剤として用いられる疎水
性有機高分子としてはポリ塩化ビニル、特開昭５８−１
５６８４８号の記載のごとき塩化ビニル共重合体、特開
昭６２−１６９０４４号に記載されたポリビニルアセタ
ール類等が知られている。
しかしこれらのハロゲンイオン選択膜を用いたハロゲン
イオン選択電極は、その表面に接触する液の接触面積を
制限する手段（例えば接着されたマスク等）がない場合
に、測定される電位の再現性、従って求められるハロゲ
ンイオン活量または濃度の再現性が悪かった。
［解決しようとする技術的課題］。
本発明は、電極表面に接触する液の接触面積を制限する
手段がない場合でも、電位測定により求められるイオン
活量または濃度の再現性がすぐれたハロゲンイオン選択
電極の提供を技術的課題とする。
特に電位測定により求められるイオン活量または濃度の
再現性がすぐれた塩素イオン選択電極の提供を技術的課
題とする。
［技術的課題の解決手段］ 本発明の上記課題は、電導性層、難溶性塩層、およびイ
オン選択膜をこの順に少なくとも有する、イオン選択電
極において、上記イオン選択肢表面を、水に対する接触
角が少なくとも９０°である物質によって覆うことによ
って解決された。
本発明の上記課題の解決は特に、銀層、ハロゲン化銀層
（例えば塩化銀層）およびハロゲンイオン選択膜をこの
順に少なくとも有し、ハロゲンイオン選択膜が第四級ア
ンモニウム塩（例えばＡｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａ
１社製“＾ｌ　１ｑｕａｔ３３６″）と結合剤としての
疎水性有機高分子から成るハロゲンイオン選択電極にお
いて、上記ハロゲンイオン選択膜表面を、水に対する接
触角が少なくとも９０°である物質によって覆うことに
よって、特に有効に達成された。
特に上記のような組成の塩素イオン選択膜の表面が、水
に対する接触角が少なくとも９０°である物質によって
覆われた塩素イオン選択電極において、本発明の効果が
大きい。
［発明の具体的な構成］ イオン選択電極の電導性層は、銀のような金属や、黒鉛
のような炭素で構成することができるが、銀が実用的で
ある。
銀層、塩化銀層は公知の色々な方法で作ることが出来る
が、特開昭５６−３３５３７．同５７−１８６１６３号
の記載のような方法は好ましい、銀層の電解酸化や塩化
銀の蒸着によって銀層の上に塩化銀層を生成させるごと
もできる。臭化銀層、沃化銀層も塩化銀層と同様の方法
で形成することができる。
ハロゲンイオン選択膜の成分としてよく知られている第
四級アンモニウム塩としては、長鎖アルキル基を有する
テトラアルキルアンモニウム塩、例えばトリオクチルメ
チルアンモニウム塩化物を用いることができる（例えば
Ａｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａ１社製゛＾ｌ１ｑｕａ
ｔ　３３６’　）　。
ハロゲンイオン選択膜を形成させるには、四級アンモニ
ウム塩と、結合剤となる高分子化合物の両者を比較的良
く溶解する溶媒で適宜の濃度の溶液とし、ハロゲン化銀
層、例えば塩化銀層の上に塗布または散布して乾燥すれ
ばよい。
結合剤としてはポリ塩化ビニル、特開昭５８−１５６８
４８号の記載のごとき塩化ビニル共重合体を用いること
ができる。しかしビニルアセタール類、例えばビニルホ
ルマール、ビニルアセタール（アセトアルデヒドとのア
セタール）、ビニルブチラールが好ましく、特にビニル
ブチラールは好ましい。
有機高分子としてビニルアセタール類の単独重合体を用
いてもよいが、共重合しうる他の単量体との共重合体で
もよい６例えば ビニルブチラールとビニルアルコール ビニルブチラールと酢酸ビニル ビニルブチラールとビニルアルコールと酢酸ビニル ビニルブチラールと塩化ビニル ビニルブチラールとビニル、アルコールと酢酸ビニルと
ビニルメチルエーテル などの共重合体も用いることができる。共重合比は特に
限定されないが、ビニルブチラールが５０モル％以上の
ものが、臭素イオンの干渉が少ないので好ましい。
電解質層は例えば特公昭６１−３５５１０号、特開昭６
０−２３７３５１号、同６０−２３７３５２号、６１−
７４６０号、同６１−７４６１号、同６１−７４６２号
等に記載された方法で形成することができる。
イオン選択電極はハロゲンイオン以外のイオンに対して
選択性の電極であってもよいことは勿論である。例えば
カリウムイオン、　ナトリウムイオン、カルシウムイオ
ン、炭酸イオン、リチウムイオン、カドミウムイオン、
