JP7419187B2 - ケイ素肥料の製造方法及びケイ素肥料の製造装置 - Google Patents
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Description
図1のケイ素肥料の製造方法(以下、「当該製造方法」ともいう)は、バイオマス及び溶剤を混合するスラリー調製工程S1と、スラリー調製工程S1で得られたスラリー中の上記溶剤に上記バイオマスの抽出成分を溶出させる溶出工程S2と、溶出工程S2後のスラリーを、バイオマス抽出成分が上記溶剤に溶解した抽出液と上記抽出液に上記バイオマスの抽出残渣が濃縮された固形分濃縮液とに固液分離する固液分離工程S3と、固液分離工程S3で分離された固形分濃縮液から上記溶剤を蒸発させる蒸発工程S4とを備える。また、当該製造方法は、上記抽出液を回収する回収工程(固液分離工程S3で上記固形分濃縮液と分離された上記抽出液を回収する第1回収工程S5、及び蒸発工程S4で蒸発によって分離された上記抽出液を回収する第2回収工程S6)と、上記回収工程で回収された上記抽出液をスラリー調製工程S1で上記溶剤の少なくとも一部として再利用する再利用工程S7とを備える。当該製造方法では、蒸発工程S4による上記溶剤の蒸発によって得られたバイオマスの抽出残渣がケイ素肥料として製造される。
当該製造装置は、バイオマスX及び溶剤Yを混合するスラリー調製部1と、スラリー調製部1で得られたスラリー中の溶剤YにバイオマスXの抽出成分を溶出させる溶出部2と、溶出部2による溶出後のスラリーを、バイオマス抽出成分が溶剤Yに溶解した抽出液Eと抽出液EにバイオマスXの抽出残渣が濃縮された固形分濃縮液Sとに固液分離する固液分離部3と、固液分離部3で分離された固形分濃縮液Sから溶剤Yを蒸発させる蒸発部4とを備える。また、当該製造装置は、抽出液Eを回収する回収部(固液分離部3で固形分濃縮液Sと分離された抽出液Eを回収する第1回収部5、及び蒸発部4で蒸発によって分離された抽出液Eを回収する第2回収部6)と、第1回収部5及び第2回収部6で回収された抽出液E1、E2をスラリー調製部1で再利用するための再利用部7とを備える。当該製造装置では、蒸発部4による溶剤Yの蒸発によって得られたバイオマスXの抽出残渣X1がケイ素肥料として製造される。
スラリー調製部1は、バイオマスXが投入されるバイオマス投入部11と、溶剤Yが供給される溶剤供給部12と、バイオマス投入部11に投入されたバイオマスXと溶剤供給部12から供給された溶剤Yとが混合されるスラリー調製槽13とを有する。バイオマス投入部11、溶剤供給部12及びスラリー調製槽13は配管で接続されている。バイオマス投入部11とスラリー調製槽13とを接続する配管には投入量制御弁11aが設けられている。
バイオマス投入部11としては、例えば常圧ホッパー又は加圧ホッパー等の公知のホッパーを用いることができる。バイオマス投入部11には、バッチ単位でバイオマスXが投入される。バイオマス投入部11に投入される1バッチ当たりのバイオマスXの重量としては、例えば10kg以上40kg以下程度とすることができる。
バイオマスXとしては、セルロース成分を含む植物由来のバイオマスが好適に用いられる。中でも、バイオマスXとしては、ケイ素の含有量が大きいイネ科の植物由来のバイオマスが好ましく、稲わら又は籾殻が特に好ましい。稲わら又は籾殻の根から吸収されたケイ酸は、主として稲わら又は籾殻の内部で非晶質の含水ケイ酸(SiO・nH2O)として存在している。そのため、バイオマスXが稲わら又は籾殻であることによって、ケイ酸を高濃度で含むケイ素肥料を容易に製造することができる。
溶剤供給部12は、溶剤Yを貯留する貯留タンク(不図示)と、この貯留タンクに貯留された溶剤Yをスラリー調製槽13に送るための溶剤供給管とを有する。
