JP7439275B2 - 生分解性グラフトポリマー - Google Patents
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Description
(A)グラフトベースとしてのブロックコポリマー骨格であって、当該ブロックコポリマー骨格(A)は、エチレンオキシド、1,2-プロピレンオキシド、1,2-ブチレンオキシド、2,3-ブチレンオキシド、1,2-ペンテンオキシド又は2,3-ペンテンオキシドの群から選択される少なくとも2つのモノマーを重合することによって得ることができ、当該ブロックコポリマー骨格(A)は、3つ以上のアルキレンオキシドブロックを有する、ブロックコポリマー骨格と、
(B)ブロックコポリマー骨格(A)上にグラフト化されたポリマー側鎖であって、当該ポリマー側鎖(B)は、少なくとも1つのビニルエステルモノマー(B1)の重合によって得ることができる、ポリマー側鎖と、を含む、グラフトポリマーによって達成され、
ビニルエステルモノマー(B1)は、B1モノマーの少なくとも50重量%の酢酸ビニルを含み、
ポリマーは、0超のOGを有し、
OG=aXEO+bXMn 2-cX(Mn×SUB)-dXMn+eXSUB+hXであり、
式中、
「Mn」は、ブロックコポリマー骨格(A)の数平均分子量であり、
「EO」は、骨格(A)中に存在する総アルキレンオキシド部分に対するエチレンオキシド部分のモル比であり、EOは、0~1.00未満の範囲内であり、
「SUB」は、ポリマーの重量に対するポリマー側鎖(B)の重量比であり、
「aX」は係数であり、7.06に等しく、
「bX」は係数であり、5.63×10-7に等しく、
「cX」は係数であり、1.25×10-3に等しく、
「dX」は係数であり、7.03×10-3に等しく、
「eX」は係数であり、3.66に等しく、
「hX」は係数であり、16.3に等しい。
FJ=aYEO-bYMn 2+dYMn+eYSUB-fYSUB2-gY(EO×SUB)-hYであり、
式中、
「aY」は係数であり、446に等しく、
「bY」は係数であり、4.02×10-6に等しく、
「dY」は係数であり、0.0168に等しく、
「eY」は係数であり、281に等しく、
「fY」は係数であり、229に等しく、
「gY」は係数であり、1140に等しく、
「hY」は係数であり、83.6に等しい。
(A)グラフトベースとしてのブロックコポリマー骨格であって、当該ブロックコポリマー骨格(A)は、エチレンオキシド、1,2-プロピレンオキシド、1,2-ブチレンオキシド、2,3-ブチレンオキシド、1,2-ペンテンオキシド又は2,3-ペンテンオキシドの群から選択される少なくとも2つのモノマーを重合することによって得ることができ、当該ブロックコポリマー骨格(A)は、3つ以上のアルキレンオキシドブロックを有する、ブロックコポリマー骨格と、
(B)ブロックコポリマー骨格(A)上にグラフト化されたポリマー側鎖であって、当該ポリマー側鎖(B)は、少なくとも1つのビニルエステルモノマー(B1)の重合によって得ることができる、ポリマー側鎖と、を含む、グラフトポリマーに関し、
ビニルエステルモノマー(B1)は、B1モノマーの少なくとも50重量%の酢酸ビニルを含む。
i)エチレンオキシド、1,2-プロピレンオキシド又は1,2-ブチレンオキシドの群から選択される少なくとも2つのモノマーの重合によって、好ましくはモノマーとしてエチレンオキシド及び1,2-プロピレンオキシドの重合によって得ることができ、かつ/又は
ii)使用される少なくとも2つのモノマーのうちの1つが、エチレンオキシドであり、好ましくは、使用される第2のモノマーが、1,2-プロピレンオキシドであり、かつ/又は
iii)ブロックコポリマー骨格(A)内の個々のアルキレンオキシドブロックの数(x)は整数であり、xは3~10の値を有し、好ましくはxは3~5の値を有し、より好ましくはxは3であることが好ましい。
式(A1)は、以下のように定義され、
nは、2~100、好ましくは3~80の範囲の整数であり、
mは、2~100、好ましくは10~70、より好ましくは14~54の範囲の整数であり、
式(A2)は、以下のように定義され、
oは、2~100、好ましくは5~50、より好ましくは8~27の範囲の整数であり、
pは、2~100、好ましくは5~50、より好ましくは7~24の範囲の整数である。
- 低: 0.05~0.20
- 中: 0.21~0.50
- 高: 0.51~0.90
(B1)10~100重量%、好ましくは50~100重量%、より好ましくは75~100重量%((B1)及び(B2)の合計に対して)の、少なくとも1つのビニルエステルモノマー(B1)と、
(B2)0~90重量%、好ましくは0~50重量%、より好ましくは0~25重量%((B1)及び(B2)の合計に対して)の、更なるモノマー(B2)としてのN-ビニルピロリドンとのフリーラジカル重合によって得られることが好ましい。
理論上の観点から、ポリマー側鎖(B)の各エステル官能基は、アルコール官能基(ヒドロキシ基)によって置換され得る。そのような場合、ポリマー側鎖は完全に加水分解される(鹸化される)。N-ビニルピロリドンが更なるモノマーとして用いられる場合、典型的には、更なるモノマー(B)として用いられるN-ピロリドンに由来するポリマー側鎖(B)の単位において、加水分解されないことに留意されたい。
本発明の文脈において、ポリマー側鎖(B)を得るためのそれぞれの重合プロセスでは、少なくとも1つのビニルエステルモノマー(B1)と関連して上記で定義されたもの以外の他のモノマーがなく、任意選択的な更なるモノマー(B2)として任意に存在するN-ビニルピロリドンが用いられることが好ましい。しかしながら、(B1)及び任意に(B2)によるモノマー以外の任意の更なるポリマーモノマーが存在する場合、そのようなモノマー(B1及びB2以外)は、ポリマー側鎖(B)を得るために使用されるモノマーの総量の1重量%未満の量で存在する。好ましくは、当該追加のモノマーの量は、0.5重量%未満、更により好ましくは0.01重量%未満であり、最も好ましくは、モノマー(B1)及び任意に(B2)以外の任意の追加のモノマーが全く存在しない。
a)特定のレベルの生分解性、そのような生分解性は、本明細書内の他の場所で定義されるように試験される。有用な生分解性を示すために、生分解割合(本明細書に開示される方法に従って28日における)は、好ましくは少なくとも20パーセント、より好ましくは少なくとも40%、更により好ましくは少なくとも50%、例えば25、30、32、35、45、55、60、65、75、80、85、又はそれ以上で最大100%であるべきである。
b)ポリマーの水溶性は、本発明で一般的に標的とされる用途分野に典型的に存在する水性環境内でポリマーを使用できるようにするため、ある程度あるべきである。好ましくは、本発明のポリマーは、様々な種類の処方、例えば、食器洗浄、自動食器洗浄、硬質表面洗浄、布地洗浄、布地ケア、化粧品処方などの分野で典型的に用いられるような、水性処方の環境において、中程度から良好、より好ましくは非常に良好な溶解度を示すべきである。
