JP7703391B2 - 気流式乾燥装置、及び粒子の製造方法 - Google Patents

気流式乾燥装置、及び粒子の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、湿潤粉体を乾燥するループ型気流式乾燥装置に関する。さらに、本発明によるループ型気流式乾燥装置を使用した粒子の製造方法に関し、特に、本発明によるループ型気流式乾燥装置を使用したトナー粒子の製造方法に関する。
湿潤粉体を乾燥させる手段として気流式乾燥機が工業的に広く用いられている。気流式乾燥機を備える乾燥設備は、化学工業、食品工業などの分野に広く普及しており、合成樹脂、無機塩類、コーンスターチ、ファイバー等の粉体の乾燥に用いられている。
気流式乾燥機は被処理物に対して、熱媒体である気体と被処理物を接触させることで乾燥させる。このため、被処理物に過度な熱が伝わり、被処理物が装置に融着したり、被処理物が熱によって変化し、その性能を低下させるなどといった弊害も発生しやすい。
こうしたことを抑制するために、気流式乾燥機に温度保持手段を具備させ、被処理物へ与える熱を制御する気流式乾燥装置が提案されている（特許文献１）。
気流式乾燥機の中でも、ループ型気流式乾燥機は、乾燥した被処理物が適宜乾燥管から排出されるため、他の気流式乾燥機に比べ乾燥後に乾燥気体にさらされる時間が短く過剰な熱が加えられにくいため好適に用いられている。ループ型気流式乾燥機を使用する場合、熱による被処理物への影響を少なくするためには、ループ型気流式乾燥機に吹き込む乾燥気体の温度を低くすることができる。また、別の手法としては吹き込む乾燥気体の風量を低下させるといった手法もある。しかしながらこれらの手法は、ループ型気流式乾燥機へ供給する熱量が低下するため、処理能力を低下させ、生産性という観点で課題がある。
これらの要求に応えるため、ループ型気流式乾燥機の被処理物の搬送方向の上流より下流側の温度を任意の温度領域に設定するために、適宜温度調節用の気体を導入し下流の温度を調節する方式が提案されている（特許文献２）。
特許第３８１２９０４号 特開２００６－２２１０４０号公報
しかしながら、特許文献２に記載されたような手法は上流で加えた気体の温度を、下流で吹き込む気体によって強制的に変化させるため、乾燥気体の熱量が結果的に小さくなる。さらに、被処理物への熱による劣化を起こさないために、ループ型気流式乾燥機を複数台、直列に連結させることが提案されているが、ループ型気流式乾燥機１台当たりの処理能力を考慮すると生産性という観点では課題がある。
本発明は、処理能力を低下させることなく、被処理物へ過剰な熱量を付与することなく被処理物を乾燥することができるループ型気流式乾燥装置を提供することである。さらには、本発明によるループ型気流式乾燥装置を用いた粒子の製造方法を提供することである。
本発明は、被処理物をループ型の乾燥管を循環して流れる気体に供給し、該被処理物を該気体によって乾燥させるループ型気流式乾燥装置であって、
該ループ型気流式乾燥装置は、
（ｉ）ループ型の乾燥管と、
（ｉｉ）該乾燥管に該被処理物を投入する投入口と、
（ｉｉｉ）該乾燥管に気体を吹き込む第二吹込み口と、
（ｉｖ）該乾燥管から該被処理物を排出する排出口と、
（ｖ）該乾燥管と該排出口とで構成される排出領域と、
（ｖｉ）該排出領域を流れる気体を加速させるための気体を該排出領域に向けて直線的に吹き込む第一吹込み口と、
を具備し、
該投入口、該第二吹込み口、該排出口、及び該第一吹込み口が、該乾燥管内の気体の循環方向を基準として、該投入口、該第二吹込み口、該第一吹込み口、該排出口の順で設けられ、
該第二吹込み口が、該乾燥管内の気体の循環方向が鉛直方向下向きの速度成分をもつ部分に、気体を吹き込むように設けられていることを特徴とするループ型気流式乾燥装置に関する。
また、本発明は、上記構成のループ型気流式乾燥装置を使用し、湿潤粒子を乾燥させることを特徴とする粒子の製造方法に関する。
本発明によれば、処理能力を低下させることなく、被処理物へ過剰な熱量を付与することなく被処理物を乾燥することができるループ型気流式乾燥装置を提供することができる。さらには、乾燥による熱による悪影響が少ない樹脂粒子やトナー粒子を得ることができる。
本発明の乾燥工程に適用できる、ループ型気流式乾燥機の一例を示す概略図である。 図１のループ型気流式乾燥機の排出領域を示す概略図である。 比較例に用いた、第一吹込み口を具備しない、ループ型気流式乾燥機の排出領域を示す概略図である。 本発明の乾燥工程に適用できる、ループ型気流式乾燥機の一例を示す概略図である。 本発明の乾燥工程に適用できる、ループ型気流式乾燥機の一例を示す概略図である。 本発明の乾燥工程に適用できる、ループ型気流式乾燥機の一例を示す概略図である。 図５のループ型気流式乾燥機をＡ－Ａ’視野で示した概略図である。 比較例４に用いた、ループ型気流式乾燥機の概略図である。 比較例５に用いた、ループ型気流式乾燥機の概略図である。 比較例６に用いた、ループ型気流式乾燥機の概略図である。 本発明の乾燥工程に適用できる、ループ型気流式乾燥機の一例を示す概略図である。 実施例２４～２８に用いたループ型気流式乾燥機において、図５のループ型気流式乾燥機から第一吹込み口取り付け位置の変更を示す概略図である。 メタノール濃度に対する波長７８０ｎｍの光の透過率を示したグラフである。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明は、被処理物をループ型の乾燥管を循環して流れる気体に供給し、該被処理物を該気体によって乾燥させるループ型気流式乾燥装置であって、
該ループ型気流式乾燥装置は、（ｉ）ループ型の乾燥管と、（ｉｉ）該乾燥管に該被処理物を投入する投入口と、（ｉｉｉ）該乾燥管に気体を吹き込む第二吹込み口と、（ｉｖ）該乾燥管から該被処理物を排出する排出口と、（ｖ）該乾燥管と該排出口とで構成される排出領域と、（ｖｉ）該排出領域を流れる気体を加速させるための気体を該排出領域に向けて直線的に吹き込む第一吹込み口と、を具備することを特徴とするものである。
本発明のループ型気流式乾燥装置に供される被処理物は湿潤粒子もしくは湿潤樹脂粒子であり、より具体的には重合法で生成された湿潤トナー粒子が挙げられ、本発明を懸濁重合法によるトナーの製造方法に用いた場合について説明する。
懸濁重合法とは、重合性単量体及び着色剤を含有する重合性単量体組成物の粒子を水系媒体中で形成し、重合性単量体組成物の粒子に含まれる重合性単量体を重合してトナー粒子を得る製造方法である。
以下、懸濁重合法によるトナー粒子の製造法について、工程毎に説明する。
（重合性単量体組成物調製工程）
重合性単量体および着色剤を含む重合性単量体組成物を調製する。着色剤は予め媒体撹拌ミルなどで重合性単量体中に分散させた後に他の組成物と混合してもよいし、全ての組成物を混合した後に分散させてもよい。
（造粒工程）
無機分散安定剤を含む水系媒体に重合性単量体組成物を投入し、分散させることにより造粒し、重合性単量体組成物分散液を得る。造粒工程は例えば高剪断力を有する撹拌機を設置した竪型撹拌槽で行なうことができる。高剪断力を有する撹拌機としては特に限定されるものではないが、例えば、ハイシェアミキサー（ＩＫＡ社製）、Ｔ．Ｋ．ホモミクサー（特殊機化工業社製）、Ｔ．Ｋ．フィルミックス（特殊機化工業社製）、クレアミックス（エム・テクニック社製）の如き市販のものを用いることができる。
無機分散安定剤としては、例えば、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の炭酸塩；リン酸アルミニウム、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸バリウム、リン酸亜鉛等のリン酸金属塩；硫酸バリウム、硫酸カルシウム等の硫酸塩；水酸化カルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化第二鉄の金属水酸化物；等を挙げることができる。これらは、単独、あるいは２種類以上を組み合わせて使用することができる。これらは、水系媒体中に難水溶性無機微粒子として存在することにより分散安定剤としての機能を発揮する。
（反応工程）
