JP7445209B2 - ポリマー発泡材料を製造するための方法及び装置 - Google Patents
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Description
ポリマー発泡材料を製造するための装置であって、ここで、ポリマー発泡材料を製造するための前記装置は、
物理発泡剤でポリマー粒子を飽和させるために使用される飽和ユニット(1)と、
前記飽和ユニット内の飽和完了後のポリマー粒子を発泡させるために使用される発泡ユニット(2)と、
前記ポリマー粒子を前記飽和ユニットに転送するために使用される供給ユニット(3)と、を含む。
前記供給ユニットの前記飽和ユニットに隣接していない一端に第2のバルブが設置され、
前記飽和ユニットと前記発泡ユニットは第3のバルブによって接続され、前記発泡ユニットの前記飽和ユニットに隣接していない一端に第4のバルブが設置されている。
両端にはそれぞれ第1のバルブと第2のバルブが設置され、側壁が高圧噴射ポンプの排気端に接続され、側壁に大気に接続されたパイプラインも設置され、ポリマー粒子を飽和ユニットに転送するために使用される供給ユニットと、
一端が前記第1のバルブを介して前記供給ユニットに接続され、他端に第3のバルブが設置され、側壁が前記高圧噴射ポンプの排気端に接続され、物理発泡剤で前記ポリマー粒子を飽和させるために使用される飽和ユニットと、
一端が前記第3のバルブを介して前記飽和ユニットに接続され、他端に第4のバルブが設置され、側壁が前記高圧噴射ポンプの排気端に接続され、側壁に、大気に接続されたパイプラインも設置されてもよく、前記高圧噴射ポンプの吸気端が、ガスバッファタンクとガスボンベに順番に接続され、前記飽和ユニット内の飽和完了後のポリマー粒子を発泡させるために使用される発泡ユニットと、を含む。
前記第1のバルブを閉じ、前記第2のバルブを開き、前記ポリマー粒子を前記供給ユニットに転送するステップ(1)と、
前記第2のバルブを閉じ、前記第1のバルブを開き、前記ポリマー粒子を前記供給ユニットを介して前記飽和ユニットに転送し、前記第1のバルブ及び前記第3のバルブを閉じ、前記飽和を実行するステップ(2)と、
前記飽和が完了した後、前記第4のバルブを閉じ、前記第3のバルブを開き、前記飽和ユニット内の飽和完了後のポリマー粒子を前記発泡ユニットに転送するステップ(3)と、
前記第3のバルブを閉じ、前記第4のバルブを開き、前記飽和ユニットにおける飽和完了後のポリマー粒子を圧力解放し、発泡させて、前記ポリマー発泡材料を得るステップ(4)と、を含む。
ステップ(1)において、前記第1のバルブ及び前記供給ユニットの圧力バランスバルブを閉じ、前記供給ユニットのベントバルブ及び前記第2のバルブを順番に開き、前記ポリマー粒子を前記供給ユニットに転送する。
ステップ(3)において、前記飽和が完了した後、前記第4のバルブを閉じ、前記第3のバルブ、前記発泡ユニットの圧力バランスバルブを開き、前記飽和ユニット内の飽和完了後のポリマー粒子を前記発泡ユニットに転送する。
ステップ(3)において、前記飽和が完了した後、前記第4のバルブ、前記発泡ユニットのベントバルブを閉じ、前記第3のバルブ、前記発泡ユニットの圧力バランスバルブを開き、前記飽和ユニット内の飽和完了後のポリマー粒子を前記発泡ユニットに転送する。
前記第1のバルブ、前記第3のバルブ、前記供給ユニットの圧力バランスバルブ、および前記発泡ユニットの圧力バランスバルブを閉じ、まず前記供給ユニットのベントバルブを開き、次に前記第2のバルブと前記第4のバルブを開き、飽和されていないポリマー粒子を前記供給ユニットに転送し、前記飽和ユニットで飽和が完了したポリマー粒子を圧力解放して、前記ポリマー発泡材料を得ることができる。
飽和ユニットに不活性無機粒子を事前に充填し、供給ユニットにポリマー粒子を事前に充填し、内部空気をCO2またはN2に置き換えるステップ(1)と、
前記第1のバルブ、前記第3のバルブ、前記供給ユニットの圧力バランスバルブ、および前記発泡ユニットの圧力バランスバルブを閉じ、高圧噴射ポンプをオンにし、前記飽和ユニットの圧力バランスバルブを開き、二酸化炭素飽和圧力を15MPaに維持し、前記飽和ユニットを5℃/minの加熱速度でプログラム温度制御して加熱し、前記飽和ユニットを発泡温度(たとえば、147℃または105℃)に上げるステップ(2)と、
前記第2のバルブ、前記第4のバルブ及び前記供給ユニットのベントバルブを閉じ、前記供給ユニットの圧力バランスバルブ、前記発泡ユニットの圧力バランスバルブ、前記第1のバルブ、前記第3のバルブを開き、前記飽和ユニットの最下層の床層内の不活性無機粒子は下に移動して前記発泡ユニットに入り、前記ポリマー粒子は前記供給ユニットから前記飽和ユニットの最上層床層に入るステップ(3)と、
