JP7550381B2 - プリプレグ、金属張積層板、及び配線板 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態に係るプリプレグは、樹脂組成物又は前記樹脂組成物の半硬化物と、繊維質基材とを備える。このプリプレグ1は、図1に示すように、樹脂組成物又は前記樹脂組成物の半硬化物2と、樹脂組成物又は前記樹脂組成物の半硬化物2の中に存在する繊維質基材3とを備えるもの等が挙げられる。なお、図1は、本実施形態に係るプリプレグ1の一例を示す概略断面図である。
本実施形態で用いる樹脂組成物は、前記重合体と、前記硬化剤とを含有する。
前記重合体は、分子中に前記式(1)で表される構造単位を有する重合体であれば、特に限定されない。また、前記重合体は、分子中に前記式(1)で表される構造単位を有する重合体であれば、前記式(1)で表される構造単位以外の構造単位を有していてもよい。また、前記重合体は、前記式(1)で表される構造単位が繰り返し結合した繰り返し単位を含んでもよいし、前記式(1)で表される構造単位が繰り返し結合した繰り返し単位と前記式(1)で表される構造単位以外の構造単位が繰り返し結合した繰り返し単位とが、ランダムに結合した重合体であってもよい。すなわち、前記式(1)で表される構造単位以外の構造単位を有する場合、ブロック共重合体であってもよいし、ランダム共重合体であってもよい。
前記硬化剤としては、前記重合体と反応して、前記重合体を含む樹脂組成物を硬化させることができる硬化剤であれば、特に限定されない。前記硬化剤は、前記重合体と反応に寄与する官能基を分子中に少なくとも1個以上有する硬化剤等が挙げられる。前記硬化剤としては、例えば、スチレン、スチレン誘導体、分子中にアクリロイル基を有する化合物、分子中にメタクリロイル基を有する化合物、分子中にビニル基を有する化合物、分子中にアリル基を有する化合物、分子中にマレイミド基を有する化合物、分子中にアセナフチレン構造を有する化合物、及び分子中にイソシアヌレート基を有する化合物等が挙げられる。
前記樹脂組成物は、炭素-炭素不飽和二重結合を有する置換基により末端変性された変性ポリフェニレンエーテル化合物をさらに含有することが好ましい。前記変性ポリフェニレンエーテル化合物は、炭素-炭素不飽和二重結合を有する置換基により末端変性された変性ポリフェニレンエーテル化合物であれば、特に限定されない。
前記重合体の含有量は、前記重合体と前記硬化剤との合計100質量部に対して、40~90質量部であり、50~90質量部であることが好ましい。すなわち、前記重合体は、前記重合体と前記硬化剤との合計質量に対して、40~90質量%である。また、前記樹脂組成物に前記変性ポリフェニレンエーテル化合物を含有させるときは、前記重合体の含有量は、前記重合体と前記硬化剤と前記変性ポリフェニレンエーテル化合物との合計100質量部に対して、40~90質量部であることが好ましい。すなわち、前記重合体は、前記重合体と前記硬化剤と前記変性ポリフェニレンエーテル化合物との合計質量に対して、40~90質量%であることが好ましい。また、前記硬化剤の含有量が、前記重合体と前記硬化剤との合計100質量部に対して、10~60質量部であり、10~50質量部であることが好ましい。すなわち、前記重合体と前記硬化剤との含有比が、質量比で90:10~40:60であり、90:10~50:50であることが好ましい。前記重合体及び前記硬化剤の各含有量が、上記比を満たすような含有量であれば、硬化物の耐熱性により優れた樹脂組成物になる。このことは、前記重合体と前記硬化剤との硬化反応が好適に進行するためと考えられる。また、前記樹脂組成物に前記変性ポリフェニレンエーテル化合物を含有させてもよく、その場合、前記変性ポリフェニレンエーテル化合物の含有量は、前記重合体と前記硬化剤と前記変性ポリフェニレンエーテル化合物との合計100質量部に対して、1~30質量部であることが好ましく、5~10質量部であることがより好ましい。
