JP7447179B2 - ガスバリア性積層体 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、粘着剤層/ガスバリア層/保護層をこの順で有しガスバリア性粘着シートを用いて、被着体に、上記粘着剤層を介して積層することが提案されている。
なお、特許文献1に記載されるガスバリア性粘着シートは、厚さの増加を避けつつ、耐折り曲げ性を向上させること等を目的とするものであり、粘着剤層の、23℃における貯蔵弾性率を10MPa以下という低い値に設定している。特許文献1には、上述したダイシングプロセスを含むような用途に用いられることについて考慮はなされていない。
すなわち、本発明は、以下の[1]~[7]を提供するものである。
[1]基材、ガスバリア層、粘接着剤層をこの順に備えるガスバリア性積層体であって、
前記粘接着剤層の、硬化後の23℃における貯蔵弾性率E1が1.0GPa以上である、ガスバリア性積層体。
[2]前記粘接着剤層の23℃における貯蔵弾性率E0が0.01~10MPaである、上記[1]に記載のガスバリア性積層体。
[3]前記粘接着剤層の厚さが1μm以上である、上記[1]又は[2]に記載のガスバリア性積層体。
[4]前記ガスバリア層の、40℃、相対湿度90%雰囲気下での水蒸気透過率が、1.0×10 -2 g/m2/day以下である、上記[1]又は[2]に記載のガスバリア性積層体。
[5]前記ガスバリア層は、イオン注入による改質層、及び、化学気相成長層のうち少なくとも一方を含む、上記[1]又は[2]に記載のガスバリア性積層体。
[6]前記ガスバリア性積層体は、380~780nmの範囲の少なくともいずれかの波長において、光線透過率が85%以上である、上記[1]又は[2]に記載のガスバリア性積層体。
[7]上記[1]又は[2]に記載のガスバリア性積層体の前記粘接着剤層を、被加工体の表面に貼付して、前記被加工体の表面を封止する工程と、
前記ガスバリア性積層体によって表面が封止された前記被加工体を切断して、個片化された封止体を得る工程と、を有する、封止体の製造方法。
本明細書において、「XX~YY」との記載は、「XX以上YY以下」を意味する。
本明細書において、好ましい数値範囲(例えば、含有量等の範囲)について、段階的に記載された下限値及び上限値は、それぞれ独立して組み合わせることができる。例えば、「好ましくは10~90、より好ましくは30~60」という記載から、「好ましい下限値(10)」と「より好ましい上限値(60)」とを組み合わせて、「10~60」とすることもできる。
本明細書において、例えば、「(メタ)アクリル酸」とは、「アクリル酸」と「メタクリル酸」の双方を示し、他の類似用語も同様である。
なお、理解を容易にするために各所で図を用いて説明するが、本発明は図に示されるものに限られない。
本発明の実施形態に係るガスバリア性積層体は、基材、ガスバリア層、粘接着剤層をこの順に備えるガスバリア性積層体であって、上記粘接着剤層の、硬化後の23℃における貯蔵弾性率E1が1.0GPa以上である。
粘接着剤層の、硬化後の23℃における貯蔵弾性率E1が1.0GPa以上であることにより、ガスバリア性積層体全体の剛性が高まる。このため、上記ガスバリア性積層体を被加工体に貼付し、粘接着剤層を硬化させた後、ガスバリア性積層体とともに被加工体を切断して個片化する際に、切断端部における変形が抑制され、ガスバリア層が破断することを回避しつつ被加工体の個片化が可能になるものと推測される。
なお、本明細書において、貯蔵弾性率E1の規定に含まれる「硬化後」とは、硬化処理を行うことにより、さらに硬化処理を行ってもゲル分率の上昇量が10ポイント以下となった状態をいう。なお、硬化処理としては、例えば、粘接着剤層を150℃、1時間の熱硬化を行う場合が挙げられる。
図1(a)に示すガスバリア性積層体100は、基材10と、ガスバリア層20と、粘接着剤層30とがこの順に配置されたものである。
ガスバリア性積層体100は、図1(b)に示すように、粘接着剤層30を被着体150に貼付することにより、被着体150にガスバリア性を付与することができる。
基材10は、ガスバリア性積層体100の被着体150への貼付前及び貼付後において、外部の部材の接触等からガスバリア層20を保護する機能を果たす。
そして、粘接着剤層30は、硬化後の23℃における貯蔵弾性率E1が1.0GPa以上である。このため、ガスバリア性積層体を被着体に積層し、この被着体とともに個片化する際に、ガスバリア層の破断の発生が抑制された個片化物を得ることができる。
貯蔵弾性率E1は、個片化物の端部変形をより抑制しやすくする観点から、好ましくは1.1GPa以上、より好ましくは2.0GPa以上、更に好ましくは3.0GPa以上、より更に好ましくは4.0GPa以上、特に好ましくは5.0GPa以上である。上限に特に制限はないが、製造容易性の観点から、例えば10.0GPa以下である。
粘接着剤層の貯蔵弾性率E1を1.0GPa以上とするためには、例えば後述するような硬化性樹脂材料を含む粘接着性材料を用いて粘接着剤層を構成する等の方法を用いることができる。
なお、上記光線透過率は、JIS K 7361-1:1997に従って測定される。
