JPH01137267A - 電子写真用トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、電子写真用トナーの製造方法に関するもので
、より詳細には、カーボンブラック等の着色剤が定着用
樹脂中に微細且つ一様に分散されている組成物から成る
トナーを常に再現性よく製造するための方法に関する。

（従来の技術） 複写機用の電子写真用トナーは、定着用樹脂媒質中に着
色剤としてのカーボンブラック等を分散させ、この分散
組成物を粒状に成形することにより製造されている。

分散組成物の製造に際しては、トナー成分を乾式ブレン
ドし、得られる乾式ブレンド物を溶融混練する。造粒に
際しては、溶融混練物を粉砕し、次いで分級して、粒径
が一般に５乃至３５μｍのトナー粒子とする。

電子写真用トナーの帯電性や電気抵抗等の電気的特性は
、定着用樹脂媒質中へのカーボンブラックの分散状態に
より著しく影響される。従来分散組成物の混練時にカー
ボンブラックの分散状態を評価する手段として適当なも
のがないことから、主観や感覚による評価が行われてお
り、そのため評価にバラツキを生じ、製造されるトナー
はロット毎に帯電量や画像濃度等に著しいバラツキを生
じるという問題がある。

最近に至って、特開昭６１−５０６２４号公報（ゼロッ
クス社）にはトナー加工用装置および該装置に連動して
その中に液体成分を注入する手段とからなる、トナー組
成物の溶融温度を望ましく低下させるための装置が記載
されており、更に押出混練機に２つの電極を設け、混練
物のキャパシタンス及びコンダクタンスを測定し、これ
らの物性より混線状態を感知し、マイクロプロセッサ−
およびコントロール装置にて押出装置のパラメーターを
適正化し、所望の性質をもつトナー粒子を製造すること
も記載されている。

（発明が解決しようとする問題点） 上記先行技術は、トナー組成物の混練物中に液体を添加
し、液体の蒸発潜熱により混練物の温度を低下させ、こ
れにより剪断力を増大させて、定着用樹脂媒質中への着
色剤への分散状態を向上させようとするものである。

本発明者等の研究によると、混練物の温度と着色剤の分
散状態との間には一定の相関は認められるものの、温度
の低下による着色剤の分散状態の向上の程度はかなり小
さく、定着用樹脂媒質への着色剤の分散向上には一定の
限度があることが認められた。

また、混線状態を、キャパシタンスやコンダクタンス等
の電気的特性で検出することはその着想において優れた
ものではあるが、装置が複雑化し、またそのコストも高
くなる等、実用性の上で未だ難点があると共に、検出値
が環境、混練温度等により変動するという原理上の問題
もある。

トナー組成物の混練中に、定着用樹脂媒質中への着色剤
の分散状態を何らかの手段により簡易に検出し、この検
出値に基づいて混練操作を有効な手段で制御すれば、特
性の一定な電子写真用トナー粒子を安定して製造し得る
ことが期待される。

従って、本発明は、定着用樹脂媒質中におけるカーボン
ブラック等の着色剤の分散状態が最良の状態に維持され
、帯電量や現像特性が常に一定している電子写真用トナ
ーを安定に持続して製造し得る方法を提供することを課
題とする。

（問題点を解決するための手段） 本発明によれば、定着用樹脂及び着色剤を含有する組成
物を混練し、混線組成物をトナー粒子サイズに粉砕する
ことから電子写真用トナーの製造方法において、連続混
練機にトナー組成物を供給し、混練機の攪拌軸に加わる
攪拌トルクを検出し、検出された攪拌トルクによって連
続混練機へのトナー組成物の投入速度を制御し、混練物
の着色剤の分散状態を一様にすることを特徴とする電子
写真用トナーの製造方法が提供される。

（作用） 本発明の方法に用いる混練装置の一例を示す第１図にお
いて、連続混練押出機１は一端に供給ホッパー２をまた
他端に押出口３を有し且つ内部には混練用スクリュー４
を有している。供給ホッパー２には、トナー用組成物５
の計量供給機６が設けられている。混練用スクリュー４
の軸には駆動用モーター７が接続され、これにはトルク
検出機構８が設けられている。トルク検出機構８は、駆
動用モーター７の消費電力からトルクを検出するもので
も、或いはスクリュー軸に歪ゲージを設けてトルクを直
接検出するものであってもよい。

