JP7516092B2 - 薄膜形成原料、薄膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、リチウム化合物を含有する薄膜形成原料、該薄膜形成原料を用いて得られる薄膜及びその製造方法に関する。
ＥＶ自動車、スマートフォン等の電子機器においてリチウム二次電池が用いられている。現在主流であるリチウム二次電池の電解質は可燃性の有機溶媒であるため、漏出や過熱等の課題がある。電極、電解質等の全てを固体化した全固体電池は、これらの課題を解決できるため、次世代自動車や、スマートグリッドの拡大につながる有力な蓄電池デバイスとして期待されている。
正極と負極との間に位置する電解質は、リチウムイオンの伝導路として機能する。全固体電池の電解質は、電池基板の複雑な凹凸面を被覆することが求められるため、リチウム原子を含有する電解質膜として基板上に薄膜を形成する方法が検討されている。
薄膜の製造方法としては、スパッタリング法、イオンプレーティング法、塗布熱分解法やゾルゲル法等の金属有機化合物分解（ＭＯＤ：Metal Organic Decomposition）法、化学気相成長（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法、原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法等が挙げられる。これらの中でも、得られる薄膜の品質が良好なことからＣＶＤ法やＡＬＤ法が主に用いられる。
ＣＶＤ法やＡＬＤ法は化学蒸着による薄膜形成技術であるが、特にＡＬＤ法は、様々な組成の基体表面に対し、プリカーサによって供給される材料を成長させて薄膜表面の原子層を制御することができるため、微細形状の薄膜の形成が可能である。
例えば、特許文献１には、有機リチウム化合物を原料に用いて固体電解質膜を形成する装置が開示されており、有機リチウム化合物として、ジピバロイルメタナトリウム（ＣＡＳ番号：２２４４１－１３－０）、ｔｅｒｔ－ブトキシリチウム（ＣＡＳ番号１９０７－３３－１）、トリメチルシリルアミドリチウム（ＣＡＳ番号：４０３９－３２－１）が記載されている。また、特許文献２には、ＡＬＤ法を用いて、ｔｅｒｔ－ブトキシリチウム等のリチウム前駆体からリチウム含有薄膜を形成することが開示されている。
しかしながら、特許文献１に記載される有機リチウム化合物を原料タンク内で加熱して得られた気体を、原料タンク内から配管を介して成膜チャンバーへ輸送する際に、原料が固化して配管の詰まりや原料の滞留が発生する場合があり、原料の安定的な供給が妨げられていた。この配管の詰まりや原料の滞留は、リチウム化合物の融点が高いことに起因するものと考えられる。また、特許文献２に記載されるｔｅｒｔ－ブトキシリチウムは、気化が不十分で残留物が生じる場合があり、ｔｅｒｔ－ブトキシリチウムを用いて得られる薄膜の品質は満足できるものではなかった。
従って、本発明は、融点が低いリチウム化合物を含有し、且つ高品質な薄膜を製造することができる薄膜形成原料を提供することを目的とする。また、本発明は、該薄膜形成原料を用いて得られる薄膜及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者等は、鋭意検討を重ねた結果、特定構造を有するリチウム化合物を含有する薄膜形成原料が、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、下記一般式（１）で表されるリチウム化合物を含有する薄膜形成原料である。
即ち、本発明は、下記一般式（１）で表されるリチウム化合物を含有する薄膜形成原料である。
式中、Ｒ１は、炭素原子数２～５のアルキル基、水素原子の一部を－ＮＲ４Ｒ５で置換した炭素原子数１～２のアルキル基又は水素原子の一部を－ＯＲ６で置換した炭素原子数１～２のアルキル基を表し、Ｒ２は、水素原子又は炭素原子数１～３のアルキル基を表し、
Ｒ３は、炭素原子数１～３のアルキル基を表し、Ｒ４、Ｒ５及びＲ６は、各々独立して、炭素原子数１～３のアルキル基を表し、リチウム化合物の炭素原子数は８以下である。但し、Ｒ４及びＲ５のうち一方はメチル基ではない。Ｒ１が、水素原子の一部を－ＮＲ４Ｒ５で置換した炭素原子数１～２のアルキル基である場合、Ｒ２は、炭素原子数１～３のアルキル基である。
Ｒ３は、炭素原子数１～３のアルキル基を表し、Ｒ４、Ｒ５及びＲ６は、各々独立して、炭素原子数１～３のアルキル基を表し、リチウム化合物の炭素原子数は８以下である。但し、Ｒ４及びＲ５のうち一方はメチル基ではない。Ｒ１が、水素原子の一部を－ＮＲ４Ｒ５で置換した炭素原子数１～２のアルキル基である場合、Ｒ２は、炭素原子数１～３のアルキル基である。
本発明は、上記薄膜形成原料を用いて得られる薄膜である。
本発明は、上記薄膜形成原料を気化させて得られる原料ガスを、基体が設置された成膜チャンバー内に導入する工程と、原料ガス中のリチウム化合物を分解及び／又は化学反応させて基体の表面にリチウム原子を含有する薄膜を形成する工程とを含む薄膜の製造方法である。
本発明によれば、融点が低いリチウム化合物を含有し、且つ高品質な薄膜を製造することができる薄膜形成原料を提供することができる。本発明によれば、ＣＶＤ法、特にＡＬＤ法により、高品質なリチウム含有薄膜を形成することができる。
本発明の薄膜形成原料は、上記一般式（１）で表されるリチウム化合物を含有するものである。
上記一般式（１）において、Ｒ１で表される炭素原子数２～５のアルキル基としては、例えば、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、イソブチル基、ｎ－ペンチル基、ｓｅｃ－ペンチル基、ｔｅｒｔ－ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基等が挙げられる。本発明の薄膜形成原料は、Ｒ１が、分岐を有する炭素原子数３～５のアルキル基であるリチウム化合物を含有することが好ましく、Ｒ１が、イソプロピル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ－ペンチル基、ｔｅｒｔ－ペンチル基、イソペンチル基又はネオペンチル基であるリチウム化合物を含有することがより好ましく、Ｒ１が、イソプロピル基又はイソブチル基であるリチウム化合物を含有することがさらに好ましい。
上記一般式（１）において、Ｒ２～Ｒ６で表される炭素原子数１～３のアルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基及びイソプロピル基が挙げられる。本発明の薄膜形成原料は、Ｒ２が水素原子であり、且つＲ３が、メチル基、エチル基、イソプロピル基又はイソブチル基であるリチウム化合物を含有することがより好ましい。
上記一般式（１）で表される化合物において、Ｒ１で表される水素原子の一部を－ＮＲ４Ｒ５で置換した炭素原子数１～２のアルキル基としては、例えば、エチルメチルアミノメチル基、ジエチルアミノメチル基、メチルプロピルアミノメチル基、エチルメチルアミノエチル基等が挙げられる。本発明の薄膜形成原料は、Ｒ１が、エチルメチルアミノメチル基又はジエチルアミノメチル基であるリチウム化合物を含有することが好ましい。なお、Ｒ４及びＲ５の両方がメチル基である場合、リチウム化合物の融点が高くなる傾向があるので、Ｒ４及びＲ５のうち一方はメチル基ではない。また、Ｒ１が、水素原子の一部を－ＮＲ４Ｒ５で置換した炭素原子数１～２のアルキル基である場合、Ｒ２が水素原子であると、揮発性が悪化するので、Ｒ２は、炭素原子数１～３のアルキル基である。
上記一般式（１）において、Ｒ１で表される水素原子の一部を－ＯＲ６で置換した炭素原子数１～２のアルキル基としては、例えば、メトキシメチル基、エトキシメチル基、プロポキシメチル基、エトキシエチル基、イソプロポキシエチル基、エトキシプロピル基等が挙げられる。本発明の薄膜形成原料は、Ｒ１が、メトキシメチル基であるリチウム化合物を含有することが好ましい。