上記ガスバリア性積層体は、以下説明するように、被着体に貼付された後、この被着体とともに個片化されることにより、個片化物を封止するための封止層として機能する。以下、図面を用いて、上記ガスバリア性積層体の用途について具体的に説明する。
図2(a)は、電気配線が形成された表面の平面図であり、図2(b)は、図2(a)のIIB-IIB線に沿う断面図である。
図2に示す電気配線付きウエハ201は、半導体ウエハ200上に、半導体プロセスや印刷、めっき、蒸着等の方法により、配線41や電極42等の電気配線40を含むセンサー等の機能素子が形成されたものである。以下、センサー等の機能素子も含めて電気配線40と称する。
電気配線付きウエハ201は、ガスバリア性積層体が貼付される被着体であり、また、後述するダイシング工程が施される被加工体でもある。
図3に示す、ガスバリア性積層体付きウエハ202は、図2に示す電気配線付きウエハ201の電気配線形成面上に、粘接着剤層30、ガスバリア層20、基材10をこの順で有するガスバリア性積層体100が、粘接着剤層30と電気配線形成面とが向き合うように積層された複合体である。
図3(a)は、ガスバリア性積層体100が積層された表面の平面図であり、電気配線40を破線で示している。図3(b)は、図3(a)のIIIB-IIIB線に沿う断面図である。
ガスバリア性積層体を被着体上に配するに当たっては、ラミネーター等を用いて順次ガスバリア性積層体を被着体に向けて押圧しながら貼付することができる。
そして、ガスバリア性積層体が被着体に貼付された後に、硬化処理を行うことにより、粘接着剤層30を硬化させて硬化後の粘接着剤層となる(図4以降の各図においては、硬化後の粘接着剤層を符号30aで表す)。これにより、硬化後の粘接着剤層30aの、23℃における貯蔵弾性率E1を1.0GPa以上とすることができる。
上記硬化処理は、粘接着剤層を構成する硬化性樹脂材料として、熱硬化性樹脂成分を含むものを用いている場合、所定時間加熱して、粘接着剤層を硬化することにより行うことができる。
図4に示す、電極出し後のガスバリア性積層体付きウエハ203は、図3に示すガスバリア性積層体付きウエハ202から、ガスバリア性積層体100の一部が剥離除去され、電極42のうち取り出し電極となる部分を露出させたものである。
図4(a)は、電極出し後のガスバリア性積層体付きウエハ203の平面図であり、電気配線40を破線で示している。図4(b)は、図4(a)のIVB-IVB線に沿う断面図である。
図4(a)、(b)に示すように、電極42に対応する箇所において、ガスバリア性積層体100に由来する、硬化後の粘接着剤層30a、ガスバリア層20、及び基材10の各層が除去され、線状の切り欠きNが形成されている。これにより、電極42とウエハ200の一部が切り欠きNを介して外部に露出(電極出し)している。
より具体的には、図5(a)は、図4(a)の太線で囲んだ部位の拡大図であり、図5(b)は、それに対応する(つまり、図5(a)のVB-VB線に沿う)断面図である。
図5に一点鎖線で示すダイシングラインに沿って、それぞれがセンサー部を含むように、電極出し後の積層体付きウエハ203を切断することにより(すなわち、ガスバリア性積層体100に由来する各層とともに電気配線付きウエハ201を切断することにより)、個片化物としての個片化チップを得る。
なお、図5(a)においては、ガスバリア性積層体100に由来する、硬化後の粘接着剤層30a、ガスバリア層20、基材10に相当する領域を透視した状態で示してある。
図6(a)は、図5(a)の太線で囲んだ部位に相当する個片化チップ300の平面図であり、図6(b)はそれに対応する(つまり、図6(a)のVIB-VIB線に沿う)断面図である。
なお、図6(a)においては、ガスバリア性積層体100に由来する基材10、ガスバリア層20、硬化後の粘接着剤層30aに相当する領域を破線で示している。
図6(a)、(b)に示すように、個片化チップ300は少なくともその電気配線形成面が、ガスバリア性積層体100に由来する層によって封止されている。
図6(c)は、側面封止層60a~60dが形成された後の個片化チップ301の平面図であり、図6(a)に対応する平面図である。また、図6(d)は、封止層60a~60dが形成された後の個片化チップ301の断面図であり、図6(b)に対応する(つまり、図6(c)のVID-VID線に沿う)断面図である。
側面封止層60a~60dは、主として、ダイシングによって形成された断面のうち、ダイシングによって露出した配線41及び電極42の側面(断面)を覆うように封止し、水分等の侵入を抑制する。
側面封止層は、例えば、真空蒸着やめっき等の手法により、金属や金属酸化物の材料によって形成することができる。
図7(a)は、ダイサー80によって積層体付きウエハ203をダイシングラインに沿って切断する様子を示す図である。
図7(b)は、ダイシングによって得られた、正常な構造を持つ個片化チップを示す断面図である。
図7(c)は、ダイシングによって得られた、正常ではない構造を持つ個片化チップを示す断面図である。
本発明者らの検討によれば、図5で説明したように、ダイシングラインに沿って、電極出し後の積層体付きウエハ203を切断すると、ガスバリア性が低下してしまうという問題があることが判った。
