JP7449045B2 - セルロース繊維の成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
セルロース繊維からなる成形体であり、
前記セルロース繊維との混合及び前記セルロース繊維間への浸透の少なくともいずれか一方をされた撥水性樹脂を含み、
前記セルロース繊維として、セルロースナノファイバーと共にパルプを含み、
前記セルロースナノファイバー及び前記パルプの配合比が40~9900:100であり、
前記パルプの平均繊維径が10~100μmであり、
前記撥水性樹脂の含有率が1~20質量%であり、
前記撥水性樹脂が、ポリオレフィン系樹脂、スチレン-アクリル系樹脂、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、ロジン及びシェラックから選択されるいずれか1種以上の樹脂である、
ことを特徴とするセルロース繊維の成形体。
前記撥水性樹脂の含有量が、下記の量である、
請求項1に記載のセルロース繊維の成形体。
(含有量)
前記成形体を水に1時間浸漬した後の含水率が10%以下になる量。ここで、前記含水率は、((成形体の1時間浸漬後の質量-成形体の絶乾質量)/成形体の絶乾質量)×100である。
パルプのフリーネスが10~800mlである、
請求項1又は請求項2に記載のセルロース繊維の成形体。
前記セルロースナノファイバーの平均繊維径が10~100nmである、
請求項1~3のいずれか1項に記載のセルロース繊維の成形体。
前記成形体の接触角変化率が0.1以下である、
請求項1~4のいずれか1項に記載のセルロース繊維の成形体。
ここでいう、接触角変化率とは水を滴下した場合における当該水の接触角の変化であり、接触角変化率=((1分後の接触角)-(1秒後の接触角))÷(1秒後の接触角)である。
セルロース繊維のスラリーをプレス及び乾燥して成形体原紙を得、前記セルロース繊維との混合及び前記セルロース繊維間への浸透の少なくともいずれか一方をして前記成形体原紙に撥水性樹脂を含ませてセルロース繊維の成形体を製造する方法であり、
前記セルロース繊維として、セルロースナノファイバーと共に平均繊維径が10~100μmのパルプを使用し、
前記セルロースナノファイバー及び前記パルプの配合比を40~9900:100とし、
前記プレスに先立って前記スラリーを脱水し、
前記撥水性樹脂として、ポリオレフィン系樹脂、スチレン-アクリル系樹脂、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、ロジン及びシェラックから選択されるいずれか1種以上の樹脂を使用し、
前記撥水性樹脂の含有率が1~20質量%となるように調整する、
ことを特徴とするセルロース繊維の成形体の製造方法。
前記成形体原紙の密度が0.95~1.5g/cm3となるように前記プレス及び前記乾燥を行う、
請求項6に記載のセルロース繊維の成形体の製造方法。
前記成形体原紙に前記撥水性樹脂を含ませるにあたって、前記成形体原紙を撥水性樹脂に浸漬し、
前記浸漬後に100~200℃で乾燥する、
請求項6又は請求項7に記載のセルロース繊維の成形体の製造方法。
セルロースナノファイバーは、セルロース繊維の水素結合点を増やし、もって成形体の強度を向上する役割を有する。加えて、セルロースナノファイバーは、成形体の表面を平滑化し、もって撥水性樹脂の含有と相まって水が成形体内に浸透するのを抑制する役割を有する。
まず、固形分濃度0.01~0.1質量%のセルロースナノファイバーの水分散液100mlをテフロン(登録商標)製メンブレンフィルターでろ過し、エタノール100mlで1回、t-ブタノール20mlで3回溶媒置換する。次に、凍結乾燥し、オスミウムコーティングして試料とする。この試料について、構成する繊維の幅に応じて3,000倍~30,000倍のいずれかの倍率で電子顕微鏡SEM画像による観察を行う。具体的には、観察画像に二本の対角線を引き、対角線の交点を通過する直線を任意に三本引く。さらに、この三本の直線と交錯する合計100本の繊維の幅を目視で計測する。そして、計測値の中位径を平均繊維径とする。
パルプは、セルロース繊維スラリーの脱水性を大幅に向上する役割を有する。また、パルプは、成形体の強度を向上する役割も有する。
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ミクロフィブリル化セルロースは、脱水性を担保しつつ、水素結合点を増加し、成形体の引張弾性率を向上させる役割を有する。
撥水性樹脂とは、成形体の内部に水分が浸透するのを抑止する樹脂をいう。セルロース繊維としてセルロースナノファイバーを含む場合は、湿潤紙力剤を使用して成形体(原紙)を耐水化処理しても成形体が水に濡れると当該成形体の強度が極端に低下する。しかしながら、撥水性樹脂を使用して成形体の内部に水分が浸透するのを抑止すると、当該成形体の強度が極端に低下するおそれがなくなる。
成形体を製造するにあたっては、まず、微細(解繊)繊維(セルロースナノファイバー、又はミクロフィブリル化セルロース及びセルロースナノファイバー)やパルプ等を所定の割合で混合し、好ましくはセルロースナノファイバー及びパルプの配合比(質量基準)が40~9900:100となるように混合し、もってセルロース繊維のスラリーを調成する(スラリー調成工程)。微細繊維及びパルプは、それぞれを分散液の状態で混合することもできる。
