JPH01122982A - ジルコン被覆黒鉛成形体及びその製造方法 - Google Patents
ジルコン被覆黒鉛成形体及びその製造方法Info
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- JPH01122982A JPH01122982A JP62282383A JP28238387A JPH01122982A JP H01122982 A JPH01122982 A JP H01122982A JP 62282383 A JP62282383 A JP 62282383A JP 28238387 A JP28238387 A JP 28238387A JP H01122982 A JPH01122982 A JP H01122982A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
- C04B41/5042—Zirconium oxides or zirconates; Hafnium oxides or hafnates
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はジルコン被覆黒鉛成形体及びその製造方法に係
るものであって、よシ詳しくは非酸化性雰囲気の焼成炉
内で用いられる治具、具体るセッター、ｌ鉢、トレー台
板等及びその製造方法に係るものである。
るものであって、よシ詳しくは非酸化性雰囲気の焼成炉
内で用いられる治具、具体るセッター、ｌ鉢、トレー台
板等及びその製造方法に係るものである。
（従来の技術）
／ ０００℃以上の焼成炉内において用いられるセッタ
ー、恩鉢轟びトレー台板等の治具には高い熱伝導性、強
度及び耐久性、厚さが可及的に薄いこと並びに比重が可
及的に小さいこと等が要求されるほか、還元雰囲気下で
用いられる治具の場合には還元性ガスにより還元されな
いことが、又金属の焼結に用いられる治具の場合には該
金属の溶融物に対しく反応性及び濡れ性を持たないこと
等が求められる。
ー、恩鉢轟びトレー台板等の治具には高い熱伝導性、強
度及び耐久性、厚さが可及的に薄いこと並びに比重が可
及的に小さいこと等が要求されるほか、還元雰囲気下で
用いられる治具の場合には還元性ガスにより還元されな
いことが、又金属の焼結に用いられる治具の場合には該
金属の溶融物に対しく反応性及び濡れ性を持たないこと
等が求められる。
従来、上記の要求を大部分満足する治具としては主とし
てアルミナ質、炭化珪素質又は黒鉛質の治具が用いられ
ている。
てアルミナ質、炭化珪素質又は黒鉛質の治具が用いられ
ている。
中でも黒鉛質の治具は、アルミナ質及び炭化珪素質の治
具と比べて特に耐熱衝撃性に優れ、又、よシ大型品の製
造が可能な上製造及び加工が格段に容易な点で優れてい
るが、黒鉛は溶融冶 金属に対して濡れ性を有する為該治具を粉末纜金に用い
る場合には、表面にアルミナ粉を散布したυ、アルミナ
、シリカ系粘結剤を塗布して使用する方法が行われてい
る。
具と比べて特に耐熱衝撃性に優れ、又、よシ大型品の製
造が可能な上製造及び加工が格段に容易な点で優れてい
るが、黒鉛は溶融冶 金属に対して濡れ性を有する為該治具を粉末纜金に用い
る場合には、表面にアルミナ粉を散布したυ、アルミナ
、シリカ系粘結剤を塗布して使用する方法が行われてい
る。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、黒鉛質の治具の表面にアルミナ粉を散布して用
いる方法は、焼結の度にアルミ粉を散布する必要があっ
て工数がかかる上、微粉末を扱う為に作業環境が悪化し
て好ましくない。
いる方法は、焼結の度にアルミ粉を散布する必要があっ
て工数がかかる上、微粉末を扱う為に作業環境が悪化し
て好ましくない。
一方、黒鉛質治具の表面にアルミナ、シリカ系粘結剤を
塗布して使用する方法においては、黒素雰囲気下で用い
られる場合に高温で前記粘結剤中のシリカと水素が反応
して水蒸気を発生し、焼結条件を悪化させる欠点がある
。
塗布して使用する方法においては、黒素雰囲気下で用い
られる場合に高温で前記粘結剤中のシリカと水素が反応
して水蒸気を発生し、焼結条件を悪化させる欠点がある