前記飽和ユニットの事前に充填された不活性無機粒子がすべて排出され、前記ポリマー粒子が前記飽和ユニットの床層を満充填した後、前記第1のバルブと前記第3のバルブを閉じ、前記飽和ユニット内の圧力バランスバルブを開き、飽和が完了するまで飽和操作を開始するステップ(4)と、
前記第2のバルブ、前記第4のバルブ及び前記供給ユニットのベントバルブを閉じ、その後に前記供給ユニットの圧力バランスバルブ、前記発泡ユニットの圧力バランスバルブ、前記第1のバルブ、前記第3のバルブを開き、前記飽和ユニットの最下層の床層内のポリマー粒子は移動して前記発泡ユニットに入り、前記ポリマー粒子は前記供給ユニットから前記飽和ユニットの最上層の床層に入るステップ(5)と、
前記飽和ユニットの最下層の床層内の前記ポリマー粒子は移動して前記発泡ユニットに入った後、前記第1のバルブ、前記第3のバルブ、前記供給ユニットの圧力バランスバルブ、および前記発泡ユニットの圧力バランスバルブを閉じ、まず前記供給ユニットのベントバルブを開き、次に前記第2のバルブと前記第4のバルブを開き、圧力解放して発泡させて発泡ビーズを取得すると同時に、前記供給ユニットにポリマー粒子を注入し、その後に前記第2のバルブ、前記第4のバルブ、および前記供給ユニットのベントバルブを閉じるステップ(6)と、
前記供給ユニット及び前記発泡ユニット内の空気を置き換え、かつステップ(5)(6)を繰り返して、安定した連続運転状態を実現し、発泡ビーズを得るステップ(7)と、を含む。
前記ジャケットは前記飽和ユニットの外側に設置され、前記ジャケットには前記飽和ユニットの半径方向に沿って8つの吸気円形孔が均一に分布し、円形孔の直径は充填されたポリマー粒子の直径よりも小さい。前記ジャケットの前記飽和ユニットに沿う軸方向において、吸気円形孔の軸方向間隔は25mmで、かつ交差に配置される。
(1)本発明は、移動床操作モードを採用し、以前に使用されたケトル法および噴流床法と比較して、分散媒として水を必要とせず、エネルギー消費を低減し、プロセス手順を大幅に簡素化し、かつ発泡ビーズの連続調製工程を形成し、生産効率を向上させる。
(2)本発明における移動床技術の使用は、熱伝達および発泡剤拡散プロセスを随伴性強化し、マルチスケール範囲で物理発泡剤のポリマービーズ中の拡散速度を増加させる。
(3)本発明では、床層の半径方向に沿って多孔質に分布するジャケットを使用でき、物理発泡剤の均一な拡散および急速な飽和を形成する。
(4)本発明の発泡方法において、ポリマービーズ中の物理発泡剤の拡散経路が短く、飽和状態に迅速に到達することができ、発泡時間が短縮される。
(5)本発明の方法によって得られたビーズ発泡製品では、発泡ビーズのサイズは、オートクレーブ発泡プロセスによって得られた発泡ビーズよりも均一であり、セル形態はより規則的である。
図10、図11および図12に示されるように、この実施例は、ポリマー発泡材料を製造するための装置を提供する。
一端がボールバルブ2 12を介して供給部21に接続され、他端にボールバルブ3 13が設置され、側壁の下端が高圧噴射ポンプ43の排気端に接続され、バルブF3 33を介して制御される飽和部22と、
一端がボールバルブ3 13を介して飽和部22に接続され、他端にボールバルブ4 14が設置され、側壁の下端が高圧噴射ポンプ43の排気端に接続され、バルブF4 34を介して制御され、ここで、飽和された熱可塑性ポリプロピレンビーズが、ボールバルブ3 13を開くことによって発泡部23に追加される発泡部23と、
熱可塑性ポリプロピレンビーズをボールバルブ1 11を介して供給部21に転送するサイロ41と、を含む。
高圧噴射ポンプ43の吸気端は、ガスバッファタンク44およびガスボンベ45に順次接続されている。
(1)図1に示すように、半径方向の多孔質ジャケット51を備えた移動床の飽和部22に、不活性無機粒子を事前に充填し、供給部21に、熱可塑性ポリプロピレンビーズを事前に充填し、内部の空気をCO2に置き換えた。
図10に示すように、多孔質ジャケットは飽和部22の外側に設置され、該ジャケットには半径方向52に8つの吸気円形孔が均一に分布し、円形孔の直径は充填された熱可塑性ポリプロピレンビーズの直径よりも小さく、図11に示すように、軸方向では、吸気円形孔の軸方向の間隔は25mmであり、発泡剤のより均一な分散効果を形成するために、吸気円形孔は交差して配置される。該多孔質分布ジャケットは、発泡剤の飽和効果を高め、発泡ビーズのセル形態を改善する。
(2)ボールバルブ2 12、ボールバルブ3 13、バルブF1 31、バルブF4 34、を閉じ、高圧噴射ポンプ43、バルブF3 33をオンにし、二酸化炭素飽和圧力を15 MPaに維持し、飽和部22を5℃/minの加熱速度でプログラム温度制御して加熱し、装置を147℃の発泡温度まで上げた。
