JP7353271B2 - 曲面形状を有する結晶化ガラス部材の製造方法 - Google Patents
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Description
板状ガラスの温度を、板状ガラスの屈伏点(℃)をAtとしたとき、[At+40]℃を超え[At+146]℃以下の第1の温度域となるように調整し、前記板状ガラスから結晶を析出させながら、前記板状ガラスに作用する外力によって、前記板状ガラスの少なくとも一部を曲面形状に変形させる変形工程と、
を有する、曲面形状を有する結晶化ガラス部材の製造方法。
(構成2)
前記第1の温度域が、[At+50]℃以上、[At+145]℃以下の範囲である請求項1に記載の曲面形状を有する結晶化ガラス部材の製造方法。
(構成3)
前記板状ガラスは、酸化物換算の重量%で、
SiO2成分を40.0%~70.0%、
Al2O3成分を11.0%~25.0%、
Na2O成分を5.0%~19.0%、
K2O成分を0%~9.0%、
MgO成分およびZnO成分から選択される1以上を1.0%~18.0%、
CaO成分を0%~3.0%、
TiO2成分を0.5%~12.0%、
Fe2O3成分を0~15.0%、および
CoO+Co3O4成分を0~2.00%
含有する請求項1または2に記載の曲面形状を有する結晶化ガラス部材の製造方法。
(構成4)
前記変形工程の前または後に、板状ガラスまたは変形した板状ガラスの温度を第2の温度域に加熱し、結晶を析出させる熱処理工程を有する請求項1~3のいずれかに記載の曲面形状を有する結晶化ガラス部材の製造方法。
(構成5)
前記変形工程の後に、前記曲面形状を有する結晶化ガラス部材をイオン交換処理をして表面に圧縮応力層を形成するイオン交換処理工程を有する請求項1~4のいずれかに記載の曲面形状を有する結晶化ガラス部材の製造方法。
(構成6)
矩形の板の4辺が内側に湾曲した曲面形状を有する結晶化ガラス部材であって、
前記結晶化ガラス部材は、酸化物換算の重量%で、
SiO2成分を40.0%~70.0%、
Al2O3成分を11.0%~25.0%、
Na2O成分を5.0%~19.0%、
K2O成分を0%~9.0%、
MgO成分およびZnO成分から選択される1以上を1.0%~18.0%、
CaO成分を0%~3.0%、
TiO2成分を0.5%~12.0%、
Fe2O3成分を0~15.0%、および
CoO+Co3O4成分を0~2.00%
含有する結晶化ガラス部材。
(構成7)
前記内側に湾曲した部分の曲面形状が、曲面半径Rが1~12mmの曲面を有する請求項6に記載の結晶化ガラス部材。
(構成8)
透明または不透明で、
無色、または黒色、青色もしくは白色またはこれらの混色に着色している請求項6又は7に記載の結晶化ガラス部材。
(構成9)
表面に圧縮応力層を有する請求項6~8のいずれかに記載の結晶化ガラス部材。
2 成形型
3 ウエイト
4 押圧部材
C 曲面の近似円
G 板状ガラス
板状ガラスを準備する。板状ガラスは非晶質でもよく、または結晶化していてもよい。
板状ガラスの組成は、特に限定されないが、好ましくは、酸化物換算の重量%で、
SiO2成分を40.0%~70.0%、
Al2O3成分を11.0%~25.0%、
Na2O成分を5.0%~19.0%、
K2O成分を0%~9.0%、
MgO成分およびZnO成分から選択される1以上を1.0%~18.0%、
CaO成分を0%~3.0%、
TiO2成分を0.5%~12.0%、
Fe2O3成分を0~15.0%、および
CoO+Co3O4成分を0~2.00%
含有する。
黒色の部材を製造するときは、Fe2O3成分とCoO+Co3O4成分を含むことが好ましい。
青色から黒色(例えば深みのある青、黒みがかった青)の部材を製造するときは、CoO+Co3O4成分を含み、Fe2O3成分は含まないことが好ましい。
Al2O3成分は、より好ましくは13.0%~23.0%含まれる。
CoO成分とCo3O4成分は合わせて(CoO+Co3O4成分は)、より好ましくは0.05%~0.80%、さらに好ましくは0.08%~0.50%含まれる。
