JP2021169663A - 遷移金属ジカルコゲナイドの原子層リボンとナノリボンの水分管理（支配）下での成長方法 - Google Patents

Abstract

【課題】原子レベルに薄い遷移金属ジカルコゲナイド（ＴＭＤ）材料の原子層リボン及びナノリボンを製造する方法を提供する。【解決手段】原子層ナノリボンを調製する方法は、第１の単分子層及び第１の単分子層の表面上に第２の単分子層を有する二重原子層リボンを形成することであって、第１の単分子層及び第２の単分子層がそれぞれ遷移金属ジカルコゲナイド材料を含有する原子層ナノリボンを調製する方法であって、第１の単分子層の少なくとも一部を酸化して酸化部分を提供し、酸化部分を除去して遷移金属ジカルコゲナイド材料の原子層ナノリボンを提供することを含む。また、本方法に従って調製された二重原子層リボン、及び単一原子層ナノリボンも提供される。【選択図】図１Ａ

Description

関連出願の参照
本出願は２０２０年６月２５日に出願された米国特許出願第１６／９１２，０７７号（発明の名称：ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＧＲＯＷＴＨ ＯＦ ＡＴＯＭＩＣ ＬＡＹＥＲ ＲＩＢＢＯＮＳ ＡＮＤ ＮＡＮＯＲＩＢＢＯＮＳ ＯＦ ＴＲＡＮＳＩＴＩＯＮ ＭＥＴＡＬ ＤＩＣＨＡＬＣＯＧＥＮＩＤＥＳ）の一部継続出願である。これは、２０２０年４月１６日に出願された米国仮出願第６３／０１１，０７５号（発明の名称：ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＧＲＯＷＴＨ ＯＦ ＡＴＯＭＩＣ ＬＡＹＥＲ ＲＩＢＢＯＮＳ ＡＮＤ ＮＡＮＯＲＩＢＢＯＮＳ ＯＦ ＴＲＡＮＳＩＴＩＯＮ ＭＥＴＡＬ ＤＩＣＨＡＬＣＯＧＥＮＩＤＥＳ）の優先権を主張する。本出願はまた、米国仮特許出願第６３／０１１，０７５号の優先権を主張する。これらの出願の内容は、その全体が参照されて本明細書に明示的に組み込まれる。

グラフェン（ｇｒａｐｈｅｎｅ）及び遷移金属ジカルコゲナイド（ｄｉｃｈａｌｃｏｇｅｎｉｄｅｓ）（ＴＭＤ）のような原子レベルに薄い（すなわち、二次元）材料は、その縮小された寸法によって、興味深い物理的及び化学的特性を提供し、それによってユニークな応用が可能になることから、基本的な科学及び実用化の両方において多大な関心を呼んでいる。単結晶フレーク、大面積フィルム、及び特定のパターンで原子レベルに薄いＴＭＤを直接的に合成するための方法は、例えば、Ｌｉらの、「Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ−Ｍｅｄｉａｔｅｄ Ｇｒｏｗｔｈ ａｎｄ Ｐａｔｔｅｒｎｉｎｇ ｏｆ Ａｔｏｍｉｃａｌｌｙ Ｔｈｉｎ Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ Ｍｅｔａｌ Ｄｉｃｈａｌｃｏｇｅｎｉｄｅｓ，」 ＡＣＳ Ｎａｎｏ， ｖｏｌ．１０， ２０２０，ｐｐ．６５７０−６５８１」、及び米国特許第１０，８３２，９０６号（２０２０年１１月１０日発行）に記載されている。その内容は、その全体が参照されて本明細書に明示的に組み込まれる。特に、ＴＭＤのリボン及びナノリボンは、２次元平面における追加の空間閉じ込め（すなわち、一般に、幅に対する長さの比が１０００よりも大きいリボン状形態）及び２次元シートと比較してより顕著なエッジ効果を有し、理論的予測によれば、さらに前例のない特性を提供する可能性を有する。したがって、原子レベルに薄いＴＭＤリボン及びナノリボンを提供するための合成及び製造方法が強く望まれている。

本開示は、ＴＭＤ材料の原子層リボン（ａｔｏｍｉｃ ｌａｙｅｒ ｒｉｂｂｏｎ）及びナノリボン（ｎａｎｏｒｉｂｂｏｎ）を調製する方法に関する。いくつかの態様によれば、この方法は、第１の単分子層（単層）（ｍｏｎｏｌａｙｅｒ）と、第１の単分子層の表面上に配置された第２の単分子層とを含む二重原子層リボンを形成するステップと、二重原子層リボンの少なくとも一部を除去して、本明細書に記載のＴＭＤ材料の原子層ナノリボンを提供するステップとを含む。いくつかの態様によれば、二重原子層リボンを形成するステップは、２つ以上の前駆体粉末（ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｐｏｗｄｅｒ）を、特定の水分含有量を有するガスと接触させるステップを含むことができる。また、本開示は、本明細書に記載される方法に従って調製される、二重原子層リボン及びナノリボン、並びに単一原子層ナノリボンを対象とする。

本開示による方法におけるＣＶＤ成長の例示的な概略図を示す。 本開示による方法におけるＣＶＤ成長の例示的な概略図を示す。 本開示の態様による例示的な二重原子層リボンを示す。 図２Ａの二重原子層リボンの例示的な断面図を示す図である 本開示の態様による例示的な二重原子層リボンを示す。 図３Ａの二重原子層リボンの断面図の一例を示す図である。 本開示の態様によるＴＭＤ材料の例示的な二重原子層ナノリボンを示す。 図４Ａの二重原子層ナノリボンの例示的な断面図を示す。 本開示の態様による二重原子層リボンの例示的な断面図を示す。 本開示の態様による単一原子層ナノリボンの例示的な断面図を示す。 実施例１に従って調製した二重原子層リボンの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を示す図である。 実施例１に従って調製された二重原子層リボンのＳＥＭ画像を示す。 実施例１に従って調製された二重原子層リボンの原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）画像を示す。 図７Ａの破線矢印に沿った高さプロファイルを示す。 実施例３に記載のＵＶＯ処理の５分後の二重原子層リボンのＳＥＭ画像を示す。 実施例３に記載のＵＶＯ処理の８分後の二重原子層リボンのＳＥＭ画像を示す。 実施例３で説明したエッチング処理後の例示的な二重原子層ナノリボンのＳＥＭ画像を示す図である。 実施例３で説明したエッチング処理後の二重原子層ナノリボンのＳＥＭ画像を示す図である。 実施例３で説明したエッチング処理後の二重原子層ナノリボンのＳＥＭ画像を示す図である。 実施例３で説明したエッチング処理後の二重原子層ナノリボンのＳＥＭ画像を示す図である。 実施例３に従って調製された二重原子層ナノリボンのＳＥＭ画像を示す図である。 実施例３に従って調製された、図１０Ａに示される二重原子層ナノリボンにおけるＳのオージェ電子分光法（ＡＥＳ）元素分布マッピングを示す。 実施例３に従って調製された、図１０Ａに示される二重原子層ナノリボンにおけるＭｏのＡＥＳ元素分布マッピングを示す。 実施例３に従って調製された、図１０Ａに示される二重原子層ナノリボンにおけるＮｉのＡＥＳ元素分布マッピングを示す。 実施例３に従って調製された二重原子層ナノリボンのＡＦＭ画像を示す図である。 図１１Ａの破線矢印に沿った高さプロファイルを示す。