(3)ボールバルブ1 11、ボールバルブ4 14、バルブF2 32を閉じ、バルブF1 31、バルブF4 34を開き、供給部21、発泡部23、飽和部22の圧力のバランスを取り、すべて15MPaに設定し、ボールバルブ2 12とボールバルブ3 13を同時に開き、飽和部22の最下層の床層内の不活性無機粒子は下に移動して発泡部に入り、直径1.8mm、Tm165℃の熱可塑性ポリプロピレンビーズは、供給部21から飽和部22の最上層床層に入った。
(4)飽和部22の事前に充填された不活性無機粒子がすべて排出され、熱可塑性ポリプロピレンビーズが飽和部22の床層を満充填した後、バルブF3 33を開き、ボールバルブ2 12およびボールバルブ3 13を閉じ、飽和が完了するまで飽和操作を開始した。
(5)ボールバルブ1 11、ボールバルブ4 14、バルブF2 32を閉じ、次にバルブF1 31、バルブF4 34を開き、供給部21、発泡部23と飽和部22の圧力のバランスを取り、ボールバルブ2 12とボールバルブ3 13を同時に開き、飽和部22の最下層の床層内にある熱可塑性ポリプロピレンビーズは移動して発泡部23に入り、熱可塑性ポリプロピレンビーズは供給部21から飽和部22の最上層床層に入った。
(6)飽和部22の最下層の床層内にある滞留時間30minのポリプロピレンビーズは移動して発泡部23に入った後、ボールバルブ2 12、ボールバルブ3 13、バルブF4 34、バルブF1 31を閉じ、最初にバルブF2 32を開き、次にボールバルブ4 14、ボールバルブ1 11を開き、急速圧力解放して発泡させてポリプロピレン発泡ビーズを得ると同時に、熱可塑性ポリプロピレンビーズを供給部21に注入し、次に、ボールバルブ4 14、ボールバルブ1 11、バルブF2 32を閉じた。
(7)供給部21及び発泡部23内の空気を置き換え、かつステップ(5)(6)を繰り返して、安定した連続運転状態を実現し、ポリプロピレン発泡ビーズを得た。
図1に示すように、この実施例は、ポリマー発泡材料を調製するための装置を提供し、該装置は、以下の構成要素を除いて、残りの構成要素および接続関係が、実施例1のものと同じである。
(1)図1に示すように、半径方向の多孔質ジャケット51を備えた移動床の飽和部22に、不活性無機粒子を事前に充填し、供給部21に、熱可塑性ポリウレタンビーズを事前に充填し、内部の空気をCO2に置き換えた。多孔質ジャケットの設置は実施例1と同じである。
(2)ボールバルブ2 12、ボールバルブ3 13、バルブF1 31、バルブF4 34、を閉じ、高圧噴射ポンプ43、バルブF3 33をオンにし、二酸化炭素飽和圧力を15MPaに維持し、飽和部22を5℃/minの加熱速度でプログラム温度制御して加熱し、装置を105℃の発泡温度まで上げた。
(3)ボールバルブ1 11、ボールバルブ4 14、バルブF2 32、バルブF5 35を閉じ、バルブF1 31、バルブF4 34を開き、供給部21、発泡部23、飽和部22の圧力のバランスを取り、すべて15MPaに設定し、ボールバルブ2 12とボールバルブ3 13を同時に開き、飽和部22の最下層の床層内の不活性無機粒子は下に移動して発泡部に入り、直径3.8mm、Tm119℃の熱可塑性ポリウレタンビーズは、供給部21から飽和部22の最上層床層に入った。
(4)飽和部22の事前に充填された不活性無機粒子がすべて排出され、熱可塑性ポリウレタンビーズが飽和部22の床層を満充填した後、バルブF3 33を開き、ボールバルブ2 12およびボールバルブ3 13を閉じ、飽和が完了するまで飽和操作を開始した。
(5)ボールバルブ1 11、ボールバルブ4 14、バルブF2 32、バルブF5 35を閉じ、次にバルブF1 31、バルブF4 34をすぐに開き、供給部21、発泡部23と飽和部22の圧力のバランスを取り、ボールバルブ2 12とボールバルブ3 13を同時に開き、飽和部22の最下層の床層内にある熱可塑性ポリウレタンビーズは移動して発泡部23に入り、熱可塑性ポリウレタンビーズは供給部21から飽和部22の最上層床層に入った。
(6)飽和部22の最下層の床層内にある滞留時間30minのポリウレタンビーズは移動して発泡部23に入った後、ボールバルブ2 12、ボールバルブ3 13、バルブF4 34、バルブF1 31を閉じ、最初にバルブF2 32を開き、次にボールバルブ4 14、ボールバルブ1 11を開き、急速圧力解放して発泡させて熱可塑性ポリウレタン発泡ビーズを得たと同時に、熱可塑性ポリウレタンビーズを供給部21に注入し、次に、ボールバルブ4 14、ボールバルブ1 11、バルブF2 32を閉じた。
(7)供給部21及び発泡部23内の空気を置き換え、かつステップ(5)(6)を繰り返して、安定した連続運転状態を実現し、熱可塑性ポリプロピレン発泡ビーズを得た。
