JP7373682B1 - 積層体および包装袋 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示の積層体は、第1の基材と、第1の接着剤層と、第2の基材と、第2の接着剤層と、シーラント層と、を厚さ方向にこの順に(以下、「この順に」ともいう)備える。
シーラント層は、ポリプロピレンを主成分として含有する。
図1に示す積層体1は、第1の基材としてのポリプロピレン延伸基材10と、第1の接着剤層40Aと、第2の基材としてのバリア性基材20と、第2の接着剤層40Bと、シーラント層30と、をこの順に備える。バリア性基材20は、ポリプロピレン延伸基材22と、無機酸化物層24と、を備える。この例では、ポリプロピレン延伸基材22が第2の接着剤層40B側を向き、無機酸化物層24が第1の接着剤層40A側を向くように、バリア性基材20は配置されている。
ポリプロピレン延伸基材は、ポリプロピレンを主成分として含有する。
ポリプロピレンは、ホモポリマー、ランダムコポリマーおよびブロックコポリマーのいずれでもよく、これらから選択される2種以上の混合物でもよい。ポリプロピレンとしては、バイオマス由来のポリプロピレンおよび/またはリサイクルされたポリプロピレンを用いてもよい。プロピレンホモポリマーとは、プロピレンのみの重合体である。プロピレンランダムコポリマーとは、プロピレンと、プロピレン以外のα-オレフィン等と、のランダム共重合体である。プロピレンブロックコポリマーとは、プロピレンからなる重合体ブロックと、少なくともプロピレン以外のα-オレフィン等からなる重合体ブロックと、を有する共重合体である。少なくともプロピレン以外のα-オレフィン等からなる重合体ブロックは、プロピレンと、プロピレン以外のα-オレフィンと、からなる重合体ブロックでもよい。
ポリプロピレン延伸基材は、添加剤を含有してもよい。添加剤としては、例えば、架橋剤、酸化防止剤、アンチブロッキング剤、滑剤、紫外線吸収剤、光安定剤、充填剤、補強剤、帯電防止剤、顔料および改質用樹脂が挙げられる。
延伸処理は、1軸延伸でもよく、2軸延伸でもよい。
機械方向(基材の流れ方向、MD方向)へ延伸を行う場合の延伸倍率は、好ましくは2倍以上、より好ましくは5倍以上であり、また、好ましくは15倍以下、より好ましくは13倍以下である。幅方向(MD方向に対して垂直な方向、TD方向)へ延伸を行う場合の延伸倍率は、好ましくは2倍以上、より好ましくは5倍以上であり、また、好ましくは15倍以下、より好ましくは13倍以下である。延伸倍率を2倍以上とすることにより、基材の強度および耐熱性を向上でき、また、基材への印刷適性を向上できる。基材の破断限界という観点からは、延伸倍率は15倍以下であることが好ましい。
ポリプロピレン延伸基材は、例えば2軸延伸基材である。
ポリプロピレン延伸基材の表面に、易接着層を設けてもよい。
ポリプロピレン延伸基材の厚さは、好ましくは10μm以上、より好ましくは15μm以上であり、また、好ましくは100μm以下、より好ましくは50μm以下であり、例えば10μm以上100μm以下である。厚さが下限値以上の延伸基材を備える積層体は、例えば、強度および耐熱性に優れる。厚さが上限値以下の延伸基材を備える積層体は、例えば、加工性に優れる。
バリア性基材は、ポリプロピレン延伸基材と、無機酸化物層と、を備える。バリア性基材は、例えば、ポリプロピレン延伸基材と、該延伸基材の一方の面上に設けられた無機酸化物層と、を備える。バリア性基材は、ポリプロピレン延伸基材と無機酸化物層との間に、表面コート層を備えてもよい。バリア性基材は、無機酸化物層上に、被覆層を備えてもよい。バリア性基材は、透明性を有してもよい。
バリア性基材が備えるポリプロピレン延伸基材としては、<ポリプロピレン延伸基材>の欄にて説明したポリプロピレン延伸基材が挙げられる。第1の基材のポリプロピレン延伸基材と、第2の基材のポリプロピレン延伸基材とは、同一でもよく、異なってもよい。
MD方向へ延伸を行う場合の延伸倍率は、好ましくは2倍以上、より好ましくは5倍以上であり、また、好ましくは15倍以下、より好ましくは13倍以下である。TD方向へ延伸を行う場合の延伸倍率は、好ましくは2倍以上、より好ましくは5倍以上であり、また、好ましくは15倍以下、より好ましくは13倍以下である。