本開示は、ＴＭＤ材料の原子層リボン及びナノリボンを調製する方法に関する。いくつかの態様によれば、この方法は、第１の単分子層と、第１の単分子層の表面上に配置された第２の単分子層とを含む二重原子層リボンを形成するステップと、二重原子層リボンの少なくとも一部を除去して、本明細書に記載のＴＭＤ材料の原子層ナノリボンを提供するステップとを含む。いくつかの態様によれば、二重原子層リボンを形成するステップは、２つ以上の前駆体粉末を、特定の水分含有量を有する混合ガスと接触させるステップを含むことができる。また、本開示は、本明細書に記載される方法に従って調製される、二重原子層リボン及びナノリボン、並びに単一原子層ナノリボンに関する。

本明細書で使用されるとき、「リボン」という用語は細長い構造、すなわち、幅に対する長さの比が５００を超える、任意選択で１０００を超える構造を指す。本明細書で使用される用語「ナノリボン」は、ナノスケールの少なくとも１つの寸法を有するリボン、例えば、約１〜１００ｎｍの幅を有するリボンを指す。

いくつかの態様によれば、本方法は第１の単分子層と、第１の単分子層の表面上に配置された第２の単分子層とを含む二重原子層リボンを形成するステップを含み、二重原子層リボンを形成するステップは、化学気相成長（ＣＶＤ）によって基板上にＴＭＤ材料の単分子層を堆積させるのに十分な条件に２つ以上の前駆体粉末を曝すステップを含むことができる。２つ以上の前駆体粉末は、金属酸化物粉末及びカルコゲン（ｃｈａｌｃｏｇｅｎ）粉末を含み得る。

金属酸化物粉末及びカルコゲン粉末は、特定のＴＭＤ材料を提供するために選択され得ることが理解されるべきである。例えば、金属酸化物粉末は二酸化モリブデン（ＭｏＯ_２）を含むことができ、カルコゲン粉末は、二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）を含むＴＭＤ材料を提供するために硫黄（Ｓ）を含むことができる。追加的に又は代替的に、酸化タングステン（ＷＯ_２）及び／又は三酸化タングステン（ＷＯ_３）を金属酸化物粉末として使用し、及び／又はセレン（Ｓｅ）をカルコゲン粉末として使用して、ＴＭＤ材料が、二硫化タングステン（ＷＳ_２）及び／又は二セレン化モリブデン（ＭｏＳｅ_２）及び／又は二セレン化タングステン（ＷＳｅ_２）を含むようにしてもよい。

いくつかの態様によれば、２つ以上の前駆体粉末は、塩粉末（ｓａｌｔ ｐｏｗｄｅｒ）をさらに含んでもよい。本明細書中で使用される場合、用語「塩（ｓａｌｔ）」は、カチオン及びアニオンを有する電気的に中性のイオン性化合物をいう。本開示による有用な塩の例としてはナトリウム塩及びカリウム塩（例えば、ＮａＢｒ、ＮａＣｌ、ＫＢｒ、ＫＣｌ、及びこれらの組合せ）が挙げられるが、これらに限定されない。

いくつかの態様によれば、２つ以上の前駆体粉末は、金属粉末を含むことができる。金属粉末は、金属酸化物粉末に含まれる金属と同じであるか、又は金属酸化物粉末に含まれる金属とは異なる金属を含むことができる。いくつかの態様によれば、金属粉末は、ニッケル（Ｎｉ）、鉄（Ｆｅ）、又はそれらの組合せなどの遷移金属を含むことができる。

本明細書で使用される場合、用語「粉末（ｐｏｗｄｅｒ）」は、平均粒径を有する粒子状物質を指す。例えば、２つ以上の前駆体粉末の各々は、独立して、約１ｎｍ〜１００μｍの間の平均粒径を有する粒子状物質を含むことができる。いくつかの態様によれば、２つ以上の前駆体粉末のうちの少なくとも１つは、約１〜１００ｎｍの平均粒径を有する粒子状物質を含むことができる。いくつかの態様によれば、２つ以上の前駆体粉末のうちの少なくとも１つは、約１〜１００μｍの平均粒径を有する粒子状物質を含むことができる。いくつかの態様によれば、２つ以上の前駆体粉末のそれぞれは、別の前駆体粉末の平均粒径と同じ平均粒径、及び／又は異なる平均粒径を含むことができる。

いくつかの態様によれば、基板は、本明細書に記載されるような方法に従って使用するのに適した任意の不活性材料を含み得る。本開示に従って有用な基板の例としてはＳｉＯ_２、Ｓｉ、Ａｕ、ｃ−サファイア、フルオロプロゴパイトマイカ、ＳｒＴｉＯ_３、ｈ−ＢＮ、又はこれらの組合せを含むか、又はこれらからなる基板が挙げられる。ただし、これらに限定されない。

この方法は、化学気相成長によって基板上にＴＭＤ材料の単分子層（ｍｏｎｏｌａｙｅｒｓ）を堆積させるのに十分な高温で、２つ以上の前駆体粉末を保湿（加湿）ガス（ｍｏｉｓｔｕｒｉｚｅｄ ｇａｓ）流に曝すことを含むことができる。本明細書で使用される場合、用語「保湿ガス」は、測定可能な濃度の許容可能な水分（許容水分）を含有するガスを指す。例えば、保湿ガス流は、１つ以上の不活性ガスと、測定可能な濃度の許容可能な水分とを含むことができる。いくつかの態様によれば、許容可能な水分は、脱イオン（ＤＩ）水を含んでもよく、又は脱イオン（ＤＩ）水からなってもよい。本開示に従って有用な例示的な不活性ガスには、アルゴンガス（Ａｒ）、窒素ガス（Ｎ）、及びこれらの組合せが含まれる。ただし、これらに限定されない。

