JP7415810B2 - SiC ingot manufacturing method and SiC ingot - Google Patents

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Description

本発明は、SiCインゴットの製造方法及びSiCインゴットに関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a SiC ingot and a SiC ingot.

炭化珪素(SiC)は、シリコン(Si)に比べて絶縁破壊電界が1桁大きく、バンドギャップが3倍大きい。また、炭化珪素(SiC)は、シリコン(Si)に比べて熱伝導率が3倍程度高い等の特性を有する。炭化珪素(SiC)は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。 Silicon carbide (SiC) has a dielectric breakdown field one order of magnitude larger and a band gap three times larger than silicon (Si). Furthermore, silicon carbide (SiC) has characteristics such as a thermal conductivity that is approximately three times higher than that of silicon (Si). Silicon carbide (SiC) is expected to be applied to power devices, high-frequency devices, high-temperature operation devices, and the like.

半導体等のデバイスには、SiCウェハ上にエピタキシャル膜を形成したSiCエピタキシャルウェハが用いられる。SiCウェハ上に化学的気相成長法(Chemical Vapor Deposition:CVD)によって設けられたエピタキシャル膜が、SiC半導体デバイスの活性領域となる。SiCウェハは、SiCインゴットを加工して得られる。 BACKGROUND ART SiC epitaxial wafers, in which an epitaxial film is formed on a SiC wafer, are used for devices such as semiconductors. An epitaxial film formed on a SiC wafer by chemical vapor deposition (CVD) becomes an active region of a SiC semiconductor device. SiC wafers are obtained by processing SiC ingots.

SiCインゴットは、昇華再結晶法(以下、昇華法という)等の方法で作製できる。昇華法は、原料から昇華した原料ガスを種結晶上で再結晶化することで、大きな単結晶を得る方法である。高品質なSiCインゴットを得るために、欠陥や異種多形(ポリタイプの異なる結晶が混在すること)を抑制する方法が求められている。 The SiC ingot can be produced by a method such as a sublimation recrystallization method (hereinafter referred to as a sublimation method). The sublimation method is a method of obtaining a large single crystal by recrystallizing a raw material gas sublimated from a raw material on a seed crystal. In order to obtain a high-quality SiC ingot, a method for suppressing defects and heterogeneous polymorphism (the coexistence of crystals with different polytypes) is required.

例えば、特許文献1には、c面ファセットと螺旋転位発生領域とを一致させることで、異種多形の発生を抑制できることが記載されている。c面ファセットは、結晶成長面においてc面が露出した部分である。c面ファセットにおける結晶成長は、c面に対してオフセット角を有する部分におけるステップフロー成長と挙動が異なる。c面ファセットでは、異種多形が発生しやすい。異種多形が発生しやすいc面ファセットに螺旋転位を導入することで、異種多形の発生を抑制している。 For example, Patent Document 1 describes that the generation of different polymorphisms can be suppressed by matching the c-plane facet and the screw dislocation generation region. The c-plane facet is a portion where the c-plane is exposed on the crystal growth surface. Crystal growth in the c-plane facet behaves differently from step-flow growth in a portion having an offset angle with respect to the c-plane. In the c-plane facet, heterogeneous polymorphism is likely to occur. By introducing screw dislocations into the c-plane facets where heterogeneous polymorphism is likely to occur, generation of heterogeneous polymorphism is suppressed.

特許第4924290号公報Patent No. 4924290

しかしながら、SiCインゴットの大口径化に伴い、結晶成長面におけるc面ファセットが生じる位置に変化が生じている。c面ファセットは、結晶成長に伴いSiCインゴットの外周側に向って移行し、人工欠陥に伴う螺旋転位発生領域から外れてしまう場合がある。また結晶成長に伴い、c面ファセットがSiCインゴットの外周側に向って移行しないように、SiCインゴットの凸度を高めると、SiCインゴット内に生じる応力が大きくなり、クラックや基底面転位(c面スリップ)の発生頻度が高まるという問題がある。 However, as the diameter of SiC ingots increases, the position of c-plane facets on the crystal growth plane changes. The c-plane facets migrate toward the outer periphery of the SiC ingot as the crystal grows, and may deviate from the region where screw dislocations occur due to artificial defects. In addition, if the convexity of the SiC ingot is increased to prevent the c-plane facets from migrating toward the outer circumference of the SiC ingot as the crystal grows, the stress generated within the SiC ingot will increase, causing cracks and basal plane dislocations (c-plane There is a problem in that the frequency of occurrence of slips increases.

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、異種多形及び結晶欠陥の発生を抑制できるSiCインゴットの製造方法及びその製造方法で得られるSiCインゴットを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for manufacturing an SiC ingot that can suppress the occurrence of heterogeneous polymorphism and crystal defects, and an SiC ingot obtained by the method.

本発明者は、c面ファセットが発生するオフセットの上流側においてのみSiCインゴットの曲率を高めることで、c面ファセットが形成される位置を制御しつつ、SiCインゴット内に生じる応力の増大を抑制できることを見出した。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。
The present inventor has discovered that by increasing the curvature of the SiC ingot only on the upstream side of the offset where c-plane facets occur, it is possible to control the position where c-plane facets are formed and suppress the increase in stress generated within the SiC ingot. I found out.
That is, the present invention provides the following means to solve the above problems.

(1)第1の態様に係るSiCインゴットの製造方法は、第1方向に2°以上6°以下のオフセット角を有し、第1方向の第1端側に人工欠陥を有する直径6インチ以上の種結晶を準備する準備工程と、前記種結晶の第1面に単結晶を結晶成長させる成長工程と、を有し、前記成長工程において、前記単結晶の径は、結晶成長するにつれて前記種結晶の径から大きくなり、前記成長工程は、前記種結晶の前記第1方向の中心における成長量が8mm未満である成長前半と、前記成長前半以降の成長後半と、に分けられ、前記成長後半において、前記第1方向の第1端における成長量を、前記第1方向における前記第1端と反対側の第2端における成長量より小さくする。 (1) The method for manufacturing a SiC ingot according to the first aspect provides an SiC ingot having an offset angle of 2° or more and 6° or less in the first direction and having an artificial defect on the first end side in the first direction and a diameter of 6 inches or more. and a growth step of growing a single crystal on a first surface of the seed crystal, and in the growth step, the diameter of the single crystal changes as the crystal grows. The growth step is divided into a first half of growth in which the amount of growth at the center of the seed crystal in the first direction is less than 8 mm, and a second half of growth after the first half of growth. In this step, the amount of growth at the first end in the first direction is smaller than the amount of growth at the second end opposite to the first end in the first direction.

(2)上記態様に係るSiCインゴットの製造方法において、前記成長工程において、前記種結晶を囲む加熱装置の中心を、前記種結晶の中心より前記第2端側にずらしてもよい。 (2) In the method for manufacturing a SiC ingot according to the above aspect, in the growth step, the center of a heating device surrounding the seed crystal may be shifted toward the second end from the center of the seed crystal.

