JPH01100018A - 高温超電導セラミックス原料粉末の調製法 - Google Patents
高温超電導セラミックス原料粉末の調製法Info
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- JPH01100018A JPH01100018A JP87315383A JP31538387A JPH01100018A JP H01100018 A JPH01100018 A JP H01100018A JP 87315383 A JP87315383 A JP 87315383A JP 31538387 A JP31538387 A JP 31538387A JP H01100018 A JPH01100018 A JP H01100018A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、稀土類元素−アルカリ土類元素−銅酸化物系
超電導セラミックス原料粉末のｗ４製法に関する。
超電導セラミックス原料粉末のｗ４製法に関する。
（従来技術及びその問題点）
稀土類元素−アルカリ土類元素−銅酸化物系セラミック
スのうち、酸素欠陥型層状ペロプスカイト構造を有する
ものは、９０に以上の高い臨界温度を持つ超電導物質で
あることが知られるようになり、多方面への応用が期待
されている。
スのうち、酸素欠陥型層状ペロプスカイト構造を有する
ものは、９０に以上の高い臨界温度を持つ超電導物質で
あることが知られるようになり、多方面への応用が期待
されている。
これらの稀土類元素−アルカリ土類元素−ｗ４酸化物系
超電導セラミックスは液体窒素のような安価な冷媒で冷
却することによっても超電導状態になるため、液体ヘリ
ウム中でしか超電導状態を示さないＮｂ−Ｔｉ系超電導
合金などの代わりに、超電導マグネットなどに使えれば
、経済的に大きなメリットがある。
超電導セラミックスは液体窒素のような安価な冷媒で冷
却することによっても超電導状態になるため、液体ヘリ
ウム中でしか超電導状態を示さないＮｂ−Ｔｉ系超電導
合金などの代わりに、超電導マグネットなどに使えれば
、経済的に大きなメリットがある。
しかし、これまで作られてきた超電導セラミックスは臨
界電流密度が数＋Ａ／ｃｊと低く、従来−船釣に使われ
てきたＮｂ−Ｔｉ系超電導合金の１／２００〜１／４０
Ｇに過ぎないという欠点があった。
界電流密度が数＋Ａ／ｃｊと低く、従来−船釣に使われ
てきたＮｂ−Ｔｉ系超電導合金の１／２００〜１／４０
Ｇに過ぎないという欠点があった。
また、常電導〜超電導の転移の温度幅が広（急峻さに欠
けているという点も問題であった。
けているという点も問題であった。
これらの問題点の原因としては、超電導セラミックスが
多孔賞で密度が低いこと、及び稀土類元素、アルカリ土
類元素、銅の原子比が、理想的な値である１：２：３か
ら大きくずれていることなどがあるといわれている。
多孔賞で密度が低いこと、及び稀土類元素、アルカリ土
類元素、銅の原子比が、理想的な値である１：２：３か
ら大きくずれていることなどがあるといわれている。
これまで稀土類元素−アルカリ土類元素−銅酸化物系超
電導セラミックスは乾式法で調製した原料粉末を、加圧
・焼結して作られてきた。
電導セラミックスは乾式法で調製した原料粉末を、加圧
・焼結して作られてきた。
乾式法は、超電導セラミックスの構成成分の酸化物ある
いは炭酸塩の粉末、例えばＹ２Ｏ１、ＢａＣｏ、、Ｃｕ
Ｏの粉末を出発原料として、ボールミル、播ａ機あるい
は乳棒・乳鉢などで粉砕、混合した後に焼結して、超電
導セラミックスの原料粉末を調製する方法である。
いは炭酸塩の粉末、例えばＹ２Ｏ１、ＢａＣｏ、、Ｃｕ
Ｏの粉末を出発原料として、ボールミル、播ａ機あるい
は乳棒・乳鉢などで粉砕、混合した後に焼結して、超電
導セラミックスの原料粉末を調製する方法である。
乾式法は技術的に容易で安全性の高い方法であるが、得
