JP7425343B2 - 酸化物蛍光体、発光装置及び酸化物蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Description
また、発光装置に組み合わされる蛍光体として、赤色光から近赤外光の波長範囲に比較的大きな発光スペクトルの発光強度を有する蛍光体(以下、「近赤外発光蛍光体」ともいう。)が挙げられる。
上述した近赤外発光蛍光体についても、紫色から青色に発光する青色発光ダイオード(LED)やレーザーダイオード(LD:Laser Diode)等の発光素子を励起光源として発光装置としたとき、用途に適した発光が可能になるように、蛍光体としての発光特性を改良する余地がある。
本開示の一実施形態の酸化物蛍光体は、Li、Na、K、Rb及びCsからなる群から選択される少なくとも1種の第1元素M1と、Mg、Ca、Sr、Ba及びZnからなる群から選択される少なくとも1種の第2元素M2と、B、Al、Ga、In及び希土類元素からなる群から選択される少なくとも1種の第3元素M3と、Si、Ti、Ge、Zr、Sn、Hf及びPbからなる群から選択される少なくとも1種の第4元素M4と、O(酸素)と、Crと、を含み、必要に応じてEu、Ce、Tb、Pr、Nd、Sm、Yb、Ho、Er、Tm、Ni及びMnからなる群から選択される少なくとも1種の第5元素M5を含んでいてもよい組成を有する酸化物蛍光体であり、酸化物蛍光体の組成1モルにおける、第4元素M4のモル比を5としたときに、第1元素M1のモル比が0.7以上1.3以下の範囲内であり、第2元素M2のモル比が1.5以上2.5以下の範囲内であり、第3元素M3のモル比が0.7以上1.3以下の範囲内であり、O(酸素)のモル比が12.9以上15.1以下の範囲内であり、Crのモル比が0.2以下であり、蛍光体の発光スペクトルにおいて、700nm以上1050nm以下の範囲内に発光ピーク波長を有する。酸化物蛍光体は、励起光を吸収し、生体内や青果物等の食品の内部情報を測定することが可能となる700nm以上1050nm以下の範囲内に発光ピーク波長を有する光を発することができる。本明細書において、「モル比」とは、特に断りのない限り、蛍光体の化学組成1モル中の各元素の比を表す。
M1 tM2 uM3 vM4 5Ow:Crx,M5 y (1)
(前記式(1)中、t、u、v、w、x及びyは、0.7≦t≦1.3、1.5≦u≦2.5、0.7≦v≦1.3、12.9≦w≦15.1、0<x≦0.2、0≦y≦0.10、y<xを満たす。)
Eu、Ce、Tb、Pr、Nd、Sm、Yb、Ho、Er、Tm、Ni及びMnからなる群から選択される少なくとも1種の元素であってもよく、Yb、Nd、Tm及びErからなる群から選択される少なくとも1種であってもよい。
発光装置は、酸化物蛍光体と、酸化物蛍光体を照射する発光素子とを備える。酸化物蛍光体は、透光性材料とともに波長変換部材を構成する部材として用いることができる。
(Ca,Sr,Ba,Mg)10(PO4)6(F,Cl,Br,I)2:Eu (2a)
(Ba,Sr,Ca)MgAl10O17:Eu (2b)
Sr4Al14O25:Eu (2c)
本明細書において、組成式中、カンマ(,)で区切られて記載されている複数の元素は、これらの複数の元素のうち少なくとも1種の元素を組成中に含有することを意味する。また、本明細書において、蛍光体の組成を表す組成式中、コロン(:)の前は母体結晶を構成する元素及びそのモル比を表し、コロン(:)の後は賦活元素を表す。
(Ca,Sr,Ba)8MgSi4O16(F,Cl,Br)2:Eu (3a)
(Lu,Y,Gd,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce (3b)
Si6-zAlzOzN8-z:Eu (0<z≦4.2) (3c)
CsPb(F,Cl,Br)3 (3d)
(La,Y,Gd)3Si6N11:Ce (3e)
(Sr,Ca)AlSiN3:Eu (4a)
3.5MgO・0.5MgF2・GeO2:Mn (4b)
(Ca,Sr,Mg)kSi12-(m+n)Alm+nOnN16-n:Eu (4c)
(前記式(4c)中、k、m、nは、0<k≦2.0、2.0≦m≦6.0、0≦n≦2.0を満たす。)
Ac[M6 1-bMn4+ bFd] (4d)
(前記式(4d)中、Aは、K+、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群から選択される少なくとも1種を含み、その中でもK+が好ましい。M6は、第4族元素及び第14族元素からなる群から選択される少なくとも1種の元素を含み、その中でもSi、Geが好ましい。bは、0<b<0.2を満たし、cは、[M6 1-bMn4+ bFd]イオンの電荷の絶対値であり、dは、5<d<7を満たす。)
