CN113526555A - 过渡金属二硫属化物原子层带和纳米带的水分调控生长方法 - Google Patents
过渡金属二硫属化物原子层带和纳米带的水分调控生长方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种原子层纳米带的制作方法，包括：形成双原子层带，该双原子层带具有第一单层和位于所述第一单层的表面上的第二单层，其中，第一单层和第二单层分别包含过渡金属二硫属化物材料；氧化第一单层的至少一部分以提供氧化部分；以及去除氧化部分以提供过渡金属二硫属化物材料的原子层纳米带。还提供了根据上述方法制备的双原子层带、双原子层纳米带和单原子层纳米带。
Description
相关申请的交叉引用
本申请是2020年6月25日提交的题为“METHOD FOR GROWTH OF ATOMIC LAYERRIBBONS AND NANORIBBONS OF TRANSITION METAL DICHALCOGENIDES”的美国专利申请No.16/912,077的部分继续申请，该美国专利申请要求2020年4月16日提交的题为“METHODFOR GROWTH OF ATOMIC LAYER RIBBONS AND NANORIBBONS OF TRANSITION METALDICHALCOGENIDES”的美国临时申请No.63/011,075的优先权。本申请同样要求美国临时申请No.63/011,075的优先权。这些申请的内容明确地通过引用整体并入本文。
背景技术
原子级薄(即二维)材料(诸如石墨烯和过渡金属二硫属化物(TMD))因其小尺寸而在基础科学和实际应用中都激发了浓厚兴趣，这提供了令人感兴趣的物理和化学特性并进而提供了独特应用。在单晶薄片、大面积薄膜中以及直接以特定图案合成原子薄TMD的方法已经在例如Li等发表的“Surfactant-Mediated Growth and Patterning of AtomicallyThin Transition Metal Dichalcogenides”，ACS Nano，2020年第10期，6570-6581页和2020年11月10日公开的美国专利No.10,832,906中进行了描述，这些文献的内容明确地通过引用整体并入本文。特别地，根据理论预测，与二维片材相比，在二维平面内具有额外空间限制(即带状形态，长宽比一般大于1000)和更显著的边缘效应的TMD带和纳米带具有提供甚至更前所未有的特性的潜力。因此，亟需提供原子级薄TMD带和纳米带的合成和制作方法。
发明内容
本公开涉及一种TMD材料的原子层带和纳米带的制备方法。根据一些方面，该方法包括形成双原子层带，该双原子层带包括第一单层和设置在第一单层的表面上的第二单层，以及移除双原子层带的至少一部分以提供如本文所述的TMD材料的原子层纳米带。根据一些方面，形成双原子层带可以包含使两种或更多种前体粉末与具有特定水分含量的气体接触。本公开还涉及根据本文所述的方法制备的双原子层带和纳米带以及单原子层纳米带。
附图说明
图1A示出根据本公开的方法中CVD生长的示例性示意图。
图1B示出根据本公开的方法中CVD生长的示例性示意图。
图2A示出根据本公开各方面的示例双原子层带。
图2B示出图2A的双原子层带的示例性横截面图。
图3A示出根据本公开各方面的示例双原子层带。
图3B示出图3A的双原子层带的示例性横截面图。
图4A示出根据本公开各方面的TMD材料的示例双原子层纳米带。
图4B示出图4A的双原子层纳米带的示例性横截面图。
图5A示出根据本公开各方面的双原子层带的示例性横截面图。
图5B示出根据本公开各方面的单原子层纳米带的示例性横截面图。
图6A示出根据实施例I制备的双原子层带的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图6B示出根据实施例I制备的双原子层带的SEM图像。
图7A示出根据实施例I制备的双原子层带的原子力显微镜(AFM)图像。
图7B示出沿图7A中的虚线箭头的高度轮廓。
图8A示出在实施例III中描述的UVO处理五分钟之后双原子层带的SEM图像。
图8B示出在实施例III中描述的UVO处理八分钟之后双原子层带的SEM图像。
图9A示出在实施例III中描述的蚀刻处理之后示例双原子层纳米带的SEM图像。
图9B示出在实施例III中描述的蚀刻处理之后双原子层纳米带的SEM图像。
图9C示出在实施例III中描述的蚀刻处理之后双原子层纳米带的SEM图像。
图9D示出在实施例III中描述的蚀刻处理之后双原子层纳米带的SEM图像。