上述のようにして得られた重合性単量体組成物分散液に中の重合性単量体を重合することにより、トナー粒子の分散液を得る。本発明における反応工程には、温度調節可能な一般的な撹拌槽を用いることができる。
重合温度は４０℃以上、一般的には５０～９０℃で行われる。重合温度は終始一定でもよいが、所望の分子量分布を得る目的で重合工程後半に昇温してもよい。
撹拌に用いられる撹拌羽根は重合性単量体組成物分散液を滞留させることなく浮遊させ、かつ槽内の温度を均一に保てるようなものならばどのようなものを用いても良い。撹拌羽根又は撹拌手段としては、パドル翼、傾斜パドル翼、三枚後退翼、プロペラ翼、ディスクタービン翼、ヘリカルリボン翼及びアンカー翼のごとき一般的な撹拌羽根、並びに、「フルゾーン」（神鋼パンテック社製）、「ツインスター」（神鋼パンテック社製）、「マックスブレンド」（住友重機社製）、「スーパーミックス」（佐竹化学機械工業社製）及び「Ｈｉ－Ｆミキサー」（綜研化学社製）などが挙げられる。
（洗浄工程、固液分離工程）
トナー粒子表面に付着した分散安定剤を除去する目的で、トナー粒子の分散液を酸またはアルカリで処理をする。この後、一般的な固液分離法により重合体粒子は液相と分離されるが、酸またはアルカリおよびそれに溶解した分散安定剤成分を完全に取り除くため、再度水でトナー粒子を洗浄する。この洗浄工程を何度か繰り返し、十分な洗浄が行われた後に、再び固液分離して湿潤トナー粒子を得る。
（乾燥工程）
得られた湿潤トナー粒子は、含まれる水および水系媒体等を除去するために乾燥させる。
一般的な乾燥工程に用いられる乾燥手法としては、真空乾燥、流動層乾燥、気流式乾燥等、種々の乾燥方式が挙げられるが、本発明においては、均一に乾燥用気体による熱を付与し、さらに乾燥したトナー粒子と未乾燥のトナー粒子の分離が良好に行うことができるため、ループ型気流式乾燥機が用いられる。
ループ型気流式乾燥機としては、例えば図１に示すループ型気流式乾燥機を用いることができるが、本発明は図１に示すループ型気流式乾燥機に限定されない。
図１に示すループ型気流式乾燥機１にはループ型の乾燥管２が有り、乾燥管には湿潤トナー粒子を投入する投入口３、気体を吹き込む第二吹込み口４、乾燥したトナー粒子を排出する排出口５がある。加えて、乾燥管と排出口で構成される排出領域６（網掛け部分）を流れる気体を加速させる気体を吹き込む第一吹込み口７を具備している。
乾燥管の内の気体の循環方向を基準として、投入口３、第二吹込み口４、第一吹込み口７、排出口５の順に具備されることが好ましい。「乾燥管の内の気体の循環方向」とは、ループ型気流式乾燥機の乾燥管を流れる気体の包括的な進行方向のことであり、図１に示すループ型気流式乾燥機の循環方向は、図１１におけるαがこれに相当する。
ループ型気流式乾燥機は、乾燥管に気体を吹込み、乾燥管内を循環する気流を発生させる。この気流の中に被処理物を連続的に投入し、被処理物を乾燥させるものである。乾燥管２に接続している排出口５は、乾燥管内の気体の一部と乾燥した被処理物を乾燥管の系外へ排出する。排出口５に接続する排出管１０の２次側には、ブロア等を接続し積極的に乾燥管内の気体を吸引することも出来る。排出口付近では、コアンダ効果が発生するため、乾燥管内を循環する気流の一部が排出口から排出される。この時、乾燥し質量が軽くなった乾燥した被処理物は排出される気流の流れに乗り排出される。
乾燥管２は湿潤トナー粒子が気流によって周回する管体である。乾燥管の形状は特に限定されないが、進行方向を変える部分においては曲率をもった形状で構成されることが好ましい。
投入口は投入管と乾燥管が接合する部位で形成される開口部のことを言う。乾燥管にトナー粒子を投入する投入口３は、乾燥管に対して任意の位置に具備することができる。投入口は、湿潤トナー粒子が乾燥管に重力方向に落下する方向で投入される位置に具備されることがより好ましい。
乾燥管に気体を吹き込む第二吹込み口４は任意の場所に具備することができるが、循環方向αを基準として投入口の下流側に具備することが好ましい。さらに、乾燥管内を流れる気体の循環方向が鉛直方向下向きの速度成分をもつ部分に具備されることが好ましい。この範囲に第二吹込み口を具備することで、湿潤トナー粒子の重力方向への加速に合わせて、第二吹込み口より吹き込むことができるため効率的に乾燥管内を湿潤トナー粒子が循環する推進力を効率的に付与することができる。
排出口は排出管と乾燥管が接合する部位で形成される開口部のことを言う。乾燥したトナー粒子を排出する排出口５は任意の場所に具備することができるが、湿潤トナー粒子と乾燥したトナー粒子との分離の観点から、乾燥管２の内周側に具備されることが好ましい。
さらに、乾燥管２を流れる気体の循環方向αにおける投入口の最上流部位を起点（図１１中のｍ点）とし、排出口の最下流となる部位（図１１中のｎ点）までの乾燥管の配管長ｌ（ｍ）と、乾燥管一周分の配管長Ｌ（ｍ）との関係が、０．７≦ｌ／Ｌ≦０．９であることがより好ましい。０．７以上であれば湿潤トナー粒子が乾燥管に入ってから排出領域に到達するまでの時間が長くなるため、投入された湿潤トナー粒子が排出領域で乾燥されている割合が多くなるため、排出領域を超えて再度周回するトナーの割合を減らすことができる。このため、処理能力を大きくできるため好ましい。また、０．９以下であれば、排出口から排出される気流に投入口近傍の気流が影響されないため、湿潤トナー粒子が逆流し排出されてしまうことが防止できることからも好ましい。
排出領域とは排出口を通り排出されるトナー粒子が存在する乾燥管内の領域（図１中の６）のことを言う。図２は図１に示すループ型気流式乾燥機の排出領域を示した概略図である。排出領域は、乾燥管を循環する気流の循環方向ａと重なる直線が垂線となる平面で、かつ、乾燥管の排出口を通る平面によって構成される乾燥管内の空間のことを言う。
乾燥管が曲率をもって構成される場合、任意の点におけるその曲率での曲線における接線が垂線となる平面と、乾燥管の排出口を通る平面によって構成される乾燥管内の空間を排出領域とする。
排出口と排出管および排出領域において、乾燥管内の循環方向の気流と、排出管へ排出される気流が生じる。このとき生じるコアンダ効果によって、乾燥したトナー粒子は排出口を通り乾燥管から排出されることで、乾燥したトナー粒子を得ることができる。未乾燥の湿潤トナー粒子は、乾燥したトナー粒子に比べ慣性が強く働き乾燥管の外周方向を通るため、コアンダ効果の影響を受けず乾燥管内を循環する。これによって、湿潤トナー粒子と、乾燥したトナー粒子とが分離される。
第一吹込み口は第一吹込み管と乾燥管が接合する部位で形成される開口部のことを言う。第一吹込み口は排出領域を流れる気体を加速させるための気体を排出領域に向けて直線的に吹き込むために具備される。加速させるために吹き込む気体は、乾燥管内で排出領域の第一吹込み口における速度成分の延長線上に排出領域が存在することが望ましい。この場合、排出領域を流れる気体を効率的に加速させることができる。これによって、乾燥したトナー粒子と湿潤トナー粒子とを分離するのに十分な気流が排出領域で得られるため好ましい。
第一吹込み口７は、前述の範囲であれば任意の場所に具備することができる。例えば、図１、図５のループ型気流式乾燥機ように、乾燥管２内の気体の循環方向において排出領域６の上流側で、排出領域と水平となる位置に具備することができる。さらに、図４のループ型気流式乾燥機のように、乾燥管２内の気体の循環方向が鉛直方向上向きとなる位置に具備することも出来る。
第一吹込み口に吹き込む気体の速度成分の延長線上に排出領域が存在する割合（速度成分割合）Ｋ（％）が２０％以上となることがより好ましい。２０％以上であれば、排出領域における湿潤トナー粒子と乾燥したトナー粒子との分離をより良好に行うことができる。
第一吹込み口と排出口とが、乾燥管内にて直線で結ばれる位置に具備されることがより好ましい（例えば図１、図５、図６）。この範囲の場合、第一吹込み口にて吹き込まれる気体による、排出領域を流れる気体への加速効果をより効率的に付与することができる。
ここで、第一吹込み口と排出口とが、乾燥管内にて直線で結ばれる位置に具備される場合、図６に示される第一吹込み口７より吹き込む気体の速度成分ｂと、排出領域６における循環方向ａとがなす角度Ｒ（°）が０≦Ｒ≦３０であることが望ましい。この範囲であれば排出領域における気体の流れを乱しにくく、コアンダ効果による乾燥したトナー粒子の排出がより良好に行われる。角度Ｒは循環方向ａ上流側を０°として計測する。
