JP7577992B2 - 透光性積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
ここで、陽極酸化は、具体的には、金属薄膜が形成された透光性基材よりなる被酸化体を、電解液に浸漬し、この被酸化体の電解液から表出した部分の金属薄膜に接続した陽極端子と、電解液中において、この金属薄膜に非接触でかつ金属薄膜と対向するように設けた陰極板との間に電圧を印加することで行われる。
以下の実施の形態は、本発明を説明するための単なる例示であって、本発明をこの実施の形態にのみ限定することは意図されない。本発明は、その趣旨を逸脱しない限り、様々な態様で実施することが可能である。
数値範囲を示す「~」は、その前後に記載された数値を下限値および上限値として含むことを意味する。
図1~図3における寸法比は、説明の便宜上、実際のものとは異なったものである。
まず、本発明の透光性積層体の製造方法により製造される透光性積層体(以下、「本発明の透光性積層体」と称す場合がある。)について説明する。
本発明の透光性積層体は、透光性基材上に金属酸化皮膜を有する。
図1は、本発明の透光性積層体の一例を示す模式的な断面図である。
この透光性積層体10は、透光性基材1と、透光性基材1上に僅かに残存した金属層2、及びその表面に形成された金属酸化皮膜3とを有する。
これらの中でも、透光性が良好となるため、ガラス、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ナイロンが好ましく、ガラス、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、ナイロンがより好ましく、ガラス、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリカーボネートが最も好ましい。
これらの金属のうち、加工性に優れ、安全性が高く、安価であることから、アルミニウムが好ましい。
また、透光性積層体のヘイズは、被酸化体の透光性基材のヘイズ+5%以内に収めることができる。
本発明の透光性積層体の製造方法は、透光性基材上に金属薄膜を有する積層体の特定部分を被覆材で被覆し、電解液の気液界面がこの特定部分に位置するように被酸化体を電解液に浸漬した上で、陽極酸化を実施する方法である。
以下、本発明の透光性積層体の製造方法の実施の形態の一例を図2,3を参照して説明する。
(1)透光性基材上に金属薄膜を有する積層体である被酸化体の特定部分を被覆材で被覆する工程
(2)前記被酸化体を、電解液と大気とが接する気液界面が、前記特定部分に位置するように電解液に浸漬して陽極酸化する工程
(3)陽極酸化により製造された透光性積層体の金属薄膜残存部、即ち、非陽極酸化処理部を切除する工程
以下に、各工程について詳細に説明する。
本工程は、透光性基材上に金属薄膜を有する積層体である被酸化体の特定部分を被覆材で被覆する工程である。
本発明では、この状態で電解液4の気液界面4Aが位置する箇所を特定部分とし、被覆材5で被覆する。
例えば、矩形形状の被酸化体7の場合、図2(a)に示すように、上端縁から陽極端子の接続に必要な部分(この幅には特に制限はない。)を確保した少し下方に、被酸化体7の上端と平行な線状に被覆材5Aを設けることが好ましい。
この場合、被覆材5Aの幅は、電解液の気液界面4Aの液面が振れた場合でも確実に気液界面4Aが被覆材5Aの位置となるように、ある程度の大きさを有することが好ましい。一方で、被覆材5Aで被覆した部分は陽極酸化されないため、金属酸化皮膜の面積をなるべく大きくする観点からは、被覆材5Aの幅は小さい方が好ましい。これらの観点から、被覆材5Aの幅は、10~20mm程度でその中心線上に気液界面4Aが位置するように設けることが好ましい。
即ち、被酸化体を電解液に浸漬して陽極酸化を行う場合、一般的に被酸化体において陽極端子から遠くなるほど導電パスが悪くなり陽極酸化反応が進行し難く、この部分で均一な金属酸化皮膜が形成されない場合が多いことから、このような箇所を被覆材5で被覆して下端縁までの導通を確保することにより、被覆されていない金属薄膜3Aの露出面にのみ均一な金属酸化皮膜を形成することができる。
この場合は、被酸化体7の上端側に設けた被覆材5a部分に気液界面4Aが位置するように被酸化体7を電解液中に浸漬する。