图10A示出根据实施例III制备的双原子层纳米带的SEM图像。
图10B示出根据实施例III制备的图10A所示双原子层纳米带中S的俄歇电子能谱(AES)元素分布图。
图10C示出根据实施例III制备的图10A所示双原子层纳米带中Mo的AES元素分布图。
图10D示出根据实施例III制备的图10A所示双原子层纳米带中Ni的AES元素分布图。
图11A示出根据实施例III制备的双原子层纳米带的AFM图像。
图11B示出沿图11A中的虚线箭头的高度轮廓。
具体实施方式
本公开涉及一种TMD材料的原子层带和纳米带的制备方法。根据一些方面，该方法包括形成双原子层带，该双原子层带包括第一单层和设置在第一单层的表面上的第二单层，以及移除双原子层带的至少一部分以提供如本文所述的TMD材料的原子层纳米带。根据一些方面，形成双原子层带可以包含使两种或更多种前体粉末与具有特定水分含量的混合气体接触。本公开还涉及根据本文所述的方法制备的双原子层带和纳米带以及单原子层纳米带。
如本文所使用的，术语“带”是指细长结构，即长宽比大于500，可选地大于1000的结构。如本文所使用的，术语“纳米带”是指具有至少一个纳米级尺寸的带，例如宽度为约1-100nm的带。
根据一些方面，该方法包括形成双原子层带，该双原子层带包括第一单层和设置在第一单层的表面上的第二单层，其中，形成双原子层带可以包括使两种或更多种前体粉末经受足以经由化学气相沉积(CVD)将TMD材料的单层沉积到基底上的条件。两种或更多种前体粉末可以包含金属氧化物粉末和硫属元素粉末。
应当理解的是，可以选择金属氧化物粉末和硫属元素粉末以提供特定的TMD材料。例如，金属氧化物粉末可以包含二氧化钼(MoO2)，硫属元素粉末可以包含硫(S)，以提供包含二硫化钼(MoS2)的TMD材料。额外地或替代地，二氧化钨(WO2)和/或三氧化钨(WO3)可以用作金属氧化物粉末，并且/或硒(Se)可以用作硫属元素粉末，使得TMD材料可以包含二硫化钨(WS2)和/或二硒化钼(MoSe2)和/或二硒化钨(WSe2)。
根据一些方面，两种或更多种前体粉末可以额外地包含盐粉末。如本文所使用的，术语“盐”是指具有(一个或多个)阳离子和阴离子的电中性离子化合物。根据本公开可用的盐的示例包括但不限于钠盐和钾盐，诸如NaBr、NaCl、KBr、KCl及其组合。
根据一些方面，两种或更多种前体粉末可以包含金属粉末。金属粉末可以包含与金属氧化物粉末所包含的金属相同或不同的金属。根据一些方面，金属粉末可以包含过渡金属，诸如镍(Ni)、铁(Fe)或其组合。
如本文所使用的，术语“粉末”是指具有平均粒度的颗粒物。例如，两种或更多种前体粉末中的每一种可以独立地包含平均粒度为约1nm-100μm的颗粒物。根据一些方面，两种或更多种前体粉末中的至少一种可以包含平均粒度为约1-100nm的颗粒物。根据一些方面，两种或更多种前体粉末中的至少一种可以包含平均粒度为约1-100μm的颗粒物。根据一些方面，两种或更多种前体粉末中的每一种可以具有与另一种前体粉末的平均粒度相同和/或不同的平均粒度。
根据一些方面，基底可以包含适合于根据如本文所述的方法使用的任何惰性材料。根据本公开可用的基底的示例包括但不限于包含SiO2、Si、Au、c-蓝宝石、氟金云母、SrTiO3、h-BN或其组合的基底，或由SiO2、Si、Au、c-蓝宝石、氟金云母、SrTiO3、h-BN或其组合组成的基底。
该方法可以包括在足以通过化学气相沉积将TMD材料的单层沉积在基底上的升高温度下，使两种或更多种前体粉末经受润湿气体流。如本文所使用的，术语“润湿气体”是指含有可测量浓度的可接受水分的气体。例如，润湿气体流可以包括一种或多种惰性气体和可测量浓度的可接受水分。根据一些方面，可接受水分可以包括去离子(DI)水或由其组成。根据本公开可用的示例惰性气体包括但不限于氩气(Ar)、氮气(N)及其组合。
可以通过将第一惰性气体流(表示为F惰1)与DI水混合来提供润湿气体流(表示为F惰+水)，例如，通过使第一惰性气体流经包含DI水的鼓泡器来提供第一润湿惰性气体(表示为F惰1+水)。根据一些方面，润湿气体流(F惰+水)可以由第一润湿惰性气体(F惰1+水)组成。替代地，第一润湿惰性气体(F惰1+水)可与第二惰性气体流(表示为F惰2)混合，以提供如本文所述的润湿气体流(F惰+水)。如本文所述，可选的第二惰性气体流(F惰2)可以包括与第一惰性气体流(F惰1)所包含的惰性气体相同或不同的惰性气体。