溶剤Yとしては、例えば工業的な有機溶剤である二環芳香族化合物を用いることができる。この二環芳香族化合物としては、例えばメチルナフタレン油又はナフタレン油等が挙げられる。なお、後述するように、溶剤Yとしては、単独で、又は上記二環芳香族化合物等と混合して、再利用部7から供給される抽出液E1、E2を用いることも可能である。当該製造装置は、溶剤Yとして抽出液E1、E2を用いることで、抽出残渣X1のケイ素濃度を高めやすい。また、この構成によると、工業溶剤の使用量を減らし、環境負荷を低減することができる。
スラリー調製槽13は、撹拌機13a及びヒータ13bを有する。また、スラリー調製槽13には、加圧ガス供給管13cが接続されている。スラリー調製槽13は、バイオマス投入部11から供給されたバイオマスX及び溶剤供給部12から供給された溶剤Yを撹拌機13aで攪拌することでバイオマスX及び溶剤Yを混合する。
当該製造装置では、スラリー調製槽13が溶出部2を兼ねている。溶出部2は、撹拌機13aによって混合された状態のスラリーを加熱することで、スラリー中の溶剤YにバイオマスXの抽出成分を溶出させる。このバイオマスXの抽出成分には溶剤Yに可溶なバイオマス油分が含まれる。上記スラリーの加熱は、ヒータ13b、及び加圧ガス供給管13cからのスラリー調製槽13内への加圧ガスG1の供給によって行うことができる。加圧ガスG1としては、不活性ガス、例えば窒素ガス又は二酸化炭素等が挙げられる。
固液分離部3は、固液分離槽14を有する。固液分離槽14には、バイオマスXの抽出成分が溶剤Yに溶出した状態の高温のスラリーがスラリー調製槽13から供給される。スラリー調製槽13と固液分離槽14とは配管によって接続されており、この配管にはバルブ21a及びポンプ21bが配置されている。スラリー調製槽13において所定時間保持された高温の上記スラリーは、バルブ21aを開いた後、ポンプ21bによって固液分離槽14に送られる。固液分離部3は、上記スラリーを高温の状態に保持しつつ、抽出液Eと固形分濃縮液Sとに分離する。
蒸発部4は、固液分離槽14内に堆積した固形分濃縮液Sに含まれる溶剤Yを蒸発させる。蒸発部4は、例えば固液分離槽14によって構成される。固液分離槽14内に堆積した固形分濃縮液Sに含まれている溶剤Yは、ストリッピング用ガス供給管14bから固形分濃縮液S中にストリッピングガスG2が導入されることで、バイオマスXの抽出残渣から追い出される。この溶剤Yは、減圧弁15が開かれ、固液分離槽14内が減圧されることで固液分離槽14内で蒸発する。
第1回収部5は、抽出物分離槽16aと、抽出物分離槽16aに接続される第1回収管16bとを有する。抽出物分離槽16aは、濾過フィルター14aを透過して固液分離槽14から排出された抽出液Eからバイオマス抽出物Bを分離する。第1回収管16bは、バイオマス抽出物Bが分離されたバイオマス油分を含む抽出液E1を回収する。第1回収部5は、バイオマス抽出物Bが分離されたバイオマス油分を含む抽出液E1を回収することで、バイオマス油分の含有量の大きい抽出液E1を回収できる。第1回収部5は、固液分離槽14から排出された抽出液Eを抽出物分離槽16a内で加熱することで、バイオマス油分を含む抽出液E1を蒸発させ、この抽出液E1をバイオマス抽出物Bから分離する。バイオマス抽出物Bからバイオマス油分を含む抽出液E1を分離する方法としては、公知の蒸留法又は蒸発法(例えばスプレードライ法)を用いることができる。
第2回収部6は、第2回収管17aを有する。第2回収部6は、蒸発部4で蒸発した抽出液E2を回収する。
再利用部7は、抽出液貯留槽18aと、抽出液貯留槽18aに貯留される抽出液E1、E2をスラリー調製槽13に供給可能な抽出液供給管18bとを有する。抽出液貯留槽18aは、第1回収管16b及び第2回収管17aに接続されている。
スラリー調製工程S1はスラリー調製部1で行う。スラリー調製工程S1では、バイオマス投入部11に投入されたバイオマスXと溶剤供給部12から供給された溶剤Yとをスラリー調製槽13で混合する。