まず、セルロース繊維のスラリー(濃度2質量%)を遠心分離機(条件:3000G、15分)によって脱水し、得られた脱水物の質量を測定する。次に、当該脱水物を完全に乾燥し、得られた乾燥物の質量を測定する。そして、保水度(%)=(脱水物の質量-乾燥物の質量)/セルロース繊維スラリーの質量×100とする。
セルロース繊維のスラリーを吸水基材の上の金網(300メッシュ、幅10cm×長さ10cm×厚さ2mm)に塗工し、2分間放置する。そして、自重脱水性=2分間放置後の固形分濃度/塗工前の固形分濃度とする。
以上のようにして得られた成形体は、密度が、好ましくは0.95~1.50g/m3、より好ましくは1.00~1.45g/m3、特に好ましくは1.00~1.40g/m3である。成形体の密度が0.95g/m3を下回ると、水素結合点の減少を原因として強度が不十分であるとされるおそれがある。また、成形体の密度が1.50g/m3を上回ると、撥水性樹脂を含ませる本形態においては、成形体が緻密になり過ぎることにより、撥水性樹脂がセルロース繊維間に十分に浸透しなくなり、撥水性樹脂が成形体表面から剥がれやすくなるおそれがある。なお、成形体の密度は、JIS-P-8118:1998に準拠して測定した値である。
まず、原料パルプ(LBKP:水分98質量%)をリファイナーで予備叩解し、これを高圧ホモジナイザーで解繊(微細化)し、CNFのスラリー(水分散液:濃度2.0質量%)を得た。なお、リファイナーでの処理及び高圧ホモジナイザーでの処理は、いずれも複数回の循環処理とした。得られたCNFの物性は、平均繊維径30nm、保水度348%、結晶化度75%であった。得られたCNFのスラリーは、パルプ(LBKP:水分98質量%、平均繊維径20μm、フリーネス557ml)と固形分換算で配合質量比が400:100になるよう混合し、固形分濃度2.0質量%のスラリーを調製した。
撥水性樹脂で処理していない成形体(成形体原紙)では(試験例1~3、試験例10~12)、浸水0.5時間以上で含水率が78%に増加し、引張弾性率及び引張強度が1/10程度にまで減少した。一方、撥水性樹脂で処理した成形体では(試験例4~9)、浸水1時間でも含水率5%以下を保ち、引張弾性率及び引張強度は浸水前とほぼ同等であった。以上のことから、撥水性樹脂を含むと、水に濡れても強度が極端に低下することのないセルロース繊維の成形体になることが分かる。
Claims (8)
- セルロース繊維からなる成形体であり、
前記セルロース繊維との混合及び前記セルロース繊維間への浸透の少なくともいずれか一方をされた撥水性樹脂を含み、
前記セルロース繊維として、セルロースナノファイバーと共にパルプを含み、
前記セルロースナノファイバー及び前記パルプの配合比が40~9900:100であり、
前記パルプの平均繊維径が10~100μmであり、
前記撥水性樹脂の含有率が1~20質量%であり、
前記撥水性樹脂が、ポリオレフィン系樹脂、スチレン-アクリル系樹脂、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、ロジン及びシェラックから選択されるいずれか1種以上の樹脂である、
ことを特徴とするセルロース繊維の成形体。 - 前記撥水性樹脂の含有量が、下記の量である、
請求項1に記載のセルロース繊維の成形体。
(含有量)
前記成形体を水に1時間浸漬した後の含水率が10%以下になる量。ここで、前記含水率は、((成形体の1時間浸漬後の質量-成形体の絶乾質量)/成形体の絶乾質量)×100である。 - パルプのフリーネスが10~800mlである、
請求項1又は請求項2に記載のセルロース繊維の成形体。 - 前記セルロースナノファイバーの平均繊維径が10~100nmである、
請求項1~3のいずれか1項に記載のセルロース繊維の成形体。 - 前記成形体の接触角変化率が0.1以下である、
請求項1~4のいずれか1項に記載のセルロース繊維の成形体。
ここでいう、接触角変化率とは水を滴下した場合における当該水の接触角の変化であり、接触角変化率=((1分後の接触角)-(1秒後の接触角))÷(1秒後の接触角)である。 - セルロース繊維のスラリーをプレス及び乾燥して成形体原紙を得、前記セルロース繊維との混合及び前記セルロース繊維間への浸透の少なくともいずれか一方をして前記成形体原紙に撥水性樹脂を含ませてセルロース繊維の成形体を製造する方法であり、
前記セルロース繊維として、セルロースナノファイバーと共に平均繊維径が10~100μmのパルプを使用し、
前記セルロースナノファイバー及び前記パルプの配合比を40~9900:100とし、
前記プレスに先立って前記スラリーを脱水し、
前記撥水性樹脂として、ポリオレフィン系樹脂、スチレン-アクリル系樹脂、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、ロジン及びシェラックから選択されるいずれか1種以上の樹脂を使用し、
前記撥水性樹脂の含有率が1~20質量%となるように調整する、
ことを特徴とするセルロース繊維の成形体の製造方法。 - 前記成形体原紙の密度が0.95~1.5g/cm3となるように前記プレス及び前記乾燥を行う、
請求項6に記載のセルロース繊維の成形体の製造方法。 - 前記成形体原紙に前記撥水性樹脂を含ませるにあたって、前記成形体原紙を撥水性樹脂に浸漬し、
前記浸漬後に100~200℃で乾燥する、
請求項6又は請求項7に記載のセルロース繊維の成形体の製造方法。
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