この実施例におけるポリマー発泡材料を製造するための装置の構造は、実施例2と同じである。
(1)図1に示すように、半径方向の多孔質ジャケット51を備えた移動床の飽和部22に、不活性無機粒子を事前に充填し、供給部21に、熱可塑性ポリプロピレンビーズを事前に充填し、内部の空気をN2に置き換えた。
(2)ボールバルブ2 12、ボールバルブ3 13、バルブF1 31、バルブF4 34、を閉じ、高圧噴射ポンプ43、バルブF3 33をオンにし、二酸化炭素飽和圧力を15MPaに維持し、飽和部22を5℃/minの加熱速度でプログラム温度制御して加熱し、装置を105℃の発泡温度まで上げた。
(3)ボールバルブ1 11、ボールバルブ4 14、バルブF2 32、バルブF5 35を閉じ、バルブF1 31、バルブF4 34を開き、供給部21、発泡部23、飽和部22の圧力のバランスを取り、すべて15MPaに設定し、ボールバルブ2 12とボールバルブ3 13を同時に開き、飽和部22の最下層の床層内の不活性無機粒子は下に移動して発泡部に入り、直径3.8mm、Tm119℃のポリプロピレンビーズは、供給部21から飽和部22の最上層床層に入った。
(4)飽和部22の事前に充填された不活性無機粒子がすべて排出され、ポリプロピレンビーズが飽和部22の床層を満充填した後、バルブF3 33を開き、ボールバルブ2 12およびボールバルブ3 13を閉じ、飽和が完了するまで飽和操作を開始した。
(5)ボールバルブ1 11、ボールバルブ4 14、バルブF2 32、バルブF5 35を閉じ、次にバルブF1 31、バルブF4 34を開き、供給部21、発泡部23と飽和部22の圧力のバランスを取り、ボールバルブ2 12とボールバルブ3 13を同時に開き、飽和部22の最下層の床層内にあるポリプロピレンビーズは移動して発泡部23に入り、ポリプロピレンビーズは供給部21から飽和部22の最上層床層に入った。
(6)飽和部22の最下層の床層内にある滞留時間30minのポリプロピレンビーズは移動して発泡部23に入った後、ボールバルブ2 12、ボールバルブ3 13、バルブF4 34、バルブF1 31を閉じ、最初にバルブF2 32を開き、次にボールバルブ4 14、ボールバルブ1 11を開き、急速圧力解放して発泡させてポリプロピレン発泡ビーズを得たと同時に、ポリプロピレンビーズを供給部21に注入し、次に、ボールバルブ4 14、ボールバルブ1 11、バルブF2 32を閉じた。
(7)供給部21及び発泡部23内の空気を置き換え、かつステップ(5)(6)を繰り返して、安定した連続運転状態を実現し、ポリプロピレン発泡ビーズを得た。
図2に示すように、この実施例は、ポリマー発泡材料を製造するための装置を提供し、
両端にそれぞれボールバルブ1 11とボールバルブ2 12が設置され、側壁の下端が高圧噴射ポンプ43の排気端に接続され、バルブF1 31を介して制御され、側壁の上端に大気に接続されたパイプラインも設置され、バルブF2 32を介して制御され、ここで、ボールバルブ1 11を開くことにより、熱可塑性ポリプロピレンビーズが供給部21に追加される供給部21と、
一端がボールバルブ2 12を介して供給部21に接続され、他端にボールバルブ3 13が設置され、側壁の下端が高圧噴射ポンプ43の排気端に接続され、バルブF3 33を介して制御される飽和部22と、
一端がボールバルブ3 13を介して飽和部22に接続され、他端にボールバルブ4 14が設置され、側壁の下端が高圧噴射ポンプ43の排気端に接続され、バルブF4 34を介して制御され、側壁の上端に、大気に接続されたパイプラインも設置され、バルブF5 35を介して制御され、ここで、飽和された熱可塑性ポリプロピレンビーズが、ボールバルブ3 13を開くことによって発泡部23に追加される発泡部23と、
ボールバルブ1 11を介して熱可塑性ポリプロピレンビーズを供給部21に転送するサイロ41と、を含む。
高圧噴射ポンプ43の吸気端は、ガスバッファタンク44およびガスボンベ45に順次接続された。
(1)図1に示すように、移動床飽和部22に不活性無機粒子を事前に充填し、供給ユニット21に熱可塑性ポリプロピレンビーズを事前に充填し、かつ内部空気をCO2に置き換えた。
(2)ボールバルブ2 12、ボールバルブ3 13、バルブF1 31、バルブF4 34、を閉じ、高圧噴射ポンプ43、バルブF3 33をオンにし、二酸化炭素飽和圧力を15MPaに維持し、飽和部22を5℃/minの加熱速度でプログラム温度制御して加熱し、装置を147℃の発泡温度まで上げた。