第一吹込み口は、乾燥管の外周側に具備することがより好ましい。さらに好ましくは、最外周部に具備することが好ましい。
乾燥管の断面積Ａ（ｍ2）と該第一吹込み口の面積Ｂ（ｍ2）との関係が、０．１０≦Ｂ／Ａ≦０．６０であることが好ましい。乾燥管の断面積は、乾燥管を循環方向と重なる直線が垂線となる平面とが交わってできる面の面積である。この範囲であれば、第一吹込み口より吹き込む気体によって、排出領域での加速効果が大きくなるため好ましい。湿潤トナー粒子に働く慣性が大きくなるため、排出領域における湿潤トナー粒子とコアンダ効果により排出される乾燥したトナー粒子との分離の精度がより大きくなる。
図３に示すような従来のループ型気流式乾燥機では、吹込み口４’より吹き込まれる気体で、乾燥に必要な熱量を付与するとともに、乾燥管２内を湿潤トナー粒子が循環する推進力を与える。このため、従来のループ型気流式乾燥機では、被処理物への熱による弊害を考慮し、吹込み口にて吹き込まれる気体の温度を低く設定する。加えて、生産量に見合う処理量を得るために、乾燥に十分な熱量を付与しようとすると風量が過剰となり、湿潤トナー粒子が吹込み口によって吹き込まれた気体によって乾燥した後も、排出されることなく管壁面への衝突や気体の熱にさらされるトナー粒子が生まれる。一方で、こうした衝突を回避するために風量を小さくすると、吹き込む気体の温度を高くする必要があり、吹込み口付近で一気に乾燥が進み、排出口から排出されるまでの間に、過剰な熱にさらされるトナー粒子ができてしまう。そのため、トナー粒子同士の融着や、トナー粒子に含まれる成分の偏在などを引き起こすといった弊害があった。
これらを抑制するために、風量、温度共に小さくすると、湿潤トナー粒子の供給量を同じにした場合、湿潤トナー粒子が排出口より排出され乾燥が不十分となってしまう。これを回避するためには、湿潤トナー粒子の供給量を下げる必要があるが、これは処理能力の低下となり生産性の観点から好ましくない。
我々は、鋭意検討の結果、本発明のループ型気流式乾燥機を樹脂粒子やトナー粒子の製造に用いることで、前述の課題を両立し、処理能力を低下させることなく、さらには、被処理物へ過剰な熱量を付与することなく被処理物を乾燥することができることを見出した。
本発明のループ型気流式乾燥機では、第一吹込み口により吹き込まれる気体にも乾燥に必要な熱量と、乾燥管内の湿潤トナー粒子を循環させる推進力を付与することができる。
そして、乾燥管に供給される気体の総風量Ｆ（Ｌ／ｓｅｃ）と、第一吹込み口より供給される気体の風量Ｓ（Ｌ／ｓｅｃ）との関係が０．１０≦Ｓ／Ｆ≦０．８５となるよう乾燥させることがより好ましいことを見出した。本範囲であれば、乾燥管内の循環に適切な風量と、乾燥に必要な熱量、排出領域での十分なコアンダ効果が発現する風量の均衡を保ち、湿潤トナー粒子の乾燥を行えるため好ましい。
また、乾燥管に供給される気体の風量Ｆ（Ｌ／ｓｅｃ）と、排出口から排出される気体の風量Ｖ（Ｌ／ｓｅｃ）との関係が１．０≦Ｖ／Ｆ≦１．３であることが好ましい。乾燥管に吹き込まれる風量とは、第二の吹込み口と第一の吹込み口より供給される気体の総量を言う。排出口より排出される気体の風量が、乾燥管に吹き込まれる風量より大きい場合、投入口等により引き込まれる気体が発生するがこれは含まない。本範囲であれば第二の吹込み口と第一の吹込み口より供給される気体によって、乾燥、循環、排出のバランスがコントロールされやすくなるためより好ましい。
さらに、第一吹込み口にて供給される気体の温度が、３０℃以上８０℃以下であることがより好ましい。第一の吹込み口にて供給する気体は、主として、排出領域においてコアンダ効果が十分発現する風速とすることと、湿潤トナー粒子の乾燥に必要な熱量を補う役割がある。第一吹込み口が具備される付近では、第二吹込み口から吹き込まれた気体によって乾燥したトナー粒子が存在しているため、第一吹込み口より吹き込む気体の温度によって乾燥したトナー粒子に熱によるダメージを与えないことが重要である。本範囲であれば、排出領域でのコアンダ効果を発現する風速と、乾燥熱量の付与との両立が容易で、好適な状態で乾燥したトナー粒子を得られるためより好ましい。
前述の観点からさらに、第一吹込み口にて供給される気体の温度が、トナー粒子のＴｇ（℃）以下であることがより好ましい。
（分級工程）
乾燥後、要求される粒度分布にするために、風力分級機などで分級を行なうことにより、所望のトナー粒子を得る。
（外添工程）
トナー粒子への各種特性付与を目的として外添剤とトナー粒子を混合することで、トナーを得ることができる。
トナーに用いる結着樹脂としてはスチレンアクリル系共重合体を挙げることができる。該スチレンアクリル系共重合体は、スチレン系単量体とアクリル系単量体（アクリル酸又はメタクリル酸及びそれらのアルキルエステル）との共重合体である。
ここで、スチレンアクリル系共重合体は、スチレンアクリル系共重合体のみから構成された状態で結着樹脂中に含有されていてもよいし、他の重合体などとのブロック共重合体、グラフト共重合体、又はそれらの混合物の状態で結着樹脂中に含有されていてもよい。
また、結着樹脂中のスチレンアクリル系重合体の含有量は、５０質量％以上であり、８０質量％以上１００質量％以下であることが好ましい。
結着樹脂が、スチレンアクリル系共重合体を含有することで、トナーの現像特性及び耐久性が向上する。
なお、結着樹脂には、該スチレンアクリル系共重合体以外に、トナーに用いられる公知の樹脂又は重合体を用いることができる。
スチレン系単量体としては、以下のものが挙げられる。
スチレン、α－メチルスチレン、β－メチルスチレン、ｏ－メチルスチレン、ｍ－メチルスチレン、ｐ－メチルスチレン、２，４－ジメチルスチレン、ジビニルベンゼンなど。
該スチレン系単量体は一種類で用いることもできるが、これらの中から選ばれる二種以上を組み合わせて用いることもできる。
該アクリル系単量体としては、以下のものが挙げられる。
メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ－プロピルアクリレート、ｉｓｏ－プロピルアクリレート、ｎ－ブチルアクリレート、ｉｓｏ－ブチルアクリレート、ｔｅｒｔ－ブチルアクリレート、ｎ－アミルアクリレート、ｎ－ヘキシルアクリレート、２－エチルヘキシルアクリレート、ｎ－オクチルアクリレート、ｎ－ノニルアクリレート、ｎ－デシルアクリレート、ｎ－ドデシルアクリレートのようなアクリル酸アルキルエステル類；
メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ｎ－プロピルメタクリレート、ｉｓｏ－プロピルメタクリレート、ｎ－ブチルメタクリレート、ｉｓｏ－ブチルメタクリレート、ｔｅｒｔ－ブチルメタクリレート、ｎ－アミルメタクリレート、ｎ－ヘキシルメタクリレート、２－エチルヘキシルメタクリレート、ｎ－オクチルメタクリレート、ｎ－ノニルメタクリレート、ｎ－デシルメタクリレート、ｎ－ドデシルメタクリレートのようなメタクリル酸アルキルエステル類；
ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、１，６－ヘキサンジオールジアクリレートなどのアクリル酸ジエステル類；
アクリル酸、メタクリル酸など。
該アクリル系単量体は一種類で用いることもできるが、これらの中から選ばれる二種以上を組み合わせて用いることもできる。
結着樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）はスチレン系単量体とアクリル系単量体の重合比率を調整することにより所望の範囲とすることができる。具体的には、スチレン系単量体とアクリル系単量体との重合比率（スチレン系単量体：アクリル系単量体）は、質量基準で６５：３５～１００：０であることが好ましく、７０：３０～８５：１５であることがより好ましい。
該結着樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）は、２５℃以上６５℃以下であることが好ましい。