溶出工程S2は溶出部2で行う。溶出工程S2は、スラリー調製工程S1の完了後に行うことも可能であるが、スラリー調製工程S1と並行して行うことが好ましい。スラリー調製工程S1と溶出工程S2とを並行して行う場合、スラリー調製工程S1で撹拌機13aによってスラリーを攪拌しつつ、溶出工程S2でこのスラリーを加熱してスラリー中の溶剤YにバイオマスXの抽出成分を溶出させる。このバイオマスXの抽出成分には溶剤Yに可溶なバイオマス油分が含まれる。溶出工程S2における上記スラリーの加熱温度及び加熱温度下における保持時間としては、溶出部2で説明した通りとすることができる。
固液分離工程S3は固液分離部3で行う。固液分離工程S3では、溶出工程S2から送られたスラリーを高温の状態に保持しつつ、抽出液Eと固形分濃縮液Sとに分離する。固液分離工程S3では、上記スラリーを加圧濾過することが好ましい。固液分離工程S3で、上記スラリーを加圧濾過することで、抽出液Eと固形分濃縮液Sとを容易かつ効率的に分離することができる。その結果、ケイ素肥料の製造効率を向上することができる。
蒸発工程S4は蒸発部4で行う。蒸発工程S4では、固液分離槽14内に堆積した固形分濃縮液Sに含まれる溶剤Yを蒸発させる。蒸発工程S4による溶剤Yの蒸発によって得られたバイオマスXの抽出残渣X1は、当該製造方法によって製造されたケイ素肥料として用いられる。
第1回収工程S5は第1回収部5で行う。第1回収工程S5では、固液分離工程S3で分離された抽出液Eからバイオマス抽出物Bを分離する。第1回収工程S5では、バイオマス抽出物Bから分離されたバイオマス油分を含む抽出液E1を回収する。
第2回収工程S6は第2回収部6で行う。第2回収工程S6では、蒸発工程S4で蒸発した抽出液E2を回収する。
再利用工程S7は再利用部7で行う。再利用工程S7では、第1回収工程S5及び第2回収工程S6で回収した抽出液E1、E2をスラリー調製工程S1で使用する溶剤Yの少なくとも一部として再利用する。当該製造方法は、第1回収工程S5及び第2回収工程S6で回収した抽出液E1、E2を再利用することで、得られるケイ素肥料のケイ素含有量をより大きくすることができる。また、この構成によると、バイオマスXの有効利用を促進すると共に石油由来の溶剤の使用量を少なくして、環境負荷を低減すると共に、得られるケイ素肥料の品質を向上することができる。加えて、溶剤Y中の抽出液E1、E2の含有量を大きくすることで、溶剤Yを含んだ状態の抽出残渣X1をケイ素肥料として用い得る。
当該ケイ素肥料の製造方法では、蒸発工程S4で固形分濃縮液Sから溶剤Yを蒸発させて得られたバイオマスXの抽出残渣X1がケイ素肥料として製造される。蒸発工程S4で得られたバイオマスXの抽出残渣X1には、バイオマスX中に存在していたケイ酸が結晶化されずに高濃度で含まれている。そのため、当該ケイ素肥料の製造方法によると、バイオマスXを原料とした吸収性の高いケイ素肥料を製造することができる。
上記実施形態は、本発明の構成を限定するものではない。従って、上記実施形態は、本明細書の記載及び技術常識に基づいて上記実施形態各部の構成要素の省略、置換又は追加が可能であり、それらは全て本発明の範囲に属するものと解釈されるべきである。
[No.1]
バイオマスとして稲わらを用い、溶剤として工業用の二環芳香族化合物である1-メチルナフタレンを用いて、図2の製造装置によって試料(ケイ素肥料)を製造した。具体的には、バイオマスと、バイオマス(乾燥重量)に対して4倍量の溶剤とを混合し(スラリー調製工程)、得られたスラリーを350℃で1時間加熱処理し(溶出工程)、このスラリーを高温で保持した状態で、バイオマス抽出成分が溶剤に溶解した抽出液と、抽出液にバイオマスの抽出残渣が濃縮された固形分濃縮液とに固液分離した(固液分離工程)。得られた固形分濃縮液から溶剤を蒸発させ(蒸発工程)、溶剤が蒸発した後のバイオマスの抽出残渣を試料として得た。
No.1の溶出工程で生成されたバイオマス油分の組成を調べ、この組成に沿った溶剤を用意した。1-メチルナフタレンに代えてこの溶剤を用いた以外はNo.1と同様にして、バイオマスの抽出残渣からなる試料を得た。
[No.3]
No.1と同様の圃場で収集された稲わらを試料として得た。
No.1と同様の圃場で収集された稲わらの燃焼灰を試料として得た。
