JP7319262B2 - 膜の評価方法および品質管理方法 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態に係る膜の評価方法は、膜を構成する成分の分散状態を評価するための膜の評価方法であって、膜の機械特性を測定値と予め設定された基準値とで比較する工程を含む。
本発明の一実施形態に係る品質管理方法は、本発明の一実施形態に係る膜の評価方法によって膜の評価を行う工程を含む、膜を備える物品の品質管理方法である。
以下の工程(1)~(7)を実施することにより製造例1のスラリーを調製した。
工程(4)における撹拌時間を5分間に変更したこと以外は製造例1と同様にして、製造例2のスラリーを調製した。
工程(4)における撹拌時間を1.5分間に変更したこと以外は製造例1と同様にして、製造例3のスラリーを調製した。
工程(4)を実施せず、工程(3)で得られたスラリーを用いて工程(5)以降を実施したこと以外は製造例1と同様にして、製造例4のスラリーを調製した。
工程(1)にて撹拌を行わなかったこと、工程(4)を実施せず、工程(3)で得られたスラリーを用いて工程(5)を実施したこと、工程(6)を実施せず、工程(5)で得られたスラリーを用いて工程(7)を実施したこと以外は製造例1と同様にして、製造例5のスラリーを調製した。
製造例1~5のスラリーのそれぞれについて、ジルコニアボールを除いたスラリーをAl箔に塗工した後、恒温槽(90℃)で乾燥させた。なお、塗工におけるギャップを170μmに設定した。乾燥後に得られた塗布膜の、Al箔を含む厚みは85~90μmであった。その内、Al箔の厚みは20μmであった。得られた塗布膜のそれぞれを以下では、製造例1~5の塗布膜と称する。
作製方法が異なるスラリーから得られた製造例1および5の塗布膜に対して、ナノインデンターを用いて押し込み試験を実施した。押し込み試験における押し込み速度は5μm/sec、押し込み深さは70μmとした。
作製方法が異なるスラリーから得られた製造例1~5の塗布膜に対して、ナノインデンターを用いて連続剛性測定法を行った。圧子を試料の表面から深さ方向へ、小さな振動を加えながら押し込み、各押し込み深さにおけるヤング率を連続して取得した。
作製方法が異なるスラリーから得られた製造例1~5の塗布膜に対して、ナノインデンターを用いてスクラッチ試験を行った。具体的には、圧子を試料に押し込むと同時に、表面に平行な方向に引っかき、その時の押し込み方向の荷重および変位と、引っかき方向の荷重および変位とを測定した。スクラッチ試験における印加荷重速度は2.5mN、スクラッチ速度は1μm/s、スクラッチ距離は60μmとした。本実施例では、各試料あたり6点に対してスクラッチ試験を行い、一定のスクラッチ距離(30μm、40μm、50μm)に対する押し込み深さを評価した。後述の図5および表4における値は、このうちの4点の測定値の平均値を表している。
作製方法が異なるスラリーから得られた製造例1~5の塗布膜に対して、電界放出形電子線マイクロアナライザ(FE-EPMA)による定性分析を行った。まず、塗布膜試料を約1cm×1cmのサイズに切り出し、得られた断面に対してイオンミリング加工を行った。これにより、分析試料を得た。
以下の工程(1)~(7)を実施することにより製造例6のスラリーを調製した。
塗布膜の作製における恒温槽の温度を(100℃)に変更したこと以外は製造例6と同様にして、製造例7の塗布膜を調製した。
塗布膜の作製における恒温槽の温度を(120℃)に変更したこと以外は製造例6と同様にして、製造例8の塗布膜を調製した。
同一のスラリーで異なる塗布膜の作製工程から得られた製造例6~8の塗布膜に対して、ナノインデンターを用いて連続剛性測定法を行った。圧子を試料の表面から深さ方向へ、小さな振動を加えながら押し込み、各押し込み深さにおける硬さおよびヤング率を連続して取得した。
同一のスラリーで異なる塗布膜の作製工程から得られた製造例6~8の塗布膜に対して、ナノインデンターを用いて動的粘弾性試験を行った。圧子を試料の表面から深さ方向へ1μm押し込んだ。周波数が100Hzで変位の振幅が50nmとなる動的荷重の振幅を設定し、周波数を100Hzから1Hzまで掃引させ、各周波数における貯蔵弾性率、損失弾性率、損失正接を取得した。
Claims (7)
- 膜の内部に存在する成分の分散状態を評価するための膜の評価方法であって、
膜の機械特性を測定値と予め設定された基準値とで比較する工程を含む、膜の評価方法。 - 上記膜を構成する成分は、粒子を含む、請求項1に記載の膜の評価方法。
- 上記膜を構成する成分は、複数種類の成分である、請求項1または2に記載の膜の評価方法。
- 上記膜は、スラリーを基材に塗布することにより得られる膜である、請求項1~3のいずれか1項に記載の膜の評価方法。
- 上記スラリーにおける固形分濃度は、1重量%以上99重量%以下である、請求項4に記載の膜の評価方法。
- 上記膜は、電池用の膜である、請求項1~5のいずれか1項に記載の膜の評価方法。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の膜の評価方法によって膜の評価を行う工程を含む、膜を備える物品の品質管理方法。
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