保湿ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水として表される）は、第１の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ１として表される）をＤＩ水と組み合わせることによって、例えば、ＤＩ水を含有するバブラー（ｂｕｂｂｌｅｒ）に第１の不活性ガス流を流して、第１の保湿された不活性ガス（保湿不活性ガス）（Ｆ ｉｎｅｒｔ１＋水として表される）を提供することによって、提供されてもよい。いくつかの態様によれば、保湿されたガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水）は、第１の保湿された不活性ガス（Ｆ ｉｎｅｒｔ１＋水）からなってもよい。あるいは、第１の保湿不活性ガス（保湿された不活性ガス）（Ｆ ｉｎｅｒｔ１＋水）は、本明細書に記載される保湿ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水）を提供するために、第２の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ２として表される）と組み合わされてもよい。任意の第２の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ２）は、第１の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ１）に含まれる不活性ガスと同じか又は異なる、本明細書に記載される不活性ガスを含むことができる。

いくつかの態様によれば、本明細書に記載される保湿ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水）を提供することは、第１の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ１）及び／又は第２の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ２）から不純物水分の少なくとも一部を除去することを、さらに含んでもよい。本明細書で使用される「不純物水分（ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｍｏｉｓｔｕｒｅ）」は、ガス中に含まれる任意の不故意な（ｉｎａｄｖｅｒｔｅｎｔ）水分を指すことができる。例えば、第１及び／又は第２の不活性ガス流に含まれる不純物水分は、ガスボンベ及び／又は周囲の雰囲気によって提供される水分であってもよい。いくつかの態様によれば、ＤＩ水を含むバブラーに第１の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ１）を流す前に、不純物水分の少なくとも一部を第１の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ１）から除去して、第１の保湿不活性ガス（Ｆ ｉｎｅｒｔ１＋水）を提供することができる。追加的に又は代替的に、第２の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ２）を第１の保湿不活性ガス（Ｆ ｉｎｅｒｔ１＋水）と組み合わせる前に、不純物水分の少なくとも一部を第２の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ２）から除去することができる。

いくつかの態様によれば、不純物水分の少なくとも一部を除去することは、第１の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ１）及び／又は第２の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ２）を水分トラップ（ｍｏｉｓｔｕｒｅ ｔｒａｐ）で処理することを含むことができる。水分トラップは、モレキュラーシーブ（ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｓｉｅｖｅ）を含むがこれに限定されない、本開示に従って有用な当技術分野で公知の任意の水分トラップである。いくつかの態様によれば、本明細書に記載されるように、少なくとも９５％の不純物水分は、第１の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ１）及び／又は第２の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ２）のそれぞれから除去されてもよい。

保湿ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水）中の第１の保湿不活性ガス（Ｆ ｉｎｅｒｔ１＋水）の濃度は、Ｆ ｉｎｅｒｔ１＋水／（Ｆ ｉｎｅｒｔ２＋Ｆ ｉｎｅｒｔ１＋水）として表されることを理解されたい。いくつかの態様によれば、保湿ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水）は、約１〜１００％、任意選択で約５〜１００％、任意選択で約５〜７５％、任意選択で約５〜５０％、任意選択で約５〜１０％の第１の保湿不活性ガス（Ｆ ｉｎｅｒｔ１＋水）濃度を有することができる。

いくつかの態様によれば、最終的な保湿ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水）中の第１の保湿不活性ガス（Ｆ ｉｎｅｒｔ１＋水）の濃度は、露点送信機（ｄｅｗ ｐｏｉｎｔ ｔｒａｎｓｍｉｔｔｅｒ）によって確認されるように、保湿ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水）のｐｐｍでの特定の許容可能な水分濃度に対応し得る。例えば、７６ｓｃｃｍの体積流量の第２の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ２）と、４ｓｃｃｍの体積流量の第１の保湿不活性ガス（Ｆ ｉｎｅｒｔ１＋水）とを組み合わせることによって、保湿ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水）が提供される場合、第１の保湿不活性ガス（Ｆ ｉｎｅｒｔ１＋水）の濃度は、保湿ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水）中で５％である。この例では、保湿ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水）が露点送信機によって測定されるように、約１００ｐｐｍの総許容水分濃度を有することができる。

別の例では、保湿ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水）が７２ｓｃｃｍの体積流量の第２の不活性ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ２）を、８ｓｃｃｍの体積流量の第１の保湿不活性ガス（Ｆ ｉｎｅｒｔ１＋水）と組み合わせることによって提供される場合、第１の保湿不活性ガス（Ｆ ｉｎｅｒｔ１＋水）の濃度は、保湿ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水）中で１０％である。この例では、保湿ガス流（Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水）が露点送信機によって測定されるように、約３０００ｐｐｍの総許容水分濃度を有することができる。

いくつかの態様によれば、２つ以上の前駆体粉末の各々は保湿ガス流に同時に、又はほぼ同時に曝され（ｓｕｂｊｅｃｔｅｄ）てもよい。あるいは、２つ以上の前駆体粉末の少なくとも第１の部分は、２つ以上の前駆体粉末の第１の部分の蒸気雰囲気を提供するために、２つ以上の前駆体粉末の少なくとも第２の部分の上流で保湿ガス流にさらされてもよい。ここで使用されるように、用語「上流」は、基準位置に対して、保湿ガス流などの流れの源により近い位置を指す。いくつかの態様では、２つ以上の前駆体粉末の第２の部分の上流に２つ以上の前駆体粉末の第１の部分を提供することは、２つ以上の前駆体粉末の第２の部分を少なくとも部分的に取り囲む雰囲気を提供することができ、雰囲気は２つ以上の前駆体粉末の第１の部分の蒸気を含むことを理解されたい。

図１Ａは、２つ以上の前駆体粉末１２の第１の部分が２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分の上流に設けられている不活性ガス流１１の例を示す。図１Ｂは、図１Ａと同様の例を示しており、ここでは、不活性ガス流は、本明細書に記載されているように、保湿ガス流１１１に置き換えられている。図１Ａと同様に、図１Ｂは、２つ以上の前駆体粉末１２の第１の部分が２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分の上流に設けられていることを示す。

図１Ｂに示すように、保湿ガス流１１１は、本明細書で説明するように、第１の保湿された不活性ガス１１２ａと第２の不活性ガス流１１２ｂとを組み合わせることによって、提供することができる。第１の保湿された不活性ガス１１２ａは、第１の保湿された不活性ガス１１２ａを提供するために、第１の不活性ガス源１１３ａから、ＤＩ水を含むバブラー１１５を介して第１の不活性ガス流１１４を流すことによって、提供されてもよい。図１Ｂに示すように、不純物水分の少なくとも一部は、バブラー１１５を介して第１の不活性ガス流１１４を流す前に、第１の水分トラップ１１６ａによって第１の不活性ガス流１１４から、除去することができる。本明細書で説明するように、第１の水分トラップ１１６ａは、第１の不活性ガス流１１４から不純物水分を低減又は除去するように構成することができる。