(3)ボールバルブ1 11、ボールバルブ4 14、バルブF2 32、バルブF5 35を閉じ、バルブF1 31、バルブF4 34を開き、供給部21、発泡部23、飽和部22の圧力のバランスを取り、すべて15MPaに設定し、ボールバルブ2 12とボールバルブ3 13を同時に開き、飽和部22の最下層の床層内の不活性無機粒子は下に移動して発泡部に入り、直径1.8mm、Tm165℃の熱可塑性ポリプロピレンビーズは、供給部21から飽和部22の最上層床層に入った。
(4)飽和部22の事前に充填された不活性無機粒子がすべて排出され、熱可塑性ポリプロピレンビーズが飽和部22の床層を満充填した後、バルブF3 33を開き、ボールバルブ2 12およびボールバルブ3 13を閉じ、飽和が完了するまで飽和操作を開始した。
(5)ボールバルブ1 11、ボールバルブ4 14、バルブF2 32、バルブF5 35を閉じ、次にバルブF1 31、バルブF4 34を開き、供給部21、発泡部23と飽和部22の圧力のバランスを取り、ボールバルブ2 12とボールバルブ3 13を同時に開き、飽和部22の最下層の床層内にある熱可塑性ポリプロピレンビーズは移動して発泡部23に入り、熱可塑性ポリプロピレンビーズは供給部21から飽和部22の最上層床層に入った。
(6)飽和部22の最下層の床層内にある滞留時間30minのポリプロピレンビーズは移動して発泡部23に入った後、ボールバルブ2 12、ボールバルブ3 13、バルブF4 34、バルブF1 31を閉じ、最初にバルブF2 32を開き、次にボールバルブ4 14、ボールバルブ1 11を開き、急速圧力解放して発泡させてポリプロピレン発泡ビーズを得ると同時に、熱可塑性ポリプロピレンビーズを供給部21に注入し、次に、ボールバルブ4 14、ボールバルブ1 11、バルブF2 32を閉じた。
(7)供給部21及び発泡部23内の空気を置き換え、かつステップ(5)(6)を繰り返して、安定した連続運転状態を実現し、ポリプロピレン発泡ビーズを得た。
この実施例におけるポリマー発泡材料を製造するための装置の構造は、実施例4におけるものと同じである。
(1)図2に示すように、移動床飽和部22に不活性無機粒子を事前に充填し、供給ユニット21に熱可塑性ポリプロピレンビーズを事前に充填し、かつ内部空気をCO2に置き換えた。
(2)ボールバルブ2 12、ボールバルブ3 13、バルブF1 31、バルブF4 34、を閉じ、高圧噴射ポンプ43、バルブF3 33をオンにし、二酸化炭素飽和圧力を15MPaに維持し、飽和部22を5℃/minの加熱速度でプログラム温度制御して加熱し、装置を105℃の発泡温度まで上げた。
(3)ボールバルブ1 11、ボールバルブ4 14、バルブF2 32、バルブF5 35を閉じ、バルブF1 31、バルブF4 34を開き、供給部21、発泡部23、飽和部22の圧力のバランスを取り、すべて15MPaに設定し、ボールバルブ2 12とボールバルブ3 13を同時に開き、飽和部22の最下層の床層内の不活性無機粒子は下に移動して発泡部に入り、直径3.8mm、Tm119℃の熱可塑性ポリウレタンビーズは、供給部21から飽和部22の最上層床層に入った。
(4)飽和部22の事前に充填された不活性無機粒子がすべて排出され、熱可塑性ポリプロピレンビーズが飽和部22の床層を満充填した後、バルブF3 33を開き、ボールバルブ2 12およびボールバルブ3 13を閉じ、飽和が完了するまで飽和操作を開始した。
(5)ボールバルブ1 11、ボールバルブ4 14、バルブF2 32、バルブF5 35を閉じ、次にバルブF1 31、バルブF4 34を開き、供給部21、発泡部23と飽和部22の圧力のバランスを取り、ボールバルブ2 12とボールバルブ3 13を同時に開き、飽和部22の最下層の床層内にある熱可塑性ポリウレタンビーズは移動して発泡部23に入り、熱可塑性ポリウレタンビーズは供給部21から飽和部22の最上層床層に入った。
(6)飽和部22の最下層の床層内にある滞留時間30minのポリウレタンビーズは移動して発泡部23に入った後、ボールバルブ2 12、ボールバルブ3 13、バルブF4 34、バルブF1 31を閉じ、最初にバルブF2 32を開き、次にボールバルブ4 14、ボールバルブ1 11を開き、急速圧力解放して発泡させて熱可塑性ポリウレタン発泡ビーズを得たと同時に、熱可塑性ポリウレタンビーズを供給部21に注入し、次に、ボールバルブ4 14、ボールバルブ1 11、バルブF2 32を閉じた。
(7)供給部21及び発泡部23内の空気を置き換え、かつステップ(5)(6)を繰り返して、安定した連続運転状態を実現し、熱可塑性ポリウレタン発泡ビーズを得た。