根据一些方面，提供如本文所述的润湿气体流(F惰+水)还可以包括从第一惰性气体流(F惰1)和/或第二惰性气体流(F惰2)中去除杂质水分的至少一部分。如本文所使用的，“杂质水分”可以指代气体中所包含的任何意外水分。例如，第一和/或第二惰性气体流所包含的杂质水分可以是由气瓶和/或周围大气提供的水分。根据一些方面，在第一惰性气体流(F惰1)流经包含DI水的鼓泡器之前，可以从第一惰性气体流(F惰1)中去除杂质水分的至少一部分，以提供第一润湿惰性气体(F惰1+水)。额外地或替代地，在将第二惰性气体流(F惰2)与第一润湿惰性气体(F惰1+水)组合之前，可以从第二惰性气体流(F惰2)中去除杂质水分的至少一部分。
根据一些方面，去除杂质水分的至少一部分可以包括用根据本公开可用的本领域已知的任何水分捕集器(包括但不限于分子筛)处理第一惰性气体流(F惰1)和/或第二惰性气体流(F惰2)。根据一些方面，如本文所述，可以从第一惰性气体流(F惰1)和/或第二惰性气体流(F惰2)中的每一个中去除至少95％的杂质水分。
应当理解的是，润湿气体流(F惰+水)中第一润湿惰性气体(F惰1+水)的浓度表示为F惰1+水/(F惰2+F惰1+水)。根据一些方面，润湿气体流(F惰+水)的第一润湿惰性气体(F惰1+水)浓度可以在约1％-100％之间，可选地在约5％-100％之间，可选地在约5％-75％之间，可选地在约5％-50％之间，并且可选地在约5％-10％之间。
根据一些方面，最终润湿气体流(F惰+水)中第一润湿惰性气体(F惰1+水)的浓度可以对应于由露点变送器所确认的以ppm为单位的润湿气体流(F惰+水)的特定可接受水分浓度。例如，在将体积流速为76sccm的第二惰性气体流(F惰2)与体积流速为4sccm的第一润湿惰性气体(F惰1+水)组合以提供润湿气体流(F惰+水)的情况下，第一润湿惰性气体(F惰1+水)在润湿气体流(F惰+水)中的浓度为5％。在该示例中，润湿气体流(F惰+水)可以具有由露点变送器测量的约100ppm的总可接受水分浓度。
在另一示例中，在将体积流速为72sccm的第二惰性气体流(F惰2)与体积流速为8sccm的第一润湿惰性气体(F惰1+水)组合以提供润湿气体流(F惰+水)的情况下，第一润湿惰性气体(F惰1+水)在润湿气体流(F惰+水)中的浓度为10％。在该示例中，润湿气体流(F惰+水)可以具有由露点变送器测量的约3000ppm的总可接受水分浓度。
根据一些方面，两种或更多种前体粉末中的每一种可以同时或大约同时经受润湿气体流。替代地，两种或更多种前体粉末的至少第一部分可以在两种或更多种前体粉末的至少第二部分的上游经受润湿气体流，以提供两种或更多种前体粉末的第一部分的蒸气气氛。如本文所使用的，术语“上游”是指相对于参考位置更靠近诸如润湿气体流的流源的位置。应当理解的是，在一些方面，两种或更多种前体粉末的第一部分设置在两种或更多种前体粉末的第二部分的上游可以提供至少部分地包围两种或更多种前体粉末的第二部分的气氛，其中，该气氛包括两种或更多种前体粉末的第一部分的蒸气。
图1A示出惰性气体流11的示例，其中，两种或更多种前体粉末的第一部分12设置在两种或更多种前体粉末的第二部分13的上游。图1B示出与图1A类似的示例，其中，如本文所述，惰性气体流被润湿气体流111代替。与图1A类似，图1B示出两种或更多种前体粉末的第一部分12设置在两种或更多种前体粉末的第二部分13的上游。
如图1B所示，如本文所述，可以通过将第一润湿惰性气体112a与第二惰性气体流112b组合来提供润湿气体流111。可以通过使来自第一惰性气体源113a的第一惰性气体流114流经包含DI水的鼓泡器115来提供第一润湿惰性气体112a。如图1B所示，在使第一惰性气体流114流经鼓泡器115之前，可以通过第一水分捕集器116a从第一惰性气体流114中去除杂质水分的至少一部分。如本文所述，第一水分捕集器116a可以被配置为从第一惰性气体流114中减少或去除杂质水分。
如图1B所示，第一润湿惰性气体112a可以与第二惰性气体流112b组合以提供润湿气体流111。第二惰性气体流112b可以由第二惰性气体源113b提供。在将第一润湿惰性气体112a和第二惰性气体流112b组合之前，如本文所述，可以通过第二水分捕集器116b从第二惰性气体流112b中去除杂质水分的至少一部分。与第一水分捕集器116a类似，第二水分捕集器116b可以被配置为从第二惰性气体流112b中减少或去除杂质水分。根据一些方面，如本文将描述的，在润湿气体流111进入加热装置14之前，可以用露点变送器117测量润湿气体流111的以ppm为单位的水分浓度。