バリア性基材は、ポリプロピレン延伸基材と無機酸化物層との間に、極性基を有する樹脂材料を含有する表面コート層を備えてもよい。このようなバリア性基材は、無機酸化物層の密着性に優れ、また、ガスバリア性にも優れる。このようなバリア性基材は、ポリプロピレン延伸基材と、表面コート層と、無機酸化物層と、をこの順に備える。
表面コート層は、極性基を有する樹脂材料以外の上記樹脂材料を含有してもよい。
表面コート層は、上記添加剤を含有してもよい。
他の態様の延伸基材において、ポリプロピレン層は、ポリプロピレンを主成分として含有する。ポリプロピレンの詳細は上述したとおりであり、本欄での説明は省略する。ポリプロピレン層におけるポリプロピレンの含有割合は、好ましくは50質量%超、より好ましくは60質量%以上、さらに好ましくは70質量%以上、よりさらに好ましくは80質量%以上、特に好ましくは85質量%以上、90質量%以上または95質量%以上である。
ポリプロピレン層は、上記添加剤を含有してもよい。
表面樹脂層は、上記添加剤を含有してもよい。
表面樹脂層には、上記表面処理が施されていてもよい。
バリア性基材は、無機酸化物層を備える。無機酸化物層は、1種または2種以上の無機酸化物を含み、例えば無機酸化物の蒸着膜である。バリア性基材を備える積層体は、ガスバリア性、具体的には、酸素バリア性および水蒸気バリア性に優れる。このような積層体を用いて作製された包装袋は、包装袋内に充填された内容物の酸化劣化を抑えることができ、内容物の質量減少を抑えることができる。バリア性基材は、例えば、表面コート層上に無機酸化物層を備えてもよく、表面樹脂層上に無機酸化物層を備えてもよい。
炭素含有酸化ケイ素蒸着膜の一実施形態において、炭素の割合Cは、ケイ素、酸素および炭素の3元素の合計100%に対して、好ましくは3%以上、より好ましくは5%以上、さらに好ましくは10%以上であり、また、好ましくは50%以下、より好ましくは40%以下、さらに好ましくは35%以下であり、例えば3%以上50%以下である。炭素の割合Cを上記範囲とすることにより、例えば、積層体を屈曲させてもガスバリア性の低下を抑制できる。
本明細書において、各元素の割合は、モル基準である。
使用機器:「ESCA-3400」(Kratos製)
[1]スペクトル採取条件
入射X線:MgKα(単色化X線、hν=1253.6eV)
X線出力:150W(10kV・15mA)
X線走査面積(測定領域):約6mmφ
光電子取込角度:90度
[2]イオンスパッタ条件
イオン種:Ar+
加速電圧:0.2(kV)
エミッション電流:20(mA)
etch範囲:10mmφ
イオンスパッタ時間:30秒で実施し、スペクトルを採取
バリア性基材は、無機酸化物層上に、被覆層をさらに備えてもよい。すなわち、バリア性基材は、無機酸化物層におけるポリプロピレン延伸基材に向かう面とは反対の面上に、被覆層をさらに備えてもよい。このようなバリア性基材を備える積層体は、例えば、酸素バリア性および水蒸気バリア性に優れる。
被覆層は、上記添加剤を含有してもよい。
バリアコート層は、上記添加剤を含有してもよい。
R1 nM(OR2)m (1)
式(1)中、R1およびR2は、それぞれ独立に炭素数1以上8以下の有機基を表し、Mは金属原子を表し、nは0以上の整数を表し、mは1以上の整数を表し、n+mはMの原子価を表す。R1およびR2における有機基としては、例えば、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、t-ブチル基、n-ヘキシル基およびn-オクチル基等の炭素数1以上8以下のアルキル基が挙げられる。金属原子Mは、例えば、ケイ素、ジルコニウム、チタンまたはアルミニウムである。金属アルコキシドとしては、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシランおよびテトラブトキシシラン等のアルコキシシランが挙げられる。
酸としては、例えば、硫酸、塩酸および硝酸等の鉱酸;ならびに酢酸および酒石酸等の有機酸が挙げられる。酸の使用量は、金属アルコキシドおよびシランカップリング剤のアルコキシド分(例えばシリケート部分)の総モル量1モルに対して、好ましくは0.001モル以上0.05モル以下である。
