JPH01133331A - 半導体用エッチング液 - Google Patents
半導体用エッチング液Info
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- JPH01133331A JPH01133331A JP29278887A JP29278887A JPH01133331A JP H01133331 A JPH01133331 A JP H01133331A JP 29278887 A JP29278887 A JP 29278887A JP 29278887 A JP29278887 A JP 29278887A JP H01133331 A JPH01133331 A JP H01133331A
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Landscapes
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- Weting (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は半導体用エツチング液に関する。
従来、砒化ガリウム（ＧａＡｓ）、砒化ガリウムアルミ
ニウム（ＡＩＧａＡｓ）、燐化ガリウム（ＧａＰ）等の
化合物半導体は光素子等の用途に広く使用されている。 これらの半導体素子は基板として単結晶ウェハを用イ、
ソノ上ニ液相成長（ＬＰｆり法、ＭＯＣＶＤ 法、ＭＢ
Ｂ法等の技術によりエピタキシャル層を形成した後、素
子加工によって作成される。 係る半導体素子の機能はウェハ及びエピタキシャル層の
格子欠陥密度と極めて密接な関係を有するため、格子欠
陥の評価技術が素子性能の安定化と向上にとって重要と
なっている。 格子欠陥の評価方法の一つとして、ウェハ表面をエツチ
ングして現出されるエッチビットの数を数えるいわゆる
エッチビット密度（ＲＰＤ）測定法が広く行われている
。 そ□して、このＢＰＤ測定用のエツチング液として必要
とされる主要条件には、 （１）ウェハの格子欠陥を変化させることなくその格子
欠陥を現出させること 、（２）エツチング速度が遅くエツチング深さの制御が
サブミクロン単位で可能であること（３）エツチング液
が安定であること 等があ、げられる。又、上記条件の他、特に熟練を要せ
ず誰にでも容易に作業できることや、特殊な道具を要し
ないことも望ましい条件に挙げることができる。
ニウム（ＡＩＧａＡｓ）、燐化ガリウム（ＧａＰ）等の
化合物半導体は光素子等の用途に広く使用されている。 これらの半導体素子は基板として単結晶ウェハを用イ、
ソノ上ニ液相成長（ＬＰｆり法、ＭＯＣＶＤ 法、ＭＢ
Ｂ法等の技術によりエピタキシャル層を形成した後、素
子加工によって作成される。 係る半導体素子の機能はウェハ及びエピタキシャル層の
格子欠陥密度と極めて密接な関係を有するため、格子欠
陥の評価技術が素子性能の安定化と向上にとって重要と
なっている。 格子欠陥の評価方法の一つとして、ウェハ表面をエツチ
ングして現出されるエッチビットの数を数えるいわゆる
エッチビット密度（ＲＰＤ）測定法が広く行われている
。 そ□して、このＢＰＤ測定用のエツチング液として必要
とされる主要条件には、 （１）ウェハの格子欠陥を変化させることなくその格子
欠陥を現出させること 、（２）エツチング速度が遅くエツチング深さの制御が
サブミクロン単位で可能であること（３）エツチング液
が安定であること 等があ、げられる。又、上記条件の他、特に熟練を要せ
ず誰にでも容易に作業できることや、特殊な道具を要し
ないことも望ましい条件に挙げることができる。
従来、上記の化合物半導体のエッチビット現出用エツチ
ング液として溶融水酸化カリウム（ＫＯＨ）が広く用い
られている。この水酸化カリウム溶液を用いれば比較的
容易にエッチビットが得られる。 しかし、ＫＤＨは融点が高く、通常３００〜３５０℃に
