JP7403310B2 - 電池用粘着シートおよびリチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
〔電池用粘着シート〕
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る電池用粘着シート1は、基材11と、基材11の一方の面側に設けられた粘着剤層12と、粘着剤層12における基材11とは反対の面側に設けられた剥離シート13とから構成される。また、本実施形態に係る電池用粘着シート1では、粘着剤層12が無機微粒子121を含む。
1-1.基材
本実施形態に係る電池用粘着シート1では基材11は、絶縁破壊を生じる最小の電圧が高いことが好ましく、例えば、当該電圧が、1kV以上であることが好ましく、特に2kV以上であることが好ましく、さらには5kV以上であることが好ましい。当該電圧が1kV以上であることにより、基材11の絶縁破壊が生じ難く、電池用粘着シート1の信頼性がより高いものとなる。
(1)無機微粒子
粘着剤層12は、粘着成分を含むとともに、無機微粒子121を含む。粘着剤層12が無機微粒子121を含むことにより、当該粘着剤層12が絶縁層として機能する。このため、本実施形態に係る電池用粘着シート1は、絶縁性に優れたものとなる。
粘着剤層12に含まれる粘着成分に特に制限はなく、電解液への溶出性、難燃性、耐熱性、絶縁性等の観点から適宜選択することができる。特に、当該粘着成分としては、アクリル系粘着成分、シリコーン系粘着成分、ゴム系粘着成分およびウレタン系粘着成分の少なくとも1種を使用することが好ましい。また、粘着剤層12に含まれる粘着成分は、エマルション型、溶剤型または無溶剤型のいずれでもよく、架橋タイプまたは非架橋タイプのいずれであってもよい。上記の中でも、粘着力の微妙な調整の容易さ等の観点から、アクリル系粘着成分が好ましく、特に架橋タイプのアクリル系粘着成分が好ましく、さらには溶剤型の架橋タイプのアクリル系粘着成分が好ましい。
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、粘着剤層12が被着体に対して高い密着性を有し易いものとする観点から、当該重合体を構成するモノマー単位として、アルキル基の炭素数が1~10の(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含有することが好ましい。このような(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸n-ブチル、(メタ)アクリル酸n-ペンチル、(メタ)アクリル酸n-ヘキシル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸n-デシル等が挙げられる。これらの中でも、アルキル基の炭素数が3~9のアクリル酸アルキルエステルが好ましく、特にアルキル基の炭素数が5~8のアクリル酸アルキルエステルが好ましい。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
架橋剤(B)としては、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)が有する反応性官能基と反応するものであればよく、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アミン系架橋剤、メラミン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、ヒドラジン系架橋剤、アルデヒド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、金属アルコキシド系架橋剤、金属キレート系架橋剤、金属塩系架橋剤、アンモニウム塩系架橋剤等が挙げられる。架橋剤(B)は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
粘着性組成物Pは、所望により、アクリル系粘着剤に通常使用されている各種添加剤、例えば粘着付与剤、酸化防止剤、軟化剤、充填剤などを含有することができる。なお、後述の重合溶媒や希釈溶媒は、粘着性組成物Pを構成する添加剤に含まれないものとする。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)に、無機微粒子121、および、所望により架橋剤(B)、添加剤等を加えることで製造することができる。
粘着性組成物Pが架橋剤(B)を含有する場合、粘着性組成物Pを架橋することで、粘着剤層12を形成することができる。粘着性組成物Pの架橋は、通常は加熱処理により行うことができる。なお、この加熱処理は、所望の対象物に塗布した粘着性組成物Pの塗膜から希釈溶剤等を揮発させる際の乾燥処理で兼ねることもできる。
