JP7523780B2 - 微粒子の製造方法及び当該方法により得られる微粒子 - Google Patents
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Description
すなわち本発明は、
[1]液体中で、軸方向において水平に対向し、かつ対向した面が同一形状かつ同一面積である1対の電極間に繰り返しパルス放電することにより、微粒子を製造する方法、
[2]前記電極が棒状電極である、[1]に記載の製造方法、
[3]前記1対の各棒状電極が、2以上の棒状電極を束ねたものであることを特徴とする、[2]に記載の製造方法、
[4]前記束ねられた棒状電極の形状が、束ねられた際に隣接する棒状電極同士の接触面を小さくする形状であることを特徴とする、[3]に記載の製造方法、
[5]前記束ねられた棒状電極の形状が円柱形であることを特徴とする、[3]又は[4]に記載の製造方法、
[6]前記電極の素材が、Ag、Au、Cu、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru、Os、Sc、 Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Al、C、Si、Ga、Ge、Se、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、In、Sn、Sb、Te、Hf、Ta、W、Re、Tl、Pb、Bi及びランタノイドから選択される1つ又は2以上の素材の混合物又は合金であることを特徴とする、[1]~[5]のいずれかに記載の製造方法、並びに
[7][1]~[6]のいずれかに記載の製造方法により得られる微粒子、
に関する。
電極は、対となる電極(電極Xと電極Yとの)間にパルス放電することで微粒子を製造するために使用する。電極の素材は、得ようとする微粒子の原料となる素材でありかつ通電性を有する素材であれば特に制限されない。このような素材として、例えば、Ag、Au、Cu、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru、Os、Sc、 Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Al、C、Si、Ga、Ge、Se、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、In、Sn、Sb、Te、Hf、Ta、W、Re、Tl、Pb、Bi及びランタノイドから選択される1つ又は2以上の素材の混合物又は合金が挙げられる。対向する2つの電極が同一素材製の電極であっても良いし、1の電極(電極X)とこれに対向する電極(電極Y)とがそれぞれ異なる素材により形成されても良い。
液体は、電極を用いて液中パルス放電を行うためのものであり、さらに、液中パルス放電による生成物を一時的に液中に貯蔵するためのものである。使用される液体は、特に限定されるものではなく、放電の条件及び目的物の生成反応等に応じて適宜選択可能である。本発明の方法において使用する液体は、2種以上の化合物の混合物でもよい。液体は、例えば、飽和炭化水素(例えば、ヘキサン、オクタン、デカン、シクロヘキサン、シクロオクタン等)、芳香族炭化水素(例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、ナフタレン等)、水(例えば、純水、蒸留水、イオン交換水等)、過酸化水素、アルコール類(例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール等)、窒素、アンモニア、油、シリコーン、イオン液体、エステル類 (例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、安息香酸メチル、フタル酸ジメチル等)、又はエーテル類(例えば、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、ジエチレングリコール、テトラエチレングリコール等)である。
本発明の電極放電は、液体中で、軸方向において水平に対向し、かつ対向した面が同一形状かつ同一面積である1対の電極(電極X及び電極Y)間に、繰り返しパルス放電することによりおこなう。
前記液体は、絶縁性の容器、例えばガラスや陶器製の容器中に収容される。電極放電を行う際の液体の量は特に制限されるものではなく、例えば、一対の電極を液体中に浸漬でき、後述のパルス放電により液体が飛散しない程度の量であり、かつパルス放電による生成物の濃度によって液体の拡散性が失われない程度の量であればよい。放電時の液体の温度は、使用する電極の素材、電極放電の条件、使用する液体の種類等に基づいて適宜調整可能である。電極放電を行う際に、例えば、液体の温度を5~300℃の範囲の温度にしてよい。
本発明の方法において、液体中で繰り返しパルス放電が行われる。これにより、瞬間的なプラズマ状態と急冷効果により、微粒子を合成することができる。また、電極や液体の種類を替えることで、様々な組み合わせの合金及び化合物の微粒子を合成できる。電極の素材を選択する事により、貴金属の微粒子も製造可能である。微粒子の粒径も、パルス放電の放電条件等反応条件を調整することにより、適宜調整可能である。条件を調整することにより、例えば、大塚電子株式会社製ゼータ電位・粒径・分子量測定システム(型番ELSZ-2000ZS)を用いて測定した際の数平均粒子径が0.1~2nm、より具体的には0.6~2nmの微粒子を得る事ができる。このように得られた微粒子を、前記液体の分散液としてそのまま使用してもよい。