A’c’[M6’1-b’Mn4+ b’Fd’] (4e)
(前記式(4e)中、A’は、K+、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群から選択される少なくとも1種を含み、その中でもK+が好ましい。M6’は、第4族元素、第13族元素及び第14族元素からなる群から選択される少なくとも1種の元素を含み、その中でもSi、Alが好ましい。b’は、0<b’<0.2を満たし、c’は、[M6’1-b’Mn4+ b’Fd’]イオンの電荷の絶対値であり、d’は、5<d’<7を満たす。)
(Ba,Sr,Ca)2Si5N8:Eu (4f)
(Sr,Ca)LiAl3N4:Eu (4g)
Ga2O3:Cr (5a)
Al2O3:Cr (5b)
ZnGa2O4:Cr (5c)
(Lu,Y,Gd,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce,Cr (5d)
波長変換部材形成用組成物に含まれる第2蛍光体の含有量は、樹脂100質量部に対して、10質量部以上100質量部以下の範囲内でもよく、20質量部以上90質量部以下の範囲内でもよく、30質量部以上80質量部以下の範囲内でもよい。
波長変換部材形成用組成物に含まれる第3蛍光体の含有量は、樹脂100質量部に対して、5質量部以上100質量部以下の範囲内でもよく、10質量部以上90質量部以下の範囲内でもよく、15質量部以上80質量部以下の範囲内でもよく、20質量部以上70質量部以下の範囲内でもよく、25質量部以上60質量部以下の範囲内でもよい。
波長変換部材形成用組成物に含まれる第4蛍光体の含有量は、樹脂100質量部に対して、1質量部以上50質量部以下の範囲内でもよく、2質量部以上40質量部以下の範囲内でもよく、3質量部以上30質量部以下の範囲内でもよく、4質量部以上25質量部以下の範囲内でもよく、5質量部以上20質量部以下の範囲内でもよい。
波長変換部材形成用組成物に含まれる第5蛍光体の含有量は、樹脂100質量部に対して、5質量部以上100質量部以下の範囲内でもよく、10質量部以上80質量部以下の範囲内でもよく、15質量部以上60質量部以下の範囲内でもよく、20質量部以上50質量部以下の範囲内でもよい。波長変換部材形成用組成物中に第5蛍光体を含み、第5蛍光体が2種以上の蛍光体を含む場合には、第5蛍光体の含有量は、2種以上の第5蛍光体の合計の含有量をいう。波長変換部材形成用組成物中に第2蛍光体から第4蛍光体のいずれかの蛍光体を2種以上含む場合も、2種以上の蛍光体の合計の含有量をいう。
波長変換部材形成用組成物は、樹脂100質量部に対して、蛍光体の合計の含有量が50質量部以上300質量部以下の範囲内でもよく、100質量部以上280質量部以下の範囲内でもよく、120質量部以上250質量部以下の範囲内でもよく、150質量部以上200質量部以下の範囲内でもよい。
第1構成例の発光装置の製造方法の一例を説明する。なお、詳細は、例えば特開2010-062272号公報の開示を参照することもできる。発光装置の製造方法は、成形体の準備工程と、発光素子の配置工程と、波長変換部材形成用組成物の配置工程と、樹脂パッケージ形成工程とを含むことが好ましい。成形体として、複数の凹部を有する集合成形体を用いる場合には、樹脂パッケージ形成工程後に、各単位領域の樹脂パッケージごとに分離する個片化工程を含んでいてもよい。
発光素子の配置工程において、成形体の凹部の底面に発光素子が配置され、発光素子の正負の電極が第1リード及び第2リードにワイヤにより接続される。
波長変換部材形成用組成物の配置工程において、成形体の凹部に波長変換部材形成用組成物が配置される。
樹脂パッケージ成形工程において、成形体の凹部に配置された波長変換部材形成用組成物を硬化させて、樹脂パッケージが形成され、発光装置が製造される。複数の凹部を含む集合基体からなる成形体を用いた場合は、樹脂パッケージの形成工程後に、個片化工程において、複数の凹部を有する集合基体の各単位領域の樹脂パッケージごとに分離され、個々の発光装置が製造される。以上のようにして、図1又は図2に示す発光装置を製造することができる。
