JP7788781B2 - 多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性及び厚さの制御方法 - Google Patents

多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性及び厚さの制御方法

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Description

本発明は、多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性及び厚さの制御方法に関し、より詳細には、多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜に非晶質遷移金属酸化物薄膜を形成した後、非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム水溶液により少なくとも１回以上処理することにより、簡単かつ安価に半導体素材の性能を向上させることのできる多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性及び厚さの制御方法に関する。
２次元物質は、単一層内において強い共有結合をなしており、層と層との間においては相対的に弱いファンデルワールス力により結合された構造を有していて、化学的に安定している。
二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）、二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）及び二テルル化モリブデン（ＭｏＴｅ２）などの２次元（２Ｄ）遷移金属ジカルコゲナイド（ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｍｅｔａｌ ｄｉｃｈａｌｃｏｇｅｎｉｄｅｓ；ＴＭＤ）物質は、優れた物理的、電子的及び機械的な特性によって化学的センサー、メモリデバイス、バッテリー、光トランジスター、光検出器など次世代の電子及び光電子装置に広く用いられている。
遷移金属ジカルコゲナイド物構造は、ＭＸ２（Ｍ：遷移金属、Ｘ：カルコゲナイド）であって、同一の平面内において４族～１０族の遷移金属と２つのカルコゲン元素とが共有結合をしている物質である。このような遷移金属ジカルコゲナイドは、単一格子の構造による安定度と構造による特性差が確然に顕われ、単一格子の形状が三角プリズム（Ｔｒｉｇｏｎａｌ Ｐｒｉｓｍａｔｉｃ）において半導体特性を示し、８面体（Ｏｃｔａｈｅｄｒａｌ）において金属特性を示す。
上記のような特性を有する遷移金属ジカルコゲナイドは、多種多様な研究分野において大きな関心を引き寄せており、特に、溶液加工が可能な遷移金属ジカルコゲナイドは、金属特性のみならず、光電子、エネルギー装置及びバイオ応用分野においても広範な適用に適しており、注目すべき電子及び触媒特性を示す新規な種類の物質として脚光を浴びている。
遷移金属ジカルコゲナイドを多種多様な応用分野において活用するために、熱処理、プラズマ及びレーザーエッチング技術などを用いて表面特性及び厚さを制御しているが、このような方法は、複雑な機器の設定を必要としているが故に、より一層簡単かつ安価に遷移金属ジカルコゲナイドの表面特性及び厚さを制御できる方法の開発が望まれている。
本発明が解決しようとする技術的課題は、多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜に非晶質遷移金属酸化物薄膜を形成した後、非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム水溶液により少なくとも１回以上処理することにより、簡単かつ安価に半導体素材の性能を向上させることのできる多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性及び厚さの制御方法を提供することである。
本発明の技術的課題は、上述した課題に何ら制限されるものではなく、言及されていない他の課題は、下記の記載から通常の技術者にとって明らかに理解できる筈である。
前記技術的課題を達成するための本発明の一実施形態により、基板の上に遷移金属カルコゲン化合物を用いて多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を形成するステップ（Ｓ１０）と、前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の上に非晶質遷移金属酸化物薄膜を形成するステップ（Ｓ２０）と、前記非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム水溶液により処理するステップ（Ｓ３０）と、を含む多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性の制御方法を提供する。
本発明の一実施形態によれば、前記ステップ（Ｓ１０）において、前記遷移金属カルコゲン化合物は、二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）、二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）及び二テルル化モリブデン（ＭｏＴｅ２）のうちのいずれか１種であってもよい。
本発明の一実施形態によれば、前記遷移金属カルコゲン化合物は、二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）であってもよい。
本発明の一実施形態によれば、前記ステップ（Ｓ２０）において、前記非晶質遷移金属酸化物薄膜は、前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を酸化させて形成されたものであってもよい。
本発明の一実施形態によれば、前記非晶質遷移金属酸化物薄膜は、前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を酸素プラズマ酸化方法により酸化させることにより形成されたものであってもよい。
本発明の一実施形態によれば、前記ステップ（Ｓ３０）において、前記硫化アンモニウム水溶液に前記非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を浸漬するものであってもよい。