これは、ダイシングの際の負荷によって、ガスバリア層にストレスが加わる結果、図7(c)に示すように、切断部付近でガスバリア層が破壊されたり、ガスバリア層にクラックが生じたりすることで、ガスバリア層に破断Dが発生することによるものと考えられる。
本実施形態に係るガスバリア性積層体は、粘接着剤層の、硬化後の23℃における貯蔵弾性率E1が1.0GPa以上であることにより、ガスバリア性積層体全体の剛性が高まる。これにより、個片化時における応力に対する変形を抑制することができ、図7(b)に示すように、ガスバリア層に断裂が生じていない個片化チップを得ることができる。結果として、正常な封止性能を発現し得る個片化物を得ることが可能となる。
一方、貯蔵弾性率E1が1.0GPa未満であると、ダイシング時に加えられる応力によって切断端部に生じる変形の度合いが大きくなり、図7(c)に符号Dで示すように、ガスバリア層が変形に耐えられずに破断するものと考えられる。このため、上述した側面封止層を設けたとしても、基材10及び破断部Dを介して水分等が侵入し、センサーの劣化を生じさせると推測される。
(1)物性
本実施形態に係るガスバリア性積層体において、粘接着剤層は硬化性を有する。ここで、硬化性を有するとは、粘接着剤層が加熱等によって硬化し得ることをいう。すなわち、粘接着剤層は、ガスバリア性積層体を構成している状態では未硬化である。粘接着剤層は、熱硬化性であってもよく、または、エネルギー線硬化性であってもよい。しかしながら、ガスバリア性積層体を個片化された封止体の製造方法に用いる場合に硬化を良好に行うことができるという観点から、粘接着剤層は、熱硬化性であることが好ましい。具体的には、ガスバリア性積層体を個片化された封止体の製造方法に用いる際、後述するように、粘接着剤層は、半導体ウエハ等の被着体に貼付された状態で個片化されて個片化された封止体となる。一般的に、半導体ウエハはエネルギー線に対する透過性を有しないか、当該透過性が非常に低い場合が多く、そのような場合であっても、粘接着剤層が熱硬化性を有するものであれば、粘接着剤層を速やかに硬化させることが可能となる。
上記ガスバリア性積層体において、粘接着剤層の、硬化後の23℃における貯蔵弾性率E1は、上述した通りである。
上記粘接着剤層の23℃における貯蔵弾性率E0は、配線・電極の形状に追従させ隙間なく被覆する観点、及び適切な層形状を維持する観点から、好ましくは0.01~10MPa、より好ましくは0.1~5MPa、更に好ましくは0.3~1MPaである。
粘接着剤層の貯蔵弾性率E0は、硬化処理を行わない以外は貯蔵弾性率E1と同様の手順で測定され、具体的には実施例に記載の方法によって測定される。
上記粘接着剤層の厚さは、電気配線への埋め込み性の観点から、好ましくは1μm以上、より好ましくは3μm以上、更に好ましくは5μm以上である。上限に特に制限はないが、ダイシング時のガスバリア層の沈み込みを防止し、端部変形率を低く抑える観点から、200μm以下であることが好ましく、100μm以下であることがより好ましく、50μm以下であることが更に好ましく、30μm以下であることが特に好ましく、15μm以下であることが最も好ましい。換言すれば、粘接着剤層の厚さは、好ましくは1~200μmである。
なお、粘接着剤層の厚さは、50mm間隔で合計100点を測定した際の算術平均値とする。
当該比(T2/T1)が上記範囲であることで、基材と粘接着剤層との厚さのバランスが良好なものとなり、半導体ウエハ等の被着体にガスバリア性積層体を貼付する際のハンドリング性が優れるとともに、当該貼付の際の貼付適性を調整することが容易となる。その結果、当該貼付を良好に行うことができ、最終的に優れた品質を有す個片化された封止体を得ることが可能となる。特に、当該比(T2/T1)が0.01以上であることで、ガスバリア性積層体における基材の相対的な厚みが比較的小さいものとなり、ガスバリア性積層体の相対的な剛性が比較的低く抑えられる。その結果、ガスバリア性積層体を半導体ウエハ等の被着体に貼付する時に、被着体上に形成された電気配線を、粘接着剤層に良好に埋め込み易くなる。一方、当該比(T2/T1)が1.5以下であることで、ガスバリア性積層体における基材の相対的な厚みが比較的大きいものとなり、ガスバリア性積層体の相対的な剛性が比較的高く維持される。その結果、ガスバリア性積層体のハンドリング性が優れたものとなり、半導体ウエハ等の被着体にガスバリア性積層体を貼付し易くなる。なお、基材の厚さ(T1)は、50mm間隔で合計100点を測定した際の算術平均値とする。
上記粘接着剤層は、好ましくは硬化性樹脂材料によって構成され、より好ましくは硬化性樹脂材料の塗膜の乾燥物である。
上記硬化性樹脂材料は、熱硬化性樹脂成分と、硬化剤及び硬化触媒のうち少なくとも一方と、他の樹脂成分と、フィラーとを含むことが好ましい。以下、硬化性樹脂材料に含まれ得る各成分について説明する。
上記粘接着剤層を構成する材料に含まれ得る熱硬化性樹脂成分としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ベンゾオキサジン樹脂などが挙げられ、これらは1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、接着性等の観点から、エポキシ樹脂およびフェノール樹脂が好ましく、エポキシ樹脂が特に好ましい。
