JP7429716B2 - 高い固有強度と光透過性とを有する軽量延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン - Google Patents
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Description
面密度(初期):MPAo及び
面密度(最終):MPAf
y=ナノ粒子保持率%、そして
x=濾液透過率[g/cm2/s/MPa])
によって定義されたライン以上のナノ粒子保持パーセント(%)を含む。
非接触厚さ測定
KEYENCE LS-7600レーザーシステム(KEYENCE Americaから商業的に入手可能)を使用して、メンブレンの非接触厚さを測定した。
試料をカットして正方形区分15.2cmX15.2cmを形成した。各試料をMettlerToledo AT20秤を使用して秤量した。KEYENCEレーザーによって計算された厚さを使用して、等式(2)を用いて試料の密度を計算した。
ρ=密度(g/cm3);
m=質量(g);
w=幅(cm);
l=長さ(cm);及び
t=厚さ(cm))
二軸ePTFEメンブレンのMTSを割り出すために、ASTM D412-ドッグボーン・ダイ・タイプF (D412F)を使用して、長手方向及び横方向に試料ePTFEメンブレンをカットした。一軸メンブレンのMTSを割り出すために、試料ePTFEメンブレンを長手方向に負荷した。平らな面を有するグリップと「22 lb」(ほぼ100N)ロードセルとを備えたINSTRON(登録商標)5567 (マサチューセッツ州Norwood在、Illinois Tool Works Inc.)引張試験機械を使用して、引張破断荷重を測定した。グリップのためのゲージ長を8.26cmに設定し、そして歪み速度は0.847cm/sであった。試料をグリップ内に入れ、試料を1.27cm後退させることによりベースラインを得、続いて上述の速度で引張試験を行った。MTS計算のためにピーク力測定を用いた。
等式(3):
一軸ePTFEメンブレンのMTSを割り出すために、紐グリップ及び糸グリップを使用して、試料ePTFEメンブレンを長手方向に負荷した。紐グリップ及び糸グリップと「22 lb」(ほぼ100N)ロードセルとを備えたINSTRON(登録商標)5567 (マサチューセッツ州Norwood在、Illinois Tool Works Inc.)引張試験機械を使用して、引張破断荷重を測定した。グリップのためのゲージ長を15.24cmに設定し、そして歪み速度は0.254cm/sであった。試料をグリップ内に入れた後、試料を1.27cm後退させることによりベースラインを得、続いて上述の速度で引張試験を行った。MTS計算のためにピーク力測定を用いた。
低電圧(STEM)(走査型透過電子顕微鏡法)は、試料を通る電子の集束ビームを加速し、そして適宜の検出器で透過された電子を収集することにより、薄い試料を可視化するために用いられる技術である。低電圧とは、100kV未満(本明細書に例示されるように<30kV)のビーム加速電圧を用いることを意味する。画像コントラストは、組成又は厚さに起因するメンブレンによる電子吸収量の差に基づく。
Brookhaven National Laboratory (ニューヨーク州Upton)におけるNational Synchrotron Light SourceのX27Cビームラインを使用して、二次元(2-d)X線ディフラクトグラムを得た。ビームラインは、波長0.1371 nm、公称光束光子1012/s、及び直径0.39mmの、十分にコリメートされた単色X線ビームを提供した。検出器はRayonix MAR-CCD 2-d画像システム(イリノイ州Evanston在、Rayonix LLC)であった。システムは試料-検出器距離67.97mmで設定し、Al2O3粉末標準を使用して較正した。試料をビームと検出器との間に置き、透過ジオメトリー散乱/拡散X線画像を480~540秒間にわたって収集した。加えて、各試料を画像化した後すぐに、試料が存在しないバッググラウンド画像を同じ時間にわたって記録した。試料画像からバッググラウンド画像を差し引くことにより、空気散乱の効果を除去し、そして所期のディフラクトグラムを作成した。
XenocsブランドのXeuss 2.0 SAXS/WAXS Laboratory Beamlineシステム (フランス国Sassenage 在、Xenocs SAS)上で広角X線散乱試験を実施した。機器は、50kV及び0.6mAで動作するGeniX3D Cu ka源 (0.154 nm wavelength)と、DectrisブランドのPilatus 300K検出器(スイス国Baden-Daettwil在、Dectris Ltd.)とを使用した。ビームを、それぞれが0.5 mm x 0.5 mm面積まで開いている2つのインライン・スリットでコリメートした。試料-検出器の距離は71.0mmであった(六ホウ化ランタン標準によって較正)。Xeuss 2.0システムの「仮想検出器」フィーチャを使用して、検出器内の盲点を消去し、またその角度範囲を拡張した。このことは、検出器を水平方向に並進させ、次いで複数の走査を平均することにより達成された。ここでは4つの走査を、様々な水平方向検出器オフセットで行い、それぞれの走査は15分間の暴露時間を伴った。これら4つの走査を平均することにより、散乱プロフィールを提供した。配向は、等式(4)を利用してI対φ方位角から、配向を定量化した。
JMP(登録商標)14.1.0 統計分析ソフトウェア(SAS institute)を使用して強度対q scanをピークフィッティングすることにより、結晶化度を得た。積分の範囲をq=8.74~15.4(nm-1)に限定し、そして線形バックグラウンドを、これが測定された強度約q=8.74~10(nm-1)及びq=14.1~15.4(nm-1)と一致するように定義した。線形バックグラウンドが差し引かれた後、Pearson VII関数を用いて、両ピークをフィットさせた。
毛管流動ポロメーター(Porous Materials, Inc., Ithaca, N.Y.のModel CFP 1500 AE)を使用して、ASTM F31 6-03の一般的な教示内容に従って、泡立ち点を測定した。試料メンブレンを試料チャンバ内へ入れ、表面張力19.1ダイン/cmのSilWickシリコーン流体(Porous Materials, Inc.から商業的に入手可能)で湿潤した。試料チャンバの下側クランプは、下記寸法(2.54cm直径、3.175mm厚さ)の40ミクロン多孔質金属ディスク挿入体(Mott Metallurgical, Fannington, Conn)から成る。試料チャンバの上側クランプは、直径12.7mmの開口から成る。Capwinソフトウェア・バージョン6.74.70を使用して、下記パラメータ及び設定点を使用した。
パラメータ 設定点
Maxflow 200000 (cc/m)
Bubflow 10-127 (cc/m)
F/PT 50
Minbppres 0.1 (psi)
Zerotime 1 (sec)
V2incr 10 (cts)
Preginc 1 (cts)
