JPH01115878A - 耐酸化性組成物 - Google Patents
耐酸化性組成物Info
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- JPH01115878A JPH01115878A JP63189565A JP18956588A JPH01115878A JP H01115878 A JPH01115878 A JP H01115878A JP 63189565 A JP63189565 A JP 63189565A JP 18956588 A JP18956588 A JP 18956588A JP H01115878 A JPH01115878 A JP H01115878A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、繊維強化組成物に関するもので、特に、高温
度下での使用に適した繊維強化組成物に関するものであ
る。
度下での使用に適した繊維強化組成物に関するものであ
る。
（従来の技術）
高温度で使用される炭化ケイ素繊維で強化されたガラス
−セラミックのマトリックスの複合材は公知である。炭
化ケイ素で強化されたガラス−セラミックのマトリック
スの複合材は、高温度における高いたわみ強度を特徴と
している。しかしながら炭化ケイ素繊維で強化されたガ
セスーセラミックのマトリックスの組成物が酸化雰囲気
の中で高温度にさらされると、前記組成物の高いたわみ
強度が低下するおそれがある。
−セラミックのマトリックスの複合材は公知である。炭
化ケイ素で強化されたガラス−セラミックのマトリック
スの複合材は、高温度における高いたわみ強度を特徴と
している。しかしながら炭化ケイ素繊維で強化されたガ
セスーセラミックのマトリックスの組成物が酸化雰囲気
の中で高温度にさらされると、前記組成物の高いたわみ
強度が低下するおそれがある。
（発明が解決しようとする課題）
そこで本発明の目的は、上記の問題が解消して、酸化雰
囲気下において高温加熱されてもたわみ強度の低下が少
ない炭化ケイ素繊維で強化されたガラス−セラミックの
マトリックスの組成物を提供しようとするものである。
囲気下において高温加熱されてもたわみ強度の低下が少
ない炭化ケイ素繊維で強化されたガラス−セラミックの
マトリックスの組成物を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明の１実施態様によれば、組成物は、約７０重量パ
ーセントから約６０容積パーセントまでの炭化ケイ素繊
維と、約４０容積パーセントから約８０容積パーセント
までのガラス−セラミックのマトリックスより成る。ガ
ラス−セラミックのマトリックスは、約６０重量パーセ
ントから約７５重量パーセントまでの二酸化ケイ素（Ｓ
ｉＯｚ）と、約１５重量パーセントから約７０重量パー
セントまでのアルミナ（Ａ Ｉ ２Ｏ ３）と、約１．
５重量パーセントから約５重量パーセントまでの酸化リ
チウム（ＬｉｚＯ）と、約１重量パーセントから約５重
量パーセントまでのＭ ｇ Ｏと、約３重量パーセント
までのＺ ｎ Ｏｔと、約３重量パーセントまでのＡ
ｓ ＊Ｏｓと、約７５重量パーセントから約５重量パー
セントまでの二酸化ホウ素（Ｂ ２Ｏ ３）とを有して
いる。繊維で強化された組成物は、高温度における高い
たわみ強度と酸化雰囲気内での高温度における酸化に対
する高い安定性との両方を示している。
ーセントから約６０容積パーセントまでの炭化ケイ素繊
維と、約４０容積パーセントから約８０容積パーセント
までのガラス−セラミックのマトリックスより成る。ガ
ラス−セラミックのマトリックスは、約６０重量パーセ
ントから約７５重量パーセントまでの二酸化ケイ素（Ｓ
ｉＯｚ）と、約１５重量パーセントから約７０重量パー
セントまでのアルミナ（Ａ Ｉ ２Ｏ ３）と、約１．
５重量パーセントから約５重量パーセントまでの酸化リ
チウム（ＬｉｚＯ）と、約１重量パーセントから約５重
量パーセントまでのＭ ｇ Ｏと、約３重量パーセント
までのＺ ｎ Ｏｔと、約３重量パーセントまでのＡ
ｓ ＊Ｏｓと、約７５重量パーセントから約５重量パー
セントまでの二酸化ホウ素（Ｂ ２Ｏ ３）とを有して
いる。繊維で強化された組成物は、高温度における高い
たわみ強度と酸化雰囲気内での高温度における酸化に対
する高い安定性との両方を示している。
本発明の別の実施態様によれば、組成物は、約７０重量
パーセントから約６０容積パーセントまでの炭化ケイ素
繊維と、約４０容積パーセントから約８０容積パーセン
トまでのガラス−セラミックのマトリックスより成る。
パーセントから約６０容積パーセントまでの炭化ケイ素
繊維と、約４０容積パーセントから約８０容積パーセン
トまでのガラス−セラミックのマトリックスより成る。
ガラス−セラミックのマトリックスは、約６０重量パー
セントから約７５重量パーセントまでのＳｉＯ２と、約
