JP7468616B2 - 水素ガス用鋼管、水素ガス用鋼管の製造方法、水素ガス用圧力容器、および水素ガス用圧力容器の製造方法 - Google Patents

水素ガス用鋼管、水素ガス用鋼管の製造方法、水素ガス用圧力容器、および水素ガス用圧力容器の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、水素ガス用鋼管に関し、特に、優れた耐水素脆化特性と高い生産性を兼ね備え、水素ガス用圧力容器などの部材として極めて好適に用いることができる水素ガス用鋼管に関する。また、本発明は、水素ガス用鋼管の製造方法、水素ガス用圧力容器、および水素ガス用圧力容器の製造方法に関する。
鋼管は、強度に優れるとともに比較的安価であることから配管や構造用部材など様々な用途で用いられており、近年では、水素ガス用圧力容器のように水素ガスと接触した状態で用いられる部材として使用することも提案されている。
しかし、鋼には、鋼中に侵入した水素によって延性が低下する水素脆化と呼ばれる性質がある。そのため、鋼管を水素ガスと接触した状態で使用すると水素脆化のために破壊が生じるおそれがある。特に、鋼管を水素ガス用圧力容器に利用する場合、内部に充填される高圧の水素ガスにより鋼管に高い内圧が付与されるだけでなく、水素ガスの放出と充填が繰返し行われるために鋼管には繰返し応力がかかることになる。そのため、水素脆化に起因する疲労破壊の問題が顕著となる。
そこで、鋼材の耐水素脆化特性を向上させるために、様々な技術が提案されている。
例えば、特許文献１では、水素ガス用圧力容器（蓄圧器）用ライナーとして用いられる鋼管の成分組成とミクロ組織を制御することによって耐水素脆化特性を向上させる技術が提案されている。
また、特許文献２では、水素ガス用圧力容器に用いられる低合金鋼の成分組成を制御することによって耐水素脆化特性を向上させる技術が提案されている。
特許文献３では、水素ガス用圧力容器に用いられる低合金鋼において、疲労破壊の起点となる粗大な介在物の量を低減することによって高圧水素環境下での耐疲労特性を向上させる技術が提案されている。
特開２０１８－０５３３５７号公報 特開２００９－２７５２４９号公報 特開２０１８－０１２８５５号公報
上記特許文献１～３で提案されているような従来技術は、いずれも鋼の冶金的な性質に着目して耐水素脆化特性の向上を図るものである。そのため、それらの技術を鋼管に適用するためには、製鋼段階において鋼の成分組成を調整し、さらに造管工程や熱処理工程における条件を調整することにより鋼のミクロ組織や介在物の状態を厳密に制御する必要があった。したがって、適用できる鋼種が限られることに加え、生産性にも優れるとはいえなかった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、優れた耐水素脆化特性と高い生産性を兼ね備え、水素ガス用圧力容器などの部材として極めて好適に用いることができる水素ガス用鋼管を提供することを目的とする。また、本発明は、前記水素ガス用鋼管を用いた水素ガス用圧力容器を提供することを目的とする。
本発明者らは上記課題を解決するために検討を行った結果、鋼管の内面を仕上研磨する際に、該鋼管の内面に形成される研磨筋の角度を特定の範囲に制御するという、極めて簡便な方法により、優れた耐水素脆化特性が得られることを見出した。
本発明は上述の知見に基づいてなされたものであり、以下を要旨とするものである。
１．内面が仕上研磨された水素ガス用鋼管であって、
前記内面に存在する研磨筋の、前記水素ガス用鋼管の周方向に対する傾斜角度が０～３０°である、水素ガス用鋼管。
２．前記内面の最大高さＲｚが２０μｍより大きい、上記１に記載の水素ガス用鋼管。