根据一些方面，两种或更多种前体粉末的第一部分12可以包含如本文所述的硫属元素粉末。两种或更多种前体粉末的第一部分12可以设置在第一托盘15内。应当理解的是，本文所用的术语“托盘”没有特别限制，合适的托盘包括但不限于可以承受本文所公开方法的温度偏移的称量皿、坩埚、烧瓶和具有任何形状和/或尺寸的其它容器。
两种或更多种前体粉末的第二部分13可以包含前体粉末混合物，该前体粉末混合物包含如本文所述的金属氧化物粉末、金属粉末和盐粉末。如图1A和1B所示，两种或更多种前体粉末的第二部分13可以设置在如本文所述的第二托盘16内，并且可以靠近如本文所述的基底17(例如，如图1A和1B所示，位于基底下方)。然而，应当理解的是，该方法不应当限于图1A和1B所示的布置。例如，图1A和1B所示的两种或更多种前体粉末的第二部分13可以包含如本文所述的金属氧化物粉末和盐粉末。在该示例中，基底17的至少表面(例如基底17的至少面向图1A和1B中所示的两种或更多种前体粉末的第二部分13的表面)可以用如本文所述的金属粉末预涂覆。
根据一些方面，在前体粉末混合物包含至少如本文所述的金属氧化物粉末和金属粉末的示例中，前体粉末混合物可以具有足以提供如本文所述的TMD材料的双原子层带的前体粉末比率。例如，如本文将要描述的，可以选择金属粉末的量和/或金属粉末与金属氧化物粉末的比率，以在基底上提供含金属纳米颗粒。前体粉末混合物所包含的金属氧化物粉末与金属粉末的重量比的非限制性示例可以是约1:0.001至约1:1，可选地约1:0.02至1:0.2。
如图1A和1B所示，两种或更多种前体粉末的第一部分12和两种或更多种前体粉末的第二部分13可以设置在加热装置14内。根据一些方面，加热装置可以包括设置有一个或多个加热机构的石英管。示例加热机构包括但不限于加热丝、加热带以及能够提供如本文所述的(一个或多个)升高温度的任何机构。
例如，图1A和1B示出具有第一加热机构的加热装置14，第一加热机构包括加热带18a、18b，其中，第一加热机构靠近两种或更多种前体粉末的第一部分12。图1A和1B还示出第二加热机构，第二加热机构包括靠近两种或更多种前体粉末的第二部分13的多个加热丝19a、19b。然而，应当理解的是，加热装置14不必限于这种布置。例如，加热带18a、18b和/或加热丝19a、19b可以由本文所述的其它加热机构代替或补充。根据一些方面，加热装置14可以配置为使得两种或更多种前体粉末的第一部分12和两种或更多种前体粉末的第二部分13可以独立地被加热，即使得两种或更多种前体粉末的第一部分12和两种或更多种前体粉末的第二部分13被加热至不同温度。还应当理解的是，虽然图1A和1B示出加热机构设置在两种或更多种前体粉末的第一部分12和两种或更多种前体粉末的第二部分13的上方和下方，但(一个或多个)加热机构也可以相对于两种或更多种前体粉末的第一部分12和两种或更多种前体粉末的第二部分13设置在足以提供如本文所述的(一个或多个)升高温度的任何位置。
该方法可以包括如本文所述的将两种或更多种前体粉末的第一部分12加热至足以提供两种或更多种前体粉末的第一部分12的蒸气的第一升高温度。例如，在两种或更多种前体粉末的第一部分包含硫属元素粉末的情况下，该方法可以包括将硫属元素粉末加热至足以提供硫属元素蒸气气氛的第一温度。根据一些方面，第一温度可以在约100℃-300℃之间，并且可选地为约200℃。
根据一些方面，可以在两种或更多种前体粉末的第二部分13附近提供蒸气。例如，如图1A和1B所示，惰性气体流11或润湿气体流111可以分别驱动蒸气，从而提供至少部分地包围两种或更多种前体粉末的第二部分13的气氛。
该方法可以包括在存在蒸气气氛的情况下，将两种或更多种前体粉末的第二部分13加热至足以通过化学气相沉积将TMD材料的双原子层带沉积在基底上的第二升高温度。例如，如本文所述，两种或更多种前体粉末的第二部分13可以包含前体粉末混合物，该前体粉末混合物包含如本文所述的金属氧化物粉末、金属粉末和盐粉末。该方法可以包括在存在如本文所述的硫属元素蒸气气氛的情况下，将前体粉末混合物的第二部分加热至足以使前体粉末混合物的第二部分汽化的第二升高温度。以这种方式，TMD材料的双原子层带可以沉积在靠近前体粉末混合物的第二部分设置的基底上。根据一些方面，第二温度可以在约600℃-1000℃之间，可选地在约700℃-900℃之间，并且可选地在约770℃-850℃之间。