粘着剤層12の厚さ(JIS K7130に準じて測定した値)は、下限値として、1μm以上であることが好ましく、特に3μm以上であることが好ましく、さらには5μm以上であることが好ましい。粘着剤層12の厚さの下限値が上記であることにより、電池用粘着シート1は高い絶縁性を発揮し易いものとなる。また、粘着剤層12の厚さは、上限値として、50μm以下であることが好ましく、特に13μm以下であることが好ましく、さらには9μm以下であることが好ましい。粘着剤層12の厚さの上限値が上記であることにより、粘着剤層12の端部から浸入する電解液の量を効果的に低減することができる。
剥離シート13は、電池用粘着シート1の使用時まで粘着剤層12を保護するものであり、電池用粘着シート1を使用するときに剥離される。本実施形態に係る電池用粘着シート1において、剥離シート13は必ずしも必要なものではない。
(1)ガス発生量
本実施形態に係る電池用粘着シート1では、加熱により発生する、無機微粒子1g当たりのガスの量(ガス発生量)が、30ml/g以下であることが好ましく、特に10ml/g以下であることが好ましく、さらには3ml/g以下であることが好ましい。ガス発生量が30ml/g以下であることで、電池用粘着シート1を使用して製造された電池が加熱された場合であっても、当該電池の膨張を効果的に抑制することができる。本実施形態に係る電池用粘着シート1では、粘着剤層12中に含まれる微粒子として、前述した含水率を有する無機微粒子121を使用することにより、加熱によるガス発生量を上述した範囲に抑制することが可能となる。なお、上記ガス発生量の下限値については、ガスの発生がない(0ml/g)ことが好ましいものの、ガスが発生する場合には、例えば0.1ml/g以上であってもよく、特に1ml/g以上であってもよい。なお、上記ガス発生量の測定方法の詳細は、後述する試験例に記載の通りである。
本実施形態に係る電池用粘着シート1のアルミニウム板に対する粘着力は、下限値として0.5N/25mm以上であることが好ましく、0.8N/25mm以上であることがより好ましく、特に1.5N/25mm以上であることが好ましい。電池用粘着シート1の粘着力の下限値が上記であることにより、電池用粘着シート1が被着体(特に金属部材)から剥離する不具合が発生し難い。上記粘着力の上限値は特に限定されないが、通常は50N/25mm以下であることが好ましく、特に30N/25mm以下であることが好ましく、さらには9N/25mm以下であることが好ましい。なお、本明細書における粘着力は、基本的にはJIS Z0237:2009に準じた180°引き剥がし法により測定した粘着力をいい、詳細な測定方法は後述する試験例にて示す通りである。
電池用粘着シート1(剥離シート13は除く)について、JIS C8714:2007に準拠して電池の強制内部短絡試験を行ったときの電池側面の上昇温度は、標準サイズ(高さ0.2mm,幅0.1mm,一辺1mmのL字形,角度90°)のニッケル小片を用いた場合、30℃以下であることが好ましく、10℃以下であることがより好ましく、特に5℃以下であることが好ましく、さらには1℃未満であることが好ましい。また、標準サイズより大きいサイズ(高さ0.5,幅0.2mm,一辺3mmのL字形,角度90°)のニッケル小片を用いた場合、100℃以下であることが好ましく、30℃以下であることがより好ましく、特に10℃以下であることが好ましく、さらには4℃以下であることが好ましい。この強制内部短絡試験の詳細は、後述する試験例に示す通りである。
電池用粘着シート1の厚さ(剥離シート13の厚さを除く)は、10μm以上であることが好ましく、特に15μm以上であることが好ましく、さらには20μm以上であることが好ましい。また、電池用粘着シート1の厚さは、250μm以下であることが好ましく、特に110μm以下であることが好ましく、さらには45μm以下であることが好ましい。電池用粘着シート1の厚さが上記の範囲にあることにより、優れた粘着力および高い絶縁性を両立し易いものとなる。
本実施形態に係る電池用粘着シート1の製造方法としては、基材11の片側に対し、粘着剤層12を形成することができれば特に限定されない。例えば、前述した粘着性組成物Pおよび所望により溶剤を含有する塗布液を、剥離シート13の剥離面に塗布し、加熱処理を行って、塗膜を形成する。形成された塗膜は、養生期間が不要な場合は、そのまま粘着剤層12となり、養生期間が必要な場合は、養生期間経過後に粘着剤層12となる。加熱処理および養生の条件については、前述した通りである。続いて、形成された塗膜または粘着剤層12における剥離シート13とは反対側の面に、基材11の片方の面を貼合し、必要に応じて、養生期間を設けた後に、電池用粘着シート1を得ることができる。
本発明の一実施形態に係るリチウムイオン電池は、電池の内部にて、前述した電池用粘着シートを用いて、2つ以上の導電体同士が接触した状態で固定されているものである。2つ以上の導電体の少なくとも1つはシート状であり、少なくとも1つは線状またはテープ状であることが好ましい。以下、好ましい実施形態に係るリチウムイオン電池について説明する。
1.粘着性組成物の塗布液の調製
