JP7377378B2 - 薄層カーボンナノマテリアルを作製するためのシステム、方法及び組成物 - Google Patents
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Description
[1] 本出願は、参照により全体として本明細書に組み込まれる2020年4月29日に出願された米国仮特許出願第63/017,489号の優先権及び利益を主張する。
[2] 本開示は、カーボンナノ構造の作製に関する。特に、本開示は、溶融炭酸塩プロセスを使用して薄層カーボンナノ構造を作製するためのシステム、方法及び組成物に関する。
[3] 大気中の二酸化炭素(CO2)濃度は、1850年頃までの約40万年間、235±約50ppmにおいて推移していた。現在の大気中のCO2濃度は約420ppmであり、急速な年率で上昇している。大気中のCO2の濃度増加は、地球規模の気候崩壊、生息地の損失及び種々の他の脅威を私たちの惑星に引き起こしている。CO2は安定的分子とみなされ、その結果、目下の非温室効果ガスへのその転換は重要な課題である。
[7] 本開示は、溶融炭酸塩電解質によるCO2の電解による分解により調製される薄層カーボンナノマテリアル、特に薄層カーボンナノチューブ(CNT)を提供する。薄層CNTは、単位質量当たりのより大きい表面積を順次もたらす小さい直径を包含する、厚層CNTと比較していくつかの利点を有し得る。この単位質量当たりのより大きい表面積は、種々の用途において有利である。例えば、より大きい表面積のCNTをカソードとして使用することができ、改善されたLiイオン挿入をもたらし得るリチウムイオン(Liイオン)電池の使用において、挿入速度向上に起因するより高い蓄電容量及びより急速な充電をもたらし得る。Liイオン電池カソードにおいて、単位質量当たりのより大きい表面積を有する薄層CNTを添加剤として使用して集電体及びカソードの両方への電気伝導接触を改善することができる。同様に、薄層CNTの単位質量当たりのより高い表面積は、コンデンサ中の高い蓄電を提供する。薄層CNTは、医薬品、薬物又は薬理作用のある剤のより有効な送達も提供し得る。薄層CNTの単位質量当たりのより高い表面積は、種々の触媒、例として、限定されるものではないが、触媒活性増加のための燃料電池用の白金を保持するための足場として作用し得る。薄層CNTは、難燃剤として作用するための熱の拡散において有利であり得、放射線遮断のための改善された(improned)電磁シールドとしても作用し得る。単位質量当たりのより大きな表面積に加え、より薄い層は、生成の間のCNT層における欠陥のより低い確率を提供し得る。このような欠陥は、例えば、炭素原子損失又は炭素原子間のsp2結合のかわりのsp3として明らかである。欠陥がより少なければ、エレクトロニクス用途、例えば、トランジスタ、太陽電池及びフラットパネルディスプレイにおける使用でのCNTの有用性が増加し得る。
[17] 溶融炭酸塩電解質による二酸化炭素(CO2)の炭素及び酸素への分解は、溶融炭酸塩電解質媒体及び種々の電解構成を使用することにより達成することができる。本明細書において電解合成プロセスとも称される電解による合成プロセスの炭素生成物は、実質的に純粋な、又は純粋なカーボンナノマテリアル(CNM)、例として、カーボンナノチューブ(CNT)であり得る。電解合成プロセスは、気相からの固体CNMへの炭素の物質移動を引き起こすことによりCO2をCNMに転換し得る。例えば、気相中の炭素は、大気から又は濃縮された人為的なCO2源、例えば、工業排ガス流若しくは隔離されたCO2の容器から直接回収されたCO2であってもよいCO2の形態を取ってもよい。
溶解:CO2(ガス)+Li2O(可溶)→Li2CO3(溶融)
(式1)
電解:Li2CO3(溶融)→C(CNT)+Li2O(可溶)+O2(ガス)
(式2)
正味:CO2(ガス)→C(CNT)+O2(ガス)
(式3)
[52] 本開示の薄層ナノチューブの調製を以下の実施例においてさらに説明し、それらは本発明を説明するために提供するものであり、決して本開示の範囲を限定するものとして解釈すべきではない。
[54] 炭酸リチウム(Li2CO3、99.5%)、酸化リチウム(Li2O、99.5%)、酸化カルシウム(CaO、99.5%)及びホウ酸(H3BO3、99.9%)を用いて電解質媒体を予備混合し、それらを用いて本明細書の以下にさらに記載される特定の比の電解質媒体組成物を作製し、溶融するまで加熱する。金属板電極を溶融電解質媒体中に垂直に浸漬し、これは、円盤型にコイル巻きされたワイヤを含む、水平に並べられたアノード及びカソードを用いた従来の研究とは対照的であり、例えば、電解合成生成物を図1に示す。