图2A示出如本文所述的示例双原子层带。如图2A所示，双原子层带可以包括第一单层22，第一单层22包括如本文所述的TMD材料。双原子层带还可以包括TMD材料的第二单层23，其中，第二单层23设置在第一单层22的表面上。双原子层带的沉积可以至少部分地通过含金属纳米颗粒21沿基底17的表面的运动201引导。根据一些方面，含金属纳米颗粒可以具有纳米级尺寸，例如介于约1-100nm之间的粒度。应当理解的是，含金属纳米颗粒21可以包含由本文所述的两种或更多种前体粉末提供的一种或多种元素。例如，含金属纳米颗粒21可以包含来自金属粉末的金属、来自金属氧化物粉末的金属和/或来自硫属元素粉末的硫属元素。在一个非限制性示例中，含金属纳米颗粒可以包含Ni-Mo-S纳米颗粒或Fe-Mo-S纳米颗粒。在另一非限制性示例中，含金属纳米颗粒可以包含Ni纳米颗粒或Fe纳米颗粒。
根据一些方面，含金属纳米颗粒可以具有特定元素比。在一个示例中，含金属纳米颗粒的金属与硫属元素比可以是约0.1:1至约2:1，可选地约0.5:1至约2:1，以及可选地约0.67:1至约1.5:1。应当理解的是，金属与硫属元素比可以是来自金属粉末的金属与硫属元素的比率(例如Ni与S的比率)，来自金属氧化物粉末的金属与硫属元素的比率(例如Mo与S的比率)，或总金属与硫属元素的比率(Ni+Mo与S的比率)。
在另一示例中，含金属纳米颗粒的第一金属与第二金属比可以是约0.1:1至约2:1，可选地约0.5:1至约1.5:1。在一个非限制性示例中，第一金属可以包括来自金属粉末的金属(例如Ni)，并且第二金属可以包括来自金属氧化物粉末的金属(例如Mo)。
在另一示例中，含金属纳米颗粒可以仅具有来自金属粉末的金属。
如图2A所示，第一单层22可以具有第一平均宽度22a，并且第二单层23可以具有第二平均宽度23a。应当理解的是，含金属纳米颗粒21的粒度可以至少对应于第二平均宽度23a，并且特别地，含金属纳米颗粒21的粒度可以略大于第二平均宽度23a。应当理解的是，由此，增加含金属纳米颗粒21的粒度可以增加第二平均宽度23a，而减小含金属纳米颗粒21的粒度可以减小第二平均宽度23a。
根据一些方面，第一平均宽度可以在约0.1-约100μm之间，并且可选地在约1-10μm之间。根据一些方面，第二平均宽度可以在约0.5-1000nm之间，并且可选地在约5-100nm之间。根据一些方面，第二平均宽度可以是约10nm，可选地约20nm，可选地约30nm，可选地约40nm，可选地约50nm，可选地约60nm，可选地约70nm，可选地约80nm，可选地约90nm，并且可选地约100nm。根据一些方面，双原子层带的长度可以在约1-1000μm之间，并且可选地在约50-500μm之间。
图2B示出图2A的双原子层带的示例横截面图，包括基底17、第一单层22和设置在第一单层22的表面上的第二单层23。
该方法还可以包括移除部分双原子层带以提供如本文所述的TMD材料的原子层纳米带。根据一些方面，移除部分双原子层带可以包括氧化部分双原子层带以提供氧化部分，以及使氧化部分与未氧化部分分离，以提供TMD材料的原子层纳米带。
例如，图3A示出如关于图2A所述的双原子层带，包括第一单层22、第二单层23和含金属纳米颗粒21。图3B示出图3A所示示例的横截面图。如图3A和3B所示，第一单层22包括未暴露部分32(即第一单层22的上面设置有第二单层23的部分)和暴露部分31(即第一单层22的上面没有第二单层23的部分)。根据一些方面，该方法可以包括氧化第一单层22的暴露部分31所包含的TMD材料，以提供氧化部分，其中，氧化部分包含金属氧化物材料。
在一些非限制性示例中，在双原子层带所包含的TMD材料为MoS2或MoSe2的情况下，该方法可以包括氧化暴露部分31中的MoS2或MoSe2，使其转化为MoO3。在另一非限制性示例中，在双原子层带所包含的TMD材料为WS2或WSe2的情况下，该方法可以包括氧化暴露部分31中的WS2或WSe2，使其转化为WO3。应当理解的是，在本公开的上下文中，氧化暴露部分31可以将暴露部分31转化为如本文所述的氧化部分。
根据一些方面，如本文所述的氧化部分双原子层带以提供氧化部分可以包括使双原子层带经受UV-臭氧(UVO)处理。在一些非限制性示例中，UVO处理可以包括在具有UV光的UVO清洁剂中提供双原子层带。在一个示例中，其上沉积有双原子层带(例如通过本文所述的CVD工艺)的基底可以设置在UVO清洁器中距UV光特定距离处，从而向双原子层带提供足以氧化如本文所述的暴露部分的UVO强度。根据一些方面，UV光与双原子层带之间的距离可以在约0.1-5cm之间，并且可选地在约0.5-3.2cm之间。根据一些方面，UVO处理可以在约20℃-约200℃的温度下进行约一分钟至两小时，可选地约五分钟至一小时。根据一些方面，时间可以选择为氧化暴露部分31的TMD材料的至少80％，可选地至少约85％，可选地至少约90％，可选地至少约95％，可选地至少约97％，可选地至少约98％，可选地至少约99％，并且可选地约100％。