。
本発明者等は、これらの難点を克服すべく鋭意検討した
結果、珪酸ジルコニウムで黒鉛を被覆すると、この皮膜
は黒鉛とほぼ同程度の熱膨張率を有し、溶融金属に対す
る濡れ性及び反応性がなく、高温においても水素によっ
て還元されることがないので極めて優れた治具を提供で
きることを知得し、更に、■アルコキシル基の炭素数が
７乃至！であるテトラアルコキシシラン、該テトラアル
コキシシランの加水分解物及び該加水分解物の部分重縮
合物から成る群から選ばれた少なくとも１種の７ラン化
合物、■アンドの加水分解物及び該加水分解物の部分重
縮合物から成る群から選ばれた少なくとも７種のジルコ
ニウム化合物、■有機溶剤並びに■珪酸ジルコニウム粉
末を含む懸濁液を黒鉛成形体に塗布又は含浸し、乾燥す
れば、非常に強固な皮膜を形成せしめ得ることを見出し
、本発明に到達した。
結果、珪酸ジルコニウムで黒鉛を被覆すると、この皮膜
は黒鉛とほぼ同程度の熱膨張率を有し、溶融金属に対す
る濡れ性及び反応性がなく、高温においても水素によっ
て還元されることがないので極めて優れた治具を提供で
きることを知得し、更に、■アルコキシル基の炭素数が
７乃至！であるテトラアルコキシシラン、該テトラアル
コキシシランの加水分解物及び該加水分解物の部分重縮
合物から成る群から選ばれた少なくとも１種の７ラン化
合物、■アンドの加水分解物及び該加水分解物の部分重
縮合物から成る群から選ばれた少なくとも７種のジルコ
ニウム化合物、■有機溶剤並びに■珪酸ジルコニウム粉
末を含む懸濁液を黒鉛成形体に塗布又は含浸し、乾燥す
れば、非常に強固な皮膜を形成せしめ得ることを見出し
、本発明に到達した。
即ち、本発明の目的は、高温、非酸化性雰囲気において
物理的にも化学的にも高強度で耐久性に優れ、熱伝導率
が高く、シかも溶融金属に対して濡れることのない黒鉛
成形体及びその製造方法を提供することにある。
物理的にも化学的にも高強度で耐久性に優れ、熱伝導率
が高く、シかも溶融金属に対して濡れることのない黒鉛
成形体及びその製造方法を提供することにある。
（問題点を解決する為の手段）
しかして、かかる本発明の目的は、表面に珪酸ジルコニ
ウムを主成分とする被膜を有して成るジルコン被覆黒鉛
成形体及びその製造方法により容易に達成される。
ウムを主成分とする被膜を有して成るジルコン被覆黒鉛
成形体及びその製造方法により容易に達成される。
（作 用）
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明のジルコン被覆黒鉛成形体は、非酸化性雰囲気で
、かなりの高温を含めて珪酸ジルコニウム皮膜が侵され
ない条件下ならいかなる用いことから、１０００℃以上
の高温の水素及び／もしくは窒素雰囲気又は真空中で行
われる金カーバイド系の超硬工具焼結及びステンレス粉
末焼結等に於て、溶融金属を支持し又は収納するセンタ
ー、ｌ鉢及びトレー台板等として好適である。
、かなりの高温を含めて珪酸ジルコニウム皮膜が侵され
ない条件下ならいかなる用いことから、１０００℃以上
の高温の水素及び／もしくは窒素雰囲気又は真空中で行
われる金カーバイド系の超硬工具焼結及びステンレス粉
末焼結等に於て、溶融金属を支持し又は収納するセンタ
ー、ｌ鉢及びトレー台板等として好適である。
かかる用途をはじめとする本発明のジルコン被覆黒鉛成
形体は、黒鉛成形体の表面に珪酸ジルコニウムを主成分
とする皮膜を形成せしめて成るものである（以下、単に
ジルコン被覆と称す。）。該皮膜を形成せしめる方法に
は種々有り得、本発明はいかなる製法によって製造され
るジルコン被覆黒鉛成形体をも含み得るが、最も簡単に
は珪酸ジルコニウム粉末を適当な液媒体に均一に分散せ
しめて成る懸濁液を刷毛もしくはスプレーガンにて塗布
した後乾燥し、必要に応じて焼成すればよく、該懸濁液
を塗布するかわシに減圧注入によって含浸せしめれば、
珪にくいものとすることができる。
形体は、黒鉛成形体の表面に珪酸ジルコニウムを主成分
とする皮膜を形成せしめて成るものである（以下、単に
ジルコン被覆と称す。）。該皮膜を形成せしめる方法に
は種々有り得、本発明はいかなる製法によって製造され
るジルコン被覆黒鉛成形体をも含み得るが、最も簡単に