金属アルコキシド、水溶性高分子、ゾルゲル法触媒、水、有機溶剤、および必要に応じてシランカップリング剤等を混合して、ガスバリア性組成物を調製する。組成物中では、次第に重縮合反応が進行する。無機酸化物層上に、常法により、上記組成物を塗布し乾燥する。この乾燥により、金属アルコキシドおよび水溶性高分子(組成物がシランカップリング剤を含む場合は、シランカップリング剤も)の重縮合がさらに進行し、複合ポリマーの層が形成される。上記操作を繰り返して、複数の複合ポリマー層を積層してもよい。例えば、塗布された上記組成物を好ましくは20℃以上、より好ましくは50℃以上、さらに好ましくは70℃以上の温度で、また、好ましくは150℃以下、より好ましくは120℃以下、さらに好ましくは100℃以下の温度で、1秒以上10分以下加熱する。これにより、ガスバリア性塗布膜を形成できる。
本開示の積層体は、第1の基材および第2の基材などの基材の表面に印刷層を備えてもよい。印刷層に形成される画像は、特に限定されず、文字、柄、記号およびこれらの組み合わせなどが表される。印刷層形成は、バイオマス由来のインキを用いて行うこともできる。これにより、環境負荷をより低減できる。
印刷層の厚さは、例えば0.5μm以上3μm以下である。
本開示の積層体は、シーラント層を備える。
シーラント層は、ポリプロピレンを主成分として含有する。シーラント層は、ポリプロピレン延伸基材と同種の樹脂材料、すなわち、ポリプロピレンを主成分として含有する。これにより、積層体のモノマテリアル化を図ることができる。すなわち使用済みの包装袋を回収した後、基材とシーラント層とを分離する必要がなく、包装袋のリサイクル性を向上できる。
シーラント層は、上記添加剤を含有してもよい。
シーラント層の厚さは、好ましくは10μm以上、より好ましくは20μm以上であり、また、好ましくは200μm以下、より好ましくは150μm以下であり、例えば10μm以上200μm以下である。厚さが下限値以上のシーラント層を備える積層体は、例えば、シール強度に優れる。厚さが上限値以下のシーラント層を備える積層体は、例えば、加工性に優れる。積層体からパウチ(特にレトルトパウチ)を作製する場合は、シーラント層の厚さは、好ましくは30μm以上であり、また、好ましくは100μm以下である。
シーラント層には、上記表面処理が施されていてもよい。
本開示の積層体は、第1の基材と第2の基材との間に、第1の接着剤層を備える。本開示の積層体は、第2の基材とシーラント層との間に、第2の接着剤層を備える。このような積層体は、例えば、第1の基材/第2の基材間、および第2の基材/シーラント層間のラミネート強度に優れる。
第1の接着剤層の断面について、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定される弾性率は、35.0MPa以下であり、好ましくは33.0MPa以下、より好ましくは30.0MPa以下、さらに好ましくは28.0MPa以下、特に好ましくは26.0MPa以下である。弾性率が上限値以下の第1の接着剤層を備える積層体を用いて作製される包装袋は、レトルト処理などの熱処理後においてもガスバリア性(例えば酸素バリア性および水蒸気バリア性、特に酸素バリア性)および外観に優れる傾向にある。第1の基材における第1の接着剤層に向かう面上に印刷層が設けられている場合は、弾性率が上限値以下の第1の接着剤層は、印刷層との密着性に優れる傾向にある。
第1の接着剤層の上記弾性率は、例えば5.0MPa以上35.0MPa以下である。
AFMによる上記弾性率の測定条件の詳細は、実施例欄に記載する。
第1の接着剤層の上記軟化点は、200℃以上330℃以下である。
測定条件の詳細は、実施例欄に記載する。
第2の接着剤層の厚さは、好ましくは0.5μm以上、より好ましくは0.8μm以上、さらに好ましくは1.0μm以上であり、好ましくは10.0μm以下、より好ましくは8.0μm以下、さらに好ましくは6.0μm以下、特に好ましくは5.0μm以下であり、例えば0.5μm以上10.0μm以下である。
第1の接着剤層および第2の接着剤は、それぞれ接着剤により構成される。第1の接着剤層を形成する接着剤と、第2の接着剤層を形成する接着剤とは、同一でもよく、異なってもよい。接着剤は、1液硬化型の接着剤、2液硬化型の接着剤、および非硬化型の接着剤のいずれでもよく、上述した弾性率および軟化点を上述した範囲に調整しやすいという観点から、2液硬化型の接着剤が好ましい。