加熱する必要がある。 、 このため、腐食性物質を高温に加熱する道具が必要とな
ると共に安全上充分な配慮が必要となり作業者の技能習
熟が不可欠となる。 又、測定試料は最低でも３００℃程度の熱履歴を受ける
ことになり、その際に熱応力等により格子欠陥が新たに
生成したり、拡大したり、又は消滅したりして当初の格
子欠陥状態が変化し、正確に格子欠陥の状態を測定でき
ないという問題がある。 本発明は、上記の問題点を解決するために成されたもの
であり、その目的とするところは、特殊な道具や熟練し
た技術を用いることなく、室温にて容易にエッチビット
を現出させるエツチング液を提供することである。
ング液として溶融水酸化カリウム（ＫＯＨ）が広く用い
られている。この水酸化カリウム溶液を用いれば比較的
容易にエッチビットが得られる。 しかし、ＫＤＨは融点が高く、通常３００〜３５０℃に
加熱する必要がある。 、 このため、腐食性物質を高温に加熱する道具が必要とな
ると共に安全上充分な配慮が必要となり作業者の技能習
熟が不可欠となる。 又、測定試料は最低でも３００℃程度の熱履歴を受ける
ことになり、その際に熱応力等により格子欠陥が新たに
生成したり、拡大したり、又は消滅したりして当初の格
子欠陥状態が変化し、正確に格子欠陥の状態を測定でき
ないという問題がある。 本発明は、上記の問題点を解決するために成されたもの
であり、その目的とするところは、特殊な道具や熟練し
た技術を用いることなく、室温にて容易にエッチビット
を現出させるエツチング液を提供することである。
上記問題点を解決するための発明の構成は、塩酸（Ｈｌ
ｌり １〜１０重量％、硫酸（１１，５Ｏ４） ５
〜３０重量％、硝酸（ＩＩＮＯ３） ５〜３０重量％、
重クロム酸カリウム（Ｋ２Ｃｒ２０ｔ） ’ ２〜１０
重景％、水（Ｈ，Ｏ）残部とから成る半導体用エツチン
グ液である。 尚、フッ化水素（）ＩＦ）を１０重量％以下含むことに
より、より良いエッチビットが現出した。
ｌり １〜１０重量％、硫酸（１１，５Ｏ４） ５
〜３０重量％、硝酸（ＩＩＮＯ３） ５〜３０重量％、
重クロム酸カリウム（Ｋ２Ｃｒ２０ｔ） ’ ２〜１０
重景％、水（Ｈ，Ｏ）残部とから成る半導体用エツチン
グ液である。 尚、フッ化水素（）ＩＦ）を１０重量％以下含むことに
より、より良いエッチビットが現出した。
上記成分のエツチング液は室温で液体であり、室温でエ
ツチング機能を発揮するため、試料が熱履歴を受けるこ
ともないので、正確な格子欠陥の状態を測定することが
可能となる。
ツチング機能を発揮するため、試料が熱履歴を受けるこ
ともないので、正確な格子欠陥の状態を測定することが
可能となる。
本発明者等は上記問題点を解決すべく、種々の成分比の
エツチング液を作成して、エッチビ”／ ）を現出させ
る実験を行った結果、上記成分のエツチング液が最適で
あることを見出した。以下、実施例により本発明を説明
する。 実施例１ 市販のＰ−ＧａＡｓ基板（厚さ３５０ ｐｍ、ＢＰ０５
００００ ｃｍ−’。 キャリア濃度１〜２ Ｘ １０ ”ｃｍ−”）を約１０
ｍｎｆ’に襞間したものを試料とした。 又、エツチング液として、ＨＣｌを５．９重量％。 Ｈ２Ｓ Ｏ，を１８．４重量％、 ＨＮＯ，を１３．８
重量％、１（Ｆを５゜７重量％、 Ｋ、Ｃｒ、Ｏ，を６
．２重量％、Ｈ２Ｏを残部として混合した溶液をポリエ
チレン製ビーカーに入れ、充分に撹拌した後室温になっ
てから上記のＰ−ＧａＡｓ基板をそのエツチング液中に
１分間浸漬した。 この後、上記Ｐ−ＧａＡｓ基板表面の１００倍の顕微鏡
写真を撮影した。その結果を第１図に示す。その写真に
よれば、エッチビットが明確に現出しているのが分る。 尚、結晶方位は写真面が（１００）面でピットの長手方
向が＜０１１ ＞方向である。又、その写真からＲＰＯ
は約５１０００ ｃｍ−”と求められ、試料に使用され
たＰ−ＧａＡｓ基板の公称のＲＰＯ値と一致しているの
が分る。又、エツチング速度は１７人／Ｓｅｃであった
