JP7273261B2 - 銅の価数分別定量方法および銅の価数分別定量システム - Google Patents
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Description
溶液に含まれる銅を価数ごとに分別して定量する方法であって、
1価および2価の銅を含む試料溶液から一定量を採取した分液に塩化物を添加し、かつpHを酸性範囲に調整することで、前記1価および2価の銅をそれぞれ、価数に応じた塩化物錯体に形成し、1価および2価の銅の塩化物錯体を含む第1の測定溶液を調製する第1調製工程と、
1価および2価の銅を含む試料溶液から一定量を採取した分液に塩化物および酸化剤を添加し、かつpHを酸性範囲に調整することで、前記1価の銅を2価に酸化させて前記分液に含まれる銅をすべて2価の形態とするとともに、当該2価の銅を塩化物錯体に形成し、2価の銅の塩化物錯体を含む第2の測定溶液を調製する第2調製工程と、
前記第1および第2の測定溶液の吸光度を測定する測定工程と、
前記第1の測定溶液の吸光度から前記2価の銅を定量し、前記第2の測定溶液の吸光度から前記第1の測定溶液の吸光度を引いた値から前記1価の銅を定量する分析工程と、を有する銅の価数分別定量方法が提供される。
前記第1調製工程および前記第2調製工程では、各測定溶液における塩化物濃度がそれぞれ4mol/L以上となるように前記塩化物を添加する。
前記第1調製工程および前記第2調製工程では、各測定溶液におけるpHを4.0以下に調整する。
前記測定工程では、前記第1の測定溶液を対照試料として、前記第2の測定溶液の吸光度を測定する。
前記酸化剤は、前記1価の銅を酸化可能であって、前記2価の銅とは異なる光の吸収波長域を有する。
前記酸化剤は、前記光の吸収波長域が前記2価の銅とは異なる金属を含む金属塩酸化剤である。
前記金属塩酸化剤は、二クロム酸カリウムおよび塩化鉄(III)の少なくとも1つである。
前記塩化物は、前記分液中で塩化物イオンを生成させる化合物であって、前記2価の銅とは異なる光の吸収波長域を有する、
前記塩化物は、塩酸、塩化ナトリウムおよび塩化カリウムの少なくとも1つである。
溶液に含まれる銅を価数ごとに分別して定量するシステムであって、
1価および2価の銅を含む試料溶液の分液に塩化物を添加し、かつpHを酸性範囲に調整することで、前記1価および2価の銅をそれぞれ、価数に応じた塩化物錯体に形成し、1価および2価の銅の塩化物錯体を含む第1の測定溶液を調製する第1調製部と、
1価および2価の銅を含む試料溶液の分液に塩化物および酸化剤を添加し、かつpHを酸性範囲に調整することで、前記1価の銅を2価に酸化させて前記分液に含まれる銅のすべてを2価の形態とするとともに、当該2価の銅を塩化物錯体に形成し、2価の銅の塩化物錯体を含む第2の測定溶液を調製する第2調製部と、
前記第1および第2の測定溶液の吸光度を測定する測定部と、
前記測定部の結果に基づいて、前記第1の測定溶液の吸光度から前記2価の銅を定量し、前記第2の測定溶液の吸光度から前記第1の測定溶液の吸光度を引いた値から前記1価の銅を定量する分析部と、を備える、銅の価数分別定量システムが提供される。
前記測定部は、前記第1の測定溶液を対照試料として、前記第2の測定溶液の吸光度を測定するように構成される。
以下、本発明の一実施形態にかかる銅の価数分別定量方法について説明する。図1は、本発明の一実施形態にかかる価数分別定量方法のフローチャートである。
まず、試料溶液を準備する。試料溶液としては、異なる価数の銅が溶存する溶液であれば特に限定されず、例えば、銅の湿式製錬における中間工程で採取される銅抽出液、もしくは銅のめっき液などを用いることができる。これらの溶液は、銅を含む試料を水を含む溶媒に溶解させたものである。試料溶液では、1価および2価の銅が水分子や塩化物イオンを配位させて各種錯体を形成している。なお、試料溶液における1価および2価の銅濃度は、特に限定されない。また、溶媒に使用する水としては、銅の酸化を抑制する観点からは、溶存酸素が除去された純水を使用するとよい。
続いて、試料溶液に溶存する1価および2価の銅のうち、2価の銅の濃度を定量するための測定溶液(第1の測定溶液)を調製する。試料溶液では、1価および2価の銅が水分子や塩化物イオンを配位させて錯体を形成しているが、1価の銅は不安定であり、酸化により2価の形態となりやすい。そこで、本実施形態では、試料溶液に含まれる溶存銅を安定させて価数を固定すべく、溶存銅を塩化物錯体に形成する。
続いて、1価および2価の銅の合計濃度を定量するための測定溶液(第2測定溶液)を調製する。第2調製工程では、試料溶液に溶存する1価の銅を2価に酸化させて、溶存する銅をすべて2価の形態にするとともに、塩化物錯体に形成する。具体的には、図1に示すように、試料溶液から一定量を採取した分液(分液2)に塩化物および酸化剤を添加し、かつpHを酸性範囲に調整する。これにより、1価の銅を2価の形態に酸化させて、分液に溶存する銅をすべて2価の形態にするとともに、これらすべての2価の銅を塩化物錯体に形成する。