c)ポリマー溶液の粘度は、製造中及び製造後に取り扱われ、ユーザーに提供されるようなポリマーの適度に高い固体濃度において、例えば、溶媒、典型的には水及び有機溶媒を含む水溶液、水のみ又は有機溶媒のみに溶解された「純粋」(で典型的には液体の)製品としてあり得るようなものでなければならず、かかるポリマー又はポリマー溶液の粘度は、注入、ポンプ送り、投入などの典型的な技術的工程を可能にする範囲である。したがって、粘度は、好ましくは少なくとも10重量%、より好ましくは少なくとも20、更により好ましくは少なくとも40重量%、最も好ましくは少なくとも50重量%、例えば少なくとも60、70、80、又は更に90重量%のポリマーの濃度(ポリマー溶液の総重量中の乾燥ポリマーの重量パーセントで定義される、溶液中のポリマーの固形分に基づく)において、好ましくは約4000mPas未満まで、より好ましくは3500mPasまで、更に好ましくは3000mPasまで、例えば最大4500、3750、3250、2750又は更に2600以下、例えば2500、2000、1750、1500、1250、1000、750、500、250、200、150、又は100mPasの範囲であることが好ましい。粘度は、25℃又は高温、例えば、50℃又は更に60℃の温度で測定され得る。これにより、商業規模でのポリマー溶液の好適な取り扱いが可能である。当然のことながら、添加される溶媒の量に応じて、溶媒の量が増加すると粘度は低下し、又その逆も同様であるため、所望の場合に調整可能であることは明らかである。また、測定される粘度は、測定される温度に依存することも明らかであり、例えば、所与の固形分、例えば80重量%の所与のポリマーの粘度は、より低い温度で測定されるとより高く、より高い温度で測定されるとより低くなる。好ましい実施形態では、追加の溶媒が添加されず、調製された状態のポリマーにおいて、固形分は、70~90重量%、より好ましくは75~85重量%である。より好ましい実施形態では、追加の溶媒が添加されず、調製された状態のポリマーにおいて、固形分は、70~90重量%、より好ましくは75~85重量%であり、60℃で測定されるとき、粘度は3000mPas未満である。
生分解性は、一般に、以下の条件のうちの少なくとも1つによって増加する。
・ 1)高分子量と比較して、ブロックコポリマー骨格(A)の分子量がより低い、
・ 2)高重量パーセントと比較して、骨格上にグラフト化されるポリマー側鎖(モノマーB)の重量パーセントがより低い。
・ 3)A1よりも骨格構造A2を選択する、
・ 4)骨格(A)中に存在する総アルキレンオキシド部分に対するエチレンオキシド部分のモル比が約0.10~約0.80の範囲内。
・ 1)グラフトポリマーのブロックコポリマー骨格(A)が、3500g/mol未満、より好ましくは3200g/mol未満のMnを有する。
・ 2)グラフトポリマーのポリマー側鎖の重量比(「SUB」)が、約0.10~約0.60、より好ましくは約0.20~約0.50の範囲、
・ 3)グラフトポリマーは、骨格構造A2を有する、
・ 4)骨格A中に存在する総アルキレンオキシド部分に対するエチレンオキシド部分のモル比(「EO」)が約0.10~約0.80の範囲内。
・ 1)+2)、すなわち、ブロックコポリマー骨格(A)は、3500g/mol未満のMnを有し、グラフトポリマーのポリマー側鎖の重量比(「SUB」)は、約0.20~約0.50の範囲である、
・ 1)+3)
・ 1)+2)+3)
・ 1)+2)+3)+4)
・ 1)+2)
・ 1)+2)+3)
・ 1)+2)+3)
- tert-C4~C12-アルキルヒドロペルオキシド及びtert-(C9~C12-アラルキル)ヒドロペルオキシドのO-C2~C12-アシル化誘導体、例えば、tert-ブチルペルオキシアセテート、tert-ブチルモノペルオキシマレエート、tert-ブチルペルオキシイソブチレート、tert-ブチルペルオキシピバレート、tert-ブチルペルオキシネオヘプタノエート、tert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエート、tert-ブチルペルオキシ-3,5,5-トリメチルヘキサノエート、tert-ブチルペルオキシネオデカノエート、tert-アミルペルオキシピバレート、tert-アミルペルオキシ-2-エチルヘキサノエート、tert-アミルペルオキシネオ-デカノエート、1,1,3,3-テトラメチルブチルペルオキシネオデカノエート、クミルペルオキシネオ-デカノエート、tert-ブチルペルオキシベンゾエート、tert-アミルペルオキシベンゾエート及びジ-tert-ブチルジペルオキシフタレート、
- tert-C8~C14-アルキレンビスペルオキシドのジ-O-C4~C12-アシル化誘導体、例えば、2,5-ジメチル-2,5-ジ(2-エチルヘキサノイルペルオキシ)ヘキサン、2,5-ジメチル-2,5-ジ(ベンゾイル-ペルオキシ)ヘキサン及び1,3-ジ(2-ネオデカノイルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、
- ジ(C2~C12-アルカノイル)及びジベンゾイルペルオキシド、例えば、ジアセチルペルオキシド、ジプロピオニルペルオキシド、ジスクシニルペルオキシド、ジカプリロイルペルオキシド、ジ(3,5,5-トリメチルヘキサノイル)ペルオキシド、ジデカノイルペルオキシド、ジラウロイルペルオキシド、ジベンゾイルペルオキシド、ジ(4-メチルベンゾイル)ペルオキシド、ジ(4-クロロベンゾイル)ペルオキシド及びジ(2,4-ジクロロベンゾイル)ペルオキシド、
- tert-C4~C5-アルキルペルオキシ(C4~C12-アルキル)カルボネート、例えば、tert-アミルペルオキシ(2-エチル-ヘキシル)カルボネート、
- ジ(C2~C12-アルキル)ペルオキシジカルボネート、例えば、ジ(n-ブチル)ペルオキシジカルボネート及びジ(2-エチルヘキシル)ペルオキシジカルボネート。
tert-ブチルペルオキシネオヘプタノエート、tert-ブチルペルオキシネオデカノエート、tert-アミルペルオキシピバレート、tert-アミルペルオキシネオデカノエート、1,1,3,3-テトラメチルブチルペルオキシネオデカノエート、クミルペルオキシネオデカノエート、1,3-ジ(2-ネオデカノイルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、ジ(n-ブチル)ペルオキシジカルボネート及びジ(2-エチルヘキシル)ペルオキシジカルボネート、
- 60~70℃の平均重合温度において、
tert-ブチルペルオキシピバレート、tert-ブチルペルオキシネオヘプタノエート、tert-ブチルペルオキシネオデカノエート、tert-アミルペルオキシピバレート及びジ(2,4-ジクロロベンゾイル)ペルオキシド、
- 70~80℃の平均重合温度において、
tert-ブチルペルオキシピバレート、tert-ブチルペルオキシネオヘプタノエート、tert-アミルペルオキシピバレート、ジプロピオニルペルオキシド、ジカプリロイルペルオキシド、ジデカノイルペルオキシド、ジラウロイルペルオキシド、ジ(2,4-ジクロロベンゾイル)ペルオキシド及び2,5-ジメチル-2,5-ジ(2-エチルヘキサノイルペルオキシ)ヘキサン、
- 80~90℃の平均重合温度において、
tert-ブチルペルオキシイソブチレート、tert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエート、tert-アミルペルオキシ-2-エチルヘキサノエート、ジプロピオニルペルオキシド、ジカプリロイルペルオキシド、ジデカノイルペルオキシド、ジラウロイルペルオキシド、ジ(3,5,5-トリメチルヘキサノイル)ペルオキシド、ジベンゾイルペルオキシド及びジ(4-メチルベンゾイル)ペルオキシド、
- 90~100℃の平均重合温度において、
tert-ブチルペルオキシイソブチレート、tert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエート、tert-ブチルモノペルオキシマレエート、tert-アミルペルオキシ-2-エチルヘキサノエート、ジベンゾイルペルオキシド及びジ(4-メチルベンゾイル)ペルオキシド、
- 100~110℃の平均重合温度において、
tert-ブチルモノペルオキシマレエート、tert-ブチルペルオキシイソブチレート及びtert-アミルペルオキシ(2-エチルヘキシル)カルボネート、
- 110~120℃の平均重合温度において、
