JP7653601B2 - 接合材料およびそれを用いる実装構造体 - Google Patents
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Description
本発明は、パワーデバイスなどの機器で用いる、２つの部材を金属材料で接合するための接合材料および該接合材料を用いて接合した実装構造体に関する。
パワーデバイスなどの発熱を伴う機器においては、発生した熱の放熱を目的として、素子を搭載した基板から放熱部への熱輸送のために、基板と放熱部との２つの部材間を接合した実装構造体を有するものがある。
近年、パワーデバイスなどの機器では、省エネ化を目的とした大電流制御の要求が高まっている。そこで、高効率で電力を制御できる利点を持つＳｉＣやＧａＮといった次世代パワーデバイス素子が、従来のＳｉ素子に代わって増加している。
それらの次世代パワーデバイス素子は、高温でも動作できる利点を有しており、従来のＳｉ素子よりも大きな発熱に耐えることができるため、大電流の制御が行われることで素子からの発熱量の上昇、高温化が起こる。
その結果、素子で制御した電流を流すリードフレームなどの電極と、素子電極との間の接合部温度Ｔｊが上昇する。例えば、従来のＳｉでは約１２５℃だったものが、ＳｉＣやＧａＮでは２００～２５０℃に上昇する。
そのため、素子電極とリードフレーム電極との間の接合部には、発生した熱をリードフレームに効率よく逃がすための熱伝導率と、高い接合部の温度Ｔｊにも対応する耐熱性が求められる。
また、次世代パワーデバイス素子に用いられるＳｉＣやＧａＮは、Ｓｉと比較して弾性率が高く、強度も高い。例えば、Ｓｉの弾性率が１６０ＧＰａであるのに対し、ＳｉＣやＧａＮは２００ＧＰａ以上である。そのため、２つの部材の線膨張係数差に起因する温度変化時の熱応力は大きくなる。そこで、接合部の接合強度をより高くすることも求められる。
従来、素子とリードフレーム電極との間を導電体で接合する実装構造体の接合部に用いられる接合材料には、低温での接合が可能であることから、はんだ材料が広く用いられていた。しかしながら、一般的に用いられるＳｎやＰｂを主成分としたはんだ材料にとって、２００℃～２５０℃は融点付近またはそれ以上の温度となり非常に過酷な温度であるため、これらのはんだを用いた実装構造体では、耐熱性の確保は困難である。
そのような課題に対する一つの解決手段として、低融点金属とそれと金属間化合物を形成する第２の金属とを混合した接合材料であって、接合時に低融点金属が溶融し、第２の金属と反応して金属間化合物を形成することで高融点の接合部を形成する液相焼結法の接合材料が提案されている
従来の高耐熱の液相焼結法の接合材料として、少なくともＣｕを含む２種以上の金属粒子と、ポリジメチルシロキサン骨格を有する高分子とを含む接合材料であり、前記金属粒子が金属間化合物を形成可能であるものがある（例えば、特許文献１参照。）。
しかしながら、特許文献１に記載の接合材料では、低融点金属が溶融し、Ｃｕと反応して高融点の金属間化合物を形成するため高い耐熱性を示すものの、金属間化合物の結晶粒は粗大になる場合があり、接合強度の向上が困難である。
本発明は、従来の課題を解決するもので、より高い接合強度を発現することが可能な接合材料を提供することを目的とする。
上記課題を達成するための、本発明に係る接合材料は、融点が２００℃以下の第１の金属粒子と、第１の金属粒子に含まれる第１の金属元素と金属間化合物を生成することができる第２の金属元素を含む第２の金属粒子と、ＴｉＯ２ナノ粒子と、フラックスと、を含む。
第１の金属粒子は、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素のみ、または、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素と、第２の金属元素と金属間化合物を生成せずその金属元素単体の融点が２５０℃以上である第３の金属元素と、を含む複合体、の何れかである。
第１の金属粒子と第２の金属粒子の比率は、第１の金属元素と第２の金属元素との平衡状態図において第１の金属粒子に含まれる第１の金属元素と、第２の金属粒子に含まれる第２の金属元素とが全て金属間化合物となる比率である。
第１の金属粒子は、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素のみ、または、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素と、第２の金属元素と金属間化合物を生成せずその金属元素単体の融点が２５０℃以上である第３の金属元素と、を含む複合体、の何れかである。
第１の金属粒子と第２の金属粒子の比率は、第１の金属元素と第２の金属元素との平衡状態図において第１の金属粒子に含まれる第１の金属元素と、第２の金属粒子に含まれる第２の金属元素とが全て金属間化合物となる比率である。
本発明に係る接合材料によれば、液相焼結法において金属間化合物生成時の結晶粒粗大化を抑制し、より高い接合強度の接合部を形成可能な接合材料を提供することが可能である。
第１の態様に係る接合材料は、融点が２００℃以下の第１の金属粒子と、第１の金属粒子に含まれる第１の金属元素と金属間化合物を生成することができる第２の金属元素を含む第２の金属粒子と、ＴｉＯ２ナノ粒子と、フラックスと、を含む。
