JP7286194B2 - 有機ポリマーフィルム及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は有機ポリマーフィルム及びその製造方法に関し、特に、キシレン前駆体と特殊な周波数及び周期区間の短パルスプラズマにより、製造した有機ポリマーフィルム及びその製造方法に関する。
さまざまな有機ポリマー材料フィルムの中には、化学的不活性、透明性、生体適合性、非細胞毒性、高撥水性、高潤滑性などの特性を持つものが多く存在することが分かっている。このため、医療機器、航空宇宙、エレクトロニクス産業などで、類似したフィルムが広く使用されている。
一般に、上述のような特性を持つ有機ポリマーフィルムは、多くがプラズマ重合反応を通じて有機ガスや蒸気を透過させることができる。続いて、低圧・低温下でグロー放電作用によりプラズマ化学反応を発生させる。
プラズマ重合反応の主なメカニズムは、真空に近い低圧条件下で電界を注入することにより、内部の不活性ガスを崩壊させてプラズマを形成する。このとき、プラズマ空間内の高エネルギー電子が前駆体ガス分子に衝突し、分子を励起して分解し、活性化させる。分解した状態には自由電子、陽イオン、陰イオン、反応性種のフリーラジカルが含まれ、これらの極めて活発なフリーラジカルは低温で化学反応を促進し、気相や基板の表面で重合して薄膜を生成する。
前述の製造方法の最大の特徴は、全体的にみて製造されるフィルムが均質で、ピンホールがないことである。また、プロセス全体の温度が室温に近いレベルまで到達することができる。フィルム組成の制御が容易で、前駆体の制約が少なく、プロセスの自由度が高い。フィルムの成長速度も非常に迅速である。
しかしながら、従来のプラズマ重合反応の過程では、プラズマ放電時間が長すぎ、連続的に高いプラズマエネルギーを注入すると、分子構造が大きく破壊されて結合が発生するため、得られるフィルムは通常平面構造ではなく、相対的に３次元的で不規則な配列の高度な網目状架橋構造を持つ。
上述の特性により、フィルムの比較的精密な応用分野において、貼付性に優れない問題が起きやすい。そのため、この問題を改善する斬新なプロセスの開発が急務となっている。
本発明の主な目的は、上述の先行技術に存在する問題を解決できる、有機ポリマーフィルム及びその製造方法を提供することにある。
本発明は有機ポリマーフィルムを提供する。当該有機ポリマーフィルムの製造方法は主に、次の工程を含む。まず、工程（Ａ）では、キシレン前駆体及び基板を提供する。続いて、工程（Ｂ）では、当該基板をプラズマ装置内に配置する。さらに工程（Ｃ）では、当該プラズマ装置を真空にすると同時に、キャリアガスと、当該キャリアガスが運ぶ当該キシレン前駆体の蒸気を導入する。続いて、工程（Ｄ）では、当該プラズマ装置を起動にして短パルスプラズマを生成する。最後に、工程（Ｅ）では、当該基板上に有機ポリマーフィルムを形成する。そのうち、当該短パルスプラズマの周波数が１ヘルツ（Ｈｚ）～１０,０００ヘルツ（Ｈｚ）の間であり、短パルスプラズマのパルス持続時間が１マイクロ秒（μｓ）～６０マイクロ秒（μｓ）の間である。
以上の本発明に関する概要説明は、本発明の複数の側面と技術的特徴について基本的に説明することを目的としている。発明の概要説明は本発明に関する詳細な説明ではないため、特に本発明の重要な部材を列挙することを目的としておらず、また本発明の範囲を限定するために用いるものでもなく、簡潔に本発明の複数の概念を示しただけのものである。
本発明の有機ポリマーフィルムの製造方法の実施例を示すフローチャートである。 本発明の実施例のプラズマ装置の動作を示す概略図である。
本発明の技術的特徴及びその作用と効果について詳細に理解できるように、かつ発明の内容に基づいて実施することができるように、図面に示す具体的な実施例を参照しながら、以下で詳細に説明する。
図１と図２を同時に参照する。図１は本発明の有機ポリマーフィルムの製造方法の実施例を示すフローチャートである。図２は本発明の実施例のプラズマ装置の動作を示す概略図である。
本実施例の有機ポリマーフィルムを製造する方法において、まず工程（Ａ）では、キシレン前駆体及び基板を提供する。本実施例の工程（Ａ）において、当該キシレン前駆体１０はチャンバ４に進入する前、液体の形式で存在し、実際に有機ポリマーフィルム９の製造プロセスを開始する必要があるときは、予めキシレン前駆体１０を昇温または降圧（例えばチャンバ４を真空にして減圧環境を形成するなど）して、キシレン前駆体１０に蒸気を形成させてから、チャンバ４内に導入する。本実施例の基板８は、高分子材料（Ｐｏｌｙｍｅｒ）または金属とすることができる。さらに説明すると、本実施例の基板８が高分子材料（Ｐｏｌｙｍｅｒ）である場合、その材質は、シリコン、ゴム、ポリエチレン、ポリエーテルエーテルケトン、またはそれらの組み合わせから選択することができる。基板８に金属を選択して用いる場合、ステンレス鋼、チタン、アルミニウム、またはそれらの合金および酸化物で構成される群から選択することができ、本発明は特に制限しない。
さらに説明すると、キシレン前駆体１０は、ｏ－キシレン（１,２－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ）、ｍ－キシレン（１,３－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ ）、ｐ－キシレン（１,４－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ）またはそれらで構成される群から選択することができる。このうち、キシレン前駆体１０としてｐ－キシレン（１,４－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ）を使用するとき、優れた有機ポリマーフィルム９が得られる。