られた原料粉末は、粒径が１〜５μｍ以上と大きく、粒
径分布も均一ではない。また、成分のばらつきも大きい
。
られた原料粉末は、粒径が１〜５μｍ以上と大きく、粒
径分布も均一ではない。また、成分のばらつきも大きい
。
従って、この原料粉末を焼結して作られた高温超電導セ
ラミックスは密度が低く臨界電流密度も低いという問題
がある。
ラミックスは密度が低く臨界電流密度も低いという問題
がある。
（問題点解決のための技術的手段）
本発明は、従来の乾式法の欠点を解決した、易焼結性の
超電導セラミックス原料粉末の調製法である。
超電導セラミックス原料粉末の調製法である。
本発明は、酸素欠損型層状ペロブスカイト構造を有する
稀土類元素−アルカリ土類元素−銅酸化物超電導セラミ
ックスの原料粉末の調製において、稀土類元素化合物、
アルカリ土類元素化合物、及び銅化合物を融剤と混合し
、融剤の存在下で仮焼結を行う方法である。
稀土類元素−アルカリ土類元素−銅酸化物超電導セラミ
ックスの原料粉末の調製において、稀土類元素化合物、
アルカリ土類元素化合物、及び銅化合物を融剤と混合し
、融剤の存在下で仮焼結を行う方法である。
本発明において稀土類元素とは、Ｓｃ、Ｙ及び周期律表
のランタン系列元素から選択される少なくとも一種類の
稀土癩元素で、ランタン系列元素の具体例としてはＬａ
、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｃｄ及びＥｒが挙げられる。本発
明においてアルカリ土類元素とは、周期律表のＩＩＡ族
から選択される、少な（とも一種類のアルカリ土類元素
で、その具体例としてはＣａ５Ｂａ及びＳｒが挙げられ
る。
のランタン系列元素から選択される少なくとも一種類の
稀土癩元素で、ランタン系列元素の具体例としてはＬａ
、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｃｄ及びＥｒが挙げられる。本発
明においてアルカリ土類元素とは、周期律表のＩＩＡ族
から選択される、少な（とも一種類のアルカリ土類元素
で、その具体例としてはＣａ５Ｂａ及びＳｒが挙げられ
る。
また、本発明における高温超電導セラミックスは、銅の
一部を最大５０モル％まで他の金属、例えばＶＳＺｒ、
Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ５ＴａＳＷ、ＰｂあるいはＢｉで置換
されたものも含んでいる。本発明において、稀土類元素
化合物、アルカリ土類元素化合物、及び銅化合物として
は、酸化物、水酸化物、炭酸塩硝酸塩などが用いられる
。
一部を最大５０モル％まで他の金属、例えばＶＳＺｒ、
Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ５ＴａＳＷ、ＰｂあるいはＢｉで置換
されたものも含んでいる。本発明において、稀土類元素
化合物、アルカリ土類元素化合物、及び銅化合物として
は、酸化物、水酸化物、炭酸塩硝酸塩などが用いられる
。
融剤としては、仮焼結温度で融解するが分解しない化合
物が用いられる。このような化合物としては、Ｎａ５Ｋ
、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａなどのハロゲン花物、特に好ましく
はＮ ａ Ｃｊ！ ＳＢ ａ Ｃ１ｚＳｒＣｌｚ、Ｃａ
Ｃｊ！、、ＮａＦなどが用いられる。仮焼結においては
、これらの融剤を単独で用いてもよく２種以上併用して
もよい。
物が用いられる。このような化合物としては、Ｎａ５Ｋ
、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａなどのハロゲン花物、特に好ましく
はＮ ａ Ｃｊ！ ＳＢ ａ Ｃ１ｚＳｒＣｌｚ、Ｃａ
Ｃｊ！、、ＮａＦなどが用いられる。仮焼結においては
、これらの融剤を単独で用いてもよく２種以上併用して
もよい。
融剤の使用量は、融剤、稀土類元素化合物、アルカリ土