溶剤型接着剤とは、接着剤を対象物に塗布した後に、オーブン等で加熱して接着剤中の溶剤を揮発させた後に他の対象物と貼り合せる方法に用いられる接着剤をいう。2液硬化型接着剤の場合は、主剤および硬化剤のいずれか一方、または両方が溶剤を含有する。上記溶剤としては、例えば、有機溶剤が挙げられ、具体的には、トルエン、キシレン、n-ヘキサンおよびメチルシクロヘキサン等の炭化水素溶剤;酢酸エチル、酢酸n-プロピル、酢酸n-ブチルおよび酢酸イソブチル等のエステル溶剤;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、n-ブチルアルコールおよびイソブチルアルコール等のアルコール溶剤;ならびにアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンおよびシクロヘキサノン等のケトン溶剤が挙げられる。
主剤に含まれる重合体成分(例えばポリオール化合物)の多分散度(Mw/Mn)は、好ましくは5.0以下、より好ましくは4.5以下、さらに好ましくは4.0以下であり、また、好ましくは1.5以上、より好ましくは2.0以上、さらに好ましくは2.5以上である。ここでMnは、主剤に含まれる重合体成分(例えばポリオール化合物)の数平均分子量である。各平均分子量は、JIS K7252-1:2016に準拠したゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定され、ポリスチレン換算の値である。
主剤に含まれる重合体成分(例えばポリオール化合物)の多分散度(Mw/Mn)は、好ましくは2.8以下、より好ましくは2.7以下、さらに好ましくは2.6以下、特に好ましくは2.5以下であり、また、好ましくは1.2以上、より好ましくは1.5以上、さらに好ましくは2.0以上である。ここでMnは、主剤に含まれる重合体成分(例えばポリオール化合物)の数平均分子量である。
本開示の積層体は、包装材料として好適に用いられる。包装材料は、包装袋を作製するために用いられる。本開示の包装袋は、上記積層体を備える。本開示の積層体を包装材料として用いることにより、包装袋を作製できる。一実施形態において、本開示の積層体を、第1の基材が外側、シーラント層が内側に位置するように二つ折にして重ね合わせて、その端部等をヒートシールすることにより、包装袋を作製できる。他の実施形態において、複数の本開示の積層体をシーラント層同士が対向するように重ね合わせて、その端部等をヒートシールすることにより、包装袋を作製できる。包装袋の全部が上記積層体で構成されてもよく、包装袋の一部が上記積層体で構成されてもよい。
小袋は、小型の包装袋であって、例えば1g以上200g以下の内容物を収容するために使用される。小袋中に収容される内容物としては、例えば、ソース、醤油、ドレッシング、ケチャップ、シロップ、料理用酒類、他の液体または粘稠体の調味料;液体スープ、粉末スープ、果汁類;香辛料;ペットフード;液体飲料、ゼリー状飲料、インスタント食品、他の飲食品;化学品、化粧品、医薬品、金属部品および電子部品等の非食品が挙げられる。
本開示のレトルトパウチの酸素透過度(単位:cc/m2・day・atm)は、一実施形態において、好ましくは2.0以下、より好ましくは1.5以下、さらに好ましくは1.3以下、特に好ましくは1.0以下である。酸素透過度は、JIS K7126-2:2006に準拠して、温度23℃、相対湿度90%RH環境下において測定される。酸素透過度の下限値は、低いほど好ましいが、例えば0.1でもよい。
[1]第1の基材と、第1の接着剤層と、第2の基材と、第2の接着剤層と、シーラント層と、を厚さ方向にこの順に備える積層体であって、前記第1の基材が、ポリプロピレンを主成分として含有する延伸基材を備え、前記第2の基材が、ポリプロピレンを主成分として含有する延伸基材を備え、前記第1の基材および前記第2の基材から選択される少なくとも一方が、無機酸化物層をさらに備えるバリア性基材であり、前記シーラント層が、ポリプロピレンを主成分として含有し、前記第1の接着剤層の断面について原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定される弾性率が、35.0MPa以下であり、前記第1の接着剤層の断面についてサーマルプローブを用いた局所熱分析で測定される軟化点が、200℃以上330℃以下であり、前記第1の接着剤層の厚さが、1.0μm以上である、積層体。