上記一般式（１）で表されるリチウム化合物の炭素原子数は８以下であり、７以下であることが好ましい。炭素原子数が８を超えるリチウム化合物は、融点が高くなる場合がある。
上記一般式（１）で表されるリチウム化合物の好ましい具体例としては、下記Ｎｏ．１～Ｎｏ．２８のリチウム化合物が挙げられるが、本発明は、これらのリチウム化合物によって限定されるものではない。なお、下記Ｎｏ．１～Ｎｏ．２８のリチウム化合物において、「Ｍｅ」は、メチル基を表し、「Ｅｔ」は、エチル基を表し、「ｎＰｒ」は、ｎ－プロピル基を表し、「ｉＰｒ」は、イソプロピル基を表し、「ｓＢｕ」は、ｓｅｃ－ブチル基を表し、「ｎＢｕ」は、ｎ－ブチル基を表し、「ｎ－Ｐｅｎｔｙｌ」は、ｎ－ペンチル基を表す。
上記一般式（１）で表されるリチウム化合物は、周知の方法を利用して製造することができる。例えば、Ｒ１がイソプロピル基であり、Ｒ２が水素原子であり、且つＲ３がイソプロピル基であるリチウム化合物は、ｎ－ブチルリチウムのヘキサン溶液と２，４－ジメチル－３－ペンタノールとを反応させて、溶媒を除去し、蒸留精製することで得ることができる。
本発明の薄膜形成原料を用いて薄膜を製造する際に用いる成膜装置における配管内の輸送性を確保するために、上記一般式（１）で表されるリチウム化合物の融点は、１００℃未満であることが好ましく、常温で液体であることがさらに好ましい。
本発明の薄膜形成原料は、上記一般式（１）で表されるリチウム化合物を含有するものであればよく、その組成は、目的とする薄膜の種類によって異なる。例えば、金属としてリチウム原子のみを含む薄膜を製造する場合、本発明の薄膜形成原料は、リチウム原子以外の金属化合物及び半金属化合物を含有しない。一方、リチウム原子と、リチウム原子以外の金属及び／又は半金属とを含む薄膜を製造する場合、本発明の薄膜形成原料は、一般式（１）で表されるリチウム化合物に加えて、所望の金属を含む化合物及び／又は半金属を含む化合物（以下、「他のプリカーサ」と称する）を含有することができる。本発明の薄膜形成原料は、後述するように、有機溶剤及び／又は求核性試薬をさらに含有してもよい。
本発明の薄膜形成原料の形態は、使用されるＣＶＤ法、ＡＬＤ法等の化学蒸着法の輸送供給方法等の手法により適宜選択されるものである。
上記の輸送供給方法としては、本発明の薄膜形成原料が貯蔵される容器（以下、「原料容器」と記載することもある）中で加熱及び／又は減圧することにより気化させて原料ガスとし、必要に応じてアルゴン、窒素、ヘリウム等のキャリアガスと共に、該原料ガスを基体が設置された成膜チャンバー内へと導入する気体輸送法、本発明の薄膜形成原料を液体又は溶液の状態で気化室まで輸送し、気化室で加熱及び／又は減圧することにより気化させて原料ガスとし、該原料ガスを成膜チャンバー内へと導入する液体輸送法がある。
気体輸送法の場合は、上記一般式（１）で表されるリチウム化合物そのものを薄膜形成原料とすることができる。液体輸送法の場合は、上記一般式（１）で表されるリチウム化合物そのもの又は該リチウム化合物を有機溶剤に溶かした溶液を本発明の薄膜形成原料とすることができる。これらの薄膜形成原料は、他のプリカーサ、求核性試薬等をさらに含んでもよい。
また、多成分系の化学蒸着法においては、薄膜形成原料を各成分独立で気化、供給する方法（以下、「シングルソース法」と記載することもある）と、多成分原料を予め所望の組成で混合した混合原料を気化、供給する方法（以下、「カクテルソース法」と記載することもある）がある。カクテルソース法の場合、上記一般式（１）で表されるリチウム化合物と他のプリカーサとの混合物若しくは該混合物を有機溶剤に溶かした混合溶液を本発明の薄膜形成原料とすることができる。これらの薄膜形成原料は、求核性試薬等をさらに含んでもよい。
上記の有機溶剤としては、特に制限を受けることはなく周知一般の有機溶剤を用いることができる。該有機溶剤としては、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸メトキシエチル等の酢酸エステル類；テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、ジブチルエーテル、ジオキサン等のエーテル類；メチルブチルケトン、メチルイソブチルケトン、エチルブチルケトン、ジプロピルケトン、ジイソブチルケトン、メチルアミルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン等のケトン類；ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ジメチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、トルエン、キシレン等の炭化水素類；１－シアノプロパン、１－シアノブタン、１－シアノヘキサン、シアノシクロヘキサン、シアノベンゼン、１，３－ジシアノプロパン、１，４－ジシアノブタン、１，６－ジシアノヘキサン、１，４－ジシアノシクロヘキサン、１，４－ジシアノベンゼン等のシアノ基を有する炭化水素類；ピリジン、ルチジン等が挙げられる。これらの有機溶剤は、溶質の溶解性、使用温度と沸点、引火点の関係等により、単独で用いてもよいし、又は二種類以上を混合して用いてもよい。
また、多成分系の化学蒸着法の場合において、上記一般式（１）で表されるリチウム化合物と共に用いられる他のプリカーサとしては、特に制限を受けず、薄膜形成原料に用いられている周知一般のプリカーサを用いることができる。
上記他のプリカーサとしては、例えば、アルコール化合物、グリコール化合物、β－ジケトン化合物、シクロペンタジエン化合物、有機アミン化合物等の有機配位子として用いられる化合物からなる群から選択される一種類又は二種類以上と、珪素や金属との化合物が挙げられる。また、プリカーサの金属種としては、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、スカンジウム、チタニウム、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ルビジウム、ストロンチウム、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブテン、テクネチウム、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、インジウム、錫、アンチモン、バリウム、ハフニウム、タンタル、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、白金、金、鉛、ビスマス、ラジウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、又はルテチウムが挙げられる。
上記他のプリカーサの有機配位子として用いられるアルコール化合物としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ｓｅｃ－ブチルアルコール、イソブチルアルコール、ｔｅｒｔ－ブチルアルコール、ペンチルアルコール、イソペンチルアルコール、ｔｅｒｔ－ペンチルアルコール等のアルキルアルコール類；２－メトキシエタノール、２－エトキシエタノール、２－ブトキシエタノール、２－（２－メトキシエトキシ）エタノール、２－メトキシ－１－メチルエタノール、２－メトキシ－１，１－ジメチルエタノール、２－エトキシ－１，１－ジメチルエタノール、２－イソプロポキシ－１，１－ジメチルエタノール、２－ブトキシ－１，１－ジメチルエタノール、２－（２－メトキシエトキシ）－１，１－ジメチルエタノール、２－プロポキシ－１，１－ジエチルエタノール、２－ｓｅｃ－ブトキシ－１，１－ジエチルエタノール、３－メトキシ－１，１－ジメチルプロパノール等のエーテルアルコール類；ジメチルアミノエタノール、エチルメチルアミノエタノール、ジエチルアミノエタノール、ジメチルアミノ－２－ペンタノール、エチルメチルアミノ－２－ペンタノール、ジメチルアミノ－２－メチル－２－ペンタノール、エチルメチルアミノ－２－メチル－２－ペンタノール、ジエチルアミノ－２－メチル－２－ペンタノール等のジアルキルアミノアルコール類等が挙げられる。