図１Ｂに示すように、第１の保湿不活性ガス１１２ａを第２の不活性ガス流１１２ｂと組み合わせて、保湿ガス流１１１を提供することができる。第２の不活性ガス流１１２ｂは、第２の不活性ガス源１１３ｂによって提供されてもよい。第１の保湿された不活性ガス１１２ａと第２の不活性ガス流とを組み合わせる前に、本明細書に記載されるように、不純物水分の少なくとも一部は、第２の水分トラップ１１６ｂによって第２の不活性ガス流１１２ｂから除去されてもよい。第１の水分トラップ１１６ａと同様に、第２の水分トラップ１１６ｂは、第２の不活性ガス流１１２ｂから不純物水分を低減又は除去するように構成することができる。いくつかの態様によれば、本明細書で説明するように、保湿ガス流１１１のｐｐｍ単位の水分濃度は、加熱装置１４に入る前に露点送信機１１７によって測定することができる。

いくつかの態様によれば、２つ以上の前駆体粉末１２の第１の部分は、本明細書に記載のカルコゲン粉末を含むことができる。２つ以上の前駆体粉末１２の第１の部分は、第１のトレイ１５内に提供されることができる。本明細書で使用される用語「トレイ」は特に限定されず、適切なトレイは、計量ボート（ｗｅｉｇｈ ｂｏａｔ）、るつぼ、フラスコ、及び本明細書で開示される方法の温度偏位（ｅｘｃｕｒｓｉｏｎ）に耐えることができる任意の形状及び／又はサイズを有する他の容器を含む。ただし、これらに限定されないことを理解されたい。

２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分は、本明細書に記載されるように、金属酸化物粉末、金属粉末、及び塩粉末を含む前駆体粉末混合物を含み得る。図１Ａ及び１Ｂに示すように、２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分は、本明細書に記載されるように、第２のトレイ１６に提供されてもよく、本明細書に記載されるように、基板１７の近傍（ｐｒｏｘｉｍａｌ）（例えば、図１Ａ及び１Ｂに示されるように、その下に）にあってもよい。しかしながら、本方法は、図１Ａ及び１Ｂに示される構成に限定されるべきではないことを理解されたい。例えば、図１Ａ及び１Ｂに示す２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分は、本明細書に記載されるように、金属酸化物粉末及び塩粉末を含んでもよい。この例では、基板１７の少なくとも１つの表面（例えば、図１Ａ及び１Ｂに示される２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分に面する基板１７の少なくとも１つの表面）は、本明細書に記載されるように、金属粉末で予めコーティングされてもよい。

いくつかの態様によれば、前駆体粉末混合物が少なくとも金属酸化物粉末及び本明細書に記載される金属粉末を含む例において、前駆体粉末混合物は、本明細書に記載されるＴＭＤ材料の二重原子層リボンを提供するのに十分な前駆体粉末の比率を有してもよい。例えば、金属粉末の量及び／又は金属酸化物粉末に対する金属粉末の比は、本明細書に記載されるように、基板上に金属含有ナノ粒子を提供するように選択されてもよい。前駆体粉末混合物に含まれる金属粉末に対する金属酸化物粉末の重量比の非限定的な例は、約１：０．００１〜約１：１、任意に約１：０．０２〜１：０．２であり得る。

図１Ａ及び１Ｂに示すように、２つ以上の前駆体粉末１２の第１の部分及び２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分は、加熱装置１４内に提供されてもよい。いくつかの態様によれば、加熱装置は、１つ又は複数の加熱機構を備える石英管を備えることができる。加熱機構の例としては、加熱ワイヤ、加熱ベルト、及び本明細書に記載されるような高温（ｅｌｅｖａｔｅｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）を提供することができる任意の機構が挙げられる。ただし、これらに限定されない。

例えば、図１Ａ及び１Ｂは、加熱ベルト１８ａ、１８ｂを含む第１の加熱機構を有する加熱装置１４を示す。第１の加熱機構は、２つ以上の前駆体粉末１２の第１の部分に近接している。図１Ａ及び１Ｂはまた、２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分に近接した複数の加熱ワイヤ１９ａ、１９ｂを含む第２の加熱機構を示す。しかし、加熱装置１４は、必ずしもこの構成に限定されないことを理解されたい。例えば、加熱ベルト１８ａ、１８ｂ及び／又は加熱ワイヤ１９ａ、１９ｂは、本明細書に記載される他の加熱メカニズムによって置き換えられてもよいし、又は他の加熱メカニズムによって補完されてもよい。いくつかの態様によれば、加熱装置１４は、２つ以上の前駆体粉末１２の第１の部分及び２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分が独立して加熱されるように、すなわち、２つ以上の前駆体粉末１２の第１の部分及び２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分が異なる温度に加熱されるように、構成されてもよい。また、図１Ａ及び１Ｂは、２つ以上の前駆体粉末１２の第１の部分及び２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分の上及び下に設けられる加熱機構を示す。ただし、加熱機構は、本明細書に記載されるような高温を提供するのに十分な、２つ以上の前駆体粉末１２の第１の部分及び２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分に対して任意の位置に設けられてもよいことを理解されたい。

本方法は、本明細書に記載されるように、２つ以上の前駆体粉末１２の第１の部分の蒸気を提供するのに十分な第１の高温まで、２つ以上の前駆体粉末１２の第１の部分を加熱することを含んでもよい。例えば、２つ以上の前駆体粉末の第１の部分がカルコゲン粉末を含む場合、本方法は、カルコゲン粉末を、カルコゲンの蒸気雰囲気を提供するのに十分な第１の温度に加熱することを含んでもよい。いくつかの態様によれば、第１の温度は、約１００℃〜３００℃であってもよく、任意選択で約２００℃であってもよい。

いくつかの態様によれば、蒸気は、２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分に近接して提供されてもよい。例えば、図１Ａ及び図１Ｂに示すように、不活性ガス流１１又は保湿ガス流１１１は、それぞれ、２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分を少なくとも部分的に取り囲む雰囲気を提供するように、蒸気を駆動することができる。

この方法は、化学気相成長によって基板上にＴＭＤ材料の二重原子層リボンを堆積させるのに十分な第２の高温まで、蒸気雰囲気の存在下で２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分を加熱することを含むことができる。例えば、本明細書に記載されるように、２つ以上の前駆体粉末１３の第２の部分は、本明細書に記載されるように、金属酸化物粉末、金属粉末、及び塩粉末を含む前駆体粉末混合物を含み得る。この方法は、本明細書に記載されるカルコゲンの蒸気雰囲気の存在下で、前駆体粉末混合物の第２の部分を、前駆体粉末混合物の第２の部分を気化（蒸発）させるのに十分な第２の高温に加熱することを含むことができる。このようにして、ＴＭＤ材料の二重原子層リボンを、前駆体粉末混合物の第２の部分に近接して設けられた基板上に、堆積させることができる。いくつかの態様によれば、第２の温度は、約６００℃〜１０００℃、任意選択で約７００℃〜９００℃、任意選択で約７７０℃〜８５０℃とすることができる。

