JP7282205B2 - 短絡誘導部材を含む電気化学素子及びそれを用いた安全性評価方法 - Google Patents

短絡誘導部材を含む電気化学素子及びそれを用いた安全性評価方法 Download PDF

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Description

本発明は、短絡誘導部材を含む電気化学素子およびそのような電気化学素子を利用して内部短絡に係る電池の安全性を評価し得る方法に関するものである。
本出願は、２０１９年８月９日付の韓国特許出願第１０－２０１９－００９７０４７号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は、本明細書の一部として含まれる。
化石燃料の枯渇によるエネルギー源の価格が上昇し、環境汚染に対する関心が増して、環境にやさしい代替エネルギー源に対する要求が将来の生活のための必要不可欠な要因となっている。特に、モバイル機器に対する技術開発と需要が増加するにつれ、エネルギー源としての二次電池に対する需要が急激に増加している。
代表的に、電池の形状面においては、薄い厚さで、携帯電話などの製品に適用し得る角型二次電池とパウチ型二次電池の需要が高い。材料面においては、エネルギー密度、放電電圧、出力安定性の高い、リチウムイオン電池、リチウムイオンポリマー電池などのようなリチウム二次電池に対する需要が高い。
一般的に、二次電池は、集電体の表面に電極活物質を含む電極合剤を塗布して正極と負極を構成し、その間に分離膜を介在して電極組立体を作製した後、円筒型または角形の金属缶やアルミニウムラミネートシートのパウチ型ケースの内部に装着し、上記電極組立体に主に液体電解質を注入または含浸させるか、固体電解質を使用して製造される。
また、二次電池は、正極／分離膜／負極構造の電極組立体がどのような構造からなっているのかによって分類されることもある。代表的には、長シート型の正極と負極を分離膜が介在された状態で巻取りした構造のゼリーロール（巻き取り型）電極組立体、所定の大きさの単位で切り取った多数の正極と負極を分離膜を介在した状態で順次に積層したスタック型（積層型）電極組立体、所定の単位の正極と負極を分離膜を介在した状態に積層したバイセル（Ｂｉ ｃｅｌｌ）またはフルセル（Ｆｕｌｌ ｃｅｌｌ）を分離膜シートで巻取した構造のスタック／折り畳み型電極組立体などが挙げられる。
一方、電極はイオンの交換を通じて電流を発生させるが、電極をなす正極および負極は、金属からなる電極集電体に電極活物質が塗布された構造からなる。
一般的に、負極は、銅またはアルミニウムなどからなる電極板に炭素系活物質が塗布された構造からなり、正極は、アルミニウムなどからなる電極板にＬｉＣｏＯ２、ＬｉＭｎＯ２、ＬｉＮｉＯ２などからなる活物質がコーティングされた構造からなる。
このように正極または負極を製造するために、一方向に長い金属シートからなる電極集電体に電極活物質を含む電極合剤を塗布する。
分離膜は、電池の正極と負極との間に位置して絶縁をさせ、電解液を維持させてイオン伝導の通路を提供する。
このような二次電池は、電流と物質との間の酸化還元過程が複数繰り返し可能な素材を用いて製造される再充電式の電池であって、電流によって素材に対する還元反応が行われると、電源が充電される。また、素材に対する酸化反応が行われると電源が放電される。このような充電－放電が繰り返し行われながら、電気が生成されることになる。
リチウム二次電池は、優れた電気的特性を有しているのに対し、安全性が低いという問題点を有している。例えば、リチウム二次電池は、過充電、過放電、高温での露出、電気的短絡など、非正常的な作動状態において、電池の構成要素である活物質、電解質などの分解反応が誘発されて、熱とガスが発生する。それに起因して、もたらされた高温高圧の条件は、上記分解反応をさらに促し、ついには発火または爆発をもたらすこともある。
また、電池に内部短絡が生じた場合にも、その安全性を確保することが非常に重要であり、そのためには、内部短絡が生じたときの電池の安全性を正しく評価することが重要である。リチウムイオン二次電池などの電池の安全性項目として、内部短絡時の発熱挙動を評価する電池評価試験がある。例えば、リチウム電池のためのＵＬ規格（ＵＬ１６４２）、電池工業会からの指針（ＳＢＡ Ｇ１１０１－１９９７リチウム二次電池の安全性評価基準ガイドライン）などと制定されている。
従来には、内部短絡を誘導するために、電池セルの内部に発熱体を入れ、発熱体により内部を発熱させる方式と、内部の分離膜を予め穿孔しておいて、その部分に化学薬品処理をして一定の温度で溶くようにする方式と、一定の形態の金属材料を入れ、外力を加えて分離膜を破り、内部短絡を誘導する方式と、があった。しかし、一番目の方法の場合は、セル内の発熱体および外部の発熱源に起因して、実際に使用する製品と形態が異なるようになる。二番目の方法の場合は、実際に使用する分離膜に変形を与えないとならず、分離膜が破損された部分に化学処理をすることでによって既存製品と特性が異なり得、セル内部の化学作用による副反応によって目的の反応が発生しないこともあり得るという問題があった。