上記の他のプリカーサの有機配位子として用いられるグリコール化合物としては、例えば、１，２－エタンジオール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、２，４－ヘキサンジオール、２，２－ジメチル－１，３－プロパンジオール、２，２－ジエチル－１，３－プロパンジオール、１，３－ブタンジオール、２，４－ブタンジオール、２，２－ジエチル－１，３－ブタンジオール、２－エチル－２－ブチル－１，３－プロパンジオール、２，４－ペンタンジオール、２－メチル－１，３－プロパンジオール、２－メチル－２，４－ペンタンジオール、２，４－ヘキサンジオール、２，４－ジメチル－２，４－ペンタンジオール等が挙げられる。
上記の他のプリカーサの有機配位子として用いられるβ－ジケトン化合物としては、例えば、アセチルアセトン、ヘキサン－２，４－ジオン、５－メチルヘキサン－２，４－ジオン、ヘプタン－２，４－ジオン、２－メチルヘプタン－３，５－ジオン、５－メチルヘプタン－２，４－ジオン、６－メチルヘプタン－２，４－ジオン、２，２－ジメチルヘプタン－３，５－ジオン、２，６－ジメチルヘプタン－３，５－ジオン、２，２，６－トリメチルヘプタン－３，５－ジオン、２，２，６，６－テトラメチルヘプタン－３，５－ジオン、オクタン－２，４－ジオン、２，２，６－トリメチルオクタン－３，５－ジオン、２，６－ジメチルオクタン－３，５－ジオン、２，９－ジメチルノナン－４，６－ジオン、２－メチル－６－エチルデカン－３，５－ジオン、２，２－ジメチル－６－エチルデカン－３，５－ジオン等のアルキル置換β－ジケトン類；１，１，１－トリフルオロペンタン－２，４－ジオン、１，１，１－トリフルオロ－５，５－ジメチルヘキサン－２，４－ジオン、１，１，１，５，５，５－ヘキサフルオロペンタン－２，４－ジオン、１，３－ジパーフルオロヘキシルプロパン－１，３－ジオン等のフッ素置換アルキルβ－ジケトン類；１，１，５，５－テトラメチル－１－メトキシヘキサン－２，４－ジオン、２，２，６，６－テトラメチル－１－メトキシヘプタン－３，５－ジオン、２，２，６，６－テトラメチル－１－（２－メトキシエトキシ）ヘプタン－３，５－ジオン等のエーテル置換β－ジケトン類等が挙げられる。
上記の他のプリカーサの有機配位子として用いられるシクロペンタジエン化合物としては、例えば、シクロペンタジエン、メチルシクロペンタジエン、エチルシクロペンタジエン、プロピルシクロペンタジエン、イソプロピルシクロペンタジエン、ブチルシクロペンタジエン、第２ブチルシクロペンタジエン、イソブチルシクロペンタジエン、ｔｅｒｔ－ブチルシクロペンタジエン、ジメチルシクロペンタジエン、テトラメチルシクロペンタジエン等が挙げられ、上記の有機配位子として用いられる有機アミン化合物としては、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ブチルアミン、ｓｅｃ－ブチルアミン、ｔｅｒｔ－ブチルアミン、イソブチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、エチルメチルアミン、プロピルメチルアミン、イソプロピルメチルアミン等が挙げられる。
上記の他のプリカーサは、当該技術分野において公知のものであり、その製造方法も公知である。例えば、有機配位子としてアルコール化合物を用いる場合には、先に述べた金属の無機塩又はその水和物と、該アルコール化合物のアルカリ金属アルコキシドとを反応させることによって、プリカーサを製造することができる。ここで、金属の無機塩又はその水和物としては、例えば、金属のハロゲン化物、硝酸塩等を挙げることができ、アルカリ金属アルコキシドとしては、例えば、ナトリウムアルコキシド、リチウムアルコキシド、カリウムアルコキシド等を挙げることができる。
シングルソース法の場合、上記の他のプリカーサとしては、熱及び／又は酸化分解の挙動が上記一般式（１）で表されるリチウム化合物と類似している化合物が好ましい。カクテルソース法の場合、上記の他のプリカーサとしては、熱及び／又は酸化分解の挙動が上記一般式（１）で表されるリチウム化合物と類似していることに加え、混合時に化学反応等による変質を起こさないものが好ましい。
また、本発明の薄膜形成原料は、必要に応じて、上記一般式（１）で表されるリチウム化合物及び他のプリカーサの安定性を向上させるため、求核性試薬を含有してもよい。該求核性試薬としては、例えば、グライム、ジグライム、トリグライム、テトラグライム等のエチレングリコールエーテル類、１８－クラウン－６、ジシクロヘキシル－１８－クラウン－６、２４－クラウン－８、ジシクロヘキシル－２４－クラウン－８、ジベンゾ－２４－クラウン－８等のクラウンエーテル類、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’－テトラメチルエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、１，１，４，７，７－ペンタメチルジエチレントリアミン、１，１，４，７，１０，１０－ヘキサメチルトリエチレンテトラミン、トリエトキシトリエチレンアミン等のポリアミン類、サイクラム、サイクレン等の環状ポリアミン類、ピリジン、ピロリジン、ピペリジン、モルホリン、Ｎ－メチルピロリジン、Ｎ－メチルピペリジン、Ｎ－メチルモルホリン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、１，４－ジオキサン、オキサゾール、チアゾール、オキサチオラン等の複素環化合物類、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、アセト酢酸－２－メトキシエチル等のβ－ケトエステル類又はアセチルアセトン、２，４－ヘキサンジオン、２，４－ヘプタンジオン、３，５－ヘプタンジオン、ジピバロイルメタン等のβ－ジケトン類が挙げられる。これら求核性試薬の使用量は、プリカーサ全体の量１モルに対して０．１モル～１０モルの範囲が好ましく、１モル～４モルの範囲がより好ましい。
本発明の薄膜形成原料には、これを構成する成分以外の不純物金属元素分、不純物塩素などの不純物ハロゲン分、及び不純物有機分が極力含まないようにすることが望ましい。不純物金属元素分は、元素毎では１００ｐｐｂ以下が好ましく、１０ｐｐｂ以下がより好ましく、総量では、１ｐｐｍ以下が好ましく、１００ｐｐｂ以下がより好ましい。特に、ＬＳＩのゲート絶縁膜、ゲート膜、バリア層として用いる場合は、得られる薄膜の電気的特性に影響のあるアルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素の含有量を少なくすることが必要である。不純物ハロゲン分は、１００ｐｐｍ以下が好ましく、１０ｐｐｍ以下がより好ましく、１ｐｐｍ以下がさらに好ましい。不純物有機分は、総量で５００ｐｐｍ以下が好ましく、５０ｐｐｍ以下がより好ましく、１０ｐｐｍ以下がさらに好ましい。また、水分は、ＣＶＤ用原料中でのパーティクル発生や、薄膜形成中におけるパーティクル発生の原因となるので、プリカーサ、有機溶剤及び求核性試薬については、それぞれの水分の低減のために、使用の際にあらかじめできる限り水分を取り除いた方がよい。プリカーサ、有機溶剤及び求核性試薬それぞれの水分量は、１０ｐｐｍ以下が好ましく、１ｐｐｍ以下がより好ましい。
