JP7286072B2 - ポリマーセラミックス複合電解質膜 - Google Patents
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Description
前記電解質層は、イオン伝導性高分子及び無機電解質を含有し、且つ、
前記カソード側高分子電解質被覆層は、イオン伝導性高分子及びアルカリ金属塩を含有する、ポリマーセラミックス複合電解質膜。
項2.前記電解質層の前記一方面とは他方面上にアノード側高分子電解質被覆層を有しており、
前記アノード側高分子電解質被覆層は、イオン伝導性高分子及びアルカリ金属塩を含有する、項1に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
項3.前記電解質層の総量を100質量%として、前記無機電解質の含有量が1~90質量%である、項1又は2に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
項4.前記カソード側高分子電解質被覆層の総量を100質量%として、前記アルカリ金属塩の含有量が10~80質量%である、項1~3のいずれか1項に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
項5.前記アノード側高分子電解質被覆層の総量を100質量%として、前記アルカリ金属塩の含有量が10~80質量%である、項2~4のいずれか1項に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
項6.前記電解質層におけるイオン伝導性高分子が、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン-トリフルオロエチレン共重合体、及びフッ化ビニリデン-トリフルオロエチレン-クロロフルオロエチレン三元共重合体よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、項1~5のいずれか1項に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
項7.前記電解質層における無機電解質が、ペロブスカイト型Li-La-Ti複合酸化物、NASICON型Li-Al-Ti複合リン酸塩、ガーネット型Li-La-Zr複合酸化物、ガーネット型Li-La-Zr-Ta複合酸化物、Li10GeP2S12、xLi2S-(1- x)P2S5(0.5≦x≦1)、Na3Zr2Si2PO12、Na11Sn2PS12、及びNa3PSe4よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、項1~6のいずれか1項に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
項8.前記カソード側高分子電解質被覆層及びアノード側高分子電解質被覆層におけるイオン伝導性高分子が、ポリエチレンオキシド、ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)、ポリアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、ポリフッ化ビニリデン、ポリ(エチレングリコール)ジアクリレート、ポリビニルピロリドン、ポリ塩化ビニル及びこれらの共重合体よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、項1~7のいずれか1項に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
項9.前記カソード側高分子電解質被覆層及びアノード側高分子電解質被覆層におけるアルカリ金属塩が、LiPF6、LiAsF6、LiClO4、LiBF4、リチウムビス(オキサレート)ボラート、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド、リチウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、リチウムジフルオロ(オキサレート)ボラート、NaClO4及びNaBF4よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、項1~8のいずれか1項に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
項10.項1~9のいずれか1項に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜を備える、全固体二次電池。
項11.前記カソード側高分子電解質被覆層の上にカソードを備え、且つ、前記アノード側高分子電解質被覆層の上にアノードを備える、項10に記載の全固体二次電池。
本発明のポリマーセラミックス複合電解質膜は、電解質層の一方面上にカソード側高分子電解質被覆層を有しており、前記電解質層は、イオン伝導性高分子及び無機電解質を含有し、且つ、前記カソード側高分子電解質被覆層は、イオン伝導性高分子及びアルカリ金属塩を含有する。
電解質層は、イオン伝導性高分子及び無機電解質を含有する。
本発明において、電解質層中に含まれるイオン伝導性高分子としては、特に制限されるわけではないが、イオン伝導率、電極とポリマーセラミックス複合電解質膜との界面のアルカリ金属イオンの移動速度、電気化学的安定性、放電容量、サイクル特性、レート特性等の観点から、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(PVDF-HFP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、フッ化ビニリデン-トリフルオロエチレン共重合体(PVDF-TrFE)、フッ化ビニリデン-トリフルオロエチレン-クロロフルオロエチレン三元共重合体(PVDF-TrFE-CFE)等が好ましい。これらのイオン伝導性高分子は単独で用いることもでき、2種以上を組合せて用いることもできる。