３．研磨対象としての鋼管の内面に研磨具を接触させた状態で、前記鋼管を前記研磨具に対し相対的に移動させることによって前記鋼管の内面を研磨する水素ガス用鋼管の製造方法であって、
前記鋼管の内面に形成される研磨筋の、前記鋼管の周方向に対する傾斜角度を０～３０°とする、水素ガス用鋼管の製造方法。
４．上記１または２に記載の水素ガス用鋼管を用いた水素ガス用圧力容器。
５．上記１または２に記載の水素ガス用鋼管を加工して水素ガス用圧力容器とする、水素ガス用圧力容器の製造方法。
本発明の水素ガス用鋼管は、優れた耐水素脆化特性を備えるだけでなく、内面を仕上研磨する際に研磨筋の角度を特定の範囲に制御するという極めて簡便な方法により製造することができるため、生産性にも優れている。したがって、本発明の水素ガス用鋼管を使用することにより、効率的かつ安価に耐水素脆化特性に優れる水素ガス用圧力容器を製造することができる。また、本発明は、後述するように鋼管にかかる応力と研磨筋との力学的な関係を利用したものであるため、鋼の冶金的性質を利用した従来技術とは異なり、鋼種にかかわらず様々な鋼管に適用することができる。
完全両振り疲労寿命試験の結果を示すグラフである。
以下、本発明について詳細に説明する。なお、本発明はこの実施形態に限定されるものではない。
［水素ガス用鋼管］
まず、本発明の一実施形態における水素ガス用鋼管について説明する。本発明の水素ガス用鋼管は、内面が仕上研磨された水素ガス用鋼管であって、前記内面に存在する研磨筋の、前記水素ガス用鋼管の周方向に対する角度（以下、「傾斜角度」という）が０～３０°である。
傾斜角度：０～３０°
鋼管の内面を仕上研磨する際には、一般的に、砥石などの研磨具を鋼管に対して相対的に移動させることによって研磨が行われる。そのため、仕上研磨後の鋼管の内面には、研磨の際の移動方向に応じた研磨筋が形成される。この研磨筋の一本一本に着目すると、鋼管の内表面から厚さ方向にある程度の深さを持ったノッチ状の欠陥と見なすことができる。
一方、鋼管は円形の断面を有し、長手方向には開放された形状を有していることから、鋼管を使用する際に圧力がかかると、主に該鋼管の周方向に荷重がかかることになる。例えば、鋼管を水素ガス用圧力容器に用いた場合、該容器の内部に高圧の水素ガスを充填することにより、主に容器（鋼管）の周方向に負荷がかかる。
したがって、ノッチ状の欠陥である研磨筋の方向が鋼管の長手方向（管軸方向）に近いと、ノッチを開かせる方向に荷重がかかるため、研磨筋の底部に応力が集中することになる。大気中などの一般的な環境下においては、このように研磨筋に応力がかかったとしても実質的に問題となることはないが、水素ガスが存在する環境では、水素脆化のために研磨筋にかかる応力が疲労特性に大きく影響することになる。これは、応力集中部では鋼中の格子欠陥である転位が増加するため、水素の侵入量が増加し、その結果、水素脆化がより顕著となるためである。したがって、水素ガス環境下では、研磨筋の方向が鋼管の長手方向（管軸方向）に近いと、き裂の発生が促進され、疲労特性が悪くなる。
そこで、本発明では、研磨筋にかかる応力に起因するき裂の発生を抑制するために、鋼管内面に存在する研磨筋の周方向に対する傾斜角度を３０°以下とする。傾斜角度が３０°以下であれば、研磨筋の方向が鋼管の周方向に近いため、鋼管の周方向に荷重がかかっても研磨筋の底部には応力が集中せず、その結果、水素ガス環境下におけるき裂の発生を抑制することができる。
研磨筋の方向は鋼管の周方向に近ければ近いほど効果が高まるため、前記傾斜角度は、２５°以下とすることが好ましく、２０°以下とすることがより好ましく、１５°以下とすることがさらに好ましい。一方、研磨筋の方向は、鋼管の周方向と同じであってもよく、したがって、傾斜角度の下限は０°とする。