Pulse Delay 2 (sec)
Maxpress 500 (psi)
Pulse Width 0.2 (sec)
Mineqtime 30 (sec)
Presslew 10 (cts)
Flowslew 50 (cts)
Eqiter (0.1 sec) 3
Aveiter (0.1 sec) 20
Maxpdif 0.1 (psi)
Maxfdif 50 (cc/m)
Startp 1 (psi)
泡立ち点に関して示された値は2つの測定の平均であった。
メンブレン試料を通る空気の層流体積流量を測定する。流路を横切って面積2.99cm2をシールする形で2つの板間に各メンブレン試料を締め付けた。ATEQ(登録商標)(ATEQ Corp., Livonia, MI) Premier D小型流量テスターを使用して、メンブレンを通る空気差圧1.2kPa(12mbar)でチャレンジすることにより各メンブレン試料を通る空気流量(L/hr)を測定した。
Textest AG (スイス国Zurich)によって製造されたTextest FX 3300空気透過率テスターデバイスを使用して、空気流抵抗を試験した。フラジール透過率測定値は、12.7mm水柱の試料を横切る差圧の低下時における1分当たりの試料面積1平方フィート当たりの立方フィートで表された空気の流量である。試料を円形のフランジ付き固定具内に締め込むことによって空気透過率を測定した。固定具は7cm直径の円形開口(38.5cm2面積)を提供した。試料固定具の上流側を、乾燥圧縮空気源と並んで流量計に接続した。
二重ビーム積分球アタッチメント(150mm直径、ILN-725)を備えた分光光度計(Jasco V-670;ドイツ国Pfungstadt在、JASCO Deutschland GmbH)を使用して、光透過率測定を実施した。分光光度計は重水素及びタングステン-ハロゲンランプと、単独のCzerny-Turnerタイプの単色光分光器(1200線/mm回折格子)と、光電子増倍管(PMT)検出器とから成っている。単色光分光器からの光は、積分球に入る前に試料ビームと参照ビームとに分割される。積分球は単方向照射及び拡散検出を行うように形成される。試料ビームは法線入射時に、積分急入射ポート上に置かれた20mmx20mm試料を照射するのに対して、参照ビームは、積分球上の開いたポートを通過する。試料ビーム及び参照ビームはPMT検出器上へ交互に入射し、そして同期整流を施された後、デジタル信号に変換される。
選択された試料をSTEMによって画像化し、フィブリルの投影幅の50の測定値によって手動で特徴付けた(例えば図11)。50領域を強調するために乱数発生器を使用することにより、均一なサンプリングを容易にし、次いでオペレーターは最も近いフィブリル、好ましくはすでに特徴付けられてはいないフィブリル断片の輪郭をトレースする。一般に、マーキングされたフィブリルは方形であり、アスペクト比は1超であった。オブジェクトの面積を長さによって割り算した比から、フィブリルの公称投影幅を計算した。これは単一の幅測定値よりも代表的であり且つ情報に富む。それというのも、これは必然的に投影幅測定が方形形状の主軸に対して垂直になるように強制するからである。この方法を確認するために、等式(7)に従って計算された計算幅において主軸に対して直交する、手動識別された領域のセントロイドを通る線を描いた。
マトリックス貯蔵弾性率及び損失弾性率の測定を、緊定試料クランプを備えたTA Instruments Q800システム(デラウェア州New Castle 在、TA Instruments)を使用して実施した。標準TA Instruments手順に従ってDMAを較正した。幅のために0.1mm目盛り付きレティクルを備えた10倍顕微鏡を、そして厚さのためにKEYENCE LS7010高精度非接触型マイクロメーター (イリノイ州Itasca 在、Keyence Corp.)を使用して、試料の寸法を得た。Mettler-Toledo A120マイクロ秤 (オハイオ州Columbus 在、Mettler-Toledo, LLC)を使用して、試料質量を測定した。次いで試料を機器内に入れ、5mNのプレロードを加えた。較正されたDMAクランプ位置から25℃で試料長さを得た。真歪振幅0.001及び周波数1Hzの正弦波歪を付加的な定荷重とともに加えた。この定荷重は、正弦波歪みが加えられている間中、試料を緊張状態に保つのにちょうど十分なものであった。試料を-50℃で10分間にわたって平衡化させ、次いで温度を2℃/minで150℃まで傾斜状に変化させた。試料に作用する合成正弦波力の規模及び位相角を、加熱傾斜全体を通して1秒に一度測定し、これを用いて貯蔵弾性率及び損失弾性率を計算した。貯蔵弾性率及び損失弾性率を比ρtrue/ρsampleで掛け算することにより、所期マトリックス弾性率を得た。ρtrueは、結晶性ポリ(テトラフルオロエチレン)の2.3g/cm3と想定する一方、ρsampleは、測定された試料の寸法及び質量から計算した。
TSI CERTITEST(登録商標)モデル8160自動フィルタテスター操作・サービスマニュアルで指定された手順に従って、TSI CERTITEST(登録商標)モデル8160自動フィルタテスター(ミネソタ州St. Paul 在、TSI Incorporated)上で、ジオクチルフタレート(DOP)エアロゾルを使用して粒子濾過効率メンブレン濾過効率試験を実施した。試料試験面積は77.8cmであり、面速度は5.32cm/secであった。
ビード試験は、メンブレン試料の透過率及びビード保持率を測定する。メンブレン試料を25mmフィルタホルダ内で拘束した。メンブレンをまずイソプロピルアルコール(IPA)-DI水溶液(70:30 v/v IPA:水)で湿潤させた。空気圧を使用して、この溶液をメンブレンに強制的に通した。7グラムの溶液が試料を貫流するようにし、続いてDI水中1体積%の非イオン性界面活性剤TRITON(登録商標)X-100(CAS 9002-93-1; ミズーリ州St. Louis 在、Sigma Aldrich)から成る10グラムの水溶液を貫流させた。次いでメンブレンを、DI水中1体積%のTRITON(登録商標)X-100から成る水溶液中に分散された0.025μm直径のポリスチレンラテックスビード(Fluoro-Max R25赤色蛍光ポリマーマイクロスフィア;マサチューセッツ州Waltham 在、Thermo Fisher Scientific)の溶液でチャレンジした。この場合、ビードの単一のモノレイヤーでメンブレン表面積を覆うのに十分な量のビードによってメンブレンをチャレンジした。チャレンジ溶液中のビード及び濾液の濃度を、Agilent Technologies Cary Eclipse 蛍光分光光度計(カリフォルニア州Santa Clara 在、Agilent Technologies)を使用して割り出した。
以下の実施例は、極めて低い面密度(例えば10mg/m2未満の面密度)を有する単層PTFEメンブレンの製造を開示する。