アクリル酸2-エチルヘキシル80質量部、メタクリル酸ラウリル15質量およびアクリル酸5質量部を溶液重合法により共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル重合体を調製した。この重合体の分子量を後述するゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定したところ、重量平均分子量(Mw)は75万であった。
上記工程1において得られた粘着性組成物の塗布液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した剥離シート(リンテック社製,商品名「SP-PET251130」)の剥離処理面にナイフコーターで塗布し、得られた塗膜を120℃で1分間乾燥させ、厚さ9μmの粘着剤層を形成した。これにより、剥離シートと粘着剤層とからなる積層体を得た。
上記工程2において得られた積層体における粘着剤層側の面と、基材としてのポリイミドフィルム(東レデュポン社製,商品名「カプトン100H」,厚さ25μm,UL94規格の難燃レベルV-0)の一方の面とを貼合し、その後、23℃、50%RHで7日間養生することで、基材と、粘着剤層と、剥離シートとがこの順に積層されてなる電池用粘着シートを得た。
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC-8320
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK gel superH-H
TSK gel superHM-H
TSK gel superH2000
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
無機微粒子の種類および添加量を表1に示すように変更した以外、実施例1と同様にして電池用粘着シートを製造した。なお、比較例6における「-」という表示は、微粒子を使用しなかったことを意味する。
実施例および比較例において使用した無機微粒子の含水率(%)を、電量滴定式カールフィッシャー水分計(京都電子産業社製,製品名「MKC-510N」)を用いて測定した。当該測定においては、設定加熱温度は150℃とし、発生液として、三菱ケミカル製「アクアミクロン AX」を使用し、対極液として、三菱ケミカル製「アクアミクロン CXU」を使用した。
本試験例による電池用粘着シートの粘着力は、以下に示す操作以外、JIS Z0237:2009に準じて測定した。
実施例および比較例で得られた電池用粘着シートから剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層の露出面をアルミ箔に貼合した後、幅10mm、長さ30mmに裁断することで試験片とした。この試験片を、電解液としての、炭酸エチレンおよび炭酸ジエチルを1:1の体積比で混合した混合液にヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を1mol/Lの濃度で溶解させた調製液とともに、不活性ガス雰囲気中でアルミラミネート袋に封入した後、当該袋の開口部をヒートシールにより封止した。
ガス発生量(ml/g)={加熱後体積(ml)-初期体積(ml)}/{微粒子の質量(g)} …(1)
に代入し、ガス発生量(ml/g)を算出した。その結果を表1に示す。
(1)正極の作製
正極活物質である100質量部のLiNi0.82Co0.15Al0.03O2と、1.0質量部のアセチレンブラックと、0.9質量部のポリフッ化ビニリデン(結着剤)と、適量のNMPを混合して、正極ペーストを調製した。得られた正極ペーストを、正極集電体となる厚さ20μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布し、乾燥後、圧延して、幅58mmの帯状の正極を作製した。ただし、正極の長手方向における最外周端の両面に、正極集電体の幅方向の一端部から他端部までが露出するアルミニウム箔の露出部を設けた。このとき、露出部の幅Wは、60mmとした。
負極活物質である平均粒子径が約20μmの鱗片状の人造黒鉛100質量部と、1質量部のスチレンブタジエンゴム(SBR)(結着剤)と、1質量部のカルボキシメチルセルロース(増粘剤)と、水とを混合して、負極ペーストを調製した。得られた負極ペーストを、負極集電体となる厚さ8μmの銅箔の両面に均一に塗布し、乾燥後、圧延して、幅59mmの帯状の負極を作製した。ただし、負極の巻き終わり側の端部の両面に、負極集電体の幅方向の一端部から他端部までが露出する露出部を設けた。
上記で得られた正極および負極を、セパレータを介して積層し、捲回して電極群を形成した。このとき、電極群の一方の端面から正極リードの引き出し部を、他方の端面から負極リードの引き出し部を突出させた。
エチレンカーボネートと、エチルメチルカーボネートと、ジメチルカーボネートとの混合溶媒(体積比1:1:8)に、LiPF6を1.4mol/Lの濃度となるように溶解させて非水電解質を調製した。