No.1及びNo.3の試料について、JIS-M8812:2006に準拠して無水ベースでの水分、灰分及び揮発分を求めた。この結果を表1に示す。また、No.1及びNo.3の試料について、無水ベースでの成分の含有量を吸光光度法によって求めた。この結果を表2に示す。
No.1、No.3及びNo.4の試料について、X線回折分析(XRD)によってSiO2のピークの有無を調べた。この結果を図3に示す。図3に示すように、No.1及びNo.3の試料にはSiO2の鋭利なピークは認められない。そのため、No.1及びNo.3の試料では、Siは、水に可溶なケイ酸(Si(OH)4)の状態で存在していると推測される。なお、No.3には、22θ近傍になだらかな凸部が認められるが、この凸部は植物組織であるセルロースを示していると考えられる。これに対し、No.4の試料にはSiO2の鋭利なピークが認められる。そのため、No.4の試料では、Siは、主として結晶構造が発達した水に不溶な二酸化ケイ素(SiO2)の状態で存在していると推測される。
No.1及びNo.2の試料について、出発原料に対する有機成分の除去率及び無機成分の濃縮倍率を測定した。この測定結果を表3に示す。
2 溶出部
3 固液分離部
4 蒸発部
5 第1回収部
6 第2回収部
7 再利用部
11 バイオマス投入部
11a 投入量制御弁
12 溶剤供給部
13 スラリー調製槽
13a 撹拌機
13b ヒータ
13c 加圧ガス供給管
14 固液分離槽
14a 濾過フィルター
14b ストリッピング用ガス供給管
14c 抽出残渣排出管
14d 排出量制御弁
15 減圧弁
16a 抽出物分離槽
16b 第1回収管
17a 第2回収管
18a 抽出液貯留槽
18b 抽出液供給管
21a バルブ
21b ポンプ
B バイオマス抽出物
E、E1、E2 抽出液
G1 加圧ガス
G2 ストリッピングガス
S 固形分濃縮液
X バイオマス
X1 抽出残渣
Y 溶剤
Claims (7)
- バイオマス及び二環芳香族化合物を含む溶剤を混合するスラリー調製工程と、
上記スラリー調製工程で得られたスラリー中の上記溶剤に上記バイオマスの抽出成分を溶出させる溶出工程と、
上記溶出工程後のスラリーを、バイオマス抽出成分が上記溶剤に溶解した抽出液と上記抽出液に上記バイオマスの抽出残渣が濃縮された固形分濃縮液とに固液分離する固液分離工程と、
上記固液分離工程で分離された固形分濃縮液から上記溶剤を蒸発させる蒸発工程と
を備えるケイ素肥料の製造方法。 - 上記バイオマスが、稲わら又は籾殻である請求項1に記載のケイ素肥料の製造方法。
- 上記溶出工程で、上記スラリーを330℃以上380℃以下に加熱する請求項1又は請求項2に記載のケイ素肥料の製造方法。
- 上記抽出液を回収する回収工程と、
上記回収工程で回収された上記抽出液を上記スラリー調製工程で上記溶剤の少なくとも一部として再利用する再利用工程と
をさらに備える請求項1、請求項2又は請求項3に記載のケイ素肥料の製造方法。 - 上記固液分離工程で、上記スラリーを加圧濾過する請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のケイ素肥料の製造方法。
- 上記バイオマスのケイ素濃度に対する上記蒸発工程後の上記抽出残渣のケイ素濃度の比が3以上である請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のケイ素肥料の製造方法。
- バイオマス及び二環芳香族化合物を含む溶剤を混合するスラリー調製部と、
上記スラリー調製部で得られたスラリー中の上記溶剤に上記バイオマスの抽出成分を溶出させる溶出部と、
上記溶出部による溶出後のスラリーを、バイオマス抽出成分が上記溶剤に溶解した抽出液と上記抽出液に上記バイオマスの抽出残渣が濃縮された固形分濃縮液とに固液分離する固液分離部と、
上記固液分離部で分離された固形分濃縮液から上記溶剤を蒸発させる蒸発部と
を備えるケイ素肥料の製造装置。
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