JP7378857B2 - 近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットの調製方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2021年1月20日に出願された中国出願番号202110073230.0号、発明名称「近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットおよびその調製方法並びに用途」、および2021年10月25日に出願された中国出願番号202111243959.4号、発明名称「合金化蛍光量子ドットおよびその調製方法並びに用途」という2つの中国特許出願の優先権を主張する。
本出願は、蛍光量子ドットおよびその調製方法に関し、特に合金化蛍光量子ドットおよびその調製方法、高量子効率を有する近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットおよびその調製方法並びに用途に関し、材料科学技術の分野に属する。
銀源、陰イオン源、弱極性溶媒を含む第1の均一混合反応体系を溶媒熱反応させ、銀系量子ドット前駆体を調製するステップと、
銀系量子ドット前駆体、陰イオン源および/または金属陽イオン源を含む第2の均一混合反応体系を0~260℃で0.4~72時間イオン交換反応させて、合金化蛍光量子ドットを取得するステップと、を含む。
銀源、セレン源、弱極性溶媒を含む第3の均一混合反応体系を溶媒熱反応させ、セレン化銀量子ドット前駆体を調製するステップと、
セレン化銀量子ドット前駆体、金源を含む第4の均一混合反応体系を0~200℃で10~72時間陽イオン交換反応させて、近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットを取得するステップと、を含む。
銀源、陰イオン源、弱極性溶媒を含む第1の均一混合反応体系を溶媒熱反応させ、銀系量子ドット前駆体を調製するステップと、
銀系量子ドット前駆体、陰イオン源および/または金属陽イオン源を含む第2の均一混合反応体系を0~260℃で0.4~72時間イオン交換反応させて、合金化蛍光量子ドットを取得するステップと、を含む。
銀源と弱極性溶媒を均一に混合し陰イオン源を加え、溶媒熱反応を行って、銀系量子ドット前駆体(「銀ベース量子ドット前駆体」とも呼ばれる)を取得するステップと、
前記銀系量子ドット前駆体と金属陽イオン源を0~260℃で混合し反応させて、合金化蛍光量子ドットを得、その蛍光発光ピーク波長が500~1700nmであるステップとを含む。
I、銀塩と弱極性溶媒を混合した後超音波で均一に分散させるステップと、
II、ステップIで最終的に得られた混合溶液に硫黄源を加えて、均一に混合および分散させた後、100~300℃で0.5~24時間反応させるステップと、
III、ステップIIの溶媒熱反応によって得られた生成物を分離し、洗浄および乾燥するステップと、
IV、ステップIIIで得られた生成物と金源を0~200℃で10~72時間反応させて、近赤外線銀金硫黄蛍光量子ドットを得るステップと、を含む。
銀源、セレン源、弱極性溶媒を含む第3の均一混合反応体系を溶媒熱反応させ、セレン化銀量子ドット前駆体を調製するステップと、
セレン化銀量子ドット前駆体、金源を含む第4の均一混合反応体系を0~200℃で10~72時間陽イオン交換反応させて、近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットを取得するステップと、を含む。
銀源と弱極性溶媒を均一に混合しセレン源を加えて溶媒熱反応させ、セレン化銀量子ドット前駆体を調製するステップと、
前記セレン化銀前駆体と金源を0~200℃で混合し反応させ、銀金セレン蛍光量子ドットを得、その蛍光発光ピーク波長が800~1700nmで、絶対蛍光量子収率が90%を超えるステップを含む。
I、銀塩と弱極性溶媒を混合した後超音波で均一に分散させるステップと、
II、ステップIで最終的に得られた混合溶液にセレン源を加え均一に混合および分散させた後、100~300℃で0.5~24時間反応させるステップと、
III、ステップIIの溶媒熱反応によって得られた生成物を分離し、洗浄および乾燥するステップと、
IV、ステップIIIで得られた生成物と金源を0~200℃で10~72時間反応させて、前記近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットを得るステップと、を含む。
0.06gの硝酸銀を20mLのオレイルアミンに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.06の硫黄粉末を加え、200℃で5時間反応させ、硫化銀前駆体を得、そして0.06gのクロロ金酸を加え、100℃で48時間反応させ、銀金硫黄蛍光量子ドットを得る。
0.06gの酢酸銀を20mLオレイン酸に溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.6の硫黄粉末を加え、250℃で0.5時間反応させ、硫化銀前駆体を得、そして0.6g塩化第一銅を加え、200℃で10時間反応させ、銀銅硫蛍光量子ドットを得る。
0.6gの硝酸銀を20mLのオクタデカンチオールに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.6g テルル粉末を加え、150℃で5時間反応させ、テルル化銀前駆体を得、そして0.6gセレン粉末を加え、100℃で24時間反応させ、銀セレンテルル蛍光量子ドットを得る。
0.06gのトリフルオロ酢酸銀を20mLのドデシルアミンに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.06gのセレン粉末を加え、180℃で10時間反応させ、セレン化銀前駆体を得、そして0.06gのクロロ白金酸を加え、0℃で72時間反応させ、銀白金セレン蛍光量子ドットを得る。