tert-ブチルモノペルオキシマレエート、tert-ブチルペルオキシ-3,5,5-トリメチルヘキサノエート及びtert-アミルペルオキシ(2-エチルヘキシル)カルボネート。
- 一価アルコール、好ましくは脂肪族C1~C16-アルコール、より好ましくは脂肪族C2~C12-アルコール、最も好ましくはC2~C4-アルコール、例えば、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、sec-ブタノール及びtert-ブタノール、
- 多価アルコール、好ましくはC2~C10-ジオール、より好ましくはC2~C6-ジオール、最も好ましくはC2~C4-アルキレングリコール、例えば、エチレングリコール、1,2-プロピレングリコール及び1,3-プロピレングリコール、
- アルキレングリコールエーテル、好ましくはアルキレングリコールモノ(C1~C12-アルキル)エーテル及びアルキレングリコールジ(C1~C6-アルキル)エーテル、より好ましくはアルキレングリコールモノ-及びジ(C1~C2-アルキル)エーテル、最も好ましくはアルキレングリコールモノ(C1~C2-アルキル)エーテル、例えば、エチレングリコールモノメチル及び-エチルエーテル及びプロピレングリコールモノメチル及び-エチルエーテル、
- ポリアルキレングリコール、好ましくは、2~20個のC2~C4-アルキレングリコール単位を有するポリ(C2~C4-アルキレン)グリコール、より好ましくは、2~20個のエチレングリコール単位を有するポリエチレングリコール及び2~10個のプロピレングリコール単位を有するポリプロピレングリコール、最も好ましくは、2~15個のエチレングリコール単位を有するポリエチレングリコール及び2~4個のプロピレングリコール単位を有するポリプロピレングリコール、例えば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール及びトリプロピレングリコール、
- ポリアルキレングリコールモノエーテル、好ましくは、2~20個のアルキレングリコール単位を有するポリ(C2~C4-アルキレン)グリコールモノ(C1~C25-アルキル)エーテル、より好ましくは、2~20個のアルキレングリコール単位を有するポリ(C2~C4-アルキレン)グリコールモノ(C1~C20-アルキル)エーテル、最も好ましくは、3~20個のアルキレングリコール単位;を有するポリ(C2~C3-アルキレン)グリコールモノ(C1~C16-アルキル)エーテル、
- カルボキシエステル、好ましくは、C1~C6-カルボン酸のC1~C8-アルキルエステル、より好ましくは、C1~C3-カルボン酸のC1~C4-アルキルエステル、最も好ましくは、C2~C3-カルボン酸のC2~C4-アルキルエステル、例えば、エチルアセテート及びエチルプロピオネート、
- 好ましくは3~10個の炭酸原子を有する脂肪族ケトン、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン及びシクロヘキサノン、
- 環状エーテル、特にテトラヒドロフラン及びジオキサン。
特に好ましい実質的に無溶剤のプロセス変化型の場合、ブロックコポリマー骨格(A)の総重量を、最初に溶融物として投入し、グラフトモノマー(B1)及び適切な場合(B2)、更に好ましくは溶媒(D)の1つ中の10~50重量%の溶液の形態で存在する開始剤(C)についても計量され、温度は、重合中に平均して選択された重合温度が、特に+/-10℃、特に/-5℃の範囲で維持される。
(a)サブチリシン(EC 3.4.21.62)(Bacillus lentus、B.alkalophilus、B.subtilis、B.amyloliquefaciens、Bacillus pumilus及びBacillus gibsoniiなどのバチルスから誘導されたものを含む)。
(b)フサリウムプロテアーゼ、及びCellumonasに由来するキモトリプシンプロテアーゼを含む(例えば、ブタ起源又はウシ起源の)トリプシン等のトリプシン型又はキモトリプシン型プロテアーゼ。
(c)バチルス・アミロリケファシエンスに由来するものを含むメタロプロテアーゼ。
i.ジ-ベンジリデンポリオールアセタール誘導体
ii.細菌セルロース
iii.コーティングされた細菌セルロース
iv.非細菌セルロース由来のセルロース繊維
v.非高分子結晶性ヒドロキシ官能性材料
vi.高分子構造化剤
vii.ジアミドゲル化剤
viii.上記の任意の組み合わせ。
(I) -[(OCHR1-CHR2)a-O-OC-Ar-CO-]d
(II) -[(OCHR3-CHR4)b-O-OC-sAr-CO-]e
式中、
a、bは、1~200であり、
d、eは、1~50であり、
Arは、1,4-置換フェニレンであり、
sArは、5位がSO3Mで置換されている1,3-置換フェニレンであり、
Mは、Na、Li、K、Mg/2、Ca/2、Al/3、アンモニウム、モノ-、ジ-、トリ-、若しくはテトラ-アルキルアンモニウム(アルキル基は、C1~C18アルキル又はC2~C10ヒドロキシアルキルである)、又はこれらの混合物から選択される対イオンであり、
R1、R2、R3、R4は、独立して、H又はC1~C18 n-アルキル若しくはイソ-アルキルから選択され、
任意に、ポリマーは、ポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルから誘導された1つ以上の末端基(III)を更に含み、好ましくは構造(IV-a)から選択され、
R7は、直鎖状若しくは分岐鎖状C1~30アルキル、C2~C30アルケニル、又は5~9個の炭素原子を有するシクロアルキル基、又はC8~C30アリール基、又はC6~C30アリールアルキル基、好ましくは、C1~4アルキル、より好ましくはメチルであり、
c、d及びeは、モル平均基準で、0~200から独立して選択される数であり、c+d+eの合計は2~500であり、
末端気(IV-a)の[C2H4-O]、[C3H6-O]及び[C4H8-O]基は、ブロックに、交互に、周期的に、及び/又は統計的に、好ましくはブロックに及び/又は統計的に配置していてよく、末端気(IV-a)の[C2H4-O]、[C3H6-O]及び[C4H8-O]基のいずれかは、-R7及び/又は-Oに連結し得る。
R5及びR6は、独立して、H又はCH3から選択される。より好ましくは、R5及びR6のうちの一方はHであり、他方はCH3である。
c、dは、モル平均基準で、0~200から独立して選択される数であり、c+dの合計は2~400であり、
より好ましくは、dは、0~50であり、cは、1~200であり、
より好ましくは、dは1~10であり、cは5~150であり、
R7は、C1~4アルキルであり、より好ましくはメチルであり、
nは、モル平均基準で、1~50である。
1 AESのアルキル部分が、約13.9~約14.6個の炭素原子を含む、C12~15のEO2.5Sアルキルエトキシサルフェート
2 BASFから入手可能なPE-20
3 ヌクレアーゼ酵素は、同時係属中の欧州特許出願19219568.3に特許請求されているとおりである
4 酸化防止剤1は、3,5-ビス(1,1-ジメチルエチル)-4-ヒドロキシベンゼンプロパン酸、メチルエステル[6386-38-5]である
5 酸化防止剤2は、BASFから市販されているTinogard TSである
6 衛生剤は、BASFから市販されているTinosan HP100である
7 Dow Corningから供給された消泡剤ブレンド、80~92%のエチルメチル、メチル(2-フェニルプロピル)シロキサン、5~14%のステアリン酸オクチル中のMQ樹脂、3~7%の変性シリカ。
8 蛍光増白剤は、二ナトリウム4,4’-ビス{[4-アニリノ-6-モルホリノ-s-トリアジン-2-イル]-アミノ}-2,2’-スチルベンジスルホネート又は2,2’-([1,1’-ビフェニル]-4、4’-ジイルジ-2,1-エテンジイル)ビス-ベンゼンスルホン酸二ナトリウム塩である。