(3)上記態様に係るSiCインゴットの製造方法において、前記成長工程は、前記種結晶を坩堝の設置面に設置する工程と、前記坩堝の壁を介して前記設置面と対向する面に、開口部を有する断熱材を設置する工程と、を有し、前記断熱材の前記開口部の中心は、前記種結晶の中心に対して前記第2端側にずれていてもよい。 (3) In the method for manufacturing a SiC ingot according to the above aspect, the growth step includes a step of installing the seed crystal on an installation surface of a crucible, and opening an opening in a surface opposite to the installation surface through a wall of the crucible. installing a heat insulating material having a section, the center of the opening of the heat insulating material may be shifted toward the second end with respect to the center of the seed crystal.

(4)第2の態様に係るSiCインゴットは、第1方向に2°以上6°以下のオフセット角を有し、第1方向の第1端側に人工欠陥を有する直径6インチ以上の種結晶と、前記種結晶の第1面に積層された単結晶と、を備え、前記単結晶は、前記種結晶の前記第1面から積層方向に拡径しており、前記単結晶の第1方向の第1端の前記第1面に対する高さは、前記第1端と反対側の第2端の前記第1面に対する高さより1mm以上低い。 (4) The SiC ingot according to the second aspect is a seed crystal having a diameter of 6 inches or more and having an offset angle of 2° or more and 6° or less in the first direction and having an artificial defect on the first end side in the first direction. and a single crystal laminated on a first surface of the seed crystal, the single crystal increasing in diameter from the first surface of the seed crystal in the stacking direction, and The height of the first end relative to the first surface is 1 mm or more lower than the height of the second end opposite to the first end relative to the first surface.

(5)上記態様に係るSiCインゴットにおいて、前記単結晶の前記第1方向の中心の前記第1面に対する高さは、前記第1端及び前記第2端の前記第1面に対する高さより高くてもよい。 (5) In the SiC ingot according to the above aspect, the height of the center of the single crystal in the first direction with respect to the first surface is higher than the height of the first end and the second end with respect to the first surface. Good too.

(6)上記態様に係るSiCインゴットにおいて、前記単結晶の前記第1方向の中心と前記第1端とを繋ぐ曲線の曲率は、前記単結晶の前記第1方向の中心と前記第2端とを繋ぐ曲線の曲率より大きくてもよい。 (6) In the SiC ingot according to the above aspect, the curvature of the curve connecting the center of the single crystal in the first direction and the first end is the same as the curvature of the curve connecting the center of the single crystal in the first direction and the second end. may be larger than the curvature of the curve connecting them.

(7)上記態様に係るSiCインゴットにおいて、前記人工欠陥は、前記種結晶の第1端から前記種結晶の直径の25%以内の位置にあってもよい。 (7) In the SiC ingot according to the above aspect, the artificial defect may be located within 25% of the diameter of the seed crystal from the first end of the seed crystal.

上記態様にかかるSiCインゴットの製造方法は、異種多形及び結晶欠陥の発生を抑制できる。 上記態様にかかるSiCインゴットは、異種多形及び結晶欠陥が少なく、高品質なSiCウェハを効率的に得ることができる。 The method for manufacturing a SiC ingot according to the above embodiment can suppress the occurrence of different polymorphisms and crystal defects. The SiC ingot according to the above embodiment has few heterogeneous polymorphisms and crystal defects, and can efficiently obtain a high-quality SiC wafer.

成長過程のSiCインゴットの断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view of a SiC ingot in the growing process. 成長過程のSiCインゴットの平面図である。FIG. 2 is a plan view of a SiC ingot in the growing process. 第1の方法を模式的に示す図である。FIG. 3 is a diagram schematically showing a first method. 第1の方法を模式的に示す図である。FIG. 3 is a diagram schematically showing a first method. 第2の方法を模式的に示す図である。FIG. 3 is a diagram schematically showing a second method. SiCインゴットのx方向の第1端側の要部を拡大した図である。FIG. 3 is an enlarged view of the main part of the SiC ingot on the first end side in the x direction. c面ファセットとその他の部分との結晶成長の違いを示す図である。FIG. 3 is a diagram showing the difference in crystal growth between c-plane facets and other parts. c面ファセットに螺旋転位が存在する場合における結晶成長を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing crystal growth when a screw dislocation exists in a c-plane facet. 比較例1に係る成長過程のSiCインゴットの断面図である。3 is a cross-sectional view of a SiC ingot in the growth process according to Comparative Example 1. FIG. 本実施形態に係るSiCインゴットの断面図である。It is a sectional view of the SiC ingot concerning this embodiment.

以下、本実施形態について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。 Hereinafter, this embodiment will be described in detail with reference to the drawings as appropriate. The drawings used in the following description may show characteristic parts enlarged for convenience, and the dimensional ratio of each component may differ from the actual one. The materials, dimensions, etc. exemplified in the following description are merely examples, and the present invention is not limited thereto, and can be practiced with appropriate changes within the scope of the invention.

まず方向について定義する。後述する種結晶10から単結晶20へ向かう方向をz方向とし、z方向と直交する面の一方向をx方向とする。x方向は、種結晶10の結晶面が第1面10Aに対して所定のオフセット角で傾く方向である。x方向は、第1方向の一例であり、オフセット方向と言われる場合もある。y方向はx方向及びz方向と直交する方向である。 First, let's define direction. The direction from the seed crystal 10 to the single crystal 20, which will be described later, is the z direction, and one direction perpendicular to the z direction is the x direction. The x direction is a direction in which the crystal plane of the seed crystal 10 is inclined at a predetermined offset angle with respect to the first surface 10A. The x direction is an example of a first direction, and is sometimes referred to as an offset direction. The y direction is a direction perpendicular to the x direction and the z direction.

「SiCインゴットの製造方法」
第1実施形態に係るSiCインゴットの製造方法は、準備工程と成長工程とを有する。図1は、成長過程のSiCインゴット100の断面図である。図2は、成長過程のSiCインゴットの平面図である。図1は、図2におけるA-A面に沿って切断した断面である。SiCインゴット100は、種結晶10の第1面10Aに単結晶20が結晶成長している。
“SiC ingot manufacturing method”
The method for manufacturing a SiC ingot according to the first embodiment includes a preparation step and a growth step. FIG. 1 is a cross-sectional view of a SiC ingot 100 in the growing process. FIG. 2 is a plan view of the SiC ingot in the growing process. FIG. 1 is a cross section taken along the AA plane in FIG. In the SiC ingot 100, a single crystal 20 is grown on the first surface 10A of the seed crystal 10.