は珪酸ジルコニウム粉末を適当な液媒体に均一に分散せ
しめて成る懸濁液を刷毛もしくはスプレーガンにて塗布
した後乾燥し、必要に応じて焼成すればよく、該懸濁液
を塗布するかわシに減圧注入によって含浸せしめれば、
珪にくいものとすることができる。
前記懸濁液の液媒体としては、水、ポリビニルアルコー
ル水溶液、プロピルアルコール又はイソプロピルアルコ
ール等種々採用し得るが、珪酸ジルコニウム粉末の粒子
同士及び該粒子と黒鉛成形体との結着力を強める粘結剤
としての効果を有し、しかも珪酸ジルコニウムとよく一
体化する点において、■アルコキシル基の炭素数がｌ乃
至夕であるテトラアルコキシンラン、該テトラアルコキ
シシランの加水分解物及び該加水分解物の部分重縮合物
から成る群から選ばれた少なくとも７種のシラン化合物
並びに■アルコキシル基の炭素数がｌ乃至左であるジル
コニウムテトラアルコキシド、該ジルコニウムテトラア
ルコキシドの加水分解物及び該加水分解物の部分重縮合
物から成る群から選ばれた少なくとも１種以上のジルコ
ニウム化合物を炭素数て、そのほかに該懸濁液の粘度を
調節する等の目的で必要に応じて他の液媒体を添加して
も良い。
ル水溶液、プロピルアルコール又はイソプロピルアルコ
ール等種々採用し得るが、珪酸ジルコニウム粉末の粒子
同士及び該粒子と黒鉛成形体との結着力を強める粘結剤
としての効果を有し、しかも珪酸ジルコニウムとよく一
体化する点において、■アルコキシル基の炭素数がｌ乃
至夕であるテトラアルコキシンラン、該テトラアルコキ
シシランの加水分解物及び該加水分解物の部分重縮合物
から成る群から選ばれた少なくとも７種のシラン化合物
並びに■アルコキシル基の炭素数がｌ乃至左であるジル
コニウムテトラアルコキシド、該ジルコニウムテトラア
ルコキシドの加水分解物及び該加水分解物の部分重縮合
物から成る群から選ばれた少なくとも１種以上のジルコ
ニウム化合物を炭素数て、そのほかに該懸濁液の粘度を
調節する等の目的で必要に応じて他の液媒体を添加して
も良い。
上記のシラン化合物とジルコニウム化合物との混合物を
有機溶剤に溶解せしめて成る溶液を前記懸濁液の液媒体
の少くとも一部として用いた場合、該懸濁液を黒鉛成形
体に塗布又は含浸した後自然乾燥すれば、上記混合物が
加水分解及び重縮合反応を起こして珪酸ジルコニウムを
生成して固化するが、次いで１００〜３００℃で１時間
程度加熱すればより完全に固化し、更に非酸化性雰囲気
下、約７００℃で予備焼成し発 て揮ｌ成分を除いておくと、焼成炉中での使用に最も好
適となる。
有機溶剤に溶解せしめて成る溶液を前記懸濁液の液媒体
の少くとも一部として用いた場合、該懸濁液を黒鉛成形
体に塗布又は含浸した後自然乾燥すれば、上記混合物が
加水分解及び重縮合反応を起こして珪酸ジルコニウムを
生成して固化するが、次いで１００〜３００℃で１時間
程度加熱すればより完全に固化し、更に非酸化性雰囲気
下、約７００℃で予備焼成し発 て揮ｌ成分を除いておくと、焼成炉中での使用に最も好
適となる。
前記懸濁液中に分散せしめる珪酸ジルコニウム粉末は一
種類の粉末のみを用いてもよいが、粒度の異なる二種以
上の粉末を混合して用いれば、より緻密な皮膜を形成せ
しめることができる。
種類の粉末のみを用いてもよいが、粒度の異なる二種以
上の粉末を混合して用いれば、より緻密な皮膜を形成せ
しめることができる。
更に、本発明の目的をより完全にすべくジルコン皮膜黒
鉛成形体の皮膜と黒鉛成形体の熱膨張率を一致せ、しめ
る為には前記懸濁液を焼結して得られるテストピースと
同等の熱膨張率を有する黒鉛成形体を予め選んで塗布又
は含浸に供すればよい。
鉛成形体の皮膜と黒鉛成形体の熱膨張率を一致せ、しめ
る為には前記懸濁液を焼結して得られるテストピースと
同等の熱膨張率を有する黒鉛成形体を予め選んで塗布又
は含浸に供すればよい。
（実施例）
実施例／
平均粒径３ｇμの珪酸ジルコニウム粉末と同重量の平均
粒径ｌμの珪酸ジルコニウム粉末とをミキサーで予備混
合して得られた１００重量部の珪酸ジルコニウム粉末に
テトラエトキシシラン及びジルコニウムテトラ−ｎ−ブ
トキシドのイソプロピルアルコール溶液であって、固型
分が加水分解及び重縮合後に生成する珪酸ジルコニウム
て換算して２０重量％である溶液（株式会社日板研究所