第１の金属粒子は、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素のみ、または、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素と、第２の金属元素と金属間化合物を生成せずその金属元素単体の融点が２５０℃以上である第３の金属元素と、を含む複合体、の何れかである。
第１の金属粒子と第２の金属粒子との比率は、第１の金属元素と第２の金属元素との平衡状態図において第１の金属粒子に含まれる第１の金属元素と、第２の金属粒子に含まれる第２の金属元素とが全て金属間化合物となる比率である。
第１の金属粒子は、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素のみ、または、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素と、第２の金属元素と金属間化合物を生成せずその金属元素単体の融点が２５０℃以上である第３の金属元素と、を含む複合体、の何れかである。
第１の金属粒子と第２の金属粒子との比率は、第１の金属元素と第２の金属元素との平衡状態図において第１の金属粒子に含まれる第１の金属元素と、第２の金属粒子に含まれる第２の金属元素とが全て金属間化合物となる比率である。
第２の態様に係る接合材料は。上記第１の態様において、ＴｉＯ２ナノ粒子が、メジアン径２０～８０ｎｍであってもよい。
第３の態様に係る接合材料は。上記第１又は第２の態様において、ＴｉＯ２ナノ粒子の含有率が、第１の金属粒子、第２の金属粒子、およびＴｉＯ２ナノ粒子の総和のうち、０．１ｗｔ％～１ｗｔ％であってもよい。
第４の態様に係る接合材料は。上記第１から第３のいずれかの態様において、第１の金属粒子が、Ｓｎ－Ｂｉ、Ｓｎ－Ｉｎ、Ｓｎ－Ｂｉ－Ｉｎ、Ｂｉ－Ｉｎ、およびＩｎの群から選択される少なくとも一つであってもよい。
第５の態様に係る接合材料は。上記第１から第４のいずれかの態様において、第２の金属粒子が、Ｃｕを含んでいてもよい。
第６の態様に係る接合材料は。上記第１から第５のいずれかの態様において、第１の金属粒子が、メジアン径３～３０μｍの粒子を少なくとも含んでもよい。
第７の態様に係る接合材料は。上記第１から第６のいずれかの態様において、前記第２の金属粒子が、メジアン径１００～２０００ｎｍであってもよい。
第８の態様に係る実装構造体は、ＳｉＣまたはＧａＮのパワーデバイス素子と、パワーデバイス素子の電極と外部電極とを接合する、上記第１から第７のいずれかの態様に係る接合材料と、を備える。
以下、実施の形態に係る接合材料及び実装構造体について添付図面を参照しながら詳述する。
（実施の形態１）
＜接合材料＞
図１は、本実施の形態１に係る接合材料の構成を示す概略図である。
本実施の形態１に係る接合材料１０１は、融点が２００℃以下の第１の金属粒子１０２と、第１の金属粒子１０２に含まれる第１の金属元素と金属間化合物を生成することができる第２の金属元素を含む第２の金属粒子１０３と、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４と、フラックス１０５とを含む。
ＴｉＯ２ナノ粒子を含むことにより、第２の金属粒子の第２の金属元素が第１の金属粒子１０２へ拡散し、金属間化合物が生成する際に、初晶の結晶核の生成を促進すると考えられる。また、発生した結晶核が成長する際に、固体のＴｉＯ２が成長を阻害すると考えられる。それらにより、金属間化合物の結晶粒を微細化することができる。
＜接合材料＞
図１は、本実施の形態１に係る接合材料の構成を示す概略図である。
本実施の形態１に係る接合材料１０１は、融点が２００℃以下の第１の金属粒子１０２と、第１の金属粒子１０２に含まれる第１の金属元素と金属間化合物を生成することができる第２の金属元素を含む第２の金属粒子１０３と、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４と、フラックス１０５とを含む。
ＴｉＯ２ナノ粒子を含むことにより、第２の金属粒子の第２の金属元素が第１の金属粒子１０２へ拡散し、金属間化合物が生成する際に、初晶の結晶核の生成を促進すると考えられる。また、発生した結晶核が成長する際に、固体のＴｉＯ２が成長を阻害すると考えられる。それらにより、金属間化合物の結晶粒を微細化することができる。
第１の金属粒子は、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素のみ、または、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素と、第２の金属元素と金属間化合物を生成せずその金属元素単体の融点が２５０℃以上である第３の金属元素と、を含む複合体、の何れかである。
第１の金属粒子と第２の金属粒子との比率は、第１の金属元素と第２の金属元素との平衡状態図において第１の金属粒子に含まれる第１の金属元素と、第２の金属粒子に含まれる第２の金属元素とが全て金属間化合物となる比率である。
これにより、この接合材料を用いた液相焼結法のプロセスで生成した接合部は、２５０℃以下では再溶融が生じない。そのため、接合後のデバイスの動作温度が２００℃以上となっても溶融しない高い耐熱性を発現することができる。
これにより、この接合材料を用いた液相焼結法のプロセスで生成した接合部は、２５０℃以下では再溶融が生じない。そのため、接合後のデバイスの動作温度が２００℃以上となっても溶融しない高い耐熱性を発現することができる。
以下に、この接合材料を構成する各部材について説明する。
＜第１の金属粒子＞