準備工程は、種結晶10を準備する工程である。種結晶10は、6インチ以上のSiCの単結晶である。種結晶10の結晶面は、種結晶10の第1面10Aに対してx方向に所定のオフセット角で傾いている。所定のオフセット角は、例えば2°以上6°以下である。種結晶10は、x方向の第1端10a側に、人工欠陥11を有する。人工欠陥11は、例えば、種結晶10の第1端10aから種結晶10の直径の25%以内の位置にある。人工欠陥11は、種結晶10の第1面10Aに形成される。 The preparation process is a process of preparing the seed crystal 10. The seed crystal 10 is a SiC single crystal of 6 inches or more. The crystal plane of the seed crystal 10 is inclined at a predetermined offset angle in the x direction with respect to the first surface 10A of the seed crystal 10. The predetermined offset angle is, for example, 2° or more and 6° or less. The seed crystal 10 has an artificial defect 11 on the first end 10a side in the x direction. The artificial defect 11 is located within 25% of the diameter of the seed crystal 10 from the first end 10a of the seed crystal 10, for example. Artificial defect 11 is formed on first surface 10A of seed crystal 10.

人工欠陥11は、その他の部分に対して結晶構造が乱れた部分である。人工欠陥11は、例えば、機械加工、イオン注入等により種結晶10の表面(第1面10A)に形成される。人工欠陥11は、結晶成長の過程において螺旋転位を生み出す発生起点となる。結晶構造が乱れた部分の上に結晶成長を行うと、結晶構造の乱れを解消しながら結晶成長が生じる。例えば、成長方向に平行な<0001>方向の乱れは、<0001>に平行なバーガーズベクトルを持つ螺旋転位やマイクロパイプ、フランク型の積層欠陥等に変換されて解消する。成長方向に垂直な<11-20>方向や<1-100>方向の乱れは、それらの方向にバーガーズベクトルを持つ、貫通刃状転位や基底面転位、ショックレー型の積層欠陥等に変換されて解消する。 The artificial defect 11 is a part where the crystal structure is disordered compared to other parts. The artificial defect 11 is formed on the surface (first surface 10A) of the seed crystal 10 by, for example, machining, ion implantation, or the like. The artificial defect 11 serves as a starting point for generating screw dislocations during the crystal growth process. When crystal growth is performed on a portion where the crystal structure is disordered, crystal growth occurs while the disorder of the crystal structure is resolved. For example, disturbances in the <0001> direction parallel to the growth direction are converted into screw dislocations, micropipes, Frank-type stacking faults, etc. having Burgers vectors parallel to <0001> and are eliminated. Disturbances in the <11-20> and <1-100> directions perpendicular to the growth direction are converted into threading edge dislocations, basal plane dislocations, Shockley-type stacking faults, etc. that have Burgers vectors in those directions. and resolve it.

成長工程は、種結晶10の第1面10Aに単結晶20を結晶成長させる工程である。成長工程では、単結晶20の径(直径)を、結晶成長するにつれて種結晶10の径(直径)から大きくする。結晶径は、例えば、昇華法において単結晶20に至る昇華ガスの流れを、テーパー部材等により制御すると、拡大する。結晶成長後の単結晶20の径は、例えば、種結晶10の径より2mm以上大きくする。 The growth step is a step of growing the single crystal 20 on the first surface 10A of the seed crystal 10. In the growth process, the diameter of the single crystal 20 is increased from the diameter of the seed crystal 10 as the crystal grows. The crystal diameter can be increased, for example, by controlling the flow of sublimation gas to the single crystal 20 using a tapered member or the like in a sublimation method. The diameter of the single crystal 20 after crystal growth is, for example, 2 mm or more larger than the diameter of the seed crystal 10.

成長工程は、成長前半と、成長後半とに分けられる。成長前半は、種結晶10のx方向の中心10cにおける成長量h3が8mm未満までの成長を指す。成長後半は、種結晶10のx方向の中心10cにおける成長量h3が8mm以上の成長を指す。中心10cは、x方向の中心線c1と第1面10Aとの交点であり、種結晶10の第1面10Aにおけるx方向の中心である。成長量h3は、成長工程において単結晶20のx方向の中心20cから種結晶10の第1面10Aに下した垂線の高さである。ここで、中心20cは、x方向の中心線c1と結晶成長面20Aとの交点である。成長前半は結晶成長の初期であり、結晶成長が安定化していない。成長後半は、結晶成長が安定化し、成長空間の条件を整えることで結晶成長を制御できる。 The growth process is divided into the first half of growth and the second half of growth. The first half of growth refers to growth until the growth amount h3 at the center 10c of the seed crystal 10 in the x direction is less than 8 mm. The second half of growth refers to growth in which the growth amount h3 at the center 10c of the seed crystal 10 in the x direction is 8 mm or more. The center 10c is the intersection of the center line c1 in the x direction and the first surface 10A, and is the center of the first surface 10A of the seed crystal 10 in the x direction. The growth amount h3 is the height of a perpendicular line drawn from the center 20c of the single crystal 20 in the x direction to the first surface 10A of the seed crystal 10 in the growth process. Here, the center 20c is the intersection of the center line c1 in the x direction and the crystal growth surface 20A. The first half of growth is the initial stage of crystal growth, and crystal growth is not stabilized. In the latter half of growth, crystal growth becomes stable and can be controlled by adjusting the conditions of the growth space.

本実施形態に係るSiCインゴットの製造方法では、成長後半において、単結晶20の第1端20aにおける成長量h1を、第2端20bにおける成長量h2より小さくする。第1端20aは、単結晶20の人工欠陥11が設けられた側のx方向の端部である。第2端20bは、x方向において単結晶20の第1端20aと反対側の端部である。単結晶20の結晶成長面20Aと側面20Bとが連続的に繋がり、第1端20a及び第2端20bを明確に定義できない場合は、z方向からの平面視で、最外端となる位置から1mm内側に入った位置を第1端20a、第2端20bとする。 In the method for manufacturing a SiC ingot according to this embodiment, in the second half of growth, the growth amount h1 at the first end 20a of the single crystal 20 is made smaller than the growth amount h2 at the second end 20b. The first end 20a is the end in the x direction of the single crystal 20 on the side where the artificial defect 11 is provided. The second end 20b is the end of the single crystal 20 opposite to the first end 20a in the x direction. If the crystal growth surface 20A and the side surface 20B of the single crystal 20 are continuously connected and the first end 20a and the second end 20b cannot be clearly defined, from the outermost position in plan view from the z direction. The positions that are 1 mm inside are defined as the first end 20a and the second end 20b.

第1端20aにおける成長量h1と第2端20bにおける成長量h2との差Δhは、好ましくは1.0mm以上であり、より好ましくは1.5mm以上であり、さらに好ましくは2.0mm以上である。 The difference Δh between the growth amount h1 at the first end 20a and the growth amount h2 at the second end 20b is preferably 1.0 mm or more, more preferably 1.5 mm or more, and still more preferably 2.0 mm or more. be.