この場合の被覆材5Bの幅についても、被覆材5a部分は図2(a)に示す被覆材5Aの幅と同等の幅とすることが好ましいが、被覆材5b~5d部分はそれよりも小さく1~5mm程度であってもよい。
本工程は、被酸化体である被覆材を設けた前記積層体を、電解液の気液界面が被覆材で被覆された特定部分に位置するように電解液に浸漬して陽極酸化する工程である。この工程は、例えば、図3に示されるような方法で行われる。
硫酸水溶液を電解液として用いる場合、硫酸水溶液の硫酸濃度は通常0.3M(mol/L)以上であり、3M以上が好ましく、5M以上がより好ましい。硫酸濃度5M以上の硫酸水溶液を用いることで、効率的な陽極酸化を行うことができる。一方、硫酸濃度は通常15M以下であり、12M以下であることが好ましい。硫酸濃度12M以下の硫酸水溶液を用いることで、陽極酸化の際に安定して金属薄膜に通電することができ、より均質な金属酸化皮膜を形成することができる。
本工程は、製造した透光性積層体の非陽極酸化処理部を切除する工程である。
被酸化体である前記積層体の陽極酸化により得られる透光性積層体の電解液非浸漬部分(電解液から表出した部分)及び被覆材により被覆されていた部分には、陽極酸化されていない金属薄膜が残存しているため、製品の最終形態としては該部分を透光性基材と共に切除する必要がある場合もある。
その切除方法については特に限定されず、ハサミやカッター、バンドソーなどを使用して切除することができる。
<工程(1)>
予めアルミニウムが蒸着されているPETフィルム(厚み:PETフィルム単体=75μm、アルミニウム層=80nm)を縦8cm、横5cmに切り取った。なお、このアルミニウム蒸着フィルムのアルミニウム蒸着前のPETフィルムについて後述の方法で測定した全光線透過率は82.61%、ヘイズは58.94%であった。
このアルミニウム蒸着フィルムを長手方向が上下方向となるように立設した場合の上端から約2cmの部分を、上端縁と平行になるように幅1cmのめっき用マスキングテープ(スリーエム社製、品番「851A」、ポリエステル製テープに接着層を設けたもの)で被覆した(図2(a))。
図3に示す方法で陽極酸化を行った。
0℃に冷却した12M硫酸水溶液中に、陰極板として直流電源の陰極に接続したアルミニウム板を浸漬した。
前記アルミニウム蒸着フィルムを直流電源の陽極に接続し、マスキングテープによる被覆部分の中心線が電解液の気液界面となるよう、陰極板に対向させて浸漬した。
その後、電圧25V、電流3.0Aで、電流が流れなくなるまで通電することで、アルミニウム蒸着フィルム上のアルミニウム層を陽極酸化した。
陽極酸化により製造された透光性積層体を電解液から取り出しイオン交換水で洗浄した。
なお、このときの陽極酸化開始から反応終了までの所要時間は、2分55秒であった。
透光性積層体のマスキングテープ被覆部分とそれよりも上部をハサミで切断した。
透光性の指標として、JIS K7361及びJIS K7136に準拠している日本電色工業社製のNDH4000を用い、全光線透過率とヘイズを測定した。
その結果、本実施例1で製造された透光性積層体の全光線透過率は58.72%、ヘイズは58.87%であった。
透光性基材上に金属薄膜を有する積層体として、アルミニウム蒸着ポリプロピレンフィルム(厚み:ポリプロピレン単体=20μm、アルミニウム層=50nm)を使用し、陽極酸化時の電流を1.0Aとした以外は実施例1と同様の操作を実施した。
このときの陽極酸化開始から反応終了までの所要時間は1分であり、製造された透光性積層体の全光線透過率は64.28%、ヘイズは3.24%であった。
<工程(1)>
厚さ1.0mm、縦8cm、横5cmのアクリル板材(三菱ケミカル社製アクリライトL)の表面に、真空蒸着法により厚み200nmのアルミニウム層を形成し、アルミニウム積層アクリル板を得た。なお、このアクリル板単体について前述の方法で測定した全光線透過率は93.0%、ヘイズは0.5%であった。
このアルミニウム積層アクリル板を長手方向が上下方向となるように立設した場合の上端から約2cmの部分を、上端縁と平行になるように実施例1で用いたものと同様のめっき用マスキングテープ(スリーエム社製)で被覆し、続いてそこから下側の面を囲うように、アルミニウム積層アクリル板の下端と左右端を同様にマスキングテープで被覆した(図2(b))。