布地及びホームケア製品は、水溶性単位用量物品であり得る。水溶性単位用量物品は、少なくとも1つの単位用量内部区画を作成するように配向された少なくとも1つの水溶性フィルムを含み、少なくとも1つの単位用量内部区画は、洗剤組成物を含む。水溶性フィルムは、好ましくは、ポリビニルアルコールホモポリマー又はポリビニルアルコールコポリマー、例えば、ポリビニルアルコールホモポリマー及び/又はポリビニルアルコールコポリマーのブレンドを含み、例えば、スルホン化及びカルボキシル化アニオン性ポリビニルアルコールコポリマー、特にカルボキシル化アニオン性ポリビニルアルコールコポリマーから選択されるコポリマー、例えば、ポリビニルアルコールホモポリマーとカルボキシル化アニオン性ポリビニルアルコールコポリマーのブレンドを含む。いくつかの例では、水溶性フィルムは、Monosolによって商品参照番号M8630、M8900、M8779、M8310として供給されているものがある。洗剤製品は、洗剤組成物、より好ましくは洗濯洗剤組成物を含む。好ましくは、水溶性単位用量物品内に封入された洗濯洗剤組成物は、本発明の洗剤組成物の0.1重量%~8重量%、好ましくは0.5重量%~7重量%、より好ましくは1.0重量%~6.0重量%の硫酸塩化エステルアミンを含む。好ましくは、溶解性単位用量洗濯洗剤組成物は、非石鹸界面活性剤を含み、当該非石鹸界面活性剤は、アニオン性非石鹸界面活性剤及び非イオン性界面活性剤を含む。より好ましくは、洗濯洗剤組成物は、洗濯洗剤組成物の10重量%~60重量%、又は20重量%~55重量%の非石鹸界面活性剤を含む。非石鹸アニオン性界面活性剤の非イオン性界面活性剤に対する重量比は、好ましくは、1:1~20:1、1.5:1~17.5:1、2:1~15:1、又は2.5:1~13:1である。非石鹸アニオン性界面活性剤は、好ましくは、直鎖アルキルベンゼンスルホネート、アルキルサルフェート、又はこれらの混合物を含む。直鎖アルキルベンゼンスルホネートのアルキルサルフェートに対する重量比は、好ましくは、1:2~9:1、1:1~7:1、1:1~5:1、又は1:1~4:1である。例示的な直鎖アルキルベンゼンスルホネートは、C10~C16アルキルベンゼンスルホン酸又はC11~C14アルキルベンゼンスルホン酸である。「直鎖状」とは、本明細書では、アルキル基が直鎖状であることを意味する。例示的なアルキルサルフェートアニオン性界面活性剤は、アルコキシル化アルキルサルフェート、若しくは非アルコキシル化アルキルサルフェート、又はこれらの混合物を含んでもよい。例示的なアルコキシル化アルキルサルフェートアニオン性界面活性剤は、エトキシル化アルキルサルフェートアニオン性界面活性剤を含む。例示的なアルキルサルフェートアニオン性界面活性剤は、1~5、1~3、又は2~3のモル平均エトキシル化度を有する、エトキシ化アルキルサルフェートアニオン性界面活性剤を含んでもよい。例示的なアルキルサルフェートアニオン性界面活性剤は、非エトキシル化アルキルサルフェート及びエトキシル化アルキルサルフェートを含んでもよく、当該アルキルサルフェートアニオン性界面活性剤のモル平均エトキシル化度は、1~5、1~3、又は2~3である。アルキルサルフェートアニオン性界面活性剤の例示的なアルキル画分は、脂肪族アルコール、オキソ合成アルコール、ゲルベアルコール、又はこれらの混合物から誘導される。好ましくは、洗濯洗剤組成物は、洗濯洗剤組成物の10重量%~50重量%、15重量%~45重量%、又は20重量%~40重量%、又は30重量%~40重量%の非石鹸アニオン性界面活性剤を含む。いくつかの例では、非イオン性界面活性剤は、アルコールアルコキシレート、オキソ合成アルコールアルコキシレート、ゲルベ(Guerbet)アルコールアルコキシレート、アルキルフェノールアルコールアルコキシレート、又はこれらの混合物から選択される。好ましくは、洗濯洗剤組成物は、液体洗濯洗剤組成物の0.01重量%~10重量%、0.01重量%~8重量%、又は0.1重量%~6重量%、又は0.15重量%~5重量%の非イオン性界面活性剤を含む。好ましくは、洗濯洗剤組成物は、洗濯洗剤組成物の1.5重量%~20重量%、2重量%~15重量%、3重量%~10重量%、又は4重量%~8重量%の石鹸、いくつかの例では、脂肪酸塩、いくつかの例では、アミン中和された脂肪酸塩を含み、いくつかの例では、アミンは、アルカノールアミン、好ましくはモノエタノールアミンである。好ましくは、液体洗濯洗剤組成物は、液体洗濯洗剤組成物の15重量%未満、又は12重量%未満の水を含む。好ましくは、洗濯洗剤組成物は、液体洗濯洗剤組成物の10重量%~40重量%、又は15重量%~30重量%の、1,2-プロパンジオール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、グリセロール、ソルビトール、ポリエチレングリコール、又はこれらの混合物から選択される非水性溶媒を含む。好ましくは、液体洗濯洗剤組成物は、洗剤組成物の0.1重量%~10重量%、好ましくは0.5重量%~8重量%の更なる汚れ放出ポリマーを含み、好ましくは、ClariantからTexcareブランド名で市販されている非イオン性及び/又はアニオン変性ポリエステルテレフタレート汚れ放出ポリマー、ポリアルキレンオキシド及びビニルエステルに基づくものなどの両親媒性グラフトポリマー、ポリアルコキシル化ポリエチレンイミン、及びそれらの混合物の群から選択される。好ましくは、液体洗剤組成物は、0.1%~10%、好ましくは1%~5%のキレート剤を更に含む。いくつかの例では、洗濯洗剤組成物は、クエン酸塩、酵素、漂白剤、漂白触媒、染料、色相染料、増白剤、(両性イオン性)アルコキシル化ポリアミンを含む洗浄ポリマー、界面活性剤、溶媒、移染防止剤、香料、カプセル化香料、ポリカルボキシレート、構造化剤、pH調整剤、並びにこれらの混合物を含むビルダーを含む群から選択される補助成分を含む。好ましくは、液体洗濯洗剤組成物は、6~10、6.5~8.9、又は7~8のpHを有し、液体洗濯洗剤組成物のpHは、20℃で脱塩水中の10%生成物濃度として測定される。液体の場合、洗濯洗剤組成物は、ニュートン性であっても、非ニュートン性であってもよく、好ましくは非ニュートン性であり得る。
*ヌクレアーゼ酵素は、同時係属中の欧州特許出願19219568.3に特許請求されているとおりである。
**ポリエチレングリコール骨格(Pluriol E6000)と疎水性酢酸ビニル側鎖とを含むポリエチレングリコールグラフトポリマーであって、ポリエチレングリコール骨格ポリマーのポリマー系40重量%と、グラフトされている酢酸ビニル側鎖のポリマー系60重量%とを含む、ポリエチレングリコールグラフトポリマー
布地及びホームケア製品は、食器手洗い用洗剤組成物などの食器用洗剤組成物、より好ましくは液体食器手洗い用洗剤組成物であり得る。好ましくは、液体食器手洗い用洗剤組成物は、本発明の洗剤組成物の0.1重量%~5.0重量%、好ましくは0.5重量%~4重量%、より好ましくは1.0重量%~3.0重量%の硫酸塩化エステルアミンを含む。液体食器手洗い用洗剤組成物は、好ましくは、全組成物の50重量%~90重量%、好ましくは60重量%~75重量%の水を含む水性組成物である。好ましくは、20℃の脱塩水中で10%の製品濃度として測定される本発明の洗剤組成物のpHは、3~14、より好ましくは4~13、より好ましくは6~12、最も好ましくは8~10に調整される。本発明の組成物は、ニュートン流体又は非ニュートン流体であり得るが、好ましくはニュートン流体である。好ましくは、本組成物は、10mPa・s~10,000mPa・s、好ましくは100mPa・s~5,000mPa・s、より好ましくは300mPa・s~2,000mPa・s、又は最も好ましくは500mPa・s~1,500mPa・s、あるいはこれらの組み合わせの粘度を有する。粘度は、40%~60%のトルクを達成するように粘度計のRPMが調整されたスピンドル31を使用して、ブルックフィールドRT粘度計を用いて20℃で測定される。