100%×C実測値/C理論値 (4)
(式中、C実測値は、カソードから取り出された洗浄炭素生成物の質量により測定され、C理論値=(Q/nF)×(12.01g C mol-1)であり、Qは、電解の間に通過した時間積分電荷であり、Fは、ファラデー定数(96485As mol-1e-)であり、四価炭素の還元でn=4e-mol-1である)
として決定される、炭素に変換された印加定電流電荷のパーセントである。
[61] CNTを、ニッケル合金アノード及び真鍮カソードを使用して2wt%の酸化リチウム(Li2O、99.5%)電解質を有する770℃の炭酸リチウム(Li2CO3、99.5%)(Li2CO3 1kg当たり0.67モルのLi2O)中で電解合成した。0.1A/cm2の比較的低い電流密度を印加し、大気(直接空気回収)からのCO2は、式(3)に従って電解質を再生するため及び電解質レベルを維持するために十分であった。濃縮CO2は必要とされず添加もされなかった。より低い又はより高い電流密度及びより短い又はより長い電解時間も、薄層CNTの作製に有効であり得る。
[62] CO2(ガス)→C(CNT)+O2(ガス) (3)。
[69] この実施例において、電解質へのメタホウ酸カルシウムの添加を試験した。CO2電解において使用される炭酸リチウム電解質媒体への5~10wt%のメタホウ酸リチウムの添加でホウ素がCNTをドープし、その電気伝導率を10倍増加させることがこれまでに実証されている。リチウム電解質へのアルカリ土類金属炭酸塩の添加が、カーボンナノマテリアル電解生成物に対してかなりの効果を有することも示されている。例えば、炭酸マグネシウムの添加はCNTの形成を妨害し、炭酸カルシウムの添加は、CNTの形成を阻害し、縮小させたが、その形成を許容し、CNTとしての生成物について、約15%のみの収率をもたらした。興味深いことに、Ca/Li混合炭酸塩電解質中で形成したCNTが純粋な炭酸リチウム中で合成されたものよりもかなり薄い層を有することが観察された。
[71] CaO+2H3BO3→CaO・B2O3+3H2O (5)
[79] この実施例において、追加のカーボンナノチューブ直径限定成分をラマン分光法により測定されたとおり実証した。具体的には、高い定電流電解電流密度Jと、(i)溶融炭酸塩電解質への酸化リチウムの添加、(ii)電解質への酸化カルシウムの添加、(iii)電解質へのホウ酸塩の添加のいずれか、又は(iv)(i)~(iii)の任意の組み合わせ、との組み合わせである。
[85] この実施例において、追加のCNT直径限定成分を実証する。具体的には、(定電流)電解の継続時間の限定と、(i)電解質への酸化リチウムの添加、(ii)電解質へのホウ酸塩の添加、若しくは(iii)電解質への酸化カルシウムの添加のいずれか、又は(iv)(i)~(iii)の任意の組み合わせとの組み合わせである。CNT直径は定電流電解時間に比例すると測定され、この比例は、他の直径限定因子、例えば、添加された酸化リチウム、ホウ酸塩、又は酸化カルシウムにより保持されることが分かった。例えば、定電流電解において15分間成長させた薄層CNTは、定電流電解において約90分間成長させたCNTの直径のおよそ1/6であることが分かった。いっそうより薄い層のCNTは5分間の電解後にのみ成長し、より厚い層のCNTは90分間超の電解後に成長する。
Claims (28)
- 薄層カーボンナノマテリアル生成物(CNM)を作製するためのシステムであって、
a.アノード;
b.カソード;
c.前記アノードと前記カソードとの間に画定される電極間空間;
d.前記電極間空間内に位置することが可能な炭酸塩電解質媒体、
e.前記電極にわたり少なくとも0.01A/cm2である電流密度を印加するための電流源;
f.前記電解質媒体を、溶融電解質媒体を作り出すために、ある温度に加熱するように構成される熱源;
g.前記炭酸塩電解質媒体又は前記溶融電解質媒体と混合可能な直径限定成分であって、メタホウ酸カルシウム、酸化カルシウムと組み合わせたホウ酸、又はそれらの組み合わせを含む直径限定成分;並びに
h.前記電極間空間中に炭素材料を導入するための炭素源