製 グラス力ｑｏｔ）を１１０重量部添加し、更に混合
して均一な懸濁液を調整した。
粒径ｌμの珪酸ジルコニウム粉末とをミキサーで予備混
合して得られた１００重量部の珪酸ジルコニウム粉末に
テトラエトキシシラン及びジルコニウムテトラ−ｎ−ブ
トキシドのイソプロピルアルコール溶液であって、固型
分が加水分解及び重縮合後に生成する珪酸ジルコニウム
て換算して２０重量％である溶液（株式会社日板研究所
製 グラス力ｑｏｔ）を１１０重量部添加し、更に混合
して均一な懸濁液を調整した。
該懸濁液の一部をポリエチレン製の型に流し込み、乾燥
固化せしめ、型をとシはすした後、１１０℃まで加熱し
て１時間保持し、更に水素雰囲気下、７００℃で１時間
焼結してテストピースを作成し、該テストピースの室温
からｉｏｏθ℃の間の線膨張係数を測定した。
固化せしめ、型をとシはすした後、１１０℃まで加熱し
て１時間保持し、更に水素雰囲気下、７００℃で１時間
焼結してテストピースを作成し、該テストピースの室温
からｉｏｏθ℃の間の線膨張係数を測定した。
次いで前記試片と同等の熱膨張率を有する！ｒ００ｍｓ
Ｘり００ ｔａ Ｘ ３ ｒｍの直方体の黒鉛成形体の
に００ｒｔｍＸｋ００ｒａｍの表面のひとつに前記懸濁
液を塗布し、自然乾燥を２回繰返し、厚さ／！；０−２
００μの皮膜を形成せしめ、裏面にも同様にして皮膜を
形成せしめた後、２００℃の乾燥器内で７時間保持し、
更に水素雰囲気下７０００Ｃで１時間加熱焼成して表−
／に示す特性を有するジルコン被覆黒鉛成形体を得た。
Ｘり００ ｔａ Ｘ ３ ｒｍの直方体の黒鉛成形体の
に００ｒｔｍＸｋ００ｒａｍの表面のひとつに前記懸濁
液を塗布し、自然乾燥を２回繰返し、厚さ／！；０−２
００μの皮膜を形成せしめ、裏面にも同様にして皮膜を
形成せしめた後、２００℃の乾燥器内で７時間保持し、
更に水素雰囲気下７０００Ｃで１時間加熱焼成して表−
／に示す特性を有するジルコン被覆黒鉛成形体を得た。
該ジルコン被覆黒鉛成形体の皮膜を形成せしめた面を顕
微鏡観察したところ、傷は発見できず、非常に滑らかで
均一な表面が確認された。
微鏡観察したところ、傷は発見できず、非常に滑らかで
均一な表面が確認された。
実施例コ
ステンレスフデイバーを型込め成型して得られるり００
ｒｓｘ Ｘり００ ｗ Ｘコ■の成形板と、実施例１
で製造したジルコン被覆黒鉛成形体とを交互に重ねて雰
囲気ガス露点−ｇｏ℃の水素雰囲気炉内で１２００３７
時間保持して焼結した侠 ところ、非常に輝度が高くは固に焼結したステンレス成
形板が得られた。
ｒｓｘ Ｘり００ ｗ Ｘコ■の成形板と、実施例１
で製造したジルコン被覆黒鉛成形体とを交互に重ねて雰
囲気ガス露点−ｇｏ℃の水素雰囲気炉内で１２００３７
時間保持して焼結した侠 ところ、非常に輝度が高くは固に焼結したステンレス成
形板が得られた。
又、同一のジルコン被覆黒鉛成形体を用いて上記の焼結
工程をｇｏ回繰返し行なったが該ジルコン被覆黒鉛成形
体に溶融金属との濡れは見られず、その他の材質劣化も
認められなかった。
工程をｇｏ回繰返し行なったが該ジルコン被覆黒鉛成形
体に溶融金属との濡れは見られず、その他の材質劣化も
認められなかった。
比較例
結晶質アルミナ繊維をアルミナ・シリカ系バインダーで
固めて焼結して得られるセッターであって、アルミナｇ
ｏｃ４、シリカ２０ｅ！Ｉｂから成る／７ｒｍ×３１０
園×７１の板状の軽量アルミナ質セッターの比重、強度
及び熱伝導率を測定したところ、表−７に示す値となっ
た。
固めて焼結して得られるセッターであって、アルミナｇ
ｏｃ４、シリカ２０ｅ！Ｉｂから成る／７ｒｍ×３１０
園×７１の板状の軽量アルミナ質セッターの比重、強度
及び熱伝導率を測定したところ、表−７に示す値となっ
た。
次いで、ジルコン被覆黒鉛成形体のかわりに上記軽量ア
ルミナ質セッターを用い、夕００ｍＸ ！ ００ ｒｔ
ｒｍ Ｘλ■のステンレス製成形板のかわすＫ ／ ７
！； ｍ Ｘ ３ ！； Ｏｙｍ Ｘ ２■のステン
レス製ろ、該アルミナ質セッターに割れが生じ、使用不
能となった。
ルミナ質セッターを用い、夕００ｍＸ ！ ００ ｒｔ
ｒｍ Ｘλ■のステンレス製成形板のかわすＫ ／ ７
！； ｍ Ｘ ３ ！； Ｏｙｍ Ｘ ２■のステン
