JP7400988B2 - 自動試料注入装置 - Google Patents

Description

本発明は、ガスクロマトグラフィ分析用の自動試料注入装置に関するものである。

ガスクロマトグラフィ分析を行なうための分析装置に試料を自動注入する自動試料注入装置が知られている（特許文献１参照）。自動試料注入装置は、試料等を収容したバイアルを載置するためのバイアルホルダが複数設けられた移動式のターレットと、ターレットのバイアルホルダに載置されたバイアルから試料や溶媒を吸入するためのシリンジと、を備えている。ガスクロマトグラフへ試料を注入する際、ターレットが移動することによって目的の試料を収容したバイアルが所定位置に配置され、所定位置に配置されたバイアルの試料がシリンジによって吸入されて分析装置へ注入される。

特開平９－３２５１５３号公報

ターレットの各バイアルホルダにバイアルが載置されているか否かを自動的に検知しようとした場合、フォトセンサを使用することが一般的である。その場合、フォトセンサによるバイアルの有無の検知精度は、フォトセンサの個体差（発光部の発光強度、受光部の感度による信号強度の違い）、バイアルの材質、色及び形状等による光の吸収率及び反射率の影響を受ける。そのため、様々なバイアルを使用可能とすると、フォトセンサの個体差によるばらつきに加えて、フォトセンサの受光部に入射する光の強度がバイアルの種類によって大きくばらついてしまい、バイアルの有無の検知の信用性が著しく低下する。

フォトセンサによるバイアルの検知の信頼性を確保するために、白色のキャップを装着したバイアルのみを使用可能とするなど、使用可能なバイアルの種類を限定することが考えられる。しかし、様々な種類のバイアル（例えば、白色以外のカラーキャップを装着したバイアル）を使用したいというユーザからの要求がある。したがって、様々なバイアルを使用可能とするためには、フォトセンサの個体差がバイアルの有無の検知に与える影響を小さくすることが必要である。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、フォトセンサの個体差がバイアルの有無の検知に与える影響を小さくすることを目的とするものである。

本発明に係る自動試料注入装置は、先端から液の吸入及び吐出を行なうシリンジを前記先端が鉛直下方を向くように保持し、前記シリンジの直下の位置に配置されたバイアルから前記シリンジを用いて試料を採取するように構成されたサンプリング部と、前記バイアルがそれぞれ載置される複数のバイアルホルダを有し、前記シリンジの直下の位置を通過する軌道を描くように前記複数のバイアルホルダを移動させるターレットと、前記軌道上に設定された検出位置に配置された前記バイアルホルダ上の前記バイアルを挟み込むように対向配置された発光部及び受光部を有し、前記検出位置に配置された前記バイアルホルダ上に前記バイアルが載置されているか否かによって前記受光部の出力信号が変化するように設けられた透過型フォトセンサと、前記発光部の発光強度を、前記発光部と前記受光部との間に前記バイアルが配置されていないときの前記受光部の出力信号が所定範囲内に収まる基準強度に調整するように構成された発光強度調整部と、前記バイアルホルダ上に前記バイアルが載置されているか否かを検知するためのしきい値を保持するしきい値保持部と、前記発光部の発光強度が前記基準強度に調整された状態で前記受光部の出力信号と前記しきい値保持部に保持されている前記しきい値とを比較することによって、前記検出位置に配置された前記バイアルホルダ上に前記バイアルが載置されているか否かを検知するように構成されたバイアル検知部と、を備えている。

本発明に係る自動試料注入装置によれば、透過型フォトセンサの発光部の発光強度を、前記発光部と受光部との間にバイアルが配置されていないときの前記受光部の出力信号が所定範囲内に収まる基準強度に調整する発光強度調整部、及び、前記発光部の発光強度が前記基準強度に調整された状態で前記受光部の出力信号と前記しきい値保持部に保持されている前記しきい値とを比較することによって、所定の検出位置に配置されたバイアルホルダ上に前記バイアルが載置されているか否かを検知するように構成されたバイアル検知部を備えているので、透過型フォトセンサの個体差による出力信号のばらつきが抑制される。これにより、フォトセンサの個体差がバイアルの有無の検知に与える影響を小さくすることができる。

