JP7404942B2 - 化学強化ガラスおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
1.表面圧縮応力値が400MPa以上の化学強化ガラスであって、
表面から板厚中心までの屈折率分布の絶対値が0.002以下である、化学強化ガラス。
2.下記式を満たす、前記1に記載の化学強化ガラス。
-(ΔK2O+ΔNa2O)≦-1
前記式において、ΔK2O及びΔNa2Oは以下の通りである。
ΔK2O:EPMAにより測定される前記化学強化ガラスの板厚方向のKイオン濃度プロファイルにおける、表層から深さ10μmにおける濃度と板厚中心における濃度との差をK2O(モル%)に換算した値
ΔNa2O:EPMAにより測定される前記化学強化ガラスの板厚方向のNaイオン濃度プロファイルにおける、表層から深さ10μmにおける濃度と板厚中心における濃度との差をNa2O(モル%)に換算した値
3.酸化物基準のモル%表示で、Li2Oを15モル%以上含有する前記1または2に記載の化学強化ガラス。
4.厚さ0.7mm換算の可視光透過率が85%以上、かつ
厚さ0.7mm換算のヘーズ値が0.5%以下の結晶化ガラスである、前記1または2に記載の化学強化ガラス。
5.前記結晶化ガラスがケイ酸リチウム結晶またはアルミノケイ酸リチウム結晶を含有する、前記4に記載の化学強化ガラス。
6.酸化物基準のモル%表示で、
SiO2を30~70%、
Al2O3を2~25%、
Li2Oを15~40%含有する、前記1~5のいずれか1に記載の化学強化ガラス。
7.酸化物基準のモル%表示で、
SiO2を30~70%、
Al2O3を2~25%、
Li2Oを15~40%含有し、かつ
ケイ酸リチウム結晶またはアルミノケイ酸リチウム結晶を含有する結晶化ガラスを、硝酸カリウムを80質量%以上含有する塩で強化して化学強化ガラスを得ることを含む、化学強化ガラスの製造方法。
本発明の化学強化ガラスは、表面から板厚中心までの屈折率分布の絶対値が0.002以下であり、好ましくは0.0015以下、より好ましくは0.0010以下、さらに好ましくは0.0005以下である。屈折率分布の絶対値の下限は特に制限されないが、典型的には、0.0001以上である。
本発明の化学強化ガラスは、表面圧縮応力値が400MPa以上であり、好ましくは500MPa以上であり、より好ましくは600MPa以上であり、さらに好ましくは700MPa以上、特に好ましくは800MPa以上である。本化学強化ガラスは、母ガラス組成が前述のガラスのガラス組成と等しい。
本発明の化学強化ガラスは、式-(ΔK2O+ΔNa2O)で表される値が-1以下であることが好ましく、より好ましくは-2以下であり、さらに好ましくは-4以下である。
ΔK2O:EPMA(electron probe micro analyzer)により測定される前記化学強化ガラスの板厚方向のKイオン濃度プロファイルにおける、表層から深さ10μmにおける濃度と板厚中心における濃度との差をK2O(モル%)に換算した値
ΔNa2O:EPMAにより測定される前記化学強化ガラスの板厚方向のNaイオン濃度プロファイルにおける、表層から深さ10μmにおける濃度と板厚中心における濃度との差をNa2O(モル%)に換算した値
化学強化ガラスの組成は、簡易的には蛍光エックス線法による半定量分析によって求めることも可能であるが、より正確には、ICP発光分析等の湿式分析法により測定できる。なお、各成分の含有量は、特に断りのない限り、酸化物基準のモル百分率表示で表すものとする。
本発明の化学強化ガラスは、結晶化ガラスであってもよい。本発明の化学強化ガラスが結晶化ガラスである場合には、可視光透過率が85%以上であると、携帯ディスプレイのカバーガラスに用いた場合に、ディスプレイの画面が見えやすいので好ましい。可視光透過率は88%以上がより好ましく、90%以上がさらに好ましい。
SiO2を30~70%、
Al2O3を2~25%、
Li2Oを15~40%含有することが好ましい。