トルク検出機構８からの検出信号は制御機構９に送られ
、制御機構９はこの検出信号に基づいて、計量供給機６
からのトナー組成物の供給を、オン−オフ制御乃至可変
制御する。

本発明は、混練物中におけるカーボンブラックの分散状
態と混練物の混練乃至攪拌トルクとの間には広い範囲に
わたって密接な相関があり、従って、カーボンブラック
の分散状態は混練物のトルクによって適確に検出し得る
こと；及び一方混練操作において、混線物中のカーボン
ブラックの分散状態に最も大きい影響を及ぼす要因は、
混練物の温度や攪拌軸の回転数ではなく、トナー組成物
の供給速度であり、従って供給速度を少なくすれば混練
物中へのカーボンブラックの分散状態は良好となること
の知見に基づくものである。

第２図は、樹脂中へのカーボンブラックの分散度（＾Ｓ
ＴＭ　Ｄ−２６６３の方法に基づいて測定）と混練物の
トルクとの関係を示す線図であり、分散度の低い状態で
はトルクが大きく、分散度の高い状態ではトルクが小さ
く、両者の間には一定の相関（逆相関）が存在すること
がわかる。

第３図は、トナー組成物の供給量と樹脂中へのカーボン
ブラックの分散度との関係を示す線図であって、トナー
組成物の供給量を少なくすれば分散度が向上し、供給量
を多くすれば分散度が低下することがわかる。

これらの第２及び３図から、混練組成物の混練トルクを
検出し、この混線トルクが一定基準範囲の下限値を越え
て小さくなった場合に、トナー組成物の供給を開始する
か、或いは供給量を増大させ、一定基準範囲の上限値を
越えて大きくなった場合に、トナー組成物の供給を停止
するか、或いは供給量を減少させれば、常にカーボンブ
ラックの分散状態が良好で一定範囲に維持された混練物
を、安定にしかも最高の生産速度で製造し得ることが明
らかとなる。

（発明の好適態様） 本発明において、定着用樹脂としては、アクリル樹脂 トナーに使用される定着用樹脂の何れをも用いることが
できる。しかしながら、比較的低温での熱定着をオフセ
ットなしに可能にすると共に、定着画像の堅ロウ性を高
める目的には、１００℃で５Ｘ１０’ボイズ以下及び１
２０℃でｌＸｌ０’ボイズ以上となる溶融粘度特性と５
５℃以上のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するスチレン−
アクリル樹脂を用いることが望ましい。

本発明の共重合体に用いるスチレン系単量体としては、
下記式 式中、Ｒ１は水素原子、低級（炭素数４以下の）アルキ
ル基、或いはハロゲン原子であり、Ｒ２は低級アルキル
基、ハロゲン原子等の置換基であり、ｎはゼロを含む２
以下の整数である、 で表わされる単量体、例えばスチレン、ビニルトルエン
、α−メチルスチレン、α−クロルスチレン、ビニルキ
シレン等やビニルナフタレン等を挙げろごとができる。

この中でも、スチレンが好適である。

他方のアクリル系単量体としては、 砿 ＣＨ２−Ｃ・・・・・・（２） Ｃ−〇−Ｒ４ 璽 式中、Ｒ３は水素原子または低級アルキル基であり、Ｒ
４は水素原子又は炭素数１８迄のアルキル基である、 で表わされる単量体、例えばエチルアクリレート、メチ
ルメタクリレート、ブチルアクリレート、ブチルメタク
リレート、２−エチルヘキシルアクリレート、２−エチ
ルへキシルメタクリレート、アクリル酸、メタクリル酸
等である。アクリル系単量体としては、上述したものの
他に他のエチレン系不飽和カルボン酸乃至その無水物、
例えば無水マレイン酸、フマル酸、マレイン酸、クロト
ン酸、イタコン酸等を用いることもできる。