１５重量パーセントから約２５重】パーセントまでのＡ
ｌｙｅ３と、約１．５重量パーセントから約５重量パー
セントまでの・ＬｉｚＯと、約１重量パーセントから約
５重量パーセントまでのＭｇＯと、約１重量パーセント
から約３重量パーセントまでのＺｒｏｔと、約０．４重
量パーセントから約７５重量パーセントまでのＮ ａ
ｔ Ｏと、約０．０５重量パーセントから約０．５重量
パーセントまでのＫ。
セントから約７５重量パーセントまでのＳｉＯ２と、約
１５重量パーセントから約２５重】パーセントまでのＡ
ｌｙｅ３と、約１．５重量パーセントから約５重量パー
セントまでの・ＬｉｚＯと、約１重量パーセントから約
５重量パーセントまでのＭｇＯと、約１重量パーセント
から約３重量パーセントまでのＺｒｏｔと、約０．４重
量パーセントから約７５重量パーセントまでのＮ ａ
ｔ Ｏと、約０．０５重量パーセントから約０．５重量
パーセントまでのＫ。
０と、約０．５重量パーセントから約３重量パーセント
までのＡｓ２Ｏ３と、約７５重量パーセントまでのＺｎ
Ｏと、約７５重量パーセントまでのＢａＯと、約１重量
パーセントまでのＮｄ２Ｏ，と、約１重量パーセントま
でのＢ、０３とを有している。しかして、ＺｎＯとＢａ
ＯとＮ ａ ｔ Ｏとに！０とＡｓ、０．とについて組
み合わされた量は、約０．７５重量パーセントと約３重
量パーセントとの間に設定されている。
までのＡｓ２Ｏ３と、約７５重量パーセントまでのＺｎ
Ｏと、約７５重量パーセントまでのＢａＯと、約１重量
パーセントまでのＮｄ２Ｏ，と、約１重量パーセントま
でのＢ、０３とを有している。しかして、ＺｎＯとＢａ
ＯとＮ ａ ｔ Ｏとに！０とＡｓ、０．とについて組
み合わされた量は、約０．７５重量パーセントと約３重
量パーセントとの間に設定されている。
本発明のこれらとその他の特徴と特長は、下記の説明に
よりさらに明らかとなるであろう。
よりさらに明らかとなるであろう。
（実施例）
本発明に係る炭化ケイ素繊維は、連続した炭化ケイ素繊
維であってもよく、不連続な炭化ケイ素繊維であっても
よい。本発明を実施するにあたり、使用にさいし炭化ケ
イ素繊維が強化されていることが好ましいが、本発明の
組成物を製造した後、炭素リッチな界面層を示す繊維を
強化を強化するものであればどのようなものでも適当で
ある。炭素リッチな層は、組成物を製造する前に、例え
ば、５ＯＳ−６（アブコ社製）、ＨＰＺ（ダウ・コーニ
ング社製）またはネクステル（３Ｍ社製）繊維のごとき
繊維強化材の表面に（例えば、化学的な蒸着により）付
加することができる。炭素リッチな界面層は、例えば、
ニカロン（日本カーボン社製）、ＭＰＤＺ（ダウ・コー
ニング社製）またはタイラノ（宇部興産社製）のごとき
繊維を使用して組成物を製造する間、適所に形成される
。本発明に使用する特に適していることが判明した炭化
ケイ素繊維は、ニカロン（日本カーボン社製）として知
られているものである。ニカロン繊維は、繊維の平均の
直径が約１０ミクロンであって、１本の粗糸当たり約５
００本の繊維を有する糸として利用に供されている。繊
維の平均引張強度は約２０００ＭＰａ （３ｘｌ Ｏ”
ｐｓ ｉ）であり、また弾性係数は約２２１ＧＰａ （
３２ｘｌ Ｏ＠ｐｓｉ）である。
維であってもよく、不連続な炭化ケイ素繊維であっても
よい。本発明を実施するにあたり、使用にさいし炭化ケ
イ素繊維が強化されていることが好ましいが、本発明の
組成物を製造した後、炭素リッチな界面層を示す繊維を
強化を強化するものであればどのようなものでも適当で
ある。炭素リッチな層は、組成物を製造する前に、例え
ば、５ＯＳ−６（アブコ社製）、ＨＰＺ（ダウ・コーニ
ング社製）またはネクステル（３Ｍ社製）繊維のごとき
繊維強化材の表面に（例えば、化学的な蒸着により）付
加することができる。炭素リッチな界面層は、例えば、
ニカロン（日本カーボン社製）、ＭＰＤＺ（ダウ・コー
ニング社製）またはタイラノ（宇部興産社製）のごとき
繊維を使用して組成物を製造する間、適所に形成される
。本発明に使用する特に適していることが判明した炭化
ケイ素繊維は、ニカロン（日本カーボン社製）として知
られているものである。ニカロン繊維は、繊維の平均の
直径が約１０ミクロンであって、１本の粗糸当たり約５
００本の繊維を有する糸として利用に供されている。繊
維の平均引張強度は約２０００ＭＰａ （３ｘｌ Ｏ”
ｐｓ ｉ）であり、また弾性係数は約２２１ＧＰａ （
３２ｘｌ Ｏ＠ｐｓｉ）である。
繊維で強化された耐火物であるリチウム・アルミノケイ
酸塩のガラス−セラミックのマトリックス組成物は、出
願人が所有する米国特許第４．３２４．８４３号と第４
，４８５，１７９号に開示されている。本発明の組成物
のマトリックスは、選択された量のＢ ｔ Ｏｓが添加
されている点で従来の耐火物のリチウム・アルミノケイ
酸塩のガラス−セラミック組成物と異なっている。。