本発明において、無機電解質としては、特に制限されるわけではないが、イオン伝導率、電極とポリマーセラミックス複合電解質膜との界面のアルカリ金属イオンの移動速度、電気化学的安定性、放電容量、サイクル特性、レート特性等の観点から、ペロブスカイト型Li-La-Ti複合酸化物(Li3xLa2/3-xTiO3(0<x<1)等)、NASICON型Li-Al-Ti複合リン酸塩(Li1+xAlxTi2-x(PO4)3(0<x<1)等)、ガーネット型Li-La-Zr複合酸化物(Li7La3Zr2O12等)、ガーネット型Li-La-Zr-Ta複合酸化物(Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12等)、Li10GeP2S12、xLi2S-(1- x)P2S5(0.5≦x≦1)、Na3Zr2Si2PO12、Na11Sn2PS12、Na3PSe4等が好ましい。このような構成を採用することにより、イオン伝導率をより高くすることができるとともに、安定な界面層が形成されてリチウムデンドライトの生成をより効果的に抑制でき放電容量及びサイクル特性をより向上させることができる。特に、後述のカソード側高分子電解質被覆層及び必要に応じてアノード側高分子電解質被覆層を備えることによるイオン伝導率の改善効果を特に大きくすることができる。これらの無機電解質は単独で用いることもでき、2種以上を組合せて用いることもできる。
カソード側高分子電解質被覆層は、イオン伝導性高分子及びアルカリ金属塩を含有する。このような構成のカソード側高分子電解質被覆層を形成することで、低い界面インピーダンスと優れた界面相溶性を達成することができ、低温でもイオン伝導率が高く、高い電気化学的安定性を有し、全固体二次電池を製造した際に放電容量、サイクル特性及びレート特性に優れた電解質膜を得ることができる。
本発明において、カソード側高分子電解質被覆層中に含まれるイオン伝導性高分子としては、特に制限されるわけではないが、イオン伝導率、電極とポリマーセラミックス複合電解質膜との界面のアルカリ金属イオンの移動速度、電気化学的安定性、放電容量、サイクル特性、レート特性等の観点から、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)、ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリ(エチレングリコール)ジアクリレート(PEGDMA)、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリ塩化ビニル(PVC)、これらの共重合体等が好ましい。このようなイオン伝導性高分子は、電解質層中の無機電解質と組合せることで、結晶化が特に抑制されてリチウムイオンの移動が促進されイオン伝導率を高くすることができるとともに、電極とポリマーセラミックス複合電解質膜との界面のアルカリ金属イオンの移動速度、電気化学的安定性、放電容量、サイクル特性及びレート特性を向上させることができる。これらのイオン伝導性高分子は単独で用いることもでき、2種以上を組合せて用いることもできる。
本発明において、アルカリ金属塩としては、特に制限されるわけではないが、イオン伝導率、電極とポリマーセラミックス複合電解質膜との界面のアルカリ金属イオンの移動速度、電気化学的安定性、放電容量、サイクル特性、レート特性等の観点から、LiPF6、LiAsF6、LiClO4、LiBF4、リチウムビス(オキサレート)ボラート(LiBOB)、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI)、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiFSI)、リチウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド(LiBETI)、リチウムジフルオロ(オキサレート)ボラート(LiODFB)等のリチウム塩;NaClO4、NaBF4等のナトリウム塩が好ましい。本発明のポリマーセラミックス複合電解質膜を全固体リチウムイオン二次電池に使用する場合はリチウム塩が好ましく、全固体ナトリウムイオン二次電池に使用する場合はナトリウム塩が好ましい。このようなアルカリ金属塩は、アルカリ金属イオンの移動が促進されることで電極とポリマーセラミックス複合電解質膜との界面のアルカリ金属イオンの移動速度を高くすることができる。これらのアルカリ金属塩は単独で用いることもでき、2種以上を組合せて用いることもできる。
アノード側高分子電解質被覆層は、イオン伝導性高分子及びアルカリ金属塩を含有する。このような構成のアノード側高分子電解質被覆層を形成することで、アノードがデンドライトフリーとなり、電荷担体であるアルカリ金属イオンの高速輸送もさらにしやすく、高電圧でもより優れた充放電性能及びサイクル安定性を示すことができる。
本発明のポリマーセラミックス複合電解質膜は、例えば、イオン伝導性高分子及び無機電解質を含む電解質層原料物質を混合した後に基材上に塗布し、加熱して電解質層を得た後に、電解質層の一方面にイオン伝導性高分子及びアルカリ金属塩を含むカソード側高分子電解質被覆層原料物質を混合した後に塗布し、加熱してカソード側高分子電解質被覆層を形成することで得ることができる。この後、必要に応じて、電解質層のカソード側電解質被覆層が形成されているのとは反対面にイオン伝導性高分子及びアルカリ金属塩を含むアノード側高分子電解質被覆層原料物質を混合した後に塗布し、加熱してアノード側高分子電解質被覆層を形成することもできる。