オートクレーブに実施例1と完全に同じであるポリプロピレンビーズ100重量部、分散媒として脱イオン水、分散剤としてカオリン1.2重量部、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.1重量部、分散促進剤として硫酸アルミニウム0.02重量部を添加し、反応釜に発泡剤として二酸化炭素を注入し、数回繰り返して釜内の空気を排出した後、撹拌を開始し、二酸化炭素を注入し続け、反応釜内の圧力を6.3MPaに制御し、反応釜に対してプログラム温度上昇して加熱させ、釜内の温度を5℃/minの加熱速度で150℃に上げ、30min保持し、発泡温度と発泡圧力の条件下で、30min撹拌を続け、最後に、オートクレーブの圧力逃がし弁を開いて、迅速な圧力逃がしを行い、圧力逃がし速度は300MPa/sであり、次に、オートクレーブの排出口を開き、発泡製品を収集タンクに排出し、ポリプロピレン発泡ビーズを取得して、その後のセル形態の特性評価を実行した。
オートクレーブに実施例2と完全に同じである熱可塑性ポリウレタンビーズ100重量部を加え、分散媒として脱イオン水、分散剤としてカオリン1.2重量部、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.1重量部、分散促進剤として硫酸アルミニウム0.02重量部を加え、反応釜に発泡剤として二酸化炭素を注入し、数回繰り返して釜内の空気を排出した後、撹拌を開始し、二酸化炭素を注入し続け、反応釜内の圧力を7.8MPaに制御し、反応釜に対してプログラム温度上昇して加熱させ、釜内の温度を5℃/minの加熱速度で105℃に上げ、30min保持し、発泡温度と発泡圧力の条件下で、30min撹拌を続け、最後に、オートクレーブの圧力逃がし弁を開いて、迅速な圧力逃がしを行い、圧力逃がし速度は300MPa/sであり、次に、オートクレーブの排出口を開き、発泡製品を収集タンクに排出し、熱可塑性ポリウレタンフォームビーズを取得して、その後の気孔形態の特性評価を実行した。
実施例1~5と比較例1~2の発泡材料を使用して、そのセル径サイズ(Image pro plus測定)とセル密度(Image J測定)を検出した。具体的なデータを以下の表1に示す。
12:ボールバルブ2
13:ボールバルブ3
14:ボールバルブ4
21:供給部
22:飽和部
23:発泡部
31:バルブF1
32:バルブF2
33:バルブF3
34:バルブF4
35:バルブF5
41:ポリマービーズサイロ
42:発泡後の泡ビーズ
43:高圧噴射ポンプ
44:ガスバッファタンク
45:ガスボンベ
51:多孔質ジャケット
52:多孔質ジャケットの半径方向
Claims (10)
- ポリマー発泡材料を製造するための装置であって、
物理発泡剤でポリマー粒子を飽和させるために使用される飽和ユニット(1)と、
前記飽和ユニット内の飽和完了後のポリマー粒子を発泡させるために使用される発泡ユニット(2)と、
前記ポリマー粒子を前記飽和ユニットに転送するために使用される供給ユニット(3)と、を含み、
前記供給ユニット、前記飽和ユニットおよび前記発泡ユニットは、同軸に順次接続され、前記供給ユニットと前記飽和ユニットは、第1のバルブによって接続され、前記供給ユニットの前記飽和ユニットに隣接していない一端に第2のバルブが設置され、
前記飽和ユニットと前記発泡ユニットは、第3のバルブによって接続され、前記発泡ユニットの前記飽和ユニットに隣接していない一端に第4のバルブが設置されることを特徴とする装置。 - 前記飽和ユニットの外側にジャケットが設置され、
及び/又は、前記供給ユニット、前記飽和ユニットおよび前記発泡ユニットは、上から下へ同軸に順次接続され、
及び/又は、前記飽和ユニットは高圧噴射ポンプの排気端に接続され、前記物理発泡剤は前記高圧噴射ポンプを介して前記飽和ユニットに導入され、
及び/又は、前記供給ユニットの側壁には、大気と連通するパイプラインが設置され、前記パイプラインにはベントバルブが設置され、
及び/又は、前記供給ユニットは高圧噴射ポンプの排気端に接続され、
及び/又は、前記供給ユニットとサイロは前記第2のバルブを介して接続され、前記サイロと前記供給ユニットは同軸で接続され、
及び/又は、前記発泡ユニットは高圧噴射ポンプの排気端に接続され、
及び/又は、前記発泡ユニットの側壁には、大気と連通するパイプラインが設置され、前記パイプラインにはベントバルブが設置されていることを特徴とする請求項1に記載のポリマー発泡材料を製造するための装置。 - 飽和ユニットの外側に前記飽和ユニットの半径方向に沿って分布するジャケットが設置されている場合、前記ジャケットには複数の吸気孔が設置され、
及び/又は、前記飽和ユニットは高圧噴射ポンプに接続される場合、前記飽和ユニットと前記高圧噴射ポンプの間に圧力バランスバルブが設置され、
及び/又は、前記供給ユニットは高圧噴射ポンプの排気端に接続される場合、前記供給ユニットと前記高圧噴射ポンプの間に圧力バランスバルブが設置され、
及び/又は、前記発泡ユニットは高圧噴射ポンプの排気端に接続される場合、前記発泡ユニットと前記高圧噴射ポンプの間に圧力バランスバルブが設置されることを特徴とする請求項2に記載のポリマー発泡材料を製造するための装置。 - ポリマー発泡材料を製造するための前記装置は、