布地及びホームケア製品は、固体自由流動性粒子状洗濯洗剤組成物であり得る。以下は、例示的な固体自由流動性粒子状洗濯洗剤組成物である。
本発明の別の主題は、洗濯洗剤、洗浄組成物、並びに/又は、布地及びホームケア製品における少なくとも1つのグラフトポリマーの使用であり、グラフトポリマーは、
(A)グラフトベースとしてのブロックコポリマー骨格であって、当該ブロックコポリマー骨格(A)は、エチレンオキシド、1,2-プロピレンオキシド、1,2-ブチレンオキシド、2,3-ブチレンオキシド、1,2-ペンテンオキシド又は2,3-ペンテンオキシドの群から選択される少なくとも2つのモノマーを重合することによって得ることができる、ブロックコポリマー骨格と、
(B)ブロックコポリマー骨格上にグラフト化されたポリマー側鎖であって、当該ポリマー側鎖(B)は、酢酸ビニル又はプロピオン酸ビニルから選択される少なくとも1つのビニルエステルモノマー(B1)と、任意選択的な更なるモノマー(B2)としての任意選択的なN-ビニルピロリドンとの重合によって得ることができる、ポリマー側鎖と、を含む。
(A)グラフトベースとしてのブロックコポリマー骨格であって、当該ブロックコポリマー骨格(A)は、エチレンオキシド、1,2-プロピレンオキシド、1,2-ブチレンオキシド、2,3-ブチレンオキシド、1,2-ペンテンオキシド又は2,3-ペンテンオキシドの群から選択される少なくとも2つのモノマーを重合することによって得ることができる、ブロックコポリマー骨格と、
(B)ブロックコポリマー骨格上にグラフト化されたポリマー側鎖であって、当該ポリマー側鎖(B)は、酢酸ビニル又はプロピオン酸ビニルから選択される少なくとも1つのビニルエステルモノマー(B1)と、任意選択的な更なるモノマー(B2)としての任意選択的なN-ビニルピロリドンとの重合によって得ることができる、ポリマー側鎖と、を含む。
(A)グラフトベースとしてのブロックコポリマー骨格であって、当該ブロックコポリマー骨格(A)は、エチレンオキシド、1,2-プロピレンオキシド、1,2-ブチレンオキシド、2,3-ブチレンオキシド、1,2-ペンテンオキシド又は2,3-ペンテンオキシドの群から選択される少なくとも2つのモノマーを重合することによって得ることができる、ブロックコポリマー骨格と、
(B)ブロックコポリマー骨格上にグラフト化されたポリマー側鎖であって、当該ポリマー側鎖(B)は、少なくとも1つのビニルエステルモノマー(B1)と、任意選択的な更なるモノマー(B2)としての任意選択的なN-ビニルピロリドンとの重合によって得ることができる、ポリマー側鎖と、を含む。
1.グラフトポリマーであって、
(a)グラフトベースとしてのブロックコポリマー骨格であって、当該ブロックコポリマー骨格(A)は、エチレンオキシド、1,2-プロピレンオキシド、1,2-ブチレンオキシド、2,3-ブチレンオキシド、1,2-ペンテンオキシド又は2,3-ペンテンオキシドの群から選択される少なくとも2つのモノマーを重合することによって得ることができ、当該ブロックコポリマー骨格(A)は、3つ以上のアルキレンオキシドブロックを有する、ブロックコポリマー骨格と、
(B)ブロックコポリマー骨格(A)上にグラフト化されたポリマー側鎖であって、当該ポリマー側鎖(B)は、少なくとも1つのビニルエステルモノマー(B1)の重合によって得ることができる、ポリマー側鎖と、を含み、
ビニルエステルモノマー(B1)は、B1モノマーの少なくとも50重量%の酢酸ビニルを含み、
ポリマーは、0超のOGを有し、
OG=aXEO+bXMn 2-cX(Mn×SUB)-dXMn+eXSUB+hXであり、
式中、
「Mn」は、ブロックコポリマー骨格(A)の数平均分子量であり、
「EO」は、骨格(A)中に存在する総アルキレンオキシド部分に対するエチレンオキシド部分のモル比であり、EOは、0~1.00未満の範囲内であり、
「SUB」は、ポリマーの重量に対するポリマー側鎖(B)の重量比であり、
「aX」は係数であり、7.06に等しく、
「bX」は係数であり、5.63×10-7に等しく、
「cX」は係数であり、1.25×10-3に等しく、
「dX」は係数であり、7.03×10-3に等しく、
「eX」は係数であり、3.66に等しく、
「hX」は係数であり、16.3に等しい、グラフトポリマー。
FJ=aYEO-bYMn 2+dYMn+eYSUB-fYSUB2-gY(EO×SUB)-hYであり、
式中、
「aY」は係数であり、446に等しく、
「bY」は係数であり、4.02×10-6に等しく、
「dY」は係数であり、0.0168に等しく、
「eY」は係数であり、281に等しく、
「fY」は係数であり、229に等しく、
「gY」は係数であり、1140に等しく、
「hY」は係数であり、83.6に等しい、実施形態1に記載のグラフトポリマー。
(i)エチレンオキシド、1,2-プロピレンオキシド、又は1,2-ブチレンオキシドの群から選択される少なくとも2つのモノマーの重合によって得ることができ、かつ/又は
(ii)使用される少なくとも2つのモノマーのうちの1つがエチレンオキシドであり、かつ/又は
(iii)ブロックコポリマー骨格(A)内の個々のアルキレンオキシドブロックの数(x)が整数であり、xは3~10の値を有する、実施形態1~5のいずれかに記載のグラフトポリマー。
(i)グラフトポリマーが、800~10,000g/molの重量平均分子量Mwを有し、かつ/又は
(ii)グラフトポリマーが、3.0未満の多分散性Mw/Mnを有し、式中、
「Mw」=重量平均分子量[g/mol]であり、
「Mn」=数平均分子量[g/mol]であり、かつ/又は
(iii)ブロックコポリマー骨格(A)が、一方又は両方の末端基でキャッピングされており、かつ/又は
(iv)ブロックコポリマー骨格(A)が、ポリエチレンオキシド(PEG)とポリプロピレンオキシド(PPG)とのトリブロックコポリマーである、実施形態1~8のいずれかに記載のグラフトポリマー。
式(A1)は、以下のように定義され、
「n」は、2~100の範囲の整数であり、
「m」は、2~100の範囲の整数であり、
式(A2)は、以下のように定義され、
「o」は、2~100の範囲の整数であり、
「p」は、2~100の範囲の整数である、実施形態1~9のいずれかに記載のグラフトポリマー。
(B1) ((B1)及び(B2)の合計に対して)50~100重量%の、少なくとも1つのビニルエステルモノマー(B1)と、
(B2) ((B1)及び(B2)の合計に対して)0~50重量%の、更なるモノマー(B2)としてのN-ビニルピロリドンとのラジカル重合によって得ることができ、
ポリマー側鎖(B)は、任意選択的に重合後に完全に又は部分的に加水分解される、実施形態1~10のいずれかに記載のグラフトポリマー。
プロセスは、反応混合物中の未変換グラフトモノマー(B1)及び開始剤(C)の画分が、ブロックコポリマー骨格(A)に対して量的に不足している状態を常に維持する方法で、開始剤(C)の分解半減期が40~500分である平均重合温度において、少なくとも1つのブロックコポリマー骨格(A)、フリーラジカル形成開始剤(C)、及び少なくとも1つの有機溶媒(D)の存在下でポリマー側鎖(B)を得るための、酢酸ビニル又はプロピオン酸ビニルから選択される少なくとも1つのモノマー(B1)の重合を含み、
任意に、ポリマー側鎖(B)は、ラジカル重合によって得られる、プロセス。