水素イオン等に対するイオン選択電極であってらよい。
イオン選択電極の支持体は、水不浸透性、電気絶縁性の
材料から成るが、熱可塑性有機高分子、例えばポリエチ
レンテレフタレート、ポリスチレン、ポリカルボネート
等が好適である。金属銀層を設ける側の面には、金属銀
との結合力を強めるための表面処理や下塗りを施すこと
が望ましい。
金属銀以外の導体を用いる場合も同様である。
水に対する接触角が少なくとも９０°である物質として
好ましいものは常温で固体または半固体の高級炭化水素
、高級脂肪酸、高級アルコール、フルオロカーボン化合
物（例えばペルフルオロ脂肪酸）、ポリシロキサン化合
物等であり、具体的には例えばパラフィン、ワセリン、
ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、ベヘン酸、
１−ペンタデカン酸、１−エイコサノール、セチルアル
コール、ペルフルオロエイコサン、ベルフルオロラウリ
ン酸、１．１−ジヒドロペルフルオロオクチルアクリレ
ート重合体、ジメチルポリシロキサン、メチル水素ポリ
シロキサン等である。
水に対する接触角が少なくとも９０°である物質は、薄
い膜としてイオン選択層の上に設けられる。膜の厚さは
ハロゲンイオンの透過を実質的に妨げない程度に選ばれ
、通常０，０１ないし２μ−の範囲である。厚さの最大
値は物質によって変化する。
水に対する接触角が少なくとも９０°である物質の薄い
膜をイオン選択層の上に設けるには、その物質の低濃度
の溶液をイオン選択層の上に塗布し乾煤すればよい。
本発明のイオン選択電極は、特開昭５８−１５６８４８
号の記載のような一体化されたイオン選択電極対の形に
構成し、測定液と参照液を電極対の各電極に供給し、米
国特許３，７０９，７９６号（発明者Ｋｉｎｇほか）、
同３，７７０．６０８号（発明者Ｋｅｌｃｈほか）の記
載の原理に基づいてイオン活量を測定するのが、高い精
度を得る上で好ましい。
イオン選択電極対は例えば特開昭５８−１０２１４６号
、同６０−２４３５５５号に記載された方法で製造する
ことも出来る。
本発明のイオン選択電極は種々の具体的態様で用いるこ
とができる０例えば 特開昭５８−２１１６４８号、同６２−９２６４号、同
６２−３９７５７号、同６２−３９７５８号、実開昭６
２−１１１６５５号、実開昭６２−１５２２５６号、同
６２−１５２２５７号、　　特開昭６２−１５７５６１
号、同６２−１５７５８２号、　　特願昭６１−３００
５４５号、同６２−２０５６２６号に記載されたような
構造のイオン活量測定器具に用いることも出来る。この
ようなイオン選択電極を少なくとも２対そなえるイオン
活量測定器具は、同時に異種のイオン活量を測定できる
ので、実用上有利である。
本発明のイオン選択電極を用いて構成したイオン活量測
定器具の構造の具体例を第１図に示す。
第１図に示したイオン活量測定器具は、イオン選択層を
下面に有し両端に電気接続領域を有するシート状イオン
選択電極対１１　ａ、１　ｌｂ、１１　ｃ。
複数の固体電極対を収納する溝２７を下面に設け、試料
液と参照液を各々点着するための一対の点着孔１２を有
する上部枠体１９、 固体電極対のイオン選択層の下面に対向し、毛細管現象
の起きない程度の間隔をおいて設けられた水不透性シー
ト部材２０、 シート部材２０に設けられた各１対の液供給孔１３．１
５ａ、１５ｂ、１５ｃ、 シート部材２０の上面に固定され液供給孔１３の問を連
絡する繊維（例えばポリエステル繊１１）からなる多孔
質ブリッジ１８、 液供給孔１５ａ、１５ｂ、１５ｃに試料液と参照液をそ
れぞれ分配する一対の多孔性部材１４、一対の凹陥部１
６内に多孔性液分配部材１４を収容する下部枠体２１ を備える。
液体分配部材、分配部材を収容する凹陥部等は、被検液
および参照液に対し各１対、シート部材の液供給孔は４
対設けられる。下部枠体２１は、凹陥部１６の外側に３
対の電極端子導通孔２３を備える。シート部材２０にも
、液供給孔のほかに３対の電極端子導通孔２４を有する
。
３個のイオン選択電極対１１ａ、ｌｌｂ、ｌｌｃはそれ
ぞれ、ナトリウム、カリウム、塩素各イオン選択性の電
極対であって、第１Ｂ図に示すように、それぞれ厚さ０
．２ｍｍ程度のポリエチレンテレフタレートフィルム支
持体１１１の上にｍ層１１２、塩化銀層１１３、電解質
層１１４（塩素イオン電極１１ｃの場合省かれる）、イ
オン選択層１１５を有する。各電極対は長さ２４＃ｌＩ
Ｉ、幅５１ａＩＩの矩形である。
シート部材２０は電極１１ａ、ｌｌｂ、ｌｌｃと密着し
