JP7516858B2 - 光電変換素子及び光電変換層形成用組成物 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、一対の電極間に光電変換層を有してなる光電変換素子であって、光電変換層が、下記一般式(1)で示される表面処理剤と半導体粒子とを含んでなる光電変換素子に関する。
一般式(1)
X: 直接結合、又は分子量14以上150以下の2価の連結基
Y: m+1価の炭素数1の炭化水素基
Q: スルファニル基、アルキルスルファニル基、又は硫黄原子を含有する1価の複素環基
R1: 直接結合、イミノ基、酸素原子、又はCH2O
R2: 水素原子、アルキル基、NR3R4、又はアルコキシ基
R3及びR4: 各々独立して、アルキル基、又は水素原子
m: 1~3の整数]
<光電変換層>
光電変換層は、電荷分離に寄与し、電磁波(主として光)の吸収によって生じた電子及び正孔をそれぞれ反対方向の電極に向かって輸送する機能を有しているが、本発明に用いられる光電変換層は、一般式(1)で示される表面処理剤と半導体粒子とを含んでなる。
光電変換層は、半導体粒子を含有する。半導体粒子とは、半導体からなる平均粒径0.5nm~100nmの粒子を指す。半導体粒子の平均粒径は、安定性及び光電変換効率を向上させる観点から、好ましくは1nm以上、より好ましくは1.5nm以上、更に好ましくは2nm以上であり、成膜性及び光電変換効率を向上させる観点から、好ましくは20nm以下、より好ましくは10nm以下である。尚、本明細書における半導体粒子の粒径は、透過型電子顕微鏡観察によって測定した数値である。半導体粒子は、化合物半導体を含有することが好ましい。化合物半導体とは、周期表1族元素、2族元素、10族元素、11族元素、12族元素、13族元素、14族元素、15族元素、16族元素及び17族元素からなる群から選ばれる少なくとも2種以上の元素を含む化合物からなる半導体であることが好ましい。半導体粒子は、波長700~2500nmの電磁波を吸収し得ることが好ましい。波長700~2500nmの電磁波は、一般に近赤外光(近赤外線ともいう)と呼称され、半導体粒子が波長700~2500nmの電磁波を吸収し得るためには、半導体粒子が波長700~2500nmの電磁波を吸収し得る化合物半導体を含有することが好ましい。波長700~2500nmの電磁波を吸収し得る化合物半導体としては、例えば、ペロブスカイト結晶構造を有する化合物半導体や金属カルコゲナイド(例えば、酸化物、硫化物、セレン化物、及びテルル化物など)が挙げられる。ペロブスカイト結晶構造を有する化合物半導体としては、具体的には、CH3NH3PbF3、CH3NH3PbCl3、CH3NH3PbBr3、CH3NH3PbI3、CsPbF3、CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3、RbPbF3、RbPbCl3、RbPbBr3、RbPbI3、KPbF3、KPbCl3、KPbBr3、KPbI3などが挙げられる。また、金属カルコゲナイドとしては、具体的には、PbS、PbSe、PbTe、CdS、CdSe、CdTe、Sb2S3、Bi2S3、Ag2S、Ag2Se、Ag2Te、Au2S、Au2Se、Au2Te、Cu2S、Cu2Se、Cu2Te、Fe2S、Fe2Se、Fe2Te、In2S3、SnS、SnSe、SnTe、CuInS2、CuInSe2、CuInTe2、EuS、EuSe、EuTeなどが挙げられる。これらの中でも、PbS、PbSe、Ag2Sが好ましい。
まず、一般式(1)の置換基について説明する。
Xにおける分子量14以上150以下の2価の連結基は、特に限定されないが、好ましくは、アルキレン基及びオキシアルキレン基並びにこれらが結合した基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基であることが好ましい。2価の連結基の分子量の上限は、130以下が好ましく、110以下がより好ましい。
本発明の光電変換素子は、一対の電極間に上記光電変換層を有するものである。本発明の光電変換素子において、公知の光電変換素子の構成を適用することができる。また、本発明の光電変換素子は、光電変換層以外は公知の方法で製造することができる。
電子供与性(p型)又は電子受容性(n型)の半導体粒子と電極との界面において形成されるショットキー障壁を利用し、光起電力を得る光電変換素子である。例えば、p型の光電変換層を用いた場合には、一対の電極の内仕事関数が小さいほうの電極との界面にショットキー障壁が形成され、その界面に電荷分離が生じ光電変換が行われる。
一対の電極の間に、電子供与性(p型)及び電子受容性(n型)の半導体粒子やその他の半導体材料を個々に形成し、pn接合界面に光電荷分離を生じさせ光電流を得る光電変換素子である。
