JP7366062B2 - 硬化性シリコーン組成物、前記組成物からなる剥離コーティング剤、前記剥離コーティング剤を用いた剥離フィルム、並びに前記剥離フィルムを含む積層体 - Google Patents
硬化性シリコーン組成物、前記組成物からなる剥離コーティング剤、前記剥離コーティング剤を用いた剥離フィルム、並びに前記剥離フィルムを含む積層体 Download PDFInfo
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Description
(A)一分子中にフルオロアルキル基と少なくとも2個のアルケニル基を有し、かつフルオロアルキル基の含有量が互いに異なる2種類以上のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンの混合物であって、前記2種類以上のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンは無溶媒で混合したときに25℃において完全に相溶することがないものの組み合わせである、混合物
(B)一分子中にケイ素原子結合水素原子を少なくとも3個有するオルガノポリシロキサン
(C)有効量のヒドロシリル化反応用触媒、及び
(D)成分(A)である2種類以上のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンの混合物を均一に相溶させることにより、組成物全体を相溶させることができる有機溶媒
を含有してなる。
(A1)フルオロアルキル基含有オルガノジシロキサン単位を含み、フッ素原子含有量が40質量%以上である、1種以上の直鎖状または分岐鎖状オルガノポリシロキサン、及び
(A2)フルオロアルキル基含有オルガノジシロキサン単位を含み、フッ素原子含有量含有量が40質量%未満である、1種以上の直鎖状または分岐鎖状オルガノポリシロキサン
の混合物であることが好ましい。
(A1)フルオロアルキル基含有オルガノジシロキサン単位を含み、フルオロアルキル基が3,3,4,4,5,5,6,6,6-ノナフルオロヘキシル基であり、その単位がオルガノジシロキサン単位全体の39モル%以上である、1種以上の直鎖状または分岐鎖状オルガノポリシロキサン、及び
(A2)フルオロアルキル基含有オルガノジシロキサン単位を含み、フルオロアルキル基が3,3,4,4,5,5,6,6,6-ノナフルオロヘキシル基であり、その単位がジオルガノジシロキサン単位全体の36モル%以下である、1種以上の直鎖状または分岐鎖状オルガノポリシロキサン
の混合物であることができる。
成分(A1)及び成分(A2)を併用すると、成分(A)に代えて成分(A1)又は成分(A2)をそれぞれ単独で使用した場合の結果に基づいて相加平均により推定されるシリコーン粘着剤に対する剥離力よりも低い剥離力が得られる。
本発明の硬化性シリコーン組成物は、上述したとおり、下記成分(A)~(D):
(A)一分子中にフルオロアルキル基と少なくとも2個のアルケニル基を有し、かつフルオロアルキル基の含有量が互いに異なる2種類以上のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンの混合物であって、前記2種類以上のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンは無溶媒で混合したときに25℃において完全には相溶しないものの組み合わせである、混合物
(B)一分子中にケイ素原子結合水素原子を少なくとも3個有するオルガノポリシロキサン
(C)有効量のヒドロシリル化反応用触媒、および
(D)成分(A)である2種類以上のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンの混合物を均一に相溶させることにより、組成物全体を相溶させることができる有機溶媒
を含む。以下これらの必須成分(A)、(B)、(C)、および(D)、並びに硬化性シリコーン組成物にさらに添加してもよい任意成分について説明する。
成分(A)は、一分子中にフルオロアルキル基と少なくとも2個のアルケニル基を有し且つフルオロアルキル基の含有量が互いに異なる2種類以上のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンの混合物である。さらにその2種類以上のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンは、それらを無溶媒で混合したときに25℃において完全に相溶することがないものの組み合わせであることが必要である。「無溶媒で混合したときに25℃において完全に相溶することがない」の意味は、2種類以上のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンの混合物を蓋つきの透明なガラス製バイアル瓶に入れ、25℃において十分に撹拌した直後及び24時間後に目視によって観察したときに混合物が白濁、もしくは2相に分離し、均一で、かつ透明な液体の状態を呈しないことをいう。なお、フルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンが25℃でガム状又はペースト状等の液状以外である場合には、混合物が液状になる温度まで加熱し、充分に撹拌した後に25℃まで冷却した直後及び24時間後に目視によって観察したときに混合物が白濁もしくは2相に分離しており、均一で、かつ透明な液体の状態を呈しないことをいう。
