JP7478988B2 - 固体電解質材料およびこれを用いた電池 - Google Patents
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Description
第1実施形態による固体電解質材料は、Li、Y、O、およびXを含む。Xは、F、Cl、Br、およびIからなる群より選択される少なくとも2種の元素である。Oは、固体電解質材料の表面領域に存在する。第1実施形態による固体電解質材料は、高いリチウムイオン伝導度を有する。
以下の3つの数式:
2.6≦x≦3.4、
2.7≦y≦4.2、および
1.6≦z≦2.5、
が充足されてもよい。このような固体電解質材料は、高いイオン伝導度を有する。
2.99≦x≦3.05、
3.05≦y≦3.81、および
1.79≦z≦2.19、
が充足されてもよい。このような固体電解質材料は、より高いイオン伝導度を有する。
0<a≦0.68、
が充足されてもよい。このような固体電解質材料は、高いイオン伝導度を有する。
が充足されてもよい。このような固体電解質材料は、より高いイオン伝導度を有する。
第1実施形態による固体電解質材料は、下記の方法により製造され得る。
以下、第2実施形態が説明される。第1実施形態において説明された事項は、適宜、省略される。
(i)LiTi2(PO4)3またはその元素置換体のようなNASICON型固体電解質、
(ii)(LaLi)TiO3のようなペロブスカイト型固体電解質、
(iii)Li14ZnGe4O16、Li4SiO4、LiGeO4、またはその元素置換体のようなLISICON型固体電解質、
(iv)Li7La3Zr2O12またはその元素置換体のようなガーネット型固体電解質、または
(v)Li3PO4またはそのN置換体
である。
(i)テトラアルキルアンモニウムまたはテトラアルキルホスホニウムのような脂肪族鎖状4級塩類、
(ii)ピロリジニウム類、モルホリニウム類、イミダゾリニウム類、テトラヒドロピリミジニウム類、ピペラジニウム類、またはピペリジニウム類のような脂肪族環状アンモニウム、または
(iii)ピリジニウム類またはイミダゾリウム類のような含窒ヘテロ環芳香族カチオンである。
(i)天然黒鉛または人造黒鉛のようなグラファイト類、
(ii)アセチレンブラックまたはケッチェンブラックのようなカーボンブラック類、
(iii)炭素繊維または金属繊維のような導電性繊維類、
(iv)フッ化カーボン、
(v)アルミニウムのような金属粉末類、
(vi)酸化亜鉛またはチタン酸カリウムのような導電性ウィスカー類、
(vii)酸化チタンのような導電性金属酸化物、または
(viii)ポリアニリン、ポリピロール、またはポリチオフェンのような導電性高分子化合物
である。低コスト化のために、上記(i)または(ii)の導電助剤が使用されてもよい。
以下の実施例を参照しながら、本開示がより詳細に説明される。
[固体電解質材料の作製]
-60℃以下の露点を有するアルゴン雰囲気(以下、「乾燥アルゴン雰囲気」と称する。)中で、原料粉としてYCl3、LiCl、およびLiBrが、1:1:2程度のYCl3:LiCl:LiBrモル比となるように用意された。これらの粉末が、乳鉢中で粉砕され、混合された。次いで、混合物は、アルミナ製るつぼ中で、500℃で1時間焼成された後、乳鉢中で粉砕された。得られた反応物は、-30℃の露点を有する雰囲気中で、約3分間静置された。さらに、乾燥アルゴン雰囲気中で、400℃で1時間焼成された後、乳鉢中で粉砕された。このようにして、実施例1による固体電解質材料が得られた。
実施例1による固体電解質材料の単位重量あたりのLiおよびYの含有量は、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置(Thermo Fisher Scientific製、iCAP7400)を用いて、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法により測定された。実施例1による固体電解質材料のClおよびBrの含有量は、イオンクロマトグラフ装置(Dionex製、ICS-2000)を用いて、イオンクロマトグラフィー法により測定された。これらの測定結果から得られたLi:Y:Cl:Brの含有量をもとに、Li:Y:Cl:Brのモル比が算出された。その結果、実施例1による固体電解質材料は、3.02:1.0:3.81:2.19のLi:Y:Cl:Brのモル比を有していた。
-45℃以下の露点を有するドライ環境で、X線回折装置(RIGAKU社、MiniFlex600)を用いて、実施例1による固体電解質材料のX線回折パターンが測定された。X線源として、Cu-Kα線(波長1.5405Åおよび1.5444Å)が使用された。
図3は、固体電解質材料のイオン伝導度を評価するために用いられた加圧成形ダイス300模式図を示す。加圧成形ダイス300は、枠型301、パンチ下部302、およびパンチ上部303を具備していた。枠型301は、絶縁性ポリカーボネートから形成されていた。パンチ上部303およびパンチ下部302は、いずれも電子伝導性のステンレスから形成されていた。
σ=(RSE×S/t)-1 ・・・(2)
ここで、σは、イオン伝導度である。Sは、固体電解質材料のパンチ上部303との接触面積(図3において、枠型301の中空部の断面積に等しい)である。RSEは、インピーダンス測定における固体電解質材料の抵抗値である。tは、圧力が印加された固体電解質材料の厚み(図3において、固体電解質材料の粉末101から形成される層の厚みに等しい)である。
乾燥低アルゴン雰囲気中で、実施例1による固体電解質材料および活物質であるLiCoO2が、70:30の体積比率となるように用意された。これらの材料がメノウ乳鉢中で混合され、合剤が得られた。
得られた実施例1による電池は、25℃の恒温槽に配置された。
[固体電解質材料の作製]
(実施例2)
-30℃の露点を有する雰囲気中で反応物が静置された時間を、約3分間ではなく1時間としたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2による固体電解質材料が得られた。