一方、米国公開特許第２０１３－０２０９８４１号（特許文献１）においては、電池の内部短絡の誘導装置として、分離膜穿孔後に銅プレートを電池セルに挿入し、分離膜の両面に銅およびアルミニウム板を重ねてあてた後、銅板と分離膜、またはアルミニウム板と分離膜の間にワックス層を設置した電池セルの内部短絡の誘導装置を開示している。上記内部短絡の誘導装置において、ワックス層の融点以上に温度が上昇するとワックス層が除去され、正極と負極が銅板およびアルミニウム板によって電気的に接続されて内部短絡が発生する。ただし、このような方法は、内部短絡の誘導装置の製作工程が複雑で、単価が高く、繰り返し使用のためには電池セルを再分解した後、再組立てを必要があるという問題がある。
本発明は、上記のような問題点を解決するために創案されたものであって、二次電池、キャパシタ又はその他のエネルギー貯蔵装置において、全体の構造を物理的に変形させずにも、内部短絡に係る安全性をテストし得る電気化学素子、およびそのような電気化学素子を利用した安全性評価方法を提供することに目的がある。
上記した目的を達成するために、本発明による電気化学素子は、
正極、分離膜および負極が順次に積層された構造を含み、かつ上記分離膜は線状の切り取り線が形成された構造であり、上記切り取り線と隣接して分離膜の一面または両面に付着された短絡誘導部材を含む。
このとき、上記切り取り線は、分離膜上で直線、曲線または直線と曲線との組合わせからなる形状のラインに沿って形成されていることを特徴とする。すなわち、上記ラインが円、多角形などの閉ざされている図形の形をなす単一閉曲線の形態を除いては、ラインの形は限定されない。
一方、上記切り取り線は、複数個の貫通型スリットまたは非貫通型溝からなることを特徴とする。ただし、貫通型スリットからなる切り取り線の場合、形成されたスリットを通じて短絡が発生しないように、十分に幅が少ない線状のスリットで形成されることが望ましい。非貫通型溝の場合、その形態は線状、円形、多角形など、溝の大きさや形に制限されない。
上記短絡誘導部材は、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｏからなる群から選択された１種または２種以上の磁性物質を含むことを特徴とするが、それにより、電気化学素子から離隔された位置で印加される磁場によって短絡誘導部材の移動が可能になる。
また、上記短絡誘導部材が移動することによって切り取り線が形成された分離膜が破断され、破断された部位を通じて正極と負極が直接接触しながら電気化学素子の内部短絡が発生することになる。
ただし、上記短絡誘導部材に含まれた磁性物質は、正極または負極と接触時に短絡を誘発しえるので、絶縁性物質で外周面が囲まれ得る。このとき、絶縁性物質は、多孔性高分子膜であり得る。
一方、本発明の短絡誘導部材は、磁場によって移動しながら分離膜を切り取り線に沿ってフィルオフ（ｐｅｅｌ－ｏｆｆ）させて短絡を誘導するので、分離膜と物理的に接続されてなければならない。したがって、そのために、上記短絡誘導部材は、バインダーによって分離膜状に付着され得る。
上記バインダーは、ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、澱粉、ヒドロキシプロピルセルロース、再生セルロース、ポリビニルピロリドン、テトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－プロピレン－ジエンテルポリマー（ＥＰＤＭ）、スルホン化ＥＰＤＭ、スチレンブチレンゴムまたはこれらの共重合体からなる群から選択された一つまたは複数の物質を含むことができ、そのほかに分離膜を付着することができある公知されたバインダーのうちで、選択的に使用し得る。
一方、上記した電気化学素子を利用した内部短絡に係る安全性評価の方法は、二次電池用電池セル、キャパシタなど、正極、負極および分離膜を含むエネルギー貯蔵装置に制限なく使用することができ、具体的に次のようなステップを含んでなり得る。
切り取り線が形成された分離膜を準備するステップと、
上記切り取り線に隣接した位置に磁性物質を含む短絡誘導部材を付着するステップと、
上記短絡誘導部材に磁場を印加するステップと、
上記短絡誘導部材を移動して、分離膜の切り取り線が形成された部位を破断するステップ。
上記のステップに従って、短絡誘導部材を移動して分離膜を破断させると、破断された部位を通じて正極と負極が直接接触することによって、内部短絡を誘導し得る。
本発明の短絡誘導部材を含む電気化学素子は、従来の方法の最大の問題点であった内部短絡評価試験後に、電池セル、キャパシタなどのエネルギー貯蔵装置が物理的に非可逆的な変形が行われるという問題を改善したものであって、本発明の電気化学素子は、分離膜の一部が破断されることを除いては、構造の変形が発生せず、多様な状態および環境での内部短絡を誘導することができる。また、分解および再組立て無しで実験および評価が可能である。そのため、工程が簡単であり、時間およびコストを削減することができる。