パントグラフ機械を使用して、98平方mmの乾燥済みテープを目標120秒間にわたって300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向(機械方向(MD))及び横方向(TD)に同時に(二軸延伸)、それぞれの方向の目標比約4:1で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を36%/秒に設定した。パントグラフは、ほぼ8秒間にわたって一定の速度目標で開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
第1パスからの冷却済みePTFEメンブレン片をさらなる延伸、すなわち「第2パス」のために回収した。同じパントグラフ機械を使用して、選択されたメンブレンを目標120秒間にわたって300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向(機械方向(MD))及び横方向(TD)に同時に、それぞれの方向の目標比約10:1で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を9%/秒に設定した。パントグラフは、ほぼ100秒間にわたって一定の速度目標で開いた。第2パスePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
第2パスからの冷却済みePTFEメンブレン片をさらなる延伸、すなわち「第3パス」のために選択した。同じパントグラフ機械を使用して、選択されたメンブレンを120秒間にわたって300℃に設定された炉内で再び加熱し、次いで長手方向(機械方向(MD))及び横方向(TD)に同時に、それぞれの方向の目標比約10:1で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均歪み速度目標を1%/秒に設定した。パントグラフは、ほぼ230秒間にわたって一定の加速度設定点で開いた。第2パスePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
以下の実施例は、1層当たり極めて低い面密度(例えば10mg/m2未満の面密度)を有するPTFEメンブレンの製造を開示する。このePTFEメンブレンの層形成は256層までであり、面積比は最大約34,000,000:1である。
パントグラフ機械を使用して、4つの正方形テープを目標240秒間にわたって約300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約7:1で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を36%/秒に設定した。パントグラフは、ほぼ16.7秒間にわたって一定の速度目標で開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。冷却済みePTFEメンブレン片から4片(それぞれ4つの層)を回収し、そしてさらなる延伸、すなわち第2パスのためにとっておいた。第1パスプロセスをもう1回繰り返すことにより、別の16層を作成した。両16層型試料を合体させることにより、32層型試料を形成した。
同じパントグラフ機械を使用して、両16層スタック(全部で32層)を目標240秒間にわたって約300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約7:1で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を5%/秒に設定した。パントグラフは、ほぼ120秒間にわたって一定の速度目標で開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレン片から4つの試料(それぞれ32層)を回収し、そしてさらなる延伸、すなわち「第3パス」のために層形成(全部で128層)した。同じパントグラフ機械を使用して、メンブレンを目標240秒間にわたって約300℃まで炉内で再び加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約8:1で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。同時延伸は、それぞれの方向における目標比8:1に対して一定の加速度設定点1%/秒で行った。パントグラフは第3パスではほぼ208秒間にわたって開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレン片から4つの試料(128層)を回収し、そしてさらなる延伸、すなわち「第4パス」のために層形成(全部で128層)した。同じパントグラフ機械を使用して、メンブレンを目標120秒間にわたって約300℃に設定された炉内で再び加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約3:1で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。同時延伸は、それぞれの方向における目標比3:1に対して一定の加速度設定点1%/秒で行った。パントグラフは第4パスではほぼ110秒間にわたって開いた。延伸済みePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
以下の実施例は、ePTFE層が最大1024であり、面積比が最大ほぼ300,000,000:1である極めて低い1層当たりの面密度を有するPTFEメンブレンの製造を開示する。
パントグラフ機械を使用して、4つの正方形テープを目標240秒間にわたって約322℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約10:1で、約322℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を36%/秒に設定した。パントグラフは、ほぼ25秒間にわたって一定の速度目標で開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。第1パスプロセスをもう1回繰り返すことにより、別の32層を作成した。
同じパントグラフ機械を使用して、両42層スタック(全部で64層)を目標240秒間にわたって約322℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約10:1で、約322℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を3.6%/秒に設定した。パントグラフは、ほぼ250秒間にわたって一定の速度目標で開いた。延伸済みメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレン片から4つの試料(それぞれ64層)を回収し、そしてさらなる延伸、すなわち「第3パス」のために層形成(全部で256層)した。同じパントグラフ機械を使用して、積み重ねられたePTFEメンブレンを目標240秒間にわたって約322℃まで炉内で再び加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約8:1(E3B)又は10:1(E3A)で、約322℃の温度を維持しながら延伸させた。