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d (I)
(式中、R1は同じかまたは異なり、独立に、炭素数1~12のアルキル基、炭素数2~12のアルケニル基、炭素数6~12のアリール基、炭素数7~12のアラルキル基、または炭素数1~12のフルオロアルキル基であり、一分子中、少なくとも2個のR1は前記アルケニル基であり、一分子中、少なくとも1個のR1は炭素数1~12のフルオロアルキル基であり、aは正数、bは正数、cは0または正数、およびdは0または正数であり、)
で表されるオルガノポリシロキサンであることが好ましい。
なお、式(I)において、R1は、本発明の目的を損なわない範囲で、少量の水酸基やアルコキシ基であってもよい。
(A2)フルオロアルキル基含有オルガノジシロキサン単位を含み、フッ素原子含有量が40質量%未満、好ましくは39%質量以下、さらに好ましくは38質量%以下である、1種以上の直鎖状または分岐鎖状オルガノポリシロキサン。
平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)750(Me(Fa1)SiO2/2)750(MeViSiO2/2)20
で表されるオルガノポリシロキサン、
平均組成式:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)450(Me(Fa1)SiO2/2)350(MeViSiO2/2)10
で表されるオルガノポリシロキサン、
平均組成式:
(Me2(Fa1)SiO1/2)2(Me2SiO2/2)450(Me(Fa1)SiO2/2)350(MeViSiO2/2)10
で表されるオルガノポリシロキサン、
平均組成式:
(Me2HexSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1000(Me(Fa1)SiO2/2)1000(MeHexSiO2/2)20
で表されるオルガノポリシロキサン、
平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)4(Me2SiO2/2)500(Me(Fa1)SiO2/2)500(SiO4/2)1
で表されるオルガノポリシロキサン、
平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)500(Me(Fa2)SiO2/2)500MeViSiO2/2)10
で表されるオルガノポリシロキサン、
平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1470(Me(Fa1)SiO2/2)1100(MeViSiO2/2)8
で表されるオルガノポリシロキサン、
平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1280(Me(Fa1)SiO2/2)1270(MeViSiO2/2)7
で表されるオルガノポリシロキサン、
平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)900(Me(Fa1)SiO2/2)450(MeViSiO2/2)10
で表されるオルガノポリシロキサン、
平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1100(Me(Fa1)SiO2/2)400(MeViSiO2/2)7
で表されるオルガノポリシロキサン、
平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1100(Me(Fa1)SiO2/2)400(Me(Fa3)SiO2/2)100(MeViSiO2/2)10
で表されるオルガノポリシロキサン。
成分(B)は、一分子中にケイ素結合水素原子(Si-H)を少なくとも3個有するオルガノポリシロキサンであり、成分(A)との間でヒドロシリル化反応による付加反応をして本発明の組成物を硬化させる成分である。
(R3 3SiO1/2)aa(R3 2SiO2/2)ab(R3SiO3/2)ac(SiO4/2)ad (II)
で表されるオルガノポリシロキサンが例示される。
式(1): F(CF2O)a1(CF2CF2O)a2(CF2CH2O)a3[CF(CF3)CF2O]a4[CF(CF3)CH2O]a5(CF2CF2CF2O)a6(CF2CF2CH2O)a7(CF(CF3))a8(CF2)a9(CH2)a10-O-[CF(CF3)]a11(CF2)a12(CH2)a13-
(式中、a1~a13は0以上の整数である。ただし、a1~a9の少なくとも一つは1以上の整数である。a1~a10の合計は21以下であることが好ましく、a11~a13の合計は6以下であることが好ましい。また、(CF2O)a1(CF2CF2O)a2(CF2CH2O)a3[CF(CF3)CF2O]a4[CF(CF3)CH2O]a5(CF2CF2CF2O)a6(CF2CF2CH2O)a7[CF(CF3)]a8(CF2)a9(CH2)a10の中の繰り返し単位、および(CH(CF3))a11(CF2)a12(CH2)a13の中の繰り返し単位はそれぞれランダムに結合されていてもよい。)
式(2): F[CF(CF3)CF2O]b1[CF(CF3)CH2O]b2-[CF(CF3)]b3(CF2)b4(CH2)b5-