を含むシステム。 - 前記直径限定成分は、メタホウ酸カルシウムである、請求項1に記載のシステム。
- 前記直径限定成分は、ホウ酸と酸化カルシウムとの組み合わせである、請求項1に記載のシステム。
- 前記直径限定成分は、前記炭酸塩電解質媒体又は前記溶融電解質媒体に対して0.01~5モーラルの量で存在する、請求項1に記載のシステム。
- 前記アノード及びカソードは、前記システム内で、互いに実質的に平行に位置している、請求項1に記載のシステム。
- 前記アノードは、0.01~1インチ厚のニクロム板であり、前記カソードは、0.01~1インチ厚の真鍮板である、請求項5に記載のシステム。
- 前記アノードは、2つの直列接続アノードであり、前記カソードは、その間に各アノードについて0.1~4インチ離れて位置する、請求項6に記載のシステム。
- 前記直径限定成分は、前記溶融電解質媒体と混合される、請求項7に記載のシステム。
- 前記直径限定成分は、メタホウ酸カルシウムである、請求項7に記載のシステム。
- 前記直径限定成分は、ホウ酸と酸化カルシウムとの組み合わせを含む、請求項7に記載
のシステム。 - 前記炭素源は、二酸化炭素である、請求項1に記載のシステム。
- 薄層カーボンナノマテリアル(CNM)を生成する方法であって、
a.炭酸塩電解質媒体を加熱してセル内で含有される溶融炭酸塩電解質を得ること;
b.前記溶融炭酸塩電解質をアノードとカソードとの間の電極間空間に配置すること;
c.前記セル中の前記カソード及び前記アノードに電流を印加すること;
d.前記電極間空間に炭素材料を導入すること;並びに
e.0.01~5モーラルの直径限定成分を前記炭酸塩電解質媒体又は前記溶融炭酸塩電解質と混合することにより前記薄層CNMの直径を限定することであって、前記直径限定成分は、メタホウ酸カルシウム、ホウ酸の酸化カルシウムとの組み合わせ、又はそれらの組み合わせを含む方法。 - ナノマテリアル形態を選択する工程をさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 前記CNMの前記直径を限定する工程は、前記直径限定成分を前記炭酸塩電解質媒体と混合することを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記直径限定成分を、前記炭酸塩電解質媒体又は前記溶融炭酸塩電解質に対して0.01~5モーラルの量で添加する、請求項12に記載の方法。
- 生成される前記CNMの前記直径を限定する工程は、前記電流を0.001A/cm 2 ~0.5A/cm 2 の低い電解電流密度に調節することを含む、請求項12に記載の方法。
- 生成される前記CNMの前記直径を限定する工程は、前記電流を5分間~90分間停止する工程をさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 前記カソードから前記薄層カーボンナノマテリアル生成物を収集する工程をさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 前記電流は、交流電流である、請求項12に記載の方法。
- 前記溶融炭酸塩電解質に酸化亜鉛を添加する工程をさらに含む、請求項19に記載の方法。
- 薄層カーボンナノマテリアル生成物を作製するための電解質媒体であって、
a.炭酸塩;及び
b.直径限定成分であって、メタホウ酸カルシウム、酸化カルシウムと組み合わせたホウ酸、又はそれらの組み合わせを含む直径限定成分
を含む電解質媒体。 - 前記炭酸塩は、アルカリ炭酸塩、アルカリ土類炭酸塩又はそれらの組み合わせである、請求項21に記載の電解質媒体。
- 酸化物、ホウ酸塩、硫酸塩、硝酸塩、塩化物、塩素酸塩、リン酸塩又はそれらの組み合わせをさらに含む、請求項22に記載の電解質媒体。
- 前記直径限定成分は、メタホウ酸カルシウム、酸化カルシウムと組み合わせたホウ酸、又はそれらの組み合わせである、請求項21に記載の電解質媒体。
- 前記直径限定成分は、前記炭酸塩に対して0.01~5モーラルの量で存在する、請求項21に記載の電解質媒体。
- 溶融状態である、請求項21に記載の電解質媒体。
- 前記直径限定成分は、メタホウ酸カルシウムである、請求項21に記載の電解質媒体。
- 前記直径限定成分は、ホウ酸と酸化カルシウムとの組み合わせを含む、請求項21に記載の電解質媒体。
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