前記技術的課題を達成するための本発明の他の実施形態により、基板の上に遷移金属カルコゲン化合物を用いて多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を形成するステップ（Ｓ１００）と、前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の上に非晶質遷移金属酸化物薄膜を形成するステップ（Ｓ２００）と、前記非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム水溶液により１次処理するステップ（Ｓ３００）と、前記１次処理された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を前記硫化アンモニウム水溶液により２次処理するステップ（Ｓ４００）と、を含む多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の厚さ制御方法を提供する。
本発明の他の実施形態によれば、前記ステップ（Ｓ１０）０において、前記遷移金属カルコゲン化合物は、二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）、二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）及び二テルル化モリブデン（ＭｏＴｅ２）のうちのいずれか１種であってもよい。
本発明の他の実施形態によれば、前記遷移金属カルコゲン化合物は、二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）であってもよい。
本発明の他の実施形態によれば、前記ステップ（Ｓ２００）において、前記非晶質遷移金属酸化物薄膜は、前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を酸化させて形成されたものであってもよい。
本発明の他の実施形態によれば、前記非晶質遷移金属酸化物薄膜は、前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を酸素プラズマ酸化方法により酸化させることにより形成されたものであってもよい。
本発明の他の実施形態によれば、前記ステップ（Ｓ３００）において、前記硫化アンモニウム水溶液に前記非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を浸漬するものであってもよい。
本発明の他の実施形態によれば、前記ステップ（Ｓ４００）において、前記硫化アンモニウム水溶液に前記１次処理された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を浸漬するものであってもよい。
本発明の他の実施形態によれば、前記ステップ（Ｓ４００）の２次処理時間は、前記ステップ（Ｓ３００）の１次処理時間よりも長くてもよい。
上記のような本発明によれば、多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜に非晶質遷移金属酸化物薄膜を形成した後、非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム水溶液により少なくとも１回以上処理することにより、熱処理、プラズマ及びレーザーエッチングなどのための複雑な機器の設定なしに簡単かつ安価に遷移金属ジカルコゲナイドの表面特性及び厚さを制御することができるという効果がある。
また、上記のような本発明によれば、非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を水素などの危険要素の感知に用いられるセンサー活性化層として用いるとき、非晶質遷移金属酸化物薄膜の表面の平坦度の制御及びナノ構造物の形成をすることで、危険要素の吸着面積を増やすことが可能であることから、センサー活性化層の比表面積を制御するのに活用することができるという効果がある。
さらに、上記のような本発明によれば、多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を半導体素子として用いるとき、均質な薄膜厚さ及び層数の制御が可能であることから、半導体素子の特性を向上させることができるという効果がある。
本発明の効果は上述した効果に何ら制限されるものではなく、言及されていない他の効果は以下の記載から通常の技術者にとって明確に理解できる。
本発明の一実施形態に係る多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性の制御方法に関する工程手順図（ｆｌｏｗ ｃｈａｒｔ）である。 本発明の一実施形態に係る多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性の制御方法に関する模式図である。 本発明の他の実施形態に係る多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の厚さ制御方法に関する工程手順図（ｆｌｏｗ ｃｈａｒｔ）である。 実施例１の光学像を示す写真である。 実施例１の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）像及び前記ＡＦＭ像から抽出された高度プロファイル（ｈｅｉｇｈｔ ｐｒｏｆｉｌｅ）を示すグラフである。 （ａ）は、実施例１のラマンスペクトルを示すグラフであり、（ｂ）は、Ａ１ｇを拡大したグラフであり、（ｃ）は、Ｅ１ｇを拡大したグラフである。 実施例２のＡＦＭ像及び前記ＡＦＭ像から抽出された高度プロファイル（ｈｅｉｇｈｔ ｐｒｏｆｉｌｅ）を示すグラフである。
本発明の利点及び特徴、並びにそれらを成し遂げる方法は、添付図面と結び付けられて詳しく後述されている実施形態を参照すればより一層明らかになる筈である。しかしながら、本発明は以下に開示される実施形態に何ら限定されるものではなく、異なる様々な形態に具体化でき、単に本実施形態は本発明の開示を完全たるものにし、本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者に発明の範ちゅうを完全に知らせるために提供されるものである。本発明は、特許請求の範囲の範ちゅうによって定義されるだけである。したがって、いくつかの実施形態において、周知の工程段階、周知の素子構造及び周知の技術については、本発明が曖昧に解釈されることを避けるために具体的に説明されない。明細書の全般にわたって、同一の参照符号は、同一の構成要素を指し示す。
本明細書において用いられた用語は、単に実施形態を説明するために用いられたものであり、本発明を制限しようとする意図はない。本明細書において、単数の表現は、文脈からみて明らかに他の意味を有さない限り、複数の言い回しを含む。本明細書において用いられる「備える（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」及び／「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」などの用語は、言及されている構成要素、段階、動作及び／又は素子が存在することを指定するものに過ぎず、一つ以上の他の構成要素、段階、動作及び／又は素子の存在または付加の可能性を予め排除しない。