本発明の一実施形態による短絡誘導部材が備えられた電気化学素子及びそれを含む電池セルの構造を模式的に示したものである。 本発明の別の一実施形態による短絡誘導部材が備えられた電気化学素子及びそれを含む電池セルの構造を模式的に示したものである。 本発明の一実施形態による短絡誘導部材が備えられた電気化学素子を含む電池セルと磁石を利用して、電池セルの内部で短絡を誘導する過程を順次的に示した模式図である。
本発明は、多様な変更を加えることができ、多様な形態を有し得る。そのため、特定の実施例を図面に例示し、本文に詳細に説明する。しかし、これは本発明を特定の開示形態に限定しようとするものではなく、本発明の思想及び技術範囲に含まれるすべての変更、均等物ないし代替物を含むものとして理解する必要がある。
各図面を説明しながら類似な参照符号を類似な構成要素に使用した。添付された図面において、構造物の寸法は、本発明の明確性のために実際より拡大して示したものである。さまざまな構成要素を説明するために使用された用語は、理解を助けるためのもので、上記構成要素が上記用語によって限定されてはならない。上記の用語は、 第１構成要素を他の構成要素から区別するためにのみ使用される。例えば、本発明の権利範囲を逸脱しなく、第１構成要素が第２構成要素として命名することができ、同様に第２構成要素も第１構成要素として命名することができる。単数の表現は、文脈上明らかに別の方法で意味ない限り、複数の表現を含んでいる。
本発明の明細書全体において使用される「含む」または「有する」などの用語は、明細書上に記載された特徴、数字、段階、動作、構成要素、部品またはこれらを組み合わせたものが存在することを指定しようとするのであり、一つまたはそれ以上の他の特徴や数字、段階、動作、構成要素、部分品またはこれらを組み合わせたものの存在または付加可能性を予め排除しないものとして理解する必要がある。
また、層、膜、領域、板などの部分が他の部分の 「上に」あるとする場合には、これは他の部分の「真上に」ある場合のみならず、その中間に別の部分がある場合も含む。逆に、層、膜、領域、板などの部分が他の部分 の「下に」あるとする場合には、これは他の部分の「すぐ下に」ある場合のみならず、その中間に別の部分がある場合も含む。また、本発明の明細書において「上に」配置されるということは、上部のみならず下部に配置される場合も含む可能性がある。
以下、本発明を詳細に説明する。
内部短絡試験というのは、電池の安全性試験の中でも、内部短絡に対する耐性を評価する試験であって、電池の内部において正極と負極が短絡している場合を模擬した試験である。内部短絡試験においては、まず、満充電させた評価電池を用意し、内部短絡を発生させて電池の挙動を評価する。通常、内部短絡が発生すると、電池が放電されて電圧が減少し、一定の数値以下に電圧が減少するまでに試験をして破裂の有無、電池の電圧、温度などを評価することになる。
電池の安全性評価のために設計された内部短絡の誘導装置の一例として、米国エネルギー研究所（ＮＲＥＬ）で開発した内部短絡の誘導装置の場合、正極と負極との間にワックス成分からなる絶縁体を配置して、正極と負極を物理的に離隔させる。その後、電地の充放電を行って電池の内部温度がワックスの融点まで上昇した場合にワックスは除去され、正極と負極が直接接触するようになることによって、電池の内部で短絡が生じることになる。
より具体的には、従来の内部短絡の誘導装置は、分離膜の一部を穿孔して孔を作製し、上記孔に銅のような金属素材のブロックを挿入した後、上記金属素材のブロックの一側面にワックス層を介在する。そして、正極板を分離膜のワックス層が介在されない部分に付着させ、ワックス層には負極板を付着させる構造である。ワックス層が除去されると、上記正極、金属素材のブロック、上記負極が直接接触するようになることによって、短絡が発生する構造である。
リチウムイオン二次電池においては、負極と正極の間にリチウムイオンが移動しながら発生する酸化還元反応が発生する。しかし、上記のような従来の短絡誘導部材が設置された電池の場合、上記短絡誘導部材が設置された部分で、アルミニウム板および銅板に起因してリチウムイオンの移動ができないので、未反応領域が形成された。上記未反応領域に起因して、従来の電池と比較して容量など電池性能が減少し、内部短絡の発生時に正確な電池挙動を模写し難くなるので、安全性評価の正確性が減少するという問題点があった。また、上記した従来の内部短絡の誘導装置の場合、製造単価が高く、電池セルに挿入して組み立ててテストを行った後に再使用するためには、電池セルを分解して短絡誘導装置の構造を含むように再組み立てをしなければならない。ところで、このような再組立ての過程で組立てアライメントが歪んだり、電池セルの構造に変形が起ったりすることもある。これにより、予期せぬ安全上の問題が発生することもあり得る。