第１の金属粒子１０２は、液相焼結法のプロセスにおいて液相成分となり、第２の金属粒子１０３と反応して高融点の金属間化合物を生成するための第１の金属元素を含む。
第１の金属粒子１０２は、融点が２００℃以下の合金または単体の金属で構成される。これにより、２００℃以下の低温での液相焼結を可能にする。
第１の金属粒子１０２を構成する合金または単体の金属としては、融点が２００℃以下の合金または単体の金属であればよいが、特にＳｎ－Ｂｉ、Ｓｎ－Ｉｎ、Ｓｎ－Ｂｉ－Ｉｎ、Ｂｉ－Ｉｎ、およびＩｎの群から選択されるいずれかであることが望ましい。
第１の金属粒子１０２は、液相焼結法のプロセスにおいて液相成分となり、第２の金属粒子１０３と反応して高融点の金属間化合物を生成するための第１の金属元素を含む。
第１の金属粒子１０２は、融点が２００℃以下の合金または単体の金属で構成される。これにより、２００℃以下の低温での液相焼結を可能にする。
第１の金属粒子１０２を構成する合金または単体の金属としては、融点が２００℃以下の合金または単体の金属であればよいが、特にＳｎ－Ｂｉ、Ｓｎ－Ｉｎ、Ｓｎ－Ｂｉ－Ｉｎ、Ｂｉ－Ｉｎ、およびＩｎの群から選択されるいずれかであることが望ましい。
第１の金属元素としては、例えば、Ｓｎ、Ｉｎである。なお、第１の金属元素は、１種類に限られず、Ｓｎ及びＩｎの両方を含んでもよい。第１の金属元素は、第２の金属粒子１０３に含まれる第２の金属元素と金属間化合物を形成する。
＜第２の金属粒子＞
第２の金属粒子１０３は、第１の金属粒子１０２に含まれる第１の金属元素と金属間化合物を生成することができる第２の金属元素を含む。これにより、溶融状態の第１の金属粒子に溶解し、第１の金属粒子１０２に含まれる第１の金属元素との高融点の金属間化合物を生成することができる。
第２の金属粒子１０３は、第１の金属粒子１０２に含まれる第１の金属元素と少なくとも１種以上の金属間化合物を生成することができる第２の金属元素を含んでいればよい。
第２の金属元素としては、例えば、Ｃｕである。なお、第２の金属元素は、Ｃｕに限られないが、Ｃｕを含んでいることが望ましい。
第２の金属粒子１０３は、第１の金属粒子１０２に含まれる第１の金属元素と金属間化合物を生成することができる第２の金属元素を含む。これにより、溶融状態の第１の金属粒子に溶解し、第１の金属粒子１０２に含まれる第１の金属元素との高融点の金属間化合物を生成することができる。
第２の金属粒子１０３は、第１の金属粒子１０２に含まれる第１の金属元素と少なくとも１種以上の金属間化合物を生成することができる第２の金属元素を含んでいればよい。
第２の金属元素としては、例えば、Ｃｕである。なお、第２の金属元素は、Ｃｕに限られないが、Ｃｕを含んでいることが望ましい。
また、第１の金属粒子１０２は、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素のみ、または、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素と、第２の金属元素と金属間化合物を生成せず、その金属元素単体の融点が２５０℃以上である第３の金属元素と、を含む複合体、の何れかである。
第３の金属元素は、例えば、Ｂｉである。なお、第３の金属元素は、Ｂｉに限られない。
第３の金属元素は、例えば、Ｂｉである。なお、第３の金属元素は、Ｂｉに限られない。
さらに、第１の金属粒子１０２と第２の金属粒子１０３との比率は、第１の金属元素と第２の金属元素との平衡状態図において第１の金属粒子に含まれる第１の金属元素と、第２の金属粒子に含まれる第２の金属元素とが全て金属間化合物となる比率である。これにより、液相焼結法のプロセスで生成した接合部は、２５０℃以下では再溶融が生じない。そのため、接合後のデバイスの動作温度が２００℃以上となっても溶融しない高い耐熱性を発現することができる。
＜ＴｉＯ２ナノ粒子＞
ＴｉＯ２ナノ粒子１０４は、第１の金属粒子１０２と第２の金属粒子１０３との間で金属間化合物を生成する際に、その界面に固体として存在する。これにより、第２の金属粒子の第２の金属元素が第１の金属粒子１０２へ拡散し、金属間化合物が生成する際に、初晶の結晶核の生成を促進すると考えられる。また、発生した結晶核が成長する際に、固体のＴｉＯ２が成長を阻害すると考えられる。それらにより、金属間化合物の結晶粒を微細化するために含まれる。
ＴｉＯ２ナノ粒子１０４は、第１の金属粒子１０２、第２の金属粒子１０３、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の総和のうち、０．１ｗｔ％～１ｗｔ％であることが望ましい。
ＴｉＯ２ナノ粒子１０４は、第１の金属粒子１０２と第２の金属粒子１０３との間で金属間化合物を生成する際に、その界面に固体として存在する。これにより、第２の金属粒子の第２の金属元素が第１の金属粒子１０２へ拡散し、金属間化合物が生成する際に、初晶の結晶核の生成を促進すると考えられる。また、発生した結晶核が成長する際に、固体のＴｉＯ２が成長を阻害すると考えられる。それらにより、金属間化合物の結晶粒を微細化するために含まれる。
ＴｉＯ２ナノ粒子１０４は、第１の金属粒子１０２、第２の金属粒子１０３、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の総和のうち、０．１ｗｔ％～１ｗｔ％であることが望ましい。
＜フラックス＞