。 実施例２ ｎ−Ｓｉ基板（基板主面は（１００）面に対し２°オフ
している）にＭＯＣＶＤで順次、ＧａＰ、 ＧａＰ／Ｇ
ａＡｓＰ超格子、 ＧａＡｓＰ／ＧａＡｓ超格子を成長
させた後、ｎ −ＧａＡｓを約２−成長させたエピタキ
シャルウェハを約１０ ｍｙ？に襞間して試料を作成し
た。 又、エツチング液として、ＩＩｔＪ！を６．４重量％。 Ｈ２ＳＯ４を１９．８重量％、ＨＮＯ，を１４．８重量
％、にｚｃｒｄｌｙを５．４重量％、Ｈ２Ｏを残部とし
て混合した溶液をポリエチレン製ビーカーに入れ、充分
に撹拌した後室温になってから上記のｎ−ＧａＡｓエピ
タキシャル基板をそのエツチング液中に１分間浸漬した
。 この後、上記ｎ−ＧａＡｓエピタキシャル基板表面の６
００倍の顕微鏡写真を撮影した。その結果を第２図に示
す。その写真によれば、エッチビットが明確に現出して
いるのが分る。 又、比較のため３５０℃の溶融ＫＤＨ溶液で２分間エツ
チングした時の上記ｎ−〇ａＡｓエピタキシ士ル基板表
面の６００倍の顕微鏡写真を撮影した。その結果を９５
３図に示す。 第２図と第３図の顕微鏡写真を比べれば明らかなように
、従来の３５０℃の溶融に０１１溶液を用いた場合には
エッチビットも明確に現出しているが、バックグランド
が荒らされているのが分る。それに対し、本実施例エツ
チング液では、バックグランドも荒らされない明確なエ
ッチビットが現出している。 尚、エッチビットの長手方向はいずれも〈０１１〉方向
であり、エツチング速度は２０人／ｓｅｃであった。 実施例３ ＧａＡｓ、 ＧａＡｌＡｓ、 ＧａＰ、 ＧａＡｓＰ、
ＩｎＧａＡｓＰのエピタキシャル成長膜について、各
種の組成比のエツチング液でエツチングした結果を第５
図に示す。第５図において、◎印はエッチビットが鮮明
に現出したもの、○印はエッチビットが現出したもの、
Δ印はエッチビットが現出したがバックグランドが荒ら
されたもの、Ｘ印はエッチビットが現出しなかったもの
を示す。 この実験結果から、エツチング液の最良の組成比は、ｌ
ｌＣｌが約６重量％、１Ｉ２ｓＤ４が約２０重量％、Ｈ
ＮＯ３が約１５重量％、 ＫｚＣｒ２０ｖが約６重量％
で、１伸を混合する場合にはＩＦは約５重量％であるこ
とが分る。 又、１成分の最適範囲を求めるため、他の成分を上記最
良組成比に固定して、その１成分の組成比を変化させて
実験した。その結果、Ｎα１〜Ｎα５の実験からＨ［ｌ
？の組成比の最適範囲は１〜１０重量％、Ｎα６〜Ｎα
１０の実験から１１□ＳＯ１の組成比の最適範囲は５〜
３０重量％、Ｎα１１〜Ｎα１４の実験からＨＮＯ３の
組成比の最適範囲は５〜３０重量％、Ｎα１５〜Ｎｏ、
１８の実験からに２ｃｒ２０ｔの組成比の最適範囲は２
〜１０重量％であることが理解される。 又、ｌ（Ｆを混合する場合にはＮα１９〜Ｎα２１の実
験からＨＦの組成比の最適範囲は１０重量％以下が望ま
しことが分る。 尚、比較例としてＮα６のエツチング液でＧａＡｌＡｓ
をエツチングした場合の結晶表面の１００倍の顕微鏡写
真を第４図に示す。表面はエツチングにより荒らされて
いるが、明瞭なエッチビットが現出していないことが分
る。
エツチング液を作成して、エッチビ”／ ）を現出させ
る実験を行った結果、上記成分のエツチング液が最適で
あることを見出した。以下、実施例により本発明を説明
する。 実施例１ 市販のＰ−ＧａＡｓ基板（厚さ３５０ ｐｍ、ＢＰ０５
００００ ｃｍ−’。 キャリア濃度１〜２ Ｘ １０ ”ｃｍ−”）を約１０
ｍｎｆ’に襞間したものを試料とした。 又、エツチング液として、ＨＣｌを５．９重量％。 Ｈ２Ｓ Ｏ，を１８．４重量％、 ＨＮＯ，を１３．８
重量％、１（Ｆを５゜７重量％、 Ｋ、Ｃｒ、Ｏ，を６
．２重量％、Ｈ２Ｏを残部として混合した溶液をポリエ
チレン製ビーカーに入れ、充分に撹拌した後室温になっ
てから上記のＰ−ＧａＡｓ基板をそのエツチング液中に
１分間浸漬した。 この後、上記Ｐ−ＧａＡｓ基板表面の１００倍の顕微鏡
写真を撮影した。その結果を第１図に示す。その写真に