第1端20aにおける成長量h1を、第2端20bにおける成長量h2より小さくする方法は、特に限定されるものではないが、様々な方法がある。以下、いくつかの方法を例示する。 Although there are no particular limitations on how to make the growth amount h1 at the first end 20a smaller than the growth amount h2 at the second end 20b, there are various methods. Some methods will be exemplified below.

まず第1の方法について説明する。図3及び図4は、第1の方法を模式的に示す図である。SiCインゴットは、例えば、昇華法により製造される。図3及び図4に示す製造装置は、坩堝30と回転台40と加熱装置50とを有する。 First, the first method will be explained. 3 and 4 are diagrams schematically showing the first method. SiC ingots are manufactured, for example, by a sublimation method. The manufacturing apparatus shown in FIGS. 3 and 4 includes a crucible 30, a rotating table 40, and a heating device 50.

坩堝30は、内部に種結晶10及び原料31を設置できる。種結晶10は、原料31と対向する位置に設置される。単結晶20は、原料31が昇華し、種結晶10の第1面10Aで再結晶化することで得られる。坩堝30は、回転台40に支持され、回転台40が回転することで回転する。加熱装置50は、坩堝30の周囲を囲む。 The crucible 30 can have a seed crystal 10 and a raw material 31 installed therein. Seed crystal 10 is placed at a position facing raw material 31 . The single crystal 20 is obtained by sublimating the raw material 31 and recrystallizing it on the first surface 10A of the seed crystal 10. The crucible 30 is supported by a rotating table 40 and rotates as the rotating table 40 rotates. A heating device 50 surrounds the crucible 30 .

第1の方法では、種結晶10を囲む加熱装置50の中心を、種結晶10の中心より第2端20b側にずらす。すなわち、加熱装置50の中心線c2を種結晶10の中心線c1より第2端20b側にずらす。加熱装置50の中心線c2は、z方向から見た際に加熱装置50で囲まれる領域の中心軸である。単結晶20は、等温面に沿って結晶成長する。等温面は、加熱装置50の中心線c2を基準にx方向及びy方向にほぼ対称になる。加熱装置50の中心線c2と種結晶10の中心線c1とをずらすと、結晶成長面20Aの近傍における等温面は、中心線c1に対して非対称となる。その結果、加熱装置50の中心線c2に近い第2端20b側の結晶成長が、第1端20aにおける結晶成長より促進され、第1端20aにおける成長量h1が、第2端20bにおける成長量h2より小さくなる。 In the first method, the center of the heating device 50 surrounding the seed crystal 10 is shifted from the center of the seed crystal 10 toward the second end 20b. That is, the center line c2 of the heating device 50 is shifted from the center line c1 of the seed crystal 10 toward the second end 20b. The center line c2 of the heating device 50 is the central axis of the area surrounded by the heating device 50 when viewed from the z direction. The single crystal 20 grows along an isothermal surface. The isothermal surface is approximately symmetrical in the x and y directions with respect to the center line c2 of the heating device 50. When the centerline c2 of the heating device 50 and the centerline c1 of the seed crystal 10 are shifted, the isothermal surface in the vicinity of the crystal growth surface 20A becomes asymmetrical with respect to the centerline c1. As a result, the crystal growth on the second end 20b side near the center line c2 of the heating device 50 is promoted more than the crystal growth on the first end 20a, and the amount of growth h1 on the first end 20a is changed from the amount of growth on the second end 20b. It becomes smaller than h2.

図3は、第1の方法の一例であり、坩堝30の中心に種結晶10を設置し、坩堝30ごと種結晶10の中心線c1を加熱装置50の中心線c2に対してずらしている。図4は、第1の方法の別の例であり、種結晶10を設置する位置を坩堝30の中心からずらすことで、種結晶10の中心線c1を加熱装置50の中心線c2に対してずらしている。 FIG. 3 shows an example of the first method, in which a seed crystal 10 is placed at the center of a crucible 30, and the center line c1 of the seed crystal 10, together with the crucible 30, is shifted with respect to the center line c2 of the heating device 50. FIG. 4 is another example of the first method, in which the center line c1 of the seed crystal 10 is moved relative to the center line c2 of the heating device 50 by shifting the position where the seed crystal 10 is installed from the center of the crucible 30. It's shifted.

次いで、第2の方法について説明する。図5は、第2の方法を模式的に示す図である。図5(a)は、第2の方法における製造装置の斜視図であり、図5(b)は第2の方法における製造装置の断面図である。 Next, the second method will be explained. FIG. 5 is a diagram schematically showing the second method. FIG. 5(a) is a perspective view of a manufacturing apparatus in the second method, and FIG. 5(b) is a sectional view of the manufacturing apparatus in the second method.

図5に示す製造装置は、坩堝30と断熱材60とを有する。坩堝30の周囲は、図3及び図4と同様に、加熱装置で囲まれている。まず第1の方法と同様に、坩堝30の内部に種結晶10を設置する。種結晶10は、坩堝30の中心(加熱装置の中心線と重なる位置)に設置する。次いで、坩堝30に断熱材60を設置する。断熱材60は、坩堝30内部における種結晶10が設置された設置面30Aと坩堝30の壁を介して対向する位置に設置する。断熱材60は、開口部60Aを有する。開口部60Aの中心は、種結晶10の中心に対して第2端20b側にずれている。すなわち、開口部60Aの中心線c3は、種結晶10の中心線c1に対して第2端20b側にずれている。 The manufacturing apparatus shown in FIG. 5 includes a crucible 30 and a heat insulating material 60. The crucible 30 is surrounded by a heating device as in FIGS. 3 and 4. First, similar to the first method, the seed crystal 10 is placed inside the crucible 30. The seed crystal 10 is placed at the center of the crucible 30 (at a position overlapping the center line of the heating device). Next, a heat insulating material 60 is installed in the crucible 30. The heat insulating material 60 is installed inside the crucible 30 at a position opposite to the installation surface 30A on which the seed crystal 10 is installed via the wall of the crucible 30. The heat insulating material 60 has an opening 60A. The center of the opening 60A is shifted toward the second end 20b with respect to the center of the seed crystal 10. That is, the center line c3 of the opening 60A is shifted toward the second end 20b with respect to the center line c1 of the seed crystal 10.

第1の方法でも記載のように、単結晶20は、等温面に沿って結晶成長する。種結晶10の中心線c1に対して非対称な開口部60Aを有する断熱材60を坩堝30に設置すると、坩堝30内の等温面が中心線c1に対して非対称となる。その結果、開口部60Aの中心線c3に近い第2端20b側の結晶成長が、第1端20aにおける結晶成長より促進され、第1端20aにおける成長量h1が、第2端20bにおける成長量h2より小さくなる。 As described in the first method, the single crystal 20 grows along an isothermal surface. When the heat insulating material 60 having the opening 60A asymmetrical with respect to the centerline c1 of the seed crystal 10 is installed in the crucible 30, the isothermal surface within the crucible 30 becomes asymmetrical with respect to the centerline c1. As a result, the crystal growth on the second end 20b side near the center line c3 of the opening 60A is promoted more than the crystal growth on the first end 20a, and the growth amount h1 at the first end 20a is changed from the growth amount h1 at the second end 20b. It becomes smaller than h2.