(式中、b1~b5はそれぞれ0以上の整数であり、b1+b2は1以上の整数であり、b3+b4+b5は0以上の整数である。b1+b2は21以下であることが好ましく、11以下であることがより好ましく、6以下であることがさらに好ましい。b3+b4+b5は6以下であることが好ましい。また、(CF(CF3))b3(CF2)b4(CH2)b5の中の繰り返し単位はそれぞれランダムに結合されていてもよい。)
式(3): F(CF2CF2CF2O)c1(CF2CF2CH2O)c2-[CF(CF3)]c3(CF2)c4(CH2)c5-
(式中、c1~c5は0以上の整数であり、c1+c2は1以上の整数であり、c3+c4+c5は0以上の整数である。c1+c2は21以下であることが好ましく、11以下であることがより好ましく、6以下であることがさらに好ましい。c3+c4+c5は6以下であることが好ましい。また、(CF(CF3))c3(CF2)c4(CH2)c5の中の繰り返し単位はそれぞれランダムに結合されていてもよい。)
式(4): F(CF2)d1(CH2)d2-O-(CH2)d3-
(式中、d1、およびd2はそれぞれ1以上の整数であり、d3は0以上の整数である。d1は10以下が好ましく、d2及びd3はそれぞれ6以下が好ましい。)
F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)CF2O(CH2)3-
F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)CH2O(CH2)3-
F[CF(CF3)CF2O]n+1CF(CF3)(CH2)2-
F(CF2)m(CH2)2O(CH2)3-
上記各式において、nは1~20であることが好ましく、1~10であることがより好ましく、1~5であることが最も好ましい。またmは1~6であることが好ましい。
F[CF(CF3)CF2O]oCF(CF3)CF2O-
F[CF(CF3)CF2O]oCF(CF3)CH2O-
F(CF2)p(CH2)2O-
上記式において、oは1~20であることが好ましく、1~10であることがより好ましく、1~5であることが最も好ましい。またpは1~6であることが好ましい。
F[CF(CF3)CF2O]2-CF(CF3)CH2O-(CH2)3-
で示す基を表す。
平均組成式:
(Me3SiO1/2)2(Me(Fa1)SiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
で表されるオルガノポリシロキサン、
平均組成式:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)55(Me(Fa4)SiO2/2)25(MeHSiO2/2)25
で表されるオルガノポリシロキサン、
平均組成式:
(Me3SiO1/2)2(MeHSiO2/2)50
で表されるオルガノポリシロキサン、
平均組成式:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)30(MeHSiO2/2)30
で表されるオルガノポリシロキサン、
平均組成式:
(Me2HSiO1/2)2(Me2SiO2/2)30(MeHSiO2/2)30
で表されるオルガノポリシロキサン。
これらから選択される1種又は2種以上を組み合わせて成分(B)として用いることができる。
成分(C)は、本硬化性シリコーン組成物のヒドロシリル化反応による硬化を促進するヒドロシリル化反応用触媒であり、白金系触媒、ロジウム系触媒、及びパラジウム系触媒が例示され、好ましくは、白金系触媒である。この白金系触媒としては、白金微粉末、白金黒、白金担持シリカ微粉末、白金担持活性炭、塩化白金酸、及び塩化白金酸のアルコール溶液、白金のオレフィン錯体、並びに白金のアルケニルシロキサン錯体が例示される。
成分(D)は、成分(A)である2種類以上のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンの混合物を均一に相溶させるとともに、組成物全体を相溶させることができる任意の有機溶媒である。ここで「相溶」させるとは、25℃において外観に濁りが認められず、均一かつ透明な液体を与えることをいう。
本硬化性シリコーン組成物には、その架橋反応を制御するため、(E)ヒドロシリル化反応制御剤を含有してもよい。成分(E)としては、1-エチニルシクロヘキサン-1-オール、2-メチル-3-ブチン-2-オール、3,5-ジメチル-1-ヘキシン-3-オール、2-フェニル-3-ブチン-2-オール等のアルキンアルコール;3-メチル-3-ペンテン-1-イン、3,5-ジメチル-3-ヘキセン-1-イン等のエンイン化合物;1,3,5,7-テトラメチル-1,3,5,7-テトラビニルシクロテトラシロキサン、1,3,5,7-テトラメチル-1,3,5,7-テトラヘキセニルシクロテトラシロキサン等のメチルアルケニルシロキサンオリゴマー;ジメチルビス(3-メチル-1-ブチン-3-オキシ)シラン、メチルビニルビス(3-メチル-1-ブチン-3-オキシ)シラン等のアルキンオキシシラン;メチルトリス(1-メチル-1-フェニル-プロピンオキシ)シラン、ジメチルビス(1-メチル-1-フェニル-プロピンオキシ)シラン、メチルトリス(1,1-ジメチル-プロピンオキシ)シラン、ジメチルビス(1,1-ジメチル-プロピンオキシ)シラン等のアルキンオキシシラン化合物;その他、ベンゾトリアゾールが例示される。