パントグラフが速度目標3.5mm/sに加速するのに伴って400%歪み(両方向でλsp=5:1)まで、同時延伸を一定の加速度設定点1%/sで行い、そして一定の速度設定点5%/s(この具体的な事例では元の長さ入力70mmに基づいて3.5mm/s(“r/s”速度モード))で延伸を完了した。パントグラフは第3パスではほぼ221秒間(E3B)又は261秒間(E3A)にわたって開いた。延伸済みメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレン片から試料(256層)を回収し、そしてさらなる延伸、すなわち「第4パス」のために積み重ねた(全部で1024層)した。同じパントグラフ機械を使用して、メンブレンを目標120秒間にわたって約322℃まで炉内で再び加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約7:1で、約322℃の温度を維持しながら延伸させた。パントグラフが速度設定点3.5mm/sに加速するのに伴って400%歪み(両方向でλsp=5:1)まで、同時延伸を一定の加速度設定点1%/sで行い、そして一定の速度目標5%/s(この具体的な事例では元の長さ入力70mmに基づいて3.5mm/s(“r/s”速度モード))で延伸を完了した。パントグラフは第4パスではほぼ201秒間にわたって開いた。延伸済みメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
以下の実施例は、(1層当たりの)メンブレン厚測定を容易にするために、0.6~2.0グラム/m2オーダーの面密度を有するePTFEメンブレンの製造を開示する。
パントグラフ機械を使用して、4つの正方形テープを目標120(試料E4B)又は240秒間(E4A,E4C及びE4D)にわたって約300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約7:1で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を36%/秒に設定した。パントグラフは、ほぼ16.6秒間にわたって一定の速度目標で開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
同じパントグラフ機械を使用して、スタック(全部で16,32又は48層、詳細は表7)を目標120(E4B)又は240秒(E4A,E4C及びE4D)間にわたって約300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約7:1で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を5%/秒に設定した。パントグラフは、ほぼ120秒間にわたって一定の速度目標で開いた。延伸済みメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレン片から4つの試料を回収し、そしてさらなる延伸、すなわち第3パスのために全部で128層(E4A~C)又は192層(E4D)を積み重ねた。同じパントグラフ機械を使用して、128層又は192層のスタックを付加した。ePTFEメンブレンを目標120(E4A~C)秒間又は180(E4D)秒間にわたって300℃に設定された炉内で再び加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約8:1で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。パントグラフが速度設定点3.5mm/sに加速するのに伴って400%歪み(両方向でλsp=5:1)まで、同時延伸を一定の加速度設定点1%/sで行い、そして一定の速度目標5%/s(この具体的な事例では元の長さ入力70mmに基づいて3.5mm/s)で延伸(E4A,E4C~D)を完了した。パントグラフはE4A及びE4C~Dの延伸中にほぼ221秒間にわたって開いた。実施例(E4B)の同時延伸は、それぞれの方向において8:1の目標比まで、一定の加速度設定点1%/sで行った。第3パス並進全体は、実施例E4Bではほぼ210秒間かかった。延伸済みメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。ePTFEメンブレンを機械から回収し、裏面に接着剤が塗布されたフレーム(152.4mmx152.4mm)上に置いた。
方法1:実験室プレス
ePTFEメンブレンE4CをCaver実験室プレスモデル M (ウィスコンシン州Menomonee Falls 在Fred S. Carver Inc.,)内に入れた。実験室プレスを、3”直径(ほぼ0.0762m)アンビルが頂部にある状態で室温(ほぼ22°C)で操作することにより、ほぼ30分間にわたってほぼ300psi(~2.07MPa)を生成した。
KAPTON(登録商標)ポリイミドフィルム(デラウェア州Wilmington 在、E.I. DuPont de Nemours Inc.)から集成されたオートクレーブバッグ内にePTFEメンブレンを入れた。ほぼ70分にわたって印加圧力250psi(ほぼ1.72MPa)とともに温度設定点200℃を用いて、Econoclave(登録商標)3フィートx5フィート実験室オートクレーブ(カリフォルニア州Valencia在、ASC Process Systems)内に集成体を入れた。
以下の実施例は、積み重ねられたePTFEメンブレン(層形成及び同時延伸による最大192層のスタック)の製造、及びフィブリル幅平均値、面積加重フィブリル幅(AWFW)、フィブリル幅中央値、比表面積、泡立ち点、空気流抵抗、及び面密度を含む種々のメンブレンパラメータの測定を開示する。
パントグラフ機械を使用して、4つの正方形テープを目標120(E5A~G)又は240秒間(E5H~J)にわたって300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比(λsp)4:1,7:1又は9:1(表9)で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を36%/秒に設定した。パントグラフは、目標比(表9)に基づいてほぼ8.3,16.6,又は22秒間にわたって一定の速度目標で開いた。延伸済みePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレン片からさらなる延伸、すなわち「第2パス」のために試料を回収した。各試料の第2パスのために積み重ねられた層の具体的な数を表9に示す。同じパントグラフ機械を使用して、ePTFE層スタックを目標120(E5A~G)又は240(E5H~J)秒間にわたって300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比6.35:1(E5J),7:1(E5H~I)又は10:1(E5A~G)で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標は4%/秒~9%/秒であった(表9)。