一対の電極の間に、電子供与性(p型)及び電子受容性(n型)の半導体粒子やその他の半導体材料を任意の比率で混合させ有機半導体層を形成する。この際、p型及びn型の材料は均一に分散していても、不均一であっても構わない。個々のp型材料、n型材料が形成する界面で光電荷分離が起こるため、バイレイヤーヘテロ接合型よりもpn接合を広く形成させることが出来る。
光電変換素子を構成する一対の電極の内、少なくとも一つは光を透過することが好ましい。具体的な例としては、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化インジウムスズ(ITO)等の導電性金属酸化物、あるいは金、銀、白金、クロム、ニッケル、リチウム、インジウム、アルミニウム、カルシウム、マグネシウム等の金属、さらにこれらの金属と導電性金属酸化物との混合物又は積層物などが挙げられる。
正孔注入層には、光電変換層に対して優れた正孔注入効果を示し、かつ陽極界面との密着性と薄膜形成性に優れた正孔注入層を形成できる正孔注入材料が用いられる。また、このような材料を多層積層させ、正孔注入効果の高い材料と正孔輸送効果の高い材料とを多層積層させた場合、それぞれに用いる材料を正孔注入材料、正孔輸送材料と呼ぶことがある。これら正孔注入材料や正孔輸送材料は、正孔移動度が大きく、イオン化エネルギーが通常5.5eV以下と小さい必要がある。このような正孔注入層としては、より低い電界強度で正孔を発光層に輸送する材料が好ましく、更に正孔の移動度が、例えば104~106V/cmの電界印加時に、少なくとも10-6cm2/V・秒であるものが好ましい。正孔注入材料及び正孔輸送材料としては、上記の好ましい性質を有するものであれば特に制限はなく、従来、光導伝材料において正孔の電荷輸送材料として慣用されているものや、有機EL素子の正孔注入層に使用されている公知のものの中から任意のものを選択して用いることができる。
正孔注入材料として、特に好ましい例を表3及び4に示す。
電子注入層には、光電変換層に対して優れた電子注入効果を示し、かつ陰極界面との密着性と薄膜形成性に優れた電子注入層を形成できる電子注入材料が用いられる。そのような電子注入材料の例としては、金属錯体化合物、含窒素五員環誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、ジフェノキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、ペリレンテトラカルボン酸誘導体、フレオレニリデンメタン誘導体、アントロン誘導体、シロール誘導体、トリアリールホスフィンオキシド誘導体、ポリキノリン及びその誘導体、ポリキノキサリン及びその誘導体、ポリフルオレン及びその誘導体、カルシウムアセチルアセトナート、酢酸ナトリウム等が挙げられる。また、セシウム等の金属をバソフェナントロリンにドープした無機/有機複合材料(高分子学会予稿集,第50巻,4号,660頁,2001年発行)や、第50回応用物理学関連連合講演会講演予稿集、No.3、1402頁、2003年発行記載のBCP、TPP、T5MPyTZ等も電子注入材料の例として挙げられるが、素子作成に必要な薄膜を形成し、陰極からの電子を注入できて、電子を輸送できる材料であれば、特にこれらに限定されるものではない。
まず、硫黄源溶液として、単体硫黄0.40部とオレイルアミン6.0部を反応容器中、窒素雰囲気下、120℃に加熱して均一な溶液をした後、25℃に冷却した。次に、鉛源溶液として、塩化鉛0.32部、オレイルアミン6.0部を別の反応容器中、窒素雰囲気下、120℃に加熱した。その後、鉛源溶液を40℃に調製した後、上記の硫黄源溶液1.8部を一気に加えた。30秒間反応させた後、容器を氷浴に漬けて急冷した後、ヘキサン13部で希釈した。遠心分離(4000rpm、5分間)を行って未反応の原料を除去した後、ブタノール:メタノール=2:1(体積比)からなる混合液を12部加えて半導体粒子を沈降させ、遠心分離(4000rpm、5分間)を行い半導体粒子を回収した。その後、ヘキサン:オレイン酸=1:2(体積比)からなる混合液を24部加えて30分間攪拌し、遠心分離を行い、上澄みを回収した。半導体粒子沈降、再分散、不純物沈降を更に2回繰り返し、最後に半導体粒子を沈降させ、真空乾燥した後、n-オクタンを用いて固形分濃度5%に調製し、半導体粒子PbS-0を得た(平均粒径3.5nm)。
鉛源溶液として、酸化鉛0.22部、オレイン酸0.73部、1-オクタデセン10部を反応容器中、窒素雰囲気下、150℃に加熱した。その後、1Mトリオクチルホスフィン-セレン溶液を2.5部とジフェニルホスフィン0.028部からなる混合物を素早く加え、反応溶液を180℃に加熱した後、160℃に保温し、2分間反応させたあと、反応溶液を急冷した。10部のヘキサンで希釈した後、アセトンで沈殿させた。沈殿物をアセトンで5回洗浄し、真空乾燥させて半導体粒子PbSe-0を得た(平均粒径2.7nm)。