またこの他、単結晶20に至るガスの流れを制御するテーパー部材の形状を、中心線c1に対して非対称にしてもよいし、種結晶10が設置される台座の一部を加工して種結晶10の第1面10Aと原料31との距離をx方向の位置によって変えてもよい。 In addition, the shape of the tapered member that controls the flow of gas to the single crystal 20 may be made asymmetrical with respect to the center line c1, or a part of the pedestal on which the seed crystal 10 is installed may be processed to form the seed crystal. The distance between the first surface 10A of the crystal 10 and the raw material 31 may be changed depending on the position in the x direction.

また単結晶20のx方向の中心20cにおける単結晶20の成長量h3は、第1端20a及び第2端20bにおける成長量h1、h2より大きくすることが好ましい。結晶成長面20Aが凸状になり、欠陥の発生を抑制できる。 Further, it is preferable that the growth amount h3 of the single crystal 20 at the center 20c in the x direction of the single crystal 20 is larger than the growth amounts h1 and h2 at the first end 20a and the second end 20b. The crystal growth surface 20A becomes convex, and the generation of defects can be suppressed.

また単結晶20の中心20cにおける成長量h3は、好ましくは第1端20aにおける成長量h1より2%以上大きくし、より好ましくは第1端20aにおける成長量h1より5%以上12%以下だけ大きくする。単結晶20の中心20cにおける成長量h3は、好ましくは第2端20bにおける成長量h2より1%以上大きくし、より好ましくは第2端20bにおける成長量h2より4%以上11%以下だけ大きくする。第1端20a、第2端20b及び中心20cの成長量h1、h2、h3を制御することで、結晶成長面20Aの形状を制御できる。単結晶20の各点における成長量h1、h2、h3は、結晶成長面20A近傍の等温面を制御することで調整できる。 The growth amount h3 at the center 20c of the single crystal 20 is preferably 2% or more larger than the growth amount h1 at the first end 20a, and more preferably 5% or more and 12% or less larger than the growth amount h1 at the first end 20a. do. The growth amount h3 at the center 20c of the single crystal 20 is preferably 1% or more larger than the growth amount h2 at the second end 20b, and more preferably 4% or more and 11% or less larger than the growth amount h2 at the second end 20b. . By controlling the growth amounts h1, h2, and h3 of the first end 20a, second end 20b, and center 20c, the shape of the crystal growth surface 20A can be controlled. The growth amounts h1, h2, and h3 at each point of the single crystal 20 can be adjusted by controlling the isothermal surface near the crystal growth surface 20A.

また単結晶20の中心20cと第1端20aとを繋ぐ結晶成長面20Aの曲率は、単結晶20の中心20cと第2端20bとを繋ぐ結晶成長面20Aの曲率より大きくすることが好ましい。第1端20aにおける接線と中心20cにおける接線との差角をΔα、第2端20bにおける接線と中心20cにおける接線との差角をΔβ、オフセット角をθとした際に、Δαはθ<Δα<2θを満たすことが好ましく、Δβは0≦Δβ<Δαを満たすことが好ましい。ここで、各点における接線は、第1端20a又は第2端20bと中心20cとの高低差を真円の円弧に近似した場合における円弧の各点における接線である。 Further, the curvature of the crystal growth surface 20A connecting the center 20c and the first end 20a of the single crystal 20 is preferably larger than the curvature of the crystal growth surface 20A connecting the center 20c of the single crystal 20 and the second end 20b. When the difference angle between the tangent at the first end 20a and the center 20c is Δα, the difference angle between the tangent at the second end 20b and the center 20c is Δβ, and the offset angle is θ, Δα is θ<Δα It is preferable that <2θ is satisfied, and Δβ preferably satisfies 0≦Δβ<Δα. Here, the tangent at each point is the tangent at each point of a circular arc when the height difference between the first end 20a or second end 20b and the center 20c is approximated to a perfect circular arc.

単結晶20の中心20cと第1端20aとを繋ぐ結晶成長面20Aの曲率は、結晶成長過程におけるc面ファセットの位置に影響を及ぼす。中心20cと第1端20aとを繋ぐ結晶成長面20Aの曲率が所定の範囲にあると、結晶成長過程においてc面ファセットが単結晶20の内部に移動することを抑制できる。単結晶20の中心20cと第2端20bとを繋ぐ結晶成長面20Aの曲率は、第2端20bの近傍における単結晶20の内部に生じる応力の大きさに影響を及ぼす。単結晶20の中心20cと第2端20bとを繋ぐ結晶成長面20Aの曲率が大きいと、単結晶20の内部に生じる応力が大きくなり、c面スリップ等により基底面転位が発生しやすくなる。基底面転位は、第1端20a近傍より第2端20b近傍で生じやすい。 The curvature of the crystal growth surface 20A connecting the center 20c and the first end 20a of the single crystal 20 influences the position of the c-plane facet during the crystal growth process. When the curvature of the crystal growth surface 20A connecting the center 20c and the first end 20a is within a predetermined range, movement of the c-plane facet into the interior of the single crystal 20 can be suppressed during the crystal growth process. The curvature of the crystal growth surface 20A connecting the center 20c and the second end 20b of the single crystal 20 affects the magnitude of stress generated inside the single crystal 20 near the second end 20b. If the curvature of the crystal growth plane 20A connecting the center 20c and the second end 20b of the single crystal 20 is large, stress generated inside the single crystal 20 becomes large, and basal plane dislocations are likely to occur due to c-plane slip or the like. Basal plane dislocations are more likely to occur near the second end 20b than near the first end 20a.

本実施形態に係るSiCインゴットの製造方法によれば、結晶成長過程においてc面ファセットが、人工欠陥11に伴う螺旋転位発生箇所22の内部に生じ、異種多形の発生を抑制できる。また本実施形態に係るSiCインゴットの製造方法によれば、結晶成長面20Aが過度に湾曲することがなく、クラックや基底面転位(c面スリップ)の発生を抑制できる。 According to the method for manufacturing a SiC ingot according to the present embodiment, c-plane facets are generated inside the screw dislocation occurrence locations 22 due to the artificial defects 11 during the crystal growth process, and generation of heterogeneous polymorphism can be suppressed. Further, according to the method for manufacturing a SiC ingot according to the present embodiment, the crystal growth surface 20A is not excessively curved, and the occurrence of cracks and basal plane dislocations (c-plane slips) can be suppressed.