トナー粒子の製造時に使用する重合開始剤としては、過酸化物系重合開始剤、アゾ系重合開始剤など様々なものが使用できる。
有機系の過酸化物系重合開始剤としては、パーオキシエステル、パーオキシジカーボネート、ジアルキルパーオキサイド、パーオキシケタール、ケトンパーオキサイド、ハイドロパーオキサイド、ジアシルパーオキサイドが挙げられる。
有機過酸化物系重合開始剤の具体例としては、ｔ－ブチルパーオキシアセテート、ｔ－ブチルパーオキシピバレート、ｔ－ブチルパーオキシイソブチレート、ｔ－ヘキシルパーオキシアセテート、ｔ－ヘキシルパーオキシピバレート、ｔ－ヘキシルパーオキシイソブチレート、ｔ－ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、ｔ－ブチルパーオキシ２－エチルヘキシルモノカーボネートなどのパーオキシエステル；
ベンゾイルパーオキサイドなどのジアシルパーオキサイド；ジイソプロピルパーオキシジカーボネートなどのパーオキシジカーボネート；１，１－ジ－ｔ－ヘキシルパーオキシシクロヘキサンなどのパーオキシケタール；ジ－ｔ－ブチルパーオキサイドなどのジアルキルパーオキサイド；その他としてｔ－ブチルパーオキシアリルモノカーボネートなどが挙げられる。
無機系の過酸化物系重合開始剤としては、過硫酸塩、過酸化水素などが挙げられる。
また、アゾ系重合開始剤としては、２，２’－アゾビス－（２，４－ジメチルバレロニトリル）、２，２’－アゾビスイソブチロニトリル、１，１’－アゾビス（シクロヘキサン－１－カルボニトリル）、２，２’－アゾビス－４－メトキシ－２，４－ジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチロニトリル、ジメチル－２，２’－アゾビス（２－メチルプロピオネート）などが例示される。
なお、必要に応じてこれら重合開始剤を２種以上同時に用いることもできる。
該重合開始剤の使用量は、重合性単量体１００．０質量部に対して、０．１０質量部以上２０．０質量部以下であることが好ましい。
該トナー粒子は、極性樹脂を含有することもできる。
極性樹脂としては、ポリエステル系樹脂などが挙げられる。極性樹脂としてポリエステル系樹脂を用いることで、当該樹脂がトナー粒子の表面に偏在してシェルを形成した際に、当該樹脂自身のもつ潤滑性が期待できる。
ポリエステル系樹脂としては、アルコールモノマーとカルボン酸モノマーとの縮重合体が挙げられる。
該アルコールモノマーとしては、以下のものが挙げられる。
ポリオキシプロピレン（２．２）－２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（３．３）－２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシエチレン（２．０）－２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２．０）－ポリオキシエチレン（２．０）－２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（６）－２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパンなどのビスフェノールＡのアルキレンオキシド付加物；エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４－ブテンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ、ソルビトール、１，２，３，６－ヘキサンテトロール、１，４－ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、１，２，４－ブタントリオール、１，２，５－ペンタントリオール、グリセロール、２－メチルプロパントリオール、２－メチル－１，２，４－ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、１，３，５－トリヒドロキシメチルベンゼン。
一方、カルボン酸モノマーとしては、以下のものが挙げられる。
フタル酸、イソフタル酸及びテレフタル酸のような芳香族ジカルボン酸類又はその無水物；コハク酸、アジピン酸、セバシン酸及びアゼライン酸のようなアルキルジカルボン酸類又はその無水物；炭素数６～１８のアルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸又はその無水物；フマル酸、マレイン酸及びシトラコン酸のような不飽和ジカルボン酸類又はその無水物。
また、その他にも以下のモノマーを使用することが可能である。
ソルビット、ソルビタン、ノボラック型フェノール樹脂のオキシアルキレンエーテルなどの多価アルコール類；トリメリット酸、ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸やその無水物などの多価カルボン酸類。
それらの中でも、下記式（Ｉ）で表されるビスフェノール誘導体と、２価以上のカルボン酸との縮重合物が、良好な帯電特性を有するので好ましい。２価以上のカルボン酸としては、フマル酸、マレイン酸、フタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、及びそれらの酸無水物、それらの低級アルキルエステルなどが挙げられる。
Figure 0007703391000001
 （式中、Ｒはエチレン基又はプロピレン基を示し、ｘ及びｙはそれぞれ１以上の整数であり、かつｘ＋ｙの平均値は２以上１０以下である。）
該極性樹脂の含有量は、結着樹脂又は結着樹脂を生成する重合性単量体１００．０質量部に対して１．０質量部以上２０．０質量部以下であることが好ましく、２．０質量部以上１０．０質量部以下であることがより好ましい。
本発明に用いる有機ケイ素重合体は下記式（１）で表される構造を有することが好ましい。
Ｒ－ＳｉＯ3/2 式（１）
式（１）中Ｒは炭素数１以上４以下のアルキル基を示す。式（１）の構造を有する有機ケイ素重合体は、下記式（４）で表される構造を有する有機ケイ素化合物の縮重合物であることが好ましい。
Figure 0007703391000002
 式（４）中、Ｒ1は、炭素数１以上４以下の炭化水素基を表し、Ｒ2、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立して、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アセトキシ基、又は、アルコキシ基を表す。
結着樹脂との親和性をよくする観点から、Ｒ1は炭素数１以上４以下の炭化水素基であることが好ましく、メチル基であることがより好ましい。
Ｒ2、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立して、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アセトキシ基、又は、アルコキシ基である（以下、反応基ともいう）。これらの反応基が加水分解、付加重合及び縮重合させて架橋構造を形成し、耐部材汚染及び現像耐久性に優れたトナーを得ることができる。加水分解性が室温で穏やかであり、トナー粒子の表面への析出性と被覆性の観点から、炭素数１以上３以下のアルコキシ基であることが好ましく、メトキシ基やエトキシ基であることがより好ましい。また、Ｒ2、Ｒ3及びＲ4の加水分解、付加重合及び縮合重合は、反応温度、反応時間、反応溶媒及びｐＨによって制御することができる。
本発明に用いられる有機ケイ素重合体を得るには、上記に示す式（４）中のＲ1を除く一分子中に３つの反応基（Ｒ2、Ｒ3及びＲ4）を有する有機ケイ素化合物（以下、三官能性シランともいう）を１種又は複数種を組み合わせて用いるとよい。
上記式（４）としては以下のものが挙げられる。