内面にニッケルメッキを施した鉄製の電池ケース(直径18mm,高さ65mm)に、下部絶縁リングと上部絶縁リングで挟まれた電極群を収納した。このとき、負極リードを下部絶縁リングと電池ケースの底部との間に介在させた。また、正極リードに、上部絶縁リングの中心の貫通孔を通過させた。次に、電極群の中心の中空部と下部絶縁リングの中心の貫通孔に電極棒を通して、負極リードの一端部を電池ケースの内底面に溶接した。また、上部絶縁リングの貫通孔から引き出された正極リードの一端部を、周縁部にガスケットを具備する封口板の内面に溶接した。その後、電池ケースの開口付近に溝入れを行い、電池ケースに非水電解質を注液し、電極群に含浸させた。次に、封口板で電池ケースの開口を塞ぎ、電池ケースの開口端部を、ガスケットを介して封口板の周縁部に加締め、円筒型の非水電解質二次電池(エネルギー密度600Wh/L)を完成させた。
上記で得られた非水電解質二次電池を使用し、JIS C8714:2007に準拠して電池の強制内部短絡試験を行った。ニッケル小片としては、標準サイズ(高さ0.2mm,幅0.1mm,一辺1mmのL字形,角度90°)のものと、標準サイズより大きいサイズ(高さ0.5,幅0.2mm,一辺3mmのL字形,角度90°)のものとを用意した。それらニッケル小片を、当該ニッケル小片が電池用粘着シートを貫通するように、電池用粘着シートとセパレータとの間に配置した。具体的には、平面視において、正極集電体の幅方向の中央部、かつ正極活物質層の端部より5mmの位置にある電池用粘着シート上にニッケル小片を配置した。そして強制内部短絡試験を行い、電池側面の上昇温度(℃)を熱電対で測定した。結果を表1に示す。
実施例および比較例で得られた電池用粘着シートを幅11mm、長さ30mmに裁断した後、剥離シートを剥離した。次いで、露出した粘着剤層を、23℃、50%RHの環境下で、被着体としてのアルミニウム板に2kgゴムローラーを用いて貼付し、これを試験片とした。この試験片を、電解液としての、炭酸エチレンおよび炭酸ジエチルを1:1の体積比で混合した混合液にヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を1mol/Lの濃度で溶解させた調製液とともにアルミラミネート袋に封入し、80℃の環境下で3日間加熱した。その後、試験片を取り出して、電池用粘着シートをアルミニウム板からピンセットで剥離し、そのときの剥がれ易さを確認した。そして、以下の判断基準に基づいて耐電解液性を評価した。結果を表1に示す。
3…粘着剤層と被着体との界面で剥離した。
2…粘着剤層が膨潤し、凝集破壊または転着した。
1…アルミラミネート袋中で剥離した。
[微粒子]
硫酸バリウム1:硫酸バリウム微粒子(堺化学工業社製,製品名「B-55」,平均粒径:0.6μm)
硫酸バリウム2:硫酸バリウム微粒子(堺化学工業社製,製品名「BB-02」,平均粒径:0.3μm)
チタニア1:チタニア微粒子(堺化学工業社製,製品名「R-310」,平均粒径:0.2μm)
水酸化アルミニウム:水酸化アルミニウム微粒子(日本軽金属社製,製品名「BF013」,平均粒径:1.2μm)
アルミナ:アルミナ微粒子(デンカ社製,製品名「ASFP-20」,平均粒径:0.26μm)
炭酸マグネシウム:炭酸マグネシウム微粒子(神島化学工業社製,製品名「MSS」,平均粒径:1.2μm)
チタニア2:チタニア微粒子(堺化学工業社製,製品名「STR-100N」,平均粒径:0.015μm)
チタニア3:チタニア微粒子(石原産業社製,製品名「R630」,平均粒径:0.24μm)
マグネシア:マグネシア微粒子(神島化学工業社製,製品名「PSF-150」,平均粒径:0.60μm)
11…基材
12…粘着剤層
121…無機微粒子
13…剥離シート
2…リチウムイオン電池
21…外装体
22…正極端子
23…負極端子
24…電極体
241…正極集電体
241a…正極活物質層
242…負極集電体
242a…負極活物質層
243…セパレータ
244…電極取り出しタブ
Claims (5)
- 基材と、前記基材の一方の面側に設けられた粘着剤層とを備える電池用粘着シートであって、
前記粘着剤層が、単体における含水率が0.4%以下である無機微粒子を含み、
前記無機微粒子が、硫酸塩微粒子である
ことを特徴とする電池用粘着シート。 - 前記硫酸塩微粒子が、硫酸バリウム微粒子であることを特徴とする請求項1に記載の電池用粘着シート。
- 前記粘着剤層中における前記無機微粒子の含有量が、前記粘着剤層に含まれる粘着成分100質量部に対して、5質量部以上、500質量部以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の電池用粘着シート。
- 前記無機微粒子の平均粒径が、0.01μm以上、10μm以下であることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の電池用粘着シート。
- 電池の内部にて、請求項1~4のいずれか一項に記載の電池用粘着シートを用いて、2つ以上の導電体同士が接触した状態で固定されていることを特徴とするリチウムイオン電池。
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