上記した方法外に、特許文献２に記載されたことのような形状記憶合金を利用した電池セルの内部短絡試験法があるが、これもまた電池を特定の温度以上に加熱しなければならないという限界があり、電池セルの内部に挿入された形状記憶合金の形が変形されることによって分離膜以外の電池セルの他の構成要素が歪むという危険がある。
その他に公知の方法として、釘の貫通試験、圧壊試験などがあるが、これらは電池セル自体を不可逆的に永久変形させるものであって、テストごとに毎回電池セルを新たに作製しなければならないという問題がある。
本発明による短絡誘導部材を含む電池化学素子は、上記した従来の技術をさらに改善したものであって、上記短絡誘導部材は磁性物質を含み、短絡誘導部材の移動によって分離膜が破断（ｐｅｅｌ－ｏｆｆoff）されることを特徴とする。
本発明による電気化学素子は、具体的に、正極および負極、短絡誘導部材が含まれた分離膜を含むものであって、二次電池、キャパシタおよび多様なエネルギー貯蔵装置に適用されて、内部短絡試験を行うことができる。
具体的には、リチウム二次電池の場合には、上記電気化学素子を含む電極組立体が電池ケース内に受容された構造であり得る。そして、二次電池の形態によって円筒形電池、パウチ型電池、角型電池またはコイン型電池など、殆どの二次電池に適用が可能であるが、本発明の一実施形態ではパウチ型電池を用いた。
上記電極組立体は、電極間に分離膜が介在されたまま、負極と正極が交互に積層された状態で、リチウム塩の非水系電解液に含浸されている構造である。上記二次電池用の電極は、集電体上に電極活物質を含んでいる電極合剤を塗布した後に乾燥して製造され得る。そして、上記電極合剤には、必要に応じて、バインダー、導電材、充填材などが選択的にさらに含まれ得る。
本発明において、正極集電体の場合、通常、３～５００μｍの厚さで作る。このような正極集電体は、当該電池に化学的変化を誘発せずに、高い導電性を有するものであれば、特に制限されない。例えば、ステンレス鋼、アルミニウム、ニッケル、チタン、焼成炭素、またはアルミニウムやステンレス鋼の表面にカーボン、ニッケル、チタン、銀などで表面処理したものなどが使用され得る。集電体は、その表面に微細な凹凸を形成して正極活物質の接着力を向上させることもでき、フィルム、シート、箔、ネット、多孔質体、発泡体、不織布体など多様な形態が可能である。
負極集電体用シートの場合、通常、３～５００μｍの厚さで作られる。このような負極集電体は、当該電池に化学的変化を誘発せずに導電性を有するものであれば、特に制限されない。例えば、銅、ステンレス鋼、アルミニウム、ニッケル、チタン、焼成炭素、銅やステンレス鋼の表面にカーボン、ニッケル、チタン、銀などで表面処理したもの、アルミニウム―カドミウム合金などが使用され得る。また、正極集電体と同様に、表面に微細な凹凸を形成して負極活物質の結合力を強化させることもでき、フィルム、シート、箔、ネット、多孔質体、発泡体、不織布体など多様な形態で使用され得る。
本発明において、正極活物質は、電気化学的な反応を起こし得る物質であって、リチウム遷移金属酸化物として、２以上の遷移金属を含み、例えば、１又はそれ以上の遷移金属に置換されたリチウムコバルト酸化物(ＬｉＣｏＯ２)、リチウムニッケル酸化物(ＬｉＮｉＯ２)などの層状化合物、１またはそれ以上の遷移金属で置換されたマンガン酸化物、化学式ＬｉＮｉ１－yＭyＯ２(ここで、 Ｍ = Ｃｏ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｂ、Ｃｒ、ＺｎまたはＧａであり、上記元素のうちに一つ以上の元素を含む、０．０１≦y≦０．７である)で表現されるリチウムニッケル系酸化物、Ｌｉ１+zＮｉ１／３Ｃｏ１／３Ｍｎ１／３Ｏ２、 Ｌｉ１+zＮｉ０.４Ｍｎ０.４Ｃｏ０.２Ｏ２ などのようにＬｉ１+zＮｉbＭｎcＣｏ１－(b+c+d)ＭdＯ(２－e)Ａe (ここで、－０.５≦z≦０.５、０.１≦b≦０.８、 ０.１≦c≦０.８、 ０≦d≦０.２、 ０≦e≦０.２、 b+c+d<１である、Ｍ = Ａｌ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＳｉまたはＹであり、Ａ = Ｆ、 ＰまたはＣｌである)で表現されるリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物、化学式Ｌｉ１+xＭ+Ｍ'yＰＯ４－zＸz(ここで、 Ｍ = 遷移金属、好ましくはＦｅ、Ｍｎ、ＣｏまたはＮｉであり、 Ｍ' = Ａｌ、ＭｇまたはＴｉであり、 Ｘ = Ｆ、ＳまたはＮであり、－０.５≦x≦+０.５、０≦y≦０.５、０≦z≦０.１である)で表現されるオリビン系リチウム金属リン酸塩などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