図２Ａは、本明細書に記載の二重原子層リボンの例を示す。図２Ａに示すように、二重原子層リボンは、本明細書に記載のＴＭＤ材料を含む第１の単分子層２２を含むことができる。二重原子層リボンはＴＭＤ材料を含む第２の単分子層２３をさらに含むことができる。第２の単分子層２３は、第１の単分子層２２の表面上に配置される。二重原子層リボンの堆積は、基板１７の表面に沿った金属含有ナノ粒子２１の運動（動作）２０１によって、少なくとも部分的に案内されてもよい。いくつかの態様によれば、金属含有ナノ粒子はナノスケールのサイズ、例えば、約１〜１００ｎｍの粒子サイズを有する可能性がある。金属含有ナノ粒子２１は、本明細書に記載されるように、２つ以上の前駆体粉末によって提供される１つ以上の要素を含んでもよいことを理解されたい。例えば、金属含有ナノ粒子２１は、金属粉末からの金属、金属酸化物粉末からの金属、及び／又はカルコゲン粉末からのカルコゲンを含むことができる。非限定的な一例において、金属含有ナノ粒子は、Ｎｉ−Ｍｏ−Ｓナノ粒子又はＦｅ−Ｍｏ−Ｓナノ粒子を含んでもよい。別の非限定的な例では、金属含有ナノ粒子は、Ｎｉナノ粒子又はＦｅナノ粒子を含むことができる。

いくつかの態様によれば、金属含有ナノ粒子は、特定の元素比を有してもよい。一例では、金属含有ナノ粒子は、約０．１：１〜約２：１、任意選択で約０．５：１〜約２：１、任意選択で約０．６７：１〜約１．５：１のカルコゲンに対する金属の比を有することができる。カルコゲンに対する金属の比は、カルコゲンに対する、金属粉末からの金属の比（例えば、Ｎｉ対Ｓの比）、カルコゲンに対する、金属酸化物粉末からの金属の比（例えば、Ｍｏ対Ｓの比）、又はカルコゲンに対する全金属の比（（Ｎｉ＋Ｍｏ）対Ｓの比）であり得ることが理解されるべきである。

別の例では、金属含有ナノ粒子は、約０．１：１〜約２：１、任意選択で約０．５：１〜約１．５：１の第２の金属に対する第１の金属の比を有することができる。非限定的な一例では、第１の金属が金属粉末からの金属（例えば、Ｎｉ）を含むことができ、第２の金属は金属酸化物粉末からの金属（例えば、Ｍｏ）を含むことができる。

別の例では、金属含有ナノ粒子が金属粉末からの金属のみを有してもよい。

図２Ａに示すように、第１の単分子層２２は第１の平均幅２２ａを有することができ、第２の単分子層２３は、第２の平均幅２３ａを有することができる。金属含有ナノ粒子２１の粒径は、少なくとも第２の平均幅２３ａに対応してもよく、特に、金属含有ナノ粒子２１の粒径は、第２の平均幅２３ａよりもわずかに大きくてもよいことを理解されたい。金属含有ナノ粒子２１の粒子サイズを増加させることは第２の平均幅２３ａを増加させることがあり、一方、金属含有ナノ粒子２１の粒子サイズを低下させることは第２の平均幅２３ａを小さくさせることがあることを理解されたい。

いくつかの態様によれば、第１の平均幅は、約０．１〜約１００μｍ、任意に約１〜１０μｍであってもよい。いくつかの態様によれば、第２の平均幅は、約０．５〜１０００ｎｍ、任意選択で約５〜１００ｎｍとすることができる。いくつかの態様によれば、第２の平均幅は、約１０ｎｍ、任意選択で約２０ｎｍ、任意選択で約３０ｎｍ、任意選択で約４０ｎｍ、任意選択で約５０ｎｍ、任意選択で約６０ｎｍ、任意選択で約７０ｎｍ、任意選択で約８０ｎｍ、任意選択で約９０ｎｍ、及び任意選択で約１００ｎｍとすることができる。いくつかの態様によれば、二重原子層リボンは、約１〜１０００μｍ、任意選択で約５０〜５００μｍの長さを有することができる。

図２Ｂは、基板１７、第１の単分子層２２、及び第１の単分子層２２の表面上に配置された第２の単分子層２３を含む、図２Ａの二重原子層リボンの例示的な断面図を示す。

本方法は、本明細書に記載されるようなＴＭＤ材料の原子層ナノリボンを提供するために、二重原子層リボンの一部を除去することをさらに含んでもよい。いくつかの態様によれば、二重原子層リボンの一部を除去するステップは、二重原子層リボンの一部を酸化させて酸化部分を提供するステップと、酸化部分を非酸化部分から分離してＴＭＤ材料の原子層ナノリボンを提供するステップとを含むことができる。

例えば、図３Ａは、第１の単分子層２２、第２の単分子層２３、及び金属含有ナノ粒子２１を含む、図２Ａに関連して記載されるような二重原子層リボンを示す。図３Ｂは、図３Ａに示された例の断面図を示す。図３Ａ及び３Ｂに示すように、第１の単分子層２２は、未露出部分３２（すなわち、第１の単分子層２２のうち、その上に第２の単分子層２３を有する部分）、及び露出部分３１（すなわち、第１の単分子層２２のうち、その上に第２の単分子層２３を有さない部分）を含む。いくつかの態様によれば、本方法は、第１の単分子層２２の露出部分３１によって構成されるＴＭＤ材料を酸化して、酸化部分を提供することを含むことができる。酸化部分は金属酸化物材料を含む。

いくつかの非限定的な例では、二重原子層リボンに含まれるＴＭＤ材料がＭｏＳ_２又はＭｏＳｅ_２である場合、この方法は、露出部分３１のＭｏＳ_２又はＭｏＳｅ_２を酸化させて、ＭｏＯ_３に変換されるようにすることを含むことができる。別の非限定的な例では、二重原子層リボンに含まれるＴＭＤ材料がＷＳ_２又はＷＳｅ_２である場合、この方法は、露出部分３１のＷＳ_２又はＷＳｅ_２を酸化させて、ＷＯ_３に変換されるようにすることを含むことができる。本開示の文脈において、露出部分３１を酸化させることは、本明細書に記載されるように、露出部分３１を酸化部分に変換させてもよいことを理解されたい。

