JPH01127629A - 硬質合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は強度、耐摩耗性、靭性、耐熱衝撃性に富み、特
に切削工具用として好適な硬質合金の製造方法に関する
。

〔従来の技術〕

周期律表の［Ｖａ、　Ｖａ、　Ｖｌａ族金属の炭化物、
窒化物、酸化物、炭窒化物などの硬質粒子を、コバルト
、ニッケル、クロム、鉄などの鉄族金属で結合した硬質
合金は、超硬合金又はサーメット等と呼ばれ切削工具と
して広く利用されている。

かかる硬質合金は、その主成分である炭化物等が高融点
で溶解が困難であるため、現在では粉末冶金法により主
に製造されている。即ち粉末冶金法によれば、ｒＶａ％
　Ｖａ、　ＶＴａ族金属の炭化物等の粉末と鉄族金属の
粉末企混合し、加圧成形した後、焼結することによって
製造される。この方法によれば、組成が比較的自由に選
らべるほか、加圧成形で最終製品に近い形状が得られる
ので焼結後の加工が少なくて済む等の利点もある。

しかしながら、硬質合金の主体となる炭化物等が硬くて
脆い硬質セラミックスとして知られているように、硬質
合金自体も一種の脆性材料であって欠けやＴい性質があ
る。そのため、従来の硬質合金は信頼性を要求される用
途には適用できない場合が多く、切削工具としても寿命
が短いなどの欠点があった。

このような欠点を改良する方法として、微細化した炭化
物等の粉末を用いて粉末冶金法により製造する超微粒超
硬合金が提案されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、超微粒硬質合金も通常入手できる超微粒
子の平均粒径が０．５μｍ程度までであるため充分な解
決策となっておらず、又粉末を微細にしていくと表面が
活性になり着火しや丁くなると同時に、凝集性も高くな
って取扱いが極端に困難になるという問題があった。

そこで本発明はかかる従来の事情に鑑み、強度、耐摩耗
性、靭性、耐熱衝撃性に富み、特に切削工具用として好
適な硬質合金を、超微粒子の原料粉末から安全で簡単な
方法により製造することを目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の硬質合金の製造方法は、周期律表のｌＶａ、Ｖ
ａ、　Ｖｌａ族金属の炭化物、窒化物、酸化物、炭窒化
物、炭酸化物、窒酸化物及び炭窒酸化物から選ばれた少
なくとも１種の平均粒径１００　ｎｍ以下の超微粒子と
、鉄族金属から選ばれた少なくとも１種の平均粒径１０
０　ｍｍ以下の超微粒子をガスで搬送しながら混合し、
基板上に吹きつけて堆積させ、この基板を５００〜１５
００　Ｃに加熱して超微粒子の堆積物を焼結することを
特徴とする。

〔作用〕

脆性材料の強度は構成粒子の大きさを小さくするほど向
上Ｔることが知られており、硬質合金についても原料の
炭化物等の粉末粒子を小さく、特に１００ｍｍ　（０，
１μｍ）以下とすることにより、強度の向上が顕著にな
る。かかる平均粒径１００　ｎｍ以下の超微粒子は通常
の方法では製造できず、ガス中蒸発法（「応用物理」第
５４巻、第７号、１９８６年、第６８７〜６９３頁参照
）によってのみ得ることが可能である。

ガス中蒸発法は、数１０〜数１００　ｔｏｒｒのＨＳＨ
ｅ。

Ａｒ５Ｎ　等のガス中で金属等の原材料を蒸発させ、こ
の蒸気がガス分子と衝突を繰り返丁間に成長しである大
きさの超微粒子となるものである。反応性のガス中で金
属を蒸発させることによって、金属化合物の超微粒子を
得ることもでき、例えばアセチレンやメタン等の炭化水
素系ガスを用いれば金属炭化物が、窒素やアンモニア等
を用いれば窒化物が、酸素を用いれば酸化物が、これら
の混合ガスを用いれば炭窒化物のような複合化合物が得
られる。