本実施形態に係る樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、前記重合体及び前記硬化剤以外の成分(その他の成分)を含有してもよい。本実施の形態に係る樹脂組成物に含有されるその他の成分としては、例えば、シランカップリング剤、難燃剤、開始剤、消泡剤、酸化防止剤、熱安定剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、染料や顔料、滑剤、及び無機充填材等の添加剤をさらに含んでもよい。また、前記樹脂組成物には、前記重合体及び前記硬化剤以外にも、ポリフェニレンエーテル、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂を含有してもよい。
前記樹脂組成物は、その硬化物の比誘電率が、2.6~3.8であることが好ましい。前記樹脂組成物の硬化物の比誘電率が、上記範囲内であると、低誘電特性に優れたプリプレグが得られる。樹脂組成物の硬化物の比誘電率が上記範囲内であると、低誘電特性に優れており、スキューの発生も抑制できる。前記樹脂組成物の硬化物の比誘電率が上記範囲内になるように、樹脂組成物の組成、例えば、無機充填材及び開始剤等の含有量等を調整することが好ましい。また、前記樹脂組成物は、その硬化物の誘電正接が、0.004以下であることが好ましく、0.003以下であることがより好ましく、0.002以下であることがさらに好ましい。なお、ここでの比誘電率及び誘電正接は、10GHzにおける樹脂組成物の硬化物の比誘電率及び誘電正接等が挙げられ、より具体的には、空洞共振器摂動法で測定した、10GHzにおける樹脂組成物の硬化物の比誘電率及び誘電正接等が挙げられる。
本実施形態で用いる樹脂組成物は、ワニス状に調製して用いてもよい。例えば、プリプレグを製造する際に、プリプレグを形成するための基材(繊維質基材)に含浸することを目的として、ワニス状に調製して用いてもよい。すなわち、樹脂組成物は、ワニス状に調製されたもの(樹脂ワニス)として用いてもよい。また、本実施形態で用いる樹脂組成物において、前記重合体及び前記硬化剤は、樹脂ワニス中に溶解されたものである。このようなワニス状の組成物(樹脂ワニス)は、例えば、以下のようにして調製される。
本実施形態で用いる繊維質基材は、比誘電率が4.7以下であり、誘電正接が0.0033以下であるガラスクロスを備える。前記繊維質基材としては、前記ガラスクロスを備えていればよく、他の繊維質基材も備えていてもよい。また、前記ガラスクロスとしては、例えば、石英ガラス(Qガラス)クロス、QLガラスクロス、及びL2ガラスクロス等が挙げられる。
前記プリプレグは、シランカップリング剤を含んでいてもよい。このシランカップリング剤としては、特に限定されないが、例えば、炭素-炭素不飽和二重結合を分子中に有するシランカップリング剤等が挙げられる。前記シランカップリング剤は、プリプレグに含有していれば、その添加方法には限定されない。前記シランカップリング剤の添加方法としては、例えば、前記樹脂組成物を製造する際に、前記シランカップリング剤で予め表面処理した無機充填材を添加することによって、前記シランカップリング剤を添加してもよいし、前記シリカ及び前記シランカップリング剤をインテグラルブレンド法で添加してもよい。また、前記プリプレグを製造する際に、前記シランカップリング剤で予め表面処理した繊維質基材を用いることで、前記シランカップリング剤を前記プリプレグに添加してもよい。この中でも、前記シランカップリング剤で予め表面処理した無機充填材を添加する方法や前記シランカップリング剤で予め表面処理した繊維質基材を用いる方法が好ましい。すなわち、前記無機充填材としては、シランカップリング剤で予め表面処理された無機充填材が好ましく、前記繊維質基材としては、シランカップリング剤で予め表面処理された繊維質基材が好ましい。また、前記シランカップリング剤の添加方法としては、前記シランカップリング剤で予め表面処理した繊維質基材を用いる方法がより好ましく、前記シランカップリング剤で予め表面処理した無機充填材を添加する方法と前記シランカップリング剤で予め表面処理した繊維質基材を用いる方法とを併用する方法がさらに好ましい。すなわち、前記無機充填材としては、シランカップリング剤で予め表面処理された無機充填材を用い、前記繊維質基材としては、シランカップリング剤で予め表面処理された繊維質基材を用いることが好ましい。