本発明のポリマーセラミックス複合電解質膜を用いる全固体二次電池(全固体リチウムイオン二次電池、全固体ナトリウムイオン二次電池等)は、公知の手法により製造することができる。 本発明の全固体二次電池は、本発明のポリマーセラミックス複合電解質膜を備えるものであるが、例えば、カソード集電箔、カソード、本発明のポリマーセラミックス複合電解質膜、アノード及びアノード集電箔をこの順に備える(積層した)全固体二次電池とすることができる。
フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(PVDF-HFP):Mw400000、Tm135~140℃(Sigma-Aldrich製)
Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO):(株)豊島製作所製(平均粒子径5.6μm)
ポリエチレンオキシド(PEO8):Mw600000、Tm65℃(Sigma-Aldrich製)
リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI):富士フイルム和光純薬(株)製
LiFePO4:宝泉(株)製
LiCoO2:宝泉(株)製
LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2:宝泉(株)製
アルミニウム箔:(株)ニラコ製
リチウム金属箔:本庄ケミカル(株)製(直径12mm、厚さ0.1mm)
銅箔:(株)ニラコ製
溶液キャスティング法により電解質層を調製した。まず、PVDF-HFPペレットを混合溶媒(N,N-ジメチルアセトアミド(DMAc): アセトン= 1: 2(体積比))に溶解させ、50℃で12時間攪拌し、PVDF-HFP濃度が20質量%である均一溶液を作製した。そして、Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO)粉末を、PVDF-HFPペレット及びLLZTOの総量を100質量%としてLLZTOの含有量が15質量%になるように加え、室温で12時間撹拌し続けた。その後、得られた粘稠溶液を、きれいなガラス板上にフィルムアプリケータで厚さ100μmに広げた後、60℃で12時間真空乾燥した。均一な膜を直径12mmの円形に打ち抜き、次いでさらなる測定のために10MPaで3分間コールドプレスした。この結果、直径12mm、厚さ80μmの電解質層を得た。
製造例1で得た電解質層の上に、PEO8-LiTFSIフィルム(カソード側高分子電解質被覆層)を以下のように調製した。ポリエチレンオキシド-リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(PEO8-LiTFSI)粉末(PEO: LiTFSI= 8: 1(モル比))を混合溶媒(N,N-ジメチルアセトアミド(DMAc): アセトン= 1: 2(体積比))に溶解し、PEO8濃度10質量%の混合溶液を得た。その後、得られた混合溶液を50℃で6時間攪拌し、きれいなガラス板上にフィルムアプリケータで厚さ10μmに広げた。その後、得られたPEO8-LiTFSIフィルムの上に、製造例1で得られたPVDF-HFP-15%LLZTO混合溶液をフィルムアプリケータによって厚さ80μmに広げ、二重層PEO8-LiTFSI/PVDF-HFP-15%LLZTO膜を得た後、60℃で24時間真空乾燥した。得られたPEO8-LiTFSI/PVDF-HFP-15%LLZTO膜を直径12mmの円形に打ち抜き、次いでさらなる測定のために10MPaで3分間コールドプレスした。この結果、直径12mm、厚さ80μmの電解質層の上に、直径12mm、厚さ10μmのカソード側高分子電解質被覆層を有する二重層電解質膜を得た。
製造例1で得た電解質層の両面上に、PEO8-LiTFSIフィルム(カソード側高分子電解質被覆層及びアノード側高分子電解質被覆層)を以下のように調製した。ポリエチレンオキシド-リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(PEO8-LiTFSI)粉末(PEO: LiTFSI= 8: 1(モル比))を混合溶媒(N,N-ジメチルアセトアミド(DMAc): アセトン= 1: 2(体積比))に溶解し、PEO8濃度10質量%の混合溶液を得た。その後、得られた混合溶液を50℃で6時間攪拌し、きれいなガラス板上にフィルムアプリケータで厚さ10μmに広げた。その後、得られたPEO8-LiTFSIフィルムの上に、製造例1で得られたPVDF-HFP-15%LLZTO混合溶液をフィルムアプリケータによって厚さ80μmに広げ、二重層PEO8-LiTFSI/PVDF-HFP-15%LLZTO膜を得た後、40℃で1時間真空乾燥した。その後、得られた二重層PEO8-LiTFSI/PVDF-HFP-15%LLZTOゲル膜のPVDF-HFP-15%LLZTO膜の上に、上記したPEO8-LiTFSI混合溶液を再び厚さ10μmに広げ、60℃で24時間真空乾燥した。得られたPEO8-LiTFSI/PVDF-HFP-15%LLZTO/PEO8-LiTFSI膜を直径12mmの円形に打ち抜き、次いでさらなる測定のために10MPaで3分間コールドプレスした。この結果、直径12mm、厚さ10μmのアノード側高分子電解質被覆層、直径12mm、厚さ80μmの電解質層、及び直径12mm、厚さ10μmのカソード側高分子電解質被覆層を順に有する三重層電解質膜を得た。
実施例1、実施例2及び比較例1で得られた電解質膜のイオン伝導率を図2に示す。