両端にそれぞれ第1のバルブと第2のバルブが設置され、側壁が高圧噴射ポンプの排気端に接続され、側壁に大気に接続されたパイプラインも設置され、ポリマー粒子を飽和ユニットに転送するために使用される供給ユニットと、
一端が前記第1のバルブを介して前記供給ユニットに接続され、他端に第3のバルブが設置され、側壁が前記高圧噴射ポンプの排気端に接続され、物理発泡剤で前記ポリマー粒子を飽和させるために使用される飽和ユニットと、
一端が前記第3のバルブを介して前記飽和ユニットに接続され、他端に第4のバルブが設置され、前記飽和ユニット内の飽和完了後のポリマー粒子を発泡させるために使用される発泡ユニットと、を含み、
前記高圧噴射ポンプの吸気端は、ガスバッファタンクとガスボンベに順番に接続されることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載のポリマー発泡材料を製造するための装置。 - ポリマー発泡材料を製造するための方法であって、請求項1~4のいずれか一項に記載のポリマー発泡材料を製造するための装置を使用することによって実施され、
前記第1のバルブを閉じ、前記第2のバルブを開き、前記ポリマー粒子を前記供給ユニットに転送するステップ(1)と、
前記第2のバルブを閉じ、前記第1のバルブを開き、前記ポリマー粒子を前記供給ユニットを介して前記飽和ユニットに転送し、前記第1のバルブ及び前記第3のバルブを閉じ、前記飽和を実行するステップ(2)と、
前記飽和が完了した後、前記第4のバルブを閉じ、前記第3のバルブを開き、前記飽和ユニット内の飽和完了後のポリマー粒子を前記発泡ユニットに転送するステップ(3)と、
前記第3のバルブを閉じ、前記第4のバルブを開き、前記飽和ユニットにおける飽和完了後のポリマー粒子を圧力解放し、発泡させて、前記ポリマー発泡材料を得るステップ(4)と、を含むことを特徴とするポリマー発泡材料の製造方法。 - 前記物理発泡剤は、超臨界流体CO2または超臨界流体N2であり、
及び/又は、前記供給ユニットがサイロに接続されている場合、ステップ(1)で、前記ポリマー粒子を前記サイロから前記供給ユニットに転送し、
及び/又は、前記ポリマー粒子は熱可塑性ポリマー粒子であり、前記熱可塑性ポリマー粒子の平均直径は、1~4mmであり、
及び/又は、発泡温度は(Tm-30℃)~(Tm-10℃)であり、ここで、Tmは前記ポリマー粒子の溶融温度であり、前記発泡温度は4~6℃/minの加熱速度で(Tm-30℃)~(Tm-10℃)に上げることができ、
及び/又は、前記飽和ユニット内の前記ポリマー粒子の滞留時間tは20~120minであることを特徴とする請求項5に記載のポリマー発泡材料を製造するための方法。 - 前記供給ユニットに圧力バランスバルブとベントバルブも設置されている場合、
ステップ(1)において、前記第1のバルブ及び前記供給ユニットの圧力バランスバルブを閉じ、前記供給ユニットのベントバルブ及び前記第2のバルブを順番に開き、前記ポリマー粒子を前記供給ユニットに転送し、
ステップ(2)において、前記第2のバルブ及び前記供給ユニットのベントバルブを閉じ、前記第1のバルブ及び前記供給ユニットの圧力バランスバルブを開き、前記ポリマー粒子を前記供給ユニットを介して前記飽和ユニットに転送し、
及び/又は、
前記発泡ユニットに圧力バランスバルブも設置されている場合、
ステップ(3)において、前記飽和が完了した後、前記第4のバルブを閉じ、前記第3のバルブを開き、前記発泡ユニットの圧力バランスバルブを開き、前記飽和ユニット内の飽和完了後のポリマー粒子を前記発泡ユニットに転送し、
ステップ(4)において、前記第3のバルブ及び前記発泡ユニットの圧力バランスバルブを閉じ、前記第4のバルブを開き、前記飽和ユニットで飽和が完了したポリマー粒子を圧力解放し、発泡させて、前記ポリマー発泡材料を得ることができ、
及び/又は、
前記発泡ユニットに圧力バランスバルブとベントバルブも設置されている場合、
ステップ(3)において、前記飽和が完了した後、前記第4のバルブ、前記発泡ユニットのベントバルブを閉じ、前記第3のバルブ及び前記発泡ユニットの圧力バランスバルブを開き、前記飽和ユニット内の飽和完了後のポリマー粒子を前記発泡ユニットに転送し、
ステップ(4)において、前記第3のバルブ及び前記発泡ユニットの圧力バランスバルブを閉じ、前記第4のバルブ及び前記発泡ユニットのベントバルブを開き、前記飽和ユニットで飽和が完了したポリマー粒子を圧力解放し、発泡させて、前記ポリマー発泡材料を得ることができることを特徴とする請求項5又は6に記載のポリマー発泡材料を製造するための方法。 - 前記供給ユニットの供給と前記発泡ユニットの発泡は同時に行われ、これは以下のように行われ、