前述した特性を付与するために、定着用樹脂中には、ス
チレン系単量体（Ａ）とアクリル系単量体（Ｂ）とは、
Ａ　：　Ｂ−５０：　５０乃至９０：１０、特に６０　
：　４０乃至８５：１５の範囲とするのがよい。

また、低温（１００℃）で比較的低粘度で、高温（１２
０℃）において比較的高粘度である共重合樹脂とするた
めには、この共重合体は、ゲ°ル・バーミニジョン・ク
ロマトグラフィ（ＧＰＣ）による重量分子量測定で、比
較的高分子量側と比較的低分子量側とに複数のピークを
有する分子量分布を有することが一般に必要である０重
量分子量分布において、高分子量側ピークは、一般に５
０．０００以上、特に７０，０００以上の範囲にあり、
一方低分子量側ピークは５０．Ｇｏｏ以下、特に４０，
０００以下でしかも高分子量側ピークよりも１０，００
０以上低い低分子量にあることが望ましい。

このような分子量分布の共重合体は、単一の重合工程で
、分子量分布を制御することによっても製造され得るが
、一般には高分子量側のピークに対応する共重合体と低
分子量側ピークに対応する共重合体とをブレンドするこ
とにより容易に得られる。　　。

特に好適な定着用樹脂は、 （１）スチレンとアクリル酸エステル及び／又は゛メタ
クリル酸エステルとの共重合体でＭｗが６０．Ｇｏｏ乃
至２００，０００のものと、（１１）スチレンと無水マ
レイン酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル
の少なくとも１種の共重合体ｆＭｗが１０．０００乃至
ｓｏ、ｏｏｏのものとから成るブレンド物であり、特に
共重合体（１）当り共重合体 （１１）が１０乃至７０重量％、特に１５乃至５０重量
％の範囲で存在するものである。

カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、チャ
ンネルブラック等の任意のカーボンブラックを用いるこ
とができる。カーボンブラックは、定着用樹脂１００重
量部当り３乃至１５重量部、特に５乃至１２重量部の量
で用いるのがよい、上記量比よりも少ない場合には、ト
ナーの黒色度が不十分であり、上記量比よりも多くなる
と、定着性が低下したり、或いは帯電性や現像特性が悪
くなる。勿論、本発明はカーボンブラックを着色剤とす
る場合に限定されず、他の無機或いは有機の着色顔料を
用いることもできる。

本発明によるトナーには、それ自体公知の他の配合剤を
公知の処方に従って配合することができる０例えば、顕
電性トナーとしての用途には、それ自体公知の荷電制御
剤、例えばニグロシンベース（ＣＩ５０４５）、オイル
ブラック（Ｃ１２６１５０）、スビロンブラック等の油
溶性染料や、ナフテン酸金属塩、脂肪酸金属石鹸、樹脂
酸石鹸或いは含金属アゾ染料等を、定着剤当り０．１乃
至５重量％の量で配合することができる。また、シリコ
ーンオイル、低分子量オレフィン樹脂類、各種ワックス
等を離型性補助の目的で定着剤当り１乃至５重量の量で
用いてもよい。

本発明においては、一般に上述した各トナー成分を、乾
式で即ち樹脂の軟化点よりも低い温度で前混合するのが
望ましい、この前混合は、カーボンブラックの二次粒子
構造が破壊されるような摩砕混合機を用いて有利に実施
される。摩砕混合機の適当な例は、ヘンシェルミキサー
、ボールミル、振動ミル、チューブミル等である。

この前混合されたトナー組成物を、前述した連゛　線混
練機に供給し、前述した条件下で溶融混練する。混線温
度は、樹脂の融点又は軟化点をＴ、とじたとき、一般に
Ｔ、＋　１０℃乃至Ｔ、＋　７０℃の温度、特にＴ、＋
　２０℃乃至Ｔ、＋５０℃の温度で行うのが望ましい、
樹脂の融点又は軟化点とは、その樹脂が融点を有する場
合には一義的に融点を表わし、その樹脂が明確な融点を
有しない場合には軟化点を表わすの意味である。