酸化物蛍光体の製造方法は、Li、Na、K、Rb及びCsからなる群から選択される少なくとも1種の第1元素M1を含む第1化合物と、Mg、Ca、Sr、Ba及びZnからなる群から選択される少なくとも1種の第2元素M2を含む第2化合物と、B、Al、Ga、In及び希土類元素からなる群から選択される少なくとも1種の第3元素M3を含む第3化合物と、Si、Ti、Ge、Zr、Sn、Hf及びPbからなる群から選択される少なくとも1種の第4元素M4を含む第4化合物と、Crを含む第6化合物と、必要に応じてEu、Ce、Tb、Pr、Nd、Sm、Yb、Ho、Er、Tm、Ni及びMnからなる群から選択される少なくとも1種の第5元素M5を含む第5化合物と、を準備することと、酸化物蛍光体の組成1モルにおける第4元素M4のモル比が5としたときに、第1元素M1のモル比が1となり、第2元素M2のモル比が2となり、第3元素M3のモル比が1となり、Crのモル比が0.2以下となるように、第1化合物と、前記第2化合物と、前記第3化合物と、第4化合物と、第6化合物と、必要に応じて第5化合物と、を調整して混合した原料混合物を準備することと、原料混合物を、酸素を含む雰囲気中で、1000℃以上1500℃以下の範囲内の温度で熱処理して、酸化物蛍光体を得ることと、を含み、第1化合物、第2化合物、第3化合物、第4化合物及び第6化合物からなる群から選択される少なくとも1種が酸化物である。
原料
酸化物蛍光体を製造するための原料は、第1元素M1を含む第1化合物と、第2元素M2を含む第2化合物と、第3元素M3を含む第3化合物と、第4元素M4を含む第4化合物と、Crを含む第6化合物とを含む。第1化合物、第2化合物、第3化合物、第4化合物及び第6化合物は、それぞれ酸化物、炭酸塩、塩化物及びこれらの水和物等が挙げられる。第1化合物、第2化合物、第3化合物、第4化合物及び第6化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物は酸化物であり、2種以上が酸化物であってもよい。第3化合物、第4化合物及び第6化合物が酸化物であってもよい。第5化合物が酸化物であってもよい。第1化合物、第2化合物、第3化合物、第4化合物、第5化合物及び第6化合物は粉体であることが好ましい。
原料となる各化合物は、得ようとする酸化物蛍光体の組成1モルにおける第4元素M4のモル比が5としたときに、例えば第1元素M1のモル比が1となり、第2元素M2のモル比が2となり、第3元素M3のモル比が1となり、Crのモル比が0.2以下となるように、第1化合物、第2化合物、第3化合物、第4化合物及び第6化合物を計量し、各化合物を混合して、原料混合物を得る。原料として第5化合物を含む場合には、得ようとする酸化物蛍光体の組成1モルにおける第5元素M5のモル比が0.1以下となるように第5化合物を計量して、各化合物を混合して、原料混合物を得てもよい。計量した第1化合物、第2化合物、第3化合物、第4化合物及び第6化合物、必要に応じて含まれる第5化合物は、湿式又は乾式で混合し、原料混合物を得る。計量された各化合物は、混合機を用いて混合してもよい。混合機は工業的に通常用いられているボールミルの他、振動ミル、ロールミル、ジェットミル等を用いることができる。
原料混合物は、フラックスを含んでいてもよい。原料混合物がフラックスを含むことで、原料間の反応がより促進され、さらには固相反応がより均一に進行するために粒径が大きく、発光特性により優れた蛍光体を得ることができる。蛍光体を得るための熱処理の温度が、フラックスとして用いた化合物の液相の生成温度と同程度の温度であると、フラックスによって原料間の反応が促進される。フラックスとしては、希土類元素、アルカリ土類金属元素、及びアルカリ金属元素からなる群から選択される少なくとも1種の元素を含むハロゲン化物を用いることができる。フラックスとしては、ハロゲン化物の中でも、フッ化物を用いることができる。フラックスに含まれる元素が、酸化物蛍光体を構成する元素の少なくとも一部と同一の元素である場合には、目的とする組成を有する酸化物蛍光体の原料の一部として、酸化物蛍光体の組成が目的の組成となるようにフラックスを加えることもでき、目的の組成となるように原料を混合した後、さらに添加するようにフラックスを加えることもできる。
原料混合物は、黒鉛等の炭素、窒化ホウ素(BN)、アルミナ(Al2O3)、タングステン(W)、モリブデン(Mo)等の材質の坩堝やボートに載置して、炉内で熱処理することができる。
熱処理は、酸素を含む雰囲気中で行うことが好ましい。雰囲気中の酸素の含有率は特に制限されない。酸素を含む雰囲気中の酸素の含有率は、好ましくは5体積%以上、より好ましくは10体積%以上、さらに好ましくは15体積%以上である。熱処理は、大気雰囲気(酸素含有率が20体積%以上)で行うことが好ましい。酸素の含有率が1体積%未満の酸素を含まない雰囲気であると、望ましい組成を有する酸化物蛍光体が得られない場合がある。
熱処理温度は、1000℃以上1500℃以下の範囲内であり、好ましくは1100℃以上1450℃以下の範囲内であり、より好ましくは1200℃以上1400℃以下の範囲内である。熱処理温度が1000℃以上1500℃以下であれば、熱による分解が抑制され、目的とする組成を有し、安定した結晶構造を有する蛍光体が得られる。