ておらず、約Ｑ、３＋ｕｅ離れている。液供給孔１５ａ
、１５ｂ、１５ｃの上には、不織布から成る直径２．５
ｍｍの円形パッチ１７がそれぞれはめ込まれている。
このイオン活量測定器具を用いてイオン活量を測定する
には、一定量の参照液と被検液を液点着孔１２に点着す
ると、参照液と被検液はそれぞれ多孔性液分配部材１４
に浸透し、水不透性部材に設けられた液供給孔１５ａ、
１５ｂ、１５ｃ、さらにパッチ１７を経て、各イオン選
択電極１１ａ。
１１ｂ、ｌｌｃの表面に供給される。一方、両液はブリ
ッジ１８に浸透し、中央付近で接触し、液絡を形成する
。その結果、一対のイオン選択電極の間にそれぞれ電位
差が発生するので、イオン選択電極対の両端にある金属
銀層１１２が露出した電気接続領域を介して、電位差計
で電位差を測定すればよい。例えば３個のイオン選択電
極対がそれぞれナトリウム、カリウム、塩素各イオン選
択性の電極対であるとすれば、これらのイオン活量が測
定される。電位とイオン濃度の関係を予め検量線として
求めておけば、イオン濃度を測定することができる０点
着する被検液および参照液の量は、液体分配部材および
液供給孔等の液体受容部分の体積により、適当な量を選
ぶ。
［実施例１］ 特開昭５８−１５６８４８号の記載に従いシート状銀／
塩化銀電極を作製した。すなわち厚さ１８０μ輪のポリ
エチレンテレフタレートフィルムに厚さ約８０Ｏｎ＋＊
の銀を蒸着し、幅２４―請に切り、長さ方向に沿い中央
に、カッターを用いて銀層に切り込みをいれた３両端に
沿い３輪−幅にマスク剤溶液を塗布、乾燥した後、下記
組成の溶液でハロゲン化処理し銀層の表面に塩化銀を生
成させた。
塩酸（３６％）　　　　　　　　５ｇ 重クロム酸カリウム　　　　　７ｇ 水　　　　　　　　　　　　　　　　　１１上記溶液で
３５℃で６０秒処理後、水洗、乾燥した。塩化銀層およ
び切り込み部分の全面にわたって下記組成（ａ）の溶液
を塗布し、乾燥膜厚で１１μｍの塩素イオン選択膜をも
うけた。
（ａ） ポリビニルブチラール　　　　　　１．０ｇ（電気化学
工業株式会社製２０００−いトリオクチルメチル７ンモ
ニウムりσリド　　　　　　　　　　　１．Ｏｇ（＾Ｉ
ｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａ１社製”Ａｔ　１ｑｕａｔ
３３６’　）界面活性剤ＫＦ９４５ （信越化学工業株式会社製） １０１　？４ＥＫ＊溶液　　　　　　０．４社エタノー
ル　　　　　　　　　　７．Ｏｇ＊メチルエチルケトン イオン選択膜の上にさらに、パラフィン（融点６８〜７
０℃）の０．１％シクロヘキサン溶液を厚さ約０．１μ
ｍに塗布し、乾燥した。その後マスク剤の膜を除いて、
銀層を露出させた。
こうして得られた電極フィルムを、前記の切り込みが長
さ方向で中央になるように幅５μｍ１ｍ、長さ２４ｍｍ
に切断し、公知の方法で製作した同じ大きさのシート状
ナトリウムイオン選択電極およびカリウムイオン選択電
極とともに、第２図に示す構造のイオン活量測定器具を
組み立て、富士写真フィルム（株）製「フジドライツム
８００アナライザ」により、電位の測定を行った。結果
は第１表の通りであった。ここで、標準液としては”Ｍ
ｏｎ１−Ｔｒｏｔ　ｒ″（Ｄａｄｅ社製）を、参照液と
してフジドライクム電解質参照液を用いた。電位の値は
、各レベルで２０回測定した平均値である。
また比較のために、パラフィン溶液の塗布を省いた他は
実施例１と同様にして製作した塩素イオン選択電極を用
いて、電位を測定した。
第１表に示すように、本発明による塩素イオン選択電極
は、塩素イオン濃度の測定値の再現性が非常によく、変
動係数が２％以下であった。比較例の電極は、本発明の
電極に比し標準偏差または変動係数が格段に大きい。
電位の測定後に、イオン活量測定器具を分解して、塩素
イオン選択電極の表面に接した液の痕跡を観察し、接触
部分の直径を測定した。その結果も第１表中に示した０
本発明による塩素イオン選択電極は接触部分の直径の最
大値と最小値の差が、比較例に比し明らかに小さいこと
がわかる。
（次ページへ続く） 第１表 ［実施例２］ 溶液（ａ）の代わりに下記組成（ａｏ）の液を用いた他
は実施例１と同様にして製作した塩素イオン選択電極を
用い、実施例１と同様にして電位を測定した。
（ａｏ） 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 重合比９０：１０　　　　　　　　　　ｔ、ｏｇ（Ｕｎ
ｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社製”ＶＹＮＳ″）トリオクチ
ルメチルアンモ ニウムクロリド　　　　　　　　０．６１＋（＾Ｉｄｒ
ｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａ１社製“＾１ｉｑｕａｔ　３３
６”）エタノール　　　　　　　　　　　７．Ｏｇ実施
例１と同様、電極電位の再現性が良好であった。
［実施例３］ 実施例１の０．１％パラフィン溶液の代わりにベヘン酸
１％シクロヘキサン溶液を用い、厚さ約０．７μ−の膜
を形成した他は、実施例１と同様にして塩素イオン選択
電極を作製し、電位および液接触部分の直径を測定した
。その結果は第２表の通りであった。
［実施例４コ 実施例１の０．１％パラフィン溶液の代わりに１−エイ
コサノール１．５％シクロヘキサン溶液を用いて厚さ約
１μ輸の膜を形成した他は、実施例１と同様にして、塩
素イオン選択電極を作製し、電位および液接触部分の直
径を測定した。その結果は第２表の通りであった。
第２表 第２表から明らかなように、本発明の塩素イオン選択電
極は塩素イオン濃度の測定において４％以下の変動係数
を示す。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明のイオン活量測定器具を示す分解斜視図
である。 第１Ａ図は第１由に示した測定器具の面Ｘ−Ｘに沿った
断面図、第１Ｂ図は第１Ａ図中の円内の拡大図である。 第１図 ２４　　　　　１５ｂ 第１Ａ図 第１Ｂ図 ５ｂ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）電気絶縁性支持体上に形成された層状内部参照電極
    および該内部参照電極上に設けられたイオン選択膜から
    少なくとも成るシート状イオン選択電極において、上記
    イオン選択電極表面が、水に対する接触角が少なくとも
    ９０°である物質によって覆われていることを特徴とす
    る、イオン選択電極。 ２）上記内部参照電極が支持体側から順に、導電性金属
    層および該金属の水不溶性塩を含む層から成ることを特
    徴とする特許請求の範囲１）のイオン選択電極。 ３）上記内部参照電極が支持体側から順に、導電性金属
    層、該金属の水不溶性塩を含む層および該水不溶性塩と
    共通の陰イオンを有する水溶性塩を含む層から成ること
    を特徴とする特許請求の範囲１）のイオン選択電極。 ４）イオン選択膜がハロゲンイオン選択膜である特許請
    求の範囲１）のイオン選択電極。５）イオン選択膜が塩
    素イオン選択膜である特許請求の範囲１）のイオン選択
    電極。 ６）前記の水に対する接触角が少なくとも９０°である
    物質が高級炭化水素、脂肪酸、高級アルコール、ペルフ
    ルオロ脂肪酸、およびポリシロキサン化合物から選ばれ
    た特許請求の範囲１）のイオン選択電極。 ７）前記の水に対する接触角が少なくとも９０°である
    物質がパラフィン、ワセリン、ステアリン酸、パルミチ
    ン酸、オレイン酸、ベヘン酸、２−ペンタデカン酸およ
    び１−エイコサノールから選ばれた特許請求の範囲１）
    のイオン選択電極。 ８）前記の水に対する接触角が少なくとも９０°である
    物質の厚みが約０．０１μｍないし約２μｍであること
    を特徴とする特許請求の範囲１）のイオン選択電極。 ９）特定イオンに選択的に応答するイオン選択電極の対
    と、前記電極の対のうち第一の電極に被検液を供給でき
    る多孔性液体分配部材と、前記電極の対のうち第二の電
    極に参照液を供給できる多孔性液体分配部材と、各電極
    に供給される被検液と参照液との間に電気的導通を達成
    するための多孔性ブリッジをそなえるイオン活量測定器
    具であって、前記イオン選択電極の少なくとも一つの表
    面が、水に対する接触角が少なくとも９０°である物質
    によって覆われていることを特徴とする、イオン活量測
    定器具。 １０）前記少なくとも一つのイオン選択電極がハロゲン
    イオン選択電極である特許請求の範囲９）のイオン活量
    測定器具。 １１）前記少なくとも一つのイオン選択電極が塩素イオ
    ン選択電極である特許請求の範囲９）のイオン活量測定
    器具。
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