図3に示す方法で陽極酸化を行った。
0℃に冷却した12M硫酸水溶液中に、陰極板として直流電源の陰極に接続したアルミニウム板を浸漬した。
前記アルミニウム積層アクリル板を直流電源の陽極に接続し、上側の被覆部分のマスキングテープの中心線が電解液の気液界面となるよう、陰極板に対向させて浸漬した。
その後、電圧25V、電流3.0Aで、電流が流れなくなるまで通電することで、アルミニウム積層アクリル板上のアルミニウム層を陽極酸化した。陽極酸化により製造された透光性積層体を、電解液から取り出し、イオン交換水で洗浄した。
なお、このときの陽極酸化開始から反応終了までの所要時間は、3分10秒であった。
透光性積層体のマスキングテープ被覆部分及び、上側のマスキングテープ被覆部分より上部をバンドソーで切断した。
実施例1と同様に透光性測定を行った。
本実施例3で製造された透光性積層体の全光線透過率は88.86%、ヘイズは0.38%であった。
工程(1)においてマスキングテープで被覆をしない以外は実施例1と同様の操作を実施したところ、電解液の気液界面部分にて優先的に陽極酸化反応が進行してアルミニウム層が完全に陽極酸化されてしまったために、それよりも下側の部分はほとんど陽極酸化反応が進行せず、透光性積層体を得ることはできなかった。
<工程(1)>
実施例1において、アルミニウム蒸着PETフィルムをマスキングテープで被覆しなかったこと以外は同様にして被酸化体を準備した。
0℃に冷却した12M硫酸水溶液中に、陰極板として直流電源の陰極に接続したアルミニウム板を浸漬した。
前記アルミニウム蒸着フィルムを長手方向が上下方向となるようにディップコーター(魁半導体社製ディップコーターYN2-TKB)に取り付け、上端を直流電源の陽極に接続し、下端縁が5mm程度浸かるように電解液に接触させた。
その後、毎分2mmの速度でアルミニウム蒸着フィルムを下降させながら、電圧25V、電流3.0Aで、30分間通電することで、アルミニウム蒸着フィルム上のアルミニウム層を陽極酸化した。アルミニウム蒸着フィルムは下端から5mm~(2mm/分×30分)mmの間の部分が陽極酸化された。
得られた透光性積層体を電解液から取り出し、イオン交換水で洗浄した。
透光性積層体の陽極酸化されていない下端から5mmまでの部分と上端から15mmまでの部分をハサミで切断した。
実施例1と同様に透光性測定を行った。
本比較例2で製造された透光性積層体の全光線透過率は58.20%、ヘイズは59.86%であった。
被覆材で被覆しなかった比較例1では陽極酸化を継続して行うことができなかった。
比較例2では透光性積層体を得ることはできたが、被酸化体を低速で下降させるため、長い処理時間を必要とした。
2 金属層
3 金属酸化皮膜
3A 金属薄膜
4 電解液
4A 気液界面
5,5A,5B 被覆材
6 電解槽
7 被酸化体
8 陽極端子
9 陰極板
10 透光性積層体
20 電源
Claims (4)
- 透光性基材上に金属薄膜を有する積層体よりなる被酸化体を電解液に浸漬し、該金属薄膜を陽極酸化して、該透光性基材上に金属酸化皮膜を有する光透過性積層体を製造する方法であって、
前記金属薄膜の特定部分を被覆材で被覆し、前記電解液と大気とが接する気液界面が、該特定部分に位置するように、前記被酸化体を該電解液に浸漬して陽極酸化する方法であり、
前記特定部分が、前記電解液に浸漬された前記被酸化体の上端から離隔し、かつ前記気液界面方向に線状に延在する第1の特定部分と、該被酸化体の左端縁部である第2の特定部分、右端縁部である第3の特定部分及び下端縁部である第4の特定部分とを有し、該第1の特定部分に前記気液界面が位置することを特徴とする透光性積層体の製造方法。 - 前記金属薄膜がアルミニウム薄膜であることを特徴とする請求項1に記載の透光性積層体の製造方法。
- 前記被覆材が接着テープ又は粘着テープであることを特徴とする請求項1又は2に記載の透光性積層体の製造方法。
- 前記陽極酸化後に、非陽極酸化部を切除することを特徴とする請求項1~3の何れか1項に記載の透光性積層体の製造方法。
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