実施例1
原料としてK2CO3が2.77g、SrCO3が11.81g、Sc2O3が2.76g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がKSr2ScGe5O14:Cr0.03になるように計量した。仕込み組成において、モル比の記載のない元素のモル比は1である。メノウ乳鉢とメノウ乳棒を用いて、10分間、各原料を混合して、原料混合物を得た。得られた原料混合物を、アルミナルツボに配置し、1150℃、標準気圧(0.101MPa)の大気雰囲気(酸素20体積%)中で、8時間熱処理した。熱処理後、得られた熱処理物を粉砕して、実施例1の酸化物蛍光体を得た。
原料としてNa2CO3が2.12g、SrCO3が11.81g、Sc2O3が2.76g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がNaSr2ScGe5O14:Cr0.03になるように計量したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2の酸化物蛍光体を得た。
原料としてNa2CO3が2.12g、SrCO3が11.81g、Ga2O3が3.76g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がNaSr2GaGe5O14:Cr0.03になるように計量したこと以外は、実施例1と同様にして、参考例3の酸化物蛍光体を得た。
原料としてNa2CO3が2.12g、CaCO3が8.01g、Sc2O3が2.76g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がNaCa2ScGe5O14:Cr0.03になるように計量したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例4の酸化物蛍光体を得た。
原料としてNa2CO3が2.12g、SrCO3が11.81g、Al2O3が2.04g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がNaSr2AlGe5O14:Cr0.03になるように計量したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例5の酸化物蛍光体を得た。
原料としてNa2CO3が2.12g、SrCO3が11.81g、In2O3が5.56g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がNaSr2InGe5O14:Cr0.03になるように計量したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例6の酸化物蛍光体を得た。
原料としてNa2CO3が2.12g、MgCO3が6.75g、Sc2O3が2.76g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がNaMg2ScGe5O14:Cr0.03になるように計量したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例7の酸化物蛍光体を得た。
原料としてNa2CO3が2.12g、CaCO3が8.01g、Al2O3が2.04g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がNaCa2AlGe5O14:Cr0.03になるように計量し、1120℃で熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例8の酸化物蛍光体を得た。
原料としてNa2CO3が2.12g、CaCO3が8.01g、In2O3が5.56g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がNaCa2InGe5O14:Cr0.03になるように計量し、1120℃で熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例9の酸化物蛍光体を得た。
原料としてK2CO3が2.77g、CaCO3が8.01g、Sc2O3が2.76g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がKCa2ScGe5O14:Cr0.03になるように計量し、1120℃で熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例10の酸化物蛍光体を得た。