別の可能な実施形態において、キシレン前駆体１０は、１，２－ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン（１,２－Ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）ｂｅｎｚｅｎｅ）、１，３－ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン（１,３－Ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）ｂｅｎｚｅｎｅ）、１，４－ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン（１,４－Ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）ｂｅｎｚｅｎｅ）またはこれらの組み合わせからなる群から選択されてもよい。そのうち、キシレン前駆体１０として１，４－ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン（１,４－Ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）ｂｅｎｚｅｎｅ）を使用するとき、優れた有機ポリマーフィルム９が得られる。
続いて、工程（Ｂ）では、当該基板をプラズマ装置内に配置する。工程（Ｂ）における当該プラズマ装置は図２に示す構造である。より正確に説明すると、本実施例のプラズマ装置は主にチャンバ４、吸気口６、排気口７、パルス電源供給システム１１より構成される。そのうち、吸気口６と排気口７とチャンバ４が連通され、かつパルス電源供給システム１１が上電極５１と下電極５２を含む。本実施例において、パルス電源供給システム１１はパルス電源を電源供給器として用いる。このため、本実施例のパルス電源供給システム１１が発生するプラズマは、短パルス波モードで作用し、低デューティ比（即ち、低パルス周波数、短いパルス持続時間、長い停止時間）の短パルスプラズマで本実施例の有機ポリマーフィルム９の製造が実現される。本実施例の上電極５１及び下電極５２はチャンバ４に挿通され、チャンバ４内に設置される。基板８は下電極５２上に設置される。
続いて、工程（Ｃ）では、プラズマ装置を真空にすると同時に、キャリアガスと、当該キャリアガスが運ぶ当該キシレン前駆体の蒸気を導入する。前述の工程（Ａ）で述べたように、キシレン前駆体１０が減圧環境の吸引（排気口７が吸気することにより真空に近い状態となったチャンバ４、本実施例の当該減圧環境の圧力は１０～１０－２トル（ｔｏｒｒ）の間であり、好ましくは１０～１０－１トル（ｔｏｒｒ）の間とすることができる）を受け、キシレン前駆体１０の蒸気が吸気口６に沿ってチャンバ４内に進入する。本実施例において、キシレン前駆体１０の蒸気はキャリアガス（基本的に本実施例のキャリアガス導入量は１０００標準ミリリットル／分（ｓｃｃｍ）未満であり、好ましくは１００～２００標準ミリリットル／分（ｓｃｃｍ）の間とすることができる）を通じて一緒にチャンバ４内に導入される。本実施例のキャリアガスはアルゴン（Ａｒ）である。
続いて、工程（Ｄ）では、当該プラズマ装置を起動にして短パルスプラズマを生成する。最後に、工程（Ｅ）では、当該基板上に当該有機ポリマーフィルムを形成する。本実施例は、基板８上に有機ポリマーフィルム９を形成するが、主にキシレン前駆体１０の種類の違いに応じて異なる短パルスプラズマパラメーターを応用することができる。具体的には、本実施例の短パルスプラズマは低パルス周波数と短いパルス持続時間の電源波形（即ち、低デューティ比の矩形波であり、ほぼ瞬間的にオンになり、長い停止時間を伴う）の形式でパルス電源制御を行う。
本実施例の短パルスプラズマの周波数は、１ヘルツ（Ｈｚ）～１０,０００ヘルツ（Ｈｚ）であり、そのうち好ましくは１,０００ヘルツ（Ｈｚ）である。パルス持続時間は１マイクロ秒（μｓ）～６０マイクロ（μｓ）の間である。このほか、短パルスプラズマの出力は５０ワット（Ｗ）である。
キシレン前駆体１０としてｐ－キシレン（１,４－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ）を使用するとき、用いる短パルスプラズマの出力は５０ワット（Ｗ）とし、好ましい周波数は１,０００ヘルツ（Ｈｚ）、好ましいパルス持続時間は６０マイクロ秒（μｓ）である。キシレン前駆体１０として１，４－ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン（１,４－Ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）ｂｅｎｚｅｎｅ）を使用するとき、用いる短パルスプラズマの出力は同様に５０ワット（Ｗ）とし、好ましい周波数は同様に１,０００ヘルツ（Ｈｚ）であるが、好ましいパルス持続時間は２０マイクロ秒（μｓ）である。
ｐ－キシレン（１,４－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ）をキシレン前駆体１０として形成した有機ポリマーフィルム９は、摩擦係数が低く、疎水性と付着防止性を備えているほか、高い生体適合性を備えている。１，４－ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン（１,４－Ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）ｂｅｎｚｅｎｅ）をキシレン前駆体１０として形成した有機ポリマーフィルム９は、ｐ－キシレン（１,４－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ）をキシレン前駆体１０として形成した有機ポリマーフィルム９と比較して、より高い疎水性とより低い摩擦係数を備えている。