本硬化性シリコーン組成物には、本発明の目的を達成できる範囲内で、光重合開始剤、酸化防止剤、反応性希釈剤、レベリング剤、充填剤、帯電防止剤、消泡剤、及び顔料等から選択される添加剤を用いてもよい。
本発明の硬化性シリコーン組成物は剥離コーティング剤として使用することが好ましく、粘着剤用の剥離コーティング剤としての使用に適している。特に、シリコーン粘着剤用の剥離コーティング剤としての使用に最も適している。
本発明は、少なくとも、本発明の硬化性シリコーン組成物を硬化させてなる硬化物からなる剥離層とその剥離層と対向して配置された粘着剤層、特にシリコーン粘着剤層を含む構造含む積層体にも関する。この場合、硬化性シリコーン組成物は、剥離コーティング剤ということもできる。この場合「対向」の意味は、剥離層と粘着剤層が直接接していることを意味する。したがって、一般的には、本発明において、剥離層と粘着剤層が互いに対向して配置されている。以下の説明において粘着剤としてシリコーン粘着剤を例に挙げて本発明の積層体の構成を説明するが、粘着剤はシリコーン粘着剤に限定されない。
(a)第1の基材/剥離層/シリコーン粘着剤層/第2の基材からなる構成、
(b)基材/剥離層/シリコーン粘着剤層からなる構成単位が2つ以上連続して積み重なってなる構成、
(c)第1の基材/第1の剥離層/シリコーン粘着剤層/第2の剥離層/第2の基材からなる構成、
(d)基材/第1の剥離層/シリコーン粘着剤層/第2の剥離層からなる構成単位が2つ以上連続して積み重なってなる構成。
構成(b)及び(d)においては、基材は非連続、又は連続したものが使用でき、一般的には、非連続の場合、積層体はシート状となり、連続したものを用いた場合、積層体はロール状となる。
構成(a)の積層体は、第1の基材と、前記第1の基材上に配置された剥離層、前記剥離層上に配置されたシリコーン粘着剤層、及び前記シリコーン粘着剤層上に配置された第2の基材からなる構成を有し、前記剥離層が、本発明の剥離コーティング剤を硬化させてなる硬化物からなる。構成(a)の積層体は、それ自体のみならず、その構成を含む積層体の一部であることができる。構成(a)の模式図を図1に示す。
構成(b)の積層体は、第1の基材、前記第1の基材上に配置された第1の剥離層、及び前記第1の剥離層上に配置されたシリコーン粘着剤層からなる構成単位が2つ以上連続して積み重なってなる構成を有し、前記剥離層が本発明の剥離コーティング剤を硬化させてなる硬化物からなる。さらに、その構成の最外層に配置されたシリコーン粘着剤層上に、新たな基材を配置することが好ましい。構成(b)の積層体は、それ自体のみならず、その構成を含む積層体の一部であることができる。図2に構成(b)の一例の模式図を示す。図2中、前述した連続する構成単位は2つであり、その構成の最外層に配置されたシリコーン粘着剤層上に、新たな基材を配置している。しかし、構成(b)は図2に示す様態に限定されない。
構成(c)の積層体は、第1の基材と、前記第1の基材上に配置された第1の剥離層と、前記第1の剥離層上に配置されたシリコーン粘着剤層と、前記シリコーン粘着剤層の上に配置された第2の剥離層と、前記第2の剥離層の上に配置された第2の基材からなる構成を有し、前記第1の剥離層及び前記第1の剥離層のうちの一方、又はそれら両方が本発明の剥離コーティング剤を硬化させてなる硬化物からなる。構成(c)の積層体は、それ自体のみならず、その構成を含む積層体の一部であることができる。構成(c)の一例の模式図を図3に示す。
構成(d)は、第1の基材、前記第1の基材上に配置された第1の剥離層、前記第1の剥離層上に配置されたシリコーン粘着剤層、及び前記シリコーン粘着剤層上に配置された第2の剥離層からなる構成単位が2つ以上連続して積み重なった構成を有し、第1の剥離層及び第2の剥離層のうちの一方、又はそれら両方が本発明の剥離コーティング剤を硬化させてなる硬化物からなる。さらに、その構成の最外層に配置された剥離層上に、新たな基材を配置することが好ましい。構成(d)の積層体は、それ自体のみならず、その構成を含む積層体の一部であることができる。図4に構成(d)の一例の模式図を示す。図4中、前述した連続する構成単位は2つであり、その構成の最外層に配置された剥離層上に、新たな基材を配置している。しかし、構成(b)は図4に示す様態に限定されない。
また、かかる基材は光透過性、光非透過性のもの、いずれも使用でき、複数の基材を用いる場合には目的に応じて両者を任意に組み合わせてもよい。
本発明の上記積層体の製造方法は特に限定されないが、以下にいくつかの好ましい方法を挙げる。
はじめに、本発明の積層体を製造するにあたり、シリコーン粘着層と剥離層との対向面を調製する方法として以下の2つの方法が例示される。
対向面の第1の調製方法は、
フィルム状基材上に、本発明の硬化性シリコーン組成物からなる剥離コーティング剤を塗工し硬化させることにより、第1の剥離層を備えた第1の剥離フィルムを形成する工程(1);
上記フィルム状基材と同一のフィルム状基材又は上記フィルム基材とは異なる第2のフィルム状基材上に、硬化性シリコーン粘着剤組成物を塗工し硬化させてシリコーン粘着剤層を形成する工程(2);及び
上記工程(2)によって得られたシリコーン粘着剤層の上に、上記工程(1)によって得られた第1の剥離フィルムの剥離層を貼り合わせる工程(3)、