負極活物質は、例えば、難黒鉛化炭素、黒鉛系炭素などの炭素；ＬｉｘＦｅ２Ｏ３（０≦ｘ≦１）、ＬｉｘＷＯ２（０≦ｘ≦１）、ＳｎｘＭｅ１－ｘＭｅ’ｙＯｚ（Ｍｅ：Ｍｎ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｇｅ；Ｍｅ’：Ａｌ、Ｂ、Ｐ、Ｓｉ、周期表の１族、２族、３族元素、ハロゲン；０＜ｘ≦１；１≦ｙ≦３；１≦ｚ≦８）などの金属複合酸化物；リチウム金属；リチウム合金；珪素系合金；スズ系合金；ＳｎＯ、ＳｎＯ２、ＰｂＯ、ＰｂＯ２、Ｐｂ２Ｏ３、Ｐｂ３Ｏ４、Ｓｂ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ４、Ｓｂ２Ｏ５、ＧｅＯ、ＧｅＯ２、Ｂｉ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ４、Ｂｉ２Ｏ５などの金属酸化物；ポリアセチレンなどの導電性高分子；Ｌｉ－Ｃｏ－Ｎｉ系材料などが使用し得る。
上記導電材は、通常、正極活物質を含む混合物全体の重量を基準として１～３０重量％添加される。このような導電材は、二次電池に化学的変化を誘発せずに、導電性を有するものであれば特に制限されない。例えば、上記導電材としては、天然黒鉛や人造黒鉛などの黒鉛、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サーマルブラックなどのカーボンブラック、炭素繊維や金属繊維などの導電性繊維、フッ化カーボン、アルミニウム、ニッケル粉末などの金属粉末、酸化亜鉛、チタン酸カリウムなどの導電性ウィスカー、酸化チタンなどの導電性金属酸化物、ポリフェニレン誘導体などの導電性素材などが使用され得る。
上記バインダーは、活物質と導電材などの結合と集電体に対する結合に助力する成分であって、通常、正極活物質を含む混合物全体の重量を基準として１～３０重量％で添加される。このようなバインダーの例としては、ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、澱粉、ヒドロキシプロピルセルロース、再生セルロース、ポリビニルピロリドン、テトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－プロピレン－ジエンテルポリマー（ＥＰＤＭ）、スルホン化ＥＰＤＭ、スチレンブチレンゴム、フッ素ゴム、多様な共重合体などが挙げられる。
上記充填材は、電極の膨張を抑制する成分として選択的に使用され、当該電池に化学的変化を誘発せずに繊維状の材料であれば、特に制限されるない。例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのオリゴピンギェ重合体、ガラス繊維、炭素繊維などの繊維状物質が使用される。
粘度調節剤、接着促進剤などのその他の成分が選択的、または複数の組み合わせとして、さらに含まれ得る。粘度調節剤は、電極合剤の混合工程と、それの集電体上の塗布工程とが容易でありえるように電極合剤の粘度を調節する成分であって、負極合剤全体の重量を基準として３０重量％まで添加し得る。このような粘度調節剤の例としては、カルボキシメチルセルロース、ポリビニリデンフルオライドなどがあるが、これらのみに限定されるものではない。場合によっては、上述した溶媒が粘度調節剤としての役割を並行し得る。
上記接着促進剤は、集電体に対する活物質の接着力を向上させるために添加される補助成分であって、バインダーに比べて１０重量％以下に添加され得る。例えば、シュウ酸（ｏｘａｌｉｃ ａｃｉｄ）、アジピン酸（ａｄｉｐｉｃ ａｃｉｄ）、ギ酸（ｆｏｒｍｉｃ ａｃｉｄ）、アクリル酸（ａｃｒｙｌｉｃ ａｃｉｄ）誘導体、イタコン酸（ｉｔａｃｏｎｉｃ ａｃｉｄ）誘導体などが挙げられる。
上記分離膜は、正極と負極との間に介在され、高いイオン透過度と機械的強度を有する絶縁性の薄い極泊が使用される。分離膜の気孔径は通常に０．０１～１０μｍであり、厚さは通常に５～３００μｍある。このような分離膜としては、例えば、耐化学性および疎水性のポリプロピレンなどのオレフィン系ポリマー、ガラス繊維またはポリエチレンなどで作られたシートや不織布などが使用される。
上記リチウム塩含有の非水系電解液は、電解液とリチウム塩から成っており、上記電解液としては、非水系有機溶媒、有機固体電解質、無機固体電解質などが使用される。
上記非水電解液としては、例えば、 Ｎ－メチル－２－ピロリドン、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ガンマブチロラクトン、１，２－ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン（ｆｒａｎｃ）、２－メチルテトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、１，３－ジオキソラン、ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、ジオキソラン、アセトニトリル、ニトロメタン、ギ酸メチル、酢酸メチル、リン酸トリエステル、トリメトキシメタン、ジオキソラン誘導体、スルホラン、メチルスルホラン、１，３－ジメチル－２－イミダゾリジノン、炭酸プロピレン誘導体、テトラヒドロフラン誘導体、エーテル、ピロリン酸塩メチル、プロピオン酸エチルなどの非プロトン性有機溶媒が使用され得る。