まずc面ファセットについて説明する。図6は、SiCインゴット100のx方向の第1端10a側の要部を拡大した図である。単結晶20は、種結晶10上に成長している。種結晶10及び単結晶20の結晶面CSは、オフセット角θで第1面10Aに対してx方向に傾いている。単結晶20の結晶成長面20Aは、z方向に凸状に形成される。結晶成長面20Aがz方向に凸状の場合、結晶成長面20Aの一部は結晶面CSと平行になる。結晶成長面20Aにおいて、結晶面CSと平行な面がc面ファセットFである。c面ファセットFは結晶面CSと平行であり、c面((0001)面)が露出しているとも言える。単結晶20内において、c面ファセットが形成された位置は、軌跡21として確認できる。 First, the c-plane facet will be explained. FIG. 6 is an enlarged view of the main part of the SiC ingot 100 on the first end 10a side in the x direction. A single crystal 20 is grown on the seed crystal 10. The crystal plane CS of the seed crystal 10 and the single crystal 20 is inclined in the x direction with respect to the first surface 10A at an offset angle θ. A crystal growth surface 20A of the single crystal 20 is formed in a convex shape in the z direction. When the crystal growth surface 20A is convex in the z direction, a portion of the crystal growth surface 20A is parallel to the crystal plane CS. In the crystal growth plane 20A, a plane parallel to the crystal plane CS is a c-plane facet F. The c-plane facet F is parallel to the crystal plane CS, and it can be said that the c-plane ((0001) plane) is exposed. In the single crystal 20, the position where the c-plane facet is formed can be confirmed as a locus 21.

c面ファセットFは、結晶成長面20Aのc面ファセットF以外の部分と結晶成長の挙動が異なる。図7は、c面ファセットFとその他の部分との結晶成長の違いを示す図である。図7(a)は、ステップフロー成長する部分における結晶成長を示す図であり、図7(b)はc面ファセットFにおける結晶成長を示す図である。 The crystal growth behavior of the c-plane facet F is different from that of the portion of the crystal growth surface 20A other than the c-plane facet F. FIG. 7 is a diagram showing the difference in crystal growth between the c-plane facet F and other parts. FIG. 7(a) is a diagram showing crystal growth in a step-flow growing portion, and FIG. 7(b) is a diagram showing crystal growth in a c-plane facet F.

図7(a)に示すように、c面ファセットF以外の結晶成長面20Aでは、ステップフロー成長が生じる。ステップフロー成長は、a面方向(<11-20>方向)に結晶が成長する。単結晶20は、a面方向に結晶が成長することで、全体としてz方向に成長する。ステップフロー成長は、a面の情報を引き継いで結晶成長する。 As shown in FIG. 7(a), step flow growth occurs on the crystal growth plane 20A other than the c-plane facet F. In step flow growth, crystals grow in the a-plane direction (<11-20> direction). The single crystal 20 grows in the z direction as a whole by growing the crystal in the a-plane direction. In step flow growth, crystal growth takes over the information of the a-plane.

SiCは、3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC等の多形を有する。多形は、c面方向(<0001>方向)から見た際の最表面構造に違いはないが、a面方向(<11-20>方向)から見た構造は異なる。ステップフロー成長は、a面方向に結晶が成長するため、多形が生じにくい。 SiC has polymorphisms such as 3C-SiC, 4H-SiC, and 6H-SiC. The polymorphs have the same outermost surface structure when viewed from the c-plane direction (<0001> direction), but have different structures when viewed from the a-plane direction (<11-20> direction). In step flow growth, crystals grow in the a-plane direction, so polymorphism is less likely to occur.

これに対し、図7(b)に示すようにc面ファセットFは、c面が露出している。c面ファセットFでは、c面方向に結晶が島状成長する。上述のように、SiCの多形はc面方向では区別できず、c面方向に結晶が成長する際にどの結晶構造となるかは確定しない。そのためc面ファセットFでは、多形が発生しやすくなる。 On the other hand, as shown in FIG. 7(b), in the c-plane facet F, the c-plane is exposed. In the c-plane facet F, crystals grow in an island shape in the c-plane direction. As described above, polymorphisms of SiC cannot be distinguished in the c-plane direction, and it is not determined which crystal structure will form when a crystal grows in the c-plane direction. Therefore, polymorphism is likely to occur in the c-plane facet F.

次いで、c面ファセットFと人工欠陥11に伴う螺旋転位発生箇所22とが重なると異種多形が抑制される理由について説明する。図8は、c面ファセットFに螺旋転位SDが存在する場合における結晶成長を示す図である。 Next, the reason why heteromorphism is suppressed when the c-plane facet F and the screw dislocation occurrence location 22 associated with the artificial defect 11 overlap will be explained. FIG. 8 is a diagram showing crystal growth when a screw dislocation SD exists in the c-plane facet F.

螺旋転位SDは、螺旋状の欠陥である。螺旋転位の周りを一回りすると、格子面が螺旋階段のように1格子面だけ上がる又は下がる。結晶表面に露出した螺旋転位SDの近傍は、表面にステップがみられる。結晶は、螺旋転位SDの近傍において渦巻き成長する。渦巻き成長は、a面方向に結晶が成長するため、多形が生じにくい。 A screw dislocation SD is a spiral defect. When one goes around a screw dislocation, the lattice plane moves up or down by one lattice plane like a spiral staircase. A step is seen on the surface near the screw dislocation SD exposed on the crystal surface. The crystal grows spirally in the vicinity of the screw dislocation SD. In spiral growth, crystals grow in the a-plane direction, so polymorphism is less likely to occur.

螺旋転位発生箇所22は、螺旋転位SDが発生しやすい部分である。螺旋転位発生箇所22においては、人工欠陥11による結晶構造の乱れを解消しようとするため、螺旋転位SDが発生する。螺旋転位発生箇所22とc面ファセットFとの位置が重なると、c面ファセットFに螺旋転位SDが存在する可能性が高く、異種多形の発生を抑制できる。 The screw dislocation occurrence location 22 is a portion where screw dislocation SD is likely to occur. At the screw dislocation generation location 22, screw dislocation SD occurs because the disorder of the crystal structure caused by the artificial defect 11 is tried to be eliminated. When the positions of the screw dislocation occurrence site 22 and the c-plane facet F overlap, there is a high possibility that the screw dislocation SD exists in the c-plane facet F, and the occurrence of different polymorphisms can be suppressed.

また本実施形態に係るSiCインゴットの製造方法によれば、結晶成長過程においてc面ファセットFが、螺旋転位発生箇所22の内部に生じる理由を説明する。 Furthermore, the reason why c-plane facets F are generated inside the screw dislocation generation site 22 in the crystal growth process according to the method for manufacturing a SiC ingot according to the present embodiment will be explained.

図9は、比較例1に係る成長過程のSiCインゴットの断面図である。図9に示すSiCインゴット101は、単結晶25の形状が図1と異なる。単結晶25は、第1端25aと第2端25bのz方向の高さ位置が等しく、第1端25aにおける成長量h1と第2端25bにおける成長量h2とが等しい。 FIG. 9 is a cross-sectional view of the SiC ingot in the growth process according to Comparative Example 1. In the SiC ingot 101 shown in FIG. 9, the shape of the single crystal 25 is different from that in FIG. In the single crystal 25, the first end 25a and the second end 25b have the same height in the z direction, and the growth amount h1 at the first end 25a and the growth amount h2 at the second end 25b are equal.