酸塩のガラス−セラミックのマトリックス組成物は、出
願人が所有する米国特許第４．３２４．８４３号と第４
，４８５，１７９号に開示されている。本発明の組成物
のマトリックスは、選択された量のＢ ｔ Ｏｓが添加
されている点で従来の耐火物のリチウム・アルミノケイ
酸塩のガラス−セラミック組成物と異なっている。。
本発明の１実施例によれば、重量パーセントで表わされ
ている適当なマトリックスとしては、ＺｎとＢａＯとＮ
ａ２ＯとＫ ｔ ＯとＡ ｓ Ｏｓについて結合された
量が０．７５重量パーセントと３パーセントとの間にあ
るものとすれば、次ぎのらのを挙げることができる。
ている適当なマトリックスとしては、ＺｎとＢａＯとＮ
ａ２ＯとＫ ｔ ＯとＡ ｓ Ｏｓについて結合された
量が０．７５重量パーセントと３パーセントとの間にあ
るものとすれば、次ぎのらのを挙げることができる。
Ｓ２Ｏｗ ６０ ７０
Ａ１１０３ １５−２５
Ｌｉ２Ｏ１，５５
Ｂｔｕｓ １ ５
Ｍｇ０ １−５
ｎ００−２
’１ｒｏｔ ０ ３
ａ００−２
Ｎｄ、０． ０−１
Ｎａ２Ｏ ０ ２
に２ＯＯ−０，５５
Ａｓ２Ｏ３ｏ−ａ
本発明の別の実施例によれば、重量パーセントにより表
わされている適当なマトリックス組成物としでは、次ぎ
のらのを挙げることができる。
わされている適当なマトリックス組成物としでは、次ぎ
のらのを挙げることができる。
ＳＩｏ、 ６Ｏ−７５
ＡｌｘＯｓ １５−２５
Ｌｉ＊０ １．５５
Ｍ ｇ Ｏ１−５
ＺｒＯｓ ０ ３
Ａ９２Ｏｓ ０−３
Ｂｔｕｓ ２−５
上記の範囲内にはいる適当なガラス−セラミック組成物
は、２つの方法により調製することができる。一般に使
用されているホウケイ酸塩ガラスの粉末（例えば、コー
ニング７７４０）を一般に使用されているリチウム・ア
ルミノケイ酸塩ガラスの粉末と混合し、上記の範囲内に
はいる組成物が得られる。その他、Ｂ、０３をあらかじ
め溶けたリチウム・アルミノケイ酸塩に添加してもよい
。
は、２つの方法により調製することができる。一般に使
用されているホウケイ酸塩ガラスの粉末（例えば、コー
ニング７７４０）を一般に使用されているリチウム・ア
ルミノケイ酸塩ガラスの粉末と混合し、上記の範囲内に
はいる組成物が得られる。その他、Ｂ、０３をあらかじ
め溶けたリチウム・アルミノケイ酸塩に添加してもよい
。
マグネシウム・アルミノケイ酸塩、バリウムのアルミノ
ケイ酸塩、カルシウム・アルミノケイ酸塩のごときガラ
ス−セラミックの組成物にもとずく他の耐火物のマトリ
ックスまたはガラスーセラミック材料の組み合わせに基
づくマトリックスは、本発明のマトリックスとしては有
用である。
ケイ酸塩、カルシウム・アルミノケイ酸塩のごときガラ
ス−セラミックの組成物にもとずく他の耐火物のマトリ
ックスまたはガラスーセラミック材料の組み合わせに基
づくマトリックスは、本発明のマトリックスとしては有
用である。
“ガラス−セラミック°の用語は、プロセスのパラメー
タによるが、ガラス層からだけ成るかまたはガラス層と
セラミック層より成る材料を指すようこの明細書では使
用されている。
タによるが、ガラス層からだけ成るかまたはガラス層と
セラミック層より成る材料を指すようこの明細書では使
用されている。
本発明の組成物は、ＳｔＣを含む層を熱間プレスするか
、または組成物を固めるためＳｉＣの繊維とガラス−セ
ラミックのマトリックス組成物との混合物を熱間プレス
し、しかるのちに、部分的に結晶状のマトリックスを必
要とする場合は、マトリックスを結晶化するために固め
られた組成物を加熱することにより製造することが出来
る。
、または組成物を固めるためＳｉＣの繊維とガラス−セ
ラミックのマトリックス組成物との混合物を熱間プレス
し、しかるのちに、部分的に結晶状のマトリックスを必
要とする場合は、マトリックスを結晶化するために固め
られた組成物を加熱することにより製造することが出来
る。
組成物に用いる強化繊維は、例えば出願人が所有する米
国特許第４．３４１，８２６号に開示されている。この
米国特許第４．３４１，８２６号の強化繊維に関する開
示は、本発明の開示の一部として採用する。この強化繊
維材と粉末状のガラス−セラミックのマトリックス組成
物とを含有したプライを重ね合わせることにより形成さ
れることが好ましい。各プライの中における繊維が強化
される向きがほぼ一方向であり、連続したプライの繊維
の向きの間の関係が組成物に所要の特性を与えるよう選
択された層が重ね合わされている。
国特許第４．３４１，８２６号に開示されている。この
米国特許第４．３４１，８２６号の強化繊維に関する開
示は、本発明の開示の一部として採用する。この強化繊
維材と粉末状のガラス−セラミックのマトリックス組成
物とを含有したプライを重ね合わせることにより形成さ
れることが好ましい。各プライの中における繊維が強化
される向きがほぼ一方向であり、連続したプライの繊維
の向きの間の関係が組成物に所要の特性を与えるよう選