上記有機固体電解質としては、例えば、ポリエチレン誘導体、ポリエチレンオキシド誘導体、ポリプロピレンオキシド誘導体、リン酸エステルポリマー、アジテーションリシン（ａｇｉｔａｔｉｏｎ ｌｙｓｉｎｅ）、ポリエステルスルフィド、ポリビニルアルコール、ポリフッ化ビニリデン、イオン性解離基を含む重合剤などが使用され得る。
上記無機固体電解質としては、例えば、Ｌｉ３Ｎ、ＬｉＩ、Ｌｉ５ＮＩ２、Ｌｉ３Ｎ－ＬｉＩ－ＬｉＯＨ、ＬｉＳｉＯ４、ＬｉＳｉＯ４－ＬｉＩ－ＬｉＯＨ、Ｌｉ２ＳｉＳ３、Ｌｉ４ＳｉＯ４、Ｌｉ４ＳｉＯ４－ＬｉＩ－ＬｉＯＨ、Ｌｉ３ＰＯ４－Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＳ２などのＬｉの窒化物、ハロゲン化物、硫酸塩などが使用され得る。
上記リチウム塩は、上記非水系電解質に溶解されやすい材料であって、例えば、ＬｉＣｌ、ＬｉＢｒ、ＬｉＩ、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＢＦ４、ＬｉＢ１０Ｃｌ１０、ＬｉＰＦ６、ＬｉＣＦ３ＳＯ３、ＬｉＣＦ３ＣＯ２、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＳｂＦ６、ＬｉＡｌＣｌ４、ＣＨ３ＳＯ３Ｌｉ、（ＣＦ３ＳＯ２）２ＮＬｉ、クロロボランリチウム、低級脂肪族カルボン酸リチウム、４フェニルホウ酸リチウム、イミドなどが使用され得る。
また、電解液には、充放電特性、難燃性などの改善を目的に、例えば、ピリジン、トリエチルホスファイト、トリエタノールアミン、環状エーテル、エチレンジアミン、ｎ－グライム（ｇｌｙｍｅ）、ヘキサリン酸トリアミド、ニトロベンゼン誘導体、硫黄、キノンイミン染料、Ｎ－置換オキサリジノン、Ｎ、Ｎ－置換イミダゾリジン、エチレングリコールジアルキルエーテル、アンモニウム塩、ピロール、２－メトキシエタノール、三塩化アルミニウムなどが添加されてもよい。場合によっては、不燃性を付与するために、四塩化炭素、三フッ化エチレンなどのハロゲン含有溶媒をさらに含ませてもよい。電解液には、高温保存特性を向上させるために、二酸化炭酸ガスをさらに含ませてもよい。電解液には、ＦＥＣ（Ｆｌｕｏｒｏ－ＥｔｈｙｌｅｎｅＣａｒｂｏｎａｔｅ）、ＰＲＳ（Ｐｒｏｐｅｎｅ ｓｕｌｔｏｎｅ）などをさらに含ませてもよい。
一つの好ましい例において、ＬｉＰＦ６、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＢＦ４、ＬｉＮ（ＳＯ２ＣＦ３）２などのリチウム塩を、高誘電性溶媒であるＥＣまたはＰＣの環状カーボネートと、低粘度溶媒であるＤＥＣ、ＤＭＣまたはＥＭＣの鎖状カーボネートとの混合溶媒に添加してリチウム塩含有非水系電解質を製造することができる。
具体的には、本発明による電気化学素子は、正極、分離膜および負極が順次に積層された構造を含み、かつ上記分離膜は線状の切り取り線が形成された構造であり、上記切り取り線と隣接して分離膜の一面または両面に付着された短絡誘導部材を含む。
このとき、上記切り取り線は、分離膜上で直線、曲線または直線と曲線との組み合わせからなる形の線に沿って形成されていることを特徴とする。すなわち、上記ラインが円、多角形などの閉ざされている図形の形態をなす単一閉曲線の形を除いては、ラインの形は制限されない。単一閉曲線をなす図形の形をなす場合にも適用が不可能ではないが、短絡誘導部材の一方向の移動に応じて容易に破断を発生させるためには、上記のラインが開放された線状で形成されることが望ましい。
一方、上記切り取り線は、複数個の貫通型スリットまたは非貫通型溝からなることを特徴とする。ただし、貫通型のスリットからなる切り取り線の場合、形成されたスリットによる分離膜の開口部の幅が広い場合は、それを通じて、正極と負極が接触して短絡を誘導する前に短絡されるという問題が発生し得る。したがって、貫通型スリットを形成するときには直線とし、かつその幅は正極と負極が接触しないように十分に狭くすることが望ましい。このとき、スリットを形成するために線状の形のカッターを用いることができる。
また、上記非貫通型溝の場合、その形態は、線状、円形、多角形など、溝の大きさや形に制限されない。このとき、溝の形成は、生成しようとするラインに沿って上記溝の形の突起を加圧装置を利用して分離膜を加圧することによって形成し得る。
上記短絡誘導部材は、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｏからなる群から選択された１種または２種以上の磁性物質を含むことを特徴とするが、それにより、電気化学素子から離隔された位置で印加される磁場によって短絡誘導部材の移動が可能になる。