SiCインゴットの径が大きくなり、かつ、第1端25aと第2端25bのz方向の高さ位置が等しいと、結晶成長面25Aの湾曲量が小さくなる。結晶成長面25Aの湾曲量が小さいと、c面ファセットが形成される位置は、第1端25aに近づいていく。単結晶25が種結晶10に対して拡径している場合、z方向からの平面視で人工欠陥11より外側に単結晶(拡径部)が形成される。拡径部は、螺旋転位発生箇所22より外側に位置する。拡径部では螺旋転位が発生しにくいため、拡径部にc面ファセットが形成されると、異種多形が発生しやすくなる。 When the diameter of the SiC ingot increases and the height positions of the first end 25a and the second end 25b in the z direction are equal, the amount of curvature of the crystal growth surface 25A becomes smaller. When the amount of curvature of the crystal growth surface 25A is small, the position where the c-plane facet is formed approaches the first end 25a. When the single crystal 25 has an enlarged diameter relative to the seed crystal 10, the single crystal (enlarged diameter portion) is formed outside the artificial defect 11 when viewed in plan from the z direction. The enlarged diameter portion is located outside the location 22 where the screw dislocation occurs. Since screw dislocation is less likely to occur in the enlarged diameter portion, if c-plane facets are formed in the enlarged diameter portion, dissimilar polymorphism is likely to occur.

これに対し、本実施形態に係るSiCインゴットの製造方法は、単結晶20の第1端20aにおける成長量h1を、第2端20bにおける成長量h2より小さくする。その結果、単結晶20の中心20cと第1端20aとを繋ぐ結晶成長面20Aの曲率が、単結晶20の中心20cと第2端20bとを繋ぐ結晶成長面20Aの曲率より大きくなり、c面ファセットが拡径部に至ることを抑制できる。また単結晶20の中心20cと第2端20bとを繋ぐ結晶成長面20Aの曲率を、単結晶20の中心20cと第1端20aとを繋ぐ結晶成長面20Aの曲率より小さくすることで、結晶成長面20Aが過度に湾曲し単結晶20内に大きな応力が生じることを抑制でき、クラックや基底面転位(c面スリップ)の発生を抑制できる。 In contrast, in the SiC ingot manufacturing method according to the present embodiment, the growth amount h1 at the first end 20a of the single crystal 20 is made smaller than the growth amount h2 at the second end 20b. As a result, the curvature of the crystal growth surface 20A connecting the center 20c and the first end 20a of the single crystal 20 becomes larger than the curvature of the crystal growth surface 20A connecting the center 20c and the second end 20b of the single crystal 20, and c It is possible to suppress the surface facet from reaching the enlarged diameter portion. Furthermore, by making the curvature of the crystal growth surface 20A connecting the center 20c and the second end 20b of the single crystal 20 smaller than the curvature of the crystal growth surface 20A connecting the center 20c and the first end 20a of the single crystal 20, It is possible to suppress excessive curvature of the growth surface 20A and generation of large stress within the single crystal 20, and it is possible to suppress the occurrence of cracks and basal plane dislocations (c-plane slips).

「SiCインゴット」
図10は、本実施形態に係るSiCインゴットの断面図である。図10に示すSiCインゴット102は、種結晶10と単結晶90とを有する。図10に示すSiCインゴット102は、図1に示すSiCインゴット100を最後まで結晶成長させたものである。
"SiC ingot"
FIG. 10 is a cross-sectional view of the SiC ingot according to this embodiment. SiC ingot 102 shown in FIG. 10 has seed crystal 10 and single crystal 90. SiC ingot 102 shown in FIG. The SiC ingot 102 shown in FIG. 10 is obtained by crystal-growing the SiC ingot 100 shown in FIG. 1 to the end.

単結晶90の第1端90aの高さH1は、第2端90bの高さH2より低い。第1端90aの高さH1は、第2端90bの高さH2より1.0mm以上低く、好ましくは1.5mm以上低く、より好ましくは2.0mm以上低い。 The height H1 of the first end 90a of the single crystal 90 is lower than the height H2 of the second end 90b. The height H1 of the first end 90a is lower than the height H2 of the second end 90b by 1.0 mm or more, preferably by 1.5 mm or more, and more preferably by 2.0 mm or more.

また単結晶90のx方向の中心90cにおける高さH3は、第1端90a及び第2端90bにおける高さH1、H2より高いことが好ましい。 Moreover, it is preferable that the height H3 at the center 90c of the single crystal 90 in the x direction is higher than the heights H1 and H2 at the first end 90a and the second end 90b.

また中心90cの高さH3は、好ましくは第1端90aの高さH1より2%以上高く、より好ましくは第1端90aの高さH1より5%以上12%以下高い。中心20cの高さH3は、好ましくは第2端90bの高さH2より1%以上高く、より好ましくは第2端90bの高さH2より4%以上11%以下高い。 The height H3 of the center 90c is preferably 2% or more higher than the height H1 of the first end 90a, and more preferably 5% or more and 12% or less higher than the height H1 of the first end 90a. The height H3 of the center 20c is preferably 1% or more higher than the height H2 of the second end 90b, and more preferably 4% or more and 11% or less higher than the height H2 of the second end 90b.

また中心90cと第1端90aとを繋ぐ第1面90Aの曲率は、中心90cと第2端90bとを繋ぐ第1面90Aの曲率より大きくすることが好ましい。第1端90aにおける接線と中心90cにおける接線との差角をΔα、第2端90bにおける接線と中心90cにおける接線との差角をΔβ、オフセット角をθとした際に、Δαはθ<Δα<2θを満たすことが好ましく、Δβは0≦Δβ<Δαを満たすことが好ましい。ここで、各点における接線は、第1端90a又は第2端90bと中心90cとの高低差を真円の円弧に近似した場合における円弧の各点における接線である。 Further, it is preferable that the curvature of the first surface 90A connecting the center 90c and the first end 90a is larger than the curvature of the first surface 90A connecting the center 90c and the second end 90b. When the difference angle between the tangent at the first end 90a and the center 90c is Δα, the difference angle between the tangent at the second end 90b and the center 90c is Δβ, and the offset angle is θ, Δα is θ<Δα It is preferable that <2θ is satisfied, and Δβ preferably satisfies 0≦Δβ<Δα. Here, the tangent at each point is the tangent at each point of a circular arc when the height difference between the first end 90a or second end 90b and the center 90c is approximated to a perfect circular arc.