SiO2成分、Al2O3成分、Na2O成分、K2O成分、MgO成分およびZnO成分から選択される1以上、CaO成分、TiO2成分、Fe2O3成分、CoO+Co3O4成分並びにSb2O3成分、SnO2成分およびCeO2成分から選択される1以上を合わせて90%以上、好ましくは95%以上、より好ましくは98%以上、さらに好ましくは99%以上とできる。これら成分で100%を占めてもよい。
2段階熱処理では、まず第1の温度で熱処理することにより核形成工程を行い、この核形成工程の後に、核形成工程より高い第2の温度で熱処理することにより結晶成長工程を行う。
1段階熱処理では、1段階の温度で核形成工程と結晶成長工程を連続的に行う。通常、所定の熱処理温度まで昇温し、当該熱処理温度に達した後に一定時間その温度を保持し、その後、降温する。
2段階熱処理の第2の温度は650℃~850℃が好ましい。第2の温度での保持時間は30分~600分が好ましく、60分~300分がより好ましい。
変形工程の前または後に、熱処理工程において、板状ガラスまたは成形ガラスから結晶を析出させてもよい。結晶化の温度(第2の温度域)は、通常、ガラスのガラス転移点をTg(℃)、屈伏点をAt(℃)とするとき、[Tg]℃以上[At+146]℃以下が好ましい。結晶化の温度に到達した後の保持時間は、好ましくは0~500分、より好ましくは0~400分、さらに好ましくは0~300分である。好適な第2の温度域は第1の温度域と同様であるが、第2の温度域や保持時間は、所望のガラス部材の結晶の量に応じて調整する。熱処理工程を設けることにより変形工程での結晶化時間を短くでき、または結晶化温度を低くできる。
変形工程では、板状ガラスの温度を、板状ガラスの屈伏点(℃)をAtとしたとき、[At+40]℃を超え[At+146]℃以下の温度域(第1の温度域)となるように調整し、板状ガラスから結晶を析出させながら、板状ガラスに作用する外力によって、板状ガラスの少なくとも一部を曲面形状に変形させる。
上記の温度域で成形することにより、例えば、長方形の4辺が内側に湾曲した形状の成形が可能となる。板厚をほぼ均一にできる。
結晶化ガラス部材は、機械的強度を更に高めるために圧縮応力層を形成させてもよい。本発明の製造方法により得られた曲面形状を有する結晶化ガラス部材は、析出結晶によりあらかじめ機械的特性が高いことに加え、圧縮応力層を形成することにより、より高い強度を得ることができる。
本発明の結晶化ガラス部材は、矩形の板の4辺が内側に湾曲している曲面形状を有する。形状については上記と同じであり説明を略す。
SiO2成分を40.0%~70.0%、
Al2O3成分を11.0%~25.0%、
Na2O成分を5.0%~19.0%、
K2O成分を0%~9.0%、
MgO成分およびZnO成分から選択される1以上を1.0%~18.0%、
CaO成分を0%~3.0%、
TiO2成分を0.5%~12.0%、
Fe2O3成分を0~15.0%、および
CoO+Co3O4成分を0~2.00%
含有する。結晶化ガラス部材の組成については、板状ガラスの組成についての記載を適用できる。
[結晶化ガラス部材の製造]
まず、結晶化ガラス部材の原ガラスとなる板状のガラスを製造した。各成分の原料として各々相当する酸化物、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、弗化物、塩化物、水酸化物、メタ燐酸化合物等の原料を選定し、これらの原料を表1に示した実施例の組成の割合になるように秤量して均一に混合した。次に、混合した原料を白金坩堝に投入し、ガラス組成の溶融難易度に応じて電気炉で1300~1550℃の温度範囲で5~24時間溶融した。その後、溶融したガラスを攪拌して均質化してから金型等に鋳込み、徐冷して原ガラスのインゴットを作製した。このインゴットを705℃で5時間熱処理して結晶化した。実施例1~17は無色透明なガラス、実施例18~31は不透明黒色ガラス、実施例32~45は透明青色ガラスであった。
(1)湾曲部の曲率半径R