前記プリプレグは、その硬化物の比誘電率が、2.7~3.8である。また、前記プリプレグは、その硬化物の誘電正接が、0.002以下である。前記プリプレグの硬化物の誘電正接は小さければ小さいほど好ましく、0であることが好ましい。このことから、前記プリプレグの硬化物の誘電正接は、0~0.002であることが好ましい。プリプレグの硬化物の比誘電率及び誘電正接が上記範囲内であると、低誘電特性に優れている。プリプレグの硬化物の比誘電率及び誘電正接が上記範囲内になるように、樹脂組成物の組成、例えば、無機充填材及び開始剤等の含有量等を調整することが好ましい。なお、ここでの比誘電率及び誘電正接は、10GHzにおけるプリプレグの硬化物の比誘電率及び誘電正接等が挙げられる。
前記プリプレグにおけるレジンコンテントは、特に限定されないが、例えば、40~90質量%であることが好ましく、50~90質量%であることがより好ましく、60~80質量%であることがさらに好ましい。前記レジンコンテントが低すぎると、低誘電特性が得られにくくなる傾向がある。また、前記レジンコンテントが高すぎると、熱膨張係数(CTE)が高くなったり、板厚精度が低下する傾向がある。なお、ここでのレジンコンテントは、プリプレグの質量に対する、プリプレグの質量から繊維質基材の質量を引いた分の質量の割合[=(プリプレグの質量-繊維質基材の質量)/プリプレグの質量×100]である。
前記プリプレグの厚みは、特に限定されないが、例えば、0.015~0.2mmであることが好ましく、0.02~0.15mmであることがより好ましく、0.03~0.13mmであることがさらに好ましい。前記プリプレグが薄すぎると、所望の基板厚みを得るために必要なプリプレグの枚数が多くなる。また、前記プリプレグが厚すぎると、レジンコンテントが低くなる傾向があり、所望の低誘電特性が得られにくくなる傾向がある。
次に、本実施形態に係るプリプレグの製造方法について説明する。
金属張積層板11は、図2に示すように、図1に示すプリプレグ1の硬化物を含む絶縁層12と、絶縁層12とともに積層される金属箔13とから構成されている。すなわち、金属張積層板11は、前記プリプレグ1の硬化物を含む絶縁層12と、絶縁層12に接合された金属箔13とを有する。また、絶縁層12は、プリプレグ1の硬化物からなるものであってもよい。なお、図2は、本発明の実施形態に係る金属張積層板11の一例を示す概略断面図である。
本実施形態に係る配線板21は、図3に示すように、図1に示すプリプレグ1の硬化物を含む絶縁層12と、絶縁層12ともに積層され、金属箔13を部分的に除去して形成された配線14とから構成されている。すなわち、前記配線板21は、前記プリプレグ1の硬化物を含む絶縁層12と、絶縁層12に接合された配線14とを有する。また、絶縁層12は、プリプレグ1の硬化物からなるものであってもよい。なお、図3は、本発明の実施形態に係る配線板21の一例を示す概略断面図である。
本実施例において、プリプレグを調製する際に用いる各成分について説明する。
重合体1:下記方法によって得られた重合体である。
前記式中、Bは、空試験に要した0.1mol/Lのチオ硫酸ナトリウム標準溶液の滴定量(cc)を示し、Aは、中和に要した0.1mol/Lのチオ硫酸ナトリウム標準溶液の滴定量(cc)を示し、Fは、チオ硫酸ナトリウムの力価を示す。
アセナフチレン:JFEケミカル株式会社製のアセナフチレン
単官能マレイミド:株式会社日本触媒製のイミレックスP
ジブロモスチレン:東ソー・ファインケム株式会社製のジブロモスチレン
TAIC:トリアリルイソシアヌレート(日本化成株式会社製のTAIC、分子量249、末端二重結合数3個)
変性PPE1:ポリフェニレンエーテルとクロロメチルスチレンとを反応させて得られた変性ポリフェニレンエーテルである。
ここで、εは、吸光係数を示し、4700L/mol・cmである。また、OPLは、セル光路長であり、1cmである。
未変性PPE:ポリフェニレンエーテル(SABICイノベーティブプラスチックス社製のSA90、固有粘度(IV)0.083dl/g、末端水酸基数2個、重量平均分子量Mw1700)
エポキシ樹脂:ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DIC株式会社製のエピクロンHP7200、平均エポキシ基数2.3個)
PBP:1,3-ビス(ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン(日油株式会社製のパーブチルP)
