JP7469153B2 - ランタン・モリブデン複合酸化物粉末の製造方法及び焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
<1> ランタン化合物及びモリブデン化合物を混合して混合粉末を調製する調製工程と、前記混合粉末を、固相状態で500℃以上700℃以下の温度条件で、2時間以上焼成して、La2Mo2O9を主相とするランタン・モリブデン複合酸化物粉末を得る焼成工程とを備えるランタン・モリブデン複合酸化物粉末の製造方法。
(固相法によるランタン・モリブデン複合酸化物粉末の作製)
ランタン化合物として、La(OH)3を用意し、モリブデン化合物として、MoO3を用意した。そして、ランタン化合物の原料粉末と、モリブデン化合物の原料粉末とを、モル比で1:1(La:Mo=1:1)となるようにそれぞれ秤量した。秤量後の各原料粉末を、所定量のエタノールと共に混合し、得られた湿式混合物を乾燥することで、混合粉末を得た(調製工程)。なお、混合粉末では、固相状態のランタン化合物と、固相状態のモリブデン化合物とが互いに混ざり合った状態となっている。
造粒された前記ランタン・モリブデン複合酸化物粉末を、所定のプレス機(成形圧力:98MPa)を使用して粉末プレス成形し、その後、圧力150MPaで、CIP処理(冷間静水圧成形処理)することにより、円板状の成形体(直径:17mm、厚み:2.5mm)を得た(成形工程)。そして、その成形体を、大気雰囲気下で、900℃の温度条件で、10時間焼成することにより、焼結体を得た(焼結工程、2回目の焼成工程)。得られた焼結体を更に平面研磨することによって、後述する接触角等の評価用の実施例1の焼結体(直径:15mm、厚み:2.0mmの円板状)を得た。
造粒されたランタン・モリブデン複合酸化物粉末の製造過程(焼成工程)において、混合粉末の焼成温度を、600℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2のランタン・モリブデン複合酸化物粉末を作製した。そして、そのランタン・モリブデン複合酸化物粉末を使用して、実施例1と同様の方法により、実施例2の焼結体(評価用の焼結体)を作製した。
造粒されたランタン・モリブデン複合酸化物粉末の製造過程(焼成工程)において、混合粉末の焼成温度を、650℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例3のランタン・モリブデン複合酸化物粉末を作製した。そして、そのランタン・モリブデン複合酸化物粉末を使用して、実施例1と同様の方法により、実施例3の焼結体(評価用の焼結体)を作製した。
比較例1として、錯体重合法によって作製された非特許文献1に記載の粉末、及び焼結体を示した。比較例1の粉末及び焼結体の作製方法は、非特許文献1に記載の通りであり、以下、簡単に説明する。
上記粉末に、バインダとしてエチレングリコールを2体積%の割合で加えたものを、100MPaで3分間、一軸加圧成形することにより、直径10mmの成形体(ペレット)を得た。得られた成形体を、所定の合成空気雰囲気下で、900℃の温度条件で、12時間焼成することにより、焼結体を得た。なお、合成空気は、窒素(80%)と酸素(20%)の混合ガスであり、1.0L/minの流速で供給した。
混合粉末の焼成温度を、800℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例2の造粒粉末を得た。なお、比較例2では、造粒粉末を用いて焼結体を作製していない。
1回目の焼成後に得られた各実施例等の粉末(焼結前)について、粉末X線回折法(XRD:X‐ray diffraction)を利用して、結晶相における主結晶相と、副結晶相とを特定した。測定条件は、以下の通りである。
測定装置:粉末X線回折装置(装置名「Smart lab」、株式会社リガク製)
検出器:D/teX Ultra250.