原料としてK2CO3が2.77g、CaCO3が8.01g、Al2O3が2.04g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がKCa2AlGe5O14:Cr0.03になるように計量し、1120℃で熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例11の酸化物蛍光体を得た。
原料としてK2CO3が2.77g、CaCO3が8.01g、In2O3が5.56g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がKCa2InGe5O14:Cr0.03になるように計量し1120℃で熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例12の酸化物蛍光体を得た。
原料としてNa2CO3が2.12g、SrCO3が11.81g、Sc2O3が2.76g、GeO2が12.60g、SiO2が4.81g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がNaSr2ScGe3Si2O14:Cr0.03になるように計量し、1180℃で熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例13の酸化物蛍光体を得た。
原料としてRb2CO3が4.62g、CaCO3が8.01g、Sc2O3が2.76g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がRbCa2ScGe5O14:Cr0.03になるように計量し、1120℃で熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例14の酸化物蛍光体を得た。
原料としてLi2CO3が1.48g、CaCO3が8.01g、Sc2O3が2.76g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がLiCa2ScGe5O14:Cr0.03になるように計量し、1120℃で熱処理したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例15の酸化物蛍光体を得た。
原料としてK2CO3が2.77g、SrCO3が11.81g、Sc2O3が2.76g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10g、Yb2O3が0.08gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がKSr2ScGe5O14:Cr0.03、Yb0.01になるように計量したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例16の酸化物蛍光体を得た。
原料としてNa2CO3が2.12g、SrCO3が11.81g、Sc2O3が2.76g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10g、Yb2O3が0.08gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がNaSr2ScGe5O14:Cr0.03、Yb0.01になるように計量したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例17の酸化物蛍光体を得た。
原料としてNa2CO3が2.12g、SrCO3が11.81g、In2O3が5.56g、GeO2が20.93g、Cr2O3が0.10g、Yb2O3が0.08gになるように計量した各原料を用いた。得られる酸化物蛍光体の組成1モルにおける各元素は、仕込み組成における各元素のモル比がNaSr2InGe5O14:Cr0.03、Yb0.01になるように計量したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例18の酸化物蛍光体を得た。
実施例の各酸化物蛍光体の各蛍光体について、量子効率測定システム(QE-2000、大塚電子株式会社製)を用いて発光スペクトルを測定した。量子効率測定システムで用いた励起光の発光ピーク波長は450nmであった。得られた各蛍光体の発光スペクトルから、発光特性として、相対発光強度、発光ピーク波長及び半値全幅を求めた。すなわち、各蛍光体の発光スペクトルにおいて、700nm以上1050nm以下の範囲内の発光ピークにおける発光ピーク波長(λp)(nm)と、半値全幅(FWHM)(nm)を求めた。また、実施例1に係る酸化物蛍光体の発光ピーク波長における発光強度100%とし、実施例2から18に係る各酸化物蛍光体の発光ピーク波長における相対発光強度(%)を測定した。結果を表1に示す。また、図4から図9に、励起光及び実施例1から8の各酸化物蛍光体の発光スペクトルを示した。図4及び図5は、実施例1の酸化物蛍光体の最大の発光ピークを100%として、実施例の各酸化物蛍光体の発光スペクトルを示した。図6から図9は、実施例12の酸化物蛍光体の最大の発光ピークを100%として、実施例の各酸化物蛍光体の発光スペクトルを示した。なお、図4から図9において、400nm以上500nm以下の範囲内の発光ピーク波長を有する発光スペクトルは、励起光源の発光スペクトルである。