パントグラフは、ほぼ100(E5A~BG),150(E5H),120(E5I)及び134(E5J)秒間にわたって一定の速度目標で開いた(表9)。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレンから試料を回収し、そしてさらなる延伸、すなわち第3パスのために必要であるならばこれらを積み重ねた。同じパントグラフ機械を使用して、メンブレンを目標120(E5A~G),180(E5I)又は240(E5H及びE5J)秒間にわたって300℃に設定された炉内で再び加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約7:1(E5H及びE5J),8:1(E5I)又は10:1(E5A~G)で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた(表9)。二軸延伸は一定の加速度設定点1%/s(E5A~E5H及びE5J)で行った。実施例E5Iの場合、パントグラフが速度目標3.5mm/sに加速するのに伴って400%歪み(両方向でλsp=5:1)まで、二軸延伸を一定の加速度設定点1%/sで行い、そして一定の速度目標5%/s(この具体的な事例では元の長さ入力70mmに基づいて3.5mm/s)(“r/s”速度モード)で両方向の目標比λsp=8:1で延伸を完了した。パントグラフはほぼ221(E5I),230(E5A~G)及び195(E5H及びE5J)秒間にわたって開いた。選択された試料(E5E~G及びE5I)を、パントグラフ上で拘束された状態で、目標300秒にわたって設定点350℃の炉内で熱コンディショニング(熱処理)した。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
以下の実施例は、ePTFEメンブレンの製造、及び品質係数、空気流抵抗、面密度、粒子捕捉効率、及び貫通率を含む種々のメンブレンパラメータの測定を開示する。試験法の項に記載されたように空気濾過性能を測定した。
パントグラフ機械を使用して、単一(E6A~C)層又は最大4つ(E6D)の正方形テープを層形成し、そして目標120(E6A~C)又は240秒間(E6D)にわたって300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比(λsp)4:1,7:1又は9:1で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を36%/秒に設定した。パントグラフは、目標比(表11)に基づいてほぼ8.3,16.6又は22秒間にわたって一定の速度目標で開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みメンブレンからさらなる延伸、すなわち第2パスのために試料を回収した。各試料の第2パスのために負荷されたePTFEメンブレンの具体的な数を表11に示す。同じパントグラフ機械を使用して、ePTFE層スタックを目標120(E5A~G)又は240(E5H~J)秒間にわたって300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比6.35:1(E5J),7:1(E5H~I)又は10:1(E5A~G)で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標は5%/s,9%/s又は4%/sであった(表11)。パントグラフは、ほぼ120(E6A~B),100(E6C)及び150(E6D)秒間にわたって一定の速度目標で開いた。延伸済みメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレンから試料を回収し、そしてさらなる延伸、すなわち第3パスのために必要であるならばこれらを積み重ねた。同じパントグラフ機械を使用して、メンブレンを目標120(E6A~C)又は240(E6D)秒間にわたって300℃に設定された炉内で再び加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約8:1(E6A~B),10:1(E6C)又は7:1(E6D)で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均歪み速度目標は1%/sであった。パントグラフはほぼ208(E6A~B),230(E6C)又は195(E6D)秒間にわたって、一定加速度設定点で開いた。2つの試料E6B及びE6Dをほぼ350℃の熱に5分間にわたって暴露した。拡張済みメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
Goreの米国特許第3,953,566号明細書に記載された全般的な教示内容に従ってePTFEメンブレンを製造した。ePTFEメンブレン(試料E6E)の面積当たり質量は5.6g/m2であり、空気流抵抗は6.68mmH2Oであり、そして面速度5.33cm/sで試験された0.1ミクロンDOPチャレンジ粒子に対する捕捉効率は98.344%であった(表12)。
以下の実施例は、続いて光透過率測定のために使用されるePTFEメンブレンの製造を開示する。
パントグラフ機械を使用して、1つ又は4つの正方形テープを目標240(E7A)又は120(E7B)秒間にわたって300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、種々の目標比で延伸させた(表13)。平均エンジニアリング歪み速度目標を試料E7A及びE7Bに関して割り出した(表13)。パントグラフは、ほぼ16.6(E7A)又は8.4(E7B)秒間にわたって一定の速度目標で開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレンから試料をさらなる延伸、すなわち第2パスのために回収した。同じパントグラフ機械を使用して、単層(E7B)又は16層(E7A)のスタックを目標120(E7B)又は240(E7A)秒間にわたって約300℃まで炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約7:1(E7A)又は10:1(E7B)で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を5%/s(E7A)又は9%/s(E7B)に設定した。パントグラフは、ほぼ120(E7A)又は100(E7B)秒間にわたって一定の速度目標で開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレンから試料を回収し、そしてさらなる延伸、すなわち第3パスのために必要に応じて積み重ねた。同じパントグラフ機械を使用して、3層型(E7B)及び48層型(E7A)試料を目標120秒間にわたって約300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約7:1(E7B)又は8:1(E7A)(表14)で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均歪み速度目標を1%/sに設定した。パントグラフはほぼ208(E7A)又は195(E7B)秒間にわたって、一定加速度設定点で開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