使用可能な市販品としては、トリス(ヒドロキシフェニル)メタン型固形エポキシ樹脂であるジャパンエポキシレジン社製「E1032H60」、Bis-F型液状エポキシ樹脂であるジャパンエポキシレジン株式会社製「YL-983U」、長鎖Bis-F変性型エポキシ樹脂であるジャパンエポキシレジン株式会社製「YL-7175」等が挙げられる。
これらエポキシ樹脂は、1種を単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。
粘接着剤層を構成する材料が前述した熱硬化性樹脂成分を含有する場合、当該材料はさらに硬化剤および硬化触媒のうち少なくとも一方を含有することが好ましい。
上記粘接着剤層を構成する材料は、前述した熱硬化性樹脂成分以外の樹脂成分を他の樹脂成分として含有することが好ましい。当該他の樹脂成分を含有することで、粘接着剤層の電気配線への埋め込み性を確保しやすく、また、硬化後の粘接着剤層の熱膨張が大きくなり過ぎることを抑制しやすくなる。
上記粘接着剤層は、加熱硬化時の体積収縮の抑制や高温耐久時の寸法変化の抑制の観点から、フィラーを含むことが好ましい。
フィラーとしては、無機フィラーを用いることが好ましい。
本実施形態において使用し得る無機フィラーは、特に限定されないが、シリカ、アルミナ、ガラス、酸化チタン、マイカ、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、ほう酸アルミウイスカ、窒化ほう素、結晶性シリカ、非晶性シリカ、ムライト、コージェライト等の複合酸化物、モンモリロナイト、スメクタイト等を例示することができ、これらは1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でもシリカフィラーが好ましい。シリカフィラーの形状としては、球状が好ましい。
なお、フィラー成分の平均粒径は、例えば、レーザー回折式粒度分析装置(Malvern社製、マスターサイザー3000)を使用して粒度分布測定を行うことにより求められる。
粘接着剤層は、当該粘接着剤層を構成する材料として、さらに、フラックス成分、可塑剤、安定剤、粘着付与材、着色剤、カップリング剤、帯電防止剤、酸化防止剤、導電性粒子等を含有してもよい。
粘接着剤層を形成するに当たっては、まず、粘接着剤層を構成する材料、および所望によりさらに溶媒または分散媒を含有する塗工液を調製する。そして、剥離シートの剥離面上に、ダイコーター、カーテンコーター、スプレーコーター、スリットコーター、ナイフコーター等によりその塗工液を塗布して塗膜を形成し、当該塗膜を乾燥させることにより、粘接着剤層を形成することができる。上記塗工液は、塗布を行うことが可能であればその性状は特に限定されず、粘接着剤層を形成するための成分を溶質として含有する場合もあれば、分散質として含有する場合もある。上記剥離シートは工程材料として剥離してもよいし、半導体ウエハ等の被着体に貼付するまでの間、粘接着剤層を保護していてもよい。
上記基材としては、各種の樹脂製フィルムを用いることができ、好ましくは、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリブチレンテレフタレート(PBT)フィルム、ポリ乳酸(PLA)フィルム等が用いられる。
これらの基材は、安価で光透過性も良好なものを容易に入手できる。基材は、易接着処理されたものであってもよいし、易接着処理されていないものであってもよい。易接着処理としては、易接着層を設けることや、コロナ処理、火炎処理等が挙げられる。
基材フィルムは、アニール処理等の耐熱化処理がされていないものであってもよいし、耐熱化処理が施されたものであってもよい。
上記ガスバリア層としては、無機化合物の蒸着膜や金属の蒸着膜等の無機蒸着膜;高分子化合物を含む層(以下、「高分子層」ということがある。)にイオン注入等の改質処理を施して得られる層;等が挙げられる。なお、この場合、無機層とは、改質処理された領域のみを意味するのではなく、「改質処理された高分子層」全体を意味する。すなわち、無機層が、高分子層に改質処理を施して得られる層である場合には、層全体が無機化合物からなるものでなくともよい。
これらは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
金属の蒸着膜の原料としては、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛、及びスズ等が挙げられる。
これらは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中では、ガスバリア性の観点から、無機酸化物、無機窒化物又は金属を原料とする無機蒸着膜が好ましく、さらに、透明性の観点から、無機酸化物又は無機窒化物を原料とする無機蒸着膜が好ましい。
また、ポリシラザン系化合物は、ガラスコーティング材等として市販されている市販品をそのまま使用することもできる。
ポリシラザン系化合物は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