本発明は、標的表面を洗浄する方法を含む。本明細書で使用される場合、「標的表面」は、布、皿、グラス、及び他の調理面、硬質表面、毛髪又は皮膚などのかかる表面を含み得る。本明細書で使用される場合、「硬質表面」は、硬質木材、タイル、セラミック、プラスチック、皮革、金属、ガラスなどの典型的な家庭に見られる硬質表面を含む。そのような方法は、修飾ポリオール化合物を含む組成物を、未希釈の形態で又は洗浄液中で希釈して、標的表面の少なくとも一部と接触させ、次いで、任意に、標的表面をすすぐ工程を含む。好ましくは、標的表面は、上記任意選択的なすすぎ工程の前に、洗浄工程に供される。本発明の目的に関して、洗浄は、こすり洗い、拭き取り、及び機械的撹拌を含むが、これらに限定されない。
K値は、希釈ポリマー溶液の相対粘度を測定するものであり、重量平均分子量の相対的尺度である。特定のポリマーについてポリマーの重量平均分子量が増加するにつれて、K値も増加する傾向がある。K値は、「Cellulosechemie」,1932,13,58におけるH.Fikentscherの方法に従って、23℃の3重量%NaCl溶液中、1%ポリマーのポリマー濃度で求められる。
比較ポリマーの手順:ポリ(エチレングリコール)上の酢酸ビニルのグラフト重合
(比較ポリマー9)
撹拌機及び還流冷却器を備えた重合容器に、窒素雰囲気下でまず600gのポリ(エチレングリコール)を投入し、90℃で融解した。
23.6gのトリプロピレングリコールに溶解した4.8gのtert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエートを含有するフィード1を、90℃で6時間10分かけて撹拌容器に投入した。フィード1の5.56%を最初の10分で投入し、残りを6時間かけて一定の供給速度で投入した。フィード1の開始10分後、フィード2(400gの酢酸ビニル)を開始し、6時間かけて一定の供給速度で90℃にて投入した。フィード1及び2の完了時に、温度を95℃に上げ、15.70gのトリプロピレングリコールに溶解した3.16gのtert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエートからなるフィード3を、95℃にて一定の流量で56分かけて投入した。フィードを完全に添加した後、混合物を95℃で1時間撹拌した。
モノマーの残留量を、95℃かつ500mbarで1時間真空蒸留によって除去した。
(比較ポリマー10~13)
1098.90gのトリブロックコポリマー、1.10gの酢酸ビニル及び58.30gの1,2-プロパンジオールを90℃の重合容器内で混合し、3時間撹拌した。
(本発明のポリマー1、3;比較ポリマー6、7)
撹拌機及び還流冷却器を備えた重合容器に、窒素雰囲気下でまず440gのトリブロックコポリマーを投入し、90℃で融解した。
35.09gの1,2-プロパンジオールに溶解した7.97gのtert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエートを含有するフィード1を、90℃で6時間10分かけて撹拌容器に投入した。フィード1の5.56%を最初の10分で投入し、残りを6時間かけて一定の供給速度で投入した。フィード1の開始10分後、フィード2(660gの酢酸ビニル)を開始し、6時間かけて一定の供給速度で90℃にて反応容器に投入した。供給が完了したら、23.21gの1,2-プロパンジオールに溶解した5.28gのtert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエートからなるフィード3を、90℃にて一定の流量で56分かけて投入した。フィードを完全に添加した後、混合物を90℃で1時間撹拌した。
モノマーの残留量を、95℃かつ500mbarで1時間真空蒸留によって除去した。
(本発明のポリマー2;比較ポリマー4)
撹拌機及び還流冷却器を備えた重合容器に、窒素雰囲気下でまず500gのトリブロックコポリマーを投入し、90℃で融解した。
50.30gのトリプロピレングリコールに溶解した12.24gのtert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエートを含有するフィード1を、90℃で6時間10分かけて撹拌容器に投入した。フィード1の5.56%を最初の10分で投入し、残りを6時間かけて一定の供給速度で投入した。フィード1の開始10分後、フィード2(200gの酢酸ビニル)を開始し、6時間かけて一定の供給速度で90℃にて反応容器に投入した。供給が完了したら、19.70gのトリプロピレングリコールに溶解した4.80gのtert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエートからなるフィード3を、90℃にて一定の流量で56分かけて投入した。フィードを完全に添加した後、混合物を90℃で1時間撹拌した。
モノマーの残留量を、95℃かつ500mbarで1時間真空蒸留によって除去した。
(本発明のポリマー4、5、7~9、13~15;比較ポリマー1、2、5、8)
撹拌機及び還流冷却器を備えた重合容器に、窒素雰囲気下でまず600gのトリブロックコポリマーを投入し、90℃で融解した。
23.6gのトリプロピレングリコールに溶解した4.8gのtert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエートを含有するフィード1を、90℃で6時間10分かけて撹拌容器に投入した。フィード1の5.56%を最初の10分で投入し、残りを6時間かけて一定の供給速度で投入した。フィード1の開始10分後、フィード2(400gの酢酸ビニル)を開始し、6時間かけて一定の供給速度で90℃にて投入した。フィード1及び2の完了時に、温度を95℃に上げ、15.70gのトリプロピレングリコールに溶解した3.16gのtert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエートからなるフィード3を、95℃にて一定の流量で56分かけて投入した。フィードを完全に添加した後、混合物を95℃で1時間撹拌した。
モノマーの残留量を、95℃かつ500mbarで1時間真空蒸留によって除去した。得られたグラフトポリマー(実施例7)は、5190g/molの平均分子量Mwと、1.5の多分散性を有した。
(本発明のポリマー11;比較ポリマー3)
撹拌機及び還流冷却器を備えた重合容器に、窒素雰囲気下でまず770gのトリブロックコポリマーを投入し、90℃で融解した。
35.09gの1,2-プロパンジオールに溶解した7.97gのtert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエートを含有するフィード1を、90℃で6時間10分かけて撹拌容器に投入した。フィード1の5.56%を最初の10分で投入し、残りを6時間かけて一定の供給速度で投入した。フィード1の開始10分後、フィード2(330gの酢酸ビニル)を開始し、6時間かけて一定の供給速度で90℃にて反応容器に投入した。供給が完了したら、23.21gの1,2-プロパンジオールに溶解した5.28gのtert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエートからなるフィード3を、90℃にて一定の流量で56分かけて投入した。フィードを完全に添加した後、混合物を90℃で1時間撹拌した。
モノマーの残留量を、95℃かつ500mbarで1時間真空蒸留によって除去した。
(本発明のポリマー6、10、12)
撹拌機及び還流冷却器を備えた重合容器に、窒素雰囲気下でまず800gのトリブロックコポリマーを投入し、90℃で融解した。