ガス中蒸発法により得られた超微粒子は、用いたガス中
にエアロゾル状となって浮遊するため、ガス気流により
容易に搬送し基板上に堆積させることができる（前記「
応用物理」参照）。この搬送用のガスは、フンダクタン
スの関係から分子ｆｌｉの小さいものが好ましく特に水
素及びヘリウムが最適であるが、蒸発時に用いた反応性
ガス等の他のガスも使用できる。従って、蒸発時に用い
た反応性ガスと水素又はヘリウムとを混合して搬送ガス
とし、生成した超微粒子を大気にさら丁ことなく生成室
からそのま＼搬送して基板上に堆積させることが可能で
ある。この様に丁れば、活性な超微粒子の酸化の心配が
なく、超微粒子が凝集する問題も解決し、超微粒子の取
扱いが非常に簡単になる利点がある。熱論、別の場所で
生成した超微粒子を一旦集めた後、これに搬送ガスを吹
き込んで搬送し基板上に堆積させても良い。

搬送される超微粒子は搬送ガス中で均一に混合され、ノ
ズルから基板上に吹きつけられ堆積するが、基板温度が
低いと堆積物の相対密度が小さく又基板との密着強度も
小さい。本発明方法では緻密な焼結体を得るために基板
を加熱するが、前記の如く超微粒子は活性で焼結性に富
むため、基板温度が５００Ｃ以上であれば良好な焼結体
が得られる。但し、基板温度が１５００　Ｃを超えると
一粒成長が著しくなり、超微粒子を用いる意味が失なわ
れる。基板の加熱は超微粒子の堆積終了後に行なつても
良いが、超微粒子を加熱した基板上に吹きつけて基板上
に堆積させると同時に焼結することが好ましい。尚、基
板をＸ−Ｙ方向に移動させながら堆積と加熱を行なえば
、大きな面積の焼結体が得られることは云うまでもない
。

〔実施例〕

実施例１ 図面に示す装置を用いてＴｉＯＮ−Ｍｏ−Ｎｉ硬質合金
を製造した。

第１生成室１内の蒸発原料容器３にＴ１を入れ、アセチ
レン分圧３０　ｔｏｒｒ及び窒素分圧７０　ｔｏｒｒと
なるようにガス供給口４から反応性ガスを流量１００ｍ
Ｖｍｉｎで供給しながらアーク電源６に接続したアーク
用電極５を用いアーク電圧４０Ｖ、アーク電流１５０Ａ
でＴ１をアーク溶解して蒸発させ、第１生成室１内で平
均粒径５０　ｎｍのＴｉ０Ｎ超微粒子を得た。同様に、
第２生成室２内の蒸発原料容器３に４０ｗｔ％Ｍｏ−６
０ｗｔ％Ｎ１合金を入れ、ヘリウム分圧が８０　ｔｏｒ
ｒとなるようにガス供給口４からヘリウムガスを流量８
０　ｍＶｍｔｎで供給しながら、アーク電源６に接続し
たアーク用電極５を用いアーク電圧３０ｖ１アーク電流
１００ＡでＭＯ−Ｎｉ合金をアーク溶解して蒸発させ、
第２生成室２内で平均粒径２０　ｎｍのＭｏ−Ｎｉ超微
粒子を生成させた。

各圧力調節弁７を調節して第１生成室１及び第２生成室
２と堆積焼結室１０との間に８０〜１００　ｔｏｒｒの
差圧を設定することによって、第１生成室１内で生成し
たＴｉ０Ｎ超微粒子をそのま一搬送管８′で混合室９に
搬送し、第２生成室２内で生成したＭ。

−Ｎｉ超微粒子もそのま＼搬送管８″で混合室９に送り
均一に混合した。更に、混合された超微粒子は搬送管８
により堆積焼結室１ｏに搬送した。

堆積焼結室１０内の試料台１２上にはＡ／　Ｏ基板１１
を水平に固定し、試料台１２の下のヒーター１３をヒー
ター電源１４により加熱して基板１１を８ｏＯＣに昇温
させた。又、モーター電源１６に接続したモーター１５
により試料台１２及び基板１１を水平方向に速度１．０
１１１１％／ｗｉｎで移動させた。一方、搬送管８の先
端部は堆積焼結室ｌｏ内で断面形状が０．２１１１１Ｘ
５ｔｌｌの矩形のノズル１７となって垂直に保持されて
いる。このノズル１７から基板１１に吹きつけられた混
合超微粒子は基板１１上に堆積Ｔると同時に焼結された
。基板１１は焼結体が長さ１５羽となると反転し、焼結
体の厚みが３Ｍとなる迄往復を繰り返した。

