JP7363618B2 - 銅の価数分別定量方法および銅の定量装置 - Google Patents
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Description
溶液に含まれる銅を価数ごとに分別して定量する方法であって、
配位子としてハロゲン又は水分子が配位する1価および2価の銅錯体が溶存する試料溶液を準備する準備工程と、
前記試料溶液に水を含む希釈剤を添加し、前記1価の銅錯体に配位する前記配位子を前記ハロゲンから前記水分子に置換することで、前記ハロゲンが配位する1価の銅錯体の一部を前記水分子が配位する1価の銅錯体に変換して、測定溶液を調製する希釈工程と、
前記測定溶液に対して、金属塩酸化剤と鉱酸とを含む金属塩酸化剤溶液を滴定液として電位差滴定を行う滴定工程と、を有し、
前記滴定工程では、前記金属酸化剤溶液の添加量に基づいて、前記1価の銅錯体の濃度を定量する、
銅の価数分別定量方法が提供される。
前記金属塩酸化剤が過マンガン酸カリウム、二クロム酸カリウム、塩化鉄(III)およびセリウム酸(IV)の少なくとも1つである。
前記鉱酸は、塩酸もしくは硫酸である。
前記希釈剤は、水または硫酸である。
前記希釈工程では、前記希釈剤の添加量を、前記試料溶液に前記希釈剤を添加したときのハロゲンイオンの濃度が銅の総濃度の10倍以下となるように設定する。
前記滴定工程を第1の滴定工程としたときに、前記測定溶液に対してヨウ素滴定を行い、前記2価の銅錯体の濃度を定量する第2の滴定工程をさらに有する。
溶液に含まれる銅を価数ごとに分別して定量する銅の定量装置であって、
配位子としてハロゲン又は水分子が配位する1価および2価の銅錯体が溶存する試料溶液を採取する採取部と、
前記試料溶液に水を含む希釈剤を添加して、前記1価の銅錯体に配位する前記配位子を前記ハロゲンから前記水分子に置換することで、前記ハロゲンが配位する1価の銅錯体の一部を、前記水分子が配位する1価の銅錯体に変換して、測定溶液を調製する希釈部と、
前記測定溶液を収容する反応槽と、
前記反応槽に収容される前記測定溶液に、金属塩酸化剤と鉱酸とを含む金属塩酸化剤溶液を滴定液として添加する滴定液添加部と、
前記反応槽に収容される前記測定溶液の酸化還元電位を検出する検出部と、
前記酸化還元電位が急激に変化したときの前記滴定液の添加量に基づいて、前記1価の銅錯体の濃度を定量する測定部と、を備える、銅の定量装置である。
以下、本発明の一実施形態にかかる銅の価数分別定量方法について説明する。
まず、測定対象となる溶液として試料溶液を準備する。
[CuX4]3-+4H2O⇔[Cu(H2O)4]++4X-・・・(1)
次に、試料溶液に水を含む希釈剤を添加して測定溶液を調製する。希釈剤の添加により、1価の銅錯体に配位する配位子をハロゲンから水分子に置換して、1価の銅のハロゲン化錯体を1価の銅のアコ錯体に変換する。つまり、上記式(1)において化学平衡を右方向へシフトさせて、アコ錯体の生成を促進させる。また同様に2価の銅のハロゲン化錯体も2価の銅のアコ錯体に変換する。この結果、試料溶液を希釈した測定溶液では、アコ錯体の比率がハロゲン化錯体よりも高くなる。
次に、試料溶液を希釈した測定溶液に対して滴定液を用いた電位差滴定(第1の滴定工程)を行う。
[CuX4]3-+Fe3+⇔[CuX4]2-+Fe2+・・・(2)
[Cu(H2O)4]++Fe3+⇔[Cu(H2O)4]2++Fe2+・・・(3)
次に、本発明の一実施形態にかかる銅の価数分別定量装置について説明する。
本実施形態によれば、ハロゲン又は水分子が配位する1価および2価の銅錯体が溶存する試料溶液に希釈剤を添加して希釈することで、1価のハロゲン化錯体の少なくとも一部を1価のアコ錯体に変換している。これにより得られる測定溶液によれば、金属塩酸化剤溶液を用いた電位差滴定を行ったときに、反応の等量点となったときの電位差が大きく、電位飛躍を確認にしやすい。そのため、電位差滴定の結果から、1価の銅の濃度を精度よく定量することができる。しかも、銅の価数変動を抑制できるので、試料溶液に含まれる2価の銅を別途測定することで、2価の銅の濃度も精度よく定量することができる。したがって、本実施形態の方法によれば、試料溶液に含まれる銅の濃度を、簡易に、価数ごとに分別して定量することができる。