択された層が重ね合わされている。
例えば、本発明の組成物は、この明細書で０°゛の方向
として表示されている基準方向に向きぎめされた繊維を
有するプライとこの明細書で°９０°”の方向として表
示されている基準方向に関し９０°の角度で向きぎめさ
れた繊維を有するプライを交互に重ね合わせるようにし
てもよい。
として表示されている基準方向に向きぎめされた繊維を
有するプライとこの明細書で°９０°”の方向として表
示されている基準方向に関し９０°の角度で向きぎめさ
れた繊維を有するプライを交互に重ね合わせるようにし
てもよい。
繊維強化材は、繊維により強化されたガラス−セラミッ
クのマトリックスの複合材料について約２０％と約６０
％との間にある容積部分より成ることが好ましい。もし
、繊維の容積部分が約２０％を下回る場合、繊維を適切
に分散させることは困難であり、また、もし、繊維の容
積部分が約６０％を越える場合、ガラス−セラミックの
マトリックスの複合材料の剪断特性は低下する。
クのマトリックスの複合材料について約２０％と約６０
％との間にある容積部分より成ることが好ましい。もし
、繊維の容積部分が約２０％を下回る場合、繊維を適切
に分散させることは困難であり、また、もし、繊維の容
積部分が約６０％を越える場合、ガラス−セラミックの
マトリックスの複合材料の剪断特性は低下する。
しかるのち、積み重ねられたパイルは、約１７゜４Ｋｇ
／ａｍ”（２５０ｐ ｓ ｔ ）から約３４７Ｋｇ／ｃ
ｍ”（５Ｋｓ ｉ ）までに間の圧力のもと約１２００
″ Ｃと約１５００°Ｃとの間の温度で約２分から約１
時間までの時間にわたって熱間プレスされる。なお、上
記より時間を短くする場合は、通常、上記より温度と圧
力を高くすることが必要である。
／ａｍ”（２５０ｐ ｓ ｔ ）から約３４７Ｋｇ／ｃ
ｍ”（５Ｋｓ ｉ ）までに間の圧力のもと約１２００
″ Ｃと約１５００°Ｃとの間の温度で約２分から約１
時間までの時間にわたって熱間プレスされる。なお、上
記より時間を短くする場合は、通常、上記より温度と圧
力を高くすることが必要である。
固化の後、組成物は、マトリックスを結晶化させるため
、好適にはアルゴンのごとき不活性な雰囲気の中で約２
時間から約４８時間までの時間にわたって約８００°Ｃ
から約１２００″Ｃまでの間の温度まで加熱される。
、好適にはアルゴンのごとき不活性な雰囲気の中で約２
時間から約４８時間までの時間にわたって約８００°Ｃ
から約１２００″Ｃまでの間の温度まで加熱される。
特定の理論により限定されることを望むものではないが
、酸化に対する抵抗を改善できたことは、いくつかのフ
ァクターの相互作用によるものと思われる。
、酸化に対する抵抗を改善できたことは、いくつかのフ
ァクターの相互作用によるものと思われる。
炭素リッチな層は、炭化ケイ素繊維により強化されたガ
ラス−セラミックのマトリックスの組成物を製造してい
る間、繊維／マトリックスの界面で形成される。炭素リ
ッチな界面層は、酸化体にさらされると、約５００°Ｃ
を上回る温度で容易に酸化される。酸化体は、マトリッ
クスの中の微小割れを介しかつ微小割れの箇所と組成物
の表面と交差する繊維の切断端とから界面層に沿って酸
化体が拡散することにより界面層と接触する。界面層が
酸化すると、組成物のたわみ強度が劣化する結果となる
。
ラス−セラミックのマトリックスの組成物を製造してい
る間、繊維／マトリックスの界面で形成される。炭素リ
ッチな界面層は、酸化体にさらされると、約５００°Ｃ
を上回る温度で容易に酸化される。酸化体は、マトリッ
クスの中の微小割れを介しかつ微小割れの箇所と組成物
の表面と交差する繊維の切断端とから界面層に沿って酸
化体が拡散することにより界面層と接触する。界面層が
酸化すると、組成物のたわみ強度が劣化する結果となる
。
微小割れは、マトリックス材料の脆性破壊により生じる
とともに、組成物の温度が変化したとき、組成物が寸法
上の変化を受けるにしたがって発生する応力により生じ
る。
とともに、組成物の温度が変化したとき、組成物が寸法
上の変化を受けるにしたがって発生する応力により生じ
る。
本発明のマトリックスの中にＢ、０．が含まれていると
、比較的多くの量が存在し、Ｂ ｔ Ｏｓが含まれてい
ない同族のリチウム・アルミノケイ酸塩のマトリックス
組成物のガラス状の層よりも粘性が低いガラス状の層が
残留する結果となる。残留したガラス状の層の粘性が低
いと、製造の間に生じた応力を塑性状の流動により解放
することにより微小割れの形成が阻止されることになる
。ガラス状の層の粘性が低くなることは、のちほど説明
される荷重支持能力に関する温度の制限が低下する原因
ともなる。
、比較的多くの量が存在し、Ｂ ｔ Ｏｓが含まれてい
ない同族のリチウム・アルミノケイ酸塩のマトリックス
組成物のガラス状の層よりも粘性が低いガラス状の層が
残留する結果となる。残留したガラス状の層の粘性が低