実施例1で得られた結晶化ガラス部材について、図5に示すA,B,C,Dの位置で内側湾曲部の曲線から近似した円の半径R(mm)を測定した。測定装置は、株式会社ミツトヨ製SV-C4100を用い、半径0.02mmのスタイラスで側面部を測定して得た曲線から円を近似し、円の半径R(mm)を求めた。ガラス部材のRは、5.7~7.8mmであった。金型のRは、4.8~5.3であり、金型のRとガラス部材のRの差ΔRは、0.4~2.8であった。
結晶化ガラス部材について、反射面に対する入射角度5度における正反射を含む反射スペクトルを、分光光度計(日本分光社製、V-650)で測定した。このとき、試料厚みは0.7mmであり、カラスの裏面(光源が照射されたガラス面の反対側)に白板アルミナ板を設置しない状態で測定した。得られたスペクトルから、2度の観測者角度かつCIE光源D65におけるL*、a*、b*を求めた。結果を表2~4に示す。
板状ガラスと結晶化ガラス部材について、図6に示す9カ所の位置で、成形(変形)前後の板厚を測定した。板厚の測定には、超音波厚さ計MODEL25DLを用いた。実施例2,6,16,29の平均を表7に示す。表7に示すようにほぼ均一な厚さの部材が得られた。
実施例6で得られた結晶化ガラス部材について、X線回折分析装置(Philips製X’PERT-MPD)を用いてX線回折図形において現れるピークの角度から、および必要に応じてTEMEDX(日本電子製JEM2100F)を用いて、析出した結晶相を判別した。MgSiO3、Mg2TiO5、Mg2SiO4、NaAlSiO4の結晶相が確認された。
実施例1で得られた厚み0.7mmの結晶化ガラス部材を500℃のKNO3溶融塩中に500分浸漬し、化学強化法によって、結晶化ガラス部材の表面に圧縮応力層を形成した。圧縮応力層の厚みを、折原製作所製のガラス表面応力計FSM-6000LEを用いて測定した。圧縮応力層の厚みは94μmであり、表面圧縮応力値938MPaであった。曲線解析(Curve Analysis)により求めた中心圧縮応力値は88MPaであった。
比較例1として、実施例1のガラスを高温の880℃で成形したところ、板厚が変動し、成形部材への融着や変形が生じ、成形ができなかった。
比較例2として、実施例1のガラスを低温の770℃で成形したところ、図1に示すような形状を得ることができなかった。
Claims (5)
- 酸化物換算の重量%でB2O3成分を0以上2%未満含む板状ガラスの温度を、板状ガラスの屈伏点(℃)をAtとしたとき、[At+40]℃を超え[At+146]℃以下の第1の温度域となるように調整し、前記板状ガラスから結晶を析出させながら、前記板状ガラスに作用する外力によって、前記板状ガラスの少なくとも一部を曲面形状に変形させる変形工程と、
を有する、曲面形状を有する結晶化ガラス部材の製造方法。 - 前記第1の温度域が、[At+50]℃以上、[At+145]℃以下の範囲である請求項1に記載の曲面形状を有する結晶化ガラス部材の製造方法。
- 前記板状ガラスは、酸化物換算の重量%で、
SiO2成分を40.0%~70.0%、
Al2O3成分を11.0%~25.0%、
Na2O成分を5.0%~19.0%、
K2O成分を0%~9.0%、
MgO成分およびZnO成分から選択される1以上を1.0%~18.0%、
CaO成分を0%~3.0%、
TiO2成分を0.5%~12.0%、
Fe2O3成分を0~15.0%、
CoO+Co3O4成分を0~2.00%、および
B2O3成分を0以上2%未満
含有する請求項1または2に記載の曲面形状を有する結晶化ガラス部材の製造方法。 - 前記変形工程の前または後に、板状ガラスまたは変形した板状ガラスの温度を第2の温度域に加熱し、結晶を析出させる熱処理工程を有する請求項1~3のいずれかに記載の曲面形状を有する結晶化ガラス部材の製造方法。
- 前記変形工程の後に、前記曲面形状を有する結晶化ガラス部材をイオン交換処理をして表面に圧縮応力層を形成するイオン交換処理工程を有する請求項1~4のいずれかに記載の曲面形状を有する結晶化ガラス部材の製造方法。
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