上述をまとめると、本発明について実施例を挙げて上述のとおり開示したが、これらの実施例は本発明を限定するために用いない。本発明の属する技術分野において通常の知識を有する者が、本発明の要旨と範囲を逸脱しない前提で、各種の変更と修飾が可能である。このため、本発明の保護範囲は、後付の特許請求の範囲の定義に準じる。
（Ａ）～（Ｅ） 工程
１０ キシレン前駆体
１１ パルス電源供給システム
４ チャンバ
５１ 上電極
５２ 下電極
６ 排気口
７ 吸気口
８ 基板
９ 有機ポリマーフィルム

Claims (12)

  1. （Ａ） キシレン前駆体と、基板を提供する工程と、
    （Ｂ） 前記基板をプラズマ装置内に配置する工程と、
    （Ｃ） 前記プラズマ装置を真空にすると同時に、キャリアガスと、前記キャリアガスが運ぶ前記キシレン前駆体の蒸気を導入する工程と、
    （Ｄ） 前記プラズマ装置を起動にして、短パルスプラズマを生成する工程と、
    （Ｅ） 前記基板上に有機ポリマーフィルムを形成する工程と、
    を含み、そのうち、当該短パルスプラズマの周波数が１ヘルツ（Ｈｚ）～１０,０００ヘルツ（Ｈｚ）の間であり、短パルスプラズマのパルス持続時間が１マイクロ秒（μｓ）～６０マイクロ秒（μｓ）の間である、ことを特徴とする、有機ポリマーフィルムの製造方法。
  2. 前記キシレン前駆体が、ｏ－キシレン（１,２－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ）、ｍ－キシレン（１,３－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ）、ｐ－キシレン（１,４－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ）またはこれらからなる群から選択される、ことを特徴とする、請求項１に記載の有機ポリマーフィルムの製造方法。
  3. 前記キシレン前駆体が、１，２－ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン（１,２－Ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）ｂｅｎｚｅｎｅ）、１，３－ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン（１,３－Ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）ｂｅｎｚｅｎｅ）、１，４－ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン（１,４－Ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）ｂｅｎｚｅｎｅ）またはこれらの組み合わせからなる群から選択される、ことを特徴とする、請求項１に記載の有機ポリマーフィルムの製造方法。
  4. 前記基板が高分子材料（Ｐｏｌｙｍｅｒ）または金属である、ことを特徴とする、請求項１に記載の有機ポリマーフィルムの製造方法。
  5. 前記（Ｂ）工程の前記プラズマ装置が、
    チャンバと、
    前記チャンバに連通された吸気口と、
    前記チャンバに連通された排気口と、
    上電極及び下電極を含み、前記上電極と前記下電極が前記チャンバに挿通されて前記チャンバ内に設置されたパルス電源供給システムと、
    を含み、そのうち、前記基板が前記下電極の上に設置される、ことを特徴とする、請求項１に記載の有機ポリマーフィルムの製造方法。
  6. 前記キャリアガスがアルゴン（Ａｒ）である、ことを特徴とする、請求項１に記載の有機ポリマーフィルムの製造方法。
  7. 前記短パルスプラズマの周波数は、１,０００ヘルツ（Ｈｚ）である、ことを特徴とする、請求項１に記載の有機ポリマーフィルムの製造方法。
  8. 前記キシレン前駆体は、ｐ－キシレン（１,４－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ）である、ことを特徴とする、請求項２に記載の有機ポリマーフィルムの製造方法。
  9. 前記短パルスプラズマのパルス持続時間は、６０マイクロ秒（μｓ）である、ことを特徴とする、請求項８に記載の有機ポリマーフィルムの製造方法。
  10. 前記キシレン前駆体は、１，４－ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン（１,４－Ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）ｂｅｎｚｅｎｅ）である、ことを特徴とする、請求項３に記載の有機ポリマーフィルムの製造方法。
  11. 前記短パルスプラズマのパルス持続時間は、２０マイクロ秒（μｓ）である、ことを特徴とする、請求項１０に記載の有機ポリマーフィルムの製造方法。
  12. 前記短パルスプラズマの出力が５０ワット（Ｗ）である、ことを特徴とする、請求項１に記載の有機ポリマーフィルムの製造方法。
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