実施例2の酸化物蛍光体について、蛍光分光光度計(F-4500、日立ハイテクノロジーズ社製)を用いて、酸化物蛍光体の発光ピーク波長にて、室温(20℃から25℃)で350nm以上750nm以下の範囲で励起スペクトルを測定した。酸化物蛍光体の励起スペクトルの最大強度を100%として、各波長における相対強度(%)を励起スペクトルパターンとした。図10に実施例2に係る酸化物蛍光体の励起スペクトルを示した。
実施例2に係る酸化物蛍光体と、実施例7に係る酸化物蛍光体を第1蛍光体として用いた。第2蛍光体として、前記式(2a)で表される組成式に含まれる組成を有するリン酸塩蛍光体を用いた。第3蛍光体として、前記式(3a)で表される組成式に含まれる組成を有するケイ酸塩蛍光体と、前記式(3b)で表される組成式に含まれる組成を有するアルミニウム酸塩蛍光体を用いた。第4蛍光体として、前記式(4a)で表される組成式に含まれる組成を有する窒化物蛍光体と、前記式(4b)で表される組成式に含まれる組成を有するフルオロゲルマン酸塩蛍光体を用いた。第5蛍光体として、前記式(5a)で表される組成を有するガリウム酸塩蛍光体を用いた。第1蛍光体、第2蛍光体、第3蛍光体、第4蛍光体及び第5蛍光体を、表2に示す配合となるように、シリコーン樹脂とを混合分散した後、さらに脱泡することにより波長変換部材形成用組成物を得た。波長変換部材形成用組成物中の蛍光体の合計は、樹脂100質量部に対して、184.7質量部であった。次に図2に示すような凹部を有する成形体を準備し、凹部の底面に発光ピーク波長が420nmであり、窒化ガリウム系化合物半導体を有する発光素子を第1リードに配置した後、波長変換部材形成用組成物を、発光素子の上に注入、充填し、さらに加熱することで波長部材形成用組成物中の樹脂を硬化させた。発光素子の発光スペクトルの半値全幅は、15nmであった。このような工程により実施例に係る発光装置を作製した。
前記式(3b)で表される組成式に含まれる組成を有するアルミニウム酸塩蛍光体と、シリコーン樹脂とを混合分散した後、さらに脱泡することにより波長変換部形成材用組成物を得た。波長変換部材形成用組成物中の蛍光体の含有量は、樹脂100質量部に対して35質量部であった。この波長変換部材形成用組成物を用い、発光ピーク波長が450nmである、窒化ガリウム系化合物半導体を有する発光素子を用いたこと以外は、実施例に係る発光装置と同様に作製して、発光装置の比較例とした。
実施例に係る発光装置及び比較例に係る発光装置について、分光測光装置(PMA-11、浜松ホトニクス株式会社)と積分球を組み合わせた光計測システムを用いて、室温(25℃±5℃)における発光スペクトルを測定した。各発光装置について、各発光装置の発光スペクトルにおいて発光素子の発光ピーク波長以上1050nm以下の範囲内の発光強度の最大値を100%として、発光素子の発光ピーク波長以上1050nm以下の範囲内における相対発光強度の最小値を求めた(相対発光強度の最小値(%)=発光強度の最小値/発光強度の最大値×100)。結果を表2に示す。
Claims (15)
- Li、Na、K、及びRbからなる群から選択される少なくとも1種の第1元素M1と、
Mg、Ca、Sr、及びBaからなる群から選択される少なくとも1種の第2元素M2と、
B、Sc、Al、及びInからなる群から選択される少なくとも1種の第3元素M3と、
Geを必須として含み、Si、Ti、Zr、Sn、Hf及びPbからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含んでいてもよい第4元素M4と、
O(酸素)と、Crと、を含み、
必要に応じて、Eu、Ce、Tb、Pr、Yb、Nd、Tm、及びErからなる群から選択される少なくとも1種の第5元素M5を含んでいてもよい組成を有する酸化物蛍光体であり、
前記酸化物蛍光体の組成1モルにおける、前記第4元素M4のモル比を5としたときに、前記第1元素M1のモル比が0.7以上1.3以下の範囲内であり、前記第2元素M2のモル比が1.5以上2.5以下の範囲内であり、前記第3元素M3のモル比が0.7以上1.3以下の範囲内であり、前記O(酸素)のモル比が12.9以上15.1以下の範囲内であり、前記Crのモル比が0.2以下であり、