各段階において識別符号は説明のしやすさのために用いられるものであって、識別符号は、各段階の順序を説明するものではなく、各段階は、文脈上明らかに特定の順序を記載しない限り、明記されている順序とは異なるように実施可能である。すなわち、各段階は、明記されている順序と同一に実施されてもよいし、あるいは、実質的に同時に実施されてもよく、反対の順序の通りに実施されてもよい。
また、本明細書中で特に指摘したり、明らかに文脈と矛盾したりしない限り、技術的用語及び科学的用語を含めてこの開示に用いられる全ての用語は、本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者にとって共通して理解される意味と同じ意味を有する。なお、一般に用いられる、辞書に定義されているような用語は、この出願において明らかに定義しない限り、理想的な意味として、または過度に形式的な意味として解釈されない。
本発明の好適な一実施形態により、基板の上に遷移金属カルコゲン化合物を用いて多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を形成するステップ（Ｓ１０）と、前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の上に非晶質遷移金属酸化物薄膜を形成するステップ（Ｓ２０）と、前記非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム水溶液により処理するステップ（Ｓ３０）と、を含む多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性の制御方法を提供する。
以下、図１の工程手順図及び図２の模式図に基づいて、本発明に係る多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性の制御方法について詳しく説明する。
先ず、基板の上に遷移金属カルコゲン化合物を用いて多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を形成する（Ｓ１０）。
遷移金属カルコゲン化合物は、グラフェンに代え得る２次元物質であって、原理的に構成原子と２次元的な相互作用しかしないため、遷移金属カルコゲン化合物において、キャリアの輸送は、通常の薄膜やバルクとは全く異なり、弾道輸送の様相を示し、このことから、高移動度、高速、低電力の特性が実現可能である。
遷移金属カルコゲン化合物は、二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）、二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）及び二テルル化モリブデン（ＭｏＴｅ２）のうちのいずれか１種であってもよく、二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）であることが好ましい。但し、これに何ら限定されず、揮発性を有するカルコゲンと２Ｈ結晶構造を形成可能である限り、遷移金属カルコゲン化合物の遷移金属をタングステン（Ｗ）、スズ（Ｓｎ）、レニウム（Ｒｅ）、タンタル（Ｔａ）、チタン（Ｔｉ）などに置き換えることが可能である。
本発明の一実施形態によれば、基板の上に遷移金属カルコゲン化合物を用いて多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を形成する方法としては、スカッチテープ剥離法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ）、プラズマ化学気相蒸法（ＰＥＣＶＤ）、原子層蒸着法（ＡＬＤ）、溶液を用いた成長法（ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ）など多種多様な方法が利用可能であるが、これに何ら限定されない。
基板は、シリコン（Ｓｉ）基板であってもよいが、これに何ら限定されず、セラミック基板など多種多様な基板を活用することができる。
次いで、多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の上に非晶質遷移金属酸化物薄膜を形成する（Ｓ２０）。
非晶質とは、固体物質であって、均一な組成は有しているものの、原子配列が液体のように乱れているが故に、規則的な形態の格子状になっていない状態のことをいう。
本発明の一実施形態によれば、非晶質遷移金属酸化物薄膜は、多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を酸化させて形成可能である。多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を酸化させる方法は、工程速度の制御と均質な酸化物の形成が可能であるという側面からみて、酸素プラズマ方法を活用することが好ましいが、これに何ら限定されず、ドライ熱酸化、ウェット熱酸化、電気化学的な酸化など多種多様な酸化法を活用することができる。
本発明の一実施形態によれば、酸素プラズマ処理の際に加速された酸素原子の遷移金属カルコゲン化合物結晶内において浸透可能な拡散距離が３ｎｍ以内であるため、多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の最上層の表面が酸化され、これにより、非晶質遷移金属酸化物薄膜と多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜とが異種接合（ｈｅｔｅｒｏ ｊｕｎｃｔｉｏｎ）構造を形成することになる。
例えば、遷移金属カルコゲン化合物が二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）である場合、多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の最上層の表面が酸化されてモリブデン酸化膜（ＭｏＯｘ）薄膜と多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜とがＭｏＯｘ／ＭｏＳｅ２異種接合構造を形成する。
最後に、非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）水溶液により処理する（Ｓ３０）。
本発明の一実施形態によれば、非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）水溶液により処理する方法は、硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）水溶液に非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を浸漬する方法であることが好ましい。但し、これに何ら限定されず、均質な温度環境下で十分な還元反応を提供できる工程条件が満たされる場合である限り、スプレイ噴射などの方法を活用することができる。
硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）水溶液に非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を浸漬する場合、硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）と非晶質遷移金属酸化物薄膜との間において還元反応が起こる過程において多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面に粗さ（ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ）を与えることができる。多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面粗さが変わる場合、半導体の表面において移動する電荷の移動度の変化と表面における散乱現象による電流の増加度の変化が起こり、これを通じて、多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性を簡単かつ安価に制御することができる。
本発明の一実施形態によれば、硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）水溶液に非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を浸漬する時間に応じて表面粗さの度合いを制御することができる。表面粗さの度合いを制御するための浸漬時間は、１～６００秒であることが好ましく、浸漬時間が１秒よりも短い場合、初期の還元反応に達するのに不十分であり、浸漬時間が６００秒よりも長い場合、非晶質遷移金属酸化物薄膜の全体がエッチングされてしまう虞がある。
本発明の好適な実施形態により、基板の上に遷移金属カルコゲン化合物を用いて多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を形成するステップ（Ｓ１００）と、前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の上に非晶質遷移金属酸化物薄膜を形成するステップ（Ｓ２００）と、前記非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム水溶液により１次処理するステップ（Ｓ３００）と、前記１次処理された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を前記硫化アンモニウム水溶液により２次処理するステップ（Ｓ４００）と、を含む多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の厚さ制御方法を提供する。
以下、図３の工程手順図に基づいて、本発明に係る多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の厚さ制御方法について詳しく説明する。
先ず、基板の上に遷移金属カルコゲン化合物を用いて多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を形成する（Ｓ１００）。
遷移金属カルコゲン化合物及び基板の種類、基板の上に遷移金属カルコゲン化合物を用いて多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を形成する方法は、多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性の制御方法のステップ（Ｓ１０）と同様であるため、これについての詳しい説明は、明細書の簡潔さのために省略する。
次いで、多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の上に非晶質遷移金属酸化物薄膜を形成する（Ｓ２００）。
非晶質遷移金属酸化物薄膜の形成方法、非晶質遷移金属酸化物薄膜と多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜との異種接合（ｈｅｔｅｒｏ ｊｕｎｃｔｉｏｎ）構造の形成は、多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性の制御方法のステップ（Ｓ２０）と同様であるため、これについての詳しい説明は、明細書の簡潔さのために省略する。
次いで、非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム水溶液により１次処理し（Ｓ３００）、最後に１次処理された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム水溶液により２次処理する（Ｓ４００）。
本発明の他の実施形態によれば、非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム水溶液により１次処理するステップ（Ｓ３００）と１次処理された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム水溶液により２次処理するステップ（Ｓ４００）は、順次に行われることができ、このとき、２次処理するステップ（４００）は、１次処理するステップ（Ｓ３００）よりもさらに長い時間の間に行われることが好ましい。但し、これに何ら限定されず、１次処理された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を洗浄するステップをさらに経た後、硫化アンモニウム水溶液により２次処理することができる。
本発明の他の実施形態によれば、非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）水溶液により１次処理する方法と、１次処理された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）水溶液により２次処理する方法は、硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）水溶液に浸漬する方法であることが好ましい。
非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム水溶液に１次的に浸漬すれば、硫化アンモニウムと非晶質遷移金属酸化物薄膜との間において還元反応が起こり、１次浸漬時間に応じて非晶質遷移金属酸化物薄膜の一部または全部が除去される。この後、硫化アンモニウム水溶液に２次的に浸漬すれば、多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の厚さが減少し、２次浸漬時間に応じて多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の厚さを調節することができる。