いと、製造の間に生じた応力を塑性状の流動により解放
することにより微小割れの形成が阻止されることになる
。ガラス状の層の粘性が低くなることは、のちほど説明
される荷重支持能力に関する温度の制限が低下する原因
ともなる。
マグネシウム・ホウ素アルミノケイ酸塩より成る粘性の
低いガラス層の皮膜が組成物の表面上かつ該表面と交差
する繊維の端部の回りで形成されて、組成物の表面と交
差する繊維の切断端で繊維／マトリックスの界面を効果
的に封止する酸素拡散バリヤーを提供するとともに、“
ハイブライン状の”の酸化が炭素リッチな界面層の長さ
に沿って組成物の表面で生じることが阻止される。
低いガラス層の皮膜が組成物の表面上かつ該表面と交差
する繊維の端部の回りで形成されて、組成物の表面と交
差する繊維の切断端で繊維／マトリックスの界面を効果
的に封止する酸素拡散バリヤーを提供するとともに、“
ハイブライン状の”の酸化が炭素リッチな界面層の長さ
に沿って組成物の表面で生じることが阻止される。
本発明のマトリックス中のセラミック層に対する残留ガ
ラス状層の相対的な割合は、本発明の炭化ケイ素繊維に
よる強化に正確にマツチした熱膨張係数を示すマトリッ
クスを提供するものである。
ラス状層の相対的な割合は、本発明の炭化ケイ素繊維に
よる強化に正確にマツチした熱膨張係数を示すマトリッ
クスを提供するものである。
これに伴って、組成物の温度が変化したとき発生する熱
応力の大きさを減少させることにより、マトリックスに
微小割れが生じることが阻止される。
応力の大きさを減少させることにより、マトリックスに
微小割れが生じることが阻止される。
最後に、ホウ素がマトリックスから界面層を横切って炭
化ケイ素繊維強化材の中に拡散することが、オージェ走
査解析により明らかにされている。
化ケイ素繊維強化材の中に拡散することが、オージェ走
査解析により明らかにされている。
繊維／マトリックスの界面でホウ素が存在することは、
高温度の酸化雰囲気に露出した界面のうち炭素リッチな
界面層が酸化に対する抵抗を大幅に改善しているように
思われる。
高温度の酸化雰囲気に露出した界面のうち炭素リッチな
界面層が酸化に対する抵抗を大幅に改善しているように
思われる。
実例１
４つの異なったガラス−セラミックのマトリックスの組
成を使用することにより、炭化ケイ素繊＃！にカロン）
で強化されたガラス−セミラックのマトリックスの組成
物の試験片が調製された。
成を使用することにより、炭化ケイ素繊＃！にカロン）
で強化されたガラス−セミラックのマトリックスの組成
物の試験片が調製された。
ガラス−セラミックのマトリックスを重量パーセントで
表した組成は、第１表に示されている通りである。
表した組成は、第１表に示されている通りである。
第１表
Ａ Ｂ ｃ
Ｓｉｆｔ ６９，２ ７２．０ ７０．４ＡＩ２
Ｏｓ ２１．Ｉ １６．５ １９．３Ｌｉ＊０
３．１ ２．３ ２．９Ｂ＊Ｏｓ
−３，３１，３ Ｍｇ０ １．’９ １，４ １．７ＺｎＯ
１，１０，８２１，０ ＺｒＯｔ １．６ １．２ １．４５Ｂａ
０ ０． ８ ０． ６ ０．
７Ｎｄ２Ｏａ ｏ、 ２ ０． １５
０． １８Ｎａ２Ｏｏ、 ２ １． １ ２
０． ４５に２ＯＱ、Ｉ Ｏ，０８０，０９
Ａｓ２Ｏ＊ ０．７ ０．５３ ０．
６３組組成は、リチウム・アルミノケイ酸塩ガラス−セ
ラミックの組成より成る。
Ｏｓ ２１．Ｉ １６．５ １９．３Ｌｉ＊０
３．１ ２．３ ２．９Ｂ＊Ｏｓ
−３，３１，３ Ｍｇ０ １．’９ １，４ １．７ＺｎＯ
１，１０，８２１，０ ＺｒＯｔ １．６ １．２ １．４５Ｂａ
０ ０． ８ ０． ６ ０．
７Ｎｄ２Ｏａ ｏ、 ２ ０． １５
０． １８Ｎａ２Ｏｏ、 ２ １． １ ２
０． ４５に２ＯＱ、Ｉ Ｏ，０８０，０９
Ａｓ２Ｏ＊ ０．７ ０．５３ ０．
６３組組成は、リチウム・アルミノケイ酸塩ガラス−セ
ラミックの組成より成る。
組成りは、組成Ａが７５重量パーセントとホウケイ酸塩
のガラス粉末（コーニング７７４０）が２５重量パーセ
ントとの混合物より成る。
のガラス粉末（コーニング７７４０）が２５重量パーセ
ントとの混合物より成る。
組成Ｃは、組成Ａが９０重量パーセントとホウケイ酸塩
のガラス粉末（コーニング７７４０）が１０重量パーセ
ントとの混合物より成る。
のガラス粉末（コーニング７７４０）が１０重量パーセ
ントとの混合物より成る。
組成りとＣは、ガラス−セラミックとガラスの粉末をボ
ールを使用して混合することにより形成された。
ールを使用して混合することにより形成された。
試験片は、６９．４Ｋｇ／ｍｍ”（ＩＫｓ ｉ）のもと
１２５０°Ｃより１３５０″Ｃまでの温度で３０分間に
わたり熱間プレスすることにより固化された。固化した
試験片は、マトリックスを結晶化させるため、９００″
Ｃの温度で１６時間にわたってアルゴン雰囲気の中で加
熱された。マトリックスの組成と各タイプの試験片の繊
維強化材の容積パーセントは第２表に示されている通り
