JP7397697B2 - ガス分離膜エレメント、ガス分離膜モジュール、及びガス分離装置 - Google Patents
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Description
〔1〕 特定のガスを含む原料ガスから前記特定のガスを分離するためのガス分離膜エレメントであって、
前記ガス分離膜エレメントは、
第1多孔層、及び、前記第1多孔層上に設けられ、前記原料ガスに含まれる前記特定のガスを選択的に透過させる無孔質の樹脂組成物層を含むガス分離膜と、
前記ガス分離膜に前記原料ガスを供給するための供給側空間と、
前記ガス分離膜を透過した透過ガスのための透過側空間と、
前記供給側空間の前記原料ガスと前記透過側空間の前記透過ガスとの混合を防止するための封止部と、を含み、
前記供給側空間の圧力を、P1[kPaG]からP2[kPaG]まで昇圧した後、P3[kPaG]に降圧したときの各圧力P1、P2及びP3における試験用ガスの透過度をそれぞれF1[mol/(m2・s・kPa)]、F2[mol/(m2・s・kPa)]及びF3[mol/(m2・s・kPa)]とし、
前記P1及び前記P3を500kPaGとし、
前記P2がF2/F1=2となる圧力である場合に、下記式(I)の関係を満たす、ガス分離膜エレメント。
F3/F1≦2.0 (I)
〔2〕 さらに、下記式(I’)の関係を満たす、〔1〕に記載のガス分離膜エレメント。
1.0≦F3/F1≦2.0 (I’)
〔3〕 樹脂組成物層は、ゲル状である、〔1〕又は〔2〕に記載のガス分離膜エレメント。
〔4〕 前記ガス分離膜エレメントは、スパイラル型ガス分離膜エレメントであり、
前記供給側空間は、前記原料ガスが流れる供給側流路部材を有し、
前記透過側空間は、前記透過ガスが流れる透過側流路部材を有し、
前記スパイラル型ガス分離膜エレメントは、さらに、
前記透過ガスを収集するための中心管と、
前記供給側流路部材、前記ガス分離膜、及び前記透過側流路部材を積層した積層体が、前記中心管の周囲に巻回された巻回体と、を含む、〔1〕~〔3〕のいずれかに記載のガス分離膜エレメント。
〔5〕 前記封止部は、
前記巻回体における軸方向両端側において巻回方向に沿って延在し、少なくとも前記ガス分離膜と前記供給側流路部材との間、又は、少なくとも前記ガス分離膜と前記透過側流路部材との間に存在するサイド封止部と、
前記軸方向両端側に設けられた前記サイド封止部の間において前記巻回体の軸方向に沿って延在し、少なくとも前記ガス分離膜と前記供給側流路部材との間、又は、少なくとも前記ガス分離膜と前記透過側流路部材との間に存在するエンド封止部とを含む、〔4〕に記載のガス分離膜エレメント。
〔6〕 前記剥離強度は、0.15N/mm以上である、〔5〕に記載のガス分離膜エレメント。
〔7〕 前記特定のガスは、酸性ガスであり、
前記試験用ガスは、窒素、アルゴン、及びヘリウムからなる群より選ばれる1種以上である、〔1〕~〔6〕のいずれかに記載のガス分離膜エレメント。
〔8〕 前記樹脂組成物層は、前記特定のガスと可逆的に反応するキャリアを含む、〔1〕~〔7〕のいずれかに記載のガス分離膜エレメント。
〔9〕 〔1〕~〔8〕のいずれかに記載のガス分離膜エレメントと、
前記ガス分離膜に前記原料ガスを供給するための原料ガス供給口と、
前記ガス分離膜を透過しない前記原料ガスを排出するための非透過ガス排出口と、
前記透過ガスを排出するための透過ガス排出口と、を備える、ガス分離膜モジュール。
〔10〕 〔9〕に記載のガス分離膜モジュールを少なくとも1つ備える、ガス分離装置。
ガス分離膜エレメントは、特定のガスを含む原料ガスから特定のガスを分離するためのものである。ガス分離膜エレメントは、例えば、特定のガスと特定ガス以外の1又は複数種のガスを含む原料ガスから、特定のガスを透過して分離するものであれば特に限定されない。原料ガスは、特定のガス以外のガスとして水蒸気を含んでいてもよい。特定のガスとしては例えば酸性ガスが挙げられる。酸性ガスとしては、二酸化炭素(CO2)、硫化水素(H2S)、硫黄酸化物(SOx)、窒素酸化物(NOx)等が挙げられる。