以下、前記ガラスの組成を説明する。
本発明の化学強化ガラスは、ガラス板に化学強化処理を施した後、洗浄および乾燥することにより、製造できる。化学強化処理は、公知の方法によって行える。化学強化処理においては、大きなイオン半径の金属イオン(典型的には、Kイオン)を含む金属塩(例えば、硝酸カリウム)の融液に、浸漬などによってガラス板を接触させる。これにより、ガラス板中の小さなイオン半径の金属イオン(典型的には、NaイオンまたはLiイオン)が大きなイオン半径の金属イオン(典型的には、Naイオンに対してはKイオン、Liイオンに対してはNaイオン)と置換される。
(1)ガラスの作製
表1に酸化物基準のモル百分率表示で記載したガラス組成となるように、ガラス原料を調合し、溶解、研磨加工ガラス板を作製した。ガラス原料としては、酸化物、水酸化物、炭酸塩等の一般的なガラス原料を適宜選択し、ガラスとして900gとなるように秤量した。混合したガラス原料を白金坩堝に入れ、1700℃で溶融し、脱泡した。そのガラスをカーボンボード上に流して、ガラスブロックを得た。
得られたガラスブロックを50mm×50mm×1.5mmに加工してから、表2に示す条件で加熱処理して結晶化ガラスを得た。表の結晶化条件欄は、上段が核生成処理条件、下段が結晶成長処理条件であり、例えば上段に550-2、下段に730-2と記載した場合は、550℃で2時間保持した後、730℃に2時間保持したことを意味する。得られた結晶化ガラスの一部を用いて、粉末X線回折によりメタケイ酸リチウムが含まれていることを確認した。
(1)または(2)で得られたガラスを加工し、鏡面研磨して厚さtが0.7mmのガラス板を得た。結晶化ガラスについては、残った結晶化ガラスの一部を粉砕して、析出結晶の分析に用いた。
(可視光透過率)
分光光度計(PerkinElmer社製;LAMBDA950)に検出器として積分球ユニット(150mm InGaAs Int. Sptere)を用いた構成で、結晶化ガラス板の波長380~780nmにおける光透過率を測定した。該光透過率の算術平均値である平均透過率を可視光透過率[単位:%]とした。
ヘーズメーター(スガ試験機製;HZ-V3)を用いて、C光源でのヘーズ値[単位:%]測定した。
折原製作所製の測定機SLP-2000を用いて応力値を測定し、ガラス表面の圧縮応力値[単位:MPa]、および圧縮応力層深さDOL[単位:μm]を読み取った。
図1に示すように得られた化学強化ガラスを切断して断面方向を観測できるように、0.5mmに鏡面研磨し、二光束干渉計(マッハツェンダー干渉計、株式会社溝尻光学工業所)により、表面から板厚中心への屈折率分布を測定した。
ガラス表面のKおよびNa濃度は、EPMA(JEOL製JXA-8500F)を用いて測定した。サンプルに化学強化を施した後、樹脂に包埋して鏡面研磨した。最表面の濃度は正確に測定しにくいことから、含有量の変化がほとんどないと考えられるSiの信号強度が板厚中心の信号強度の半分になる位置のKの信号強度が最表面のK濃度に対応すると仮定し、板厚中心の信号強度は強化前のガラス組成に対応するものとして最表面のK濃度を算出した。
Claims (1)
- 酸化物基準のモル%表示で、
SiO2を30~70%、
Al2O3を5~25%、
Li2Oを15~40%、
P2O5を1~4%、
Y 2 O 3 を0.5%以上含有し、かつ
ケイ酸リチウム結晶またはアルミノケイ酸リチウム結晶を含有する結晶化ガラスを、硝酸カリウムを80質量%以上含有する塩で強化して化学強化ガラスを得ることを含む、化学強化ガラスの製造方法。
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JP2012211051A (ja) | 2011-03-31 | 2012-11-01 | Asahi Glass Co Ltd | 化学強化ガラスの製造方法 |
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