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルジエトキシメトキシシラン、メチルエトキシジメトキシシラン、メチルトリクロロシラン、メチルメトキシジクロロシラン、メチルエトキシジクロロシラン、メチルジメトキシクロロシラン、メチルメトキシエトキシクロロシラン、メチルジエトキシクロロシラン、メチルトリアセトキシシラン、メチルジアセトキシメトキシシラン、メチルジアセトキシエトキシシラン、メチルアセトキシジメトキシシラン、メチルアセトキシメトキシエトキシシラン、メチルアセトキシジエトキシシラン、メチルトリヒドロキシシラン、メチルメトキシジヒドロキシシラン、メチルエトキシジヒドロキシシラン、メチルジメトキシヒドロキシシラン、メチルエトキシメトキシヒドロキシシラン、メチルジエトキシヒドロキシシラン、のような三官能性のメチルシラン。
エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリクロロシラン、エチルトリアセトキシシラン、エチルトリヒドロキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、プロピルトリクロロシラン、プロピルトリアセトキシシラン、プロピルトリヒドロキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ブチルトリクロロシラン、ブチルトリアセトキシシラン、ブチルトリヒドロキシシランのような三官能性のシラン。
また、本発明の効果を損なわない程度に、式（４）で表される構造を有する有機ケイ素化合物とともに、以下を併用して得られた有機ケイ素重合体を用いてもよい。一分子中に４つの反応基を有する有機ケイ素化合物（四官能性シラン）、一分子中に２つの反応基を有する有機ケイ素化合物（二官能性シラン）又は１つの反応基を有する有機ケイ素化合物（一官能性シラン）。例えば以下のようなものが挙げられる。
ジメチルジエトキシシラン、テトラエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、３－アミノプロピルトリメトキシシラン、３－アミノプロピルトリエメトキシシラン、３－（２－アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、３－（２－アミノエチル）アミノプロピルトリエトキシシラン、ビニルトリイソシアネートシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルジエトキシメトキシシラン、ビニルエトキシジメトキシシラン、ビニルエトキシジヒドロキシシラン、ビニルジメトキシヒドロキシシラン、ビニルエトキシメトキシヒドロキシシラン、ビニルジエトキシヒドロキシシラン、のような三官能性のビニルシラン。
該トナー粒子は、着色剤を含有してもよい。該着色剤としては、従来知られている種々の染料や顔料などが挙げられる。
黒色着色剤としては、カーボンブラック、磁性体、又は以下に示すイエロー、マゼンタ、及びシアン着色剤を用い黒色に調色されたものが挙げられる。
イエロー着色剤としては、モノアゾ化合物、ジスアゾ化合物、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アントラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物などが挙げられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４、９３、９５、１０９、１１１、１２８、１５５、１７４、１８０、１８５などが挙げられる。
マゼンタ着色剤としては、モノアゾ化合物、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン化合物、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物などが挙げられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２、３、５、６、７、２３、４８：２、４８：３、４８：４、５７：１、８１：１、１２２、１４４、１４６、１５０、１６６、１６９、１７７、１８４、１８５、２０２、２０６、２２０、２２１、２３８、２５４、２６９、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９などが挙げられる。
シアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物などが挙げられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、７、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、６０、６２、６６などが挙げられる。
該トナーは、磁性トナーとして用いることができる。その場合には、トナー粒子に磁性体を含有させればよい。この場合、磁性体は着色剤の役割をかねることもできる。該磁性体としては、マグネタイト、ヘマタイト、フェライトのような酸化鉄；鉄、コバルト、ニッケルのような金属、又は、これらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウムのような金属との合金及びその混合物が挙げられる。
該着色剤は、色相角、彩度、明度、耐光性、ＯＨＰ透明性、及びトナー粒子中の分散性の観点から選択するとよい。該着色剤は、単独又は混合し、さらには固溶体の状態で用いることができる。
該着色剤の含有量は、結着樹脂又は結着樹脂を生成する重合性単量体１００．０質量部に対して、１．０質量部以上２０．０質量部以下であることが好ましい。
本発明に用いるワックスは特に制限はなく公知のワックスを利用することができるが、ワックスの溶解度パラメーターＳＰｗが８．４０（ｃａｌ／ｃｍ3）1/2以上９．００（ｃａｌ／ｃｍ3）1/2以下であることが好ましい。
結着樹脂に含まれるスチレンアクリル系共重合体に対する相溶性の観点から、該ワックスは、アルコール成分とカルボン酸成分との縮合物であるエステルワックスが好適に用いられる。
本発明においては、上記の関係を満たすワックスであれば特に制限されないが、結着樹脂に含まれるスチレンアクリル系共重合体との相溶性と定着時の離型性の観点から、エステルワックスが好ましい。また、一官能または二官能のエステルワックスがより可塑性に優れるため好ましい。
一官能または二官能のエステルワックスは、一価もしくは二価の直鎖飽和アルコールと一価の直鎖飽和脂肪酸とのエステル、または一価もしくは二価の直鎖飽和脂肪酸と一価の直鎖飽和アルコールとのエステルが挙げられる。
一価の直鎖飽和アルコールとしては、炭素数６以上２４以下のアルコールが用いられ、以下の化合物を挙げることができるがこれに限定されるものではない。例えばヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、ノニルアルコール、デカノール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコールが挙げられる。
二価の直鎖飽和アルコールとしては、炭素数６以上２４以下のジオールが用いられ、例えば以下の化合物を挙げることができるがこれに限定されるものではない。１，６－ヘキサンジオール、１，７－ヘプタンジオール、１，８－オクタンジオール、１，９－ノナンジオール、１，１０－デカンジオール、１，１２－ドデカンジオール、１，１４－テトラデカンジオール、１，１６－ヘキサデカンジオール、１，１８－オクタデカンジオール、１，２０－イコサンジオール、１，２２－ドコサンジオール、１，２４－テトラコサンジオールが挙げられる。
一価の直鎖飽和脂肪酸としては、炭素数８以上２４以下のものが用いられ、以下の化合物を挙げることができるがこれに限定されるものではない。例えばヘキサン酸、オクチル酸、ノニル酸、デカン酸、ドデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸が挙げられる。
二価の直鎖飽和脂肪酸としては、炭素数８以上２４以下のジカルボン酸が用いられ、以下の化合物を挙げることができるがこれに限定されるものではない。例えばスベリン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、テトラデカン二酸、ヘキサデカン二酸、オクタデカン二酸、イコサン二酸、ドコサン二酸、テトラコサン二酸が挙げられる。