からなる。本調製方法は、既に硬化した剥離層と、既に硬化したシリコーン粘着剤層を接触させ、両層の対向面を形成する方法である。
対向面の第2の調製方法は、
フィルム状基材上に、本発明の硬化性シリコーン組成物からなる剥離コーティング剤を塗工し硬化させることにより、第1の剥離層を備えた第1の剥離フィルムを形成する工程(1);
上記工程(1)によって得られた第1の剥離フィルム上に、硬化性シリコーン粘着剤組成物を塗工し硬化させてシリコーン粘着剤層を形成する工程(2);及び
上記工程(2)によって得られたシリコーン粘着剤層の上に、上記フィルム状基材と同一のフィルム状基材又は上記フィルム基材とは異なるフィルム状基材を貼り合わせる工程(3)
からなる。本調製方法は、既に硬化した剥離層上に、硬化性シリコーン粘着剤を塗工し、硬化して、両層の対向面を形成する方法である。
一般には、第1の方法に比べて第2の方法は、シリコーン粘着剤と剥離剤との剥離力差が高い場合が多い。
構成(1)の製法は、上述したシリコーン粘着層と剥離層との対向面の調製方法(1)、もしくは調製方法(2)がそのまま適用できる。上記方法はシート状の積層体に関連して説明しているが、シート状の積層体に限られない。
構成(b)の一態様は、例えば、以下の工程(1)~(3)を含む製造方法によって製造できる。
前記剥離フィルムの剥離層とは反対側の面に、硬化性シリコーン粘着剤組成物を塗工し、硬化させることにより、フィルム基材上にシリコーン粘着剤層を形成する工程(2)、及び
さらにこの積層体の両端のシリコーン粘着層と剥離層とを貼り合わせる工程(3)。
上記はシート状の積層体に関するものであるが、また、工程(3)は、工程(1)及び(2)によって作成した積層体をロール形状に巻くことによっても行うことができる。工程(3)は、また工程(1)及び(2)によって作成した2つ以上の積層体を貼り合わせる工程であってもよく、ロール状の積層体を形成することもできる。ロールの最外面がシリコーン粘着剤層である場合には、そのさらに外側に剥離フィルムを積層することが好ましい。
構成(c)の一態様は、例えば、以下の工程(1)~(4)を含む製造方法によって製造できる。
本発明の硬化性シリコーン組成物からなる剥離コーティング剤をフィルム状基材上に塗工し硬化させることにより、第1の剥離層を備えた第1の剥離フィルムを形成する工程(1)、
前記第1の剥離フィルムの第1の剥離層上に、硬化性シリコーン粘着剤組成物を塗工し、硬化させることにより、第1の剥離層上にシリコーン粘着剤層を形成する工程(2)、
前記フィルム状基材と同一のフィルム状基材又は前記基材とは異なる種類の第2のフィルム状基材上に、第1の剥離層を形成するために用いたものと同一又はそれとは異なる本発明の硬化性シリコーン組成物からなる剥離コーティング剤、又は本発明の剥離コーティング剤とは異なる剥離コーティング剤を塗工し、硬化させることにより、第2の剥離層を備えた第2の剥離フィルムを形成する工程(3)、及び
前記工程(2)によって得られたシリコーン粘着剤層に、前記工程(3)によって得られた第2の剥離フィルムの第2の剥離層を貼り合わせる工程(4)。
構成(b)の一態様は、例えば、以下の工程(1)~(4)を含む製造方法によって製造できる。
本発明の硬化性シリコーン組成物からなる剥離コーティング剤をフィルム状基材上に塗工し硬化させることにより、第1の剥離層を備えた第1の剥離フィルムを形成する工程(1)
前記第1の剥離フィルムの第1の剥離層とは反対側の面に、第1の剥離層を形成するために用いたものと同一又はそれとは異なる本発明の硬化性シリコーン組成物からなる剥離コーティング剤、又は本発明の剥離コーティング剤とは異なる剥離コーティング剤を塗工し、硬化させることにより、第1、及び第2の剥離層を備えた剥離フィルムを形成する工程(2)、
第1(又は第2)の剥離層上に、硬化性シリコーン粘着剤組成物を塗工し、硬化させることにより、第1(又は第2)の剥離層上にシリコーン粘着剤層を形成する工程(3);
さらにこの積層体の両端のシリコーン粘着層と第2(又は第1)の剥離層とを貼り合わせる工程(4)。
上記はシート状の積層体に関するものであるが、工程(4)は、工程(1)、(2)、及び(3)によって作成した積層体をロール形状に巻くことによっても行うことができる。工程(4)は、また工程(1)、(2)及び(3)によって作成した2つ以上の積層体を貼り合わせることにより、ロール状の積層体を形成することもできる。ロールの最外面がシリコーン粘着剤層である場合には、そのさらに外側に剥離フィルムを積層することが好ましい。
本発明の硬化性シリコーン組成物からなる剥離コーティング剤をフィルム状基材上に塗工し硬化させることにより、第1の剥離層を備えた第1の剥離フィルムを形成する工程(1);
上記フィルム状基材と同一のフィルム状基材又は上記フィルム基材とは異なるフィルム状基材上に、硬化性シリコーン粘着剤組成物を塗工し硬化させて第1のシリコーン粘着剤層を形成する工程(2);
工程(2)によって得られた第1のシリコーン粘着剤層の上に、上記工程(1)によって得られた第1の剥離フィルムの剥離層を貼り合わせる工程(3);
前記フィルム状基材と同一のフィルム状基材又は前記基材とは異なる種類のフィルム状基材上に、第1の剥離層を形成するために用いたものと同一又はそれとは異なる本発明の硬化性シリコーン組成物からなる剥離コーティング剤、又は本発明の剥離コーティング剤とは異なる剥離コーティング剤を塗工し、硬化させることにより、第2の剥離層を備えた第2の剥離フィルムを形成する工程(4);