ケイ素含有高分子層の厚さがナノオーダーであっても、後に改質処理を施すことで、充分なガスバリア性能を有するガスバリアフィルムを得ることができる。
メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン等のアルカン系ガス類のイオン;エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン等のアルケン系ガス類のイオン;ペンタジエン、ブタジエン等のアルカジエン系ガス類のイオン;アセチレン、メチルアセチレン等のアルキン系ガス類のイオン;ベンゼン、トルエン、キシレン、インデン、ナフタレン、フェナントレン等の芳香族炭化水素系ガス類のイオン;シクロプロパン、シクロヘキサン等のシクロアルカン系ガス類のイオン;シクロペンテン、シクロヘキセン等のシクロアルケン系ガス類のイオン;
金、銀、銅、白金、ニッケル、パラジウム、クロム、チタン、モリブデン、ニオブ、タンタル、タングステン、アルミニウム等の導電性の金属のイオン;
シラン(SiH4)又は有機ケイ素化合物のイオン;等が挙げられる。
これらのイオンは、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いてもよい。
プラズマイオン注入装置としては、具体的には、(i)ケイ素含有高分子層(以下、「イオン注入する層」ということがある。)に負の高電圧パルスを印加するフィードスルーに高周波電力を重畳してイオン注入する層の周囲を均等にプラズマで囲み、プラズマ中のイオンを誘引、注入、衝突、堆積させる装置(特開2001-26887号公報)、(ii)チャンバー内にアンテナを設け、高周波電力を与えてプラズマを発生させてイオン注入する層周囲にプラズマが到達後、イオン注入する層に正と負のパルスを交互に印加することで、正のパルスでプラズマ中の電子を誘引衝突させてイオン注入する層を加熱し、パルス定数を制御して温度制御を行いつつ、負のパルスを印加してプラズマ中のイオンを誘引、注入させる装置(特開2001-156013号公報)、(iii)マイクロ波等の高周波電力源等の外部電界を用いてプラズマを発生させ、高電圧パルスを印加してプラズマ中のイオンを誘引、注入させるプラズマイオン注入装置、(iv)外部電界を用いることなく高電圧パルスの印加により発生する電界のみで発生するプラズマ中のイオンを注入するプラズマイオン注入装置等が挙げられる。
上記(iii)及び(iv)のプラズマイオン注入装置を用いる方法については、国際公開WO2010/021326号公報に記載のものが挙げられる。
なお、上記水蒸気透過率は、具体的には、実施例に記載の方法によって測定される。
剥離シートは、ガスバリア性積層体を保存、運搬等する際に、基材フィルムを保護する役割を有し、所定の工程において剥離されるものである。
保護フィルムは、シート状またはフィルム状のものが好ましい。シート状またはフィルム状とは、長尺のものに限らず、短尺の平板状のものも含まれる。
保護フィルムは、通常、ガスバリア層が形成された後に、ガスバリア層の表面に貼付されるので、ガスバリア層から保護フィルムが意図せず脱落したりしないようにする観点から、基材上に粘着剤層を設けた構成であることが好ましい。この場合、保護フィルムのガスバリア層側の表面に粘着剤層を設ける。保護フィルムが粘着剤層を有するものであることによって、保護フィルムがガスバリア層に対して剥離可能に付着することになる。保護フィルムの基材としては、剥離シートと同じ材質・厚さのものを用いることができる。
また、保護フィルム(β)として利用可能な、市販のポリオレフィン系粘着剤を含む保護フィルムとしては、株式会社サンエー化研製サニテクトPAC-3-50THK、サニテクトPAC-2-70等が挙げられる。
本発明の実施形態に係るガスバリアフィルムの製造方法は、以下の各工程を有する。
・工程1:基材上にガスバリア層を形成する。
・工程2:上記ガスバリア層上に粘接着剤層を形成する。
また、上記工程1としては、化学気相成長等の蒸着法によって、無機化合物や金属の蒸着膜からなるガスバリア層を形成する工程が挙げられる。
各工程の詳細は、「ガスバリア性積層体の用途」等において上述したとおりである。
本発明の実施形態に係る個片化された封止体は、基材、ガスバリア層、粘接着剤層をこの順に備えるガスバリア性積層体と、上記ガスバリア性積層体の粘接着剤層が貼付されて、表面が封止された被加工体と、を備える複合体の個片化物であり、好ましくは、上記粘接着剤層の、硬化後の23℃における貯蔵弾性率E1が1.0GPa以上である。
上記個片化された封止体は、粘接着剤層の貯蔵弾性率E1が1.0GPa以上であることにより、上記複合体を切断して個片化する際に、切断端部における変形が抑制され、ガスバリア層が破断することが回避される。このため、意図した封止性を発現する封止体となる。
個片化された封止体を構成する各部の詳細は、上述したとおりである。
本発明の実施形態に係る封止体の製造方法は、ガスバリア性積層体の上記粘接着剤層を、被加工体の表面に貼付して、上記被加工体の表面を封止する工程と、
上記ガスバリア性積層体によって表面が封止された上記被加工体を切断して、個片化された封止体を得る工程と、を有する。