なお、発光部と受光部との間にバイアルがないときの受光部の出力信号に基づいてバイアル検知のためのしきい値を設定するようにすれば、発光部の発光強度を調整する必要がないようにも考えられる。しかし、発光部の発光強度は個体差が大きく、発光部の発光強度を何ら調整せずに一律の駆動電力で発光部を駆動すると、発光部の発光強度が受光部の検出限界を超えていることもあり得る。そのような場合、受光部の出力信号に基づいてしきい値を設定すると、発光部からの光がバイアルによって十分に減光されているにも拘わらず受光部の出力信号がしきい値を上回ってしまい、バイアルが検知されないという事態も生じ得る。本発明では、発光部の発光強度が、発光部と受光部との間にバイアルがないときの受光部の出力信号が所定範囲内に収まるような強度に調整されるので、このような問題は生じない。

自動試料注入装置の一実施例を示す概略構成図である。 同実施例における透過型フォトセンサによるバイアル検出原理を示す図である。 ブランク部が検出位置に配置された状態を示す図である。 同実施例におけるしきい値の設定に関する動作の一例を示すフローチャートである。 同実施例におけるバイアルの検出動作の一例を示すフローチャートである。

以下、図面を参照しながら、本発明に係る自動試料注入装置の実施形態について説明する。

図１に自動試料注入装置の一実施例を示す。

この実施例の自動試料注入装置は、ガスクロマトグラフ装置の天板上に載置されて使用されるものであり、サンプリング部２、ターレット４及び演算制御装置６を備えている。

サンプリング部２は、液の吸入及び吐出を行なうためのシリンジ８を備えている。この自動試料注入装置は、サンプリング部２のシリンジ８がガスクロマトグラフ装置の上面に設けられた注入ポートの直上に位置するようにガスクロマトグラフ装置上に配置される。シリンジ８は、液の吸入及び吐出を行なう先端が鉛直下方を向いた状態で上下動可能に設けられている。

ターレット４は、試料などの液を収容するバイアルがそれぞれ載置される複数のバイアルホルダ１０が水平な上面において同一円周上に配列され、バイアルホルダ１０が配列されている円周の中心を回転中心として水平面内で回転する円形状の部材である。ターレット４は、回転することによってシリンジ８の直下の位置を通過する軌道を描くように各バイアルホルダ１０を移動させるものであり、任意のバイアルホルダ１０をシリンジ８の直下の位置など所望の位置に配置することができる。ターレット４は、バイアルホルダ１０が配列されている円周上に、貫通孔からなるブランク部１２を備えている。ブランク部１２は、バイアルが配置されることのない領域であり、ブランク部１２をシリンジ８の直下に位置させるとガスクロマトグラフ装置の注入ポートがシリンジ８に対して露出した状態となる。この状態では、シリンジ８が注入ポートへアクセス可能であり、シリンジ８によってバイアルから採取した試料をガスクロマトグラフ装置の注入ポートへ注入することができる。

バイアルホルダ１０の軌道上、すなわち、バイアルホルダ１０が配列されている円周上に、各バイアルホルダ１０上にバイアルが載置されているか否かを透過型フォトセンサ１４によって検知するための検出位置が設定されている。この実施例では、シリンジ８の直下の位置の近傍の位置が検出位置となっている。透過型フォトセンサ１４は、互いに対向して配置された発光部１４ａ及び受光部１４ｂを備えており、図２に示されているように、検出位置に配置されたバイアルホルダ１０上にバイアルＶが載置されていれば、発光部１４ａと受光部１４ｂとの間にバイアルＶのキャップＣが位置し、発光部１４ａから受光部１４ｂへ向かう光がキャップＣによって遮光又は減光されるようになっている。

演算制御装置６は、ＣＰＵ（中央演算装置）及び情報記憶装置を備えたコンピュータ装置（例えば、パーソナルコンピュータ）によって実現されるものである。演算制御装置６は、発光強度調整部１６、しきい値設定部１８、しきい値保持部２０及びバイアル検知部２２を備えている。発光強度調整部１６、しきい値設定部１８及びバイアル検知部２２は、所定のプログラムがＣＰＵによって実行されることにより得られる機能であり、しきい値保持部２０は情報記憶装置の一部の記憶領域によって得られる機能である。

発光強度調整部１６は、発光部１４ａを点灯させた際に、発光部１４ａから発せられる光の強度（発光強度）を基準強度に調整するように構成されている。基準強度とは、透過型フォトセンサ１４の発光部１４ａと受光部１４ｂとの間にバイアルＶが存在しない状態（図３の状態）にしたときに、受光部１４ｂの出力信号が所定範囲内に収まるように設定された強度である。所定範囲とは、発光部１４ａからの発光強度を受光部１４ｂが正確に検出することができるように定められた範囲である。発光部１４の発光強度は、発光部１４ａがＬＥＤである場合には、ＬＥＤの駆動電流を制御することによって調整することができる。