[2]前記第1の接着剤層の前記弾性率が、15.0MPa以上30.0MPa以下である、前記[1]に記載の積層体。
[3]前記第1の接着剤層の厚さが、2.0μm以上5.0μm以下である、前記[1]または[2]に記載の積層体。
[4]前記第2の接着剤層の断面について原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定される弾性率が、35.0MPa以下であり、前記第2の接着剤層の断面についてサーマルプローブを用いた局所熱分析で測定される軟化点が、200℃以上330℃以下であり、前記第2の接着剤層の厚さが、1.0μm以上である、前記[1]~[3]のいずれか一項に記載の積層体。
[5]前記第2の接着剤層の厚さが、2.0μm以上5.0μm以下である、前記[4]に記載の積層体。
[6]前記第1の接着剤層の前記弾性率が、前記第2の接着剤層の前記弾性率よりも大きい、前記[4]または[5]に記載の積層体。
[7]前記第1の接着剤層の厚さが、前記第2の接着剤層の厚さよりも大きい、前記[4]~[6]のいずれか一項に記載の積層体。
[8]前記第2の接着剤層の断面について原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定される弾性率が、35.0MPa超であり、前記第2の接着剤層の断面についてサーマルプローブを用いた局所熱分析で測定される軟化点が、200℃以上330℃以下である、前記[1]~[3]のいずれか一項に記載の積層体。
[9]前記第2の接着剤層の厚さが、0.5μm以上3.0μm以下である、前記[8]に記載の積層体。
[10]前記第1の接着剤層の厚さが、前記第2の接着剤層の厚さよりも大きい、前記[8]または[9]に記載の積層体。
[11]前記バリア性基材が、前記無機酸化物層における前記延伸基材に向かう面とは反対の面上に、被覆層をさらに備える、前記[1]~[10]のいずれか一項に記載の積層体。
[12]前記第1の基材が、前記延伸基材であり、前記第2の基材が、前記延伸基材と前記無機酸化物層とを備える前記バリア性基材であり、前記無機酸化物層が前記第1の基材側を向き、前記延伸基材が前記シーラント層側を向くように、前記第2の基材が配置されている、前記[1]~[11]のいずれか一項に記載の積層体。
[13]前記第1の基材が、前記延伸基材と前記無機酸化物層とを備える前記バリア性基材であり、前記無機酸化物層が前記第2の基材側を向き、前記延伸基材が外側を向くように、前記第1の基材が配置されており、前記第2の基材が、前記延伸基材である、前記[1]~[11]のいずれか一項に記載の積層体。
[14]前記積層体に含まれる樹脂材料の総量に対するポリプロピレンの含有割合が、80質量%以上である、前記[1]~[13]のいずれか一項に記載の積層体。
[15]包装材料である、前記[1]~[14]のいずれか一項に記載の積層体。
[16]前記[1]~[15]のいずれか一項に記載の積層体を備える包装袋。
[17]レトルト処理またはボイル処理されたパウチである、前記[16]に記載の包装袋。
水酸基含有アクリル樹脂(数平均分子量:25,000、ガラス転移温度:99℃、水酸基価:80mgKOH/g)を、メチルエチルケトンと酢酸エチルとの混合溶剤(混合比1:1)を用いて、固形分濃度が10質量%となるまで希釈し、主剤を調製した。トリレンジイソシアネートを含有する酢酸エチル溶液(固形分75質量%)を硬化剤として、主剤に添加し、表面コート層形成用溶液を得た。硬化剤の使用量は、主剤100質量部に対して、10質量部とした。
・ヘキサメチルジシロキサン:酸素ガス:ヘリウム=1:10:10(単位:slm)
・冷却・電極ドラム供給電力:22kW
・ライン速度:100m/min
以下の主剤と硬化剤とから構成される2液硬化型接着剤を用いた。
・接着剤A
主剤 :ポリエステルポリウレタン系重合体(Mw:30,000)
硬化剤:イソホロンジイソシアネート(IPDI)トリマーと、キシリレンジイソシアネート(XDI)のトリメチロールプロパン(TMP)アダクト体と、の混合物