光学系:集中型光学系ブラッグ-ブレンターノ型
X線出力:40kV-30mA
ステップ幅:0.0200°
走査軸:2θ/θ
走査範囲:10.00°~80.00°
回転:有り
得られたX線回折スペクトルの中で、強度が高い順に3つの回折ピークに起因する結晶相を、主結晶相(主相)と定義した。そして、その主結晶相のスペクトル以外のスペクトルを、副結晶相と定義した。
1回目の焼成後に得られた各実施例等の粉末(焼結前)について、ランタン及びモリブデン以外の元素から構成される不純物の含有率を、X線回折スペクトルに基づいて求めた。その結果、各実施例等における不純物の含有率は、酸化物換算で、何れも1%以下であった。
1回目の焼成後に得られた各実施例等の粉末(焼結前)について、JIS R 1626:1996「ファインセラミックス粉体の気体吸着BET法による比表面積の測定方法」に準拠して、比表面積(m2/g)を測定した。その結果、実施例1~3のランタン・モリブデン複合酸化物粉末は、何れも比表面積が3.0m2/gであった。
各実施例等の焼結体について、水に対する撥水性を評価するために、JIS 3257:1999「基板ガラス表面の濡れ性試験方法」に準拠して、接触角(°)を測定した。測定結果は、表1に示した。
各実施例等の焼結体を、メノウ乳鉢及び乳棒を利用して粉砕して、粉砕物を得た。この粉砕物は、焼結体の粉砕物であり、2回目の焼成後に得られた粉末である。そして、得られた各実施例等の粉砕物について、上述した粉末X線回折法を同様に利用して、結晶相の特定を行った。各実施例のX線回折スペクトルの結果(焼結後)は、図7~図9に示し、結晶相の特定結果は、表1に示した。
実施例3のランタン・モリブデン複合酸化物粉末について、JIS Z 2801:2012に準拠しつつ、抗菌性能評価試験を行った。具体的には、試験菌として、黄色ブドウ球菌(Staphylococcus aureus)を使用しつつ、2時間後、4時間後、及び6時間後の抗菌活性値Rを求めた。抗菌活性値Rは、各作用時間(2,4又は6時間後)について、それぞれR=Ut-Atより求めた。Utは、無加工試験品における各作用時間t(2,4又は6時間後)の生菌数の対数値(平均値)であり、Atは、加工試験品における各作用時間t(2,4又は6時間後)の生菌数の対数値(平均値)である。各試験品のサンプル数は、3である。
実施例3のランタン・モリブデン複合酸化物粉末について、JIS R 1756:2013「可視光応答型光触媒、抗ウイルス(バクテリオファージ)」に準拠しつつ、抗ウイルス性能評価試験を行った。具体的には、試験ウイルスとして、バクテリオファージQβ(bacteriophage Qβ)を使用しつつ、2時間後、4時間後、及び6時間後の抗ウイルス活性値(暗所)VDを求めた。抗ウイルス活性値(暗所)VDは、各作用時間(2,4又は6時間後)について、それぞれVD=Log(UD)-Log(TD)より求めた。Log(UD)は、無加工試験品における各作用時間(2,4又は6時間後)のファージ数の対数値(平均値)であり、Log(TD)は、加工試験品における各作用時間(2,4又は6時間後)のファージ数の対数値(平均値)である。各試験品のサンプル数は、3である。
図3は、実施例1のランタン・モリブデン複合酸化物粉末の各X線回折スペクトルである。図3に示されるように、実施例1のランタン・モリブデン複合酸化物は、焼結前の状態において、主結晶相として、La2Mo2O9を含み、副結晶相として、La2Mo3O12及びLa2O3を含むことが確かめられた。なお、図3に示されるように、主結晶相に由来するピークのうち、副結晶相のピークと重ならないピークの中で最も大きい回折ピーク(30.6°)の強度Xと、副結晶相に由来するピークのうち、主結晶相のピークと重ならないピークの中で最も大きい回折ピーク(29.9°)の強度Yとの比率(Y/X)は、1.2である。
表1に示されるように、実施例1~3の焼結体は、水に対する接触角が103°であった。このように実施例1~3の焼結体は、比較例1の焼結体と同様、撥水性であることが確かめられた。
表2に示されるように、抗菌性評価及び抗ウイルス性評価において、実施例1のランタン・モリブデン複合酸化物粉末は、共に2時間で検出下限に至った。これに対して、比較例1の粉末(焼結前の粉末)の場合、抗菌性評価及び抗ウイルス性評価において、共に4時間で検出下限に至っている(非特許文献1参照)。このように、実施例1のランタン・モリブデン複合酸化物粉末は、比較例1と比べて、優れた抗菌性及び抗ウイルス性を備えていることが確かめられた。
Claims (5)
- 固相のランタン化合物及び固相のモリブデン化合物を混合して混合粉末を調製する調製工程と、
前記混合粉末を、固相状態で500℃以上700℃以下の温度条件で、2時間以上焼成して、La2Mo2O9を主相とするランタン・モリブデン複合酸化物粉末を得る焼成工程とを備え、
前記ランタン化合物は、La(OH) 3 からなり、前記モリブデン化合物は、MoO 3 からなるランタン・モリブデン複合酸化物粉末の製造方法。 - 前記焼成工程において、前記混合粉末を、大気雰囲気下で焼成する請求項1に記載のランタン・モリブデン複合酸化物粉末の製造方法。
- 前記ランタン・モリブデン複合酸化物粉末の比表面積が3.0m 2 /g以上となるように、前記焼成工程の後に、前記ランタン・モリブデン複合酸化物粉末を造粒する造粒工程を備える請求項1又は請求項2に記載のランタン・モリブデン複合酸化物粉末の製造方法。
- 前記造粒工程の後、前記ランタン・モリブデン複合酸化物粉末に含まれる、ランタン及びモリブデン以外の元素から構成される不純物の含有割合が、酸化物換算で1%以下である請求項3に記載のランタン・モリブデン複合酸化物粉末の製造方法。
- 請求項3又は請求項4に記載のランタン・モリブデン複合酸化物粉末の製造方法で得られたランタン・モリブデン複合酸化物粉末を用いて成形体を成形する成形工程と、前記成形体を焼結させて焼結体を得る焼結工程とを備える焼結体の製造方法。
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