F3/F1≦2.0 (I)
の関係を満たす。
1.0≦F3/F1≦2.0 (I’)
の関係を満たすものであってもよい。
供給側流路部材3を流れる原料ガスと透過側流路部材4を流れる透過ガスとの混合を防止するための封止部25と、
透過ガスを収集するための中心管5と、を有し、
供給側流路部材3、ガス分離膜10、及び透過側流路部材4を積層した積層体7が、中心管5の周囲に巻回された巻回体2(図3(a)及び(b))を含む。巻回体2は、円筒状、角筒状等の任意の形状であってもよい。
ガス分離膜は、特定のガスを選択的に透過するものである。ガス分離膜の形状は、好ましくはシート状である。以下では、シート状のガス分離膜を例に挙げて説明する。図5(a)及び(b)は、ガス分離膜10の一例を模式的に示す概略断面図である。
無孔質の樹脂組成物層15は、原料ガスに含まれる特定のガスを選択的に透過させるガス選択透過性を有する。樹脂組成物層15は、樹脂組成物を用いて形成された無孔質の層であり、ゲル状の樹脂組成物層であることが好ましい。本明細書において無孔質の樹脂組成物層とは、分子のサイズや形状の差異を利用して選択透過させる多孔質の層(分子ふるい膜)ではなく、分子の溶解性及び拡散性の差異を利用して選択透過させる層(溶解-拡散膜)をいう。無孔質の樹脂組成物層としては、例えばガス分子の溶解性又は/及び拡散性を促進する物質を含む促進輸送膜が挙げられる。
第1多孔層11及び第2多孔層12は、樹脂組成物層15を支持するための支持層として、又は、樹脂組成物層15を保護するための保護層として用いることができる。第1多孔層11及び第2多孔層12のうちの一方は、樹脂組成物層15を形成するために樹脂組成物を含む塗布液が塗布される層であってもよい。第1多孔層11及び第2多孔層12は、ガス分離膜10において、樹脂組成物層15に供給された原料ガス、特に原料ガスに含まれるガス成分のうち樹脂組成物層15を選択的に透過する特定のガス成分の拡散抵抗とならないように、ガス透過性の高い多孔性を有する。第1多孔層11及び第2多孔層12は、1層構造でもよく2層以上の積層構造であってもよい。第1多孔層11及び第2多孔層12は、ガス分離膜10の適用が想定されるプロセス条件に応じた耐熱性を有することが好ましい。本明細書において「耐熱性」とは、第1多孔層11や第2多孔層12等の部材をプロセス条件以上の温度条件下に2時間保存した後においてもこの部材の保存前の形態が維持され、熱収縮或いは熱溶融による、目視で確認し得るカールが生じないことを意味する。
ガス分離膜10の製造方法は、例えば、樹脂組成物層15を形成するための組成物(樹脂、キャリア、添加剤等)を含む塗布液を準備する工程(以下、「準備工程」ということがある。)と、第1多孔層11上に塗布液を塗布する工程(以下、「塗布工程」ということがある。)とを含むことができる。
封止部25は、原料ガスと透過ガスとの混合を防止するために設けられる。スパイラル型ガス分離膜エレメント1,1aでは、例えば透過側流路部材4及びガス分離膜10、又は、供給側流路部材3及びガス分離膜10に、封止材料が浸透して硬化することにより形成することができる。封止部25は、一般に接着剤として用いられる材料を用いることができる。接着剤としては、熱硬化性接着剤、熱融着性接着剤、活性エネルギー線硬化性接着剤等が挙げられる。
供給側流路部材3及び透過側流路部材4は、原料ガス及びガス分離膜10を透過した透過ガスの乱流(膜面の表面更新)を促進して、原料ガス中の透過ガスの膜透過速度を増加させる機能と、供給される原料ガス及びガス分離膜10を透過した透過ガスの圧力損失をできるだけ小さくする機能とを有していることが好ましい。供給側流路部材3及び透過側流路部材4は、原料ガス及び透過ガスの流路を形成するスペーサとしての機能と、原料ガス及び透過ガスに乱流を生じさせる機能とを備えていることが好ましいことから、網目状(ネット状、メッシュ状等)のものが好適に用いられる。網目の単位格子の形状は、網目の形状によりガスの流路が変わることから、目的に応じて、例えば、正方形、長方形、菱形、平行四辺形等の形状から選択されることが好ましい。供給側流路部材3及び透過側流路部材4の材質としては、特に限定されないが、ガス分離膜エレメント1,1aが設けられるガス分離装置の運転温度条件に耐え得る耐熱性を有する材料が好ましい。