しきい値設定部１８は、検出位置に配置されたバイアルホルダ１０上にバイアルが載置されているか否かを検知するためのしきい値を設定するように構成されている。具体的には、しきい値設定部１８は、透過型フォトセンサ１４の発光部１４ａと受光部１４ｂとの間にバイアルが存在しない状態で、発光部１４ａの発光強度を基準強度に調整したときの受光部１４ｂの出力信号（基準出力信号と称する）に基づいてしきい値を設定する。しきい値は、基準出力信号の一定割合（例えば、５０％）とすることができる。

しきい値保持部２０は、しきい値設定部１８により設定されたしきい値を保持するように構成されている。

バイアル検知部２２は、透過型フォトセンサ１４の受光部１４ｂの出力信号をしきい値保持部２０に保持されているしきい値と比較することによって、検出位置に配置されたバイアルホルダ１０上にバイアルが載置されているか否かを検知するように構成されている。

しきい値の設定に関する動作の一例について、図４のフローチャートを図１とともに用いて説明する。

まず、透過型フォトセンサ１４の発光部１４ａの発光強度の調整が行われる。発光部１４ａの発光強度の調整は、ターレット４のブランク部１２が検出位置に配置された状態で行なわれる（ステップ１０１）。この状態で、発光強度調整部１６は、発光部１４ａを点灯させて受光部１４ｂの出力信号を読み取り（ステップ１０２）、受光部１４ｂの出力信号が所定範囲内に収まっているか否かを判定する（ステップ１０３）。受光部１４ｂの出力信号が所定範囲から外れている場合（ステップ１０３：Ｎｏ）、発光強度調整部１６は、発光部１４ａの発光強度を調整した後（ステップ１０４）、再び受光部１４ｂの出力信号を読み取ってその出力信号が所定範囲内に収まっているか否かを判定する（ステップ１０２、１０３）。この動作を、受光部１４ｂの出力信号が所定範囲内に入るように繰り返す。

受光部１４ｂの出力信号が所定範囲内に収まっている場合（ステップ１０３：Ｙｅｓ）、このときの発光部１４ａの発光強度が「基準強度」となる。発光強度調整部１６は、発光部１４ａを「基準強度」で発光させるために必要な駆動電力を情報記憶装置の所定の記憶領域に記憶させる（ステップ１０５）。しきい値設定部１８は、発光部１４ａの発光強度が基準強度に調整されたときの受光部１４の出力信号に基づいてしきい値を設定し（ステップ１０６）、設定したしきい値をしきい値保持部２０に記憶させる（ステップ１０７）。

次に、バイアルホルダ１０にバイアルが載置されているか否かを検知する動作について、図５のフローチャートを図１とともに用いて説明する。

バイアルが載置されているか否かを検知したバイアルホルダ１０（対象のバイアルホルダ１０）を検出位置に配置する（ステップ２０１）。発光強度調整部１６は、発光部１４ａの発光強度を基準強度に調整し、バイアル検知部２２は、そのときの受光部１４ｂの出力信号を読み取り（ステップ２０２）、読み取った出力信号をしきい値保持部２０に保持されているしきい値と比較する（ステップ２０３）。バイアル検知部２２は、受光部１４ｂの出力信号がしきい値以下である場合に、対象のバイアルホルダ１０上にバイアルが載置されていると判定し（ステップ２０４）、受光部１４ｂの出力信号がしきい値を上回っている場合に、対象のバイアルホルダ１０上にバイアルが載置されていないと判定する（ステップ２０５）。

なお、以上の実施例では、発光部１４ａの発光強度を基準強度に調整したときの受光部１４ｂの出力信号をそのまま用いて、しきい値の設定及びバイアルの有無の検知を行なうように構成されているが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、発光部１４ａの発光強度を基準強度に調整したときの受光部１４ｂの出力信号から発光部１４ａを消灯したときの受光部１４ｂの出力信号を差し引いた値を用いて、しきい値の設定及びバイアルの有無の検知を行なうように構成されていてもよい。このような構成にすることで、バイアルホルダ１０上のバイアルの有無の検知に対して外乱光が与える影響を軽減することができる。