47.61gのトリプロピレングリコールに溶解した10.20gのtert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエートを含有するフィード1を、90℃で6時間10分かけて撹拌容器に投入した。フィード1の5.56%を最初の10分で投入し、残りを6時間かけて一定の供給速度で投入した。フィード1の開始10分後、フィード2(200gの酢酸ビニル)を開始し、6時間かけて一定の供給速度で90℃にて反応容器に投入した。供給が完了したら、22.39gのトリプロピレングリコールに溶解した4.90gのtert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエートからなるフィード3を、90℃にて一定の流量で56分かけて投入した。フィードを完全に添加した後、混合物を90℃で1時間撹拌した。
モノマーの残留量を、95℃かつ500mbarで1時間真空蒸留によって除去した。
(本発明のポリマー16)
撹拌機及び還流冷却器を備えた重合容器に、窒素雰囲気下でまず376.3gのトリブロックコポリマーを投入し、90℃で融解した。
17.01gの1,2-プロパンジオールに溶解した7.12gのtert-ブチルペルピバレートを含有するフィード1を、90℃で6時間10分かけて撹拌容器に投入した。フィード1の5.56%を最初の10分で投入し、残りを6時間かけて一定の供給速度で投入した。フィード1の開始10分後、フィード2(225.78gの酢酸ビニル)及びフィード3(150.25gのビニルピロリドン)を同時に開始し、6時間かけて一定の供給速度で90℃にて反応容器に投入した。フィード2及び3の開始3時間後、フィード4(142.31gの1,2-プロパンジオール)を開始し、3時間かけて一定の供給速度で反応容器に投入した。供給の完了時に温度を95℃に上げ、11.25gの1,2-プロパンジオールに溶解した4.72gのtert-ブチルペルピバレートからなるフィード3を、95℃にて一定の流量で56分かけて投入した。フィードを完全に添加した後、混合物を95℃で1時間撹拌した。
モノマーの残留量を、95℃かつ500mbarで1時間真空蒸留によって除去した。水(76.84g)を添加した。
A1:EO/PO/EOトリブロック骨格、A2:PO/EO/POトリブロック骨格、C:PEG
「Mn」は、ブロックコポリマー骨格(A)の数平均分子量である
「EO」は、骨格(A)中に存在する総アルキレンオキシド部分に対するエチレンオキシド部分のモル比である
「SUB」は、ポリマーの重量に対するポリマー側鎖(B)の重量比である
廃水中の生分解性は、OECD 301Fのmanometric respirometry法を使用して3回試験した。30mg/mLの試験物質を、Mannheim Wastewater Treatment Plantから採取した廃水に接種し、閉鎖したフラスコ内で25℃にて28日間インキュベートする。この期間中の酸素の消費は、OxiTop C(WTW)を使用してフラスコ内の圧力の変化として測定される。発生したCO2は、NaOH溶液を使用して吸収される。ブランクを使用して補正した後の、試験物質の生分解中に微生物群によって消費された酸素の量は、ThOD(理論的酸素必要量)の%として表される。
OG=aXEO+bXMn 2-cX(Mn×SUB)-dXMn+eXSUB+hXであり、
式中、
「Mn」は、ブロックコポリマー骨格(A)の数平均分子量であり、
「EO」は、骨格(A)中に存在する総アルキレンオキシド部分に対するエチレンオキシド部分のモル比であり、EOは、0~1.00未満の範囲内であり、
「SUB」は、ポリマーの重量に対するポリマー側鎖(B)の重量比であり、
「aX」は係数であり、7.06に等しく、
「bX」は係数であり、5.63×10-7に等しく、
「cX」は係数であり、1.25×10-3に等しく、
「dX」は係数であり、7.03×10-3に等しく、
「eX」は係数であり、3.66に等しく、
「hX」は係数であり、16.3に等しい。
FJ=aYEO-bYMn 2+dYMn+eYSUB-fYSUB2-gY(EO×SUB)-hYであり、
式中、
「aY」は係数であり、446に等しく、
「bY」は係数であり、4.02×10-6に等しく、
「dY」は係数であり、0.0168に等しく、
「eY」は係数であり、281に等しく、
「fY」は係数であり、229に等しく、
「gY」は係数であり、1140に等しく、
「hY」は係数であり、83.6に等しい。
泡持続性指数試験の目的は、周期的な汚れ注入の影響下にある間の、指定の水硬度、溶液温度、及び配合物濃度における異なる試験配合物について発生した泡体積の経時的発達を比較することである。データを比較し、参照組成物に対する泡持続性指数として表す(参照組成物は泡持続性指数100を有する)。方法の工程は、以下のとおりである。
1)標的とする組成物濃度(0.12重量%)に応じた規定量の試験組成物を、4バールの一定圧力で4Lになるまでシンクを満たす水流(水硬度:15gpg、水温:35℃)にシンクの底面(寸法:直径300mm及び高さ288mm)の上方37cmの高さにおいて0.67mL/秒の流速でプラスチック製ピペットを通して分注する。
2)発生した初期泡体積(平均泡高さ×シンクの表面積として測定し、cm3で表す)を充填終了直後に記録する。
3)固定量(6mL)の汚れを、シンクの中央に直ちに注入する。
4)85RPMで20回回転する、45度の角度で気液界面においてシンクの中央に位置する金属ブレード(10cm×5cm)を用いて、得られた溶液を混合する。
5)合計泡体積の別の測定値を、ブレードの回転終了直後に記録する。
6)測定された合計泡体積が400cm3の最低レベルに達するまで工程3~5を繰り返す。400cm3のレベルに達するのに必要な汚れの添加量を、試験組成物の泡持続性とみなす。
7)各試験組成物を、試験条件(すなわち、水温、組成物濃度、水硬度、汚れの種類)につき4回試験する。
8)サンプルごとに4回繰り返した平均として、平均泡持続性を計算する。
9)参照組成物サンプルに対して試験組成物サンプルの平均持続性を比較することによって、泡持続性指数を計算する。計算は、以下のとおりである。
白色度保持とも呼ばれる白色度維持は、汚れの存在下で洗浄されたときに白色物品の白色度が失われるのを防ぐ洗剤の能力である。白い衣類は、汚れた衣類から汚れが除去され、洗浄水中に懸濁し、その後、これらの汚れが衣類に再付着し得るときに、経時的に汚れて/くすんで見える場合があるので、衣類は洗浄されるたびに白色が失われる。
サイクル1:各ターゴトメーターのポート内で1Lの水(規定の硬度)と混合することによって、所望の量の洗剤を完全に溶解させる。白色度トレーサーを含む60グラムの布(4種類、4回ずつ測定)、21個の5×5cmのSBL2004、及びバラストを、定義された条件下でターゴトメーターのポット内で洗浄し、すすぐ。
水溶性単位用量組成物の試験では、洗浄濃度は2000ppmである。追加の47ppmのPVOHフィルムも、ターゴトメーターのポットに追加される。洗浄温度は30℃であり、水硬度は20gpgである。
サイクル2:次いで、サイクル1のプロセスの後、各ポットの白色度トレーサー及びバラストを、新しいセットのSBL2004(5×5cm、21ピース)と共に再度洗浄し、すすぐ。全ての他の条件は、サイクル1と同じままである。
サイクル3:次いで、サイクル1のプロセスの後、各ポットの白色度トレーサー及びバラストを、新しいセットのSBL2004(5×5cm、21ピース)と共に再度洗浄し、すすぐ。全ての他の条件は、サイクル1と同じままである。
サイクル4:次いで、サイクル1のプロセスの後、各ポートの白色度トレーサー及びバラストを、新しいセットのSBL2004(5×5cm、21ピース)と共に再度洗浄し、すすぐ。全ての他の条件は、サイクル1と同じままである。
ΔWI(CIE)=WI(CIE)(洗浄後)-WI(CIE)(洗浄前)。
