JP7423104B1 - リチウムイオン電池からの金属回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
電池滓のXRD測定では、正極活物質に用いた材料や工程S2の熱処理条件により内容は変わるが、例えば、黒鉛(C)、CoNi、Li2CO3、Co3O4、LiAlO2、Cu、CoO、MnO等の存在を示すピークが検出される。正極活物質がLCO、NCM、NCMAまたはNCAでは、空間群R-3mに属する結晶構造を持ち、組成の違いに関わらずXRD測定によれば、回折角度:diffraction angle 2θ=18.7°、36.8°、44.5°などに結晶構造由来のピークを示す。ここで、18.7°のピークが最も大きく、このピークの高さで試料中の正極活物質の結晶構造がどの程度維持されているかをおおよそ把握する事が出来る。その18.7°のピーク高さが高いほど、結晶構造は維持されていると考えられる。
表1 電池滓(BS)の組成(wt%)
(2)CoNiの生成を確認した。51.7°と76.2°のピークより判定した。なお、44.4°のピークは、正極活物質と黒鉛に重なるため切り分け不可である。
(3)Li2CO3の生成を確認した。21.4°、29.5°、30.6°及び31.8°のピークより判定した。
(4)Co3O4の生成を確認した。37.0°と38.6°のピークより判定した。
水道水300mlに電離滓30gを分散させ、15wt%濃度のH2SO4を添加してpHを2.0に調整・維持しながら液温30℃で30分間反応させて浸出液1を得た。その浸出液1をろ過し、浸出成分をICPで定量分析した。主な金属の分配率(%)は、下記の表2の通りであった。表2の分配率は、電池滓(BS)に含まれる各金属を100%としたときの数値(割合)を意味し、例えば表1の電池滓(BS)のNi(15wt%)を100%としたときそのうちの77.7%が浸出液1に含まれていることを意味する。なお、下記の表3~表11の分配率でも同様である。
表2 浸出液1での主な金属の分配率(%)
表3 浸出液2での主な金属の分配率(%)
表4 浸出液3での主な金属の分配率(%)
表5 浸出液5での主な金属の分配率(%)
浸出液3の100mlに添加するKMnO4とNaOHの順番を入れ替えて、すなわち、浸出液3の100mlに最初に20wt%濃度のNaOHを添加してpHを5.0に調整・維持しながら液温30℃で15分間反応させた後に、KMnO4を0.36g添加し、同様に液温30℃で15分間反応させて浸出液4Aを得た。その浸出液4Aの成分をICPで定量分析した。主な金属の分配率(%)は、下記の表6の通りであった。Co、Niの分配率は約69%、76%であった。Mn、Al、Feの分配率はほぼゼロでありそれらのほとんどを分離(除去)することができた。
表6 浸出液4Aでの主な金属の分配率(%)
浸出液3の100mlに続けてKMnO4とNaOHを添加して、pHを5.0に調整・維持しながら液温30℃で15分間反応させて浸出液4Bを得た。その浸出液4Bの成分をICPで定量分析した。主な金属の分配率(%)は、下記の表7の通りであった。Co、Niの分配率は約68%、77%であった。Mn、Al、Feの分配率はほぼゼロでありそれらのほとんどを分離(除去)することができた。
表7 浸出液4Bでの主な金属の分配率(%)
水道水200mlに電離滓30gを分散させ、50wt%濃度のH2SO4を添加してpHを2.0に調整・維持しながら液温50℃で30分間反応させて浸出液6を得た。その浸出液6に20wt%濃度のNaOHを添加してpHを8.0に調整・維持しながら液温50℃で15分間反応させた後にろ過して、浸出液7とその他の有価金属の水酸化物を含む沈殿物2とを分離した。その浸出液7の成分をICPで定量分析した。主な金属の分配率(%)は、下記の表8の通りであった。50℃の低温で洗浄無しでも、Co、Niのロスは約1%未満であり、Liが約70%、Mnが約30%分離(除去)できた。これにより、未洗浄で上記の数値が達成できるため、デカンタなどの装置利用が考えられ、より効率的な分離が可能であることがわかった。
表8 浸出液7での主な金属の分配率(%)
表9 浸出液8での主な金属の分配率(%)
表10 浸出液9での主な金属の分配率(%)
表11 浸出液10での主な金属の分配率(%)
Claims (7)
- 正極活物質としてLi、Co、Ni及びMnを含み、負極活物質として黒鉛(C)を含有するリチウムイオン電池の電池滓から有価金属(Co、Ni)を回収する方法であって、
(a)前記電池滓を含みpHが0~2である浸出液に水酸化ナトリウムを添加しpHを7~10として、LiとMnを含む浸出液とその他の有価金属の水酸化物を含む沈殿物を分離する工程と、
(b)前記沈殿物に酸を添加しpHを0~2として、Cuを含む沈殿物とその他の有価金属を含む浸出液を分離する工程と、
(c)工程(b)で得た浸出液に酸化剤を添加し、Mnを含む沈殿物とその他の有価金属を含む浸出液を分離する工程と、
(d)工程(c)で得た浸出液に水酸化ナトリウムを添加しpHを4~6として、CoとNiを含む浸出液と、FeとAlを含む沈殿物を分離して、CoとNiを回収する工程と、を含み、
前記電池滓は、X線回折(XRD)測定において、Liを含む正極活物質による回折角度18.7°のピーク強度Aと負極活物質の黒鉛による回折角度26.5°のピーク強度Bとの比(A/B)が0~0.15の範囲にある、回収方法。 - 前記(a)~(d)の各工程は反応温度30~50℃で実行される、請求項1に記載の回収方法。
- 前記(a)~(d)の各工程は60分以内で実行される、請求項1又は2に記載の回収方法。
- 前記(a)と(d)の工程で用いる水酸化ナトリウムは20wt%の濃度である、請求項1に記載の回収方法。
- 前記(b)の工程で用いる酸は硫酸であり、前記硫酸は15~50wt%の濃度である、請求項1に記載の回収方法。
- 前記(c)の工程で用いる酸化剤は過マンガン酸カリウムである、請求項1に記載の回収方法。
- 前記X線回折(XRD)測定において、CoNiに起因するピークと、Li2CO3及びCo3O4の一方または双方に起因するピークを有する、請求項1に記載の回収方法。
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