リチウムイオン移動速度(実施例2)及び電気化学的安定性(実施例2及び比較例1)の結果を図4に示す。この結果、実施例2で得られた三重層電解質膜は、液体電解質(tLi+: 0.22;PNAS, 2017, 114(42), 11069-11074.参照)よりも高いリチウムイオン移動数(tLi+: 0.51)を有していた。また、実施例2で得られた三重層電解質膜は、比較例1で得られた電解質層(4.3V)よりも広い電気化学安定性ウィンドウ(5.2V)を有していた。主な理由は、LLZTO粒子の均一な分布が高速イオン輸送及び電気化学的安定性の向上に有利であり、PEO8-LiTFSI層もオーム分極を減少させることができることに起因するものと思われる。
実施例2で得られた三重層電解質膜を用いて、充放電試験用の全固体リチウム二次電池セルを図5のように作製した。
正極活物質としてLiFePO4として作製した全固体リチウム二次電池セルを用いて、40℃で充放電試験を行った。
Claims (10)
- 電解質層の一方面上にカソード側高分子電解質被覆層を有しており、
前記電解質層は、イオン伝導性高分子及び無機電解質を含有し、
前記カソード側高分子電解質被覆層は、イオン伝導性高分子及びアルカリ金属塩を含有し、
前記電解質層におけるイオン伝導性高分子が、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン-トリフルオロエチレン共重合体、及びフッ化ビニリデン-トリフルオロエチレン-クロロフルオロエチレン三元共重合体よりなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
前記電解質層における前記イオン伝導性高分子の含有量が、前記電解質層の総量を100質量%として、80~99質量%である、ポリマーセラミックス複合電解質膜。 - 前記電解質層の前記一方面とは他方面上にアノード側高分子電解質被覆層を有しており、前記アノード側高分子電解質被覆層は、イオン伝導性高分子及びアルカリ金属塩を含有する、請求項1に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
- 前記アノード側高分子電解質被覆層の総量を100質量%として、前記アルカリ金属塩の含有量が10~80質量%である、請求項2に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
- 前記カソード側高分子電解質被覆層及びアノード側高分子電解質被覆層におけるイオン伝導性高分子が、ポリエチレンオキシド、ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)、ポリアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、ポリフッ化ビニリデン、ポリ(エチレングリコール)ジアクリレート、ポリビニルピロリドン、ポリ塩化ビニル及びこれらの共重合体よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項2又は3に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
- 前記カソード側高分子電解質被覆層及びアノード側高分子電解質被覆層におけるアルカリ金属塩が、LiPF6、LiAsF6、LiClO4、LiBF4、リチウムビス(オキサレート)ボラート、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド、リチウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、リチウムジフルオロ(オキサレート)ボラート、NaClO4及びNaBF4よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項2~4のいずれか1項に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
- 前記電解質層の総量を100質量%として、前記無機電解質の含有量が1~90質量%である、請求項1~5のいずれか1項に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
- 前記カソード側高分子電解質被覆層の総量を100質量%として、前記アルカリ金属塩の含有量が10~80質量%である、請求項1~6のいずれか1項に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
- 前記電解質層における無機電解質が、ペロブスカイト型Li-La-Ti複合酸化物、NASICON型Li-Al-Ti複合リン酸塩、ガーネット型Li-La-Zr複合酸化物、ガーネット型Li-La-Zr-Ta複合酸化物、Li10GeP2S12、xLi2S-(1- x)P2S5(0.5≦x≦1)、Na3Zr2Si2PO12、Na11Sn2PS12、及びNa3PSe4よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1~7のいずれか1項に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜を備える、全固体二次電池。
- 請求項2~5のいずれか1項に記載のポリマーセラミックス複合電解質膜を備える全固体二次電池であって、
前記カソード側高分子電解質被覆層の上にカソードを備え、且つ、前記アノード側高分子電解質被覆層の上にアノードを備える、全固体二次電池。
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