主剤と硬化剤とのモル比(NCO/OH):4
接着剤Aは、溶剤を含む。
・接着剤B
主剤 :ポリエステル系重合体(Mw:22,000)
硬化剤:ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)のビューレット体と、HDIのヌレート体と、の混合物
主剤と硬化剤とのモル比(NCO/OH):2
接着剤Bは、溶剤を含む。
・接着剤C
主剤 :ポリエステルポリウレタン系重合体(Mw:27,000)
硬化剤:XDIとIPDIとの混合物
接着剤Cは、溶剤を含む。
・接着剤D
主剤 :ポリエステル系重合体(Mw:4,000)
硬化剤:HDIとXDIとの混合物
主剤と硬化剤とのモル比(NCO/OH):2
接着剤Dは、溶剤を実質的に含まない。
・接着剤E
主剤 :ポリエステル系重合体(Mw:3,500)
硬化剤:IPDIとHDIとの混合物(IPDIよりもHDIの含有量が大きい)
主剤と硬化剤とのモル比(NCO/OH):2
接着剤Eは、溶剤を実質的に含まない。
・接着剤F
主剤 :ポリエーテル系重合体(Mw:4,000)
硬化剤:芳香族系硬化剤
主剤と硬化剤とのモル比(NCO/OH):2
接着剤Fは、溶剤を実質的に含まない。
第1の基材として、一方の面がコロナ処理された、厚さ20μmの2軸延伸ポリプロピレンフィルム(東洋紡(株)製、P2171、以下「OPPフィルム」とも記載する)を準備した。第2の基材として、上記透明バリア性基材を準備した。シーラント層として、一方の面がコロナ処理された、厚さ60μmの未延伸ポリプロピレンフィルム(オカモト(株)製、ET-20、以下「CPPフィルム」とも記載する)を準備した。
接着剤の種類および/または第1の接着剤層の厚さを表1に記載したとおりに変更したこと以外は例1と同様にして、積層体を作製した。ここで第2の接着剤層の厚さも、第1の接着剤層の厚さと同様に変更した。
第1の基材として、一方の面がコロナ処理された、厚さ20μmの2軸延伸ポリプロピレンフィルム(東洋紡(株)製、P2171、OPPフィルム)を準備した。第2の基材として、上記透明バリア性基材を準備した。シーラント層として、一方の面がコロナ処理された、厚さ60μmの未延伸ポリプロピレンフィルム(オカモト(株)製、ET-20、CPPフィルム)を準備した。
接着剤の種類および/または第1の接着剤層の厚さを表1に記載したとおりに変更したこと以外は例6と同様にして、積層体を作製した。ここで第2の接着剤層の厚さも、第1の接着剤層の厚さと同様に変更した。
上記例で得られた積層体を包埋樹脂によって包埋したブロックを作製し、市販の回転式ミクロトームを用いて室温(25℃)環境下にて、該ブロックを切断することにより、積層体の断面を作製した。断面は、積層体の主面に対して垂直となる厚さ方向に切断して得られる。仕上げはダイヤモンドナイフにて実施した。基材および各層の厚さも、走査型電子顕微鏡(SEM、日立製作所社製、SU8000)を用いて上記断面を観察することにより測定できる。
標準試料として、BRUKER社製nanoTA Calibration Samplesを準備した。標準試料の台には、軟化点が公知であるポリカプロラクトン(軟化点:55℃)、ポリエチレン(軟化点:116℃)、ポリエチレンテレフタレート(軟化点:235℃)が載っている。各標準試料の表面にサーマルプローブを接触させながら加熱した。加熱中に、サーマルプローブ直下の熱膨張を計測し、Voltage(電位)に対するDeflection(変位)を表すグラフを取得した。装置で設定する測定条件は以下の通りとした。
測定開始温度:0.1V
測定終了温度:10V
昇温速度:0.5V/sec
測定開始温度:40℃
測定終了温度:350℃
昇温速度:28℃/sec
上記例で得られた積層体について、原子間力顕微鏡(AFM)を用いてフォースカーブ測定を行い、得られたフォースカーブより、接着剤層の断面の弾性率を求めた。
具体的な測定手順は以下のとおりである。
上記例で得られた積層体を包埋樹脂によって包埋したブロックを作製し、市販の回転式ミクロトームを用いて室温(25℃)環境下にて、該ブロックを切断することにより、積層体の断面を作製した。断面は、積層体の主面に対して垂直となる厚さ方向に切断して得られる。仕上げはダイヤモンドナイフにて実施した。