2E4MZ:2-エチル-4-メチルイミダゾール(イミダゾール触媒、四国化成工業株式会社製の2E4MZ)
シリカ:分子中にビニル基を有するシランカップリング剤で表面処理されたシリカ粒子(株式会社アドマテックス製のSC2300-SVJ)
アルミナ:アルミナ粒子(住友化学株式会社製のAES-11C)
Mo酸Znタルク:表面の少なくとも一部にモリブデン酸亜鉛が存在するタルク(モリブデン酸亜鉛担持タルク、Huber社製のKG-911C)
Qガラス:分子中にメタクリル基を有するシランカップリング剤で表面処理された石英ガラスクロス(信越化学工業株式会社製のSQF1078C-04、#1078タイプ、比誘電率:3.5、誘電正接:0.0015、通気度:25cm3/cm2/秒)
QLガラス:QLガラスクロス(旭化成株式会社製、#1078タイプ、比誘電率:4.0、誘電正接:0.0028、通気度:20cm3/cm2/秒)
L2ガラス:L2ガラスクロス(旭化成株式会社製、#1078タイプ、比誘電率:4.4、誘電正接:0.0018、通気度:20cm3/cm2/秒)
Lガラス:Lガラスクロス(汎用低誘電ガラスクロス、旭化成株式会社製のL1078、#1078タイプ、比誘電率:4.5、誘電正接:0.0038、通気度:20cm3/cm2/秒)
まず、無機充填材以外の各成分を表3~5に記載の配合割合(質量部)で、固形分濃度が60質量%となるように、トルエンに添加し、混合させた。その混合物を、室温で60分間攪拌した。その後、得られた液体に無機充填材を添加し、ビーズミルで無機充填材を分散させた。そうすることによって、ワニス状の樹脂組成物(ワニス)が得られた。
10GHzにおける評価基板(プリプレグの硬化物、樹脂組成物の硬化物)の比誘電率及び誘電正接を、空洞共振器摂動法で測定した。具体的には、ネットワーク・アナライザ(キーサイト・テクノロジー合同会社製のN5230A)を用い、10GHzにおける評価基板の比誘電率及び誘電正接を測定した。
評価基板(金属張積層板)の一方の金属箔(銅箔)を加工して、線幅100~300μm、線長100mm、線間20mmの配線を10本形成させた。この配線を形成させた基板の、配線を形成させた側の表面上に、表3~5に示す重ね枚数のプリプレグと金属箔(銅箔)とを2次積層することによって、3層板を作製した。なお、配線の線幅は、3層板を作製した後の回路の特性インピーダンスが50Ωとなるように、調整した。
セイコーインスツルメンツ株式会社製の粘弾性スペクトロメータ「DMS100」を用いて、プリプレグのTgを測定した。このとき、曲げモジュールで周波数を10Hzとして動的粘弾性測定(DMA)を行い、昇温速度5℃/分の条件で室温から280℃まで昇温した際のtanδが極大を示す温度をTgとした。
JIS C 6481の規格に準じて、評価基板(プリプレグの硬化物)を280℃に設定した恒温槽に1時間放置した後、取り出した。そして、取り出したプリプレグの硬化物を目視で観察した。その結果、プリプレグの硬化物に膨れ等の異常の発生が確認されなければ、「○」と評価し、プリプレグの硬化物に膨れ等の異常の発生が確認されれば、「×」と評価した。
評価基板(プリプレグの硬化物)に対して、室温から-40℃まで冷却し、その温度で10分間保持し、その後、125℃まで加熱し、その温度で10分間保持し、その後、室温まで冷却するという熱サイクルを1000回実施した。その熱サイクルを1000回施した後のプリプレグの硬化物を目視で観察した。その結果、プリプレグの硬化物に膨れ等の異常の発生が確認されなければ、「○」と評価し、プリプレグの硬化物に膨れ等の異常の発生が確認されれば、「×」と評価した。
評価基板(プリプレグの硬化物)に対して、室温から-40℃まで冷却し、その温度で10分間保持し、その後、150℃まで加熱し、その温度で10分間保持し、その後、室温まで冷却するという熱サイクルを1000回実施した。その熱サイクルを1000回施した後のプリプレグの硬化物を目視で観察した。その結果、プリプレグの硬化物に膨れ等の異常の発生が確認されなければ、「○」と評価し、プリプレグの硬化物に膨れ等の異常の発生が確認されれば、「×」と評価した。