また、本発明の薄膜形成原料は、形成される薄膜のパーティクル汚染を低減又は防止するために、パーティクルが極力含まれないようにするのが好ましい。具体的には、液相での光散乱式液中粒子検出器によるパーティクル測定において、０．３μｍより大きい粒子の数が液相１ｍｌ中に１００個以下であることが好ましく、０．２μｍより大きい粒子の数が液相１ｍｌ中に１００個以下であることがより好ましい。
次に、本発明の薄膜の製造方法について説明する。
本発明の薄膜の製造方法は、上記した薄膜形成原料を気化させて得られる原料ガスを、基体が設置された成膜チャンバー内に導入する工程と、原料ガス中のリチウム化合物を分解及び／又は化学反応させて基体の表面にリチウム原子を含有する薄膜を形成する工程とを有するものである。
本発明の薄膜の製造方法は、上記した薄膜形成原料を気化させて得られる原料ガスを、基体が設置された成膜チャンバー内に導入する工程と、原料ガス中のリチウム化合物を分解及び／又は化学反応させて基体の表面にリチウム原子を含有する薄膜を形成する工程とを有するものである。
上記基体の材質としては、例えば、シリコン；窒化ケイ素、窒化チタン、窒化タンタル、酸化チタン、窒化チタン、酸化ルテニウム、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム、酸化ランタン等のセラミックス；ガラス；金属コバルト、金属ルテニウム等の金属が挙げられる。基体の形状としては、板状、球状、繊維状、鱗片状が挙げられる。基体表面は、平面であってもよく、トレンチ構造等の三次元構造となっていてもよい。
本発明の薄膜形成原料を気化させて原料ガスとする工程は、原料容器内で行ってもよく、気化室内で行ってもよい。いずれの場合においても、本発明の薄膜形成原料は０℃～２００℃で気化させることが好ましい。また、原料容器内又は気化室内で薄膜形成原料を気化させて原料ガスとする場合の原料容器内の圧力及び気化室内の圧力は、１Ｐａ～１０，０００Ｐａの範囲内であることが好ましい。
また、上記薄膜形成原料を気化させて得られる原料ガスを、基体が設置された成膜チャンバー内に導入する方法としては、前述した気体輸送法、液体輸送法、シングルソース法、カクテルソース法等が挙げられる。
原料ガス中のリチウム化合物を分解及び／又は化学反応させる方法としては、成膜チャンバー内に反応性ガスを導入すればよい。反応性ガスとしては、例えば、酸素、オゾン、二酸化窒素、一酸化窒素、水蒸気、過酸化水素、ギ酸、酢酸、無水酢酸等の酸化性ガス、水素等の還元性ガス、モノアルキルアミン、ジアルキルアミン、トリアルキルアミン、アルキレンジアミン等の有機アミン化合物、ヒドラジン、アンモニア等の窒化性ガスなどが挙げられる。これらの反応性ガスは、単独で用いてもよいし、又は二種類以上を混合して用いてもよい。これらの中でも、本発明の薄膜形成原料は、酸素、オゾン、水蒸気等の酸化性ガスと特異的に低い温度で良好に反応するため、反応性ガスとしては、酸素、オゾン又は水蒸気を含有するガスを用いることが好ましい。残留炭素量が少なく高品質な薄膜を生産性よく製造することができるという点で、反応性ガスとしては、水蒸気を含有するガスを用いることが好ましい。
本発明の薄膜の製造方法おける製造条件としては特に限定されるものではないが、例えば、反応温度（基体温度）、反応圧力、堆積速度等が所望の薄膜の厚さや種類に応じて適宜決めることができる。反応温度については、本発明の薄膜形成原料が充分に反応する温度である１００℃以上が好ましく、１５０℃～４００℃がより好ましい。
本発明の薄膜形成原料を用いて薄膜を製造する方法は、限定されるものではないが、例えばスパッタリング法、イオンプレーティング法、塗布熱分解法やゾルゲル法等のＭＯＤ法、ＣＶＤ法等が挙げられる。これらの中でも、組成制御性及び段差被覆性に優れること、量産化に適すること、ハイブリッド集積が可能である等多くの長所を有しているので、原子層堆積法（ＡＬＤ法という場合もある）が好ましい。
本発明の薄膜の製造方法の一実施形態として、本発明の薄膜形成原料を用い、ＡＬＤ法によってリチウム含有薄膜を形成する場合を例に詳しく説明する。この製造方法は、本発明の薄膜形成原料を気化させて得られる原料ガスを成膜チャンバー内（処理雰囲気）に導入する工程（原料ガス導入工程）、基体の表面に該原料ガス中のリチウム化合物を吸着させて前駆体薄膜を形成する工程（前駆体薄膜形成工程）、反応性ガスを成膜チャンバー内（処理雰囲気）に導入し、前駆体薄膜と反応性ガスとを反応させて、基体の表面にリチウム含有薄膜を形成する工程（リチウム含有薄膜形成工程）とを含むものである。また、前駆体薄膜形成工程とリチウム含有薄膜形成工程との間、及びリチウム含有薄膜形成工程の後に、成膜チャンバー内（処理雰囲気）のガスを排気する工程（排気行程）を有する。この製造方法は、原料ガス導入工程、前駆体薄膜形成工程、排気工程、リチウム含有薄膜形成工程及び排気工程を１サイクルとして順に行い、このサイクルを繰り返すことで、リチウム含有薄膜の厚みを調整することができる。以下、本発明の薄膜の製造方法の各工程について説明する。
（原料ガス導入工程）
原料ガス導入工程は、本発明の薄膜形成原料を気化させて原料ガスとし、該原料ガスを基体が設置された成膜チャンバーへ導入する工程である。
本発明の薄膜形成原料を気化させて原料ガスとする工程は、原料容器内で行ってもよく、気化室内で行ってもよい。いずれの場合においても、本発明の薄膜形成原料は０℃～２００℃で気化させることが好ましい。また、原料容器内又は気化室内で薄膜形成原料を気化させて原料ガスとする場合の原料容器内の圧力及び気化室内の圧力は、１Ｐａ～１０，０００Ｐａの範囲内であることが好ましい。
原料ガス導入工程は、本発明の薄膜形成原料を気化させて原料ガスとし、該原料ガスを基体が設置された成膜チャンバーへ導入する工程である。
本発明の薄膜形成原料を気化させて原料ガスとする工程は、原料容器内で行ってもよく、気化室内で行ってもよい。いずれの場合においても、本発明の薄膜形成原料は０℃～２００℃で気化させることが好ましい。また、原料容器内又は気化室内で薄膜形成原料を気化させて原料ガスとする場合の原料容器内の圧力及び気化室内の圧力は、１Ｐａ～１０，０００Ｐａの範囲内であることが好ましい。
薄膜形成原料の輸送供給方法としては、図１及び図３に示すように、本発明の薄膜形成原料が貯蔵される容器（以下、「原料容器」と称する）中で加熱及び／又は減圧することにより気化させて原料ガスとし、必要に応じてアルゴン、窒素、ヘリウム等のキャリアガスと共に、該原料ガスを基体が設置された成膜チャンバー内へと導入する気体輸送法、並びに図２及び図４に示すように、薄膜形成原料を液体又は溶液の状態で気化室まで輸送し、気化室で加熱及び／又は減圧することにより気化させて原料ガスとし、該原料ガスを成膜チャンバー内へと導入する液体輸送法がある。気体輸送法の場合、上記一般式（１）で表されるリチウム化合物そのものを薄膜形成原料とすることができる。液体輸送法の場合、上記一般式（１）で表されるリチウム化合物そのもの又は該リチウム化合物を有機溶剤に溶解した溶液を薄膜形成原料とすることができる。これらの薄膜形成原料は、求核性試薬等をさらに含んでいてもよい。
また、上記気体輸送法及び液体輸送法以外にも、原料ガス導入工程に用いられる方法としては、前述したシングルソース法及びカクテルソース法を用いることができるが、いずれの導入方法を用いた場合においても、本発明の薄膜形成原料は０℃～２００℃で気化させることが好ましい。また、薄膜形成原料を気化させて原料ガスとする工程は、原料容器内で行ってもよく、気化室内で行ってもよい。原料容器内の圧力及び気化室内の圧力は、１Ｐａ～１０，０００Ｐａの範囲内であることが好ましい。