である。試験片はすべて、組成物の表面に２つの連続し
たＯｏの向きを有するパイルを備えた０°と９０°に交
互に向きぎめされたパイルより成る。
１２５０°Ｃより１３５０″Ｃまでの温度で３０分間に
わたり熱間プレスすることにより固化された。固化した
試験片は、マトリックスを結晶化させるため、９００″
Ｃの温度で１６時間にわたってアルゴン雰囲気の中で加
熱された。マトリックスの組成と各タイプの試験片の繊
維強化材の容積パーセントは第２表に示されている通り
である。試験片はすべて、組成物の表面に２つの連続し
たＯｏの向きを有するパイルを備えた０°と９０°に交
互に向きぎめされたパイルより成る。
各マトリックスの組成から形成された試験片の室温たわ
み強度は、高温で組成物を酸素に露出させた後、試験さ
れた。結果は第２表に示されている通りである。
み強度は、高温で組成物を酸素に露出させた後、試験さ
れた。結果は第２表に示されている通りである。
第２表
室温における３点でのたわみ強度Ｋ ｇ ／ ｃ ｍ
”マトリックス 容積％で表 酸化 Ｔ＝の組成
した繊維 の何 ４５０’Ｃ（）は、Ｋ ｉ ｓを
表す Ａ ４４ ５１３６ ５２７７＠４００℃
） Ｂ ４４ ５６２１ ６１７８’Ｃ４９５
９６８５１３６” Ｔ＝ Ｔ＝ Ｔミ５２７４＠
４３７２＠ ４３７２’５５０℃）
７００℃） −５５５２’ ６１７７ｂ ５０６６” ５５５２ｅ ５２０５ｂ１は、温度Ｔ
において０．を流動した状態で１６時間の後で得られた
結果を示す。
”マトリックス 容積％で表 酸化 Ｔ＝の組成
した繊維 の何 ４５０’Ｃ（）は、Ｋ ｉ ｓを
表す Ａ ４４ ５１３６ ５２７７＠４００℃
） Ｂ ４４ ５６２１ ６１７８’Ｃ４９５
９６８５１３６” Ｔ＝ Ｔ＝ Ｔミ５２７４＠
４３７２＠ ４３７２’５５０℃）
７００℃） −５５５２’ ６１７７ｂ ５０６６” ５５５２ｅ ５２０５ｂ１は、温度Ｔ
において０．を流動した状態で１６時間の後で得られた
結果を示す。
５は、温度Ｔにおいて０．を流動した状態で２４時間の
後で得られた結果を示す。
後で得られた結果を示す。
０は、温度Ｔにおいて０．を流動した状態で６０時間の
後で得られた結果を示す。
後で得られた結果を示す。
６は、温度Ｔにおいて０．を流動した状態で７０時間の
後で得られた結果を示す。
後で得られた結果を示す。
マトリックスの組成Ａを有する試験片は、０゜に露出さ
せた後、たわみ強度が低下したことを示した。強度の低
下は、繊維／マトリックスの界面で炭素の層が酸化した
ことを示すものである。
せた後、たわみ強度が低下したことを示した。強度の低
下は、繊維／マトリックスの界面で炭素の層が酸化した
ことを示すものである。
マトリックスの組成りまたはＣを有する試験片はそれぞ
れ、Ｂ、０．を添加することにより高い酸化に対する安
定性を示す温度範囲にわたって高いたわみ強度を示した
。
れ、Ｂ、０．を添加することにより高い酸化に対する安
定性を示す温度範囲にわたって高いたわみ強度を示した
。
一連の試験片の３点におけるたわみ強度は、空気中で高
い温度で測定された。いろいろな温度におけるマトリッ
クスの組成と、容積パーセントで表した繊維と、たわみ
強度は、第３表に示されている通りである。
い温度で測定された。いろいろな温度におけるマトリッ
クスの組成と、容積パーセントで表した繊維と、たわみ
強度は、第３表に示されている通りである。
第３表
高温で測定されたたわみ強度（Ｋ ｇ ／ ｃ ｍ ”
）マトリックス 容積％で表 の組成 した繊ｍ ６００℃ ７００℃（）はＫ
ｓｉを表す Ａ ４４ ５８９９Ｂ
４４ ６７３２ ６２４６Ｃ４９７４
９５６６６２ ８００℃ ９００℃ １０００℃ １１００℃マ
トリツクスの組成Ａを有する試験片は、１１００℃まで
の温度で高いたわみ強度を示した。マトリックスＢまた
はＣを有する試験片はそれぞれ、１０００℃までの温度
では高いたわみ強度を示したが、１０００℃を越えると
、たわみ強度が急激に低下することを示した。これらの
結果は、マトリックス中のＢ ｔ Ｏ３濃度が増加する
と、組成物の耐火度が低下することを示すものである。
）マトリックス 容積％で表 の組成 した繊ｍ ６００℃ ７００℃（）はＫ
ｓｉを表す Ａ ４４ ５８９９Ｂ
４４ ６７３２ ６２４６Ｃ４９７４
９５６６６２ ８００℃ ９００℃ １０００℃ １１００℃マ
トリツクスの組成Ａを有する試験片は、１１００℃まで
の温度で高いたわみ強度を示した。マトリックスＢまた
はＣを有する試験片はそれぞれ、１０００℃までの温度
では高いたわみ強度を示したが、１０００℃を越えると
、たわみ強度が急激に低下することを示した。これらの
結果は、マトリックス中のＢ ｔ Ｏ３濃度が増加する
と、組成物の耐火度が低下することを示すものである。
実Ｎ２
０°に向きぎめされた表面層が使用されたことを除き、
実例１の方法に従って組成物のサムプルか調製された。