工程(2)でシリコーン粘着剤層を設けたのと反対側の面(基材の面)に、上記シリコーン粘着剤組成物と同一又は異なる硬化性シリコーン粘着剤組成物を塗工し硬化させて第2のシリコーン粘着剤層を形成する工程(5);
工程(5)によって得られた第2のシリコーン粘着剤層の上に、上記工程(4)によって得られた第2の剥離フィルムの剥離層を貼り合わせる工程(6)。
「ヒドロシリル化硬化性シリコーン粘着剤組成物溶液」の調製
(CH3)3SiO1/2単位、SiO4/2単位、及び水酸基からなるMQシリコーン樹脂(分子量が2,600、水酸基量が3質量%)のキシレン溶液(固形分68%) 30.0質量部、(CH3)3SiO1/2単位、SiO4/2単位、および水酸基からなるMQシリコーン樹脂(分子量が3,300、水酸基量が1質量%)のキシレン溶液(固形分76%) 21.9質量部、ビニル官能性ポリジメチルシロキサン(分子量が650,000、ビニル基量が0.01質量%)26.4質量部、及びトルエン67.9質量部をよく混合し、均一な溶液とした。
前記の溶液146.2g、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(分子量が1,600、ケイ素原子結合水素原子量が0.73質量%)0.50g、1-エチニル-1-シクロヘキサノールの20質量%トルエン溶液0.50g、及び白金系ヒドロシリル化反応触媒(白金金属含有量が0.52質量%)0.50gをよく混合し、均一な溶液とした。
ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記する)フィルム(株式会社東レ製、製品名ルミラー(登録商標)S10、厚さ50μm)上に、硬化後の剥離剤層の厚さが1μmとなるように、硬化性シリコーン剥離剤組成物をアプリケーターを用いて塗布し、150℃で3分間加熱して、硬化シリコーン剥離層を有する「剥離フィルム1」を作成した。「剥離フィルム1」の剥離層上に、上記参考例の「ヒドロシリル化硬化性シリコーン粘着剤組成物溶液」を、硬化後の膜厚が50μmとなるように、アプリケーターを用いて塗布し、160℃で6分間加熱して硬化させてシリコーン粘着剤層を形成した。得られたシリコーン粘着剤層上に、2kgのハンドローラーを用いて、前記PETフィルムを貼合わせた。得られたフィルムを1インチ幅に切断し、引張り試験機(オリエンテック社製RTC-1210)にて、「剥離フィルム1」を180°の方向に1.0m/分の速度で引張り、25℃においてシリコーン粘着剤層から剥離フィルム1を剥離させるのに要する力(剥離力1)を測定した。
厚さ2mmのポリメチルメタクリレート(以下、PMMAと略記する)板上に、上記の剥離力測定後のPETフィルム状基材とシリコーン粘着剤層からなる試験片の粘着剤層を、2kgのハンドローラーを用いて貼り合わせた。その後、上記引張り試験機にてシリコーン粘着剤層をPETフィルム状基材とともに180°の方向に0.3m/分の速度で引張り、25℃においてPMMA板からシリコーン粘着剤を剥離するのに要する力(接着力F1)を測定した。
別途、前記PETフィルム上に、上記参考例で得られたヒドロシリル化硬化性シリコーン粘着剤溶液を、硬化後の膜厚が50μmとなるように、アプリケーターを用いて塗布し、160℃で6分間加熱して硬化させて、シリコーン粘着剤層を形成した。このフィルムを1インチ幅に切断し、上述したものと同じ厚さ2mmのPMMA板上に、その粘着剤層を2kgのハンドローラーを用いて貼合わせた。その後、前記引張り試験機にてシリコーン粘着剤層をPETフィルムとともに180°の方向に0.3m/分の速度で引張り、25℃においてPMMA板からシリコーン粘着剤を剥離するのに要する力(接着力F2)を測定した。接着力F1及び接着力F2から下記式に従い、残留接着率1を求めた。
残留接着率1(%)=(接着力F1/接着力F2)*100(%)
前記PETフィルム上に、硬化後の剥離剤層の厚さが1μmとなるように、上記のヒドロシリル化硬化性シリコーン剥離剤組成物溶液を、アプリケーターを用いて塗布し、150℃で3分間加熱して、硬化シリコーン剥離層を有する「剥離フィルム2」を作成した。
別途、前記PETフィルム上に、前記ヒドロシリル化硬化性シリコーン粘着剤組成物溶液を、硬化後の膜厚が50μmとなるように、アプリケーターを用いて、塗布し、160℃で6分間加熱することにより硬化させた。この粘着剤層上に、前記剥離フィルム2を、2kgのハンドローラーを用いて貼り合わせた。冷却後、このフィルムを1インチ幅に切断し、前記引張り試験機にて剥離フィルムを180°の方向に1.0m/分の速度で引っ張り、25℃においてシリコーン粘着剤層から剥離フィルム2を剥離させるのに要する力(剥離力2)を測定した。
厚さ2mmのPMMA板上に、上記の剥離力2の測定後のPETフィルム状基材とシリコーン粘着剤層からなる試験片の粘着剤層を、2kgのハンドローラーを用いて貼り合わせた。その後、上記引張り試験機にてシリコーン粘着剤層をPETフィルム状基材とともに180°の方向に0.3m/分の速度で引張り、25℃においてPMMA板からシリコーン粘着剤を剥離するのに要する力(接着力F3)を測定した。接着力F3及び残留接着率1の測定において求めた接着力F2から下記式に従い、残留接着率2を求めた。
残留接着率2(%)=(接着力F3/接着力F2)*100(%)