ここで、成膜チャンバー内に設置される上記基体の材質としては、例えば、シリコン；窒化ケイ素、窒化チタン、窒化タンタル、酸化チタン、酸化ルテニウム、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム、酸化ランタン等のセラミックス；ガラス；金属コバルト、金属ルテニウム等の金属が挙げられる。基体の形状としては、板状、球状、繊維状、鱗片状が挙げられる。基体表面は、平面であってもよく、トレンチ構造等の三次元構造となっていてもよい。
（前駆体薄膜形成工程）
前駆体薄膜形成工程では、基体が設置された成膜チャンバー内に導入した原料ガス中の、上記一般式（１）で表されるリチウム化合物を基体の表面に堆積（吸着）させて、基体表面に前駆体薄膜を形成する。このとき、基体を加熱するか又は成膜チャンバー内を加熱して熱を加えてもよい。前駆体薄膜を形成する条件は、特に限定されず、例えば、反応温度（基体温度）、反応圧力、堆積速度等を薄膜形成原料の種類に応じて適宜決めることができる。反応温度は、０℃～４００℃が好ましく、本発明の薄膜形成原料が充分に反応する温度である１５０℃～４００℃がより好ましい。
前駆体薄膜形成工程では、基体が設置された成膜チャンバー内に導入した原料ガス中の、上記一般式（１）で表されるリチウム化合物を基体の表面に堆積（吸着）させて、基体表面に前駆体薄膜を形成する。このとき、基体を加熱するか又は成膜チャンバー内を加熱して熱を加えてもよい。前駆体薄膜を形成する条件は、特に限定されず、例えば、反応温度（基体温度）、反応圧力、堆積速度等を薄膜形成原料の種類に応じて適宜決めることができる。反応温度は、０℃～４００℃が好ましく、本発明の薄膜形成原料が充分に反応する温度である１５０℃～４００℃がより好ましい。
また、上記堆積速度は、薄膜形成原料の供給条件（気化温度、気化圧力）、反応温度、反応圧力により制御することができる。堆積速度が大きいと得られる薄膜の特性が悪化する場合があり、小さいと生産性に問題を生じる場合があるので、０．００５ｎｍ／分～１００ｎｍ／分が好ましく、０．０１ｎｍ／分～５０ｎｍ／分がより好ましい。
（排気工程）
前駆体薄膜を形成後、基体の表面に吸着しなかった原料ガスを成膜チャンバー内から排気する。この際、原料ガスが成膜チャンバー内から完全に排気されるのが理想であるが、必ずしも完全に排気する必要はない。排気方法としては、例えば、ヘリウム、窒素、アルゴン等の不活性ガスにより成膜チャンバー内の系内をパージする方法、系内を減圧することで排気する方法、これらを組み合わせた方法等が挙げられる。減圧する場合の減圧度は、０．０１Ｐａ～３００Ｐａの範囲が好ましく、０．０１Ｐａ～１００Ｐａの範囲がより好ましい。
前駆体薄膜を形成後、基体の表面に吸着しなかった原料ガスを成膜チャンバー内から排気する。この際、原料ガスが成膜チャンバー内から完全に排気されるのが理想であるが、必ずしも完全に排気する必要はない。排気方法としては、例えば、ヘリウム、窒素、アルゴン等の不活性ガスにより成膜チャンバー内の系内をパージする方法、系内を減圧することで排気する方法、これらを組み合わせた方法等が挙げられる。減圧する場合の減圧度は、０．０１Ｐａ～３００Ｐａの範囲が好ましく、０．０１Ｐａ～１００Ｐａの範囲がより好ましい。
（リチウム含有薄膜形成工程）
リチウム含有薄膜形成工程では、排気工程後、成膜チャンバー内に反応性ガスを導入して、反応性ガスの作用又は反応性ガスの作用と熱の作用とにより、先の前駆体薄膜工程で形成された前駆体薄膜から、リチウム含有薄膜を形成する。反応性ガスが酸化性ガスの場合、酸化リチウム薄膜が形成される。本工程において、熱を用いて作用させる場合の温度は、室温～５００℃の範囲が好ましく、１００℃～４００℃の範囲がより好ましい。本工程が行われる際の系（成膜チャンバー内）の圧力は１Ｐａ～１０，０００Ｐａが好ましく、１０Ｐａ～１，０００Ｐａがより好ましい。本発明の薄膜形成原料は、水蒸気などの酸化性ガスとの反応性が良好であるため、残留炭素量が少ない高品質なリチウム含有薄膜を生産性よく製造することができる。
リチウム含有薄膜形成工程では、排気工程後、成膜チャンバー内に反応性ガスを導入して、反応性ガスの作用又は反応性ガスの作用と熱の作用とにより、先の前駆体薄膜工程で形成された前駆体薄膜から、リチウム含有薄膜を形成する。反応性ガスが酸化性ガスの場合、酸化リチウム薄膜が形成される。本工程において、熱を用いて作用させる場合の温度は、室温～５００℃の範囲が好ましく、１００℃～４００℃の範囲がより好ましい。本工程が行われる際の系（成膜チャンバー内）の圧力は１Ｐａ～１０，０００Ｐａが好ましく、１０Ｐａ～１，０００Ｐａがより好ましい。本発明の薄膜形成原料は、水蒸気などの酸化性ガスとの反応性が良好であるため、残留炭素量が少ない高品質なリチウム含有薄膜を生産性よく製造することができる。
反応性ガスとしては、例えば、酸素、オゾン、二酸化窒素、一酸化窒素、水蒸気、過酸化水素、ギ酸、酢酸、無水酢酸等の酸化性ガス、水素等の還元性ガス、モノアルキルアミン、ジアルキルアミン、トリアルキルアミン、アルキレンジアミン等の有機アミン化合物、ヒドラジン、アンモニア等の窒化性ガスなどが挙げられる。これらの反応性ガスは、単独で用いてもよいし、又は二種類以上を混合して用いてもよい。これらの中でも、本発明の薄膜形成原料は、酸素、オゾン、水蒸気等の酸化性ガスと低い温度で良好に反応するため、反応性ガスとしては、酸素、オゾン又は水蒸気を含有するガスを用いることが好ましい。１サイクル当たりに得られる膜厚が厚く、生産性よく薄膜を製造することができるという点で、反応性ガスは、オゾン又は水蒸気を含有するガスが好ましく、水蒸気を含有するガスがより好ましい。
（排気工程）
上記金属含有薄膜形成後、未反応の反応性ガス及び副生ガスを成膜チャンバー内から排気する。この際、反応性ガス及び副生ガスが成膜チャンバー内から完全に排気されるのが理想的であるが、必ずしも完全に排気する必要はない。排気方法及び減圧する場合の減圧度は、上述した前駆体薄膜形成工程後の排気工程と同様である。
上記金属含有薄膜形成後、未反応の反応性ガス及び副生ガスを成膜チャンバー内から排気する。この際、反応性ガス及び副生ガスが成膜チャンバー内から完全に排気されるのが理想的であるが、必ずしも完全に排気する必要はない。排気方法及び減圧する場合の減圧度は、上述した前駆体薄膜形成工程後の排気工程と同様である。
以上、説明したように、原料ガス導入工程、前駆体薄膜形成工程、排気行程、リチウム含有薄膜形成工程及び排気工程を順に行い、一連の操作による堆積を１サイクルとし、このサイクルを必要な膜厚の薄膜が得られるまで複数回繰り返すことで、所望の膜厚を含有するリチウム含有薄膜を製造する。ＡＬＤ法を用いた薄膜の製造方法では、形成される金属含有薄膜の膜厚を、上記サイクルの回数で制御することができる。
また、本発明の薄膜の製造方法においては、プラズマ、光、電圧などのエネルギーを印加してもよく、触媒を用いてもよい。該エネルギーを印加する時期及び触媒を用いる時期は、特には限定されず、例えば、原料ガス導入工程における原料ガスの導入時、前駆体薄膜形成工程又はリチウム含有薄膜形成工程における加熱時、排気工程における系内の排気時、リチウム含有薄膜形成工程における反応性ガスの導入時でもよく、上記の各工程の間でもよい。
本発明の薄膜の製造方法において、プラズマ処理を行う場合、出力が大きすぎると基体へのダメージが大きいため、０Ｗ～１，５００Ｗが好ましく、５０Ｗ～６００Ｗがより好ましい。
また、本発明の薄膜の製造方法においては、薄膜形成の後に、より良好な電気特性を得るために不活性雰囲気下、酸化性雰囲気下又は還元性雰囲気下でアニール処理を行ってもよく、段差埋め込みが必要な場合には、リフロー工程を設けてもよい。この場合の温度は、２００℃～１，０００℃であることが好ましく、２５０℃～５００℃であることがより好ましい。