本発明では、上記のように、研磨筋の角度を特定の範囲に制御するという極めて簡便な方法により鋼管の耐水素脆化特性を向上させることができる。
なお、上述した研磨筋への応力集中に起因する疲労特性の低下を防止する方法としては、研磨筋の方向を制御する以外にも、表面粗さを小さくする方法も考えられる。実際、水素ガス用圧力容器などにおいては、容器（鋼管）内面を鏡面研磨して用いられることが一般的であった。しかし、鏡面研磨と呼ばれる水準にまで表面粗さを低減するためには、鋼管の加工後に電解研磨などを行う必要があり、生産性が低下する。これに対して本発明によれば、研磨筋の方向を制御することによって優れた耐水素脆化特性を実現できるため、鏡面研磨と呼ばれる水準にまで研磨する必要がない。したがって、本発明の水素ガス用鋼管は、鏡面研磨などの工程が不要であるという観点からも生産性に優れるといえる。
なお、研磨筋の傾斜角度は、鋼管の内面を顕微鏡で撮像して得た画像を解析することによって測定することができる。具体的には、まず、鋼管の周方向が画像のｘ軸と平行になるよう撮像する。次いで、得られた画像に含まれるすべての研磨筋について、ｘ軸からの傾き（研磨筋の傾斜角度の絶対値）を計測する。計測された研磨筋の傾斜角度の頻度分布を作成し、ガウス関数を用いてフィッティングを行うことで得られた平均値を傾斜角度とする。
より具体的には、まず、鋼管から、内表面観察用のサンプル６個を採取する。前記サンプルのサイズは、顕微鏡のステージ上に設置可能なサイズとすればよい。前記顕微鏡としては、例えば、株式会社ハイロックス製のデジタルマイクロスコープＨＲＸ－０１を用いることができる。前記サンプルサイズは、例えば、肉厚１０ｍｍ×鋼管周方向長さ１００ｍｍ×鋼管長手方向長さ１００ｍｍとすることができる。前記６個のサンプルは、鋼管のランダムな位置から採取する。ただし、通常は、鋼管の内面全体が同じ条件で研磨されているため、採取が容易な鋼管のそれぞれの端部から３個ずつ採取したサンプルを測定に用いることができる。
次に、それぞれのサンプルの表面（鋼管の内面側）を顕微鏡で撮像する。その際には、鋼管の周方向が画像のｘ軸と平行になるようにサンプルを顕微鏡のステージ上に設置する。撮像する範囲は、例えば、１サンプル当たり３ｍｍ×３ｍｍの範囲とし、５視野以上撮影する。なお、鋼管の内面は湾曲しているため、３次元の画像連結システムを利用して画像を取得する。
次いで、得られた画像を解析してｘ軸からの傾き（研磨筋の傾斜角度の絶対値）を計測する。その際、画像に観察された線のうち、長さ１ｍｍ以上かつ幅０．０１ｍｍ以上の連続した線を研磨筋とみなす。また、一本の線が湾曲または屈曲している場合は、その線を長さ１ｍｍ以上の線分の連続として近似し、各線分を独立した研磨筋とみなす。計測された研磨筋の傾斜角度の頻度分布を作成し、ガウス関数を用いてフィッティングを行うことで得られた平均値を傾斜角度とする。
なお、自動研磨を行った場合、すべての研磨筋が略平行となるものの、１つの視野の中に観察される研磨筋の本数が極めて多くなるため、すべての研磨筋の傾斜角度を測定することが困難である場合がある。そのように、１視野当たりの研磨筋の本数が極めて多い場合には、以下の手順で算出した角度を研磨筋の傾斜角度として用いることができる。
（１）まず、視野内に存在する研磨筋のおおよその角度（以下、「主要角度」という）を目視にて決定する。前記主要角度は、５°刻みとする。言い換えると、視野内に存在するすべての研磨筋の代表的な角度を、０、５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４５、５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０°の中から選択する。