本実施形態に係るSiCインゴット102は、c面ファセットが形成された軌跡91と螺旋転位発生箇所92とが重なっている。したがって、単結晶20内に多形を有さず、多形を起点に+x方向に繋がる欠陥が抑制されている。したがって、本実施形態に係るSiCインゴット102は、異種多形及び結晶欠陥が少なく、高品質なSiCウェハを効率的に得ることができる。 In the SiC ingot 102 according to this embodiment, the locus 91 where the c-plane facet is formed overlaps with the location 92 where the screw dislocation occurs. Therefore, there is no polymorph in the single crystal 20, and defects that connect in the +x direction starting from the polymorph are suppressed. Therefore, the SiC ingot 102 according to this embodiment has few heterogeneous polymorphisms and crystal defects, and a high-quality SiC wafer can be efficiently obtained.

以上、本発明の好ましい実施の形態の一例について詳述したが、本発明はこの実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内にお
いて、種々の変形・変更が可能である。
As mentioned above, one example of the preferred embodiment of the present invention has been described in detail, but the present invention is not limited to this embodiment, and within the scope of the gist of the present invention described within the scope of the claims. Various modifications and changes are possible.

10 種結晶
10a、20a、25a、90a 第1端
10c、20c、25c、90c 中心
10A、90A 第1面
11 人工欠陥
20、25、90 単結晶
20A、25A、90A 結晶成長面
20b、25b、90b 第2端
20B 側面
21、91 軌跡
22、92 螺旋転位発生箇所
30 坩堝
30A 設置面
31 原料
40 回転台
50 加熱装置
60 断熱材
60A 開口部
100、101、102 SiCインゴット
c1、c2、c3 中心線
CS 結晶面
F c面ファセット
h1、h2、h3 成長量
SD 螺旋転位
10 Seed crystal 10a, 20a, 25a, 90a First end 10c, 20c, 25c, 90c Center 10A, 90A First surface 11 Artificial defect 20, 25, 90 Single crystal 20A, 25A, 90A Crystal growth surface 20b, 25b, 90b Second end 20B Side surfaces 21, 91 Trajectories 22, 92 Screw dislocation occurrence point 30 Crucible 30A Installation surface 31 Raw material 40 Turntable 50 Heating device 60 Insulating material 60A Openings 100, 101, 102 SiC ingot c1, c2, c3 Center line CS Crystal plane F c-plane facets h1, h2, h3 Growth amount SD Screw dislocation

Claims (7)

第1方向に2°以上6°以下のオフセット角を有し、第1方向の第1端側に人工欠陥を有する直径6インチ以上の種結晶を準備する準備工程と、
前記種結晶の第1面に単結晶を結晶成長させる成長工程と、を有し、
前記第1端は、オフセットの上流側での端部あり、
前記成長工程において、前記単結晶の径は、結晶成長するにつれて前記種結晶の径から大きくなり、
前記成長工程は、前記種結晶の前記第1方向の中心における成長量が8mm未満である成長前半と、前記成長前半以降の成長後半と、に分けられ、
前記成長後半において、前記第1方向の第1端における成長量を、前記第1方向における前記第1端と反対側の第2端における成長量より小さくする、SiCインゴットの製造方法。
A preparation step of preparing a seed crystal having a diameter of 6 inches or more and having an offset angle of 2° or more and 6° or less in the first direction and having an artificial defect on the first end side in the first direction;
a growth step of growing a single crystal on the first surface of the seed crystal,
the first end has an end on the upstream side of the offset;
In the growth step, the diameter of the single crystal increases from the diameter of the seed crystal as the crystal grows;
The growth step is divided into a first half of growth in which the amount of growth at the center of the seed crystal in the first direction is less than 8 mm, and a second half of growth after the first half of growth,
In the latter half of the growth, the amount of growth at a first end in the first direction is made smaller than the amount of growth at a second end opposite to the first end in the first direction.
前記成長工程において、前記種結晶を囲む加熱装置の中心を、前記種結晶の中心より前記第2端側にずらす、請求項1に記載のSiCインゴットの製造方法。 The method for manufacturing a SiC ingot according to claim 1, wherein in the growth step, the center of a heating device surrounding the seed crystal is shifted from the center of the seed crystal toward the second end. 前記成長工程は、
前記種結晶を坩堝の設置面に設置する工程と、
前記坩堝の壁を介して前記設置面と対向する面に、開口部を有する断熱材を設置する工程と、を有し、
前記断熱材の前記開口部の中心は、前記種結晶の中心に対して前記第2端側にずれている、請求項1又は2に記載のSiCインゴットの製造方法。
The growth step includes:
installing the seed crystal on an installation surface of a crucible;
installing a heat insulating material having an opening on a surface opposite to the installation surface via the wall of the crucible;
The method for manufacturing a SiC ingot according to claim 1 or 2, wherein the center of the opening of the heat insulating material is shifted toward the second end with respect to the center of the seed crystal.
第1方向に2°以上6°以下のオフセット角を有し、第1方向の第1端側に人工欠陥を有する直径6インチ以上の種結晶と、
前記種結晶の第1面に積層された単結晶と、を備え、
前記単結晶は、前記種結晶の前記第1面から積層方向に拡径しており、
前記単結晶の第1方向の第1端の前記第1面に対する高さは、前記第1端と反対側の第2端の前記第1面に対する高さより1mm以上低
前記第1端は、オフセットの上流側での端部ある、SiCインゴット。
A seed crystal having a diameter of 6 inches or more and having an offset angle of 2° or more and 6° or less in the first direction and having an artificial defect on the first end side in the first direction;
a single crystal laminated on the first surface of the seed crystal,
The single crystal has a diameter expanding in the stacking direction from the first surface of the seed crystal,
The height of the first end of the single crystal in the first direction relative to the first surface is 1 mm or more lower than the height of a second end opposite to the first end relative to the first surface,
The first end is an end on the upstream side of the offset. The SiC ingot.
前記単結晶の前記第1方向の中心の前記第1面に対する高さは、前記第1端及び前記第2端の前記第1面に対する高さより高い、請求項4に記載のSiCインゴット。 The SiC ingot according to claim 4, wherein the height of the center of the single crystal in the first direction relative to the first surface is higher than the height of the first end and the second end relative to the first surface. 前記単結晶の前記第1方向の中心と前記第1端とを繋ぐ曲線の曲率は、前記単結晶の前記第1方向の中心と前記第2端とを繋ぐ曲線の曲率より大きい、請求項4又は5に記載のSiCインゴット。 4 . The curvature of the curve connecting the center of the single crystal in the first direction and the first end is greater than the curvature of the curve connecting the center of the single crystal in the first direction and the second end. Or the SiC ingot according to 5. 前記人工欠陥は、前記種結晶の第1端から前記種結晶の直径の25%以内の位置にある、請求項4~6のいずれか一項に記載のSiCインゴット。 The SiC ingot according to any one of claims 4 to 6, wherein the artificial defect is located within 25% of the diameter of the seed crystal from the first end of the seed crystal.
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