中心管5は、ガス分離膜10を透過した透過ガスを収集して、スパイラル型ガス分離膜エレメント1,1aから排出するための導管である。中心管5は、スパイラル型ガス分離膜エレメント1,1aが設けられるガス分離装置の使用温度条件に耐え得る耐熱性を有することが好ましい。中心管5は、その周囲に巻回される積層体の巻き付けに耐え得る機械的強度を有する材料であることが好ましい。中心管5は、図2(a)及び(b)に示すように、その外周面に透過側流路部材4で形成される透過ガスの流路空間と中心管5内部の中空空間とを連通させる複数の孔50を有している。
ガス分離膜エレメント1の製造方法は特に限定されないが、例えば、膜リーフ6を製造する工程、積層体7を製造する工程、巻回体2を形成する工程、中心管5に巻回された部分の積層体7を押圧する工程を含むことができる。押圧する工程において押圧する、中心管5に巻回された部分の積層体7は、その全長が中心管5に巻回されていてもよい。ガス分離膜エレメント1の製造方法は、さらに、巻回体2の外周に外周テープ等の外装材54を巻付けて外装材付き巻回体2a(図3(c))を得る工程、外装材付き巻回体2aの封止材料8を硬化させる工程を有することもできる。
[i]押圧部材として2種類のロールを用いる場合について説明する。図6(a)及び(b)は、ガス分離膜エレメント1の製造方法における押圧工程の一例を示す概略の模式図である。図6(a)に示すように、軸方向において径が一定である第1ロール81(押圧部材)を準備する。中心管5に巻回された部分の積層体7に第1ロール81を押し当てることにより、第1サイド部9a及び第2サイド部9bに押圧力を付与する。また、図6(b)に示すように、第1サイド部9a及び第2サイド部9bと対向する部分の間(エンド部9cと対向する部分)の径が、第1サイド部9a及び第2サイド部9bと対向する部分の径よりも大きい第2ロール82(押圧部材)を準備する。中心管5に巻回された部分の積層体7に第2ロール82を押し当てることにより、エンド部9cに押圧力を付与する。第1ロール81及び第2ロール82を用いることにより、第1サイド部9a及び第2サイド部9bと、エンド部9cとにそれぞれ適切な押圧力を付与することができる。第1ロール81としては、例えば、ニップロール等に用いられる通常のロールを用いることができ、第2ロール82としては、第1ロール81のロール表面にコルクシートを巻き付けて径を大きくしたものを用いることができる。
ガス分離膜エレメントは、ガス分離膜モジュールに用いることができる。ガス分離膜モジュールは、ガス分離膜エレメントを1基以上有する。ガス分離膜モジュールは、ガス分離膜10に原料ガスを供給するための原料ガス供給口(図2(a)及び(b)に示す供給口51と連通する部分)、ガス分離膜10を透過した透過ガスを排出するための透過ガス排出口(図2(a)及び(b)に示す第1排出口52と連通する部分)、及びガス分離膜10を透過しなかった原料ガスを排出するための非透過ガス排出口(図2(a)及び(b)に示す第2排出口53と連通する部分)を備えている。上記の原料ガス供給口、透過ガス排出口及び非透過ガス排出口は、ガス分離膜エレメントを収納する容器(以下、「ハウジング」ということがある。)に設けられてもよい。
ガス分離装置は、ガス分離膜モジュールを少なくとも1つ備えることができる。ガス分離装置に備えられるガス分離膜モジュールの配列及び個数は、要求される処理量、特定のガス成分の回収率、ガス分離装置を設置する場所の大きさ等に応じて選択することができる。
ガス分離方法は、少なくとも特定のガスを含む原料ガスを、ガス分離膜エレメントのガス分離膜10に接触させて、ガス分離方法である。ガス分離方法は、上記したガス分離膜モジュールを備えるガス分離装置を用いて行うことができる。