（２）次いで、視野内に存在するすべての研磨筋の中から、任意の研磨筋の傾斜角度を測定し、得られた傾斜角度と前記主要角度との差が５°以内であれば、前記研磨筋を代表研磨筋として選択する。この手順を、選択された代表研磨筋の数が４０本となるまで繰り返す。
（３）選択された４０本の代表研磨筋の中から、傾斜角度の最大値と最小値との差が最も小さくなるように２０本の研磨筋を抽出する。
（４）抽出された２０本の研磨筋の傾斜角度の頻度分布を作成し、ガウス関数を用いてフィッティングを行うことで得られた平均値を傾斜角度とする。
Ｒｚ：２０μｍ以下
本発明の水素ガス用鋼管の内面の粗さはとくに限定されず、任意の粗さであってよい。しかし、上述したように本願発明の水素ガス用鋼管では、従来とは異なり研磨筋の方向を制御することによって耐水素脆化特性を向上させているため、鏡面研磨と呼ばれる水準にまで平滑に仕上げる必要がない。したがって、前記水素ガス用鋼管の内面のＲｚは、２０μｍより大きくてもよい。言い換えると、過度な研磨工程を省いて生産性をさらに向上させるという観点からは、Ｒｚを２０μｍより大きくすることが好ましい。Ｒｚは、２５μｍ以上とすることが好ましく、３０μｍ以上とすることがより好ましい。
一方、Ｒｚの上限についてもとくに限定されないが、過度に表面が粗いと応力集中の影響が無視できなくなる場合がある。そのため、Ｒｚは３００μｍ以下とすることが好ましく、２００μｍ以下とすることがより好ましく、１８０μｍ以下とすることがより好ましく、１６０μｍ以下とすることがさらに好ましい。
なお、ここでＲｚは、JIS B0601:2001における最大高さである。Ｒｚは、実施例に記載した方法で測定することができる。
上記水素ガス用鋼管の材質は特に限定されず、鋼管であれば任意のものを用いることができる。例えば、コストの観点からは低合金鋼からなる鋼管とすることが好ましく、特に、クロムモリブデン鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼、マンガンクロム鋼、マンガン鋼、およびボロン添加鋼のいずれかからなる鋼管とすることが好ましい。中でも、材料強度とコストの両立の観点からは、焼き入れ性を確保しやすいクロムモリブデン鋼もしくはクロムモリブデンニッケル鋼を用いることがより好ましい。
前記鋼管としては、とくに限定されることなく任意の方法で製造された鋼管を用いることができる。前記鋼管は、例えば、鍛接鋼管、溶接鋼管、継目無鋼管のいずれであってもよいが、継目無鋼管であることが好ましい。継目無鋼管は、靭性などの特性に優れることに加え、接合部を有していないことから、高圧ガス用容器などの用途に極めて好適に用いることができる。
前記鋼管のサイズはとくに限定されず、任意のサイズの鋼管を用いることができる。製造性の観点からは、前記鋼管の外径は１８００ｍｍ以下とすることが好ましく、７００ｍｍ以下とすることがより好ましく、５００ｍｍ以下とすることがさらに好ましい。また、前記鋼管の外径は、２０ｍｍ以上とすることが好ましく、１００ｍｍ以上とすることがより好ましく、３００ｍｍ以上とすることがさらに好ましい。前記鋼管の肉厚についてもとくに限定されないが、強度の観点からは、５ｍｍ以上とすることが好ましく、１０ｍｍ以上とすることがより好ましく、３０ｍｍ以上とすることがさらに好ましい。また、前記鋼管の肉厚は、１００ｍｍ以下であることが好ましく、８０ｍｍ以下であることがより好ましく、７０ｍｍ以下であることがさらに好ましい。
［水素ガス用鋼管の製造方法］
次に、本発明の一実施形態における水素ガス用鋼管の製造方法について説明する。本発明の水素ガス用鋼管は、研磨筋の傾斜角度が上述した条件を満たすように鋼管の内面を研磨することにより製造することができる。