0.06gの塩化銀を20mLのオクタンチオに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.6gの硫黄粉末を加え、200℃で12時間反応させ、硫化銀前駆体を得、そして0.06gの塩化第一鉄を加え、0℃で72時間反応させ、銀鉄セレン蛍光量子ドットを得る。
0.6gの硫化銀を20mLのヘキサデシルアミンに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.06gのセレン粉末を加え、200℃で5時間反応させ、セレン化銀前駆体を得、そして0.06gの塩化パラジウムを加え、0℃で72時間反応させ、パラジウム銀セレン蛍光量子ドットを得る。
0.06gのヨウ化銀を20mLのオレイルアミンに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.06gのセレン粉末を加え、200℃で5時間反応させ、セレン化銀前駆体を得、そして0.06gの塩化マンガンを加え、0℃で72時間反応させ、マンガンドープされたセレン化銀蛍光量子ドットを得る。
0.06gの酢酸銀を20mLのオレイルアミンに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.06gのセレン粉末を加え、300℃で0.5時間反応させ、セレン化銀前駆体を得、そして0.06gの硫黄粉末を加え、100℃で72時間反応させ、Ag2Se@Ag2S蛍光量子ドットを得る。
0.6gの硫酸銀を20mLのオクタデカンチオールに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.06gのテルル粉末を加え、150℃で1時間反応させ、テルル化銀前駆体を得、そして0.6gの硫黄粉末と0.06gの酢酸亜鉛を加え、260℃で0.4時間反応させ、Ag2Te@ZnS蛍光量子ドットを得る。
0.5gのジエチルジチオカルバミン酸銀を20mLのオクタデカンチオールに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.06gのテルル粉末を加え、200℃で1時間反応させ、テルル化銀前駆体を得、そして0.06gの酢酸ニッケルを加え、150℃で2時間反応させ、ニッケルドープされたテルル化銀蛍光量子ドットを得る。
0.04gの酢酸銀を20mLのドデカンチオールに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.06gの硫黄粉末を加え、200℃で1時間反応させ、硫化銀前駆体を得、そして0.06gの酢酸インジウムを加え、150℃で2時間反応させ、インジウムドープされた硫化銀蛍光量子ドットを得る。
0.06gの炭酸銀を20mLのドデカンチオールに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.06の硫黄粉末を加え、100℃で24時間反応させ、硫化銀前駆体を得、そして0.06gの塩化コバルトを加え、100℃で48時間反応させ、コバルトドープされた硫化銀蛍光量子ドットを得る。
0.06gの硝酸銀を20mLのオレイルアミンに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.06gのセレン粉末を加え、200℃で5時間反応させ、セレン化銀量子ドット前駆体(0.6g)を得、そして0.06gのクロロ金酸を加え、100℃で48時間反応させ、近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットを得る。
0.06gの炭酸銀を20mLのオクタンチオに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.8gの二酸化セレンを加え、250℃で2時間反応させ、セレン化銀量子ドット前駆体(0.05g)を得、そして0.5gの硝酸金を加え、200℃で10時間反応させ、近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットを得る。
0.6gの臭化銀を20mLのオレイン酸に溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.6gのセレン酸ナトリウムを加え、200℃で1時間反応させ、セレン化銀量子ドット前駆体(0.1g)を得、そして0.1gのクロロ金酸ナトリウムを加え、100℃で48時間反応させ、近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットを得る。
0.06gの塩化銀を20mLのドデカンチオールに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.06gのセレン化ナトリウムを加え、100℃で5時間反応させ、セレン化銀量子ドット前駆体(0.06g)を得、そして0.06gの塩化金を加え、0℃で72時間反応させ、近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットを得る。
0.06gのヨウ化銀を20gオクタデシルアミンに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.06gのジフェニルジセレニドを加え、200℃で24時間反応させ、セレン化銀量子ドット前駆体(0.03g)を得、そして0.05gの水酸化金を加え、0℃で72時間反応させ、近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットを得る。
0.06gのジエチルジチオカルバミン酸銀を20mLのオクタデカンチオールに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.06gのセレン粉末を加え、300℃で0.5時間反応させ、セレン化銀量子ドット前駆体(0.06g)を得、そして0.06gの酸化金を加え、0℃で72時間反応させ、近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットを得る。