硫化アンモニウム水溶液への１次浸漬の際に非晶質遷移金属酸化物薄膜の一部または全部が除去される過程において、酸素原子の一部が遷移金属ジカルコゲナイド薄膜に浸透することになり、この後、硫化アンモニウム水溶液への２次浸漬の際に遷移金属ジカルコゲナイド薄膜に浸透された酸素原子が硫化アンモニウム水溶液と反応しながら付加的に周りの遷移金属ジカルコゲナイドも分解されてしまうという現象が生じてしまう。結論的に、酸素原子が浸透された遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の厚さが減少することになり、硫化アンモニウムに２次的に浸漬する時間に応じて多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の厚さを調節することができる。
以下、本発明の多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性及び厚さの制御方法に関する実施形態について述べる。しかしながら、これは、本発明の最適な一実施形態に過ぎず、本発明の技術的思想のすべてを表すものではないため、本出願の時点においてこれらに代替できる多様な均等物及び変形例があり得ることを理解されたい。
実施例１：多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の表面特性の制御
１－１．多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の製造
Ｐ型シリコン（Ｓｉ）基材において熱的に成長されて３００ｎｍの厚さを有する酸化シリコン（ＳｉＯ２）基板の上にスカッチテープ方法を用いて多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜を形成した。
１－２．多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の酸素プラズマ処理
酸化シリコン（ＳｉＯ２）基板の上に形成された多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜をプラズマ発生器（ＰＤＣ－３２Ｇ－２、ハリックプラズマ社（Ｈａｒｒｉｃｋ Ｐｌａｓｍａ， Ｉｎｃ）製）を用いて１０．５Ｗ（電力）、２．３３ｔｏｒｒ（チャンバー圧力）、酸素流量（６０ｓｃｃｍ）の条件下で約２０分間酸素プラズマ処理し、これを通じて、多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の上に非晶質モリブデン酸化膜（ＭｏＯｘ）を形成した。
１－３．硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）水溶液への浸漬
非晶質モリブデン酸化膜（ＭｏＯｘ）が形成された多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜を硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）水溶液（濃度：２５％）に３２３Ｋにおいて約１０秒間浸漬した。
１－４．測定結果
初期の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜、酸素プラズマ処理後の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜及び硫化アンモニウム水溶液への浸漬処理後の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の光学像、ＡＦＭ像、ＡＦＭ像から抽出された高度プロファイル（ｈｅｉｇｈｔ ｐｒｏｆｉｌｅ）及びラマンスペクトルを測定して比較した。
図４を参照すると、多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の酸素プラズマ処理による酸化反応及び硫化アンモニウム水溶液への浸漬処理による還元反応の後にも初期の形状は保たれて多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の最上部層に対する部分的な酸化及び還元が誘導されることが分かる。
図５を参照すると、初期の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜は、目立った地形の変化を示しておらず（図５（ａ）及び図５（ｂ））、酸素プラズマ処理の後、多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜は、最上層において非晶質モリブデン酸化膜（ＭｏＯｘ）の発達と一致する様々な直径（０．１２ｎｍ～０．８９ｎｍ）及び高さ（１ｎｍ～６０ｎｍ）の粒子特徴を示す（図５（ｃ）及び図５（ｄ））。また、硫化アンモニウム水溶液への浸漬処理の後に、多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜は、表面にナノ構造の形成といったように、５ｎｍ以下の粒径の粒子が均一に分布されて表面特性が変化したことを示す（図５（ｅ）及び図５（ｆ））。
図６を参照すると、初期の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜のＡ１ｇピークは、２３９．１ｃｍ－１において観察され（図６（ａ）及び図６（ｂ））、酸素プラズマ処理後の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜のＡ１ｇピークは、２４１．８ｃｍ－１に移動し、２４０ｃｍ－１の近くにおいてピーク強度が約７０％減少して数ナノメートルの厚さの二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）が非晶質モリブデン酸化膜（ＭｏＯｘ）に化学的に遷移されたことが分かる（図６（ａ）及び図６（ｂ）。また、硫化アンモニウム水溶液への浸漬処理の後、多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜のＡ１ｇピーク強度は、酸素プラズマ処理の後に多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜に比べて増加するが、Ａ１ｇピーク位置は一定に保たれて表面特性が変化したことが分かる（図６（ａ）及び図６（ｂ））。