本発明の薄膜形成原料を用いて薄膜を製造する装置は、周知のＡＬＤ装置を用いることができる。具体的な装置の例としては図１のようなプリカーサをバブリング供給することのできる装置や、図２のように気化室を有する装置が挙げられる。また、図３及び図４のように反応性ガスに対してプラズマ処理を行うことのできる装置が挙げられる。図１～図４のような枚葉式装置に限らず、バッチ炉を用いた多数枚同時処理可能な装置を用いることもできる。
本発明の薄膜形成原料を用いて製造される薄膜は、他のプリカーサ、反応性ガス及び製造条件を適宜選択することにより、メタル、酸化物セラミックス、窒化物セラミックス、ガラス等の基体を被覆して所望の種類の薄膜とすることができる。本発明の薄膜は、リチウムに加えて他の金属を含有することができ、リチウム全固体電池の電解質膜の他、電気－光変調器、電気検出器、光導波路、ＳＡＷ基盤、圧電変換器など、多くの用途に用いることが可能である。
以下、実施例等を用いて本発明をさらに詳細に説明する。しかしながら、本発明は以下の実施例等によって制限を受けるものではない。
〔製造例１〕リチウム化合物Ｎｏ．８の製造
アルゴンガス雰囲気下で、１００ｍＬの３つ口反応フラスコにｎ－ブチルリチウムのヘキサン溶液４６．１ｍＬ（ｎ－ブチルリチウムとして１．６ｍｏｌ／Ｌ）を入れ、室温下で撹拌した。そこへ２，４－ジメチル－３－ペンタノール９．３８ｇを滴下して反応させた。滴下終了後、引き続き室温下で約２時間撹拌した。その後、ヘキサンを減圧下で留去し、淡黄色の固体残渣を得た。その固体残渣を、５４Ｐａの減圧下、バス温度２００℃で蒸留し、塔頂温度１４２℃にて留出し白色固体の化合物を得た。収率は７６％であった。元素分析及び１Ｈ－ＮＭＲ分析の結果、得られた化合物は、リチウム化合物Ｎｏ．８と同定された。これらの分析結果を以下に示す。
アルゴンガス雰囲気下で、１００ｍＬの３つ口反応フラスコにｎ－ブチルリチウムのヘキサン溶液４６．１ｍＬ（ｎ－ブチルリチウムとして１．６ｍｏｌ／Ｌ）を入れ、室温下で撹拌した。そこへ２，４－ジメチル－３－ペンタノール９．３８ｇを滴下して反応させた。滴下終了後、引き続き室温下で約２時間撹拌した。その後、ヘキサンを減圧下で留去し、淡黄色の固体残渣を得た。その固体残渣を、５４Ｐａの減圧下、バス温度２００℃で蒸留し、塔頂温度１４２℃にて留出し白色固体の化合物を得た。収率は７６％であった。元素分析及び１Ｈ－ＮＭＲ分析の結果、得られた化合物は、リチウム化合物Ｎｏ．８と同定された。これらの分析結果を以下に示す。
（１）元素分析（金属分析：ＩＣＰ－ＡＥＳ）
Ｌｉ：５．９質量％（理論値：５．６８質量％）、Ｃ：６８．９質量％（理論値：６８．８４質量％）、Ｈ：１２．５質量％（理論値：１２．３８質量％）、Ｏ：１２．７質量％（理論値：１３．１０質量％）
Ｌｉ：５．９質量％（理論値：５．６８質量％）、Ｃ：６８．９質量％（理論値：６８．８４質量％）、Ｈ：１２．５質量％（理論値：１２．３８質量％）、Ｏ：１２．７質量％（理論値：１３．１０質量％）
（２）１Ｈ－ＮＭＲ（溶媒：重ベンゼン）（ケミカルシフト：多重度：Ｈ数）
（０．９５～０．９７：ｄ：１２．１４）（１．６９：ｓｅｐ：２．０５）（３．１８：ｔ：１．００）
（０．９５～０．９７：ｄ：１２．１４）（１．６９：ｓｅｐ：２．０５）（３．１８：ｔ：１．００）
〔製造例２〕リチウム化合物Ｎｏ．２６の製造
アルゴンガス雰囲気下で、１００ｍＬの３つ口反応フラスコにｎ－ブチルリチウムのヘキサン溶液１９．６ｍＬ（ｎ－ブチルリチウムとして１．６ｍｏｌ／Ｌ）を入れ、室温下で撹拌した。そこへ１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを滴下して反応させた。滴下終了後、引き続き室温下で約１時間撹拌した。その後、ヘキサンを減圧下で留去し、白色固体を得た。収率は８９％であった。元素分析及び１Ｈ－ＮＭＲ分析の結果、得られた化合物は、リチウム化合物Ｎｏ．２６と同定された。これらの分析結果を以下に示す。
アルゴンガス雰囲気下で、１００ｍＬの３つ口反応フラスコにｎ－ブチルリチウムのヘキサン溶液１９．６ｍＬ（ｎ－ブチルリチウムとして１．６ｍｏｌ／Ｌ）を入れ、室温下で撹拌した。そこへ１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを滴下して反応させた。滴下終了後、引き続き室温下で約１時間撹拌した。その後、ヘキサンを減圧下で留去し、白色固体を得た。収率は８９％であった。元素分析及び１Ｈ－ＮＭＲ分析の結果、得られた化合物は、リチウム化合物Ｎｏ．２６と同定された。これらの分析結果を以下に示す。
（１）元素分析（金属分析：ＩＣＰ－ＡＥＳ）
Ｌｉ：５．３質量％（理論値：５．０６質量％）、Ｃ：６１．０質量％（理論値：６１．３０質量％）、Ｈ：１２．１質量％（理論値：１１．７６質量％）、Ｎ：１０．６質量％（理論値：１０．２１質量％）、Ｏ：１１．０重量％（理論値：１１．６７重量％）
Ｌｉ：５．３質量％（理論値：５．０６質量％）、Ｃ：６１．０質量％（理論値：６１．３０質量％）、Ｈ：１２．１質量％（理論値：１１．７６質量％）、Ｎ：１０．６質量％（理論値：１０．２１質量％）、Ｏ：１１．０重量％（理論値：１１．６７重量％）
（２）１Ｈ－ＮＭＲ（溶媒：重ベンゼン）（ケミカルシフト：多重度：Ｈ数）
（１．０５：ｔ：１．９１）（１．３５：ｓ：６．００）（２．３４～２．３６：ｍ：７．０９）
（１．０５：ｔ：１．９１）（１．３５：ｓ：６．００）（２．３４～２．３６：ｍ：７．０９）
〔製造例３〕リチウム化合物Ｎｏ．２の製造
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、２－ペンタノール３．１５ｇに変更したこと以外は、製造例２と同様にしてリチウム化合物Ｎｏ．２を製造した。
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、２－ペンタノール３．１５ｇに変更したこと以外は、製造例２と同様にしてリチウム化合物Ｎｏ．２を製造した。
〔製造例４〕リチウム化合物Ｎｏ．４の製造
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、２－ヘキサノール３．６５ｇに変更したこと以外は、製造例２と同様にしてリチウム化合物Ｎｏ．４を製造した。
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、２－ヘキサノール３．６５ｇに変更したこと以外は、製造例２と同様にしてリチウム化合物Ｎｏ．４を製造した。
〔製造例５〕リチウム化合物Ｎｏ．５の製造
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、３－オクタノール４．６５ｇに変更したこと以外は、製造例２と同様にしてリチウム化合物Ｎｏ．５を製造した。
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、３－オクタノール４．６５ｇに変更したこと以外は、製造例２と同様にしてリチウム化合物Ｎｏ．５を製造した。
〔製造例６〕リチウム化合物Ｎｏ．１６の製造
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、２－メトキシ－２－メチル－２－プロパノール３．７２ｇに変更したこと以外は、製造例２と同様にしてリチウム化合物Ｎｏ．１６を製造した。
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、２－メトキシ－２－メチル－２－プロパノール３．７２ｇに変更したこと以外は、製造例２と同様にしてリチウム化合物Ｎｏ．１６を製造した。
〔製造例７〕リチウム化合物Ｎｏ．２８の製造
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、１－ジエチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール５．１９ｇに変更した以外は、製造例２と同様にしてリチウム化合物Ｎｏ．２８を製造した。