0.06gのトリフルオロ酢酸銀を20mLのオクタデセンに溶解し、超音波で均一に分散し、次に0.06gのセレン粉末を加え、200℃で24時間反応させ、セレン化銀量子ドット前駆体(0.06g)を得、そして0.06gの金ナノロッドを加え、0℃で72時間反応させ、近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットを得る。
(付記1)
銀源、陰イオン源、弱極性溶媒を含む第1の均一混合反応体系を溶媒熱反応させ、銀系量子ドット前駆体を調製するステップと、
銀系量子ドット前駆体、陰イオン源および/または金属陽イオン源を含む第2の均一混合反応体系を0~260℃で0.4~72時間イオン交換反応させて、合金化蛍光量子ドットを取得するステップと、を含むことを特徴とする合金化蛍光量子ドットの調製方法。
前記銀源は銀塩を含み、前記銀塩は、塩化銀、臭化銀、ヨウ化銀、硫酸銀、硝酸銀、炭酸銀、酢酸銀、硫化銀、トリフルオロ酢酸銀、ジエチルジチオカルバミン酸銀のいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含む、ことを特徴とする付記1に記載の調製方法。
前記陰イオン源は硫黄源、セレン源およびテルル源のいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含み、好ましくは、前記硫黄源は硫黄、チオ硫酸ナトリウム、硫化ナトリウム、チオ尿素のいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含み、好ましくは、前記セレン源は二酸化セレン、セレン、セレン酸ナトリウム、亜セレン酸ナトリウム、セレン化ナトリウム、ジフェニルジセレニドのいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含み、好ましくは、前記テルル源はテルル、テルル酸ナトリウム、水素化テルルナトリウムのいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含む、ことを特徴とする付記1に記載の調製方法。
前記弱極性溶媒は、オレイルアミン、オレイン酸、オクタデセン、オクタデシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、ドデカンチオール、オクタンチオ、オクタデカンチオールのいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含む、ことを特徴とする付記1に記載の調製方法。
前記銀源と陰イオン源の質量比は1~10:1~10である、ことを特徴とする付記1に記載の調製方法。
前記溶媒熱反応の温度は100~300℃であり、時間は0.5~24時間である、ことを特徴とする付記1に記載の調製方法。
前記銀系量子ドット前駆体は、Ag2S、Ag2Se、Ag2Teのいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含み、および/または、前記銀系量子ドット前駆体と金属陽イオン源の質量比は1~10:1~10である、ことを特徴とする付記1に記載の調製方法。
前記金属陽イオン源に含まれる金属元素は、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Au、Pd、Pt、Inのいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含み、好ましくは、前記金属陽イオン源は塩化第二鉄、塩化第一鉄、硫酸第二鉄、硫酸第一鉄、硝酸鉄、塩化コバルト、硝酸コバルト、硫酸コバルト、酢酸コバルト、塩化ニッケル、硝酸ニッケル、硫酸ニッケル、酢酸ニッケル、硫酸銅、酢酸銅、硝酸銅、塩化第二銅、塩化第一銅、酢酸亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸亜鉛、塩化亜鉛、クロロ金酸ナトリウム、クロロ金酸、硝酸金、塩化金、水酸化金、酸化金、酢酸パラジウム、硝酸パラジウム、塩化パラジウム、クロロ白金酸、クロロ白金酸ナトリウム、クロロ白金酸カリウム、酢酸インジウム、塩化インジウムのいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含む、ことを特徴とする付記1に記載の調製方法。
付記1~8のいずれか1項に記載の調整方法によって調製された合金化蛍光量子ドットであって、
蛍光発光ピーク波長が500~1700nm、好ましくは800~1350nmにあり、前記合金化蛍光量子ドットの絶対量子効率が85%を超え、好ましくは、前記合金化蛍光量子ドットはAgAuSe、AgAuS、AgAuTe、CuAgS、CuAgSe、AgInTe2のいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含み、
好ましくは、前記合金化蛍光量子ドットはドープされた合金化蛍光量子ドットを含み、好ましくはマンガンドープされたセレン化銀蛍光量子ドット、ニッケルドープされたテルル化銀蛍光量子ドット、インジウムドープされた硫化銀蛍光量子ドット、コバルトドープされた硫化銀蛍光量子ドットのいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含み、
好ましくは、前記合金化蛍光量子ドットはコアシェル構造を有し、特に好ましくは、前記合金化蛍光量子ドットはAg2S@ZnS、Ag2Te@Ag2S、Ag2Te@Ag2Se、Ag2Se@Ag2S、Ag2Se@Ag2Te、Ag2S@Ag2Se、Ag2S@Ag2Te、Ag2Se@ZnS、Ag2Se@ZnSe、Ag2S@MnSのいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含む、合金化蛍光量子ドット。
銀源、セレン源、弱極性溶媒を含む第3の均一混合反応体系を溶媒熱反応させて、セレン化銀量子ドット前駆体を調製するステップと、