-30℃の露点を有する雰囲気中で反応物が静置された時間を、約3分間ではなく2時間としたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例3による固体電解質材料が得られた。
-30℃の露点を有する雰囲気中で反応物が静置された時間を、約3分間ではなく12時間としたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例4による固体電解質材料が得られた。
-30℃の露点を有する雰囲気中で反応物が静置された時間を、約3分間ではなく24時間としたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例5による固体電解質材料が得られた。
実施例1と同様にして、実施例2~5による固体電解質材料の組成分析が実施された。実施例2、3、4および5による固体電解質材料全体の質量に対するOの質量は、それぞれ0.29%、0.41%、1.96%、および2.63%であった。元素比は表1に示される。
実施例1と同様にして、実施例2~5による固体電解質材料のX線回折パターンが測定された。
実施例1と同様にして、実施例2~5よる固体電解質材料のイオン伝導度が測定された。測定されたイオン伝導度は、表1に示される。
実施例2~5による固体電解質材料を用いて、実施例1と同様にして、実施例2~5よる電池が得られた。
実施例2~5による電池を用いて、実施例1と同様にして、充放電試験が実施された。
乾燥アルゴン雰囲気中で、原料粉としてLiClおよびFeCl2が、2:1のLiCl:FeCl2モル比となるように用意された。これらの粉末は、遊星型ボールミルで、25時間、600rpmでメカノケミカル的に反応するようにミリング処理された。このようにして、比較例1による固体電解質材料が得られた。比較例1による固体電解質材料は、Li2FeCl4により表される組成を有していた。
-60℃以下の露点を有するアルゴン雰囲気(以下、「乾燥アルゴン雰囲気」と称する。)中で、原料粉としてYCl3、LiCl、およびLiBrが、1:1:2程度のYCl3:LiCl:LiBrモル比となるように用意された。これらの粉末が、乳鉢中で粉砕され、混合された。次いで、混合物は、アルミナ製るつぼ中で、500℃で1時間焼成された後、乳鉢中で粉砕された。得られた反応物は、-30℃の露点を有するアルゴン雰囲気中で、2時間静置された。このようにして、参考例1による固体電解質材料が得られた。
実施例1~5および参考例1による固体電解質材料は、赤外分光装置(BRUKER製、ALPHA)を用いて、全反射測定法により分析された。プリズムはダイヤモンドから形成されていた。その結果、参考例1による固体電解質材料においては、プロトン(H+)と酸素の結合の存在を示す、3100cm-1~3640cm-1の領域にピークが検出された。一方、実施例1~5による固体電解質材料においては、ピークは検出されなかった。赤外分光分析では、固体電解質材料の表面から内部方向へ1μm付近までが測定された。赤外分光スペクトルは、図6に示される。
表1から明らかなように、実施例1~5による固体電解質材料は、室温近傍において、1×10-5S/cm以上の高いイオン伝導性を有する。
101 固体電解質材料の粉末
201 正極
202 電解質層
203 負極
204 正極活物質粒子
205 負極活物質粒子
300 加圧成形ダイス
301 枠型
302 パンチ下部
303 パンチ上部
1000 電池
Claims (11)
- Li、Y、O、およびXを含む固体電解質材料であって、
Xは、F、Cl、Br、およびIからなる群より選択される少なくとも2種の元素であり、
Oは、前記固体電解質材料の表面領域に存在し、
Cu-Kα線を用いたX線回折測定によって得られる前記固体電解質材料のX線回折パターンにおいて、13.6°以上14.6°以下、27.8°以上29.0°以下、32.0°以上33.3°以下、46.3°以上47.8°以下、および57.2°以上59.8°以下の回折角2θの範囲にピークが存在する、
固体電解質材料。 - Mg、Ca、Zn、Sr、Ba、Al、Sc、Ga、Bi、La、Zr、Hf、Ta、およびNbからなる群より選択される少なくとも1種の元素をさらに含む、
請求項1に記載の固体電解質材料。 - Li、Y、O、およびXからなる、
請求項1に記載の固体電解質材料。 - 前記固体電解質材料の表面領域におけるYに対するOのモル比は、前記固体電解質材料全体におけるYに対するOのモル比より大きい、
請求項1から3のいずれか一項に記載の固体電解質材料。 - Xは、ClおよびBrである、
請求項1から4のいずれか一項に記載の固体電解質材料。 - Xにおいて、Clのモル分率は、Brのモル分率より高い、
請求項5に記載の固体電解質材料。 - 以下の3つの数式が充足される:
2.6≦x≦3.4、
2.7≦y≦4.2、および
1.6≦z≦2.5、
ここで、
xは、Yに対するLiのモル比を表し、
yは、Yに対するClのモル比を表し、
zは、Yに対するBrのモル比を表す、
請求項5または6に記載の固体電解質材料。 - 以下の3つ数式が充足される:
2.99≦x≦3.05、
3.05≦y≦3.81、および
1.79≦z≦2.19、
請求項7に記載の固体電解質材料。 - 数式:0<a≦0.68、が充足され、
ここで、aは、Yに対するOのモル比を表す、
請求項1から8のいずれか一項に記載の固体電解質材料。 - 数式:0<a≦0.11、が充足される、
請求項9に記載の固体電解質材料。 - 正極、
負極、および
前記正極および前記負極の間に設けられている電解質層、
を備え、
前記正極、前記負極、および前記電解質層からなる群より選択される少なくとも1つは、請求項1から10のいずれか一項に記載の固体電解質材料を含有する、
電池。
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