0.04部のオレイン酸銀と、8部のオクタンチオールと、4部のドデシルアミンとを反応容器中、Ar雰囲気下、200℃で0.5時間加熱した。この溶液を室温に放冷した後、40部の無水エタノールを添加した。得られた混合物を遠心分離し、真空乾燥させて半導体粒子Ag2S-0を得た(平均粒径2.5nm)。
<実施例1>
半導体粒子PbS-0を固形分濃度1%のトルエン溶液に調製した。調製した溶液1部と5%表面処理剤1のトルエン溶液1部とを混合した後、12時間撹拌した。トルエンとエタノールを用いて再沈殿法で精製を行った。沈殿を真空乾燥し、n‐オクタンの5重量%溶液として、光電変換形成用組成物PbS-1を調製した。
表面処理剤1を表9に示す表面処理剤に変更した以外は、実施例1と同様にしてPbS-2~24、PbSe-1~3、Ag2S-1~3をそれぞれ調製した。この内、PbS-2~18、PbSe-1及び2、Ag2S-1及び2は、本発明の光電変換層形成用組成物であり、PbS-19~24、PbSe-3、Ag2S-3は、本発明の光電変換層形成用組成物ではない組成物である。
(光電変換素子の作製)
以下に光電変換素子の作製と評価について説明する。蒸着は、10-6Torrの真空中にて基板の加熱や冷却等の温度制御は行わない条件下で行った。素子の評価は、素子面積2mm×2mmの光電変換素子を用いて測定した。まず、洗浄したITO電極付きガラス板上に、PEDOT/PSS(ポリ(3,4-エチレンジオキシ)-2,5-チオフェン/ポリスチレンスルホン酸、Heraeus社製CLEVIOUS(登録商標) PVP CH8000)をスピンコート法にて塗工し、110℃にて20分間乾燥させて、厚み35nmの正孔注入層を得た。正孔注入層上に、光電変換層形成用組成物PbS-1をスピンコート法で塗工し、厚み150nmの光電変換層を形成した。 次いで、光電変換層上に、Avantama社製ZnO分散液N-10をスピンコートで製膜して厚み50nmの電子輸送層を形成した。次いで、電子輸送層上に、厚み200nmでアルミニウム(以下、Al)を蒸着して電極を形成し、光電変換素子を得た。
得られた素子について、以下に示す方法によって耐久性を評価した。素子の保管前後のI-V曲線を測定し、比を算出することにより、耐久性を算出した。セルのI-V曲線は、キセノンランプ白色光を光源(ペクセル・テクノロジーズ株式会社製、PEC―L01)とし、太陽光(AM1.5)相当の光強度(100 mW/cm2)にて、光照射面積0.0363 cm2(2 mm角)のマスク下、I-V特性計測装置(ペクセル・テクノロジーズ株式会社製、PECK2400-N)を用いて走査速度0.1V/sec(0.01Vstep)、電圧設定後待ち時間50 msec、測定積算時間50msec、開始電圧-0.1V、終了電圧1.1Vの条件で測定した。耐久性は、光電変換素子を保存前(素子作製直後)、及び遮光、25℃、湿度60%の条件下で4日間保存した後のI―V曲線を測定し、保存前(素子作製直後)の変換効率に対する保存後の変換効率の比として算出した。
(評価基準)
◎:比が95%以上 :良好
○:比が90%以上95%未満 :実用上使用可能
△:比が80%以上90%未満 :実用上使用不可
×:比が80%未満 :不良
実施例1で使用したPbS-1の替わりに、PbS-2~18,PbSe-1~2,Ag2S-1~2をそれぞれ使用した以外は、実施例1と同様にして光電変換素子をそれぞれ作製、評価した。結果を表10に示した。
実施例1で使用したPbS-1の替わりに、PbS-19~24,PbSe-3,Ag2S-3をそれぞれ使用した以外は、実施例1と同様にして光電変換素子をそれぞれ作製、評価した。結果を表10に示した。
Claims (5)
- 一対の電極間に光電変換層を有してなる光電変換素子であって、光電変換層が、下記一般式(1)で示される表面処理剤と半導体粒子とを含んでなる光電変換素子。
一般式(1)
X: 直接結合、又は分子量14以上150以下の2価の連結基
Y: m+1価の炭素数1の炭化水素基
Q: スルファニル基、アルキルスルファニル基、又は硫黄原子を含有する1価の複素環基
R1: 直接結合、イミノ基、酸素原子、又はCH2O
R2: 水素原子、又はアルキル基
m: 1~3の整数] - 半導体粒子が、化合物半導体を含んでなる請求項1記載の光電変換素子。
- 半導体粒子が、波長700~2500nmの電磁波を吸収し得る請求項1又は2記載の光電変換素子。
- 半導体粒子が、PbS、PbSe及びAg2Sからなる群より選ばれる一種以上を含んでなる請求項2又は3記載の光電変換素子。
- 下記一般式(1)で示される表面処理剤と半導体粒子とを含んでなる光電変換層形成用組成物。
一般式(1)
X: 直接結合、又は分子量14以上150以下の2価の連結基
Y: m+1価の炭素数1の炭化水素基
Q: スルファニル基、アルキルスルファニル基、又は硫黄原子を含有する1価の複素環基
R1: 直接結合、イミノ基、酸素原子、又はCH2O
R2: 水素原子、又はアルキル基
m: 1~3の整数]
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