続いて、図1に示すように、調製した第1および第2の測定溶液について吸光度法により吸光度を測定する。具体的には、ブランク試料を対照試料として、第1および第2の測定溶液についてそれぞれの吸光度を測定する。吸光度法では、1価の銅は光を吸収せず、2価の銅が所定波長の光を吸収するため、吸収スペクトルにおいて、所定波長において吸光度のピークが検出され、その吸光度は2価の銅の濃度に応じた数値となる。
続いて、第1および第2の測定溶液の吸光度から、試料溶液に含まれている第1および第2の銅の濃度を定量する。具体的には、第1および第2の測定溶液の吸光度を、予め作成した2価の銅の濃度と吸光度との相関を示す検量線を照らし合わせる。第1の測定溶液の吸光度によれば、試料溶液に溶存していた銅のうち、2価の銅の濃度を求めることができる。一方、第2の測定溶液の吸光度によれば、試料溶液に溶存していた1価および2価の銅の合計濃度を定量することができる。そして、第2の測定溶液の吸光度から第1の測定溶液の吸光度を差し引いた値によれば、試料溶液に溶存していた1価の銅の濃度を求めることができる。
次に、本発明の一実施形態にかかる銅の価数分別定量システムについて説明する。
本発明は、上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において適宜変更することができる。
本実施例では、サンプルとして、1価および2価の銅の濃度がそれぞれ既知の試料溶液を準備し、上述した方法により価数ごとの濃度を定量して、その定量精度を評価した。
Claims (9)
- 溶液に含まれる銅を価数ごとに分別して定量する方法であって、
1価および2価の銅を含む試料溶液から一定量を採取した分液に塩化物を添加し、かつpHを酸性範囲に調整することで、前記1価および2価の銅をそれぞれ、価数に応じた塩化物錯体に形成し、1価および2価の銅の塩化物錯体を含む第1の測定溶液を調製する第1調製工程と、
1価および2価の銅を含む試料溶液から一定量を採取した分液に塩化物および酸化剤を添加し、かつpHを酸性範囲に調整することで、前記1価の銅を2価に酸化させて前記分液に含まれる銅をすべて2価の形態とするとともに、当該2価の銅を塩化物錯体に形成し、2価の銅の塩化物錯体を含む第2の測定溶液を調製する第2調製工程と、
前記第1および第2の測定溶液の吸光度を測定する測定工程と、
前記第1の測定溶液の吸光度から前記2価の銅を定量し、前記第2の測定溶液の吸光度から前記第1の測定溶液の吸光度を引いた値から前記1価の銅を定量する分析工程と、を有し、
前記酸化剤は、前記1価の銅を酸化可能であって、前記2価の銅とは異なる光の吸収波長域を有し、
前記塩化物は、前記分液中で塩化物イオンを生成させる化合物であって、前記2価の銅とは異なる光の吸収波長域を有する、
銅の価数分別定量方法。 - 前記第1調製工程および前記第2調製工程では、各測定溶液における塩化物濃度がそれぞれ4mol/L以上となるように前記塩化物を添加する、
請求項1に記載の銅の価数分別定量方法。 - 前記第1調製工程および前記第2調製工程では、各測定溶液におけるpHを4.0以下に調整する、
請求項1又は2に記載の銅の価数分別定量方法。 - 前記測定工程では、前記第1の測定溶液を対照試料として、前記第2の測定溶液の吸光度を測定する、
請求項1~3のいずれか1項に記載の銅の価数分別定量方法。 - 前記酸化剤は、前記光の吸収波長域が前記2価の銅とは異なる金属を含む金属塩酸化剤である、
請求項1~4のいずれか1項に記載の銅の価数分別定量方法。 - 前記金属塩酸化剤は、二クロム酸カリウムおよび塩化鉄(III)の少なくとも1つである、
請求項5に記載の銅の価数分別定量方法。 - 前記塩化物は、塩酸、塩化ナトリウムおよび塩化カリウムの少なくとも1つである、
請求項1~6のいずれか1項に記載の銅の価数分別定量方法。 - 溶液に含まれる銅を価数ごとに分別して定量するシステムであって、
1価および2価の銅を含む試料溶液の分液に塩化物を添加し、かつpHを酸性範囲に調整することで、前記1価および2価の銅をそれぞれ、価数に応じた塩化物錯体に形成し、1価および2価の銅の塩化物錯体を含む第1の測定溶液を調製する第1調製部と、
1価および2価の銅を含む試料溶液の分液に塩化物および酸化剤を添加し、かつpHを酸性範囲に調整することで、前記1価の銅を2価に酸化させて前記分液に含まれる銅のすべてを2価の形態とするとともに、当該2価の銅を塩化物錯体に形成し、2価の銅の塩化物錯体を含む第2の測定溶液を調製する第2調製部と、
前記第1および第2の測定溶液の吸光度を測定する測定部と、
前記測定部の結果に基づいて、前記第1の測定溶液の吸光度から前記2価の銅を定量し、前記第2の測定溶液の吸光度から前記第1の測定溶液の吸光度を引いた値から前記1価の銅を定量する分析部と、を備え、
前記酸化剤は、前記1価の銅を酸化可能であって、前記2価の銅とは異なる光の吸収波長域を有し、
前記塩化物は、前記分液中で塩化物イオンを生成させる化合物であって、前記2価の銅とは異なる光の吸収波長域を有する、
銅の価数分別定量システム。 - 前記測定部は、前記第1の測定溶液を対照試料として、前記第2の測定溶液の吸光度を測定するように構成される、
請求項8に記載の銅の価数分別定量システム。
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