蛍光体の発光スペクトルにおいて、700nm以上1050nm以下の範囲内に発光ピーク波長を有する、酸化物蛍光体。 - 前記酸化物蛍光体は、下記式(1)で表される組成式に含まれる組成を有する、請求項1に記載の酸化物蛍光体。
M1 tM2 uM3 vM4 5Ow:Crx,M5 y (1)
(前記式(1)中、t、u、v、w、x及びyは、0.7≦t≦1.3、1.5≦u≦2.5、0.7≦v≦1.3、12.9≦w≦15.1、0<x≦0.2、0≦y≦0.10、y<xを満たす。) - 前記第1元素M1が、Li、Na、K及びRbからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、前記第2元素M2が、Mg、Ca及びSrからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、前記第3元素M3が、Sc、Al、Ga及びInからなる群から選択される少なくとも1種であり、前記第5元素M5が、Yb、Nd、Tm及びErからなる群から選択される少なくとも1種でもよい、請求項1又は2に記載の酸化物蛍光体。
- 前記第4元素M4が、Geである、請求項1から3のいずれか1項に記載の酸化物蛍光体。
- 前記酸化物蛍光体は、前記発光ピーク波長を有する発光スペクトルの半値全幅が100nm以上である、請求項1から4のいずれか1項に記載の酸化物蛍光体。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の酸化物蛍光体と、365nm以上500nm以下の範囲内に発光ピーク波長を有し、前記酸化物蛍光体を照射する発光素子と、を備える、発光装置。
- 前記酸化物蛍光体を含む第1蛍光体を必須とし、
それぞれの蛍光体の発光スペクトルにおいて、455nm以上495nm未満の範囲内に発光ピーク波長を有する第2蛍光体、495nm以上610nm未満の範囲内に発光ピーク波長を有する第3蛍光体、610nm以上700nm未満の範囲内に発光ピーク波長を有する第4蛍光体、及び700nm以上1050nm以下の範囲内に発光ピーク波長を有する第5蛍光体からなる群から選択される少なくとも1種の蛍光体を備えた発光装置であり、
前記発光装置の発光スペクトルにおいて、前記発光素子の発光ピーク波長以上1050nm以下の範囲内における発光強度の最大値を100%として、前記発光素子の発光ピーク波長以上1050nm以下の範囲内における発光強度の最小値が10%以上である発光スペクトルを有する、請求項6に記載の発光装置。 - 前記第2蛍光体が、下記式(2a)で表される組成式に含まれる組成を有するリン酸塩蛍光体、下記式(2b)で表される組成式に含まれる組成を有するアルミニウム酸塩蛍光体、及び下記式(2c)で表される組成式に含まれる組成を有するアルミニウム酸塩蛍光体からなる群から選択される少なくとも1種の蛍光体を含む、請求項7に記載の発光装置。
(Ca,Sr,Ba,Mg)10(PO4)6(F,Cl,Br,I)2:Eu (2a)
(Ba,Sr,Ca)MgAl10O17:Eu (2b)
Sr4Al14O25:Eu (2c) - 前記第3蛍光体が、下記式(3a)で表される組成式に含まれる組成を有するケイ酸塩蛍光体、下記式(3b)で表される組成式に含まれる組成を有するアルミニウム酸塩蛍光体又はガリウム酸塩蛍光体、下記式(3c)で表される組成式に含まれる組成を有するβサイアロン蛍光体、下記式(3d)で表される組成式に含まれる組成を有するハロゲン化セシウム鉛蛍光体、及び下記式(3e)で表される組成式に含まれる組成を有する窒化物蛍光体からなる群から選択される少なくとも1種の蛍光体を含む、請求項7又は8に記載の発光装置。
(Ca,Sr,Ba)8MgSi4O16(F,Cl,Br)2:Eu (3a)
(Lu,Y,Gd,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce (3b)
Si6-zAlzOzN8-z:Eu(0<z≦4.2) (3c)
CsPb(F,Cl,Br)3 (3d)
(La,Y,Gd)3Si6N11:Ce (3e) - 前記第4蛍光体が、下記式(4a)で表される組成式に含まれる組成を有する窒化物蛍光体、下記式(4b)で表される組成式に含まれる組成を有するフルオロゲルマン酸塩蛍光体、下記式(4c)で表される組成式に含まれる組成を有する酸窒化物蛍光体、下記式(4d)で表される組成式に含まれる組成を有するフッ化物蛍光体、下記式(4e)で表される組成を有するフッ化物蛍光体、及び下記式(4f)で表される組成を有する窒化物蛍光体、及び下記式(4g)で表される組成を有する窒化物蛍光体からなる群から選択される少なくとも1種の蛍光体を含む、請求項7から9のいずれか1項に記載の発光装置。