類元素化合物、及び消化合物の混合物に対して、１０〜
８０重量％の範囲であることが好ましく、２０〜７０重
量％の範囲であればより好ましい、融剤の使用量が８０
重量％よりも多いと、仮焼結後の融剤の除去に多大の労
力や時間を要し不経済である。融剤が１０重量％より少
ないと得られた原料粉末の粒子が大きくなったり、粒度
分布が広くなったりする問題がある。
類元素化合物、及び消化合物の混合物に対して、１０〜
８０重量％の範囲であることが好ましく、２０〜７０重
量％の範囲であればより好ましい、融剤の使用量が８０
重量％よりも多いと、仮焼結後の融剤の除去に多大の労
力や時間を要し不経済である。融剤が１０重量％より少
ないと得られた原料粉末の粒子が大きくなったり、粒度
分布が広くなったりする問題がある。
稀土類元素化合物、アルカリ土類元素化合物、及び銅化
合物は、ぞれぞれの成分の原子比が、稀土類元素を１と
したとき、アルカリ土類元素が１〜３、銅が２〜４の範
囲になるように融剤と混合することが好ましい。
合物は、ぞれぞれの成分の原子比が、稀土類元素を１と
したとき、アルカリ土類元素が１〜３、銅が２〜４の範
囲になるように融剤と混合することが好ましい。
稀土類元素化合物、アルカリ土類元素化合物、及び銅化
合物と融剤との混合は、同時に行ってもよ（、逐次行っ
てもよい、また、稀土類元素化合物、アルカリ土類元素
化合物、及び消化合物を先に混合しておき、これに融剤
を混合することも可能である。稀土類元素化合物、アル
カリ土類元素化合物、及び銅化合物を含む共沈澱物を共
沈法などの方法により調製し、これに融剤を混合しても
よい、このようにして得られた稀土類元素化合物、アル
カリ土類元素化合物、銅化合物及び融剤の混合物を仮焼
結する。
合物と融剤との混合は、同時に行ってもよ（、逐次行っ
てもよい、また、稀土類元素化合物、アルカリ土類元素
化合物、及び消化合物を先に混合しておき、これに融剤
を混合することも可能である。稀土類元素化合物、アル
カリ土類元素化合物、及び銅化合物を含む共沈澱物を共
沈法などの方法により調製し、これに融剤を混合しても
よい、このようにして得られた稀土類元素化合物、アル
カリ土類元素化合物、銅化合物及び融剤の混合物を仮焼
結する。
仮焼結温度は７００℃〜１０００℃、特に７５０℃〜９
５０℃であることが好ましい。仮焼結温度が７００℃よ
り低いと、酸素欠損型ペロブスカイト構造の生成が遅く
なる。仮焼結温度が１０００℃より高いと、仮焼結中に
粒子が融解したり、融剤が昇華したりするので好ましく
ない。
５０℃であることが好ましい。仮焼結温度が７００℃よ
り低いと、酸素欠損型ペロブスカイト構造の生成が遅く
なる。仮焼結温度が１０００℃より高いと、仮焼結中に
粒子が融解したり、融剤が昇華したりするので好ましく
ない。
仮焼結は空気あるいは酸素雰囲気で行うことができる。
仮焼結によって得られた原料粉末は融剤を含んでいるた
め、メタノール、エタノール等のアルコールあるいは水
などを用いて充分に洗浄して融剤を除去する。このため
には、仮焼結後の原料粉末をボールミル、播潰機などを
用いて粉砕し、これに上記の融剤除去用の溶媒を加えラ
インミルあるいはラインミキサーによって乳化した後、
連続フィルタープレスによって洗浄する方法などが、好
適に用いられる。
め、メタノール、エタノール等のアルコールあるいは水
などを用いて充分に洗浄して融剤を除去する。このため
には、仮焼結後の原料粉末をボールミル、播潰機などを
用いて粉砕し、これに上記の融剤除去用の溶媒を加えラ
インミルあるいはラインミキサーによって乳化した後、
連続フィルタープレスによって洗浄する方法などが、好
適に用いられる。
（本発明の効果）
本発明の方法によれば、仮焼結により生成した酸素欠損
型層状ペロプスカイト構造をもつ粒子は融剤の存在のた
めに、互いに融合して大きな粒子に成長することが抑制
される。そのため、粒子径が１μｍ以下で粒子径の均一
な原料粉末を得ることができる。