連続混練機としては、−軸又は二軸の押出機を用いるこ
とができる。一般にスクリューの長さと径との比（Ｌ／
Ｄ）は５乃至４００の範囲にあることが望ましい。

この混練組成物を冷却した後、これを粉砕し、必要によ
り篩分けすることによりトナーが得られる。勿論、不定
形粒子の角取りを行なうために、機械的な急速攪拌を行
っても特に差支えはない。

トナー粒子の粒度は、解像力等にも関連するが、一般に
５乃至３５ミクロンの範囲にあることが望ましい。

本発明のトナーを用いる静電写真複写法において、静電
潜像の形成はそれ自体公知の任意の方式で行なうことが
でき、例えば導電性基板上の光導電層を一様に電荷した
後、画像露光して静電潜像を形成させることができる。

静電像の現像は、二成分系トナーの場合には磁性キャリ
ヤと混合し、このトナーの磁気ブラシを基板と接触させ
ることにより容易に行われる。現像により形成されたト
ナー像は複写紙上に転写され、このトナー像を加熱ロー
ルと接触させることにより定着が行われる。

（発明の効果） 本発明によれば、定着用樹脂媒質中におけるカーボンブ
ラック等の着色剤の分散状態が最良の状態に維持され、
帯電量や現像特性が常に一定している電子写真用トナー
をロフト間のバラツキや、時間毎のバラツキなしに安定
に持続して製造することができ、装置も簡単でしかも従
来の装置に若干の改造を行うことで製造が可能であると
いう利点がある。

以下に、実施例及び比較例により更に詳しく説明する。

（実施例） ２１愈部 上記処方を乾式混合後、本発明による連続混練機で溶融
混練し、混練物をカッターミルで粗粉砕後、ジェットミ
ルで３０μｍ以下に微粉砕した。

得られた微細粒子を風力分級機により分級して、５〜３
０μｍのトナーを得た。このトナー４重量部とフェライ
トキャリヤ（ＴＤＫ社製）ｔｏｏ！量部と混合して現像
剤を得た。

上述した方法により得られた１０ロツトの現像剤につい
て電子写真複写機ＤＣ−１１１（三田工業社製）により
画像出しを行ない、更に、ブローオフ法によりトナー帯
電量を測定した。

（比較例） 実施例と同様の処方で、本発明による検知手段と制御機
構を接続しない連続混練機で溶融混練し、得られた混練
物を実施例と同様の操作により、粉砕、分級を行ない５
〜３０μｍのトナーを得た。

上述した方法で得られた１０ロツトの現像剤について電
子写真複写機ＤＣ−１１１（三田工業社製）により画像
出しを行ない、更にブローオフ法によりトナー帯電量を
測定した。

表−１に実施例と比較例の画像濃度（Ｉ　Ｄ）とトナー
帯電量を示す。

表−１からも明らかなように、本発明により得られた現
像剤は、各ロット間で特性が変わらず、画像濃度とトナ
ー帯電量の値にばらつきが少ない。このことより混練工
程でカーボンブラックが常に最良の分散状態に維持され
ていることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の装置の一例を示す概略図、第２図は
、樹脂中のカーボンブラックの分散度と、混練工程にお
ける攪拌軸に加わる攪拌トルクとの関係。 第３図は、樹脂中のカーボンブラックの分散度とトナー
組成物の供給量（投入速度）の関係を示す。 ２・・・供給ポツパー、３・・・押出口、４・・・混練
スクリュー、５・・・トナー組成物、６・・・計量供給
機、７・・・駆動用モーター、８・・・トルク検出機構
、９・・・制御機構。 特許出願人　　三田工業株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）定着用樹脂及び着色剤を含有する組成物を混練し
   、混練組成物をトナー粒子サイズに粉砕することから電
   子写真用トナーの製造方法において、 連続混練機にトナー組成物を提供し、混練機の攪拌軸に
   加わる攪拌トルクを検出し、検出された攪拌トルクによ
   って連続混練機へのトナー組成物の投入速度を制御し、
   混練物の着色剤の分散状態を一様にすることを特徴とす
   る電子写真用トナーの製造方法。