上記ワックスは、結着樹脂１００．０質量部に対して１．０質量部以上３０．０質量部以下使用するのが好ましい。
該トナー粒子は、エステルワックス以外にさらに炭化水素ワックスを含有してもよい。
炭化水素ワックスとしては、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスのような脂肪族炭化水素系ワックス；酸化ポリエチレンワックスのような脂肪族炭化水素ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合物；脂肪族炭化水素ワックスにスチレンやアクリル酸のようなビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類などが挙げられる。
炭化水素ワックスの含有量は、結着樹脂１００質量部に対して、０．５質量部以上５．０質量部以下であることが好ましい。
エステル系ワックス及び炭化水素ワックスの融点は、３０℃以上１３０℃以下であることが好ましく、６０℃以上１００℃以下であることがより好ましい。該熱特性を呈することにより、得られるトナーの低温定着性及び耐熱保存性の両立を確保しやすい。
トナー粒子は、荷電制御剤を含有してもよい。該荷電制御剤としては、以下のものが挙げられる。
有機金属化合物、キレート化合物、モノアゾ金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、尿素誘導体、含金属サリチル酸系化合物、含金属ナフトエ酸系化合物、４級アンモニウム塩、カリックスアレーン、ケイ素化合物、ノンメタルカルボン酸系化合物及びその誘導体、スルホン酸基、スルホン酸塩基、又は、スルホン酸エステル基を有するスルホン酸樹脂。
具体的には、負帯電用荷電制御剤として以下のものが挙げられる。
サリチル酸、アルキルサリチル酸、ジアルキルサリチル酸、ナフトエ酸、ダイカルボン酸などに代表される芳香族カルボン酸の金属化合物；スルホン酸基、スルホン酸塩基又はスルホン酸エステル基を有する重合体又は共重合体；アゾ染料又はアゾ顔料の金属塩又は金属錯体；ホウ素化合物、ケイ素化合物、カリックスアレーンなど。
一方、正帯電用荷電制御剤としては以下のものが挙げられる。
四級アンモニウム塩、四級アンモニウム塩を側鎖に有する高分子型化合物；グアニジン化合物；ニグロシン系化合物；イミダゾール化合物など。
これらのうち、負帯電用荷電制御剤を用いることが多い。
また、該スルホン酸基、スルホン酸塩基又はスルホン酸エステル基を有する重合体又は共重合体としては、スチレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、ビニルスルホン酸、メタクリルスルホン酸などに代表されるスルホン酸基含有ビニル系モノマーの単重合体又は他のビニル系モノマーと該スルホン酸基含有ビニル系モノマーの共重合体などが挙げられる。
該荷電制御剤の含有量は、結着樹脂又は結着樹脂を生成する重合性単量体１００．０質量部に対して、０．０１質量部以上２０．０質量部以下であることが好ましく、０．１質量部以上１０．０質量部以下であることがより好ましい。
該トナーは、画質向上の観点より、トナー粒子に外添剤が添加されていることが好ましい。
外添剤としては、シリカ微粒子、酸化チタン微粒子、及び酸化アルミニウム微粒子のような無機微粒子が挙げられる。
該無機微粒子は、シランカップリング剤、シリコーンオイル又はそれらの混合物のような疎水化剤で疎水化処理されていることが好ましい。
外添剤の含有量は、トナー粒子１００．０質量部に対して、０．１質量部以上５．０質量部以下であることが好ましく、０．１質量部以上３．０質量部以下であることがより好ましい。
以下に、本発明で規定する各物性値の計算方法及び測定方法を記載する。
＜体積平均メディアン径（Ｄｖ５０）、個数平均メディアン径（Ｄｎ５０）の測定方法＞
トナー粒子の体積平均メディアン径（Ｄｖ５０）、および個数平均メディアン径（Ｄｎ５０）は、以下のようにして算出する。測定装置としては、１００μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」（登録商標、ベックマン・コールター社製）を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３ Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター社製）を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで行なう。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮ ＩＩ」（ベックマン・コールター社製）が使用できる。
尚、測定、解析を行なう前に、以下のように前記専用ソフトの設定を行なった。
前記専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭＭＥ）を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を５００００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター社製）を用いて得られた値を設定する。「閾値／ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解液をＩＳＯＴＯＮ ＩＩに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
前記専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を２μｍから６０μｍまでに設定する。
具体的な測定法は以下の通りである。
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３専用のガラス製２５０ｍｌ丸底ビーカーに前記電解水溶液約２００ｍｌを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行なう。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
（２）ガラス製の１００ｍｌ平底ビーカーに前記電解水溶液約３０ｍｌを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で約３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍｌ加える。
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｄｉｓｐｅｎｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ Ｔｅｔｒａ１５０」（日科機バイオス社製）を準備する。超音波分散器の水槽内に約３．３ｌのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンＮを約２ｍｌ添加する。
（４）前記（２）のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行なう。
（７）測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、体積平均メディアン径（Ｄｖ５０）、および個数平均メディアン径（Ｄｎ５０）を算出する。
＜含水率の測定＞
含水率は、湿潤トナー粒子５ｇをアルミ皿に採取し、それを精秤（Ａ［ｇ］）し、温度１０５℃に設定した乾燥機に１時間静置し、冷却後に精秤（Ｂ［ｇ］）し、以下の式で計算した値である。
含水率［質量％］＝（（Ａ－Ｂ）／Ａ）×１００
＜トナー粒子のガラス転移温度（Ｔｇ）の測定＞