原子間力顕微鏡(AFM)を用いて、上記断面に対して接着剤層の断面を含む2.5μm角でマッピング測定を行った。接着剤層の断面について、適切なフォースカーブ形状が得られたフォースカーブを20個選択した。JKR(Johnson-Kendall-Roberts)理論によりそれぞれのフォースカーブをフィッティングして弾性率をそれぞれ算出し、得られた20個の弾性率の算術平均値(以下「第一の算術平均値」ともいう)を算出した。ここで、フォースカーブの選択箇所は、接着剤層の断面が露出した部分のうち、接着剤層の厚さ方向における中央部付近とした。上記20個の弾性率から第一の算術平均値に近い弾性率を3個選択して、3個の弾性率の算術平均値(以下「第二の算術平均値」ともいう)を算出した。得られた第二の算術平均値を、接着剤層の断面の弾性率とした。
(AFM弾性率測定)
・装置名:SPM-9700HT(島津製作所製)
・測定雰囲気:大気下、室温(25℃)
・測定モード:コンタクトモード
・キャリブレーション方法:ガラスを用いてカンチレバー感度を測定する
・測定点数:64×64点(計4096点)
・視野範囲:2.5μm角
・カンチレバー型式:CONTR(ナノワールド製)
・カンチレバーの先端半径:<8nm
・カンチレバーのばね定数:0.2N/m
・触圧:0.5V
・スキャン速度:3Hz
・弾性率の計算モデル:JKR(Johnson-Kendall-Roberts)理論
・サンプルのポアソン比:0.4
・解析ソフト:Nano 3D Mapping(島津製作所製)
上記例で得られた積層体を15mm幅の短冊状にカットして、試験片を得た。試験片を温度100℃、相対湿度50%の環境下で1分間保持した後、引張試験機((株)オリエンテック製、テンシロン万能材料試験機)を用いて、JIS Z1707:2019に準拠して、試験片のラミネート強度(N/15mm)を、温度100℃下、相対湿度50%の環境下で、剥離速度50mm/分で180°剥離(T字剥離法)を用いて測定した。
具体的には、まず、積層体を切り出して、シーラント層側Bと基材側Aとを、長辺方向において事前に15mm剥離させた短冊状の試験片100を準備した。その後、図9に示すように、シーラント層側Bおよび基材側Aのうち既に剥離されている部分をそれぞれ、測定器のつかみ具110で把持した。つかみ具110をそれぞれ、シーラント層側Bと基材側Aとがまだ積層されている部分の面方向に対して直交する方向において互いに逆向きに、50mm/分の速度で引っ張り、安定領域(図10参照)における引張応力Fの平均値を測定した。引っ張りを開始する際の、つかみ具110間の間隔S2は30mmとし、引っ張りを終了する際の、つかみ具110間の間隔S2は60mmとした。図10は、つかみ具110間の間隔S2に対する引張応力Fの変化を示す模式図である。図10に示すように、間隔S2に対する引張応力Fの変化は、第1領域R1を経て、第1領域R1よりも変化率の小さい第2領域R2に入る。第2領域R2は、安定領域とも称される。5個の試験片100について、安定領域R2における引張応力Fの平均値を測定し、その平均値を熱間ラミネート強度とした。
上記例で得られた積層体を2枚準備し、これらをシーラント層(CPPフィルム)の面を対向させて重ね合わせ、3辺を180℃、0.1MPaおよび1秒の条件でヒートシールして、B5サイズ(182mm×257mm)の平状のパウチを作製した。得られたパウチ内に、開口部から水を100mL充填し、開口部を上記条件でヒートシールして、パウチを密封した。得られたパウチに対して、121℃、30分、0.21MPaまたは135℃、30分、0.35MPaのレトルト条件でのレトルト殺菌を実施した。レトルト殺菌実施後、パウチから積層体を切り出して、試験片を得た。この試験片を用いて、酸素透過度(cc/m2・day・atm)を、以下の方法により測定した。
上記例で得られたパウチについて、135℃、30分、0.35MPaのレトルト条件でのレトルト殺菌を実施後の外観を観察し、下記基準に基づき評価した。
AA:浮きやシワ、キズなどの外観異常なし。
BB:浮きはないものの、微小なシワ、キズが発生した。
CC:浮きが発生したが、実用上は問題ないレベルである。
上記例で得られた積層体に含まれる樹脂材料の総量に対するポリプロピレンの含有割合を表1に記載した。