以下において、ビニル基量は、一分子中のCH2=CH-基の含有量(質量%)を示す。
(A-1):フッ素原子含有量が40質量%以上であるフルオロアルキル基及びアルケニル基含有オルガノポリシロキサン
(i)ポリマー1
平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1470(Me(C4F9CH2CH2)SiO2/2)1100(MeViSiO2/2)8
で表される、ビニル基量が0.042質量%、(Me(C4F9CH2CH2)SiO2/2)単位が全ジオルガノシロキサン単位(D単位)の43モル%であり、フッ素含有量が42質量%であるフルオロアルキル基及びアルケニル基含有オルガノポリシロキサン。
(ii)ポリマー2
平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1280(Me(C4F9CH2CH2)SiO2/2)1270(MeViSiO2/2)7
で表される、ビニル基量が0.051質量%、(Me(C4F9CH2CH2)SiO2/2)単位が全ジオルガノシロキサン単位(D単位)の50モル%であり、フッ素原子含有量が45質量%であるフルオロアルキル基及びアルケニル基含有オルガノポリシロキサン。
ポリマー3
平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)900(Me(C4F9CH2CH2)SiO2/2)450(MeViSiO2/2)10
で表される、ビニル基量が0.16質量%、(Me(C4F9CH2CH2)SiO2/2)単位が全ジオルガノシロキサン単位(D単位)の33モル%であり、フッ素原子含有量が38質量%であるフルオロアルキル基及びアルケニル基含有オルガノポリシロキサン
(Me3SiO1/2)2 (Me(C4F9CH2CH2)SiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
で表される、ケイ素原子結合水素原子量が0.49質量%、(Me(C4F9CH2CH2)SiO2/2)単位が全ジオルガノシロキサン単位(D単位)の31モル%であり、フッ素原子含有量が38質量%である、平均して1分子当たり少なくとも3つのSiH基を有するオルガノポリシロキサン(表1及び2中で、SiHポリマーと記す)
1,3-ジビニル-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン白金錯体(ビニル基含有ジメチルポリシロキサン中のマスターバッチとして添加した)(白金金属量として270ppmを硬化性組成物中の固形分量に対して添加した)。
(D)有機溶媒
ジイソプロピルエーテル(表1及び2中で、IPEと記す)
上記ポリマー1とポリマー3を1:1の質量比で、蓋つきの透明なガラス製バイアル瓶に入れ、25℃において十分に撹拌し混合したところ、混合物は白濁して均一透明にはならなかった。この混合物を25℃に静置し、24時間後に再び外観を観察したところ、依然として白濁したままであった。なお、ポリマー1及びポリマー3はそれぞれ25℃において透明な液体である。
下の表1に示した組成にしたがって硬化性シリコーン組成物を調製し、これを剥離コーティング剤として用いて、上述した方法にしたがって、剥離フィルムを調製し、剥離フィルムをシリコーン粘着剤層から剥離させるときの剥離力、及び剥離フィルムを剥離した後の粘着剤層のポリメチルメタクリレート樹脂に対する残留接着率を測定した。
実施例1~6の剥離コーティング剤である硬化性シリコーン組成物は25℃において均一透明だった。
下の表2に示した組成にしたがって硬化性シリコーン組成物を調製し、これを剥離コーティング剤として用いて、上述した方法にしたがって剥離フィルムを調製し、剥離フィルムをシリコーン粘着剤層から剥離させるときの剥離力、及び剥離フィルムを剥離した後のシリコーン粘着剤層のPMMA板に対する残留接着率を測定した。
11 基材
12 剥離層
13 粘着剤層
Claims (21)
- (A)一分子中にフルオロアルキル基と少なくとも2個のアルケニル基を有し、かつフルオロアルキル基の含有量が互いに異なる2種類以上のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンの混合物であって、前記2種類以上のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンは無溶媒で混合したときに25℃において完全に相溶することがないものの組み合わせである、混合物
(B)一分子中にケイ素原子結合水素原子を少なくとも3個有するオルガノポリシロキサン
(C)有効量のヒドロシリル化反応用触媒、及び
(D)成分(A)である2種類以上のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンの混合物を均一に相溶させることにより、組成物全体を相溶させることができる有機溶媒
を含有してなり、
成分(A)が、
(A1)フルオロアルキル基含有オルガノジシロキサン単位を含み、フッ素原子含有量が40質量%以上である、1種以上の直鎖状または分岐鎖状オルガノポリシロキサン、及び
(A2)フルオロアルキル基含有オルガノジシロキサン単位を含み、フッ素原子含有量が40質量%未満である、1種以上の直鎖状または分岐鎖状オルガノポリシロキサン
の混合物であり、