ガラス転移温度（Ｔｇ）は、示差走査熱量分析装置「Ｑ１０００」（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）を用いてＡＳＴＭ Ｄ３４１８－８２に準じて測定した。装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いた。具体的には、トナー粒子約３ｍｇを精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定範囲３０～２００℃の間で、昇温速度１０℃／分で測定を行った。この昇温過程で、温度４０℃～１００℃の範囲において比熱変化が得られた。比熱変化が出る前のベースラインを延長した直線を第１の直線とし、比熱変化が出た後のベースラインを延長した直線を第２の直線とし、第１の直線と第２の直線とから縦軸方向に等距離にある直線を第３の直線とした。第３の直線と、示差熱曲線の階段状変化部分との交点の温度（いわゆる、中間点ガラス転移温度）をトナー粒子のガラス転移温度Ｔｇとした。
＜濡れ性測定＞
トナー粒子の濡れ性、即ち疎水特性は、下記のようにして得たメタノール滴下透過率曲線から求めた。
まず、ＲＯ（Ｒｅｖｅｒｓｅ Ｏｓｍｏｓｉｓ）水６０ｍＬを、直径５ｃｍ、厚さ１．７５ｍｍの円筒型ガラス容器中に入れ、その測定用サンプル中の気泡等を除去するために超音波分散器で５分間分散を行った。
次いで、トナー粒子を目開き１５０μｍのメッシュで振るい、メッシュを通ったトナー０．１ｇを精秤して、上記ＲＯ水が入れられた容器の中に添加し、測定用サンプル液を調製した。
そして、測定用サンプル液を粉体濡れ性試験機「ＷＥＴ－１００Ｐ」（（株）レスカ製）にセットした。この測定用サンプル液を、マグネティックスターラーを用いて、５．０ｓ-1（３００ｒｐｍ）の速度で攪拌した。なお、マグネティックスターラーの回転子として、フッ素樹脂コーティングされた、長さ２０ｍｍ、最大胴径５ｍｍの紡錘型回転子を用いた。
次に、この測定用サンプル液中に、上記装置を通して、メタノールを０．８ｍＬ／分の滴下速度で連続的に添加しながら波長７８０ｎｍの光で透過率を測定し、図１３に示したようなメタノール滴下透過率曲線を作成した。メタノール滴下透過率曲線の透過率５０％でのメタノールの濃度（体積％）をメタノール濡れ性半値とした。
メタノール濡れ性半値が大きい場合、トナー粒子の表面に疏水性物質が多く存在することが示唆される。特に、乾燥工程の条件などの違いからメタノール濡れ性半値が大きくなる場合、離型剤などの疏水性物質がトナー粒子の表面に出てきたことが示唆される。こうした場合、トナー粒子の帯電性能を低下させ、トナーとしての現像性を低下させる場合がある。
本発明を以下に示す実施例により具体的に説明する。以下にトナー粒子の製造方法について記載する。実施例中及び比較例中の部は特に断りがない場合、全て質量基準である。
＜湿潤トナー粒子Ａの作製＞
下記の手順によって湿潤トナー粒子Ａを製造した。
（顔料分散組成物調製工程）
スチレン２５．０部に対して、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１５５を１．８５部、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２を２．３２部を混合した。更に、荷電制御剤（ボントロンＥ８８；オリエント化学工業社製）を０．３２４部、サリチル酸アルミニウム化合物 ０．０２部、スルホン酸基含有樹脂（アクリベースＦＣＡ－１００１－ＮＳ、藤倉化成製）０．５６部用意した。これらを、アトライタ（日本コークス社製）に導入し、半径５．００ｍｍのジルコニアビーズを用いて２００ｒｐｍにて２５℃で３００分間撹拌を行い、顔料分散組成物を調製した。
（重合性単量体組成物調製工程）
下記材料を同一容器内に投入しＴ．Ｋ．ホモミクサー（特殊機化工業株式会社製）を用いて、周速２０ｍ／ｓにて混合・分散した。
・顔料分散組成物 ２６．２７部
・スチレン ９．４３部
・ｎ－ブチルアクリレート １０．４３部
・ポリエステル樹脂 ２．０９部
・スチレン－メタクリル酸－メタクリル酸メチル－αメチルスチレン共重合体
５．４２部
（スチレン／メタクリル酸／メタクリル酸メチル／αメチルスチレン＝８０．８５／２．５０／１．６５／１５．０、Ｍｐ＝１９，７００、Ｍｗ＝７，９００、Ｔｇ＝９６℃、酸価＝１２．０ｍｇＫＯＨ／ｇ、Ｍｗ／Ｍｎ＝２．１）
更に、６０℃に加温した後、離型剤としてマイクロクリスタリンワックス（Ｈｉ－Ｍｉｃ－２０６５；日本精蝋（株）製）４．１７部を投入し、３０分間分散・混合を行い、重合開始剤２，２’－アゾビス（２，４－ジメチルバレロニトリル）３．７５部を溶解し、着色剤含有の重合性単量体組成物を調製した。
（水系分散媒体調製工程）
造粒タンクにイオン交換水１１７．２９部、リン酸ナトリウム１２水和物２．１２部、１０％塩酸０．８８部を添加しリン酸ナトリウム水溶液を作製し、６０℃に加温した。イオン交換水９．６２部に塩化カルシウム２水和物１．２３部を溶解し塩化カルシウム水溶液を得た。前述のリン酸ナトリウム水溶液に塩化カルシウム水溶液を添加し、クレアミックス（エム・テクニック株式会社製）を用いて周速２５ｍ／ｓにて３０分撹拌し、難水溶性無機微粒子分散液からなる水系分散媒体を調製した。
（造粒工程）
上記水系分散媒体中に上記単量体組成物を投入し、温度６０℃、窒素雰囲気下において、クレアミックス（エム・テクニック株式会社製）にて周速２５ｍ／ｓで２０分間撹拌し単量体組成物の分散液を得た。
（反応工程）
上記単量体組成物の分散液を別のタンクに移し、パドル撹拌翼で撹拌しつつ温度７８℃に昇温し４時間反応させてトナー粒子を生成し、その後、更に９０℃に昇温し、２時間反応させることで、有機揮発物質除去を経たトナー粒子の分散液を得た。
（洗浄・濾過工程）
上記トナー粒子の分散液を冷却後、塩酸を加えｐＨを１．２にし、１時間撹拌した。その後、トナー粒子の分散液を濾別し、ろ液と同量の水で水洗・濾過し湿潤トナー粒子Ａを得た。湿潤トナー粒子Ａの体積平均メディアン径（Ｄｖ５０）は ６．７２ μｍであり、含水率は２６．８質量％であった。
（トナー粒子のＴｇ測定サンプルの調製）
得られた湿潤トナー粒子Ａを恒温槽で３５℃で４日間風乾し、Ｔｇ測定用のトナー粒子を得た。得られたトナー粒子のＴｇは５６℃であった。
〔実施例１〕
図１に示すループ型気流式乾燥機を使って湿潤トナー粒子Ａの乾燥を行った。速度成分割合Ｋは１００％となるよう吹込み管の角度を調整した。乾燥管の断面積Ａ（ｍｍ2）と第一吹込み口の面積Ｂ（ｍｍ2）との関係はＢ／Ａ＝０．５０とした。乾燥管に吹き込まれる気体の総風量Ｆ（Ｌ／ｓｅｃ）と第一吹込み口より供給される気体の風量Ｓ（Ｌ／ｓｅｃ）との関係Ｓ／Ｆが０．８０となるように調整した。また、乾燥管に吹き込まれる気体の総風量Ｆ（Ｌ／ｓｅｃ）と排出口から排出される気体の風量Ｖ（Ｌ／ｓｅｃ）との関係Ｖ／Ｆが１．１０となるように調整した。第一吹込み口と第二吹込み口より供給される気体の温度は共に７５℃に調整した。これらに加え、排出温度、総風量Ｆ、湿潤トナー粒子Ａの供給量を含めた運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。表２中のそれぞれの評価ランクは次の通りである。
・トナー粒子の含水率（質量％）
Ａ（優）： ０．５未満
Ｂ（良）： ０．５以上１．０未満
Ｃ（可）： １．０以上１．５未満
Ｄ（不可）：１．５％以上
・メタノール濡れ性半値（体積％）
Ａ（優）： １５．０未満
Ｂ（良）： １５．０以上１８．０未満
Ｃ（可）： １８．０以上２１．０未満
Ｄ（不可）：２１．０以上
〔実施例２〕
図１の装置に対して、第一吹込み口の取り付け位置を変更した図４に示すループ型気流式乾燥機を使った以外は、実施例１と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔実施例３～６〕
第一吹込み口の口径を変更し、乾燥管の断面積Ａ（ｍ2）と該第一吹込み口の面積Ｂ（ｍ2）との関係を変更した以外は実施例１と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。実施例３～６に係る乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔実施例７～１１〕
総風量Ｆ（Ｌ／ｓｅｃ）に対する第一込み口の風量Ｓ（Ｌ／ｓｅｃ）を変更した以外は実施例１と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。実施例７～１１に係る乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔実施例１２～１５〕