列挙する成分を混合することにより、当業者に既知の従来の手段によって以下の食器手洗い用洗剤組成物を調製する。泡持続性に対する本発明のポリマーの影響は、表8中で、処方A(参照)及びB(本発明のポリマーを含む参照)の泡持続性を比較することによって評価される。泡持続性性能は、本明細書に記載の手洗い用食器組成物の泡持続性を評価するための方法を使用して評価され、泡持続性指数は表9に報告される。
列挙する成分(表10)を混合することにより、当業者に既知の従来の手段によって以下の水溶性単位用量洗剤組成物E及びFを調製する。
Claims (15)
- グラフトポリマーであって、
(A)グラフトベースとしてのブロックコポリマー骨格であって、前記ブロックコポリマー骨格(A)は、エチレンオキシド、1,2-プロピレンオキシド、1,2-ブチレンオキシド、2,3-ブチレンオキシド、1,2-ペンテンオキシド又は2,3-ペンテンオキシドの群から選択される少なくとも2つのモノマーを重合することによって得ることができ、前記ブロックコポリマー骨格(A)は、3つ以上のアルキレンオキシドブロックを有する、ブロックコポリマー骨格と、
(B)前記ブロックコポリマー骨格(A)上にグラフト化されたポリマー側鎖であって、前記ポリマー側鎖(B)は、少なくとも1つのビニルエステルモノマー(B1)の重合によって得ることができる、ポリマー側鎖と、を含み、
前記ビニルエステルモノマー(B1)は、B1モノマーの少なくとも50重量%の酢酸ビニルを含み、
前記ポリマーは、0超のOGを有し、
OG=aXEO+bXMn 2-cX(Mn×SUB)-dXMn+eXSUB+hXであり、
式中、
「Mn」は、前記ブロックコポリマー骨格(A)の数平均分子量であり、
「EO」は、骨格(A)中に存在する総アルキレンオキシド部分に対するエチレンオキシド部分のモル比であり、EOは、0~1.00未満の範囲内であり、
「SUB」は、前記ポリマーの重量に対するポリマー側鎖(B)の重量比であって、かつ、0.01超であり、
「aX」は係数であり、7.06に等しく、
「bX」は係数であり、5.63×10-7に等しく、
「cX」は係数であり、1.25×10-3に等しく、
「dX」は係数であり、7.03×10-3に等しく、
「eX」は係数であり、3.66に等しく、
「hX」は係数であり、16.3に等しい、グラフトポリマー。 - 前記グラフトポリマーが、0超のFJもまた有し、
FJ=aYEO-bYMn 2+dYMn+eYSUB-fYSUB2-gY(EO×SUB)-hYであり、
式中、
「M n 」は、前記ブロックコポリマー骨格(A)の数平均分子量であり、
「EO」は、骨格(A)中に存在する総アルキレンオキシド部分に対するエチレンオキシド部分のモル比であり、EOは、0~1.00未満の範囲内であり、
「SUB」は、前記ポリマーの重量に対するポリマー側鎖(B)の重量比であって、かつ、0.01超であり、
「aY」は係数であり、446に等しく、
「bY」は係数であり、4.02×10-6に等しく、
「dY」は係数であり、0.0168に等しく、
「eY」は係数であり、281に等しく、
「fY」は係数であり、229に等しく、
「gY」は係数であり、1140に等しく、
「hY」は係数であり、83.6に等しい、請求項1に記載のグラフトポリマー。 - 前記ポリマー側鎖(B)が、少なくとも1つのビニルエステルモノマー(B1)及び少なくとも1つのN-ビニルピロリドンモノマー(B2)の重合によって得ることができる、請求項1又は2に記載のグラフトポリマー。
- 「SUB」が、前記ポリマーの重量に対するビニルエステルモノマー側鎖(B1)の重量比である、請求項1又は2に記載のグラフトポリマー。
- 前記グラフトポリマーが、(前記グラフトポリマーの総重量に対して)20重量%~95重量%の前記ブロックコポリマー骨格(A)と、5重量%~80重量%の前記ポリマー側鎖(B)と、を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載のグラフトポリマー。
- 前記ブロックコポリマー骨格(A)が、
(i)エチレンオキシド、1,2プロピレンオキシド、又は1,2-ブチレンオキシドの群から選択される少なくとも2つのモノマーの重合によって得ることができ、かつ/又は
(ii)使用される前記少なくとも2つのモノマーのうちの1つがエチレンオキシドであり、かつ/又は
(iii)前記ブロックコポリマー骨格(A)内の個々のアルキレンオキシドブロックの数(x)が整数であり、xは3~10の値を有する、請求項1~5のいずれか一項に記載のグラフトポリマー。 - ブロックコポリマー骨格(A)が、エチレンオキシドを含む、請求項6に記載のグラフトポリマー。
- 前記ブロックコポリマー骨格(A)内の個々のアルキレンオキシドブロックの数(x)が整数であり、xは3~5の値を有する、請求項6に記載のグラフトポリマー。
- (i)前記グラフトポリマーが、800~10,000g/molの重量平均分子量Mwを有し、かつ/又は
(ii)前記グラフトポリマーが、3.0未満の多分散性Mw/Mnを有し、式中、
「Mw」=重量平均分子量[g/mol]であり、
「Mn」=数平均分子量[g/mol]であり、かつ/又は
(iii)前記ブロックコポリマー骨格(A)が、一方又は両方の末端基でキャッピングされており、かつ/又は
(iv)前記ブロックコポリマー骨格(A)が、ポリエチレンオキシド(PEG)とポリプロピレンオキシド(PPG)とのトリブロックコポリマーである、請求項1~8のいずれか一項に記載のグラフトポリマー。 - 前記ポリマー側鎖(B)が、
(B1)((B1)及び(B2)の合計に対して)50~100重量%の、少なくとも1つのビニルエステルモノマー(B1)と、
(B2)((B1)及び(B2)の合計に対して)0~50重量%の、更なるモノマー(B2)としてのN-ビニルピロリドンとのラジカル重合によって得ることができ、
前記ポリマー側鎖(B)は、任意選択的に重合後に完全に又は部分的に加水分解される、請求項1~10のいずれか一項に記載のグラフトポリマー。 - 請求項1~11のうちの一項に記載の少なくとも1つのグラフトポリマーを得るためのプロセスであって、少なくとも1つのモノマー(B1)は、少なくとも1つのブロックコポリマー骨格(A)の存在下で重合され、
前記プロセスは、反応混合物中の未変換グラフトモノマー(B1)及び開始剤(C)の画分が、前記ブロックコポリマー骨格(A)に対して量的に不足している状態を常に維持する方法で、前記開始剤(C)の分解半減期が40~500分である平均重合温度において、少なくとも1つのブロックコポリマー骨格(A)、フリーラジカル形成開始剤(C)、及び少なくとも1つの有機溶媒(D)の存在下でポリマー側鎖(B)を得るための、酢酸ビニル又はプロピオン酸ビニルから選択される少なくとも1つのモノマー(B1)の重合を含み、
任意に、前記ポリマー側鎖(B)は、ラジカル重合によって得られる、プロセス。 - 請求項1~11のいずれか一項に記載の少なくとも1つのグラフトポリマーを含む、布地又はホームケア製品。
- 前記製品が、液体、ゲル、粉末、ヒドロコロイド、水溶液、顆粒、錠剤、カプセル、単区画サッシェ、パッド、多区画サッシェ、単区画パウチ、又は多区画パウチの形態の組成物である、請求項13に記載の製品。
- 前記製品が、界面活性剤、酵素、洗剤ビルダー、錯化剤、ポリマー、汚れ放出ポリマー、界面活性増強ポリマー、漂白剤、漂白活性化剤、漂白触媒、布地コンディショナー、クレー、泡増進剤、泡抑制剤、防食剤、汚れ懸濁化剤、汚れ再付着防止剤、染料、殺菌剤、曇り防止剤、蛍光増白剤、香料、飽和若しくは不飽和脂肪酸、移染防止剤、キレート剤、色相染料、カルシウムカチオン、マグネシウムカチオン、視覚シグナル伝達成分、消泡剤、構造化剤、増粘剤、固結防止剤、デンプン、砂、ゲル化剤、又はこれらの任意の組み合わせから選択される成分を更に含む組成物である、請求項13又は14に記載の製品。
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