フラックス１０５は、第１の金属粒子１０２、第２の金属粒子１０３の表面に存在する酸化膜の除去と、再酸化の抑制のために含まれる。フラックス１０５は、第１の金属粒子１０２の溶融と、溶融した第１の金属粒子１０２への第２の金属粒子１０３表面の第２の金属元素の拡散を容易にする。フラックス１０５は、第１の金属粒子１０２、第２の金属粒子１０３の表面に存在する酸化膜を除去する成分と、液相焼結法のプロセス中における再酸化防止のために第１の金属粒子１０２の融点よりも高い沸点を有す溶媒と、を含む。
フラックス１０５は、第１の金属粒子１０２、第２の金属粒子１０３の表面に存在する酸化膜の除去と、再酸化の抑制のために含まれる。フラックス１０５は、第１の金属粒子１０２の溶融と、溶融した第１の金属粒子１０２への第２の金属粒子１０３表面の第２の金属元素の拡散を容易にする。フラックス１０５は、第１の金属粒子１０２、第２の金属粒子１０３の表面に存在する酸化膜を除去する成分と、液相焼結法のプロセス中における再酸化防止のために第１の金属粒子１０２の融点よりも高い沸点を有す溶媒と、を含む。
（実施例）
本実施の形態１の効果を確認するために、実施例１－１～１－８、比較例１－１～１－１２として、第１の金属粒子１０２および第２の金属粒子１０３の種類を変えた接合材料１０１を作製する。実施例１－１～１－８、比較例１－１～１－１２における接合材料１０１に含まれる成分と、その重量比率、及び、評価結果を図２の表１に示す。図２の表１で示す第１の金属粒子１０２、第２の金属粒子１０３、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の粒径は、いずれもメジアン径である。
本実施の形態１の効果を確認するために、実施例１－１～１－８、比較例１－１～１－１２として、第１の金属粒子１０２および第２の金属粒子１０３の種類を変えた接合材料１０１を作製する。実施例１－１～１－８、比較例１－１～１－１２における接合材料１０１に含まれる成分と、その重量比率、及び、評価結果を図２の表１に示す。図２の表１で示す第１の金属粒子１０２、第２の金属粒子１０３、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の粒径は、いずれもメジアン径である。
＜接合材料１０１＞
本実施の形態１における第１の金属粒子１０２として、Ｓｎ－５８Ｂｉ、Ｓｎ－５１Ｉｎ、Ｓｎ－５５Ｂｉ－２０Ｉｎ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｎ－３．５Ａｇ、Ｓｎ－５Ｓｂを評価する。また、第２の金属粒子として、Ｃｕ、Ｃｕ－２０Ｓｎ、Ｚｎを評価する。ＴｉＯ２ナノ粒子は３０ｎｍのものを用いる。
本実施の形態１における第１の金属粒子１０２として、Ｓｎ－５８Ｂｉ、Ｓｎ－５１Ｉｎ、Ｓｎ－５５Ｂｉ－２０Ｉｎ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｎ－３．５Ａｇ、Ｓｎ－５Ｓｂを評価する。また、第２の金属粒子として、Ｃｕ、Ｃｕ－２０Ｓｎ、Ｚｎを評価する。ＴｉＯ２ナノ粒子は３０ｎｍのものを用いる。
接合材料１０１は次のように作製する。
（１）まず、第１の金属粒子１０２と第２の金属粒子１０３、ＴｉＯ２ナノ粒子を秤量し、機械的に混錬して均一に混ぜる。
（２）その後、フラックスを秤量、添加し、２軸遊星式混錬機で混錬することで、接合材料１０１を得る。
（１）まず、第１の金属粒子１０２と第２の金属粒子１０３、ＴｉＯ２ナノ粒子を秤量し、機械的に混錬して均一に混ぜる。
（２）その後、フラックスを秤量、添加し、２軸遊星式混錬機で混錬することで、接合材料１０１を得る。
＜接合プロセス＞
本実施の形態１の効果を確認するために実装構造体を作製する。接合プロセスは次の通りである。
まず、作製した接合材料１０１を用いて接合を行う。
（ａ）Ｃｕ板上に厚み１００μｍ、開口１ｍｍ×１ｍｍのメタルマスクを用いて接合材料１０１を供給する。
（ｂ）供給した接合材料１０１の上にＳｉＣ素子を搭載する。接合材料１０１で接合するＳｉＣ素子の電極は、ＳｉＣ側からＴｉ／Ｎｉ／Ａｎのめっきで構成される。
（ｃ）搭載したＳｉＣ素子の上から１ＭＰａの加重をかけ、Ｎ２雰囲気で２００℃で１０ｍｉｎの加熱を行い、ＳｉＣ素子の電極とＣｕ板とを接合材料１０１で接合した実装構造体を作製する。
本実施の形態１の効果を確認するために実装構造体を作製する。接合プロセスは次の通りである。
まず、作製した接合材料１０１を用いて接合を行う。
（ａ）Ｃｕ板上に厚み１００μｍ、開口１ｍｍ×１ｍｍのメタルマスクを用いて接合材料１０１を供給する。
（ｂ）供給した接合材料１０１の上にＳｉＣ素子を搭載する。接合材料１０１で接合するＳｉＣ素子の電極は、ＳｉＣ側からＴｉ／Ｎｉ／Ａｎのめっきで構成される。
（ｃ）搭載したＳｉＣ素子の上から１ＭＰａの加重をかけ、Ｎ２雰囲気で２００℃で１０ｍｉｎの加熱を行い、ＳｉＣ素子の電極とＣｕ板とを接合材料１０１で接合した実装構造体を作製する。
＜接合評価＞
本実施の形態１の効果を確認するための評価の結果についても、図２の表１に併せて示している。
この一連の接合プロセスを行った後に、Ｃｕ板とＳｉＣ素子の電極とが接合されているかを確認する。図２の表１において、接合されている場合は○、接合されていない場合は×と判定している。
本実施の形態１の効果を確認するための評価の結果についても、図２の表１に併せて示している。
この一連の接合プロセスを行った後に、Ｃｕ板とＳｉＣ素子の電極とが接合されているかを確認する。図２の表１において、接合されている場合は○、接合されていない場合は×と判定している。