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、１－ジエチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール５．１９ｇに変更した以外は、製造例２と同様にしてリチウム化合物Ｎｏ．２８を製造した。
〔製造例８〕比較化合物１の製造
アルゴンガス雰囲気下で、１００ｍＬの３つ口反応フラスコにｎ－ブチルリチウムのヘキサン溶液４４．０ｍＬ（ｎ－ブチルリチウムとして１．６ｍｏｌ／Ｌ）を入れ、室温下で撹拌した。そこへ融解したｔ－ブタノール５．７０ｇを滴下して反応させた。滴下終了後、引き続き室温下で約１時間撹拌した。その後、ヘキサンを減圧下で留去し、固体残渣を得た。その固体残渣を、５３Ｐａの減圧下、バス温度２００℃で蒸留し、塔頂温度５１℃にて留出した化合物を得た。収率は７５％であった。元素分析及び１Ｈ－ＮＭＲ分析の結果、得られた化合物は、下記に示す比較化合物１と同定された。これらの分析結果を以下に示す。
アルゴンガス雰囲気下で、１００ｍＬの３つ口反応フラスコにｎ－ブチルリチウムのヘキサン溶液４４．０ｍＬ（ｎ－ブチルリチウムとして１．６ｍｏｌ／Ｌ）を入れ、室温下で撹拌した。そこへ融解したｔ－ブタノール５．７０ｇを滴下して反応させた。滴下終了後、引き続き室温下で約１時間撹拌した。その後、ヘキサンを減圧下で留去し、固体残渣を得た。その固体残渣を、５３Ｐａの減圧下、バス温度２００℃で蒸留し、塔頂温度５１℃にて留出した化合物を得た。収率は７５％であった。元素分析及び１Ｈ－ＮＭＲ分析の結果、得られた化合物は、下記に示す比較化合物１と同定された。これらの分析結果を以下に示す。
（１）元素分析（金属分析：ＩＣＰ－ＡＥＳ）
Ｌｉ：８．９質量％（理論値：８．６７質量％）、Ｃ：６０．２質量％（理論値：６０．０１質量％）、Ｈ：１１．１質量％（理論値：１１．３３質量％）、Ｏ：１９．８質量％（理論値：１９．９９質量％）
Ｌｉ：８．９質量％（理論値：８．６７質量％）、Ｃ：６０．２質量％（理論値：６０．０１質量％）、Ｈ：１１．１質量％（理論値：１１．３３質量％）、Ｏ：１９．８質量％（理論値：１９．９９質量％）
（２）１Ｈ－ＮＭＲ（溶媒：重ベンゼン）（ケミカルシフト：多重度：Ｈ数）
（１．２８：ｓ：９．００）
（１．２８：ｓ：９．００）
〔製造例９〕比較化合物３の製造
アルゴンガス雰囲気下で、１００ｍＬの３つ口反応フラスコにｎ－ブチルリチウムのヘキサン溶液２５．２ｍＬ（ｎ－ブチルリチウムとして１．６ｍｏｌ／Ｌ）を入れ、室温下で撹拌した。そこへ１－ジメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール５．０３ｇを滴下して反応させた。滴下終了後、引き続き室温下で約３時間撹拌した。その後、ヘキサンを減圧下で留去し、白色固体を得た。収率は８３％であった。元素分析及び１Ｈ－ＮＭＲ分析の結果、得られた化合物は、下記に示す比較化合物３と同定された。これらの分析結果を以下に示す。
アルゴンガス雰囲気下で、１００ｍＬの３つ口反応フラスコにｎ－ブチルリチウムのヘキサン溶液２５．２ｍＬ（ｎ－ブチルリチウムとして１．６ｍｏｌ／Ｌ）を入れ、室温下で撹拌した。そこへ１－ジメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール５．０３ｇを滴下して反応させた。滴下終了後、引き続き室温下で約３時間撹拌した。その後、ヘキサンを減圧下で留去し、白色固体を得た。収率は８３％であった。元素分析及び１Ｈ－ＮＭＲ分析の結果、得られた化合物は、下記に示す比較化合物３と同定された。これらの分析結果を以下に示す。
（１）元素分析（金属分析：ＩＣＰ－ＡＥＳ）
Ｌｉ：５．５質量％（理論値：５．６４質量％）、Ｃ：５８．２質量％（理論値：５８．５３質量％）、Ｈ：１１．４質量％（理論値：１１．４６質量％）、Ｎ：１２．０質量％（理論値：１１．３８質量％）、Ｏ：１２．９重量％（理論値：１２．９９重量％）
Ｌｉ：５．５質量％（理論値：５．６４質量％）、Ｃ：５８．２質量％（理論値：５８．５３質量％）、Ｈ：１１．４質量％（理論値：１１．４６質量％）、Ｎ：１２．０質量％（理論値：１１．３８質量％）、Ｏ：１２．９重量％（理論値：１２．９９重量％）
（２）１Ｈ－ＮＭＲ（溶媒：重ベンゼン）（ケミカルシフト：多重度：Ｈ数）
（１．３２：ｓ：６．０３）（２．２８：ｓ：２．００）（２．３２：ｓ：５．９７）
（１．３２：ｓ：６．０３）（２．２８：ｓ：２．００）（２．３２：ｓ：５．９７）
〔製造例１０〕比較化合物２の製造
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、２－オクタノール４．６５ｇに変更したこと以外は、製造例２と同様にして下記に示す比較化合物２を製造した。
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、２－オクタノール４．６５ｇに変更したこと以外は、製造例２と同様にして下記に示す比較化合物２を製造した。
〔製造例１１〕比較化合物４の製造
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、３，５－ジメチル－４－ヘプタノール５．１６ｇに変更したこと以外は、製造例２と同様にして下記に示す比較化合物４を製造した。
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、３，５－ジメチル－４－ヘプタノール５．１６ｇに変更したこと以外は、製造例２と同様にして下記に示す比較化合物４を製造した。
〔製造例１２〕比較化合物５の製造
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、１－ヘプタノール４．１５ｇに変更したこと以外は、製造例２と同様にして下記に示す比較化合物５を製造した。
製造例２において、１－エチルメチルアミノ－２－メチル－２－プロパノール４．６９ｇを、１－ヘプタノール４．１５ｇに変更したこと以外は、製造例２と同様にして下記に示す比較化合物５を製造した。
比較化合物２及び５における「ｎ－ｈｅｘｙｌ」は、ｎ－ヘキシル基を表す。
上記製造例で得られたリチウム化合物について、下記の評価を行った。
（１）融点評価
目視によって、常圧２５℃におけるリチウム化合物の状態を観察し、固体化合物については、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を用いて、アルゴン流量２０ｍＬ／分、昇温速度１０℃／分、走査温度範囲を３０℃～６００℃として測定し、得られたチャートにおいて、低温側のベースラインを高温側に延長した直線と、吸熱反応を示すピークの低温側の曲線に勾配が最大になる点で引いた接線との交点の温度を融点として評価した。結果を表１に示す。但し、吸熱反応を示すピークが確認できなかったリチウム化合物は、「融点なし」として評価した。
目視によって、常圧２５℃におけるリチウム化合物の状態を観察し、固体化合物については、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を用いて、アルゴン流量２０ｍＬ／分、昇温速度１０℃／分、走査温度範囲を３０℃～６００℃として測定し、得られたチャートにおいて、低温側のベースラインを高温側に延長した直線と、吸熱反応を示すピークの低温側の曲線に勾配が最大になる点で引いた接線との交点の温度を融点として評価した。結果を表１に示す。但し、吸熱反応を示すピークが確認できなかったリチウム化合物は、「融点なし」として評価した。
（２）残渣
ＴＧ－ＤＴＡを用いて、７６０Ｔｏｒｒ、アルゴン流量１００ｍＬ／分、昇温速度１０℃／分、走査温度範囲を３０℃～６００℃として測定し、６００℃に到達したときの質量を計測し、測定前の試料の質量に対する測定後の試料の質量の割合を残渣として算出した。残渣が少ないほど、蒸気性が良好で高品質な薄膜を製造することができる。