具体的には、研磨対象としての鋼管の内面に研磨具を接触させた状態で、前記鋼管を前記研磨具に対し相対的に移動させることにより鋼管の内面を研磨すればよい。そしてその際、鋼管の内面に形成される研磨筋の、前記鋼管の周方向に対する傾斜角度を０～３０°とする。
前記移動の方法は特に限定されないが、例えば、前記鋼管を、前記研磨具に対し相対的に前記鋼管の周方向に回転させるとともに、前記鋼管を、前記研磨具に対し相対的に前記鋼管の長手方向に移動させればよい。前記周方向における回転と前記長手方向の移動は、それぞれ独立に、連続的に行ってもよく、断続的に行ってもよい。例えば、傾斜角度を０°とする場合には、鋼管を長手方向には動かさない状態で周方向に研磨した後、研磨を停止した状態で鋼管を長手方向に移動させ、再度周方向に研磨するという工程を繰り返せばよい。
本発明の一実施形態における水素ガス用鋼管の製造方法は、鋼管の内面に形成される研磨筋の、前記鋼管の周方向に対する傾斜角度が０～３０°となるように、周方向の回転速度と長手方向の移動速度を決定する研磨条件決定工程を備えることができる。前記研磨条件は、通常は、研磨を開始する前に決定すればよい。
なお、傾斜角度が０～３０°となるように条件を決定するとは、周方向の回転速度と長手方向の移動速度から求められる傾斜角度の計算値が０～３０°となるように条件を決定することを意味する。実際の研磨においては略平行な研磨筋が形成されるが、研磨筋の傾斜角度にばらつきがあることは許容される。
前記研磨具としては、とくに限定されることなく、各種公知の仕上研磨用研磨具など、任意の研磨具を用いることができる。また、研磨の方式は、湿式研磨および乾式研磨のいずれも採用することができるが、洗浄などの後処理を簡略化するという観点からは乾式研磨を用いることが好ましい。
上記の方法によれば、研磨具を鋼管に対して相対的に移動させながら研磨するため、鋼管の内面の総面積よりも小さいサイズの研磨具を用いて、鋼管内面の全体を研磨することができる。ただし、本方法は本発明の水素ガス用鋼管の好適な製造方法の例であって、本発明の水素ガス用鋼管はこの方法で製造されたものに限定されない。
また、最終的に得られる研磨筋の傾斜角度が上述した条件を満たす限り、上記の方法による研磨以外にも任意の処理を施してもよい。例えば、前記方法で研磨を行った後に、部分的に追加の研磨を行ってもよい。自動研磨装置を用いて上記の方法で研磨を行った後、研磨ムラや欠陥などが存在する領域を手作業で部分的に研磨することもできる。
なお、研磨により得られた表面は活性度が高く、酸化しやすい。そのため、錆の発生を防止するという観点からは、前記鋼管の内面を研磨した後、防食処理を施すことが好ましい。前記防食処理としては、鋼管の表面に防錆油を塗布することが好ましい。また、外部からの水分等が管内に侵入することを防止するために、鋼管の両端に蓋を設けることも好ましい。さらに、鋼管内に乾燥剤を封入することも好ましい。
［水素ガス用圧力容器］
本発明の水素ガス用鋼管は、水素ガス用圧力容器や水素ガス用配管など、水素ガスと接触する状態で用いられる任意の用途に用いることができる。中でも、高圧の水素ガス環境下で用いられる高圧水素ガス用鋼管として好適に用いることができる。
例えば、本発明の水素ガス用鋼管を水素ガス用圧力容器に用いる場合には、前記水素ガス用鋼管に、必要な加工を施すことによって水素ガス用圧力容器を製造することができる。前記加工としては、とくに限定されないが、例えば、鋼管の端部に蓋を取り付ける加工などが挙げられる。蓋を取り付けるための加工としては、例えば、鋼管の端部に蓋を螺合させるためのねじを設けることや、蓋をボルトで締付けるためのフランジを形成することなどが挙げられる。