型層状ペロプスカイト構造をもつ粒子は融剤の存在のた
めに、互いに融合して大きな粒子に成長することが抑制
される。そのため、粒子径が１μｍ以下で粒子径の均一
な原料粉末を得ることができる。
この原料粉末は良好な焼結性をもっており、この原料粉
末を焼結して得られた超電導セラミックスは、従来のも
のに比べ臨界電流密度が、ずっと大きくなっている。
末を焼結して得られた超電導セラミックスは、従来のも
のに比べ臨界電流密度が、ずっと大きくなっている。
（実施例）
以下に本発明の実施例を示す。
実施例１
酸化イツトリウム（ＹｚＯａ）０．１モル、酸化バリウ
ム（Ｂａｄ）０．４モル、酸化！（ＣｕＯ）０．６モル
をボールミルで混合し、これに融剤として塩化バリウム
（ＢａＣｊ！ｚ・２Ｈ！Ｏ）０．４８モル、及び塩化ナ
トリウム（ＮａＣ１）０．３２モルを加え、混合し、電
気炉で８５０℃３時間仮焼結した。
ム（Ｂａｄ）０．４モル、酸化！（ＣｕＯ）０．６モル
をボールミルで混合し、これに融剤として塩化バリウム
（ＢａＣｊ！ｚ・２Ｈ！Ｏ）０．４８モル、及び塩化ナ
トリウム（ＮａＣ１）０．３２モルを加え、混合し、電
気炉で８５０℃３時間仮焼結した。
仮焼結後の混合物を播潰機で粉砕し、エタノールを加え
てディスパーザ−で乳化させ、この乳化液を濾過した。
てディスパーザ−で乳化させ、この乳化液を濾過した。
この操作を繰り返して融剤を除去した後、濾過、乾燥し
てＹ−Ｂａ−Ｃｕ系酸化物超電導セラミックスの原料粉
末を得た。
てＹ−Ｂａ−Ｃｕ系酸化物超電導セラミックスの原料粉
末を得た。
この原料粉末を透過型電子顕微鏡により観察した結果、
粒子径が約０．３μｍであり粒子径の均一な粒子からな
ることが分かった。
粒子径が約０．３μｍであり粒子径の均一な粒子からな
ることが分かった。
この原料粉末をＩｔ／ｃｄで成形し、９００℃で２時間
焼成したところ、密度５．３ｇ／ｃｆｆｌ、臨界温度９
２に、臨界電流密度２８０ Ａ／ｃｄの超電導セラミ・
ンクスが得られた。
焼成したところ、密度５．３ｇ／ｃｆｆｌ、臨界温度９
２に、臨界電流密度２８０ Ａ／ｃｄの超電導セラミ・
ンクスが得られた。
実施例２
酸化イツトリウム（ＹｚＯｓ） 、酸化バリウム（Ｂａ
ｄ）、及び酸化ｗ４（ＣｕＯ）（Ｄ使用量を、それぞれ
０．１モル、０．３モル、及び０．５モルに変えた以外
は実施例１と同様の方法を繰り返してＹ−Ｂａ−Ｃｕ系
酸化物超電導セラミックスの原料粉末を得た。
ｄ）、及び酸化ｗ４（ＣｕＯ）（Ｄ使用量を、それぞれ
０．１モル、０．３モル、及び０．５モルに変えた以外
は実施例１と同様の方法を繰り返してＹ−Ｂａ−Ｃｕ系
酸化物超電導セラミックスの原料粉末を得た。
この原料粉末を透過型電子顕微鏡により観察した結果、
粒子径が約０．４μｍであり粒子径の均一な粒子からな
ることが分かった。
粒子径が約０．４μｍであり粒子径の均一な粒子からな
ることが分かった。
この原料粉末をＩｔ／ｃｄで成形し、９００℃で２時間
焼成したところ、密度５．０ｇ／ｃｄ、臨界温度９１に
、臨界電流密度２９０ Ａ／ｄの超電導セラミックスが
得られた。
焼成したところ、密度５．０ｇ／ｃｄ、臨界温度９１に
、臨界電流密度２９０ Ａ／ｄの超電導セラミックスが
得られた。
実施例３〜７
酸化イツトリウムの代わりに、ランタン、ネオジウム、
サマリウム、ユーロピウム、あるいはエルビウムの酸化
物を用いた以外は実施例工と同様に行うた。
サマリウム、ユーロピウム、あるいはエルビウムの酸化
物を用いた以外は実施例工と同様に行うた。
得られた超電導セラミックス焼結体の密度、臨界温度及
び臨界電流密度は以下のようであった。
び臨界電流密度は以下のようであった。
実施例 稀土類元素 密度 臨界 臨界電流番号
酸化物 温度 密度ｇ／ｃｆｌｌ Ｋ
Ａ／Ｃ！ａ ３ Ｌａ５ｈｓ ５．１ ９０ ３０５４
ＮｄｘＯｓ ５．２ ９５ ３１０５ ３ｍｘＯ
ｚ ５．０ ９６ ３００６ Ｂｕｇ’ｓ
５．１ ９６ ２９５７ ＥｒｔＯｘ ５