容量6lのガラス製水槽に4lの純水を入れた。2本のパラジウム製の円柱形棒状電極(直径3mm、断面積7mm2、長さ10cm)を1対の棒状電極(電極X及び電極Y)として使用した。これら棒状電極を、モーターに接続され垂直下方向に伸びた2本のアームの先端に互いが水平方向に対向するように根元にてそれぞれ1本ずつ固定した。前記固定した電極を、前記アームと共に前記ガラス製水槽の水に電極が全てつかるように浸漬した。初期の電極間の距離を1mmとした。各棒状電極と電源装置とを接続し、モーターを駆動させて電極間の距離を制御しながらパルス放電を開始した。パルス放電の条件は以下の通りである:電圧40V、電流量200A、電流ピーク値180A、周波数60Hz、パルス電流の立ち上がり期間5マイクロ秒、パルス電流の継続時間17ミリ秒。前記条件で20分パルス放電を継続した。なお、パルス放電に伴い電極が蒸発し電極間の距離が広がるため、前記モーターを駆動させ、0.1mm/分の送りスピードで棒状電極をその軸方向に動かし、対向する棒状電極が融着する事がないように、15A以上の電流値が計測されると自動で停止し、棒状電極間の距離を離すように自動調整を行った。
パラジウム製の円柱形棒状電極(直径3mm、断面積7mm2、長さ10cm)3本を束ねた(合計断面積21mm2)ものを2つ準備し、1対の棒状電極(電極X及び電極Y)として使用した以外、実施例1と同様に電極放電を行った。電極放電終了後の棒状電極の写真が図4に示されている。図4の写真の通り、各棒状電極が均一に蒸発していた。上記放電の結果、0.4wt%のパラジウム微粒子分散液が得られた。実施例1と比較して、微粒子の製造効率が向上したことが明らかである。前記パラジウム微粒子を大塚電子株式会社製ゼータ電位・粒径・分子量測定システム(型番ELSZ-2000ZS)にて測定したところ、得られた微粒子の粒子径が数平均粒子径で0.2nmであることが分かった。同機器を用いて粒度分布を計測した結果が、図5のグラフである。図5に示すとおり、本発明の方法により得られた微粒子は、非常に均一な粒度分布を有していた。
2本の金製の円柱形棒状電極(直径3mm、断面積7mm2、長さ10cm)を1対の棒状電極(電極X及び電極Y)として使用した以外、実施例1と同様に放電を行った。放電終了後の棒状電極の写真が図6に示されている。図6の写真の通り、棒状電極が均一に蒸発していた。上記放電の結果、0.1wt%の金微粒子分散液が得られた。前記金微粒子を大塚電子株式会社製ゼータ電位・粒径・分子量測定システム(型番ELSZ-2000ZS)にて測定したところ、得られた微粒子の粒子径が数平均粒子径で0.4nmであることが分かった。同機器を用いて粒度分布を計測した結果が、図7のグラフである。図7に示すとおり、本発明の方法により得られた微粒子は、非常に均一な粒度分布を有していた。
金製の円柱形棒状電極(直径3mm、断面積7mm2、長さ10cm)3本を束ねた(合計断面積21mm2)ものを2つ準備し、1対の棒状電極(電極X及び電極Y)として使用した以外、実施例1と同様に放電を行った。放電終了後の棒状電極の写真が図8に示されている。図8の写真の通り、棒状電極が均一に蒸発していた。上記放電の結果、0.4wt%の金微粒子分散液が得られた。実施例3と比較して、微粒子の製造効率が向上したことが明らかである。前記金微粒子を大塚電子株式会社製ゼータ電位・粒径・分子量測定システム(型番ELSZ-2000ZS)にて測定したところ、得られた微粒子の粒子径が数平均粒子径で0.2nmであることが分かった。同機器を用いて粒度分布を計測した結果が、図9のグラフである。図9に示すとおり、本発明の方法により得られた微粒子は、非常に均一な粒度分布を有していた。
Claims (3)
- 液体中で、軸方向において水平に対向し、かつ対向した面が同一形状かつ同一面積である1対の電極間に繰り返しパルス放電することにより、微粒子を製造する方法であって、
前記電極が棒状電極であり、
前記1対の各棒状電極が、2以上の棒状電極を束ねたものである、製造方法。 - 前記束ねられた棒状電極の形状が円柱形であることを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
- 前記電極の素材が、Ag、Au、Cu、Pt、Pd、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Al、C、Si、Ga、Ge、Se、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Sb、Ta、Re、Tl、Pb、Bi及びランタノイドから選択される1つ又は2以上の素材の混合物又は合金であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の製造方法。
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