また、上記短絡誘導部材が移動することによって切り取り線が形成された分離膜が破断され、破断された部位を通じて正極と負極が直接接触しながら電気化学素子の内部短絡が発生することになる。
ただし、上記短絡誘導部材に含まれた磁性物質は、正極または負極と接触時に短絡を誘発し得るので、外周面が絶縁性物質で囲まれてあり得る。このとき、絶縁性物質は多孔性高分子膜であり得る。
一方、上記短絡誘導部材は、バインダーによってカバー部の端部に１つまたは複数が付着されてあり得る。上記磁性部は電池セルの外部から印加される磁場によって短絡誘導部材を移動させるためのものであって、磁場の方向によって短絡誘導部材が移動すると、切り取り線に沿って分離膜が破断されながら剥がれ得（peel－off）、これにより、露出された正極と負極が直接接触することができるようになり、電池セルの内部短絡が発生する。すなわち、上記のような短絡誘導部材が分離膜に付着されることによって、上記短絡誘導部材を備えた電気化学素子と離隔された位置で磁場を印加すると、上記短絡誘導部材の位置を磁場の方向によって移動させながら切り取り線に沿って分離および破断される。
上記短絡誘導部材を分離膜に付着するためのバインダーは、上記短絡誘導部材の分離膜および電極層に影響を与えずに、上記の短絡誘導部材による短絡発生時に電極間の通電を阻害しないように設計されたものであれば、化学物質の種類に特別な制限は存在しない。そして、内部の電解液によって接着力が低下されないものであれば、エポキシ樹脂組成物を利用することもできる。
このようなバインダー物質としては、ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、澱粉、ヒドロキシプロピルセルロース、再生セルロース、ポリビニルピロリドン、テトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－プロピレン－ジエンテルポリマー（ＥＰＤＭ）、スルホン化ＥＰＤＭ、スチレンブチレンゴムまたはこれらの共重合体からなる群から選択された一つまたは複数の物質を含むものであり得る。
特に、上記化学物質のうちポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）は、電極のバインダーとして通常使用される物質であり、フッ素樹脂の長所である優れた耐薬品性と良好な機械的特性、熱的特性、電気的特性を有している。そのため、短絡誘導部材と分離膜の付着状態を維持しながら電池セル内部の電気的連結を妨げないので望ましい。
一方、上記した電気化学素子を利用した内部短絡に係る安全性評価方法は、二次電池用の電池セル、キャパシタなど、正極、負極および分離膜を含むエネルギー貯蔵装置に制限なく使用され得る。具体的に、次のようなステップを含んで行われ得る。
切り取り線が形成された分離膜を準備するステップと、
上記切り取り線に隣接した位置に磁性物質を含む短絡誘導部材を付着するステップと、
上記短絡誘導部材に磁場を印加するステップと、
上記短絡誘導部材を移動して、分離膜の切り取り線が形成された部位を破断するステップ。
上記のステップに従って、短絡誘導部材を移動して分離膜を破断させると、破断された部位を通じて正極と負極が直接接触することによって内部短絡を誘導することができる。本発明の一実施形態によると、上記電気化学素子を含む電池セルを製造することによって、二次電池内部の内部短絡を誘導することができる。
以下、図面を参照して、本発明による短絡誘導部材を含む電気化学素子、及びそれを含む電池セル構造と安全性評価方法について更に具体的に説明する。
図１には、本発明による一実施形態として、電気化学素子を含む電池セル（１００）の構造が図示されている。上記電池セル（１００）は、正極（１１０）、負極（１２０）およびその間に介在される分離膜（１３０）を含むことができ、上記正極（１１０）、負極（１２０）および分離膜（１３０）は、パウチ（１４０）型ケースの内部に収容され得る。
上記分離膜（１３０）上には、「コ」字型の切り取り線（１３１）が形成されており、切り取り線は複数個の線状スリットまたは線状溝で形成することができる。スリットの場合はカッターを、溝の場合は加圧ジグを利用して製造することができるが、切り取り線（１３１）の形成方法は、これに制限されない。一方、切り取り線に隣接して短絡誘導部材（１３２）が取り付けられており、短絡誘導部材（１３２）を移動させることによって短絡誘導部材（１３２）が取り付けられた部位の分離膜が移動しながら切り取り線（１３１）に沿って破断が発生することになる。
一方、図２には、本発明による別の一実施形態として、電気化学素子を含む別の電池セル（２００）の構造が図示されている。上記電池セル（２００）は、図１の一実施形態と同様の構造として、正極（２１０）、負極（２２０）およびその間に介在される分離膜（２３０）を含むことができ、上記正極（２１０）、負極（２２０）および分離膜（２３０）はパウチ（２４０）型ケースの内部に収容され得る。