．２ ９５ ３０８実施例８ 酸化バリウムの５０モル％を酸化ストロンチウムに置換
した以外は実施例１と同様に行った。
酸化物 温度 密度ｇ／ｃｆｌｌ Ｋ
Ａ／Ｃ！ａ ３ Ｌａ５ｈｓ ５．１ ９０ ３０５４
ＮｄｘＯｓ ５．２ ９５ ３１０５ ３ｍｘＯ
ｚ ５．０ ９６ ３００６ Ｂｕｇ’ｓ
５．１ ９６ ２９５７ ＥｒｔＯｘ ５
．２ ９５ ３０８実施例８ 酸化バリウムの５０モル％を酸化ストロンチウムに置換
した以外は実施例１と同様に行った。
得られた超電導セラミックス焼結体の密度は５．１ｇ／
ｃｄ、臨界温度は９４に１臨界電流吉度は３１５Ａ／ｄ
であった。
ｃｄ、臨界温度は９４に１臨界電流吉度は３１５Ａ／ｄ
であった。
比較例
融剤として塩化バリウム及び塩化ナトリウムを使用しな
かった以外は実施例１と同様に行った。
かった以外は実施例１と同様に行った。
得られた超電導セラミックス焼結体の密度は４．５ｇ／
ｃｄ、臨界温度は８３に、臨界電流密度は２８０ Ａ／
ａであった。
ｃｄ、臨界温度は８３に、臨界電流密度は２８０ Ａ／
ａであった。
Claims (1)
- 稀土類元素化合物、アルカリ土類元素及び銅化合物の
混合物を仮焼結して、稀土類元素−アルカリ土類元素−
銅酸化物系超電導セラミックス原料粉末を調製する方法
において、前記混合物に融剤が配合されていることを特
徴とする原料粉末の銅製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP87315383A JPH01100018A (ja) | 1987-07-31 | 1987-12-15 | 高温超電導セラミックス原料粉末の調製法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62-190275 | 1987-07-31 | ||
| JP19027587 | 1987-07-31 | ||
| JP87315383A JPH01100018A (ja) | 1987-07-31 | 1987-12-15 | 高温超電導セラミックス原料粉末の調製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01100018A true JPH01100018A (ja) | 1989-04-18 |
Family
ID=16255446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP87315383A Pending JPH01100018A (ja) | 1987-07-31 | 1987-12-15 | 高温超電導セラミックス原料粉末の調製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01100018A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5043319A (en) * | 1988-08-03 | 1991-08-27 | General Electric Company | Synthesis of lanthanum-alkaline earth-copper-oxygen superconductive material |
-
1987
- 1987-12-15 JP JP87315383A patent/JPH01100018A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5043319A (en) * | 1988-08-03 | 1991-08-27 | General Electric Company | Synthesis of lanthanum-alkaline earth-copper-oxygen superconductive material |
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