いくつかの態様によれば、本明細書に記載されるように、二重原子層リボンの一部を酸化して酸化部分を提供することは、二重原子層リボンにＵＶ−オゾン（ＵＶＯ）処理を施すことを含んでもよい。いくつかの非限定的な例では、ＵＶＯ処理は、ＵＶ光を有するＵＶＯクリーナー中に二重原子層リボンを提供することを含んでもよい。一例では、（例えば、本明細書に記載されるようなＣＶＤプロセスによって）二重原子層リボンが上に堆積された基板は、本明細書に記載されるように露出部分を酸化するのに十分なＵＶＯ強度が二重原子層リボンに提供されるように、ＵＶ光から所定の距離にあるＵＶＯクリーナー内に提供されてもよい。いくつかの態様によれば、ＵＶ光と二重原子層リボンとの間の距離は、約０．１〜５ｃｍ、任意選択で約０．５〜３．２ｃｍとすることができる。いくつかの態様によれば、ＵＶＯ処理は、約２０℃〜約２００℃の温度で、約１分〜２時間の間の時間、及び任意選択で約５分〜１時間の間の時間、行われてもよい。いくつかの態様によれば、その時間は、露出部分３１のＴＭＤ材料の少なくとも８０％、任意選択的に少なくとも約８５％、任意選択的に少なくとも約９０％、任意選択的に少なくとも約９５％、任意選択的に少なくとも約９７％、任意選択的に少なくとも約９８％、任意選択的に少なくとも約９９％、及び任意選択的に約１００％を酸化するように、選択されてもよい。

本方法は、ＴＭＤ材料の原子層ナノリボンを提供するために、二重原子層リボンの酸化部分をエッチングすることをさらに含んでもよい。本明細書で使用される「エッチング」という用語は、表面から１つ又は複数の物質を除去するためにエッチング剤が使用される除去（ｓｕｂｔｒａｃｔｉｖｅ）製造プロセスを指す。本開示のいくつかの態様によれば、二重原子層リボンの酸化部分をエッチングすることは、二重原子層リボンの酸化部分をその残りの部分（例えば、非酸化部分）から分離するのに十分なエッチング処理を二重原子層リボンに施すことを含むことができる。本方法は、残留するエッチング剤を除去するためのリンス工程をさらに含んでもよい。

いくつかの態様によれば、エッチング剤は、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、又はそれらの組合せなどの水酸化物を含むことができる。エッチング剤は、水溶液などの溶液として提供されてもよい。いくつかの態様によれば、エッチング剤は、約０．１〜１０Ｍ、任意選択で約０．５〜５Ｍ、任意選択で約１Ｍの水酸化物濃度を有することができる。非限定的な一例では、エッチング処理は、少なくとも１つの酸化部分を有する二重原子層リボンを、酸化部分を除去するのに十分な時間、水酸化物溶液中に浸漬することを含むことができる。その時間は、例えば、約１秒〜１分、任意選択で約１秒〜３０秒、任意選択で約１０秒とすることができる。この例では、残留したエッチング剤を除去するために、水でリンスすることができる。

図４Ａは、本方法に従って調製されたＴＭＤ材料の二重原子層ナノリボンの例を示す。図４Ａに示される二重原子層ナノリボンは、図３Ａの二重原子層リボンに対応してもよく、本明細書に記載されるように露出部分３１は除去されていることを理解されたい。図４Ｂは、図４ＡのＴＭＤ材料の二重原子層ナノリボンの断面図を示す。図４Ａ及び４Ｂに示されている例示的な二重原子層ナノリボンは、例えば図３Ａに示す二重原子層リボンの第１の単分子層２２の未露出部分３２及び第２の単分子層２３を含むことを理解されたい。

図３及び４に示される実施例は、本開示を限定するものではないことを理解されたい。例えば、図５Ａに示されるように、本方法は、第１の単分子層２２の露出部分３１によって構成されるＴＭＤ材料及び第２の単分子層２３によって構成されるＴＭＤ材料の両方を酸化することを含むことができる。この例では、第１の単分子層２２の露出部分３１及び第２の単分子層２３を、本明細書に記載されるように、「露出部分」と総称することができる。露出部分によって構成されるＴＭＤ材料が酸化されると、露出部分によって構成される酸化材料を、本明細書に記載されるように、「酸化部分」と総称することができる。この方法は、図５Ｂに示されるような単一原子層ナノリボンを提供するために、本明細書に記載されるような酸化部分を除去することを含んでもよい。図５Ｂに示す単一原子層ナノリボンは、図５Ａに示すように、第１の単分子層２２の未露出部分３２を含むことを理解されたい。

本開示はまた、本明細書に記載の方法によって提供される二重原子層リボンに関する。いくつかの態様によれば、二重原子層リボンは、本明細書に記載されるＴＭＤ材料を含む第１の単分子層と、ＴＭＤ材料を含む第２の単分子層とを含むことができる。第２の単分子層は、第１の単分子層の表面上に配置される。いくつかの態様によれば、第１の単分子層は、第２の単分子層の平均幅よりも大きい平均幅を有することができる。

また、本開示は、本明細書に記載される方法によって提供される二重原子層ナノリボン及び単一原子層ナノリボンに関する。

本明細書で説明される態様は、先に概説された例示的な態様に関連して説明されている。しかし、既知であるか、又は現在予期されていないかにかかわらず、様々な代替形態、修正形態、変形形態、改良形態、及び／又は実質的な均等物が少なくとも当業者には明らかになり得る。したがって、上述の例示的な態様は、限定的なものではなく、例示であることが意図されている。本開示は、その精神及び範囲から逸脱することなく、種々の変更を行うことができる。したがって、本開示は、すべての既知の、又は後に開発される代替物、修正、変形、改良、及び／又は実質的な均等物を包含することが意図される。

したがって、特許請求の範囲は、本明細書に示される態様に限定されることを意図するものではなく、特許請求の範囲の言語と一致する完全な範囲を与えられるべきである。単数形の要素への言及は、具体的にそのように述べられていない限り、単数形の要素がなく、「１つ及び１つのみ」を意味することを意図するものではなく、むしろ「１つ以上」を意味するものである。当業者に知られている、又は後に知られるようになる、本開示全体にわたって説明される様々な態様の要素に対するすべての構造的及び機能的な等価物は、参照によって本明細書に明示的に組み込まれ、特許請求の範囲によって包含されることが意図される。さらに、本明細書に開示されたものは、そのような開示が特許請求の範囲に明示的に記載されているかどうかにかかわらず、一般に公開されることを意図するものではない。要素が「手段（ｍｅａｎｓ ｆｏｒ）」の語句を用いて明示的に記載されない限り、その請求要素は、ｍｅａｎｓ ｐｌｕｓ ｆｕｎｃｔｉｏｎとして解釈されるべきではない。