成分(B)の含有量は、成分(A)中のアルケニル基に対するケイ素原子結合水素原子のモル比が0.1~20(ケイ素原子結合水素原子/アルケニル基)の範囲内となる量である、硬化性シリコーン組成物。 - 成分(A1)のフッ素原子含有量(質量%)と成分(A2)のフッ素原子含有量(質量%)の差が3質量%以上である、請求項1に記載の硬化性シリコーン組成物。
- 成分(A)が、
(A1)フルオロアルキル基含有オルガノジシロキサン単位を含み、前記フルオロアルキル基が3,3,4,4,5,5,6,6,6-ノナフルオロヘキシル基であり、前記単位がオルガノシロキサン単位全体の39モル%以上である、1種以上の直鎖状または分岐鎖状オルガノポリシロキサン、及び
(A2)フルオロアルキル基含有オルガノジシロキサン単位を含み、前記フルオロアルキル基が3,3,4,4,5,5,6,6,6-ノナフルオロヘキシル基であり、前記単位がオルガノシロキサン単位全体の36モル%以下である、1種以上の直鎖状または分岐鎖状オルガノポリシロキサン
の混合物である、請求項1又は2に記載の硬化性シリコーン組成物。 - 成分(A1)と成分(A2)の質量比が1/99~99/1(成分(A1):成分(A2))である、請求項1~3のいずれか一項に記載の硬化性シリコーン組成物。
- 前記有機溶媒が、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、ジイソブチルエーテル、ジ-sec-ブチルエーテル、ジ-tert-ブチルエーテル、メチル-tert-ブチルエーテル、エチル-tert-ブチルエーテル、及びペンタンからなる群から選択される1種の溶媒又は2種以上の溶媒からなる混合溶媒である、請求項1~4のいずれか一項に記載の硬化性シリコーン組成物。
- さらに(E)ヒドロシリル化反応抑制剤を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の硬化性シリコーン組成物。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の硬化性シリコーン組成物からなる剥離コーティング剤。
- シリコーン粘着剤用である、請求項7に記載の剥離コーティング剤。
- フィルム状基材、及び請求項7に記載の剥離コーティング剤を硬化させて得られる硬化物からなる剥離層を含む剥離フィルム。
- 前記基材が、プラスチックフィルムである、請求項9に記載の剥離フィルム。
- 前記剥離層の厚みが、2μm以下である、請求項9又は10に記載の剥離フィルム。
- シリコーン粘着剤用である、請求項9~11のいずれか一項に記載の剥離フィルム。
- シリコーン粘着剤層が少なくとも1つの剥離層と対向して配置された構造を備えた積層体であって、当該剥離層が、請求項7に記載の剥離コーティング剤を硬化させてなる硬化物からなる剥離層である、積層体。
- 第1の基材、
前記第1の基材上の剥離層、
前記剥離層上のシリコーン粘着剤層、及び
前記シリコーン粘着剤層上の第2の基材
からなり、前記剥離層が、請求項7に記載の剥離コーティング剤を硬化させてなる硬化物からなる剥離層である、積層体。 - 基材、
前記基材上の剥離層、及び
前記の剥離層上のシリコーン粘着剤層
からなる構造単位が2つ以上連続して積み重なった構造を少なくとも1つ含み、前記の剥離層が、請求項7に記載の剥離コーティング剤を硬化させてなる硬化物からなる剥離層である、積層体。 - 第1の基材、
前記第1の基材上の第1の剥離層、
前記第1の剥離層上のシリコーン粘着剤層、
前記シリコーン粘着剤層上の第2の剥離層、及び
前記第2の剥離層上の第2の基材
からなり、前記第1の剥離層及び第2の剥離層の少なくとも一方が、請求項7に記載の剥離コーティング剤を硬化させてなる硬化物からなる剥離層である、積層体。 - 基材、
前記基材上の第1の剥離層、
前記第1の剥離層上のシリコーン粘着剤層、及び
前記シリコーン粘着剤層上の第2の剥離層
からなる構造単位が2つ以上連続して積み重なった構造を少なくとも1つ含み、前記第1の剥離層及び前記第2の剥離層の少なくとも一方が、請求項7に記載の剥離コーティング剤を硬化させてなる硬化物からなる剥離層である、積層体。 - 前記基材がフィルム状基材である、請求項14~17いずれか一項に記載の積層体。
- シリコーン粘着剤層に対して、その両面のうち一方の面に対向して第1の剥離層が配置され、他方の面に対向して第2の剥離層が配置された構造を備える積層体であって、前記第1の剥離層及び第2の剥離層の少なくとも一方が、請求項7に記載の剥離コーティング剤を硬化させてなる硬化物からなる剥離層であり、かつ
第1の剥離層から前記シリコーン粘着剤を剥離する際の剥離力(F1)と、
第2の剥離層から前記シリコーン粘着剤を剥離する際の剥離力(F2)が異なることを特徴とする、積層体。 - シリコーン粘着剤層に対して、その2つの面のうち一方の面に対向して第1の剥離層が配置され、他方の面に対向して第2の剥離層が配置された構造を備える積層体であって、前記第1の剥離層及び第2の剥離層の少なくとも一方が、請求項7に記載の剥離コーティング剤を硬化させてなる硬化物からなる剥離層であり、かつ、
第1の剥離層を形成する剥離コーティング剤と第2の剥離層を形成する剥離コーティング剤が異なることを特徴とする、積層体。 - 積層体全体がロール状の形状であることを特徴とする、請求項13及び18~20のいずれか一項に記載の積層体。
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