ＴＧ－ＤＴＡを用いて、７６０Ｔｏｒｒ、アルゴン流量１００ｍＬ／分、昇温速度１０℃／分、走査温度範囲を３０℃～６００℃として測定し、６００℃に到達したときの質量を計測し、測定前の試料の質量に対する測定後の試料の質量の割合を残渣として算出した。残渣が少ないほど、蒸気性が良好で高品質な薄膜を製造することができる。
上記結果より、一般式（１）中のＲ１が炭素原子数２より少ないアルキル基である比較化合物１は、融点が１４２．５℃と高く、残渣が０．４％であった。
上記結果より、一般式（１）中のＲ１が炭素原子数５を超えるアルキル基である比較化合物２は、４０１．９℃まで加熱したところ分解が生じた。
上記結果より、一般式（１）中のＲ１が水素原子の一部を－ＮＲ４Ｒ５（Ｒ４及びＲ５の両方がメチル基である）で置換したアルキル基である比較化合物３は、融点が１６１．１℃と高く、残渣が０．３％であった。
上記結果より、化合物中の炭素原子数が８を超える比較化合物４は、吸熱反応を示すピークが確認できず、融点が極めて高いことが分かった。
上記結果より、一般式（１）中のＲ２及びＲ３の両方が水素原子である比較化合物５は、残渣が１３．３％と多かった。
上記結果より、一般式（１）中のＲ１が炭素原子数５を超えるアルキル基である比較化合物２は、４０１．９℃まで加熱したところ分解が生じた。
上記結果より、一般式（１）中のＲ１が水素原子の一部を－ＮＲ４Ｒ５（Ｒ４及びＲ５の両方がメチル基である）で置換したアルキル基である比較化合物３は、融点が１６１．１℃と高く、残渣が０．３％であった。
上記結果より、化合物中の炭素原子数が８を超える比較化合物４は、吸熱反応を示すピークが確認できず、融点が極めて高いことが分かった。
上記結果より、一般式（１）中のＲ２及びＲ３の両方が水素原子である比較化合物５は、残渣が１３．３％と多かった。
これらに対して、Ｎｏ．２、４、５、８、１６、２６及び２８のリチウム化合物は、常温で液体又は融点が低い固体であり、且つ６００℃まで加熱した後の残渣が殆どないことが確認できた。これらの結果より、一般式（１）で表されるリチウム化合物は、薄膜形成原料として有用であることが確認できた。
〔実施例１〕
Ｎｏ．８のリチウム化合物を薄膜形成原料として用い、図１に示すＡＬＤ装置を用い、下記の条件で、基体である二酸化ケイ素上に薄膜を製造した。Ｘ線光電子分光法を用いて薄膜の組成を分析したところ、薄膜は、リチウム原子を含有する薄膜であり、残留炭素量は、検出限界である０．０１ａｔｏｍ％よりも少ないことを確認した。また、Ｘ線反射率法を用いて薄膜の膜厚を測定したところ、基体上に形成された薄膜は、膜厚１０ｎｍの平滑な膜であり、１サイクル当たりに得られる膜厚は、約０．０２ｎｍであった。
Ｎｏ．８のリチウム化合物を薄膜形成原料として用い、図１に示すＡＬＤ装置を用い、下記の条件で、基体である二酸化ケイ素上に薄膜を製造した。Ｘ線光電子分光法を用いて薄膜の組成を分析したところ、薄膜は、リチウム原子を含有する薄膜であり、残留炭素量は、検出限界である０．０１ａｔｏｍ％よりも少ないことを確認した。また、Ｘ線反射率法を用いて薄膜の膜厚を測定したところ、基体上に形成された薄膜は、膜厚１０ｎｍの平滑な膜であり、１サイクル当たりに得られる膜厚は、約０．０２ｎｍであった。
（条件）
製造方法：ＡＬＤ法
反応温度（基体温度）：２００℃
反応性ガス：水蒸気
（工程）
下記（１）～（４）からなる一連の工程を１サイクルとして、５００サイクル繰り返した。
（１）原料容器温度６０℃、原料容器内圧力１００Ｐａの条件で薄膜形成原料を気化して得られる原料ガスを成膜チャンバー内に導入し、系圧１００Ｐａで１０秒間、基体表面に原料ガスを堆積させて前駆体薄膜を形成する。
（２）１５秒間のアルゴンパージにより、堆積しなかった原料ガスを系内から排気する。
（３）反応性ガスを成膜チャンバー内に導入し、系圧力１００Ｐａで０．２秒間、前駆体薄膜と反応性ガスとを反応させる。
（４）６０秒間のアルゴンパージにより、未反応の反応性ガス及び副生ガスを系内から排気する。
製造方法：ＡＬＤ法
反応温度（基体温度）：２００℃
反応性ガス：水蒸気
（工程）
下記（１）～（４）からなる一連の工程を１サイクルとして、５００サイクル繰り返した。
（１）原料容器温度６０℃、原料容器内圧力１００Ｐａの条件で薄膜形成原料を気化して得られる原料ガスを成膜チャンバー内に導入し、系圧１００Ｐａで１０秒間、基体表面に原料ガスを堆積させて前駆体薄膜を形成する。
（２）１５秒間のアルゴンパージにより、堆積しなかった原料ガスを系内から排気する。
（３）反応性ガスを成膜チャンバー内に導入し、系圧力１００Ｐａで０．２秒間、前駆体薄膜と反応性ガスとを反応させる。
（４）６０秒間のアルゴンパージにより、未反応の反応性ガス及び副生ガスを系内から排気する。
〔比較例１〕
比較化合物１（ｔｅｒｔ－ブトキシリチウム）を薄膜形成原料として用いたこと以外は実施例１と同一条件で、基体である二酸化ケイ素上に薄膜を製造した。Ｘ線電子分光法を用いて薄膜の組成を分析したところ、薄膜は、リチウム原子を含有する薄膜であったが、残留炭素が検出された。また、走査型電子顕微鏡法を用いて薄膜の状態を観察したところ、基体上に形成された薄膜は平滑ではなく、膜厚を計測できなかった。
比較化合物１（ｔｅｒｔ－ブトキシリチウム）を薄膜形成原料として用いたこと以外は実施例１と同一条件で、基体である二酸化ケイ素上に薄膜を製造した。Ｘ線電子分光法を用いて薄膜の組成を分析したところ、薄膜は、リチウム原子を含有する薄膜であったが、残留炭素が検出された。また、走査型電子顕微鏡法を用いて薄膜の状態を観察したところ、基体上に形成された薄膜は平滑ではなく、膜厚を計測できなかった。
以上より、本発明の薄膜形成原料を用いて薄膜を製造した場合、高品質なリチウム含有薄膜を製造できることが確認された。
Claims (7)
- 下記一般式（１）で表されるリチウム化合物を含有する薄膜形成原料。
Ｒ３は、炭素原子数１～３のアルキル基を表し、Ｒ４、Ｒ５及びＲ６は、各々独立して、炭素原子数１～３のアルキル基を表し、リチウム化合物の炭素原子数は８以下である。但し、Ｒ４及びＲ５のうち一方はメチル基ではない。Ｒ１が、水素原子の一部を－ＮＲ４Ｒ５で置換した炭素原子数１～２のアルキル基である場合、Ｒ２は、炭素原子数１～３のアルキル基である。） - Ｒ１が、分岐を有する炭素原子数３～５のアルキル基である請求項１に記載の薄膜形成原料。
- 請求項１又は２に記載の薄膜形成原料を気化させて得られる原料ガスを、基体が設置された成膜チャンバー内に導入する工程と、
前記原料ガス中の前記リチウム化合物を分解及び／又は化学反応させて前記基体の表面にリチウム原子を含有する薄膜を形成する工程と
を含む薄膜の製造方法。 - 前記原料ガス中の前記リチウム化合物を前記基体の表面に吸着させて前駆体薄膜を形成する工程と、
前記前駆体薄膜を反応性ガスと反応させて前記基体の表面にリチウム原子を含有する薄膜を形成する工程と
を含む請求項３に記載の薄膜の製造方法。 - 前記反応性ガスが、酸化性ガスであり、且つ前記薄膜が、酸化リチウムである請求項４に記載の薄膜の製造方法。
- 前記酸化性ガスが、酸素、オゾン又は水蒸気を含有するガスである請求項５に記載の薄膜の製造方法。
- １００℃～４００℃の範囲で前記前駆体薄膜を前記反応性ガスと反応させる請求項４～６の何れか一項に記載の薄膜の製造方法。
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| WO2019044448A1 (ja) | 2017-08-30 | 2019-03-07 | 株式会社Adeka | 金属アルコキシド化合物、薄膜形成用原料及び薄膜の製造方法 |
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