次に、接合されている実装構造体について、耐熱性を評価する。作製した実装構造体を再度２００℃に加熱し、接合材料１０１が再溶融するかどうかを評価する。再溶融が発生せず接合が確保される場合を○、再溶融が発生する場合を×と判定している。
さらに、再溶融が発生しない接合構造体について、接合強度を評価する。作製した接合構造体のＳｉＣ素子にせん断方向の力を印加し、破壊強度を測定する。従来はんだ並みの２０ＭＰａよりも大きい場合を○、３０ＭＰａよりも大きい場合を◎、２０ＭＰａ以下の場合を×と判定する。
さらに、再溶融が発生しない接合構造体について、接合強度を評価する。作製した接合構造体のＳｉＣ素子にせん断方向の力を印加し、破壊強度を測定する。従来はんだ並みの２０ＭＰａよりも大きい場合を○、３０ＭＰａよりも大きい場合を◎、２０ＭＰａ以下の場合を×と判定する。
図２の表１に示すように、実施例１－１～１－８のうち、実施例１－１～１―６では接合、耐熱性が○、強度が◎、実施例１－７、１－８では接合、耐熱性、強度が○であり、ともに評価基準を上回っている。これらの実施例では、第２の金属粒子１０３が、ＣｕまたはＣｕ－２０ＳｎでＣｕを含んでおり、第１の金属粒子１０２がＳｎ－５８Ｂｉ、Ｓｎ－５１Ｉｎ、Ｓｎ－５５Ｂｉ－２０Ｉｎ、Ｉｎいずれにおいても１種以上の金属元素と反応して金属間化合物を形成する。金属間化合物を形成しない第３の金属元素（ここではＢｉ）は、融点２７１℃である。
さらに、第１の金属粒子１０２と第２の金属粒子１０３との比率は４０：６０であり、いずれの実施例においても、第１の金属粒子１０２のうちの第１の金属元素と第２の金属元素であるＣｕとが、平衡状態図において全て金属間化合物となる含有率となるような比率である。
一方、比較例１－１０、１－１１、１－１２では、一連の接合プロセスを施しても、接合が形成されていない。これは、比較例１－１０、１－１１、１－１２で用いた第１の金属粒子１０２の組成が、それぞれＳｎ、Ｓｎ－３．５Ａｇ、Ｓｎ－５Ｓｂであり、その融点はそれぞれ２３２℃、２２１℃、２３５℃と加熱温度２００℃よりも高いためと考えられる。すなわち、一連の接合プロセスにおいて、第１の金属粒子１０２が溶融せず、液相焼結とならないため、十分な接合が確保されないと考える。
また、比較例１－９では、耐熱評価において再溶融が発生する。これは、比較例１－９で用いた第１の金属粒子１０２のＩｎと、第２の金属粒子１０３のＺｎは金属間化合物を形成しないためと考える。接合プロセスにおいて液相焼結が進行せず、ＩｎおよびＺｎが残存し、再加熱によってＩｎが再溶融するためと考える。
比較例１－２、１－４、１－６、１－８も、比較例１－９と同様に、耐熱評価において再溶融が発生する。
これは、第１の金属粒子１０２における第１の金属元素（比較例１－２ではＳｎ、比較例１－４および比較例１－６ではＳｎおよびＩｎ、比較例１－８ではＩｎ）と、第２の金属元素であるＣｕとの混合比率に着目すると理解できる。つまり、比較例１－２、１－４、１－６、１－８では、第１の金属粒子１０２と第２の金属粒子１０３との混合比率はいずれも７０：３０である。この場合には、第１の金属粒子１０２における第１の金属元素が、平衡状態図において全て第２の金属元素との金属間化合物となる比率よりも過剰に存在するためであると考えられる。
そのため、接合プロセスを経た後の接合材料１０１において、比較例１－２ではＳｎ、比較例１－４および比較例１－６ではＳｎおよびＩｎ、比較例１－８ではＩｎが残存し、これらの融点が２００℃より低いため、２００℃以下で再溶融が発生すると考えられる。
これは、第１の金属粒子１０２における第１の金属元素（比較例１－２ではＳｎ、比較例１－４および比較例１－６ではＳｎおよびＩｎ、比較例１－８ではＩｎ）と、第２の金属元素であるＣｕとの混合比率に着目すると理解できる。つまり、比較例１－２、１－４、１－６、１－８では、第１の金属粒子１０２と第２の金属粒子１０３との混合比率はいずれも７０：３０である。この場合には、第１の金属粒子１０２における第１の金属元素が、平衡状態図において全て第２の金属元素との金属間化合物となる比率よりも過剰に存在するためであると考えられる。
そのため、接合プロセスを経た後の接合材料１０１において、比較例１－２ではＳｎ、比較例１－４および比較例１－６ではＳｎおよびＩｎ、比較例１－８ではＩｎが残存し、これらの融点が２００℃より低いため、２００℃以下で再溶融が発生すると考えられる。
さらに、比較例１－１、１－３、１－５、１―７に着目すると、初期接合と耐熱性は基準値を超えているものの、接合強度がそれぞれ１６．８、１３．４、１４．７、１２．２ＭＰａとそれほど大きくなく、判定は×である。
比較例１－１、１－３、１－５、１―７と、実施例１－１、１－３、１－５、１－７をそれぞれ比較すると、３０ｎｍのＴｉＯ２ナノ粒子１０４を添加することで接合強度が２倍以上に大きくなることがわかる。
比較例１－１、１－３、１－５、１―７と、実施例１－１、１－３、１－５、１－７をそれぞれ比較すると、３０ｎｍのＴｉＯ２ナノ粒子１０４を添加することで接合強度が２倍以上に大きくなることがわかる。
本実施の形態１の結果より、次のことが確認される。
本開示の効果を発現するためには、まず、融点２００℃以下の第１の金属粒子と、第１の金属粒子１０２に含まれる第１の金属元素と金属間化合物を生成することができる第２の金属元素を含む第２の金属粒子１０３と、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４と、フラックス１０５と、を含む接合材料であることが必要である。