上記分離膜（２３０）上に「く」字型の切り取り線（２３１）が形成されており、切り取り線は複数個の線状スリットまたは線状溝で形成することができる。スリットの場合はカッターを、溝の場合は加圧ジグを利用して製造することができるが、切り取り線（２３１）の形成方法は、これに限定されない。 一方、切り取り線に隣接して短絡誘導部材（２３２）が取り付けられており、短絡誘導部材（２３２）を移動させることによって短絡誘導部材（２３２）が取り付けられた部位の分離膜が移動しながら切り取り線（２３１）に沿って破断が発生することになる。上記「く」字型の切り取り線は短絡誘導部材（２３２）の移動に応じて徐々に破断部位の幅が広がるように設計されたものであって、少ない力でも容易に分離膜の破断を発生させる形で、切り取り線を形成したものである。
電気化学素子から離隔された距離で磁場を印加して短絡を誘導する過程は、図３に模式的に示した。
図３を参照して、内部短絡誘導の過程をより具体的に説明すると、まず、図６の（ａ）のステップのように永久磁石（１０）またはその他の磁場を印加し得る装置を利用して、電池セルの外部から電気化学素子に付着された短絡誘導部材に磁場を印加する。
磁場は、短絡誘導部材に含まれた磁性物質に印加され、切り取り線に沿って分離膜が破断し得るように、矢印で示したように切り取り線が形成されていない方向に沿って印加され得る。
その次に、図３の（ｂ）のステップを参照すると、外部から印加された磁場によって、短絡誘導部材は電池セルの内部で移動することになり、それにより、短絡誘導部材が取り付けられた部位の分離膜が移動し、切り取り線に沿って分離膜が破断されることになる。それにより、破断された部位の正極と負極は、直接接触するようになって短絡が発生し、内部短絡が誘導された電池セルの安全性を評価することができるようになる。
１０：永久磁石
１００：電池セル
１１０：正極
１２０：負極
１３０：膜
１３１：切り取り線
１３２：短絡誘導部材
１４０：電池ケース
２００：電池セル
２１０：正極
２２０：負極
２３０：膜
２３１：切り取り線
２３２：短絡誘導部材
２４０：電池ケース

Claims (9)

  1. 正極、分離膜および負極が順次に積層された構造を含む内部短絡試験用の電気化学素子であって、
    前記分離膜は、線状の切り取り線が形成された構造であり、
    前記切り取り線と隣接して前記分離膜の一面または両面に付着された短絡誘導部材を含み、
    磁性物質を含む前記短絡誘導部材を、前記電気化学素子の外部から印加された磁場により移動することで、前記分離膜を前記切り取り線で破断させ、内部短絡を生じさせるように構成された電気化学素子。
  2. 前記切り取り線は、前記分離膜上で直線、曲線、または直線と曲線の組み合わせからなる形状の線に沿って形成される、請求項１に記載の電気化学素子。
  3. 前記切り取り線は、複数個の貫通型スリットまたは非貫通型溝からなる、請求項１又は２に記載の電気化学素子。
  4. 前記短絡誘導部材は、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｏからなる群から選ばれた１種または２種以上の磁性物質を含む、請求項１から３のいずれか一項に記載の電気化学素子。
  5. 前記磁性物質の外周面が絶縁性物質で囲まれている、請求項４に記載の電気化学素子。
  6. 前記絶縁性物質は、多孔性高分子膜である、請求項５に記載の電気化学素子。
  7. 前記短絡誘導部材は、バインダーによって前記分離膜上に付着されている、請求項１から６のいずれか一項に記載の電気化学素子。
  8. 前記バインダーは、ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、澱粉、ヒドロキシプロピルセルロース、再生セルロース、ポリビニルピロリドン、テトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－プロピレン－ジエンテルポリマー（ＥＰＤＭ）、スルホン化ＥＰＤＭ、スチレンブチレンゴム又はこれらの共重合体からなる群から選択された一つまたは複数の物質を含む、請求項７に記載の電気化学素子。
  9. 切り取り線が形成された分離膜を準備するステップと、
    前記切り取り線に隣接した位置に磁性物質を含む短絡誘導部材を付着するステップと、
    正極、前記分離膜および負極が順次に積層された構造を含む内部短絡試験用の電気化学素子を構成するステップと、
    前記短絡誘導部材に磁場を印加するステップと、
    前記磁場によって前記短絡誘導部材を移動して、内部短絡が生じるように前記分離膜の前記切り取り線の部位を破断するステップと、
    を含む、電池の内部短絡に係る安全性評価方法。
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