该方法还可以包括蚀刻双原子层带的氧化部分，以提供TMD材料的原子层纳米带。如本文所使用的，术语“蚀刻”是指使用蚀刻剂从表面去除一种或多种物质的减材制造工艺。根据本公开的一些方面，蚀刻双原子层带的氧化部分可以包括使双原子层带经受足以将双原子层带的氧化部分与其剩余部分(例如未氧化部分)分离的蚀刻处理。该方法还可以包括用于去除残留蚀刻剂的清洗步骤。
根据一些方面，蚀刻剂可以包含氢氧化物，诸如氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH)或其组合。蚀刻剂可以作为溶液(例如水溶液)提供。根据一些方面，蚀刻剂的氢氧化物浓度可以在约0.1-10M之间，可选地在约0.5-5M之间，并且可选地为约1M。在一个非限制性示例中，蚀刻处理可以包括将具有至少一个氧化部分的双原子层带放入氢氧化物溶液中浸泡足以去除氧化部分的时间。该时间可以例如在约一秒至一分钟之间，可选地在约一秒至三十秒之间，并且可选地为约十秒。在该示例中，可以用水冲洗以去除残留的蚀刻剂。
图4A示出根据本方法制备的TMD材料的示例双原子层纳米带。应当理解的是，图4A所示的双原子层纳米带可以对应于图3A的双原子层带，其中，如本文所述，已经移除暴露部分31。图4B示出图4A的TMD材料的双原子层纳米带的横截面图。应当理解的是，图4A和4B所示的示例双原子层纳米带包括例如图3A所示的双原子层带的第一单层22的未暴露部分32和第二单层23。
应当理解的是，图3-4所示的示例不应当必然地限制本公开。例如，如图5A所示，该方法可以包括氧化第一单层22的暴露部分31所包含的TMD材料和第二单层23所包含的TMD材料两者。在该示例中，如本文所述，第一单层22的暴露部分31和第二单层23可以统称为“暴露部分”。在暴露部分所包含的TMD材料氧化时，如本文所述，暴露部分所包含的氧化材料可以统称为“氧化部分”。该方法可以包括去除如本文所述的氧化部分，以提供如图5B所示的单原子层纳米带。应当理解的是，图5B所示的单原子层纳米带包括如图5A所示的第一单层22的未暴露部分32。
本公开还涉及通过本文所述的方法提供的双原子层带。根据一些方面，双原子层带可以包括第一单层，第一单层包含如本文所述的TMD材料，以及包含TMD材料的第二单层，其中，第二单层设置在第一单层的表面上。根据一些方面，第一单层的平均宽度可以大于第二单层的平均宽度。
本公开还涉及通过本文所述的方法提供的双原子层纳米带和单原子层纳米带。
虽然已经结合上文中概述的示例性方面描述本文所述的各个方面，但各种替代、修改、变型、改进和/或实质等同物，无论是已知的还是目前可以预见的，对于本领域至少普通技术人员来说都将变得明显。因此，如上文所述的示例方面旨在说明而非限定。可以在不偏离本公开主旨和范围的情况下进行各种修改。因此，本公开旨在包括所有已知或以后开发的替代、修改、变型、改进和/或实质等同物。
因此，权利要求书并非旨在限定为本文所示方面，而是具有与权利要求的语言一致的全部范围，其中，除非明确说明，否则涉及元件单数的并非旨在表示“一个且仅有一个”，而是表示“一个或多个”。本领域普通技术人员已知或以后将知道的整个本公开所描述的各个方面的元件的所有结构和功能等同物以引用方式明确并入本文，并且旨在涵盖在权利要求书中。此外，不管是否在权利要求中明确地叙述，本文所公开的任何内容并非旨在专用于公众。除非使用短语“用于……的装置”来明确地叙述元件，否则任何权利要求元件均不应理解为装置加功能元件。
此外，本文所使用的词语“示例”表示“用作示例、实例或说明”。本文描述为“示例”的任何方面不一定解释为比其它方面更优选或更有利。除非另有明确说明，否则术语“一些”表示一个或多个。诸如“A、B或C中的至少一个”、“A、B和C中的至少一个”及“A、B、C，或其组合”包括A、B和/或C的任意组合，并且可以包括多个A、多个B或多个C。特别地，诸如“A、B或C中的至少一个”、“A、B和C中的至少一个”及“A、B、C，或其组合”可以仅包括A、仅包括B、仅包括C、包括A和B、B和C，或A和B，其中，任意此类组合可以包括A、B或C中的一个或多个。不管是否在权利要求中明确地叙述，本文所公开的任何内容并非旨在专用于公众。
本文所用的词语“约”是指在值的±5％内，可选地±4％内，可选地±3％内，可选地±2％内，可选地±1％内，可选地±0.5％内，可选地±0.1％内，并且可选地±0.01％内。