(Sr,Ca)AlSiN3:Eu (4a)
3.5MgO・0.5MgF2・GeO2:Mn (4b)
(Ca,Sr,Mg)kSi12-(m+n)Alm+nOnN16-n:Eu (4c)
(前記式(4c)中、k、m、nは、0<k≦2.0、2.0≦m≦6.0、0≦n≦2.0を満たす。)
Ac[M6 1-bMn4+ bFd] (4d)
(前記式(4d)中、Aは、K+、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群から選択される少なくとも1種を含み、M6は、第4族元素及び第14族元素からなる群から選択される少なくとも1種の元素を含み、bは、0<b<0.2を満たし、cは、[M6 1-bMn4+ bFd]イオンの電荷の絶対値であり、dは、5<d<7を満たす。)
A’c’[M6’1-b’Mn4+ b’Fd’] (4e)
(式(4e)中、A’は、K+、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群から選択される少なくとも1種を含み、M6’は、第4族元素、第13族元素及び第14族元素からなる群から選択される少なくとも1種の元素を含み、b’は、0<b’<0.2を満たし、c’は、[M6’1-b’Mn4+ b’Fd’]イオンの電荷の絶対値であり、d’は、5<d’<7を満たす。)
(Ba,Sr,Ca)2Si5N8:Eu (4f)
(Sr,Ca)LiAl3N4:Eu (4g) - 前記第5蛍光体が、下記式(5a)で表される組成を有するガリウム酸塩蛍光体、下記式(5b)で表される組成を有するアルミニウム酸塩蛍光体、下記式(5c)で表される組成を有するガリウム酸塩蛍光体、及び下記式(5d)で表される組成式に含まれる組成を有するアルミニウム酸塩蛍光体からなる群から選択される少なくとも1種の蛍光体を含む、請求項7から10のいずれか1項に記載の発光装置。
Ga2O3:Cr (5a)
Al2O3:Cr (5b)
ZnGa2O4:Cr (5c)
(Lu,Y,Gd,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce,Cr (5d) - Li、Na、K、及びRbからなる群から選択される少なくとも1種の第1元素M1を含む第1化合物と、Mg、Ca、Sr、及びBaからなる群から選択される少なくとも1種の第2元素M2を含む第2化合物と、B、Sc、Al、及びInからなる群から選択される少なくとも1種の第3元素M3を含む第3化合物と、Geを必須として含み、Si、Ti、Zr、Sn、Hf及びPbからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含んでいてもよい第4元素M4を含む第4化合物と、Crを含む第6化合物と、必要に応じてEu、Ce、Tb、Pr、Yb、Nd、Tm、及びErからなる群から選択される少なくとも1種の第5元素M5を含む第5化合物と、を準備することと、
酸化物蛍光体の組成1モルにおける前記第4元素M4のモル比を5としたときに、前記第1元素M1のモル比が0.7以上1.3以下の範囲となり、前記第2元素M2のモル比が1.5以上2.5以下の範囲となり、前記第3元素M3のモル比が0.7以上1.3以下の範囲となり、前記Crのモル比が0.2以下となるように、前記第1化合物と、前記第2化合物と、前記第3化合物と、前記第4化合物と、前記第6化合物と、必要に応じて前記第5化合物と、を調整して混合した原料混合物を準備することと、
前記原料混合物を、酸素を含む雰囲気中で、1000℃以上1500℃以下の範囲内の温度で熱処理して、酸化物蛍光体を得ることと、を含み、前記第1化合物、前記第2化合物、前記第3化合物、前記第4化合物及び前記第6化合物からなる群から選択される少なくとも1種が酸化物である、酸化物蛍光体の製造方法。 - 下記式(1)で表される組成式に含まれる組成となるように、前記原料混合物を準備する、請求項12に記載の酸化物蛍光体の製造方法。
M1 tM2 uM3 vM4 5Ow:Crx,M5 y (1)
(前記式(1)中、t、u、v、w、x及びyは、0.7≦t≦1.3、1.5≦u≦2.5、0.7≦v≦1.3、12.9≦w≦15.1、0<x≦0.2、0≦y≦0.10、y<xを満たす。) - 前記熱処理する雰囲気が大気雰囲気である、請求項12又は13に記載の酸化物蛍光体の製造方法。
- 前記熱処理の温度が、1100℃以上1450℃以下の範囲内である、請求項12から14のいずれか1項に記載の酸化物蛍光体の製造方法。
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