なお、しきい値設定部１８は必須の構成要件ではない。すなわち、しきい値を、発光部１４ａの発光強度の調整の際の受光部１４ｂの出力信号とは無関係に設定された固定値としてもよい。この場合、発光部１４ａによる発光強度の調整の際の基準となる受光部１４ｂの出力信号の基準（所定範囲）は、バイアルホルダ１０上のバイアルの有無の検知が固定のしきい値を用いて正確に実行できるように定められたものである。
上記のように、しきい値が固定値である場合も、発光部１４ａの発光強度を基準強度に調整したときの受光部１４ｂの出力信号から発光部１４ａを消灯したときの受光部１４ｂの出力信号を差し引いた値をバイアルの有無の検知に用いることができる。これにより、バイアルホルダ１０上のバイアルの有無の検知に対して外乱光が与える影響を軽減することができる。

以上において説明した実施例は、本発明に係る自動試料注入装置の実施形態の一例を示したに過ぎない。本発明に係る自動試料注入装置の実施形態は、以下に示すとおりである。

本発明に係る自動試料注入装置の一実施形態では、先端から液の吸入及び吐出を行なうシリンジを前記先端が鉛直下方を向くように保持し、前記シリンジの直下の位置に配置されたバイアルから前記シリンジを用いて試料を採取するように構成されたサンプリング部と、前記バイアルがそれぞれ載置される複数のバイアルホルダを有し、前記シリンジの直下の位置を通過する軌道を描くように前記複数のバイアルホルダを移動させるターレットと、前記軌道上に設定された検出位置に配置された前記バイアルホルダ上の前記バイアルを挟み込むように対向配置された発光部及び受光部を有し、前記検出位置に配置された前記バイアルホルダ上に前記バイアルが載置されているか否かによって前記受光部の出力信号が変化するように設けられた透過型フォトセンサと、前記発光部の発光強度を、前記発光部と前記受光部との間に前記バイアルが配置されていないときの前記受光部の出力信号が所定範囲内に収まる基準強度に調整するように構成された発光強度調整部と、前記バイアルホルダ上に前記バイアルが載置されているか否かを検知するためのしきい値を保持するしきい値保持部と、前記発光部の発光強度が前記基準強度に調整された状態で前記受光部の出力信号と前記しきい値保持部に保持されている前記しきい値とを比較することによって、前記検出位置に配置された前記バイアルホルダ上に前記バイアルが載置されているか否かを検知するように構成されたバイアル検知部と、を備えている。

上記一実施形態の第１態様は、前記しきい値保持部に保持されている前記しきい値が、前記発光部の発光強度が前記基準強度に調整され、かつ、前記発光部と前記受光部との間に前記バイアルが配置されていないときの前記受光部の出力信号に基づいて設定されたものである。このような態様により、前記発光部の発光強度の調整ばらつきがバイアルの検知に与える影響を軽減することができる。

上記第１態様では、前記発光部の発光強度が前記基準強度に調整された状態であり、かつ、前記発光部と前記受光部との間に前記バイアルが配置されていない状態であるときの前記受光部の出力信号に基づいて前記しきい値を設定するように構成されたしきい値設定部をさらに備えていてもよい。その場合、前記しきい値保持部は、前記しきい値設定部によって設定された前記しきい値を保持するように構成することができる。

上記の場合、前記しきい値設定部は、前記発光部と前記受光部との間に前記バイアルが配置されていない状態において、前記発光部の発光強度が前記基準強度に調整されているときの前記受光部の出力信号から前記発光部が消灯しているときの前記受光部の出力信号を差し引いた値に基づいて前記しきい値を設定するように構成されており、前記バイアル検知部は、前記発光部の発光強度が前記基準強度に調整されているときの前記受光部の出力信号から前記発光部が消灯しているときの前記受光部の出力信号を差し引いた値を前記しきい値と比較することによって、前記検出位置に配置された前記バイアルホルダ上に前記バイアルが載置されているか否かを検知するように構成されていてもよい。このような態様により、バイアルホルダ上のバイアルの有無の検知に対して外乱光が与える影響を軽減することができる。

上記一実施形態の第２態様では、前記バイアル検知部は、前記発光部の発光強度が前記基準強度に調整されているときの前記受光部の出力信号から前記発光部が消灯しているときの前記受光部の出力信号を差し引いた値を前記しきい値と比較することによって、前記検出位置に配置された前記バイアルホルダ上に前記バイアルが載置されているか否かを検知するように構成されている。このような態様により、バイアルホルダ上のバイアルの有無の検知に対して外乱光が与える影響を軽減することができる。この第２態様は上記第１態様と組み合わせることができる。