図7に示すように、ガス分離膜エレメント1における供給側空間部分である供給口51側と中心管5の第1排出口52側とがガス分離膜10で隔てられるように、ガス分離膜エレメント1を、試験装置Nにおけるステンレス製のハウジング36内に固定した。中心管5の第1排出口52側はハウジング36の外部に導出し、他方側は閉栓した。ガス分離膜エレメント1における供給側空間部分の供給口51及び第2排出口は、ハウジング36内に開放した。すなわち、ハウジング36に供給したガスを、ガス分離膜エレメント1における供給側空間部分の両端(供給口51及び第2排出口)から、ガス分離膜エレメント1の内部に流入させた。
図8に示す、ガス分離膜モジュール72を備えたガス分離装置を用いて、実施例及び比較例で作成したガス分離膜エレメント1のガス分離性能を評価した。ガス分離膜モジュール72は、ハウジング71の内部にガス分離膜エレメント1を備え、ガス分離膜エレメント1とハウジング71との間の隙間は、ハウジング71内に供給されたガスがガス分離膜エレメント1内に供給されるよう、シール材73(仕切り)によって封止されている。
実施例及び比較例で作成したガス分離膜エレメントのエンド封止部における剥離強度を次の手順で決定した。ガス分離膜エレメントから、外装材(ポリイミドテープ)を取り外し、巻回体の巻回状態を解放し、巻回体に含まれる積層体から膜リーフを取り出した。膜リーフは、積層体に複数の膜リーフを含む場合は、全体の1割以上の膜リーフを取り出すこととし、後述の実施例及び比較例のガス分離膜エレメントでは、2枚(全20枚のうちの1割に相当)の膜リーフを取り出した。取り出した膜リーフそれぞれのエンド封止部を、巻回体の軸方向に等間隔に3分割し、この分割したそれぞれの領域において、膜リーフのエンド封止部側の端部から巻回体の軸方向に直交する方向(長さ方向)に100mmの長さ、巻回体の軸方向(幅方向)に30mmの長さを有するように切り出すことにより、6個の切出片を得た。
(ガス分離膜の作製)
媒質として水188質量部を、親水性樹脂としての架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクペックHV-501」)4質量部及び非架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクパーナAP-40F」、40%Na鹸化)0.8質量部を、中和剤として水酸化セシウム一水和物10.5質量部を仕込み、撹拌しながら中和反応を行った。その後、CO2と可逆的に反応するキャリアとして炭酸セシウム10質量部を、水和反応触媒として亜テルル酸カリウム1.5質量部を、添加剤として界面活性剤(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS-242」)1.2質量部を加えて混合し、塗工液を得た。
上記で得たガス分離膜の第2多孔層側の多孔体側に、供給側流路部材(SUS製金網、50×50mesh、幅1050mm×長さ813mm)を置き、この供給側流路部材を間に挟み込むようにガス分離膜を2つ折りにして、膜リーフを得た。得られた膜リーフの一方の面に、折り目部分に位置する縁を除く3つの縁部分に、0.045g/mmの供給量で、封止材料としての二液混合型エポキシ系接着剤(粘度45000cP、アレムコ・プロダクツ社製)を塗布した。塗布された接着剤を介して、膜リーフと、幅1050mm×長さ813mmのサイズの透過側流路部材(SUS製金網、50×50mesh/100×100mesh/50×50meshの積層構造)とを貼合して複合体を得た。同様の操作を繰り返して、20枚の複合体を作製した。
上記で作製した中心管付きの積層体の中心管を、ガス分離膜エレメントの製造装置の支持部としての巻付け用チャックにセットした。上記の製造装置として、巻付け用チャックに回転駆動力を付与する回転駆動部としてのモータと、2種類の押圧部材とを用いた。2種類の押圧部材は、中心管に巻回された部分の積層体に押し当てられる押圧部材としての棒状の第1ロール(SUS製、径74.8mm、長さ1068mm)と、第1ロールにコルクシート(幅750mm、厚み2~5mm)を3~4回巻き付けた後、この巻き付けたコルクシートの中央部に、さらにコルクシート(幅300mm、厚み2~5mm)を3~4回巻き付けた第2ロールとした。