ガスバリア層を含むガスバリア性積層体が貼付された状態で、被加工体を切断することにより、ガスバリア層に破断を生じることなく個片化することができ、ガスバリア性・封止性に優れた個片化物を得ることができる。
上記粘接着剤層は、被加工体に貼付された後に硬化処理を行うことにより、硬化させることが好ましく、硬化後の23℃における貯蔵弾性率E1が1.0GPa以上であることがより好ましい。
各工程の詳細は、「ガスバリア性積層体の用途」等において上述したとおりである。
硬化前の粘接着剤層a~dを、それぞれラミネーターを用いて23℃で、合計厚さが200μmになるように複数積層した後、下記「個片化チップの作製」に記載の熱硬化条件にて熱硬化させて測定用サンプルを作製した。得られた測定用サンプルを、貯蔵弾性率測定装置(TAインスツルメント社製、商品名:DMAQ800)を用い、周波数11Hz、振幅5μm、昇温速度3℃/分の条件で、-20℃~+150℃の温度範囲の貯蔵弾性率を測定し、23℃の値を、硬化後の23℃における貯蔵弾性率E1とした。また、粘接着剤層a~cについては、熱硬化させないこと以外は同様の手順で測定を行い、23℃の値を粘接着剤層の23℃における貯蔵弾性率E0とした。
比較例1及び比較例2の硬化前の粘接着剤層dについては、ラミネーターを用いて23℃で、合計厚さが1mmになるように積層して測定用サンプルを作製した。そして、この測定用サンプルを、貯蔵弾性率測定装置(Anton Paar社製、商品名:Physica MCR301)を使用し、周波数1Hz、ひずみ1%、昇温速度3℃/分の条件で、-20℃~+150℃の温度範囲の貯蔵弾性率を測定し、23℃の値を貯蔵弾性率E0とした。
下記「粘接着剤層a~cの作製」及び「粘接着剤層d」と同様に、粘接着剤層a~dを作製した。その後、以下の熱硬化条件A又はBの環境下に置いた後、以下の方法にてゲル分率を測定した。当該測定結果に基づき、サンプルBのゲル分率からサンプルAのゲル分率を差し引くことにより、ゲル分率の差分(ポイント)を求めた。結果、粘接着剤層a~dのいずれにおいても上記差分は10ポイント以下であり、熱硬化条件Aにて硬化が十分であることを確認した。
<熱硬化条件>
A:150℃、1時間
B:150℃、3時間
但し、粘接着剤層dは、150℃に替えて100℃とした。
<ゲル分率測定>
熱硬化条件AまたはBに付された粘接着剤層を、80mm×80mmのサイズに裁断して、剥離フィルムを剥がし、その粘接着剤層をポリエステル製メッシュ(メッシュサイズ200)に包み、その質量を精密天秤にて秤量し、上記メッシュ単独の質量を差し引くことにより、粘接着剤層のみの質量を算出した。このときの質量をM1とする。
次に、上記ポリエステル製メッシュに包まれた粘接着剤層を、室温(23℃)下で酢酸エチルに24時間浸漬させた。その後粘接着剤層を取り出し、温度23℃、相対湿度50%の環境下で、24時間風乾させ、さらに80℃のオーブン中にて12時間乾燥させた。乾燥後、その質量を精密天秤にて秤量し、上記メッシュ単独の質量を差し引くことにより、粘着剤のみの質量を算出した。このときの質量をM2とする。ゲル分率(%)は、(M2/M1)×100で表される。
水蒸気透過率測定装置(MOCON社製、AQUATRAN-2)を用いて、実施例及び比較例で得られたガスバリア性積層体の、RH90%、40℃の条件下における水蒸気透過率を測定した。
実施例および比較例で得られたガスバリア性積層体について、剥離フィルムを剥がし、紫外可視近赤外(UV-Vis-NIR)分光光度計(株式会社島津製作所製、製品名「UV-3600」)を使用して光線透過率(%)を測定した。波長380~780nmのいずれかの波長領域において85%以上の光線透過率を有する場合を「G」、そうでない場合を「NG」とした。結果を表2に示す。
シリコンウエハ(200mm径、厚さ500μm)を基板とし、真空蒸着装置(エイエルエステクノロジー社製、E200LL)を用いて、所定のパターンで、配線を構成するためのカルシウムを線幅3mm、厚さ200nmで成膜し、次いで電極を構成するための銅を線幅5mm、厚さ1μmで成膜し、電気配線付きウエハを作製した。
次に、後述する手順で作製されたガスバリアフィルム(ガスバリア層/PET)のガスバリア面に、ラミネーターにより、後述する手順で作製された粘接着剤層を貼合させてガスバリア性積層体を作製した。
次に、上記電気配線付きウエハの電気配線形成面に、上記ガスバリア性積層体の粘接着剤層を貼合して、複合体を得た。
この複合体を加熱処理して上記粘接着剤層を熱硬化させた(熱硬化処理)。熱硬化処理の条件は、後述する実施例1~7においては、150℃、1時間とし、後述する比較例1においては、100℃、1時間とした。後述する比較例2においては、熱硬化処理を行わなかった。
そして、上記複合体から、上記電気配線の取り出し用電極が露出するように、一部のガスバリア性積層体を剥離除去した。
その後、フルオートマルチウエハマウンタ(リンテック株式会社製RAD-2700F/12)を用いて、シリコンウエハの裏面(すなわち、電気配線形成面とは反対側の面)に紫外線硬化型ダイシングテープ(リンテック株式会社製 Adwill D-678)を貼付し、このダイシングテープによって上記複合体をリングフレームに固定した。