前記第2のバルブ及び前記第4のバルブを閉じ、前記第1のバルブと前記第3のバルブを同期に開き、前記ポリマー粒子を、前記供給ユニットから前記発泡ユニットに転送して前記物理発泡剤の飽和を行い、前記飽和ユニットで飽和が完了したポリマー粒子を、前記飽和ユニットから前記発泡ユニットに転送し、
前記第1のバルブ及び前記第3のバルブを閉じ、前記第2のバルブ及び前記第4のバルブ4を開き、不飽和ポリマー粒子を前記供給ユニットに転送し、前記飽和ユニットで飽和が完了したポリマー粒子を圧力解放して、前記ポリマー発泡材料を得ることができることを特徴とする請求項5又は6に記載のポリマー発泡材料を製造するための方法。 - 前記供給ユニット、前記発泡ユニット、前記飽和ユニットがすべて高圧噴射ポンプの排気端に接続され、圧力バランスバルブが設置され、かつ前記供給ユニットにはベントバルブが設置されている場合、前記供給ユニットの供給と前記発泡ユニットの発泡は、以下のように同期して実行され、
前記第2のバルブ、前記第4のバルブ及び前記供給ユニットのベントバルブを閉じ、前記第1バルブ、前記第3バルブ、前記供給ユニットの圧力バランスバルブ、前記発泡ユニットの圧力バランスバルブ、前記飽和ユニットの圧力バランスバルブを同時に開き、前記ポリマー粒子を、前記供給ユニットから前記発泡ユニットに転送して前記物理発泡剤の飽和を行い、前記飽和ユニットで飽和が完了したポリマー粒子を、前記飽和ユニットから前記発泡ユニットに転送し、
前記第1のバルブ、前記第3のバルブ、前記供給ユニットの圧力バランスバルブ、および前記発泡ユニットの圧力バランスバルブを閉じ、まず前記供給ユニットのベントバルブを開き、次に前記第2のバルブと前記第4のバルブを開き、飽和されていないポリマー粒子を前記供給ユニットに転送し、前記飽和ユニットで飽和が完了したポリマー粒子を圧力解放して、前記ポリマー発泡材料を得ることができることを特徴とする請求項8に記載のポリマー発泡材料を製造するための方法。 - ポリマー発泡材料を製造するための前記方法は、
飽和ユニットに不活性無機粒子を事前に充填し、供給ユニットにポリマー粒子を事前に充填し、内部空気をCO2またはN2に置き換えるステップ(1)と、
前記第1のバルブ、前記第3のバルブ、前記供給ユニットの圧力バランスバルブ、および前記発泡ユニットの圧力バランスバルブを閉じ、高圧噴射ポンプをオンにし、前記飽和ユニットの圧力バランスバルブを開き、二酸化炭素飽和圧力を15MPaに維持し、前記飽和ユニットを5℃/minの加熱速度でプログラム温度制御して加熱し、前記飽和ユニットを発泡温度に上げるステップ(2)と、
前記第2のバルブ、前記第4のバルブ及び前記供給ユニットのベントバルブを閉じ、前記供給ユニットの圧力バランスバルブ、前記発泡ユニットの圧力バランスバルブ、前記第1のバルブ、前記第3のバルブを開き、前記飽和ユニットの最下層の床層内の不活性無機粒子は下に移動して前記発泡ユニットに入り、前記ポリマー粒子は前記供給ユニットから前記飽和ユニットの最上層床層に入るステップ(3)と、
前記飽和ユニットの事前に充填された不活性無機粒子がすべて排出され、前記ポリマー粒子で前記飽和ユニットの床層を満充填した後、前記第1のバルブと前記第3のバルブを閉じ、前記飽和ユニット内の圧力バランスバルブを開き、飽和が完了するまで飽和操作を開始するステップ(4)と、
前記第2のバルブ、前記第4のバルブ及び前記供給ユニットのベントバルブを閉じ、その後に前記供給ユニットの圧力バランスバルブ、前記発泡ユニットの圧力バランスバルブ、前記第1のバルブ、前記第3のバルブを開き、前記飽和ユニットの最下層の床層内のポリマー粒子は移動して前記発泡ユニットに入り、前記ポリマー粒子は前記供給ユニットから前記飽和ユニットの最上層の床層に入るステップ(5)と、
前記飽和ユニットの最下層の床層内の前記ポリマー粒子は移動して前記発泡ユニットに入った後、前記第1のバルブ、前記第3のバルブ、前記供給ユニットの圧力バランスバルブ、および前記発泡ユニットの圧力バランスバルブを閉じ、まず前記供給ユニットのベントバルブを開き、次に前記第2のバルブと前記第4のバルブを開き、圧力解放して発泡させて発泡ビーズを取得すると同時に、前記供給ユニットにポリマー粒子を注入し、その後に前記第2のバルブ、前記第4のバルブ、および前記供給ユニットのベントバルブを閉じるステップ(6)と、
前記供給ユニット及び前記発泡ユニット内の空気を置き換え、かつステップ(5)(6)を繰り返して、安定した連続運転状態を実現し、発泡ビーズを得るステップ(7)と、を含むことを特徴とする請求項9に記載のポリマー発泡材料を製造するための方法。
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