この実施例は、少なくとも94%という例外的に高い結晶化度を示す、極めて細い同様のフィブリルから成る相対的にバランスのとれたePTFEメンブレンの重量比に対する強度が改善されることを強調する。バルク機械特徴付けのための試料質量を生成し、構造特徴付けのためにシンクロトロンにおける時間を短縮するために、積み重ねと同時延伸とを採用した。非晶質含有率及び相対強度バランスは、X線回折(XRD)を用いて割り出した。
パントグラフ機械を使用して、最大4つの正方形テープを目標240秒間にわたって300℃(試料E8A及びE8B)又は322℃(試料E8C及びE8D)に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比7:1(E8C~D)又は9:1(E8A~B)で延伸させた(表16)。平均エンジニアリング歪み速度目標を36%/sに設定した。パントグラフは、ほぼ16.6(E8C~D)及び22.2(E8A~B)秒間にわたって一定の速度目標で開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレンから試料をさらなる延伸、すなわち第2パスのために回収した。表16は、それぞれの条件の第2パスのために負荷された層の具体的な数を挙げる。同じパントグラフ機械を使用して、16層(E8B)又は32層(E8A及びE8C~D)を有する試料を目標240秒間にわたって約300℃(E8A~B)又は322℃(E8C~D)まで炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約7:1で、設定点温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を4%/s(E8A~B)又は5%/s(E8C~D)に設定した(表16)。パントグラフは、ほぼ150(E8A~B)又は120(E8C~D)秒間にわたって一定の速度目標で開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレンから試料を回収し、そしてさらなる延伸、すなわち第3パスのために必要に応じて積み重ねた。同じパントグラフ機械を使用して、(64層(E8B)及び128層(E8A及びE8C~D)を使用する)ePTFEメンブレンを目標120(E8C~D)又は240(E8A~B)秒間にわたって300℃(E8A~B)又は322℃(E8C~D)に設定された炉内で再び加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約7:1(E8A~B)又は8:1(E8C~D)で、設定点温度を維持しながら延伸させた(表16)。平均歪み速度目標は1%/sであった。パントグラフはほぼ195(E8A~B)又は208(E8C~D)秒間にわたって、一定加速度目標で開いた。パントグラフ上で拘束された状態で、試料E8B及びE8Dを目標300秒にわたって設定点350℃の炉内で熱コンディショニングした。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
以下の実施例は、フィブリル方向に高い固有強度を有する低質量の一軸配向ePTFEメンブレンの調製及び分析を記述する。
パントグラフ機械を使用して、それぞれが4つのテープ層を有する2つの異なる試料を目標240秒間にわたって約300℃(設定点)に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向(機械方向)及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約10:1で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を36%/秒に設定した。パントグラフは、ほぼ25秒間にわたって一定の速度目標で開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレン片から4片(それぞれ4つの層)を、さらなる延伸、すなわち第2パスのために回収した。同じパントグラフ機械を使用して、16層スタックを含有する試料を目標240秒間にわたって約300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約10:1で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を3.6%/秒に設定した。パントグラフは、ほぼ250秒間にわたって一定の速度目標で開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みメンブレンから4つの試料(それぞれ16層)を回収し、そしてさらなる延伸、すなわち「第3パス」のために16層の2スタック(全部で32層)をさらなる延伸、すなわち第3パスのために負荷した。同じパントグラフ機械を使用して、メンブレンを目標120秒間にわたって約300℃まで炉内で再び加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比3:1(実施例E9A)又は5:1(実施例E9B)で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均歪み速度目標を1%/秒に設定した。パントグラフは、ほぼ110(E9A)又は161(E9B)秒間にわたって一定の加速度目標で開いた。ePTFEメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
同じパントグラフ機械を使用して、試料E9Bに対して、32層型試料を目標120秒間にわたって約300℃まで炉内で再び加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の目標比約3:1で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。同時延伸は、一定の加速度設定点1%/秒で行った。パントグラフは一定の加速度でほぼ110(E9B)秒間にわたって開いた。
同じパントグラフ機械を使用して、ePTFEメンブレンを横方向の拘束から解放する一方、機械方向では固定されたままにした。ePTFEメンブレンを目標120秒間にわたって約300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向でのみ目標比6:1(機械方向)に伸張させる一方、横方向ではePTFEメンブレンを自由にネックダウン(すなわち狭め)させておいた。パントグラフは、ほぼ170(E9A~B)秒間にわたって一定の加速度設定点で開いた。延伸は一定の加速度設定点1%/sで行った。
同じパントグラフ機械を使用して、32層型試料を目標300秒間にわたって約350℃に設定された炉内で加熱し、次いで機械(長手)方向にのみ目標比約1.5:1(試料E9A)又は1.67:1(試料E9B)で、約350℃の温度を維持しながら伸張させた。延伸は、一定の加速度設定点1%/秒で行った。パントグラフは一定の加速度でほぼ40(E9A)又は51(E9B)秒間にわたって開いた。