続いて、フルオートダイシングソー(株式会社ディスコ製DFD651)を用いて上記複合体のダイシングを行い、複数の四角形状の個片化チップ(10mm×10mm)を得た。なお、ダイシングを行うに当たっては、カルシウムの層及び銅の層が切断されるようにした。
さらに、整列した状態の個片化チップが付着したダイシングテープに対して、セミオートUV照射装置(リンテック株式会社製RAD-2000m/12)を用いてUV照射を行い(照度230mW/cm2、光量180mJ/cm2、窒素雰囲気下)、ダイシングテープの粘着力を低下させてダイシングテープから剥離することにより、単体の個片化チップを得た。
実施例及び比較例で得られた四角形状の個片化チップの端部切断面を、光学顕微鏡(株式会社キーエンス製、VHX-5000、倍率3,000倍)を用いて観測し、上記個片化チップの辺部(非変形部)の厚さ及び角部(変形部)の厚さに基づいて、以下の式(1)を用いて、ダイシング後の粘接着剤層の端部変形率を算出した。
端部変形率[%]=(角部の厚さ/辺部の厚さ)×100・・・式(1)
実施例及び比較例で得られた個片化チップの4つの側面(断面)に、DCマグネトロンスパッタリング法によってSiО2を厚さ500nmで成膜し、側面封止層を形成した。そして、側面封止層を設けた個片化チップの金属配線の電気抵抗を測定した。次に、側面封止層を設けた個片化チップを、RH90%、60℃の湿熱環境下に500時間投入した後、配線の電気抵抗を測定した。そして、湿熱環境への投入前後における電気抵抗値に基づいて、以下の式(2)を用いて電気抵抗の変化率を算出した。
電気抵抗変化率[%]=(湿熱環境投入後の電気抵抗/初期値)×100・・・式(2)
<ガスバリアフィルムA>
厚さ50μmの、片面易接着処理がされたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡株式会社製、A-4160)の非処理面(PET面)に、ペルヒドロポリシラザン(Merck社製、アクアミカNL110A)を塗工し、これを120℃で2分間加熱硬化させることで、ポリシラザン層を形成した。ポリシラザン層の厚さは200nmとした。
次いで、プラズマイオン注入装置を用いて、上記のポリシラザン層に下記条件にてプラズマイオン注入を行い、ポリシラザン層の表面を改質し、1層目のガスバリア層を得た。次に同様の手順で2層目のガスバリア層を形成し、ガスバリアフィルムAを得た。なお、ガスバリアフィルムAの水蒸気透過率は4.8×10-4g・m-2・day-1であった。
上記の改質処理に用いたプラズマイオン注入装置、及びプラズマイオン注入条件は以下のとおりである。
(プラズマイオン注入装置)
RF電源:型番号「RF56000」、日本電子株式会社製
高電圧パルス電源:「PV-3-HSHV-0835」、株式会社栗田製作所製
(プラズマイオン注入条件)
・プラズマ生成ガス:Ar
・ガス流量:100sccm
・Duty比:0.5%
・繰り返し周波数:1,000Hz
・印加電圧:-10kV
・RF電源:周波数13.56MHz、印加電力1,000W
・チャンバー内圧:0.2Pa
・パルス幅:5μsec
・処理時間(イオン注入時間):200秒
厚さ50μmの、片面易接着処理がされたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡株式会社製、A-4160)の非処理面(PET面)に、プラズマ化学気相成長法により、厚さ500nmの酸化ケイ素膜(SiOx膜:x=2.33)を形成し、ガスバリアフィルムBを得た。
なお、ガスバリアフィルムBの水蒸気透過率は8.9×10-4g・m-2・day-1であった。
上記プラズマ化学気相成長法の条件は以下の通りである。
・プリカーサー:ヘキサメチルジシロキサン
・ヘキサメチルジシロキサンの流量:50sccm
・アルゴンガスの流量:15sccm
・酸素ガスの流量:10sccm
・チャンバー内圧:0.3Pa
・RF電源電力:1,000W
・成膜時間:250秒
ガスバリアフィルムBのガスバリア面にガスバリアフィルムAの作製条件と同様にしてペルヒドロポリシラザン(Merck社製、アクアミカNL110A)を塗工し、これを120℃で2分間加熱硬化させることによって、ポリシラザン層を形成した。ポリシラザン層の厚さは200nmとした。
次いで、プラズマイオン注入装置を用いて、上記ポリシラザン層に下記条件にてプラズマイオン注入を行い、ポリシラザン層の表面を改質し、ガスバリアフィルムCを得た。なお、ガスバリアフィルムCの水蒸気透過率は5.9×10-5g・m-2・day-1であった。
表1に示す配合に従って各成分を混合し、メチルエチルケトンを溶媒として添加することにより固形分濃度を20質量%に調整して粘接着剤a~cを調製した。これらの粘接着剤を個別にシリコーン処理された剥離フィルム(リンテック株式会社製、SP-PET381031)上に塗布し、得られた塗膜をオーブンにて100℃で1分間乾燥し、表2に示す厚さを有する粘接着剤層を作製した。以下、粘接着剤a~cをそれぞれ用いて作製した粘接着剤層を粘接着剤層a~cともいう。
・ビスフェノールA(BPA)/ビスフェノールF(BPF)共重合型フェノキシ樹脂:東都化成株式会社製「ZX-1356-2」(ガラス転移温度71℃、重量平均分子量6万)