よれば、エッチビットが明確に現出しているのが分る。 尚、結晶方位は写真面が（１００）面でピットの長手方
向が＜０１１ ＞方向である。又、その写真からＲＰＯ
は約５１０００ ｃｍ−”と求められ、試料に使用され
たＰ−ＧａＡｓ基板の公称のＲＰＯ値と一致しているの
が分る。又、エツチング速度は１７人／Ｓｅｃであった
。 実施例２ ｎ−Ｓｉ基板（基板主面は（１００）面に対し２°オフ
している）にＭＯＣＶＤで順次、ＧａＰ、 ＧａＰ／Ｇ
ａＡｓＰ超格子、 ＧａＡｓＰ／ＧａＡｓ超格子を成長
させた後、ｎ −ＧａＡｓを約２−成長させたエピタキ
シャルウェハを約１０ ｍｙ？に襞間して試料を作成し
た。 又、エツチング液として、ＩＩｔＪ！を６．４重量％。 Ｈ２ＳＯ４を１９．８重量％、ＨＮＯ，を１４．８重量
％、にｚｃｒｄｌｙを５．４重量％、Ｈ２Ｏを残部とし
て混合した溶液をポリエチレン製ビーカーに入れ、充分
に撹拌した後室温になってから上記のｎ−ＧａＡｓエピ
タキシャル基板をそのエツチング液中に１分間浸漬した
。 この後、上記ｎ−ＧａＡｓエピタキシャル基板表面の６
００倍の顕微鏡写真を撮影した。その結果を第２図に示
す。その写真によれば、エッチビットが明確に現出して
いるのが分る。 又、比較のため３５０℃の溶融ＫＤＨ溶液で２分間エツ
チングした時の上記ｎ−〇ａＡｓエピタキシ士ル基板表
面の６００倍の顕微鏡写真を撮影した。その結果を９５
３図に示す。 第２図と第３図の顕微鏡写真を比べれば明らかなように
、従来の３５０℃の溶融に０１１溶液を用いた場合には
エッチビットも明確に現出しているが、バックグランド
が荒らされているのが分る。それに対し、本実施例エツ
チング液では、バックグランドも荒らされない明確なエ
ッチビットが現出している。 尚、エッチビットの長手方向はいずれも〈０１１〉方向
であり、エツチング速度は２０人／ｓｅｃであった。 実施例３ ＧａＡｓ、 ＧａＡｌＡｓ、 ＧａＰ、 ＧａＡｓＰ、
ＩｎＧａＡｓＰのエピタキシャル成長膜について、各
種の組成比のエツチング液でエツチングした結果を第５
図に示す。第５図において、◎印はエッチビットが鮮明
に現出したもの、○印はエッチビットが現出したもの、
Δ印はエッチビットが現出したがバックグランドが荒ら
されたもの、Ｘ印はエッチビットが現出しなかったもの
を示す。 この実験結果から、エツチング液の最良の組成比は、ｌ
ｌＣｌが約６重量％、１Ｉ２ｓＤ４が約２０重量％、Ｈ
ＮＯ３が約１５重量％、 ＫｚＣｒ２０ｖが約６重量％
で、１伸を混合する場合にはＩＦは約５重量％であるこ
とが分る。 又、１成分の最適範囲を求めるため、他の成分を上記最
良組成比に固定して、その１成分の組成比を変化させて
実験した。その結果、Ｎα１〜Ｎα５の実験からＨ［ｌ
？の組成比の最適範囲は１〜１０重量％、Ｎα６〜Ｎα
１０の実験から１１□ＳＯ１の組成比の最適範囲は５〜
３０重量％、Ｎα１１〜Ｎα１４の実験からＨＮＯ３の
組成比の最適範囲は５〜３０重量％、Ｎα１５〜Ｎｏ、
１８の実験からに２ｃｒ２０ｔの組成比の最適範囲は２
〜１０重量％であることが理解される。 又、ｌ（Ｆを混合する場合にはＮα１９〜Ｎα２１の実
験からＨＦの組成比の最適範囲は１０重量％以下が望ま
しことが分る。 尚、比較例としてＮα６のエツチング液でＧａＡｌＡｓ
をエツチングした場合の結晶表面の１００倍の顕微鏡写
真を第４図に示す。表面はエツチングにより荒らされて
いるが、明瞭なエッチビットが現出していないことが分
る。
第１図、第２図は本発明の具体的な一実施例に係るエツ
チング液によりエツチングされた結晶表面の結晶の構造
を示す顕微鏡写真。第３図は従来の溶融ＫＯＪＩ溶液に
よりエツチングされた結晶表面の結晶の構造を示す顕微
鏡写真。第４図は比較例に係るエツチング液によりエツ
チングされた結晶表面の結晶の構造を示す顕微鏡写真。 第５図は組成比を変化させたエツチング液によるエツチ
ング結果を示した測定図である。 特許出願人 西 川 廣 借問