以下の実施例は、高い固有強度及びナノ粒子保持測定値を有する極めて低質量の多層型ePTFEメンブレンの製造を開示する。メンブレン試料の透過率及びビード保持率を測定する方法の項に開示されたビード試験を用いてナノ粒子保持率を試験する。
パントグラフ機械を使用して、4つの正方形テープを目標120(E10A~C)秒間にわたって約300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、(それぞれの方向の)選択された目標比(λsp)約7:1(E10A及びE10C)又は2:1(E10B)で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標を36%/秒に設定した。パントグラフは、目標比に基づいて、ほぼ16.6(E10A及びE10C)又は約2.8(E10B)秒間にわたって一定の速度目標で開いた。延伸済みメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。64(E10A)層、又は16(E10B)層、又は32(E10C)層が第2パスのために利用できるようになるまで、第1パスを繰り返す。
特定の数、64(E10A),16(E10B)又は32(E10C)の層を、表21に示された書く条件の第2パスのために負荷した。同じパントグラフ機械を使用して、ePTFE層スタックを目標240(E10A及びB)又は120(E10C)秒間にわたって300℃に設定された炉内で加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、それぞれの方向の選択された目標7:1(E10A)又は10:1(E10B)又は6:1(E10C)で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均エンジニアリング歪み速度目標は5%/秒(E10A及びE10C)又は18%/s(E10B)(表22)であった。パントグラフは、ほぼ120(E10A),50(E10B)及び100(E10C)秒間にわたって一定の速度目標で開いた。延伸済みメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレンから試料を回収し、そしてさらなる延伸、すなわち第3パスのために必要であるならばこれらを層形成した。特定の数の層、256(E10A),120(E10B)又は128(E10C)を、表21に示された各条件の第2パスのために負荷した。同じパントグラフ機械を使用して、メンブレンを目標120(E10A~C)秒間にわたって300℃に設定された炉内で再び加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、長手方向及び横方向の両方の目標比約8:1(E10A),10:1(E10B)又は6:1(E10C)で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均一定加速度設定点は1%/sであった。パントグラフは、ほぼ221(E10A),261(E10B)又は179(E10C)秒間にわたって一定の加速度設定点で開いた。延伸済みメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
冷却済みePTFEメンブレンから試料を回収し、そしてさらなる延伸、すなわち第4パスのために必要であるならばこれらを層形成した。特定の数の層、2056,(E10C)を、表22に示された各条件の第4パスのために負荷した。同じパントグラフ機械を使用して、メンブレンを目標120(E10C)秒間にわたって300℃に設定された炉内で再び加熱し、次いで長手方向及び横方向に同時に、長手方向及び横方向の両方の目標比4.75:1(E10C)で、約300℃の温度を維持しながら延伸させた。平均歪み速度目標は1%/秒であった。パントグラフは、ほぼ156(E10C)秒間にわたって一定の加速度設定点で開いた。延伸済みメンブレンをパントグラフで拘束しながら室温(ほぼ22℃)まで冷ましておいた。
拘束されたメンブレン上へイソプロピルアルコール(IPA)を静かに注ぎ、IPAを蒸発させておくことにより、試料(E10A~C)をMD及びTD平面内で拘束しながら緻密化させた。
3つの比較液体濾過試料を以下のように調製した。
Baillieの米国特許第6,541,589号の教示内容に従って製造されたポリテトラフルオロエチレンポリマー微粉末を、0.184 lb/lbのイソパラフィン系炭化水素潤滑剤(ISOPAR(登録商標) K、テキサス州Houston 在、Exxon)と合体させた。次いで、結果として得られた混合物をブレンドし圧縮して円柱形ペレットにし、温度49℃で少なくとも8時間にわたって熱コンディショニングした。次いで、円柱形ペレットを、方形オリフィス型を通して縮小率72:1で押し出すことにより、テープを形成した。次いでテープをカレンダー比3:1で、ロール間でカレンダー処理した。次いでカレンダー処理済みテープを比3.6:1で横方向に伸張させ、温度200℃で乾燥させた。
Baillieの米国特許第6,541,589号の教示内容に従って製造されたポリテトラフルオロエチレンポリマー微粉末を、0.151 lb/lbの潤滑剤(ISOPAR(登録商標) K、テキサス州Houston 在、Exxon)と合体させた。次いで、結果として得られた混合物をブレンドし圧縮して円柱形ペレットにし、温度49℃で少なくとも8時間にわたって熱コンディショニングした。次いで、円柱形ペレットを、方形オリフィス型を通して縮小率72:1で押し出すことにより、テープを形成した。次いでテープをカレンダー比3:1で、ロール間でカレンダー処理した。次いでカレンダー処理済みテープを比3.6:1で横方向に伸張させ、温度200℃で乾燥させた。次いで乾燥済みテープを延伸比5:1まで機械方向に330℃で延伸させた。結果として生じた材料を続いて約310℃の温度で延伸比10.8:1まで横方向に延伸させた。次いで目標25秒間にわたってほぼ380℃の温度でメンブレンを熱処理した。この二軸延伸メンブレンを速度1m/分で圧縮力20N/mmとともに(25℃で)ローラ間で圧縮した。
Baillieの米国特許第6,541,589号の教示内容に従って製造されたポリテトラフルオロエチレンポリマー微粉末を、0.145 lb/lbの潤滑剤(ISOPAR(登録商標) K、テキサス州Houston 在、Exxon)と合体させた。次いで、結果として得られた混合物をブレンドし圧縮して円柱形ペレットにし、温度49℃で少なくとも8時間にわたって熱コンディショニングした。次いで、円柱形ペレットを、方形オリフィス型を通して縮小率72:1で押し出すことにより、テープを形成した。次いでテープをカレンダー比3:1で、ロール間でカレンダー処理した。次いでカレンダー処理済みテープを比3.6:1で横方向に伸張させ、温度230℃で乾燥させた。次いで乾燥済みテープを延伸比5:1まで機械方向に325℃で延伸させた。結果として生じた材料を続いて約300℃の温度で延伸比12.3:1まで横方向に延伸させた。この二軸延伸メンブレンを速度5m/分で圧縮力80N/mmとともに(90℃で)ローラ間で圧縮した。