乾燥管に供給される気体の風量Ｆ（Ｌ／ｓｅｃ）と、排出口から排出される気体の風量Ｖ（Ｌ／ｓｅｃ）との関係を変更した以外は実施例１と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。実施例１２～１５に係る乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔実施例１６〕
総風量Ｆ（Ｌ／ｓｅｃ）に対する第一込み口の風量Ｓ（Ｌ／ｓｅｃ）を変更した以外は実施例１と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔実施例１７～２３〕
第一吹込み口から供給する気体の温度を変更した以外は実施例１６と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。実施例１７～２３に係る乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔実施例２４〕
第一吹込み口の取り付け位置を図７に示す乾燥管の最外周とした、図５に示すループ型気流式乾燥機を使った以外は、実施例１と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔実施例２５～２８〕
第一吹込み口の取り付け位置を図１２に示すように水平方向に調整した図５に示すループ型気流式乾燥機を使った以外は、実施例２４と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。実施例２５～２８に係る乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔実施例２９～３１〕
図６に示す第一吹込み口より吹き込む気体の速度成分ｂと、排出領域における循環方向ａとがなす角度Ｒを、それぞれ１５°（実施例２９）、３０°（実施例３０）、４５°（実施例３１）とした図６に示すループ型気流式乾燥機を使った以外は、実施例２４と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。実施例２９～３１に係る乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔実施例３２～３４〕
第一吹込み口の取り付け位置を鉛直方向に調整し速度成分割合Ｋを、それぞれ５０％（実施例３２）、２０％（実施例３３）、１０％（実施例３４）とした図４に示すループ型気流式乾燥機を使った以外は、実施例２と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。
実施例３２～３４に係る乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔比較例１〕
第一吹込み口を具備しない、図３に示すループ型気流式乾燥機を使って湿潤トナー粒子Ａの乾燥工程を行った。乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔比較例２〕
湿潤トナー粒子Ａ供給量を４５ｋｇ／ｈｒと減らした以外は、比較例１と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔比較例３〕
第二吹込み口の供給気体温度を変更した以外は、比較例１と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。これに伴い、排出温度が３７℃へ低下した。乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔比較例４〕
図８に示すループ型気流式乾燥機を使用した以外は、実施例１と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔比較例５〕
第一吹込み口の取り付け位置を調整し速度成分割合Ｋを０％とした、図９に示すループ型気流式乾燥機を使った以外は、実施例２と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
〔比較例６〕
図１０に示すループ型気流式乾燥機を使用した以外は、実施例１と同様の条件、方法によって乾燥工程を行った。第一吹込み口の取り付け位置は図９と同様とし、第一吹込み口より吹き込む気体の速度成分を水平とした。乾燥工程の運転条件を表１に示す。
得られたトナー粒子の含水率とメタノール濡れ性半値を表２に示す。
Figure 0007703391000003
Figure 0007703391000004
１：ループ型気流式乾燥機、２：乾燥管、３：投入口、４：第二吹込み口、４´：吹き込み口、５：排出口、６：排出領域、７：第一吹込み口、８：湿潤トナー粒子搬送部、９：投入管、１０：排出管、１１：第一吹込み管、ａ：排出領域における気体の循環方向、ｂ：第一吹込み口より吹き込む気体の速度成分、α：乾燥管内の気体の循環方向、Ｒ：速度成分ｂと循環方向ａとがなす角度

Claims (11)

  1. 被処理物をループ型の乾燥管を循環して流れる気体に供給し、該被処理物を該気体によって乾燥させるループ型気流式乾燥装置であって、
    該ループ型気流式乾燥装置は、
    （ｉ）ループ型の乾燥管と、
    （ｉｉ）該乾燥管に該被処理物を投入する投入口と、
    （ｉｉｉ）該乾燥管に気体を吹き込む第二吹込み口と、
    （ｉｖ）該乾燥管から該被処理物を排出する排出口と、
    （ｖ）該乾燥管と該排出口とで構成される排出領域と、
    （ｖｉ）該排出領域を流れる気体を加速させるための気体を該排出領域に向けて直線的に吹き込む第一吹込み口と、
    を具備し、
    該投入口、該第二吹込み口、該排出口、及び該第一吹込み口が、該乾燥管内の気体の循環方向を基準として、該投入口、該第二吹込み口、該第一吹込み口、該排出口の順で設けられ、
    該第二吹込み口が、該乾燥管内の気体の循環方向が鉛直方向下向きの速度成分をもつ部分に、気体を吹き込むように設けられていることを特徴とするループ型気流式乾燥装置。
  2. 該第一吹込み口と該排出口とが、該乾燥管内にて直線で結ばれる位置に具備される請求項１に記載のループ型気流式乾燥装置。
  3. 該乾燥管の断面積Ａ（ｍ2）と該第一吹込み口の面積Ｂ（ｍ2）との関係が
    ０．１０≦Ｂ／Ａ≦０．６０
    である請求項１または２に記載のループ型気流式乾燥装置。
  4. 該乾燥管内の気体の循環方向における該投入口の最上流部位を起点とし、該乾燥管内の気体の循環方向における該排出口の最下流部位を終点としたとき、該起点から該終点までの該乾燥管の配管長ｌ（ｍ）と、該乾燥管の一周分の配管長Ｌ（ｍ）との比ｌ／Ｌが、０．７以上０．９以下である請求項１～３のいずれか１項に記載のループ型気流式乾燥装置。
  5. 請求項１～４のいずれか１項に記載のループ型気流式乾燥装置を使用し、湿潤粒子を乾燥させることを特徴とする粒子の製造方法。
  6. 該乾燥管に供給される該気体の総風量Ｆ（Ｌ／ｓｅｃ）と、該第一吹込み口より供給される該気体の風量Ｓ（Ｌ／ｓｅｃ）との関係が
    ０．１０≦Ｓ／Ｆ≦０．８５
    である請求項５に記載の粒子の製造方法。
  7. 該乾燥管に供給される該気体の総風量Ｆ（Ｌ／ｓｅｃ）と、該排出口から排出される該気体の風量Ｖ（Ｌ／ｓｅｃ）との関係が
    １．０≦Ｖ／Ｆ≦１．３
    である請求項５または６に記載の粒子の製造方法。
  8. 該第一吹込み口にて供給される該気体の温度が、３０℃以上８０℃以下である請求項５～７のいずれか１項に記載の粒子の製造方法。
  9. 該第一吹込み口にて供給される該気体の温度が、該湿潤粒子を恒温槽で３５℃で４日間風乾した粒子のガラス転移温度Ｔｇ（℃）以下である請求項５～８のいずれか１項に記載の粒子の製造方法。
  10. 該湿潤粒子が湿潤樹脂粒子である請求項５～９のいずれか１項に記載の粒子の製造方法。
  11. 該湿潤粒子が湿潤トナー粒子である請求項５～９のいずれか１項に記載の粒子の製造方法。
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