中心管に巻回された部分の積層体に対して、第2ロールを押圧する工程を行わなかったこと以外は、上記実施例1と同様にしてガス分離膜エレメントを得た。得られたガス分離膜エレメントについて、表1に示すF2/F1の値となるように圧力P2を調整して、ガス分離膜エレメントの気密試験を行った。また、得られたガス分離膜エレメントについて、性能評価を行い、エンド封止部における剥離強度を決定した。結果を表1に示す。
Claims (10)
- 特定のガスを含む原料ガスから前記特定のガスを分離するためのガス分離膜エレメントであって、
前記ガス分離膜エレメントは、スパイラル型ガス分離膜エレメントであって、
第1多孔層、及び、前記第1多孔層上に設けられ、前記原料ガスに含まれる前記特定のガスを選択的に透過させる無孔質の樹脂組成物層を含むガス分離膜と、
前記原料ガスが流れる供給側流路部材を有し、かつ、前記ガス分離膜に前記原料ガスを供給するための供給側空間と、
前記ガス分離膜を透過した透過ガスが流れる透過側流路部材を有し、かつ、前記透過ガスのための透過側空間と、
前記供給側空間の前記原料ガスと前記透過側空間の前記透過ガスとの混合を防止するための封止部と、
前記透過ガスを収集するための中心管と、
前記供給側流路部材、前記ガス分離膜、及び前記透過側流路部材を積層した積層体が、前記中心管の周囲に巻回された巻回体と、を含み、
前記供給側空間と前記透過側空間とは、前記ガス分離膜によって互いに隔てられ、
前記封止部は、
前記巻回体における軸方向両端側において巻回方向に沿って延在し、少なくとも前記ガス分離膜と前記供給側流路部材との間、又は、少なくとも前記ガス分離膜と前記透過側流路部材との間に存在するサイド封止部と、
前記軸方向両端側に設けられた前記サイド封止部の間において前記巻回体の軸方向に沿って延在し、少なくとも前記ガス分離膜と前記供給側流路部材との間、又は、少なくとも前記ガス分離膜と前記透過側流路部材との間に存在するエンド封止部とを含み、
前記エンド封止部における剥離強度は、0.15N/mm以上であり、
前記供給側空間の圧力を、P1[kPaG]からP2[kPaG]まで昇圧した後、P3[kPaG]に降圧したときの各圧力P1、P2及びP3における試験用ガスの透過度をそれぞれF1[mol/(m2・s・kPa)]、F2[mol/(m2・s・kPa)]及びF3[mol/(m2・s・kPa)]とし、
前記P1及び前記P3を500kPaGとし、
前記P2がF2/F1=2となる圧力である場合に、下記式(I’’)の関係を満たす、ガス分離膜エレメント。
1.0≦F3/F1≦1.5 (I’’) - 前記樹脂組成物層は、ゲル状である、請求項1に記載のガス分離膜エレメント。
- 前記樹脂組成物層は、親水性樹脂を含む、請求項1又は2に記載のガス分離膜エレメント。
- 前記式(I’’)において、F3/F1は1.4以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載のガス分離膜エレメント。
- 前記式(I’’)において、F3/F1は1.1以上である、請求項1~4のいずれか1項に記載のガス分離膜エレメント。
- 前記エンド封止部における剥離強度は、0.18N/mm以上である、請求項1~5のいずれか1項に記載のガス分離膜エレメント。
- 前記特定のガスは、酸性ガスであり、
前記試験用ガスは、窒素、アルゴン、及びヘリウムからなる群より選ばれる1種以上である、請求項1~6のいずれか1項に記載のガス分離膜エレメント。 - 前記樹脂組成物層は、前記特定のガスと可逆的に反応するキャリアを含む、請求項1~7のいずれか1項に記載のガス分離膜エレメント。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のガス分離膜エレメントと、
前記ガス分離膜に前記原料ガスを供給するための原料ガス供給口と、
前記ガス分離膜を透過しない前記原料ガスを排出するための非透過ガス排出口と、
前記透過ガスを排出するための透過ガス排出口と、を備える、ガス分離膜モジュール。 - 請求項9に記載のガス分離膜モジュールを少なくとも1つ備える、ガス分離装置。
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