初期の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜、酸素プラズマ処理後の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜及び硫化アンモニウム水溶液への浸漬処理後の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜のＥ１ｇピークは、酸化反応及び還元反応とは無関係に変化しないことが分かる（図６（ｃ））。また、硫化アンモニウム処理後の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜のＡ１ｇピーク対Ｅ１ｇピークの距離は約７４．２ｃｍ－１であって、初期の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜のＡ１ｇピーク対Ｅ１ｇピークの距離と略同一であることから、酸素プラズマ処理により初期の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の最上層のみが酸化されて二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）がモリブデン酸化膜（ＭｏＯｘ）の下に存在することが分かる（図６（ｃ））。
実施例２：多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の厚さ制御
２－１．多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の製造
Ｐ型シリコン（Ｓｉ）基材において熱的に成長されて３００ｎｍの厚さを有する酸化シリコン（ＳｉＯ２）基板の上にスカッチテープ方法を用いて多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜を形成した。
２－２．多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の酸素プラズマ処理
酸化シリコン（ＳｉＯ２）基板の上に形成された多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜をプラズマ発生器（ＰＤＣ－３２Ｇ－２、ハリックプラズマ社（Ｈａｒｒｉｃｋ Ｐｌａｓｍａ， Ｉｎｃ）製）を用いて１０．５Ｗ（電力）、２．３３ｔｏｒｒ（チャンバー圧力）、酸素流量（６０ｓｃｃｍ）の条件下で約２０分間酸素プラズマ処理し、これを通じて、多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の上に非晶質モリブデン酸化膜（ＭｏＯｘ）を形成した。
２－３．硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）水溶液への１次浸漬
非晶質モリブデン酸化膜（ＭｏＯｘ）が形成された多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜を硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）水溶液（濃度：２５％）に３２３Ｋにおいて約３０分間浸漬した。
２－４．硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）水溶液への２次浸漬
１次浸漬処理された多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜を硫化アンモニウム（（ＮＨ４）２Ｓ）水溶液（濃度：２５％）に３２３Ｋにおいて約１時間浸漬した。
２－５．測定結果
初期の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜、酸素プラズマ処理後の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜、硫化アンモニウム水溶液への１次浸漬処理後の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜及び硫化アンモニウム水溶液への２次浸漬処理後の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜のＡＦＭ像、ＡＦＭ像から抽出された高度プロファイル（ｈｅｉｇｈｔ ｐｒｏｆｉｌｅ）及び表面粗さ（ＲＭＳ）を測定して比較した。
図７を参照すると、初期の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の厚さは約８８．４ｎｍであったが、酸素プラズマ処理後の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の厚さは約９２．２ｎｍに増加して約３．８ｎｍの厚さの非晶質モリブデン酸化膜（ＭｏＯｘ）が形成されたことが分かる（図７（ａ）～図７（ｄ））。硫化アンモニウム水溶液への１次浸漬処理後の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の厚さは約８６．３ｎｍに減少して非晶質モリブデン酸化膜（ＭｏＯｘ）の全部が除去され、硫化アンモニウム水溶液への２次浸漬処理後の多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の厚さは約３８．９ｎｍに急激に減少して硫化アンモニウム水溶液への２次浸漬時間に応じて多層二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）薄膜の厚さを調節することができるということが分かる（図７（ｅ）～図７（ｈ））。
以上述べた本発明の実施形態は単なる例示的なものに過ぎず、本発明の保護範囲は本発明の技術分野における通常の知識を有する者であれば、これより多種多様な変形及び均等例を網羅する。

Claims (14)

  1. 基板の上に遷移金属カルコゲン化合物を用いて多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を形成するステップ（Ｓ１０）と、
    前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の結晶内に酸素原子が浸透して前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の上に厚さ３ｎｍ以内の非晶質遷移金属酸化物薄膜を形成するステップ（Ｓ２０）と、
    前記非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム水溶液により処理して前記非晶質遷移金属酸化物薄膜の一部の厚みまでエッチングするステップ（Ｓ３０）と、
    を含み、
    前記非晶質遷移金属酸化物薄膜と前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜との間には異種接合が形成される
    ことを特徴とする多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の形成方法。
  2. 前記ステップ（Ｓ１０）において、