・トリス(ヒドロキシフェニル)メタン型固形エポキシ樹脂:ジャパンエポキシレジン社製、E1032H60
・Bis-F型液状エポキシ樹脂:ジャパンエポキシレジン株式会社製、YL-983U
・長鎖Bis-F変性型エポキシ樹脂:ジャパンエポキシレジン株式会社製、YL-7175
・2,4-ジアミノ-6-[2’-メチルイミダゾリル-(1’)]-エチル-s-トリアジン:四国化成工業株式会社製「2MZA-PW」
・表面修飾シリカフィラー:平均粒径100nm,最大粒子径450nm
変性ポリオレフィン系樹脂(酸変性α-オレフィン重合体、三井化学株式会社製、商品名:ユニストールH-200、重量平均分子量:52,000、官能基:カルボキシル基、ガラス転移温度:25℃)100質量部、環状エーテル基を有する化合物(日産化学株式会社製、商品名:TEPIC-FL、分子量:525、官能基:グリシジル基)100質量部、硬化触媒として、カチオン重合開始剤(三新化学工業株式会社製、商品名:SAN-AID SI-B2A)1質量部、シランカップリング剤(信越化学工業株式会社製、商品名:KBM4803)0.2質量部をメチルエチルケトンに溶解し、固形分濃度20質量%の塗工液を調製した。
この塗工液を剥離フィルム(リンテック株式会社製、商品名:SP-PET382150)の剥離処理面上に塗工し、得られた塗膜を100℃で2分間乾燥し、厚さが10μmの粘接着剤層dを作製した。
ガスバリアフィルムAのガスバリア面側に、ラミネーターを用いて、厚さ20μmの粘接着剤層aを60℃にて積層し、ガスバリア性積層体を得た。次に、粘接着剤層側の剥離フィルムを剥離し、上記電気配線付きシリコンウエハの電気配線形成面に、ラミネーターを用いて60℃で貼り合わせ、シリコンウエハ周囲にはみ出したガスバリア性積層体を切り落とした。そして、上述した熱硬化処理を行った。その後、上述の手順でダイシングによる個片化を行って、個片化チップを得た。
厚さ10μmの粘接着剤層aを用いた以外は実施例1と同様に個片化チップを得た。
厚さ5μmの粘接着剤層aを用いた以外は実施例1と同様に個片化チップを得た。
厚さ10μmの粘接着剤層bを用いた以外は実施例1と同様に個片化チップを得た。
厚さ10μmの粘接着剤層cを用いた以外は実施例1と同様に個片化チップを得た。
ガスバリアフィルムBを用いた以外は実施例2と同様に個片化チップを得た。
ガスバリアフィルムCを用いた以外は実施例2と同様に個片化チップを得た。
厚さ10μmの粘接着剤層dを用い、上述した熱硬化処理条件に変更した以外は実施例1と同様に個片化チップを得た。
厚さ10μmの粘接着剤層dを用い、熱硬化処理を行わないようにした以外は実施例1と同様に個片化チップを得た。
また、硬化後の23℃における貯蔵弾性率E1が1.0GPa(1,000MPa)未満の粘接着剤層を有する比較例1及び2のガスバリア性積層体は、実施例1~7のガスバリア性積層体と比べて、粘接着剤層の端部変形率が著しく大きく、また、得られる個片化チップの電気抵抗率の変化が極めて大きく、個片化チップ中のガスバリア層に断裂等が発生していることが理解できる。
20:ガスバリア層
30:粘接着剤層
30a:硬化後の粘接着剤層
40:電気配線
41:配線
42:電極
60a~60d:側面封止層
70:端子
80:ダイサー
100:ガスバリア性積層体
150:被着体
200:半導体ウエハ
201:電気配線付きウエハ
202:ガスバリア性積層体付きウエハ
203:電極出し後のガスバリア性積層体付きウエハ
300:封止前の個片化チップ
301:側面封止後の個片化チップ
D:ガスバリア層の破断部
N:切り欠き
Claims (7)
- 基材、ガスバリア層、粘接着剤層をこの順に備えるガスバリア性積層体であって、
前記粘接着剤層の、硬化後の23℃における貯蔵弾性率E1が2.0GPa以上であり、
前記粘接着剤層の23℃における貯蔵弾性率E0が0.01~10MPaである、ガスバリア性積層体。 - 前記粘接着剤層の23℃における貯蔵弾性率E0が0.1~5MPaである、請求項1に記載のガスバリア性積層体。
- 前記粘接着剤層の厚さが1μm以上である、請求項1又は2に記載のガスバリア性積層体。
- 前記ガスバリア層の、40℃、相対湿度90%雰囲気下での水蒸気透過率が、1.0×10-2g/m2/day以下である、請求項1又は2に記載のガスバリア性積層体。
- 前記ガスバリア層は、イオン注入による改質層、及び、化学気相成長層のうち少なくとも一方を含む、請求項1又は2に記載のガスバリア性積層体。
- 前記ガスバリア性積層体は、380~780nmの範囲の少なくともいずれかの波長において、光線透過率が85%以上である、請求項1又は2に記載のガスバリア性積層体。
- 基材、ガスバリア層、粘接着剤層をこの順に備えるガスバリア積層体であって、前記粘接着剤層の、硬化後の23℃における貯蔵弾性率E1が1.0GPa以上であるガスバリア性積層体の前記粘接着剤層を、被加工体の表面に貼付して、前記被加工体の表面を封止する工程と、
前記ガスバリア性積層体によって表面が封止された前記被加工体を切断して、個片化された封止体を得る工程と、を有する、封止体の製造方法。
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