レス製ろ、該アルミナ質セッターに割れが生じ、使用不
能となった。
表−７
（効 果）
本発明のジルコン被覆黒鉛成形体は、非酸化有し、且つ
該治具を用いて製造する焼結物は高品質であって、又本
発明のジルコン被覆黒鉛成形体の製造方法によれば、強
固な皮膜を有するジルコン被覆黒鉛成形体を容易に製造
でき、ともに多大な工業的利益を提供するものである。
該治具を用いて製造する焼結物は高品質であって、又本
発明のジルコン被覆黒鉛成形体の製造方法によれば、強
固な皮膜を有するジルコン被覆黒鉛成形体を容易に製造
でき、ともに多大な工業的利益を提供するものである。
Claims (2)
- （１）表面に珪酸ジルコニウムを主成分とする被膜を有
して成るジルコン被覆黒鉛成形体。 - （２）［ａ］アルコキシル基の炭素数が１乃至５である
テトラアルコキシシラン、該テトラアルコキシシランの
加水分解物及び該加水分解物の部分重縮合物から成る群
から選ばれた少なくとも１種のシラン化合物、 ［ｂ］アルコキシル基の炭素数が１乃至５であるジルコ
ニウムテトラアルコキシド、該ジルコニウムテトラアル
コキシドの加水分解物及び該加水分解物の部分重縮合物
から成る群から選ばれた少なくとも１種のジルコニウム
化合物、 ［ｃ］有機溶剤並びに ［ｄ］珪酸ジルコニウム粉末 を含む懸濁液を黒鉛成形体に塗布又は含浸し、乾燥する
ことを特徴とするジルコン被覆黒鉛成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62282383A JPH01122982A (ja) | 1987-11-09 | 1987-11-09 | ジルコン被覆黒鉛成形体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62282383A JPH01122982A (ja) | 1987-11-09 | 1987-11-09 | ジルコン被覆黒鉛成形体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01122982A true JPH01122982A (ja) | 1989-05-16 |
Family
ID=17651686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62282383A Pending JPH01122982A (ja) | 1987-11-09 | 1987-11-09 | ジルコン被覆黒鉛成形体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01122982A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6731509B1 (en) | 1998-11-30 | 2004-05-04 | Hitachi, Ltd. | Method for mounting electronic circuit chip |
| KR100775764B1 (ko) * | 2006-01-12 | 2007-11-09 | 린나이코리아 주식회사 | 곤로용 삼발이 |
-
1987
- 1987-11-09 JP JP62282383A patent/JPH01122982A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6731509B1 (en) | 1998-11-30 | 2004-05-04 | Hitachi, Ltd. | Method for mounting electronic circuit chip |
| US7549208B2 (en) | 1998-11-30 | 2009-06-23 | Hitachi, Ltd. | Method of mounting electronic circuit chip |
| KR100775764B1 (ko) * | 2006-01-12 | 2007-11-09 | 린나이코리아 주식회사 | 곤로용 삼발이 |
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