    前記遷移金属カルコゲン化合物は、二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）、二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）及び二テルル化モリブデン（ＭｏＴｅ２）のうちのいずれか１種である
    請求項１に記載の多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の形成方法。
  3. 前記遷移金属カルコゲン化合物は、二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）である
    請求項２に記載の多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の形成方法。
  4. 前記ステップ（Ｓ２０）において、
    前記非晶質遷移金属酸化物薄膜は、前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を酸化させて形成された
    請求項１に記載の多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の形成方法。
  5. 前記非晶質遷移金属酸化物薄膜は、前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を酸素プラズマ酸化方法により酸化させることにより形成された
    請求項４に記載の多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の形成方法。
  6. 前記ステップ（Ｓ３０）において、
    前記硫化アンモニウム水溶液に前記非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を浸漬する
    請求項１に記載の多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の形成方法。
  7. 基板の上に遷移金属カルコゲン化合物を用いて多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を形成するステップ（Ｓ１００）と、
    前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の結晶内に酸素原子が浸透して前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の上に厚さ３ｎｍ以内の非晶質遷移金属酸化物薄膜を形成するステップ（Ｓ２００）と、
    前記非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を硫化アンモニウム水溶液により１次処理して前記非晶質遷移金属酸化物薄膜の全部と前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の少なくとも一部が除去され、前記１次処理過程において前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の結晶内に酸素原子が浸透して１次処理された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を形成するステップ（Ｓ３００）と、
    前記１次処理された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を前記硫化アンモニウム水溶液に２次処理して前記１次処理された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の少なくとも一部を除去するステップ（Ｓ４００）と、
    を含む
    ことを特徴とする多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の形成方法。
  8. 前記ステップ（Ｓ１００）において、
    前記遷移金属カルコゲン化合物は、二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）、二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）及び二テルル化モリブデン（ＭｏＴｅ２）のうちのいずれか１種である
    請求項７に記載の多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の形成方法。
  9. 前記遷移金属カルコゲン化合物は、二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ２）である
    請求項８に記載の多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の形成方法。
  10. 前記ステップ（Ｓ２００）において、
    前記非晶質遷移金属酸化物薄膜は、前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を酸化させて形成された
    請求項７に記載の多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の形成方法。
  11. 前記非晶質遷移金属酸化物薄膜は、前記多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を酸素プラズマ酸化方法により酸化させることにより形成された
    請求項１０に記載の多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の形成方法。
  12. 前記ステップ（Ｓ３００）において、
    前記硫化アンモニウム水溶液に前記非晶質遷移金属酸化物薄膜が形成された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を浸漬する
    請求項７に記載の多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の形成方法。
  13. 前記ステップ（Ｓ４００）において、
    前記硫化アンモニウム水溶液に前記１次処理された多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜を浸漬する
    請求項７に記載の多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の形成方法。
  14. 前記ステップ（Ｓ４００）の２次処理時間は、前記ステップ（Ｓ３００）の１次処理時間よりも長い
    請求項７に記載の多層遷移金属ジカルコゲナイド薄膜の形成方法。
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