本実施例では、サンプルとして、1価および2価の銅の濃度がそれぞれ既知の試料溶液を準備し、上述した方法により価数ごとの濃度を定量して、その定量精度を評価した。
比較例1では、試料溶液に水を添加せずに、そのまま電位差滴定を行った以外は、実施例1と同様に電位差滴定を行い銅の濃度を定量した。その結果、比較例1では、図3に示すような電位差滴定曲線が得られた。図3は、比較例1の電位差滴定曲線を示す図であり、横軸は滴定液の滴定量[mL]を、縦軸は電位差[mV]をそれぞれ示す。図3に示すように、比較例1では、電位差滴定を行ったときに生じる電位差の微分値が10mV程度であって、明確な電位飛躍を確認することができず、当量点を正確に検出することができなかった。この結果から、比較例1では実施例1のように1価の銅の濃度を精度よく定量できないことが確認された。
2 希釈剤
3 測定溶液
4 滴定液
10 採取部
11 第1容器
12 試料溶液供給管
20 希釈部
21 第2容器
30 反応槽
40 滴定液添加部
41 第3容器
50 検出部
60 測定部
100 銅の定量装置
Claims (7)
- 溶液に含まれる銅を価数ごとに分別して定量する方法であって、
配位子としてハロゲン又は水分子が配位する1価および2価の銅錯体が溶存する試料溶液を準備する準備工程と、
前記試料溶液に水を含む希釈剤を添加し、前記1価の銅錯体に配位する前記配位子を前記ハロゲンから前記水分子に置換することで、前記ハロゲンが配位する1価の銅錯体の一部を前記水分子が配位する1価の銅錯体に変換して、測定溶液を調製する希釈工程と、
前記測定溶液に対して、金属塩酸化剤と鉱酸とを含む金属塩酸化剤溶液を滴定液として電位差滴定を行う滴定工程と、を有し、
前記滴定工程では、前記金属酸化剤溶液の添加量に基づいて、前記1価の銅錯体の濃度を定量する、
銅の価数分別定量方法。 - 前記金属塩酸化剤が過マンガン酸カリウム、二クロム酸カリウム、塩化鉄(III)およびセリウム酸(IV)の少なくとも1つである、
請求項1に記載の銅の価数分別定量方法。 - 前記鉱酸は、塩酸もしくは硫酸である、
請求項1又は2に記載の銅の価数分別定量方法。 - 前記希釈剤は、水または硫酸である、
請求項1~3のいずれか1項に記載の銅の価数分別定量方法。 - 前記希釈工程では、前記希釈剤の添加量を、前記試料溶液に前記希釈剤を添加したときのハロゲンイオンの濃度が銅の総濃度の10倍以下となるように設定する、
請求項4に記載の銅の価数分別定量方法。 - 前記滴定工程を第1の滴定工程としたときに、前記測定溶液に対してヨウ素滴定を行い、前記2価の銅錯体の濃度を定量する第2の滴定工程をさらに有する、
請求項1~5のいずれか1項に記載の銅の価数分別定量方法。 - 溶液に含まれる銅を価数ごとに分別して定量する銅の定量装置であって、
配位子としてハロゲン又は水分子が配位する1価および2価の銅錯体が溶存する試料溶液を採取する採取部と、
前記試料溶液に水を含む希釈剤を添加して、前記1価の銅錯体に配位する前記配位子を前記ハロゲンから前記水分子に置換することで、前記ハロゲンが配位する1価の銅錯体の一部を、前記水分子が配位する1価の銅錯体に変換して、測定溶液を調製する希釈部と、
前記測定溶液を収容する反応槽と、
前記反応槽に収容される前記測定溶液に、金属塩酸化剤と鉱酸とを含む金属塩酸化剤溶液を滴定液として添加する滴定液添加部と、
前記反応槽に収容される前記測定溶液の酸化還元電位を検出する検出部と、
前記酸化還元電位が急激に変化したときの前記滴定液の添加量に基づいて、前記1価の銅錯体の濃度を定量する測定部と、を備える、銅の定量装置。
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Patent Citations (1)
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