提出以下实施例以为本领域普通技术人员提供关于如何制备和使用本发明的完整公开和描述，并且不旨在限制发明人所认为的其发明的范围，也不旨在表示以下描述的实验是所进行的所有或唯一实验。已经努力确保所用数字(例如量、尺寸等)的准确性，但是应当考虑到一些实验误差和偏差。
实施例
实施例I：双原子层带的制备
通过CVD方法在配备有1"石英管的管式炉系统中合成双原子层MoS2带。，用丙酮和异丙醇(IPA)清洁生长基底，即具有285nmSiO2的Si(SiO2/Si)板，然后面朝下放置在含有约1.2mg的MoO2、约0.05mg的NaBr和约0.1mg的Ni粉末混合物的氧化铝坩埚上，随后插入石英管的中心。将另一个装有约200mg的S粉末的坩埚置于缠绕有加热带的管的上游侧。首先用500sccm(标准立方厘米/分钟)氩气流吹扫反应室一小时。然后，用含有10％F惰+水，总共80sccm的润湿氩气流在770℃下(升温速率为40℃/min)反应三分钟。在反应温度下，S粉末位置处的温度为约200℃，由加热带控制。生长后，移除加热带，并将炉自然冷却至室温。
实施例II(a)：双原子层带的扫描电子显微镜表征
图6A示出根据实施例I制备的双原子层带的扫描电极显微镜(SEM)图像。
图6B示出根据实施例I制备的双原子层带的SEM图像，包括含有MoS2的第一单层22、含有MoS2的第二单层23和Ni-Mo-S纳米颗粒21。如图6B所示，第一单层22的宽度为大约1μm，并且第二单层23的宽度为大约80nm。第二单层23由Ni-Mo-S纳米颗粒21终止，Ni-Mo-S纳米颗粒21的直径与第二单层23的宽度相当。
实施例II(b)：双原子层带的原子力显微镜表征
图7A示出根据实施例I制备的具有拓扑信息的双原子层带的原子力显微镜(AFM)图像。图7B示出沿图7A中的虚线箭头的高度轮廓。高度轮廓证实双原子层带包括厚度为约1nm的第一单层，以及位于第一单层表面上且厚度为约1nm的第二单层。
实施例III：双原子层纳米带的制备
首先，在20℃下，将根据实施例I制备的生长状态的双原子层MoS2带在UVO清洁器中处理五至十分钟。带与UV光之间的距离为约2cm。然后对样本进行蚀刻处理，包括将样本在1M的KOH水溶液中浸泡十秒，随后用去离子水漂洗十秒。
实施例IV：UVO后双原子层带的扫描电子显微镜表征
图8A和8B示出在如实施例III所述的UVO处理的不同点处的双原子层带的SEM图像。
特别地，图8A示出UVO处理五分钟之后双原子层带的SEM图像。如图8A所示，双原子层带包括第一单层22和第二单层23，每个单层包含MoS2。图8A还示出第一单层22的暴露部分31部分地转化为MoO3 24(光对比度)。
图8B示出UVO处理八分钟之后双原子层带的SEM图像。如图8B所示，双原子层带包括第一单层22和第二单层23，其中，第二单层23包含MoS2。如图8B所示，第一单层22的暴露部分31完全转化为MoO3(光对比度)。
实施例V(a)：双原子层纳米带的扫描电子显微镜表征
图9A示出在实施例III中描述的蚀刻处理之后双原子层纳米带的SEM图像。图9A示出Ni-Mo-S纳米颗粒21和第二单层23，第二单层23包含MoS2，设置在第一单层(不可见)的未暴露部分的表面上。
图9B示出在实施例III中描述的蚀刻处理之后双原子层纳米带的另一SEM图像。图9B示出Ni-Mo-S纳米颗粒21和第二单层23，第二单层23包含MoS2，设置在第一单层(不可见)的未暴露部分的表面上。双原子层纳米带的宽度为约10nm。
图9C示出在实施例III中描述的蚀刻处理之后双原子层纳米带的另一SEM图像。图9C示出Ni-Mo-S纳米颗粒21和第二单层23，第二单层23包含MoS2，设置在第一单层(不可见)的未暴露部分的表面上。双原子层纳米带的宽度为约20nm。
图9D示出在实施例III中描述的蚀刻处理之后双原子层纳米带的另一SEM图像。图9D示出Ni-Mo-S纳米颗粒21和第二单层23，第二单层23包含MoS2，设置在第一单层(不可见)的未暴露部分的表面上。双原子层纳米带的宽度为约50nm。
示例V(b)：双原子层纳米带的俄歇电子能谱表征
图10A示出根据实施例III制备的双原子层纳米带的电子显微镜图像。如图10A所示，双原子层纳米带以含金属的纳米颗粒21终止。
图10B-10D示出如图10A所示且根据实施例III制备的双原子层纳米带的俄歇电子能谱(AES)元素分布图。特别地，图10B示出S的AES图，图10C示出Mo的AES图，并且图10D示出Ni的AES图。从图10B-10D可以确定，双原子层纳米带包含Mo和S，其中，Mo:S原子比为1:2，并且纳米颗粒包含Ni、Mo和S。