本開示の効果を発現するためには、まず、融点２００℃以下の第１の金属粒子と、第１の金属粒子１０２に含まれる第１の金属元素と金属間化合物を生成することができる第２の金属元素を含む第２の金属粒子１０３と、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４と、フラックス１０５と、を含む接合材料であることが必要である。
さらに、第１の金属粒子１０２が、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素のみ、または、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素と、第２の金属元素と金属間化合物を生成せず、その金属元素単体の融点が２５０℃以上の第３の金属元素と、を含む複合体、のいずれかであることが必要である。
そして、第１の金属粒子１０２と第２の金属粒子１０３との比率が、第１の金属元素と第２の金属元素との平衡状態図において第１の金属粒子に含まれる第１の金属元素と、第２の金属粒子に含まれる第２の金属元素とが全て金属間化合物となる比率であることが必要である。
これらを満たす接合材料１０１において、高い接合強度の接合部を形成可能な接合材料を提供することが可能である。
これらを満たす接合材料１０１において、高い接合強度の接合部を形成可能な接合材料を提供することが可能である。
（実施の形態２）
本実施の形態２として、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の粒径および含有率の影響を評価する。本実施の形態２の実施例２－１～２－６、比較例２－１～２－４における接合材料１０１に含まれる成分と、その重量比率、及び、評価結果を図３の表２に示す。接合材料１０１の作製方法、接合プロセス、および評価方法は実施の形態１と同様である。
本実施の形態２として、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の粒径および含有率の影響を評価する。本実施の形態２の実施例２－１～２－６、比較例２－１～２－４における接合材料１０１に含まれる成分と、その重量比率、及び、評価結果を図３の表２に示す。接合材料１０１の作製方法、接合プロセス、および評価方法は実施の形態１と同様である。
図３の表２より、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の粒径に着目すると、粒径がそれぞれ２０、５０、８０ｎｍである実施例２－１、２－２、２－３では、接合、耐熱性が○、強度が◎であり、いずれも評価基準を上回っている。
一方、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の粒径が１００ｎｍ、３００ｎｍと大きい比較例２－１、２－２では、接合強度がそれぞれ１７．１ＭＰａ、１０ＭＰａ未満と高くないため判定は×である。
これは、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の粒径が大きいために、液相焼結時の核生成の起点となる箇所が少なくなり、また、接合後は金属間化合物の間に大きな異物が混入される形になる。
そのため、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４を含有する効果が小さくなるとともに、界面付近が構造的に弱くなり、接合強度が小さくなると考える。
そのため、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４を含有する効果が小さくなるとともに、界面付近が構造的に弱くなり、接合強度が小さくなると考える。
次に、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の含有率に着目すると、ＴｉＯ２ナノ粒子の含有率がそれぞれ０．１、０．２、１．０ｗｔ％である実施例２－４～２－６では、接合、耐熱性が○、強度が◎と、いずれも評価基準を上回っている。
一方、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の含有率が０．０５ｗｔ％と小さい比較例２－３では、接合強度が１８．１ＭＰａと高くない。
これはＴｉＯ２ナノ粒子１０４の含有率が小さいために、添加の効果が小さいためと考えられる。
これはＴｉＯ２ナノ粒子１０４の含有率が小さいために、添加の効果が小さいためと考えられる。
また、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の含有率が２．０ｗｔ．％と大きい比較例２－４では、接合強度が１４．３ＭＰａと小さく、判定は×である。これは、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の含有率が高いために、第１の金属粒子１０２と第２の金属粒子１０３との間で形成される金属間化合物間の強度を低下させてしまうためであると考える。
本実施の形態２の結果より、次のことが確認される。
ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の粒径は、メジアン径２０～８０ｎｍであることが好ましい。
また、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の含有率は、０．１～１ｗｔ．％であることが好ましい。
これらを満たす接合材料１０１において、高い接合強度の接合部を形成可能な接合材料を提供することが可能である。
ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の粒径は、メジアン径２０～８０ｎｍであることが好ましい。
また、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の含有率は、０．１～１ｗｔ．％であることが好ましい。
これらを満たす接合材料１０１において、高い接合強度の接合部を形成可能な接合材料を提供することが可能である。
（実施の形態３）
本実施の形態３として、第１の金属粒子１０２、第２の金属粒子１０３、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の粒径の影響を評価する。
本実施の形態３として、第１の金属粒子１０２、第２の金属粒子１０３、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の粒径の影響を評価する。
本実施の形態３の実施例３－１～３－１１における接合材料１０１に含まれる成分と、その重量比率、及び、評価結果を図４の表３に示す。接合材料１０１の作製方法、接合プロセス、および評価方法は実施の形態１および実施の形態２と同様である。
図４の表３の結果から、第１の金属粒子１０２の粒径に着目すると、第１の金属粒子１０２の粒径がそれぞれ３、２０、３０μｍである実施例３－２～３－４の場合は、接合、耐熱性の判定は○、強度の判定は◎であり、粒径が０．５、４５μｍである実施例３－１、３－５は接合、耐熱性、強度の判定は○である。
第１の金属粒子１０２の粒子径が小さい実施例３－１の場合、第２の金属粒子１０３の粒径と近いため、第２の金属粒子１０３と接する箇所が多くなる。そのため、接合プロセスにおける加熱時に液相焼結の速度が非常に大きく、接合する２つの部材の電極に十分ぬれ広がる前に金属間化合物の形成が完了するため、その他の実施例と比較して強度が小さくなると考えられる。
逆に、第１の金属粒子１０２の粒径が大きい実施例３－５の場合、第２の金属粒子１０３と比較して第１の金属粒子１０２の粒径が非常に大きいため、接合材料１０１を作製する際の均一性が低下したため、その他の実施例と比較して接合強度も比較的小さくなると考えられる。
逆に、第１の金属粒子１０２の粒径が大きい実施例３－５の場合、第２の金属粒子１０３と比較して第１の金属粒子１０２の粒径が非常に大きいため、接合材料１０１を作製する際の均一性が低下したため、その他の実施例と比較して接合強度も比較的小さくなると考えられる。
第２の金属粒子１０３の粒径に着目すると、第２の金属粒子１０３の粒径がそれぞれ１００、４００、１２００、２０００ｎｍである実施例３－７～３－１０の場合は、接合、耐熱性の判定が○、強度の判定が◎であり、５０、６０００ｎｍである実施例３－６、３－１１は接合、耐熱性、強度の判定が○である。
第２の金属粒子１０３の粒径が小さい実施例３－６では、第２の金属粒子１０３の粒径が非常に小さいことによって、接合材料１０１の作製中や接合プロセスの加熱において第２の金属粒子１０３の凝集が生じ、均一性が低下するため、その他の実施例と比較して接合強度も比較的小さくなるためと考えられる。
第２の金属粒子１０３の粒子径が大きい実施例３－１１では、第２の金属粒子１０３の粒径が大きいことで、接合プロセス中で溶融している第１の金属粒子１０２への拡散が遅く、金属間化合物の粒径が大きくなるためと考える。
第２の金属粒子１０３の粒径が小さい実施例３－６では、第２の金属粒子１０３の粒径が非常に小さいことによって、接合材料１０１の作製中や接合プロセスの加熱において第２の金属粒子１０３の凝集が生じ、均一性が低下するため、その他の実施例と比較して接合強度も比較的小さくなるためと考えられる。
第２の金属粒子１０３の粒子径が大きい実施例３－１１では、第２の金属粒子１０３の粒径が大きいことで、接合プロセス中で溶融している第１の金属粒子１０２への拡散が遅く、金属間化合物の粒径が大きくなるためと考える。
本実施の形態３の結果より、次のことが確認される。
第１の金属粒子１０２は、メジアン径３～３０μｍの粒子を少なくとも含んでいるであることが望ましい。
第２の金属粒子１０３は、メジアン径１００～２０００ｎｍであることが望ましい。
これらを満たす接合材料１０１において、高い接合強度の接合部を形成可能な接合材料を提供することが可能である。
第１の金属粒子１０２は、メジアン径３～３０μｍの粒子を少なくとも含んでいるであることが望ましい。
第２の金属粒子１０３は、メジアン径１００～２０００ｎｍであることが望ましい。
これらを満たす接合材料１０１において、高い接合強度の接合部を形成可能な接合材料を提供することが可能である。
＜本発明の好適な条件＞
以上、本実施形態１～３の結果より、本開示の接合材料の効果を発現するための好適な条件として、接合材料は、融点が２００℃以下の第１の金属粒子１０２と、第１の金属粒子１０２に含まれる第１の金属元素と金属間化合物を生成することができる第２の金属元素を含む第２の金属粒子１０３と、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４と、フラックス１０５と、を含む接合材料１０１である。
また、第１の金属粒子１０２は、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素のみ、または、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素と、第２の金属元素と金属間化合物を生成せず、その金属元素単体の融点が２５０℃以上である第３の金属元素と、を含む複合体、の何れかである。