本発明の水素ガス用鋼管は、研磨筋が存在した状態のままで優れた耐水素脆化特性を備えているため、水素ガス用圧力容器として使用する場合にも、鋼管（容器）内面に追加で鏡面研磨等の加工を施す必要は無く、そのままの状態で使用することが可能である。
以下、本発明の作用効果を確認するために、以下に述べる手順で疲労試験を行い、研磨筋の傾斜角度が鋼材の疲労特性に与える影響を評価した。
まず、ニッケルクロムモリブデン鋼（ＳＮＣＭ４３９）からなる鋼材に熱処理を施して引張強さ８９２ＭＰａの鋼材とし、前記鋼材から平行部長さ２０ｍｍの平滑丸棒試験片を採取した。前記試験片の表面を一旦鏡面研磨した後、エメリー紙で一方向に擦ることで研磨を行い、様々な傾斜角度の研磨筋を形成した。
（傾斜角度）
前記試験片の表面に形成された研磨筋の傾斜角度を、上述した手順で測定した。ただし、本実施例では丸棒試験片を用いて鋼管を模擬した試験を行ったため、応力が負荷される方向である試験片の長手方向が鋼管における周方向に相当する。そのため、傾斜角度測定用サンプルは、前記丸棒試験片から、試験片の長手方向と画像のｘ方向が平行となるように採取した。したがって、以下の説明では、試験片の長手方向に対する研磨筋の角度を傾斜角度として表す。研磨筋の観察には、株式会社ハイロックス製のデジタルマイクロスコープＨＲＸ－０１を使用した。測定結果を表１に示す。
（Ｒｚ）
また、上記試験片表面の最大高さＲｚ（JIS B0601:2001）は、株式会社ハイロックス製のデジタルマイクロスコープＨＲＸ－０１に実装されている３Ｄ計測機能の一部を用いて測定した。測定結果を表１に示す。
（疲労寿命試験）
次に、前記試験片を用いて、室温、圧力１０５ＭＰａの高圧水素ガス雰囲気中において応力比Ｒ＝－１での完全両振り疲労寿命試験を実施した。前記疲労寿命試験における応力水準（負荷応力／引張強度）は表１に示したとおりとした。また、前記試験では、試験周波数を１Ｈｚとし、繰返し数Ｎが１００万回に達した時点で破断が生じなかった場合には試験を中断した。
上記疲労寿命試験の結果は表１示したとおりであった。また、Ｒｚが８μｍ前後のサンプルでの結果を図１にプロットした。表１および図１に示した結果から分かるように、本発明の条件を満たす鋼管は、高圧水素ガス雰囲気中において優れた疲労寿命を有する。
Figure 0007468616000001

Claims (5)

  1. 内面が仕上研磨された水素ガス用鋼管であって、
    前記内面に研磨筋が形成され、前記内面の最大高さＲｚが６μｍ以上であり、前記研磨筋の前記水素ガス用鋼管の周方向に対する傾斜角度の頻度分布を作成し、ガウス関数を用いてフィッティングを行うことで得られる平均値が０～３０°である、水素ガス用鋼管。
  2. 前記内面の最大高さＲｚが２０μｍより大きい、請求項１に記載の水素ガス用鋼管。
  3. 研磨対象としての鋼管の内面に研磨具を接触させた状態で、前記鋼管を前記研磨具に対し相対的に移動させることによって前記鋼管の内面を研磨する水素ガス用鋼管の製造方法であって、
    前記鋼管の内面に研磨筋を形成し、前記内面の最大高さＲｚが６μｍ以上であり、前記研磨筋の前記鋼管の周方向に対する傾斜角度の頻度分布を作成し、ガウス関数を用いてフィッティングを行うことで得られる平均値を０～３０°とする、水素ガス用鋼管の製造方法。
  4. 請求項１または２に記載の水素ガス用鋼管を用いた水素ガス用圧力容器。
  5. 請求項１または２に記載の水素ガス用鋼管を加工して水素ガス用圧力容器とする、水素ガス用圧力容器の製造方法。
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