Claims (29)
- 微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレン(ePTFE)メンブレンであって、
長手方向及び横方向の両方における600MPa~1400MPaのマトリックス引張強度と、
少なくとも94%の結晶化度と
を含む、微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレン(ePTFE)メンブレン。 - 前記微細孔質ePTFEメンブレンの、1層当たりの面密度が100mg/m2未満である、請求項1に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- 前記微細孔質ePTFEメンブレンの比表面積が35m2/g~120m2/gである、請求項1又は2に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- 前記微細孔質ePTFEメンブレンの総視感透過率が少なくとも98%である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- 前記微細孔質ePTFEメンブレンがフィブリルを含み、前記フィブリルのフィブリル幅中央値が10nm~80nmである、請求項1から4までのいずれか1項に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- 前記微細孔質ePTFEメンブレンの、1層当たりのメンブレン厚が1nm~100nmである、請求項1から5までのいずれか1項に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- 前記微細孔質ePTFEメンブレンが自己支持型である、請求項1から6までのいずれか1項に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- 前記微細孔質ePTFEメンブレンが二軸配向型である、請求項1から7までのいずれか1項に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- 前記微細孔質ePTFEメンブレンの面密度が10g/m2未満である、請求項8に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- 前記微細孔質ePTFEメンブレンの、粒子サイズ0.1ミクロン及び面速度5.33cm/secにおける品質係数が少なくとも65kPa-1である、請求項8又は9に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- 前記微細孔質ePTFEメンブレンに少なくとも部分的にポリマーが被覆されているか、少なくとも部分的にポリマーが吸収されているか、又はその組み合わせが施されている、請求項8から10までのいずれか1項に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- シート、チューブ、又は三次元自己支持型構造の形態を成している、請求項8から11までのいずれか1項に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- 前記微細孔質ePTFEメンブレンの比表面積が35m2/g~120m2/gである、請求項8から12までのいずれか1項に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- 前記微細孔質ePTFEメンブレンの総視感透過率が少なくとも98%である、請求項8から13までのいずれか1項に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- スペーサ層をさらに含む、請求項8から14までのいずれか1項に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- 前記スペーサ層が、多孔質ポリマー及び無孔質ポリマーから選択される、請求項15に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- 前記スペーサ層が、フルオロポリマー、多孔質ポリオレフィン、及び無孔質ポリオレフィンから選択される、請求項16に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン。
- 請求項1から17までのいずれか1項に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレンを含む複合体。
- 請求項1から17までのいずれか1項に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレンを含む積層体。
- 請求項1から17までのいずれか1項に記載の微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレン、請求項18に記載の複合体、又は請求項19に記載の積層体を含む物品。
- (1) 第1微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレン(ePTFE)メンブレンから少なくとも第1片を切り分け、
(2) 前記少なくとも第1片を二軸伸張させることにより、第2微細孔質延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレンを得、
(3) 前記第2微細孔質延伸メンブレンから少なくとも第2片を切り分け、
(4) 前記少なくとも1つの第1片と前記少なくとも1つの第2片とを積み重ねられた配向で位置決めすることにより、積み重ねられた試料を形成し、そして
(5) 所望の二軸配向微細孔質ePTFEメンブレンが得られるまで工程(2)~(4)を繰り返す、
ことを含む、方法。 - スペーサ層を含むことをさらに含む、請求項21に記載の方法。
- 前記スペーサ層が、多孔質ポリマー及び無孔質ポリマーから選択される、請求項21又は22に記載の方法。
- 前記スペーサ層が、フルオロポリマー、多孔質ポリオレフィン、及び無孔質ポリオレフィンから選択される、請求項23に記載の方法。
- 濾過性マトリックスを濾過する方法であって、
請求項1に記載の微細孔質ePTFEメンブレン、請求項8に記載の微細孔質ePTFEメンブレン、請求項18に記載の複合体、又は請求項19に記載の積層体に、濾過性マトリックスを通すことにより、濾液を形成することを含む、
濾過性マトリックスを濾過する方法。 - 前記濾液を収集することを含む、請求項25に記載の方法。
- 前記濾過性マトリックスが、溶液、懸濁液、コロイド、生体液、生体液の成分、水性材料、又は非水性材料から選択される、請求項25又は26に記載の方法。
- 前記工程(5)の後に機械方向又は横方向における一軸延伸を施す、請求項21に記載の方法。
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