評価基板(金属張積層板)の一方の金属箔(銅箔)を加工して、線幅100~300μm、線長1000mm、線間20mmの配線を10本形成させた。この配線を形成させた基板、配線を形成させた側の表面上に、表3~5に示す重ね枚数のプリプレグと金属箔(銅箔)とを2次積層することによって、3層板を作製した。なお、配線の線幅は、3層板を作製した後の回路の特性インピーダンスが50Ωとなるように、調整した。
図4に示すように、評価基板(金属張積層板)11を2枚重ね、その上に、エントリーボード16を載せた。このエントリーボード16を載せた評価基板(金属張積層板)11を、下記加工条件でドリル15を用いて、エントリーボード16から、評価基板(金属張積層板)11に到る孔を3000個あけた。このドリル加工後のドリルの刃の大きさ(面積)を測定した。この測定したドリル加工後のドリルの刃の大きさ(面積)と、ドリル加工前のドリルの刃の大きさ(面積)とから、ドリル刃の磨耗率を算出した。
エントリーボード:Al 0.15mm
重ね枚数:0.75mm×2枚重ね
孔:直径0.3mm×深さ5.5mm
ビット品番:NHUL020
回転数:160Krpm
送り速度:20μ/rev
Claims (10)
- 樹脂組成物又は前記樹脂組成物の半硬化物と、繊維質基材とを備えるプリプレグであって、
前記樹脂組成物は、分子中に下記式(6)で表される構造単位を含み、分子中に下記式(5)で表される構造単位及び下記式(7)で表される構造単位のうちの少なくとも一方をさらに含む重合体と、硬化剤とを含有し、
下記式(5)で表される構造単位、下記式(6)で表される構造単位、及び下記式(7)で表される構造単位のモル含有率が、それぞれ、0~92モル%、8~54モル%、及び0~89モル%であり、
前記重合体の含有率は、前記重合体及び前記硬化剤の合計質量に対して、40~90質量%であり、
前記樹脂組成物の硬化物の比誘電率は、2.6~3.8であり、
前記繊維質基材は、比誘電率が4.7以下であり、誘電正接が0.0033以下であるガラスクロスを備え、
前記プリプレグの硬化物の比誘電率が、2.7~3.8であり、前記プリプレグの硬化物の誘電正接が、0.002以下であるプリプレグ。
- 前記重合体の重量平均分子量が、1500~40000である請求項1に記載のプリプレグ。
- 前記重合体のビニル基の当量が、250~1200である請求項1又は請求項2に記載のプリプレグ。
- 前記樹脂組成物は、炭素-炭素不飽和二重結合を有する置換基により末端変性された変性ポリフェニレンエーテル化合物をさらに含有する請求項1~3のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- 前記変性ポリフェニレンエーテル化合物における前記置換基は、ビニルベンジル基、ビニル基、アクリロイル基、及びメタクリロイル基からなる群から選ばれる少なくとも1種を含む請求項4に記載のプリプレグ。
- 前記繊維質基材は、炭素-炭素不飽和二重結合を分子中に有するシランカップリング剤で表面処理された基材を含む請求項1~5のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- 前記シランカップリング剤は、ビニル基、スチリル基、メタクリル基、及びアクリル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を分子中に有するシランカップリング剤を含む請求項6に記載のプリプレグ。
- 前記硬化剤は、スチレン、スチレン誘導体、ジビニルベンゼン、アクリレート化合物、メタクリレート化合物、トリアルケニルイソシアヌレート化合物、ポリブタジエン化合物、マレイミド化合物、及びアセナフチレン化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種を含む請求項1~7のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のプリプレグの硬化物を含む絶縁層と、金属箔とを備える金属張積層板。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のプリプレグの硬化物を含む絶縁層と、配線とを備える配線板。
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