实施例V(c)：双原子层纳米带的原子力显微镜表征
图11A示出根据实施例III制备的具有拓扑信息的双原子层纳米带的AFM图像。图11B示出沿图11A中的虚线箭头的高度轮廓。高度轮廓证实纳米带是厚度为约2nm的双层。
Claims (20)
1.一种原子层纳米带的制作方法，所述方法包括：
形成双原子层带，所述双原子层带包括第一单层和位于所述第一单层的表面上的第二单层，
其中，形成所述双原子层带包括在足以通过化学气相沉积将所述双原子层带沉积在基底上的温度下，使两种或更多种前体粉末经受润湿气体流，并且
其中，所述第一单层和所述第二单层分别包含过渡金属二硫属化物材料；
氧化所述第一单层的至少一部分以提供氧化部分；以及
去除所述氧化部分以提供包含所述过渡金属二硫属化物材料的原子层纳米带。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述两种或更多种前体粉末包含金属氧化物粉末和硫属元素粉末。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述两种或更多种前体粉末还包含金属粉末和盐粉末。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述金属氧化物粉末包含二氧化钼，并且所述硫属元素粉末包含硫。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，所述金属粉末包含镍、铁或其组合。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的氧化所述第一单层的所述一部分包括使所述双原子层带经受UV-臭氧处理。
7.根据权利要求1所述的方法，还包括氧化所述第二单层的至少一部分，其中，所述氧化部分包括所述第一单层的所述一部分和所述第二单层的所述一部分。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的去除所述氧化部分包括蚀刻处理，所述蚀刻处理包括使所述氧化部分经受蚀刻剂。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述润湿气体流具有约100-3000ppm之间的水分含量。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述润湿气体流通过下述方式提供：使第一惰性气体流经包含DI水的鼓泡器以提供第一润湿惰性气体，并且将所述第一润湿惰性气体与第二惰性气体流组合。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述第一惰性气体流和/或所述第二惰性气体流已经经过处理以减少杂质水分。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一单层具有第一平均宽度，并且所述第二单层具有小于所述第一平均宽度的第二平均宽度。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述第一平均宽度在约0.1-约100μm之间。
14.根据权利要求12所述的方法，其中，所述第二平均宽度在约5-100nm之间。
15.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二单层以含金属的纳米颗粒终止。
16.一种双原子层带，包括第一单层和位于所述第一单层的表面上的第二单层，
其中，所述双原子层带通过下述方式形成：在足以通过化学气相沉积将所述双原子层带沉积在基底上的温度下，使两种或更多种前体粉末经受润湿气体流，
其中，所述第一单层具有第一平均宽度，并且所述第二单层具有小于所述第一平均宽度的第二平均宽度，并且
其中，所述第一单层和所述第二单层分别包含过渡金属二硫属化物材料。
17.根据权利要求16所述的双原子层带，其中，所述第一平均宽度在约0.1-约100μm之间。
18.根据权利要求16所述的双原子层带，其中，所述第二平均宽度在约5-100nm之间。
19.根据权利要求16所述的双原子层带，其中，所述第二单层以含金属的纳米颗粒终止。
20.根据权利要求16所述的双原子层带，其中，所述过渡金属二硫属化物材料包含二硫化钼。
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