実例１の方法に従って組成物のサムプルか調製された。
使用されたマトリックスの組成を重量パーセントで表し
たものが、第４表に示されている。
たものが、第４表に示されている。
第４表
Ｅ Ｆ Ｇ
５１Ｏｚ ７０．９ ６９．７ ６８．５Ａ１．
０．２１．６ ２１．２ ２０．９ＬｉｚＯ３，１
３，１３，ｌ ＭｇＯ２，０２，０１，９ ＺｒＯ，１，６１，６１，６ Ｎ ａ ｔ Ｏ− Ａｓ、０． ０．７ ０．７ ０．７Ｂ、０
３ １．７ ３．３ＨＩ ６７．４ ７３．２ ２０．５ １６．２ ３．０ ２．３ １．９ １．５ １．５ １．１２ − １．１２ ０．７ ０．５２５ ５．０ ３．４ 組成Ｅは、リチウム・アルミノケイ酸塩より成る。
０．２１．６ ２１．２ ２０．９ＬｉｚＯ３，１
３，１３，ｌ ＭｇＯ２，０２，０１，９ ＺｒＯ，１，６１，６１，６ Ｎ ａ ｔ Ｏ− Ａｓ、０． ０．７ ０．７ ０．７Ｂ、０
３ １．７ ３．３ＨＩ ６７．４ ７３．２ ２０．５ １６．２ ３．０ ２．３ １．９ １．５ １．５ １．１２ − １．１２ ０．７ ０．５２５ ５．０ ３．４ 組成Ｅは、リチウム・アルミノケイ酸塩より成る。
組成Ｆは、組成Ｅが９８．３重量パーセントとＢ、０．
が１．７重量パーセントとの混合物より成る。
が１．７重量パーセントとの混合物より成る。
組成Ｇは、組成Ｅが９６．７重量パーセントとＢ ｚ
Ｏ３が３，３重量パーセントとの混合物より成る。
Ｏ３が３，３重量パーセントとの混合物より成る。
組成Ｈは、組成Ｅが９５重量パーセントとＢ。
０３が５重量パーセントとの混合物より成る。
組成Ｉは、組成Ｅが７５重量パーセントとホウケイ酸塩
（コーニング７７４０）が２５重量パーセントとの混合
物より成る。
（コーニング７７４０）が２５重量パーセントとの混合
物より成る。
サンプルは高温で７０時間にわたって０．に露出された
。０．への露出に続いて、サンプルは、３点におけるた
わみ試験に付された。試験の結果は、第５表に示されて
いる通りである。
。０．への露出に続いて、サンプルは、３点におけるた
わみ試験に付された。試験の結果は、第５表に示されて
いる通りである。
第５表
マトリックス 容積％で表 酸化
（）内は、Ｋｓｉを表す。
Ｅ ４６ ４０２５ ３４９７Ｆ
４２ ５０６６ ３６７８Ｇ ４
３ ５２０６ ４７８９Ｈ４２４３０３３９５６ Ｉ ５３ ４３７２ ４２３３Ｏ７への
露出に続く７０時間の後 ＠Ｔ＝５５０℃ ７００
℃ ８５０℃ マトリツクスの組成Ｅを有する試験片は、０゜に露出さ
せた後、たわみ強度が低下したことを示した。強度の低
下は、繊維／マトリックスの界面にある炭素の層で酸化
が生じたことを示すものである。
４２ ５０６６ ３６７８Ｇ ４
３ ５２０６ ４７８９Ｈ４２４３０３３９５６ Ｉ ５３ ４３７２ ４２３３Ｏ７への
露出に続く７０時間の後 ＠Ｔ＝５５０℃ ７００
℃ ８５０℃ マトリツクスの組成Ｅを有する試験片は、０゜に露出さ
せた後、たわみ強度が低下したことを示した。強度の低
下は、繊維／マトリックスの界面にある炭素の層で酸化
が生じたことを示すものである。
マトリックスの組成Ｅを有する試験片も、０゜に露出さ
せた後、たわみ強度が低下したことを示した。マトリッ
クスの組成Ｅを有する試験片について第２表に示されて
いる結果と比較すれば明らかなように、Ｂ、０．の含有
量が約２．０重量パーセントを下回る場合、Ｎ−１０，
に２ＯまたはＺｎＯのごとき他の融点の低い金属酸化物
の成分と結合されない限り、効果的ではない。
せた後、たわみ強度が低下したことを示した。マトリッ
クスの組成Ｅを有する試験片について第２表に示されて
いる結果と比較すれば明らかなように、Ｂ、０．の含有
量が約２．０重量パーセントを下回る場合、Ｎ−１０，
に２ＯまたはＺｎＯのごとき他の融点の低い金属酸化物
の成分と結合されない限り、効果的ではない。
マトリックスの組成Ｇ、ＨまたはＩを有する試験片はそ
れぞれ、関係のある温度範囲全体にわたって高いたわみ
強度を示すとともに、Ｂ、０．を添加することにより酸
化に対する高い安定性が与えられることが明らかとなっ
た。マトリックスの組成Ｈに関する結果は、３．３重量
パーセントを上回ってＢ、０３の濃度を増加させたにも
かかわらず、酸化の対する安定性についてなんら付加的
な特長が得られなかったことを示している。実例１の第
１表に示されている結果は、マトリックス中のＢ、０．
の濃度が増加すると、組成物が荷重支持能力を示す上部
温度限界が低下する傾向があるので、マトリックス組成
Ｅにもとず＜Ｂｔｕｓのマトリックス組成については、
約３重量パーセントから約４重量パーセントまでのＢ、
０．含有蛍が、本発明の目的を達成するにあたり特に好
ましい。
れぞれ、関係のある温度範囲全体にわたって高いたわみ
強度を示すとともに、Ｂ、０．を添加することにより酸
化に対する高い安定性が与えられることが明らかとなっ
た。マトリックスの組成Ｈに関する結果は、３．３重量