セレン化銀量子ドット前駆体、金源を含む第4の均一混合反応体系を0~200℃で10~72時間陽イオン交換反応させ、近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットを取得するステップと、を含むことを特徴とする近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットの調製方法。
まず銀源と弱極性溶媒を均一に混合し、次にセレン源を加えて、前記第3の均一混合反応体系を形成し、前記第3の均一混合反応体系を100~300℃で0.5~24時間、好ましくは1~6時間溶媒熱反応させて、前記セレン化銀量子ドット前駆体を調製するステップを含み、
かつ/または、前記銀源とセレン源の質量比は1~10:1~10である、ことを特徴とする付記10に記載の調製方法。
セレン化銀量子ドット前駆体、金源と弱極性溶媒を均一に混合して、前記第4の均一混合反応体系を形成するステップを含み、
かつ/または、前記セレン化銀量子ドット前駆体と金源の質量比は1~10:1~10である、ことを特徴とする付記10に記載の調製方法。
前記銀塩は塩化銀、臭化銀、ヨウ化銀、硫酸銀、硝酸銀、炭酸銀、硫化銀、トリフルオロ酢酸銀、ジエチルジチオカルバミン酸銀のいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含み、
かつ/または、前記セレン源は二酸化セレン、セレン粉末、セレン酸ナトリウム、亜セレン酸ナトリウム、セレン化ナトリウム、ジフェニルジセレニドのいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含み、
かつ/または、前記弱極性溶媒はオレイルアミン、オレイン酸、オクタデセン、オクタデシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、ドデカンチオール、オクタンチオ、オクタデカンチオールのいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含み、
かつ/または、前記金源はクロロ金酸ナトリウム、クロロ金酸、硝酸金、塩化金、水酸化金、酸化金、金ナノロッド、金粒子のいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含む、ことを特徴とする付記10に記載の調製方法。
付記10~13のいずれか1つに記載の方法によって調製された近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットであって、前記近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットの直径は2~20nmであり、サイズ分布が均一であり、その蛍光発光ピーク波長が800~1700nm、好ましくは800~1350nmであり、絶対蛍光量子収率が90%を超える、近赤外線銀金セレン蛍光量子ドット。
生物学的画像化、生物医学または近赤外線デバイス分野における付記9に記載の合金化蛍光量子ドットまたは付記14に記載の近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットの用途であって、好ましくは、前記近赤外線デバイスは近赤外線発光ダイオード、太陽電池、光検出器またはレーザーを含む、合金化蛍光量子ドットまたは近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットの用途。
Claims (4)
- 銀源、セレン源、弱極性溶媒を含む第3の均一混合反応体系を溶媒熱反応させて、セレン化銀量子ドット前駆体を調製するステップと、
セレン化銀量子ドット前駆体、金源を含む第4の均一混合反応体系を0~200℃で10~72時間陽イオン交換反応させ、近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットを取得するステップと、を含むことを特徴とする近赤外線銀金セレン蛍光量子ドットの調製方法。 - まず銀源と弱極性溶媒を均一に混合し、次にセレン源を加えて、前記第3の均一混合反応体系を形成し、前記第3の均一混合反応体系を100~300℃で0.5~24時間、好ましくは1~6時間溶媒熱反応させて、前記セレン化銀量子ドット前駆体を調製するステップを含み、
かつ/または、前記銀源とセレン源の質量比は1~10:1~10である、ことを特徴とする請求項1に記載の調製方法。 - セレン化銀量子ドット前駆体、金源と弱極性溶媒を均一に混合して、前記第4の均一混合反応体系を形成するステップを含み、
かつ/または、前記セレン化銀量子ドット前駆体と金源の質量比は1~10:1~10である、ことを特徴とする請求項1に記載の調製方法。 - 前記銀源は銀塩を含み、前記銀塩は塩化銀、臭化銀、ヨウ化銀、硫酸銀、硝酸銀、炭酸銀、硫化銀、トリフルオロ酢酸銀、ジエチルジチオカルバミン酸銀のいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含み、
かつ/または、前記セレン源は二酸化セレン、セレン粉末、セレン酸ナトリウム、亜セレン酸ナトリウム、セレン化ナトリウム、ジフェニルジセレニドのいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含み、
かつ/または、前記弱極性溶媒はオレイルアミン、オレイン酸、オクタデセン、オクタデシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、ドデカンチオール、オクタンチオ、オクタデカンチオールのいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含み、
かつ/または、前記金源はクロロ金酸ナトリウム、クロロ金酸、硝酸金、塩化金、水酸化金、酸化金、金ナノロッド、金粒子のいずれか1つまたは2つ以上の組み合わせを含む、ことを特徴とする請求項1に記載の調製方法。
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