さらに、用語「例」は、本明細書では「ｅｘａｍｐｌｅ、インスタンス（ｉｎｓｔａｎｃｅ）、又は実例（ｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｏｎ）としての役割を果たす」を意味するために使用される。「例」として本明細書で説明される任意の態様は、必ずしも、他の態様よりも好ましい又は有利であると解釈されるべきではない。特に断らない限り、用語「いくつかの（ｓｏｍｅ）」は１つ以上を指す。「Ａ、Ｂ、又はＣのうちの少なくとも１つ」、「Ａ、Ｂ、及びＣのうちの少なくとも１つ」、及び「Ａ、Ｂ、Ｃ、又はそれらの任意の組み合わせ」などの組み合わせは、Ａ、Ｂ、及び／又はＣの任意の組み合わせを含み、多数（ｍｕｌｔｉｐｌｅｓ ｏｆ）のＡ、多数のＢ又は多数のＣを含んでいてもよい。具体的には、「Ａ、Ｂ、又はＣのうちの少なくとも１つ」、「Ａ、Ｂ、及びＣのうちの少なくとも１つ」、及び「Ａ、Ｂ、Ｃ、又はそれらの任意の組み合わせ」などの組み合わせは、Ａのみ、Ｂのみ、Ｃのみ、Ａ及びＢ、Ａ及びＣ、Ｂ及びＣ、又は、Ａ及びＢ及びＣであってもよい。そのような組み合わせはいずれも、Ａ、Ｂ、又はＣの１つ以上のメンバー（構成要素）を含んでいてもよい。本明細書で開示されるものは、そのような開示が特許請求の範囲に明示的に記載されているかどうかにかかわらず、公開されることを意図しない。

「約」という語は、本明細書では記載された値の±５％以内、任意選択で±４％以内、任意選択で±３％以内、任意選択で±２％以内、任意選択で±１％以内、任意選択で±０．５％以内、任意選択で±０．１％以内、及び任意選択で±０．０１％以内を意味するために使用される。

以下の実施例は、当業者に、本発明をどのように調製及び使用するかの完全な開示及び説明を提供するために記載され、発明者が本発明とみなす範囲を限定することを意図するものではなく、また、以下に記載される実験が実施されたすべて又は唯一の実験であることを表すことを意図するものでもない。使用されている数（例えば、量、寸法など）に関して正確性を確保するように努力されているが、いくつかの実験誤差と偏差を考慮に入れるべきである。

実施例１：二重原子層リボンの調製

二重原子層ＭｏＳ_２リボンを、１インチ石英管を装備した管状炉システムで行ったＣＶＤ法によって合成した。成長基板である２８５ｎｍのＳｉＯ_２（ＳｉＯ_２／Ｓｉ）プレートを有するＳｉを、アセトン及びイソプロパノール（ＩＰＡ）によって洗浄し、次いで、約１．２ｍｇのＭｏＯ_２、約０．０５ｍｇのＮａＢｒ、及び約０．１ｍｇのＮｉ粉末の混合物を含有するアルミナるつぼの上に下向きに（ｆａｃｅ−ｄｏｗｎ）配置し、これを石英管の中心に挿入した。約２００ｍｇのＳ粉末を含む別のるつぼを管の上流側に配置し、加熱ベルトを巻いた。最初に、反応チャンバーを５００ｓｃｃｍ（標準立方センチメートル／分）のアルゴンガス流で１時間パージした。次に、Ｆ ｉｎｅｒｔ＋水を１０％含有する合計８０ｓｃｃｍの保湿アルゴンガス流で、７７０℃（４０℃／分の上昇速度（ｒａｍｐｉｎｇ ｒａｔｅ））で３分間反応を行った。反応温度において、Ｓ粉末の位置での温度は、加熱ベルトによって制御されて、約２００℃であった。成長後、加熱ベルトを取り外し、炉を室温まで自然冷却した。

実施例２（ａ）：二重原子層リボンの走査型電子顕微鏡による特性評価

図６Ａは、実施例１に従って調製した二重原子層リボンを走査電極顕微鏡（ＳＥＭ）画像で示す図である。

図６Ｂは、ＭｏＳ_２を含む第１の単分子層２２、ＭｏＳ_２を含む第２の単分子層２３、及びＮｉ−Ｍｏ−Ｓナノ粒子２１を含む、実施例１に従って調製された二重原子層リボンの別のＳＥＭ画像を示す。図６Ｂに示すように、第１の単分子層２２の幅は約１μｍであり、第２の単分子層２３の幅は約８０ｎｍであった。第２の単分子層２３は、第２の単分子層２３の幅と同等の直径を有するＮｉ−Ｍｏ−Ｓナノ粒子２１によって、終結している（ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄ）。

実施例２（ｂ）：二重原子層リボンの原子間力顕微鏡による特性評価

図７Ａは、実施例１に従って調製された二重原子層リボンの原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）画像を、位相幾何学的情報（ｔｏｐｏｌｏｇｉｃａｌ ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ）と共に示す。図７Ｂは、図７Ａの破線矢印に沿った高さプロファイルを示す。高さプロファイルにより、二重原子層リボンが約１ｎｍの厚さを有する第１の単分子層と、第１の単分子層の表面上に存在する約１ｎｍの厚さを有する第２の単分子層とを含むことが、確認された。

実施例３：二重原子層ナノリボンの調製

実施例１に従って調製した成長したままの二重原子層ＭｏＳ_２リボンを、まずＵＶＯクリーナー中で２０℃で５〜１０分間処理した。リボンとＵＶ光との間の距離は約２ｃｍであった。次いで、サンプルを１ＭのＫＯＨ水溶液に１０秒間浸漬し、続いて脱イオン水で１０秒間リンスすることからなるエッチング処理をサンプルに行った。

実施例４：ＵＶＯ後の二重原子層リボンの走査型電子顕微鏡による特性評価

図８Ａ及び８Ｂは、実施例３に記載されるＵＶＯ処理の異なる点（ｐｏｉｎｔ）における二重原子層リボンのＳＥＭ画像を示す。

特に、図８Ａは、ＵＶＯ処理の５分後の二重原子層リボンのＳＥＭ画像を示す。図８Ａに見られるように、二重原子層リボンは、各々がＭｏＳ_２を含む第１の単分子層２２及び第２の単分子層２３を含んでいた。図８Ａはまた、第１の単分子層２２の露出部分３１が部分的にＭｏＯ_３ ２４（光コントラスト）に変換されたことを示す。図８Ｂは、ＵＶＯ処理の８分後の二重原子層リボンのＳＥＭ画像を示す。図８Ｂに見られるように、二重原子層リボンは第１の単分子層２２及び第２の単分子層２３を含む。第２の単分子層２３はＭｏＳ_２を含む。図８Ｂに示すように、第１の単分子層２２の露出部分３１は、完全にＭｏＯ_３（光コントラスト）に変換された。

実施例５（ａ）：二重原子層ナノリボンの走査型電子顕微鏡による特性評価

図９Ａは、実施例３で説明したエッチング処理後の二重原子層ナノリボンのＳＥＭ画像を示す図である。図９Ａは、Ｎｉ−Ｍｏ−Ｓナノ粒子２１と、第１の単分子層（見えない）の未露出部分の表面上に設けられたＭｏＳ_２を含む第２の単分子層２３とを示す。