上記一実施形態の第３態様では、前記ターレットは、前記複数のバイアルホルダを水平面内における同一円周上に有し、前記円周の中心を回転中心として回転することによって任意の前記バイアルホルダを前記円周上の所望の位置に配置するように構成され、前記円周上に前記バイアルホルダの存在しないブランク部が設けられている円形ターレットであって、前記しきい値設定部は、前記検出位置に前記ブランク部を位置させることによって前記発光部と前記受光部との間に前記バイアルが配置されていない状態を形成するように構成されている。この第３態様は、上記第１態様及び／又は第２態様と組み合わせることができる。

２ サンプリング部
４ ターレット
６ 演算制御装置
８ シリンジ
１０ バイアルホルダ
１２ ブランク部
１４ 透過型フォトセンサ
１４ａ 発光部
１４ｂ 受光部
１６ 発光強度調整部
１８ しきい値設定部
２０ しきい値保持部
２２ バイアル検知部

Claims (6)

1. 先端から液の吸入及び吐出を行なうシリンジを前記先端が鉛直下方を向くように保持し、前記シリンジの直下の位置に配置されたバイアルから前記シリンジを用いて試料を採取するように構成されたサンプリング部と、
   前記バイアルがそれぞれ載置される複数のバイアルホルダを有し、前記シリンジの直下の位置を通過する軌道を描くように前記複数のバイアルホルダを移動させるターレットと、
   前記軌道上に設定された検出位置に配置された前記バイアルホルダ上の前記バイアルを挟み込むように対向配置された発光部及び受光部を有し、前記検出位置に配置された前記バイアルホルダ上に前記バイアルが載置されているか否かによって前記受光部の出力信号が変化するように設けられた透過型フォトセンサと、
   前記発光部の発光強度を、前記発光部と前記受光部との間に前記バイアルが配置されていないときの前記受光部の出力信号が所定範囲内に収まる基準強度に調整するように構成された発光強度調整部と、
   前記バイアルホルダ上に前記バイアルが載置されているか否かを検知するためのしきい値を保持するしきい値保持部と、
   前記発光部の発光強度が前記基準強度に調整された状態で前記受光部の出力信号と前記しきい値保持部に保持されている前記しきい値とを比較することによって、前記検出位置に配置された前記バイアルホルダ上に前記バイアルが載置されているか否かを検知するように構成されたバイアル検知部と、を備えた自動試料注入装置。
2. 前記しきい値保持部に保持されている前記しきい値は、前記発光部の発光強度が前記基準強度に調整され、かつ、前記発光部と前記受光部との間に前記バイアルが配置されていないときの前記受光部の出力信号に基づいて設定されたものである、請求項１に記載の自動試料注入装置。
3. 前記発光部の発光強度が前記基準強度に調整された状態であり、かつ、前記発光部と前記受光部との間に前記バイアルが配置されていない状態であるときの前記受光部の出力信号に基づいて前記しきい値を設定するように構成されたしきい値設定部をさらに備え、
   前記しきい値保持部は前記しきい値設定部によって設定された前記しきい値を保持するように構成されている、請求項２に記載の自動試料注入装置。
4. 前記しきい値設定部は、前記発光部と前記受光部との間に前記バイアルが配置されていない状態において、前記発光部の発光強度が前記基準強度に調整されているときの前記受光部の出力信号から前記発光部が消灯しているときの前記受光部の出力信号を差し引いた値に基づいて前記しきい値を設定するように構成されており、
   前記バイアル検知部は、前記発光部の発光強度が前記基準強度に調整されているときの前記受光部の出力信号から前記発光部が消灯しているときの前記受光部の出力信号を差し引いた値を前記しきい値と比較することによって、前記検出位置に配置された前記バイアルホルダ上に前記バイアルが載置されているか否かを検知するように構成されている、請求項３に記載の自動試料注入装置。
5. 前記バイアル検知部は、前記発光部の発光強度が前記基準強度に調整されているときの前記受光部の出力信号から前記発光部が消灯しているときの前記受光部の出力信号を差し引いた値を前記しきい値と比較することによって、前記検出位置に配置された前記バイアルホルダ上に前記バイアルが載置されているか否かを検知するように構成されている、請求項１に記載の自動試料注入装置。
6. 前記ターレットは、前記複数のバイアルホルダを水平面内における同一円周上に有し、前記円周の中心を回転中心として回転することによって任意の前記バイアルホルダを前記円周上の所望の位置に配置するように構成され、前記円周上に前記バイアルホルダの存在しないブランク部が設けられている円形ターレットであって、
   前記しきい値設定部は、前記検出位置に前記ブランク部を位置させることによって前記発光部と前記受光部との間に前記バイアルが配置されていない状態を形成するように構成されている、請求項３に記載の自動試料注入装置。

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