パーセントを上回ってＢ、０３の濃度を増加させたにも
かかわらず、酸化の対する安定性についてなんら付加的
な特長が得られなかったことを示している。実例１の第
１表に示されている結果は、マトリックス中のＢ、０．
の濃度が増加すると、組成物が荷重支持能力を示す上部
温度限界が低下する傾向があるので、マトリックス組成
Ｅにもとず＜Ｂｔｕｓのマトリックス組成については、
約３重量パーセントから約４重量パーセントまでのＢ、
０．含有蛍が、本発明の目的を達成するにあたり特に好
ましい。
本発明に係る繊維で強化されたガラス−セラミックのマ
トリックスの組成物は、高温における高い荷重支持能力
と酸化に対する高い安定性の両方を示している。
トリックスの組成物は、高温における高い荷重支持能力
と酸化に対する高い安定性の両方を示している。
本発明の組成物は、約１０００℃までの温度では短時間
における高いたわみ強度を示しているが、クリープと応
力破壊についての研究の結果、長期間にわたる荷重支持
能力は、約８００℃までの温度に制限されることが明ら
かにされている。しかし、８００℃を上回った温度で本
発明に係る組成物を使用することは、低い応力の条件の
もとでは可能かもしれない。
における高いたわみ強度を示しているが、クリープと応
力破壊についての研究の結果、長期間にわたる荷重支持
能力は、約８００℃までの温度に制限されることが明ら
かにされている。しかし、８００℃を上回った温度で本
発明に係る組成物を使用することは、低い応力の条件の
もとでは可能かもしれない。
本発明の組成物は、酸化に対する高い安定性を示してい
るが、大気温度から８００℃を上回った温度範囲で長期
間にわたって０．に露出した後でも、室温でのたわみ強
度の実質的な劣化を示してはいない。
るが、大気温度から８００℃を上回った温度範囲で長期
間にわたって０．に露出した後でも、室温でのたわみ強
度の実質的な劣化を示してはいない。
本発明の実施例について本発明を説明したが、請求項に
記載されている本発明の精神と範囲から逸脱しない限り
、本発明にいろいろな変更を加えてさっしかえないこと
は、当業者であれば容易に理解していただけよう。
記載されている本発明の精神と範囲から逸脱しない限り
、本発明にいろいろな変更を加えてさっしかえないこと
は、当業者であれば容易に理解していただけよう。
Claims (2)
- （１）約２０容積パーセントから約６０容積パーセント
までの炭化ケイ素の繊維と、 約４０容積パーセントから約８０容積パー セントまでのガラス−セラミックの基材とから成り、 前記ガラス−セラミック基材の組成が、約 ６０重量パーセントから約７５重量パーセントまでのＳ
ｉＯ＿２と、 約１５重量パーセントから約２５重量パー セントまでのＡｌ＿２Ｏ＿３と、 約１．５重量パーセントから約５重量パー セントまでのＬｉ＿２Ｏと、 約１重量パーセントから約５重量パーセン トまでのＭｇＯと、 約３重量パーセントまでのＺｎＯ＿２と、 約３重量パーセントまでのＡｓ＿２Ｏ＿３と、約２重量
パーセントから約５重量パーセン トまでのＢ＿２Ｏ＿３とから成り、 前記組成物が、高温における高いたわみ強度と酸化雰囲
気内での高温における酸化に対する安定性の両方を有し
ていることと より成る繊維強化組成物。 - （２）約２０容積パーセントから６０容積パーセントま
での炭化ケイ素の繊維と、 約４０容積パーセントから約８０容積パー セントまでのガラス−セラミックのマトリックスとから
成り、 前記ガラス−セラミックのマトリックスの組成が、約６
０重量パーセントから約７０重量パー セントまでのＳｉＯ＿２と、 約１５重量パーセントから約２５重量パー セントまでのＡｌ＿２Ｏ＿３と、 約１．５重量パーセントから約５重量パー セントまでのＬｉ＿２Ｏと、 約１重量パーセントから約５重量パーセン トまでのＭｇＯと、 約１重量パーセントから約３重量パーセン トまでのＺｒＯ＿２と、 約０．４重量パーセントから約２重量パー セントまでのＮａ＿２Ｏと、 約０．０５重量パーセントから約０．５重 量パーセントまでのＫ＿２Ｏと、 約０．５重量パーセントから約３重量パー セントまでのＡｓ＿２Ｏ＿３と、 約２重量パーセントまでのＺｎＯと、 約２重量パーセントまでのＮｄ＿２Ｏ＿３と、約１重量
パーセントから約５重量パーセン トまでのＢ＿２Ｏ＿３とより成り、 ＺｎとＢａＯとＮａ＿２ＯとＫ＿２ＯとＡｓ＿２Ｏ＿３
について組み合わされた量が、約０．２重量パーセント
と約３重量パーセントとの間にあることを特徴とする繊
維強化組成物。
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPH068226B2 JPH068226B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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