50:包装袋、51:易開封部、52:ノッチ部、53:ハーフカット線、
60:スタンディングパウチ、61:胴部(側面シート)、62:底部(底面シート)、63:蒸気抜き機構、63a:蒸気抜きシール部、63b:非シール部、
100:試験片、110:つかみ具
Claims (17)
- 第1の基材と、
第1の接着剤層と、
第2の基材と、
第2の接着剤層と、
シーラント層と、
を厚さ方向にこの順に備える積層体であって、
前記第1の基材が、ポリプロピレンを主成分として含有する延伸基材を備え、前記第2の基材が、ポリプロピレンを主成分として含有する延伸基材を備え、前記第1の基材および前記第2の基材から選択される少なくとも一方が、無機酸化物層をさらに備えるバリア性基材であり、
前記シーラント層が、ポリプロピレンを主成分として含有し、
前記第1の接着剤層を形成する接着剤が、ポリウレタン系接着剤およびポリエステル系接着剤から選択される少なくとも一つであり、
前記第1の接着剤層の断面について原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定される弾性率が、35.0MPa以下であり、前記第1の接着剤層の断面についてサーマルプローブを用いた局所熱分析で測定される軟化点が、200℃以上330℃以下であり、
前記第1の接着剤層の厚さが、1.0μm以上である、
積層体。 - 前記第1の接着剤層の前記弾性率が、15.0MPa以上30.0MPa以下である、請求項1に記載の積層体。
- 前記第1の接着剤層の厚さが、2.0μm以上5.0μm以下である、請求項1に記載の積層体。
- 前記第2の接着剤層の断面について原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定される弾性率が、35.0MPa以下であり、前記第2の接着剤層の断面についてサーマルプローブを用いた局所熱分析で測定される軟化点が、200℃以上330℃以下であり、前記第2の接着剤層の厚さが、1.0μm以上である、請求項1に記載の積層体。
- 前記第2の接着剤層の厚さが、2.0μm以上5.0μm以下である、請求項4に記載の積層体。
- 前記第1の接着剤層の前記弾性率が、前記第2の接着剤層の前記弾性率よりも大きい、請求項4に記載の積層体。
- 前記第1の接着剤層の厚さが、前記第2の接着剤層の厚さよりも大きい、請求項4に記載の積層体。
- 前記第2の接着剤層の断面について原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定される弾性率が、35.0MPa超であり、前記第2の接着剤層の断面についてサーマルプローブを用いた局所熱分析で測定される軟化点が、200℃以上330℃以下である、請求項1に記載の積層体。
- 前記第2の接着剤層の厚さが、0.5μm以上3.0μm以下である、請求項8に記載の積層体。
- 前記第1の接着剤層の厚さが、前記第2の接着剤層の厚さよりも大きい、請求項8に記載の積層体。
- 前記バリア性基材が、前記無機酸化物層における前記延伸基材に向かう面とは反対の面上に、被覆層をさらに備える、請求項1に記載の積層体。
- 前記第1の基材が、前記延伸基材であり、
前記第2の基材が、前記延伸基材と前記無機酸化物層とを備える前記バリア性基材であり、前記無機酸化物層が前記第1の基材側を向き、前記延伸基材が前記シーラント層側を向くように、前記第2の基材が配置されている、
請求項1に記載の積層体。 - 前記第1の基材が、前記延伸基材と前記無機酸化物層とを備える前記バリア性基材であり、前記無機酸化物層が前記第2の基材側を向き、前記延伸基材が外側を向くように、前記第1の基材が配置されており、
前記第2の基材が、前記延伸基材である、
請求項1に記載の積層体。 - 前記積層体に含まれる樹脂材料の総量に対するポリプロピレンの含有割合が、80質量%以上である、請求項1~13のいずれか一項に記載の積層体。
- 包装材料である、請求項1~13のいずれか一項に記載の積層体。
- 請求項1~13のいずれか一項に記載の積層体を備える包装袋。
- レトルトパウチまたはボイルパウチである、請求項16に記載の包装袋。
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