得られた焼結体を分析した結果、Ｍｏ　５　ｗｔ％及び
Ｎｉ　１５　ｗｔ％、残部Ｔｉ　（（Ｔ０．５Ｎ０．５
）からなることが判った。次に、基板を除去し、研削に
よって２ＷＸ４１１１１Ｘ１５ｔｍｌの試験片を作成し
、抗折力及び硬度を測定した。比較の為に、平均粒径０
．８μｍのＴｉ０Ｎ粉末、ＭＯ粉末及びＮ１粉末を用い
て従来の粉末冶金法により製造した同一組成の焼結体に
ついても実施例２ 実施例１と同じ装置でＷＯ−Ｃｏ焼結体を得た。

Ｗａ生成条件（粒径５０ｎｍ）： アーク電圧ｓｏ　ｖ　　　アーク電流２００Ａ水素分圧
　８０　ｔｏｒｒ　　水素流量１２０　ｍ／／ｍｉｎア
セチレン分圧　　　　アセチレン流量２０　ｔｏｒｒ　
　　　　　　３０　ｍｅ／　ｍ１ｎＯｏ生成条件（粒径
２０ｎｍ）： アーク電圧３５　Ｖ　　　アーク電流　８０　Ａヘリウ
ム分圧７０ｔｏｒｒヘリウム流量９０　ｍｅ／　ｍｉｎ
他の条件は実施例１に準じた。

得られた焼結体はＷｅ　９４　ｗｔ％、（！ｏ６ｗｔ％
であり、この焼結体を加工して５ＰＯＨ４２７Ｈの切削
チップを作成した。これに比較のため市販のＫ　１０　
（Ｃｏ　６ｗｔ％相当品、ＷＯ粒径２．０μｍ）と共に
以下の切削テストを実施した。

被削材：　ＩＦＣ２５ カッター：１６０φ 速　　度＝　１２０ｒｒｖ／ｍ１ｎ 送　　リ　＝０．２龍／刃 切込み：２１１１１ 切削時間：　３０　ｍｉｎ この結果、本発明品のチップはＶＢ摩耗が０．０９鴎で
正常な摩耗であったが、比較品のチップはＶＢ摩耗が０
．２３闘と大きい上にチッピングを生じており、これ以
上の切削は不可能であった。

〔発明の効果〕

本発明によれば、極めて微細な硬質セラミックス粒子と
結合金属とが均一に分散された緻密な焼結体が得られる
ので、強度、耐摩耗性、靭性、耐熱衝撃性に富み、特に
切削工具用として好適な硬質合金を安全且つ簡単に製造
下ることができる。

この硬質合金は基板上に層状に得られるので、例えば折
れにくい高速度工具鋼製のドリル素材の表面に硬質合金
被膜を積層し、成形することによって、優れた靭性と耐
摩耗性とを兼ね備えたドリルを作成することも可能であ
る。又、従来の蒸着等のコーティング法では硬質合金被
膜が薄く、再研削すると効果がなくなるか又は極端に性
能低下するため事実上再研削できないのに対し、本発明
方法によれば厚さ数１００　Ａｍの硬質合金被膜を形成
できるので、再研削しても効果を持続できる利点がある
。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明方法を実施するための装置の一具体例を示
す概略図である。 １・・第１生成室　２・・第２生成室 ３・・蒸発原料容器　４・・ガス供給口５・・アーク用
電極　８．８′、８″・・搬送管９・・混合室　１０・
・堆積焼結室 １１・・基板１３・・ヒーター　１７・・ノズル出願人
　　住友電気工業株式会社 ｔ、７′、’

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭化物、窒
   化物、酸化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物及び炭窒
   酸化物から選ばれた少なくとも１種の平均粒径１００ｎ
   ｍ以下の超微粒子と、鉄族金属から選ばれた少なくとも
   １種の平均粒径１００ｎｍ以下の超微粒子をガスで搬送
   しながら混合し、基板上に吹きつけて堆積させ、この基
   板を５００〜１５００℃に加熱して超微粒子の堆積物を
   焼結することを特徴とする硬質合金の製造方法。
2. （２）超微粒子を加熱した基板上に吹きつけ、基板上に
   堆積させると同時に焼結することを特徴とする特許請求
   の範囲（１）項記載の硬質合金の製造方法。
3. （３）超微粒子はいずれもガス中蒸発法により生成され
   、そのまゝ搬送されることを特徴とする特許請求の範囲
   （１）項又は（２）項記載の硬質合金の製造方法。