JP7462872B2 - 単結晶x線構造解析装置と方法、及び、そのための試料ホルダユニット - Google Patents
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Description
照射されるX線に対する対象材料によるX線の回折や散乱によって得られる観測空間上のXRDSパターン又はイメージは、対象材料の実空間における電子密度分布の情報を反映している。しかしながら、XRDSパターンは、rとθの2次元空間であり、3次元空間である対象材料の実空間における対称性を直接的に表現するものではない。そのため、一般的に、現存のXRDSイメージだけでは、材料を構成する原子や分子の(空間)配列を特定することは困難であり、X線構造解析の専門知識を必要とする。そのため、本実施例では、上述した測定用アプリケーションソフトを採用して自動化を図っている。このようにして、単結晶X線構造解析装置1は、X線検出測定部により、測定装置102を用いた測定処理の動作を制御するとともに、試料により回折又は散乱されたX線を検出することで得られた測定データを含めた各種の測定結果を受け取り、管理する。また、構造解析部により、試料により回折又は散乱されたX線を検出することで得られた測定データを含めた各種の測定結果に基づいて試料の構造解析を行なう。
上述したように、内部に直径0.5nmから1nmの細孔が無数に開いた、寸法が数10μm~数100μm程度の極微小で脆弱(fragile)な細孔性錯体結晶である「結晶スポンジ」と呼ばれる材料の開発によって、単結晶X線構造解析は、結晶化しない液体状化合物や、或いは、結晶化を行うに足る量が確保できない数ng~数μgの極微量の試料なども含め、広く適用することが可能となっている。
図8は、上述した試料ホルダ250の断面を示している。試料ホルダ250は、ゴニオメータ12の先端部のゴニオヘッド121(図7(A)参照)に取り付けられる金属等からなる円盤状又は円錐状のホルダの基台部251には、ピン(円柱)状の試料保持部(以下、単に保持部ともいう)252(所謂、ゴニオヘッドピンに対応する)が、その一方の面(図では下面)の中央部に植立されており、かつ、このピン状の保持部252の先端の所定の位置には、上述した解析すべき試料を吸蔵するための結晶スポンジ200が、予め試料ホルダ250と一体に取り付けて固定されている。また、円盤状の基台部251の他の面(図では上面)には、図示しないマグネット等の位置決め機構等が設けられている。この位置決め機構により試料ホルダ250は、ゴニオメータ12の先端部に着脱自在に取り付けられる。
続いて、結晶スポンジ200が予め取り付けられた試料ホルダ250をその取扱い器具であるアプリケータ300と一体で用いることによって実行される単結晶X線構造解析方法について、以下に説明する。なお、試料ホルダ250とアプリケータ300とは、上述したように、一体(ユニット)として、或いは、セットとして提供されてもよい。
Claims (3)
- 物質の構造解析を行う単結晶X線構造解析装置であって、
X線を発生するX線源と、
試料を保持する試料ホルダと、
前記試料ホルダを取り付けて回動するゴニオメータと、
前記ゴニオメータに取り付けられた前記試料ホルダに保持された前記試料に対して前記X線源からのX線を照射するX線照射部と、
前記試料により回折又は散乱されたX線を検出して測定するX線検出測定部と、
前記X線検出測定部に検出された回折又は散乱X線に基づいて前記試料の構造解析を行なう構造解析部と、を備え、
前記試料ホルダは、着脱可能なアプリケータに装着されて提供され、
前記試料ホルダは、内部に形成された複数の微細孔に前記試料を吸蔵可能な細孔性錯体結晶を含み、
前記アプリケータは、前記試料を前記試料ホルダの前記細孔性錯体結晶に吸蔵させるための空間を備え、
前記試料ホルダには、前記空間内に前記試料を吸蔵させるための試料導入構造が形成され、
前記試料ホルダは、前記アプリケータから取り外された状態で、前記ゴニオメータの前記X線照射部からのX線が照射される位置に取り付けられることを特徴とする単結晶X線構造解析装置。 - 単結晶X線構造解析装置において使用する試料ホルダユニットであって、
前記単結晶X線構造解析装置のゴニオメータに取り付ける試料ホルダと、
前記試料ホルダを収納するアプリケータと、を備え、
前記試料ホルダは、内部に形成された複数の微細孔に試料を吸蔵可能な細孔性錯体結晶を保持する保持部を備え、
前記アプリケータは、前記試料を前記試料ホルダの前記細孔性錯体結晶に吸蔵させるための空間を備え、
前記試料ホルダまたは前記アプリケータのいずれか一方には、前記空間内に前記試料を吸蔵させるための2つの細孔である試料導入構造が形成されていることを特徴とする試料ホルダユニット。 - 試料ホルダを利用して物質の構造解析を行う単結晶X線構造解析方法であって、
内部に形成された複数の微細孔に試料を吸蔵可能な細孔性錯体結晶を含んでいると共に、試料を吸蔵させるための空間を備えたアプリケータに収納されて提供された前記試料ホルダの前記細孔性錯体結晶に対して、前記試料ホルダを前記アプリケータに収納した状態で、前記試料を導入することにより前記試料の吸蔵を行う工程と、
前記試料ホルダを前記アプリケータから取り外す工程と、
前記試料ホルダを単結晶X線構造解析装置のゴニオメータに取り付ける工程と、
前記単結晶X線構造解析装置のX線源からのX線を、前記ゴニオメータに取り付けた前記試料に照射し、前記試料により回折又は散乱されるX線を検出して測定するX線検出測定工程と、
前記X線検出測定工程により検出された回折又は散乱X線に基づいて、前記試料の構造解析を行なう工程と、を含み、
前記試料の吸蔵を行う工程において、前記試料は、前記空間内に前記試料ホルダに形成された試料導入構造から導入することを特徴とする単結晶X線構造解析方法。
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