さらに、第１の金属粒子１０２と第２の金属粒子１０３との比率は、第１の金属元素と第２の金属元素との平衡状態図において第１の金属粒子１０２に含まれる第１の金属元素と、第２の金属粒子１０３に含まれる第２の金属元素とが全て金属間化合物となる比率である。
以上、本実施形態１～３の結果より、本開示の接合材料の効果を発現するための好適な条件として、接合材料は、融点が２００℃以下の第１の金属粒子１０２と、第１の金属粒子１０２に含まれる第１の金属元素と金属間化合物を生成することができる第２の金属元素を含む第２の金属粒子１０３と、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４と、フラックス１０５と、を含む接合材料１０１である。
また、第１の金属粒子１０２は、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素のみ、または、第２の金属元素と金属間化合物を生成する第１の金属元素と、第２の金属元素と金属間化合物を生成せず、その金属元素単体の融点が２５０℃以上である第３の金属元素と、を含む複合体、の何れかである。
さらに、第１の金属粒子１０２と第２の金属粒子１０３との比率は、第１の金属元素と第２の金属元素との平衡状態図において第１の金属粒子１０２に含まれる第１の金属元素と、第２の金属粒子１０３に含まれる第２の金属元素とが全て金属間化合物となる比率である。
より好適な条件として、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４が、メジアン径２０～８０ｎｍであってもよい。
さらにより好適な条件として、ＴｉＯ２ナノ粒子１０４の含有率が、第１の金属粒子１０２、第２の金属粒子１０３、およびＴｉＯ２ナノ粒子１０４の総和のうち、０．１ｗｔ％～１ｗｔ％であってもよい。
さらにより好適な条件として、第１の金属粒子１０２が、Ｓｎ－Ｂｉ、Ｓｎ－Ｉｎ、Ｓｎ－Ｂｉ－Ｉｎ、Ｂｉ－Ｉｎ、およびＩｎの群から選択される少なくとも一つであってもよい。
さらにより好適な条件として、第２の金属粒子１０３が、Ｃｕを含んでいてもよい。
さらにより好適な条件として、第１の金属粒子１０２が、メジアン径３～３０μｍの粒子を少なくとも含んでいてもよい。
さらにより好適な条件として、第２の金属粒子１０３が、メジアン径１００～２０００ｎｍであってもよい。
また、実装構造体は、ＳｉＣまたはＧａＮのパワーデバイス素子と、パワーデバイス素子の電極と外部電極とを接合する上記接合材料１０１と、を備える。
なお、本実施形態において、評価に用いたＳｉＣ素子の電極はＴｉ／Ｎｉ／Ａｕを用いているが、本開示はこれに限定されるものではなく、第１の金属粒子１０２で接合可能な電極であれば本開示の効果を発現することができる。
なお、本開示においては、前述した様々な実施の形態及び／又は実施例のうちの任意の実施の形態及び／又は実施例を適宜組み合わせることを含むものであり、それぞれの実施の形態及び／又は実施例が有する効果を奏することができる。
本発明に係る接合材料によれば、ＳｉＣやＧａＮのような高弾性率の素子を用い、かつ高温動作を行うデバイスにおいて求められる、耐熱性と高い強度を有した実装構造体を実現できる。
１０１ 接合材料
１０２ 第１の金属粒子
１０３ 第２の金属粒子
１０４ ＴｉＯ２ナノ粒子
１０５ フラックス
１０２ 第１の金属粒子
１０３ 第２の金属粒子
１０４ ＴｉＯ２ナノ粒子
１０５ フラックス
Claims (4)
- 融点が２００℃以下の第１の金属粒子と、
前記第１の金属粒子に含まれる第１の金属元素と金属間化合物を生成することができる第２の金属元素を含む第２の金属粒子と、
ＴｉＯ２ナノ粒子と、
フラックスと、
を含む接合材料であって、
前記第１の金属粒子は、
前記第２の金属元素と金属間化合物を生成する前記第１の金属元素のみ、または、
前記第２の金属元素と金属間化合物を生成する前記第１の金属元素と、前記第２の金属元素と金属間化合物を生成せずその金属元素単体の融点が２５０℃以上である第３の金属元素と、を含む複合体、
の何れかであり、
前記第１の金属粒子と前記第２の金属粒子との比率は、前記第１の金属元素と前記第２の金属元素との平衡状態図において前記第１の金属粒子に含まれる前記第１の金属元素と、前記第２の金属粒子に含まれる前記第２の金属元素とが全て金属間化合物となる比率であると共に、
前記ＴｉＯ ２ ナノ粒子が、メジアン径２０～８０ｎｍであり、
前記ＴｉＯ ２ ナノ粒子の含有率が、前記第１の金属粒子、前記第２の金属粒子、および前記ＴｉＯ ２ ナノ粒子の総和のうち、０．１ｗｔ％～１ｗｔ％であり、
前記第１の金属粒子が、メジアン径３～３０μｍの粒子を少なくとも含み、
前記第２の金属粒子が、メジアン径１００～２０００ｎｍである、
接合材料。 - 前記第１の金属粒子が、Ｓｎ－Ｂｉ、Ｓｎ－Ｉｎ、Ｓｎ－Ｂｉ－Ｉｎ、Ｂｉ－Ｉｎ、およびＩｎの群から選択される少なくとも一つである、請求項１に記載の接合材料。
- 前記第２の金属粒子が、Ｃｕを含んでいる、請求項１又は２に記載の接合材料。
- ＳｉＣまたはＧａＮのパワーデバイス素子と、
前記パワーデバイス素子の電極と外部電極とを接合する、請求項１から３のいずれか一項に記載の前記接合材料と、
を備えた、実装構造体。
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