図９Ｂは、実施例３で説明したエッチング処理後の二重原子層ナノリボンの別のＳＥＭ画像を示す図である。図９Ｂは、Ｎｉ−Ｍｏ−Ｓナノ粒子２１と、第１の単分子層（見えない）の未露出部分の表面上に設けられたＭｏＳ_２を含む第２の単分子層２３とを示す。二重原子層ナノリボンは約１０ｎｍの幅を有していた。

図９Ｃは、実施例３で説明したエッチング処理後の二重原子層ナノリボンの別のＳＥＭ画像を示す図である。図９Ｃは、Ｎｉ−Ｍｏ−Ｓナノ粒子２１と、第１の単分子層（見えない）の未露出部分の表面上に設けられたＭｏＳ_２を含む第２の単分子層２３とを示す。二重原子層ナノリボンは約２０ｎｍの幅を有していた。

図９Ｄは、実施例３で説明したエッチング処理後の二重原子層ナノリボンの別のＳＥＭ画像を示す図である。図９Ｄは、Ｎｉ−Ｍｏ−Ｓナノ粒子２１と、第１の単分子層（見えない）の未露出部分の表面上に設けられたＭｏＳ_２を含む第２の単分子層２３とを示す。二重原子層ナノリボンは約５０ｎｍの幅を有していた。

実施例５（ｂ）：二重原子層ナノリボンのオージェ電子分光法による特性評価

図１０Ａは、実施例３に従って調製された二重原子層ナノリボンの電子顕微鏡像を示す。図１０Ａに示すように、二重原子層ナノリボンは、金属含有ナノ粒子２１で終結している。

図１０Ｂ〜１０Ｄは、図１０Ａに示される二重原子層ナノリボン、及び実施例３に従って調製された二重原子層ナノリボンのオージェ電子分光法（ＡＥＳ）元素分布マッピングを示す。特に、図１０Ｂは、ＳのＡＥＳマッピングを示し、図１０ＣはＭｏのＡＥＳマッピングを示し、図１０ＤはＮｉのＡＥＳマッピングを示す。図１０Ｂ〜１０Ｄから、二重原子層ナノリボンは、Ｍｏ：Ｓ原子比が１：２のＭｏ及びＳを含み、ナノ粒子は、Ｎｉ、Ｍｏ及びＳを含むことが、わかった。

実施例５（ｃ）：二重原子層ナノイボンの原子間力顕微鏡の特性評価

図１１Ａは、実施例３に従って調製された二重原子層ナノリボンのＡＦＭ画像を、位相幾何学的情報と共に示す。図１１Ｂは、図１１Ａの破線矢印に沿った高さプロファイルを示す。高さプロファイルから、ナノリボンが約２ｎｍの厚さを有する二重層であることが確認された。

Claims (20)

1. 原子層ナノリボンを製造する方法であって、
   第１の単分子層と、前記第１の単分子層の表面上の第２の単分子層とを含む二重原子層リボンを形成するステップであって、化学気相成長によって基板上に前記二重原子層リボンを堆積させるのに十分な温度で、２つ以上の前駆体粉末を保湿ガス流に曝すことを含み、前記第１の単分子層及び前記第２の単分子層はそれぞれ、遷移金属ジカルコゲナイド材料を含む、ステップと、
   前記第１の単分子層の少なくとも一部を酸化して酸化部分を提供し、前記酸化部分を除去して前記遷移金属ジカルコゲナイド材料を含む原子層ナノリボンを提供するステップと、を含む方法。
2. 前記２つ以上の前駆体粉末は金属酸化物粉末及びカルコゲン粉末を含む、請求項１に記載の方法。
3. 前記２つ以上の前駆体粉末は金属粉末及び塩粉末をさらに含む、請求項２に記載の方法。
4. 前記金属酸化物粉末は二酸化モリブデンを含み、前記カルコゲン粉末は硫黄を含む、請求項２に記載の方法。
5. 前記金属粉末はニッケル、鉄、又はそれらの組み合わせを含む、請求項３に記載の方法。
6. 前記第１の単分子層の前記一部を酸化することは、前記二重原子層リボンをＵＶ−オゾン処理を施すことを含む、請求項１に記載の方法。
7. 前記第２の単分子層の少なくとも一部を酸化することをさらに含み、酸化された前記一部は、前記第１の単分子層の前記一部及び前記第２の単分子層の前記一部を含む、請求項１に記載の方法。
8. 前記酸化部分を除去することはエッチング処理を含み、前記エッチング処理は、前記酸化部分をエッチング剤に曝すことを含む、請求項１に記載の方法。
9. 前記保湿ガス流は約１００〜３０００ｐｐｍの水分含有量を含む、請求項１に記載の方法。
10. 前記保湿ガス流は、第１の保湿不活性ガスを提供するために、ＤＩ水を含むバブラーを介して第１の不活性ガス流を流し、前記第１の保湿不活性ガスを第２の不活性ガス流と組み合わせることによって提供される、請求項１に記載の方法。
11. 前記第１の不活性ガス流及び／又は前記第２の不活性ガス流は、不純物水分を低減するように処理されている、請求項１０に記載の方法。
12. 前記第１の単分子層は、第１の平均幅を有し、前記第２の単分子層は、前記第１の平均幅よりも小さい第２の平均幅を有する、請求項１に記載の方法。
13. 前記第１の平均幅は約０．１〜約１００μｍである、請求項１２に記載の方法。
14. 前記第２の平均幅は約５〜１００ｎｍである、請求項１２に記載の方法。
15. 前記第２の単分子層は金属含有ナノ粒子によって終結している、請求項１に記載の方法。
16. 第１の単分子層と、前記第１の単分子層の表面上の第２の単分子層とを含む二重原子層リボンであって、
    前記二重原子層リボンは、２つ以上の前駆体粉末を、化学気相成長により基板上に二重原子層リボンを堆積させるのに十分な温度で保湿ガス流に曝すことによって形成され、
    前記第１の単分子層は、第１の平均幅を有し、前記第２の単分子層は、前記第１の平均幅よりも小さい第２の平均幅を有し、前記第１の単分子層と前記第２の単分子層はそれぞれ、遷移金属ジカルコゲナイド材料を有する、二重原子層リボン。
17. 前記第１の平均幅は約０．１〜約１００μｍである、請求項１６に記載の二重原子層リボン。
18. 前記第２の平均幅は約５〜１００ｎｍである、請求項１６に記載の二重原子層リボン。
19. 前記第２の単分子層は、金属含有ナノ粒子によって終結している、請求項１６に記載の二重原子層リボン。
20. 前記遷移金属ジカルコゲナイド材料が二硫化モリブデンを含む、請求項１６に記載の二重原子層リボン。

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