大同特殊鋼株式会社 代 理 人 弁理士 藤谷 修 第３図 第４図
チング液によりエツチングされた結晶表面の結晶の構造
を示す顕微鏡写真。第３図は従来の溶融ＫＯＪＩ溶液に
よりエツチングされた結晶表面の結晶の構造を示す顕微
鏡写真。第４図は比較例に係るエツチング液によりエツ
チングされた結晶表面の結晶の構造を示す顕微鏡写真。 第５図は組成比を変化させたエツチング液によるエツチ
ング結果を示した測定図である。 特許出願人 西 川 廣 借問
大同特殊鋼株式会社 代 理 人 弁理士 藤谷 修 第３図 第４図
Claims (3)
- （１）塩酸（ＨＣｌ）１〜１０重量％、硫酸（Ｈ＿２Ｓ
Ｏ＿４）５〜３０重量％、硝酸（ＨＮＯ＿３）５〜３０
重量％、重クロム酸カリウム（Ｋ＿２Ｃｒ＿２Ｏ＿７）
２〜１０重量％、水（Ｈ＿２Ｏ）残部とから成る半導体
用エッチング液。 - （２）前記エッチング液はフッ化水素（ＨＦ）を１０重
量％以下含むことを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の半導体用エッチング液。 - （３）前記エッチング液はエッチビットを現出させるた
めに使用されることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の半導体用エッチング液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29278887A JPH01133331A (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 半導体用エッチング液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29278887A JPH01133331A (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 半導体用エッチング液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01133331A true JPH01133331A (ja) | 1989-05-25 |
Family
ID=17786345
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29278887A Pending JPH01133331A (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 半導体用エッチング液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01133331A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102435485A (zh) * | 2011-09-09 | 2012-05-02 | 武汉钢铁(集团)公司 | 用于扫描电镜观测钢中夹杂物的样品预处理方法 |
| JP2017098502A (ja) * | 2015-11-27 | 2017-06-01 | 株式会社東芝 | エッチング方法 |
-
1987
- 1987-11-18 JP JP29278887A patent/JPH01133331A/ja active Pending
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN102435485A (zh) * | 2011-09-09 | 2012-05-02 | 武汉钢铁(集团)公司 | 用于扫描电镜观测钢中夹杂物的样品预处理方法 |
| JP2017098502A (ja) * | 2015-11-27 | 2017-06-01 | 株式会社東芝 | エッチング方法 |
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